JP2734687B2 - 強誘電体膜形成用ターゲット材 - Google Patents
強誘電体膜形成用ターゲット材Info
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- JP2734687B2 JP2734687B2 JP27553489A JP27553489A JP2734687B2 JP 2734687 B2 JP2734687 B2 JP 2734687B2 JP 27553489 A JP27553489 A JP 27553489A JP 27553489 A JP27553489 A JP 27553489A JP 2734687 B2 JP2734687 B2 JP 2734687B2
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- sputtering
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- Powder Metallurgy (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、近年、ICのキャパシタ絶縁膜や分極の反
転を利用する強誘電体メモリーなどとして注目を集めて
いる組成式:Pb（Zrx,Ti1-x）O3、ただしx:0.42〜0.68、
並びに同Pb1-y・Lay（Zrx,Ti1-x）O3、ただしx:0.42〜
0.68、y:0.12以下（以上モル比）を有する強誘電体膜を
形成するのに用いられるターゲット材に関するものであ
る。
転を利用する強誘電体メモリーなどとして注目を集めて
いる組成式:Pb（Zrx,Ti1-x）O3、ただしx:0.42〜0.68、
並びに同Pb1-y・Lay（Zrx,Ti1-x）O3、ただしx:0.42〜
0.68、y:0.12以下（以上モル比）を有する強誘電体膜を
形成するのに用いられるターゲット材に関するものであ
る。
従来、上記の強誘電体膜を、例えばスパッタリング法
により形成する方法として、特開昭62−83463号公報に
記載されるように、ターゲット材としてPbターゲット
材、Zrターゲット材、およびTiターゲット材、さらにLa
ターゲット材を用い、酸素含有雰囲気中で、これらの別
個に設置されたターゲット材に対して、同時にスパッタ
を行なうことにより形成する方法が知られている。
により形成する方法として、特開昭62−83463号公報に
記載されるように、ターゲット材としてPbターゲット
材、Zrターゲット材、およびTiターゲット材、さらにLa
ターゲット材を用い、酸素含有雰囲気中で、これらの別
個に設置されたターゲット材に対して、同時にスパッタ
を行なうことにより形成する方法が知られている。
しかし、上記の従来方法では、スパッタを複数のター
ゲット材に対して同時に行なわなければならず、このた
め所定組成の強誘電体膜形成にはターゲット材毎のスパ
ッタ制御が必要となり、この場合スパッタ速度を速くす
ると、それだけターゲット材のスパッタ制御が困難とな
り、膜組成が激しく変動するようになるので、スパッタ
速度を速く、すなわち膜形成速度を速くすることができ
ないのが現状である。
ゲット材に対して同時に行なわなければならず、このた
め所定組成の強誘電体膜形成にはターゲット材毎のスパ
ッタ制御が必要となり、この場合スパッタ速度を速くす
ると、それだけターゲット材のスパッタ制御が困難とな
り、膜組成が激しく変動するようになるので、スパッタ
速度を速く、すなわち膜形成速度を速くすることができ
ないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高速
スパッタでも所定組成の強誘電体膜を安定して形成する
ことができるターゲット材を開発すべく研究を行なった
結果、 まず、形成せんとする強誘電体膜の組成に対応して所
定の割合に配合され、混合されたZr粉末とTi粉末、ある
いはZr粉末とTi粉末とLa粉末から、仮焼結、焼結、ある
いはホットプレスなどの手段により、これら粉末相互が
結合し、かつ同じく形成せんとする強誘電体膜のPb含有
量に対応して定めた10〜50％の空孔率をもった多孔質の
結合成形体を形成し、 この結合成形体の空孔に、強誘電体膜の構成成分であ
るPbを溶浸含有させることにより形成したターゲット材
は、Zr,TiおよびPb,さらにLaが強誘電体膜形成に適合し
た割合で、それぞれ微細均一に分布した状態になってい
るので、このターゲット材に直接スパッタを行なうだけ
で所定組成の強誘電体膜を形成することができ、従来法
のようにターゲット材相互のスパッタ制御は必要がない
ので、スパッタ速度を速くしても膜組成に変動は起ら
ず、安定した組成の強誘電体膜を速い膜形成速度で形成
することができるようになるという研究結果を得たので
ある。
スパッタでも所定組成の強誘電体膜を安定して形成する
ことができるターゲット材を開発すべく研究を行なった
結果、 まず、形成せんとする強誘電体膜の組成に対応して所
定の割合に配合され、混合されたZr粉末とTi粉末、ある
いはZr粉末とTi粉末とLa粉末から、仮焼結、焼結、ある
いはホットプレスなどの手段により、これら粉末相互が
結合し、かつ同じく形成せんとする強誘電体膜のPb含有
量に対応して定めた10〜50％の空孔率をもった多孔質の
結合成形体を形成し、 この結合成形体の空孔に、強誘電体膜の構成成分であ
るPbを溶浸含有させることにより形成したターゲット材
は、Zr,TiおよびPb,さらにLaが強誘電体膜形成に適合し
た割合で、それぞれ微細均一に分布した状態になってい
るので、このターゲット材に直接スパッタを行なうだけ
で所定組成の強誘電体膜を形成することができ、従来法
のようにターゲット材相互のスパッタ制御は必要がない
ので、スパッタ速度を速くしても膜組成に変動は起ら
ず、安定した組成の強誘電体膜を速い膜形成速度で形成
することができるようになるという研究結果を得たので
ある。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもの
であって、 いずれも10〜50％の空孔率を有するZr粉末とTi粉末の
結合成形体、またはZr粉末とTi粉末とLa粉末の結合成形
体の空孔に、Pbを溶浸含有してなる強誘電体膜形成用タ
ーゲット材に特徴を有するものである。
であって、 いずれも10〜50％の空孔率を有するZr粉末とTi粉末の
結合成形体、またはZr粉末とTi粉末とLa粉末の結合成形
体の空孔に、Pbを溶浸含有してなる強誘電体膜形成用タ
ーゲット材に特徴を有するものである。
なお、この発明のターゲット材において、これを構成
する結合成形体の10〜50％の空孔率は、上記の通り形成
される強誘電体膜の組成に則して定めたものであって、
空孔率が10％未満でも、また空孔率が50％を越えても、
これに対応して、これに溶浸含有されるPbの含有割合が
低く、あるいは高くなりすぎ、他の構成成分であるZr,T
i,およびLaの含有割合との関係で所定組成の強誘電体膜
を形成することができなくなるという理由によるもので
ある。
する結合成形体の10〜50％の空孔率は、上記の通り形成
される強誘電体膜の組成に則して定めたものであって、
空孔率が10％未満でも、また空孔率が50％を越えても、
これに対応して、これに溶浸含有されるPbの含有割合が
低く、あるいは高くなりすぎ、他の構成成分であるZr,T
i,およびLaの含有割合との関係で所定組成の強誘電体膜
を形成することができなくなるという理由によるもので
ある。
つぎに、この発明のターゲット材を実施例により具体
的に説明する。
的に説明する。
原料粉末として、いずれも99.99％の純度を有し、か
つ５〜100μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するZr粉
末、Ti粉末、およびLa粉末を用意し、これら原料粉末
を、それぞれ第１表に示される割合に配合し、乾式Ｖ形
混合機で１時間混合した後、１〜5ton/cm2の範囲内の所
定の圧力でプレス成形して圧粉体を成形し、ついでこの
圧粉体に、 （ａ） 水素雰囲気中、温度:700℃に１時間保持の条件
での仮焼結、あるいは、 （ｂ） 真空雰囲気中、温度:500℃に、100kg/cm2 の圧力を付加しながら36時間保持の条件でのホットプレ
ス、 を施して同じく第１表に示される空孔率をもった結合成
形体を形成し、引続いてこの結合成形体の上面に純度:9
9.99％のPbブロックを載置した状態で、10-2torr以下の
真空中、温度:400℃に１時間保持の条件でPb溶浸処理を
行ない、さらにPb溶浸後、スパッタ時のPb溶浸部の異常
放電と異常溶融を防止する目的で、10-2torr以下の真空
中、温度:280℃に10時間保持の条件で熱処理を施すこと
により、ターゲット材に占める割合で、それぞれ第１表
に示される成分組成、並びに外径:50mmφ×厚さ:5mmの
寸法をもった本発明ターゲット材１〜10をそれぞれ製造
した。
つ５〜100μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するZr粉
末、Ti粉末、およびLa粉末を用意し、これら原料粉末
を、それぞれ第１表に示される割合に配合し、乾式Ｖ形
混合機で１時間混合した後、１〜5ton/cm2の範囲内の所
定の圧力でプレス成形して圧粉体を成形し、ついでこの
圧粉体に、 （ａ） 水素雰囲気中、温度:700℃に１時間保持の条件
での仮焼結、あるいは、 （ｂ） 真空雰囲気中、温度:500℃に、100kg/cm2 の圧力を付加しながら36時間保持の条件でのホットプレ
ス、 を施して同じく第１表に示される空孔率をもった結合成
形体を形成し、引続いてこの結合成形体の上面に純度:9
9.99％のPbブロックを載置した状態で、10-2torr以下の
真空中、温度:400℃に１時間保持の条件でPb溶浸処理を
行ない、さらにPb溶浸後、スパッタ時のPb溶浸部の異常
放電と異常溶融を防止する目的で、10-2torr以下の真空
中、温度:280℃に10時間保持の条件で熱処理を施すこと
により、ターゲット材に占める割合で、それぞれ第１表
に示される成分組成、並びに外径:50mmφ×厚さ:5mmの
寸法をもった本発明ターゲット材１〜10をそれぞれ製造
した。
ついで、この結果得られた本発明ターゲット材１〜10
を用い、機械加工により、その寸法を外径:50mmφ×厚
さ:4mmとし、かつ無酸素銅製のバッキングプレートには
んだ付けした状態で、市販の直流スパッタリング装置お
よびマグネトロン型高周波スパッタリング装置にて、前
記直流スパッタリング装置では、 付加電力:60W（電圧：直流200V）、 基 体:MgO単結晶、 基体温度:700℃、 雰囲気ガス組成:Ar/O2＝2/1（容量比）、 雰囲気圧力 :10torr、 基体−ターゲット材間の距離:50mm、 の条件で、また高周波スパッタリング装置では、 高周波電力:100W、 基 体:SrTiO3単結晶、 基体温度 :700℃、 雰囲気ガス組成:Ar/O2＝3/1（容量比）、 雰囲気圧力 :20torr、 基体−ターゲット材間の距離:70mm、 の条件でそれぞれ平均層厚:0.7μｍの強誘電体膜を形成
し、これに要した時間を測定し、第１表に示した。な
お、第１表には、上記の従来法で同じ厚さにして、同じ
組成の強誘電体膜を形成するのに要した時間を１とし、
これに対する割合、すなわち膜形成相対時間比で示し
た。また、第１表にはEPMA分析法（電子線マイクロアナ
リシス）による膜組成を示した。さらにこれらの形成さ
れた強誘電体膜をXRD分析法（Ｘ線回折法）にて観察し
たところ、いずれもＣ軸に配向したペロブスカイト型結
晶構造を示した。
を用い、機械加工により、その寸法を外径:50mmφ×厚
さ:4mmとし、かつ無酸素銅製のバッキングプレートには
んだ付けした状態で、市販の直流スパッタリング装置お
よびマグネトロン型高周波スパッタリング装置にて、前
記直流スパッタリング装置では、 付加電力:60W（電圧：直流200V）、 基 体:MgO単結晶、 基体温度:700℃、 雰囲気ガス組成:Ar/O2＝2/1（容量比）、 雰囲気圧力 :10torr、 基体−ターゲット材間の距離:50mm、 の条件で、また高周波スパッタリング装置では、 高周波電力:100W、 基 体:SrTiO3単結晶、 基体温度 :700℃、 雰囲気ガス組成:Ar/O2＝3/1（容量比）、 雰囲気圧力 :20torr、 基体−ターゲット材間の距離:70mm、 の条件でそれぞれ平均層厚:0.7μｍの強誘電体膜を形成
し、これに要した時間を測定し、第１表に示した。な
お、第１表には、上記の従来法で同じ厚さにして、同じ
組成の強誘電体膜を形成するのに要した時間を１とし、
これに対する割合、すなわち膜形成相対時間比で示し
た。また、第１表にはEPMA分析法（電子線マイクロアナ
リシス）による膜組成を示した。さらにこれらの形成さ
れた強誘電体膜をXRD分析法（Ｘ線回折法）にて観察し
たところ、いずれもＣ軸に配向したペロブスカイト型結
晶構造を示した。
第１表に示される結果から、本発明ターゲット材１〜
10においては、従来法におけるよりも速いスパッタ速度
で、いずれもペロブスカイト型結晶構造を有する強誘電
体膜を安定的に形成することができることが明らかであ
る。
10においては、従来法におけるよりも速いスパッタ速度
で、いずれもペロブスカイト型結晶構造を有する強誘電
体膜を安定的に形成することができることが明らかであ
る。
上述のように、この発明のターゲット材によれば、こ
れを構成するZr,Ti,およびPb,さらにLaが微細均一に分
布した状態になっているので、複数ターゲット材を用い
る従来法のようなターゲット材相互のスパッタ制御を行
なうことなく、速いスパッタ速度で、かつ膜組成に変動
なく強誘電体膜を安定的に形成することができるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
れを構成するZr,Ti,およびPb,さらにLaが微細均一に分
布した状態になっているので、複数ターゲット材を用い
る従来法のようなターゲット材相互のスパッタ制御を行
なうことなく、速いスパッタ速度で、かつ膜組成に変動
なく強誘電体膜を安定的に形成することができるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｃ０４Ｂ 35/49 Ｚ 21/822 Ｈ０１Ｌ 27/04 Ｃ 27/04 (56)参考文献 特開 昭60−211069（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−6306（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−96368（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】10〜50％の空孔率を有するZr粉末とTi粉末
の結合成形体の空孔に、Pbを溶浸含有してなる強誘電体
膜形成用ターゲット材。 - 【請求項２】10〜50％の空孔率を有するZr粉末とTi粉末
とLa粉末の結合成形体の空孔に、Pbを溶浸含有してなる
強誘電体膜形成用ターゲット材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27553489A JP2734687B2 (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 強誘電体膜形成用ターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27553489A JP2734687B2 (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 強誘電体膜形成用ターゲット材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03138364A JPH03138364A (ja) | 1991-06-12 |
| JP2734687B2 true JP2734687B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17556788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27553489A Expired - Fee Related JP2734687B2 (ja) | 1989-10-23 | 1989-10-23 | 強誘電体膜形成用ターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734687B2 (ja) |
-
1989
- 1989-10-23 JP JP27553489A patent/JP2734687B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03138364A (ja) | 1991-06-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |