JP2747044B2 - ｐ―ｎ接合を有する立方晶窒化ほう素半導体の製造法 - Google Patents
ｐ―ｎ接合を有する立方晶窒化ほう素半導体の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は発光ダイオード、特に紫外光を出す発光ダイ
オード等に使用されるｐ−ｎ接合を有する立方晶窒化ほ
う素（以下ｃ−BNという）半導体の製造法に関する。
オード等に使用されるｐ−ｎ接合を有する立方晶窒化ほ
う素（以下ｃ−BNという）半導体の製造法に関する。
［従来の技術］ ｃ−BNは六方晶窒化ほう素（以下ｈ−BNという）を触
媒の存在下、ｃ−BNの熱力学的安定領域である高温高圧
処理することにより製造される。
媒の存在下、ｃ−BNの熱力学的安定領域である高温高圧
処理することにより製造される。
近年ｃ−BNの優れた半導体特性、特にエネルギーバン
ドギャップが6.4eV以上と非常に広く、また適当な不純
物を添加することでｐ型、ｎ型の両方が容易に得られる
ことからｐ−ｎ接合させて発光ダイオード素子材料及び
耐高温半導体等の応用が試みられている（無機材研ニュ
ース第110号，昭和63年６月，特開昭63−274129）。
ドギャップが6.4eV以上と非常に広く、また適当な不純
物を添加することでｐ型、ｎ型の両方が容易に得られる
ことからｐ−ｎ接合させて発光ダイオード素子材料及び
耐高温半導体等の応用が試みられている（無機材研ニュ
ース第110号，昭和63年６月，特開昭63−274129）。
従来発光ダイオードとして主としてGaP,GaAs等が実用
化されている。
化されている。
［発明が解決しようとする課題］ GaPやGaAs発光ダイオードは赤外、赤、緑程度迄に限
られており、その整流作用は250℃以下であり、シリコ
ン半導体では150℃以下である。
られており、その整流作用は250℃以下であり、シリコ
ン半導体では150℃以下である。
ｃ−BN半導体はさらに高温で整流作用があり、エネル
ギーバンドギャップが大きいことから紫外光の発光が可
能である。
ギーバンドギャップが大きいことから紫外光の発光が可
能である。
電気素子として使用するには大型のｃ−BN単結晶が必
要であるが、ｃ−BN単結晶はGaPやGaAsのように大きな
ものを簡単につくることができない。
要であるが、ｃ−BN単結晶はGaPやGaAsのように大きな
ものを簡単につくることができない。
現在大型のｃ−BN単結晶を得る方法としてｈ−BN（又
はｃ−BN微粉）、ｃ−BN合成触媒（以下単に触媒という
こともある。）、ｃ−BNシードを順に層状に配置し、ｈ
−BN側を高温にし、ｃ−BNシールド側の低温にする温度
勾配をつけて高温高圧処理し、ｈ−BN（またｃ−BN微
粉）を溶融触媒中に溶かし、シード上にｃ−BNを析出さ
せるいわゆる温度差法が知られている。この他本発明者
らが発明した炭素源を添加したｈ−BN層と触媒層を積層
し大型板状のｃ−BN結晶を得る方法がある（特願平１−
51878）。
はｃ−BN微粉）、ｃ−BN合成触媒（以下単に触媒という
こともある。）、ｃ−BNシードを順に層状に配置し、ｈ
−BN側を高温にし、ｃ−BNシールド側の低温にする温度
勾配をつけて高温高圧処理し、ｈ−BN（またｃ−BN微
粉）を溶融触媒中に溶かし、シード上にｃ−BNを析出さ
せるいわゆる温度差法が知られている。この他本発明者
らが発明した炭素源を添加したｈ−BN層と触媒層を積層
し大型板状のｃ−BN結晶を得る方法がある（特願平１−
51878）。
ｃ−BNのｐ−ｎ接合をつくるにはｐ型又はｎ型のｃ−
BN半導体結晶とこれとは異なる型のドープを添加したｃ
−BN合成原料及び触媒を超高圧装置に装填し、前記半導
体結晶上に新たにｃ−BN半導体結晶を成長させている。
この場合必然的に予じめ配置したｃ−BN半導体結晶の表
面すべてにｃ−BNが析出する。従って、これをｐ−ｎ接
合の発光ダイオードとして使用するには一方の面を削り
取らねばならない。しかしｃ−BNは硬いので削り取るの
は容易ではない。
BN半導体結晶とこれとは異なる型のドープを添加したｃ
−BN合成原料及び触媒を超高圧装置に装填し、前記半導
体結晶上に新たにｃ−BN半導体結晶を成長させている。
この場合必然的に予じめ配置したｃ−BN半導体結晶の表
面すべてにｃ−BNが析出する。従って、これをｐ−ｎ接
合の発光ダイオードとして使用するには一方の面を削り
取らねばならない。しかしｃ−BNは硬いので削り取るの
は容易ではない。
本発明は直接ｐ−ｎ接合を有するｃ−BN半導体結晶の
製造を可能とし、さらに望ましくは板状のｃ−BNでｐ−
ｎ接合をつくることを目的とする。
製造を可能とし、さらに望ましくは板状のｃ−BNでｐ−
ｎ接合をつくることを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明はｐ型又はｎ型のｃ−BN半導体結晶基体を用
い、この基体の１部、例えば基体が板状である場合はそ
の片面にｃ−BN結晶成長阻害層を設け、この基体とｈ−
BN、触媒及び前記と異なる型のドープ剤とを混合、ある
いは積層等で超高圧装置に装填し、ｃ−BNの熱力学的安
定領域の高温、高圧下におき、前記結晶成長阻害層のな
い面に前記ドープ剤を含むｃ−BN半導体結晶を成長させ
てｐ−ｎ接合を行なう方法である。
い、この基体の１部、例えば基体が板状である場合はそ
の片面にｃ−BN結晶成長阻害層を設け、この基体とｈ−
BN、触媒及び前記と異なる型のドープ剤とを混合、ある
いは積層等で超高圧装置に装填し、ｃ−BNの熱力学的安
定領域の高温、高圧下におき、前記結晶成長阻害層のな
い面に前記ドープ剤を含むｃ−BN半導体結晶を成長させ
てｐ−ｎ接合を行なう方法である。
ｐ型又はｎ型のｃ−BN半導体はｈ−BNと触媒及びドー
プ剤、例えばｐ型の場合は１％（重量％以下同じ）程度
のBe,n型の場合は５％程度のSiを混合し、超高圧、高温
下で合成される。これによって、Be 500〜2000ppm,Si 5
00〜2000ppm程度ドープする。基体の形状は望ましくは
板状のｃ−BNである。これはｈ−BNに少量のＣ源を添加
したものを層状に成形し、別に触媒を層状に成形し、こ
れらの層状物を交互に積層し、超高圧、高温下で合成す
ることにより得られる（特願平１−51878）。Ｃ源とし
てはステアリン酸等の脂肪酸、メラミン、尿素等の有機
物、炭素粉末等が用いられる。触媒はいずれの場合もL
i,Na等のアルカリ、これらの窒化物（Li3N等）、Ca,Sr,
Mg等のアルカリ土類、これらの窒化物（Ca3N3等）、複
窒化物（Ca3BN2,LiCaBN2,LiBaBN2等）等が使用される。
これに水素化アルカリ等を混合することが好ましい。圧
力、温度はｃ−BNの熱力学的安定領域であるが特に40〜
60kb、1200〜1600℃が適する。
プ剤、例えばｐ型の場合は１％（重量％以下同じ）程度
のBe,n型の場合は５％程度のSiを混合し、超高圧、高温
下で合成される。これによって、Be 500〜2000ppm,Si 5
00〜2000ppm程度ドープする。基体の形状は望ましくは
板状のｃ−BNである。これはｈ−BNに少量のＣ源を添加
したものを層状に成形し、別に触媒を層状に成形し、こ
れらの層状物を交互に積層し、超高圧、高温下で合成す
ることにより得られる（特願平１−51878）。Ｃ源とし
てはステアリン酸等の脂肪酸、メラミン、尿素等の有機
物、炭素粉末等が用いられる。触媒はいずれの場合もL
i,Na等のアルカリ、これらの窒化物（Li3N等）、Ca,Sr,
Mg等のアルカリ土類、これらの窒化物（Ca3N3等）、複
窒化物（Ca3BN2,LiCaBN2,LiBaBN2等）等が使用される。
これに水素化アルカリ等を混合することが好ましい。圧
力、温度はｃ−BNの熱力学的安定領域であるが特に40〜
60kb、1200〜1600℃が適する。
板状ｃ−BNは結晶が（111）面より主として構成さ
れ、合成された状態ではその形状が六角形をなしてい
る。板状比は２〜20程度で大きさは500〜1000μｍのも
のが多い。本発明では六角形のまま用いてもよいが任意
の形に加工してもよい。この板状のｃ−BNが基体として
望ましいが、その他の形状のものも本発明の適用が可能
である。
れ、合成された状態ではその形状が六角形をなしてい
る。板状比は２〜20程度で大きさは500〜1000μｍのも
のが多い。本発明では六角形のまま用いてもよいが任意
の形に加工してもよい。この板状のｃ−BNが基体として
望ましいが、その他の形状のものも本発明の適用が可能
である。
このｃ−BN基体の１部、例えば板状の片面にｃ−BN結
晶成長阻害層を設ける。それには例えば基体を一層敷
き、これに上方からスパッター、溶射等により金属の膜
をつける。阻害層の材質としてはｃ−BN合成温度で溶融
しないもので、金属ならZr,Mo等が望ましい。その他阻
害層を設ける方法として板状のｃ−BNをステンレス板上
に接着剤を用いて固定し、空気中で400℃以上の温度で
熱処理する。これによってｃ−BNの表面にB2O3を主体と
した酸化皮膜が形成される。この皮膜は薄くても効果が
あり、この面にはｃ−BNは成長しない。熱処理によって
接着剤は炭化し、ｃ−BNはステンレス板から離れる。ｃ
−BNは炭化物が付着していても次のｃ−BNの合成中に除
去され、その面だけにｃ−BNが成長する。
晶成長阻害層を設ける。それには例えば基体を一層敷
き、これに上方からスパッター、溶射等により金属の膜
をつける。阻害層の材質としてはｃ−BN合成温度で溶融
しないもので、金属ならZr,Mo等が望ましい。その他阻
害層を設ける方法として板状のｃ−BNをステンレス板上
に接着剤を用いて固定し、空気中で400℃以上の温度で
熱処理する。これによってｃ−BNの表面にB2O3を主体と
した酸化皮膜が形成される。この皮膜は薄くても効果が
あり、この面にはｃ−BNは成長しない。熱処理によって
接着剤は炭化し、ｃ−BNはステンレス板から離れる。ｃ
−BNは炭化物が付着していても次のｃ−BNの合成中に除
去され、その面だけにｃ−BNが成長する。
このｃ−BN基体を用いてｐ−ｎ接合を行なう。それに
はｃ−BN基体、ｈ−BN、触媒及び基体のドープ剤と異な
るドープ剤を混合するが、或いは触媒を層状にし、別に
ｈ−BNとｃ−BNの混合物を層状にし、これらを積層して
超高圧装置に装填し、ｃ−BN合成を行なう。ドープ剤は
いずれかの層中に含有させておく。合成条件は前記の場
合と同様である。
はｃ−BN基体、ｈ−BN、触媒及び基体のドープ剤と異な
るドープ剤を混合するが、或いは触媒を層状にし、別に
ｈ−BNとｃ−BNの混合物を層状にし、これらを積層して
超高圧装置に装填し、ｃ−BN合成を行なう。ドープ剤は
いずれかの層中に含有させておく。合成条件は前記の場
合と同様である。
この合成によってｃ−BNの結晶成長阻害層のない面に
ｃ−BN結晶が成長し、そこにｐ−ｎ接合が生じる。
ｃ−BN結晶が成長し、そこにｐ−ｎ接合が生じる。
合成後にこの結晶成長阻害層を除去する。阻害層が金
属の場合は酸、例えば王水によって溶解除去する。B2O3
の場合は簡単に水洗によって除去できる。
属の場合は酸、例えば王水によって溶解除去する。B2O3
の場合は簡単に水洗によって除去できる。
［作用］ ｃ−BNの生成は種子があればそれを核として優先的に
起るが、本発明ではｃ−BNの基体が核と同様の作用を
し、結晶成長阻害層のない面で成長が起る。従って板状
のｃ−BNを用いれば板状のｐ−ｎ接合体が得られる。そ
して結晶成長阻害層を設けた面にはｃ−BNは成長しな
い。これによって表面のｐ型又はｎ型の研磨除去の工程
を要せずしてｐ−ｎ接合が得られる。
起るが、本発明ではｃ−BNの基体が核と同様の作用を
し、結晶成長阻害層のない面で成長が起る。従って板状
のｃ−BNを用いれば板状のｐ−ｎ接合体が得られる。そ
して結晶成長阻害層を設けた面にはｃ−BNは成長しな
い。これによって表面のｐ型又はｎ型の研磨除去の工程
を要せずしてｐ−ｎ接合が得られる。
［実施例１］ ｈ−BN（昭和電光製UHP−1:粒度・平均粒度６〜８μ
ｍ、純度99.6％、B2O30.3％）100部（重量部以下同じ）
にＣ源としてステアリン酸（CH3（CH2）16（COOH））１
部を添加混合し、成形した。次にｃ−BN合成触媒として
LiCaBN2100部に水素化アルカリを10部、Beを１部添加混
合して成形した。その後ｈ−BN成形体とｃ−BN合成触媒
成形体とを積層した試料を約50kb、約1500℃の条件下で
処理することにより、板状で濃青色のｐ型のｃ−BN結晶
を成長させることができた。大きさ約750μｍ、厚さ約1
50μｍである。
ｍ、純度99.6％、B2O30.3％）100部（重量部以下同じ）
にＣ源としてステアリン酸（CH3（CH2）16（COOH））１
部を添加混合し、成形した。次にｃ−BN合成触媒として
LiCaBN2100部に水素化アルカリを10部、Beを１部添加混
合して成形した。その後ｈ−BN成形体とｃ−BN合成触媒
成形体とを積層した試料を約50kb、約1500℃の条件下で
処理することにより、板状で濃青色のｐ型のｃ−BN結晶
を成長させることができた。大きさ約750μｍ、厚さ約1
50μｍである。
得られたｐ型のｃ−BN結晶をスパッタリング装置を用
いて、表面にMoを成膜させた。Moの膜は、数千Å程度で
あった。
いて、表面にMoを成膜させた。Moの膜は、数千Å程度で
あった。
続いて、ｈ−BN100部にＣ源としてステアリン酸１部
と、前記金属被膜をほどこしたｐ型のｃ−BN粒子0.1部
を加え混合成形する。次にｃ−BN合成触媒として、LiCa
BN2100部に水素化アルカリを10部、Siを５部添加混合し
て成形する。両者を積層してｐ型のｃ−BN粒子を成長さ
せた方法でｎ型を薄く成長させた。その結果ｎ型は、金
属被膜のない面のみ成長が認められた。ｎ型の厚さは50
μｍである。
と、前記金属被膜をほどこしたｐ型のｃ−BN粒子0.1部
を加え混合成形する。次にｃ−BN合成触媒として、LiCa
BN2100部に水素化アルカリを10部、Siを５部添加混合し
て成形する。両者を積層してｐ型のｃ−BN粒子を成長さ
せた方法でｎ型を薄く成長させた。その結果ｎ型は、金
属被膜のない面のみ成長が認められた。ｎ型の厚さは50
μｍである。
合成後得られたｐ−ｎ接合は、単結晶のｐ型の上にｎ
型がエピタキシャルに成長したものであった。このもの
のBeは1300ppm,Siは1500ppmである。
型がエピタキシャルに成長したものであった。このもの
のBeは1300ppm,Siは1500ppmである。
この結晶をH2SO4で酸洗した後、ｐ型、ｎ型のそれぞ
れに電極を設けて、電圧（Ｖ）−電流（Ｉ）測定を行な
ったところ、整流特性が得られ、ｐ−ｎ接合ができてい
ることが確認された。
れに電極を設けて、電圧（Ｖ）−電流（Ｉ）測定を行な
ったところ、整流特性が得られ、ｐ−ｎ接合ができてい
ることが確認された。
［実施例２］ まず、実施例１と同一条件でｐ型のｃ−BN結晶を成長
させる。得られたｐ型のｃ−BN結晶をステンレス板の上
へ市販の接着剤を用いて固定する。この際後の成長を考
慮して、接着剤はなるべく薄く付けるのが好ましい。こ
の後、このステンレスの板ごと400℃の温度で酸素雰囲
気中で熱処理を行なう。熱処理後ｃ−BN結晶を光学顕微
鏡で観察すると、酸化された表面は、B2O3を主体とした
酸化被膜により白っぽくなっていた。
させる。得られたｐ型のｃ−BN結晶をステンレス板の上
へ市販の接着剤を用いて固定する。この際後の成長を考
慮して、接着剤はなるべく薄く付けるのが好ましい。こ
の後、このステンレスの板ごと400℃の温度で酸素雰囲
気中で熱処理を行なう。熱処理後ｃ−BN結晶を光学顕微
鏡で観察すると、酸化された表面は、B2O3を主体とした
酸化被膜により白っぽくなっていた。
続いて、ｈ−BN100部にこの酸化処理をほどこしたｐ
型のｃ−BN粒子0.1部を加え混合し、実施例１と同一条
件でｎ型を薄く成長させた。その結果ｎ型は酸化被膜の
ない面のみ成長が認められた。
型のｃ−BN粒子0.1部を加え混合し、実施例１と同一条
件でｎ型を薄く成長させた。その結果ｎ型は酸化被膜の
ない面のみ成長が認められた。
この結果を、ｐ型,n型のそれぞれに電極を設けて電圧
（Ｖ）−電流（Ｉ）測定を行なったところ、整流特性が
得られ、ｐ−ｎ接合ができていることが確認された。
（Ｖ）−電流（Ｉ）測定を行なったところ、整流特性が
得られ、ｐ−ｎ接合ができていることが確認された。
［効果］ 以上により、立方晶窒化ほう素のｐ−ｎ接合結晶を得
る際、最初からp,nのそれぞれの端面が出ているため、
ダイヤモンドによる研摩加工工程が不要となり、合成後
直接電極を付けることが可能となる。
る際、最初からp,nのそれぞれの端面が出ているため、
ダイヤモンドによる研摩加工工程が不要となり、合成後
直接電極を付けることが可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】ｐ型又はｎ型の立方晶窒化ほう素半導体結
晶の基体の１部の面に立方晶窒化ほう素結晶成長阻害層
を設け、該基体、六方晶窒化ほう素、立方晶窒化ほう素
合成触媒及び前記と異なる型のトープ剤とを超高圧装置
に装填し、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定領域下にお
くことにより、前記基体の結晶成長阻害層のない面に前
記ドープ剤を含む立方晶窒化ほう素半導体結晶を成長さ
せることを特徴とするｐ−ｎ接合を有する立方晶窒化ほ
う素半導体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19190389A JP2747044B2 (ja) | 1989-07-25 | 1989-07-25 | ｐ―ｎ接合を有する立方晶窒化ほう素半導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19190389A JP2747044B2 (ja) | 1989-07-25 | 1989-07-25 | ｐ―ｎ接合を有する立方晶窒化ほう素半導体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0355886A JPH0355886A (ja) | 1991-03-11 |
| JP2747044B2 true JP2747044B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=16282367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19190389A Expired - Fee Related JP2747044B2 (ja) | 1989-07-25 | 1989-07-25 | ｐ―ｎ接合を有する立方晶窒化ほう素半導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2747044B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107293624A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-10-24 | 河北工业大学 | 一种基于h‑BN隧穿结为空穴注入层的发光二极管外延结构 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3812368B2 (ja) * | 2001-06-06 | 2006-08-23 | 豊田合成株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物系化合物半導体素子及びその製造方法 |
| US20070167402A1 (en) * | 2003-06-20 | 2007-07-19 | Meiji Seika Kaisha, Ltd. | Product of coprecipitation of sparingly soluble substance and water-soluble polymer and process for producing the same |
| CN109791876B (zh) * | 2016-05-12 | 2023-08-15 | 环球晶圆股份有限公司 | 在硅基电介质上直接形成六方氮化硼 |
-
1989
- 1989-07-25 JP JP19190389A patent/JP2747044B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107293624A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-10-24 | 河北工业大学 | 一种基于h‑BN隧穿结为空穴注入层的发光二极管外延结构 |
| CN107293624B (zh) * | 2017-07-31 | 2019-07-09 | 河北工业大学 | 一种基于h-BN隧穿结为空穴注入层的发光二极管外延结构 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0355886A (ja) | 1991-03-11 |
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