JP2729084B2 - 油溶性蒸気回収のための圧力変動式吸着装置及び方法 - Google Patents

油溶性蒸気回収のための圧力変動式吸着装置及び方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガス流からの蒸気回収技術に関し、特に詳し
くはガス流からの溶剤、モノマー及び炭化水素の蒸気回
収技術に関する。
蒸気を吸着する活性炭のような物質を含む吸着床にガ
ス流を通すことによつて、有機蒸気を回収することは公
知である。床内の温度を定常温度に維持し、床内の圧力
を低下させることによつて、床から有機蒸気を脱着させ
ることも公知である。公知の系はスカーストローム（Sk
arstrom）等の「閉鎖系ヒートレス・ドライヤー（Close
d.System Heatless Dryer）」、米国特許第3,225,518号
（1965年、12月28日）及びクリ（Kuri）等の「ガス混合
物の特定成分の濃縮または液化方法（Process for Conc
entrating or Liquefging a Specified Component of a
Gaseous Mixture）」、米国特許第4,104,039号（1978
年８月１日）に述べられている。
技術上公知の系は通常複数の吸着床を用いる。有機蒸
気を含む供給流を吸着熱が実質的に床内に留まるような
短時間に吸着が生ずるような条件下で、床の１つに通
す。次に、供給流を次の床に向ける。脱着が生じ、床を
通る若干のパツクパージガスが床から脱着有機蒸気を同
伴するように、真空ポンプを用いて第１床を減圧する。
脱着蒸気とバツクパージガスをポンプを通して凝縮器に
導き、凝縮器において溶媒の少なくとも一部を凝縮し回
収する。残りのバツクパージガスと脱着蒸気を供給流に
再循環する。第２床が脱着を受けるように、第２床から
戻る供給流を受容するまで脱着工程を続ける。その後、
床は交互に吸着と脱着を行つて、全体としての系が連続
作動できるようにする。
実際には、系に用いる真空ポンプの選択が限定される
ことによつて、このような圧力変動式吸着系の経済的効
率は低下する。床に吸着された有機蒸気を迅速かつ効果
的に脱着させるために、ポンプは充分な真空を吸引しな
ければならない。
必要な低圧を得るために最も安価で最も効果的なポン
プは、オイルシール付きポンプである。回転羽根式及び
回転ピストン式ポンプのようなオイルシール付きポンプ
は例えば1,1,1−トリクロロエタンまたはスチレンモノ
マーのような油溶性蒸気の回収には、脱着蒸気とバツク
パージガスがポンプを通過するときに蒸気がオイル中に
溶解するので、用いることができない。オイルの希薄化
はポンプ内の潤滑とシールとを損い、ポンプを氾濫させ
ることになる。
同様な低圧を得ることのできる非オイルシールポンプ
は通常、オイルシール付きポンプよりも非常に高価であ
る。
ガス流から油溶性蒸気を除去するための圧力変動式吸
着にオイルシール付きポンプを使用できるような装置と
方法が必要である。
本発明は１態様において、次の要素： （１）前記油溶性蒸気の吸着に有効であり、前記蒸気の
実質的な量を吸着するために充分な量で存在する物質を
含む複数の吸着床； （２）前記供給流を前記床に制御可能に供給するための
供給手段； （３）前記床が前記供給流を受容しない場合に、前記供
給流の流れに対して向流の方向で、前記各床にバツクパ
ージガスを制御可能に貫流させるパツクパージ手段； （４）ポンプ内のオイルを前記油溶性蒸気のオイル中へ
の吸収を制限するために充分な高温に維持するために充
分な温度で作動する、入口と出口を備えたオイルシール
付き真空ポンプ； （５）各床が前記供給流を受容していない時に真空ポン
プが各床を減圧下に置くように各吸着床と前記真空ポン
プの入口とに制御可能に連結した導管手段、これによつ
て前記油溶性蒸気の少なくとも一部が脱着され、前記脱
着油溶性蒸気とバツクパージガスがこの導管手段を通つ
て取り出されて、前記真空ポンプの入口に導かれる；及
び （６）前記真空ポンプの出口から脱着油溶性蒸気とバツ
クパージガスとを受容し、前記蒸気を利用または廃棄す
る蒸気受容手段 から成るガス供給流から油溶性溶剤、モノマーまたは炭
化水素蒸気を回収するための装置である。
本発明の他の態様は、次の工程： （１）実質的な油溶性蒸気が吸着される条件下で前記油
溶性蒸気を吸着するために有効である物質を含む第１吸
着床に油溶性蒸気を含む前記ガス供給流を通す工程； （２）前記ガス供給流の流れを第２吸着床へ向け直す工
程； （３）第１吸着床に吸着された油溶性蒸気が脱着され、
前記床から前記バツクパージガスと共に流出するような
条件下で、前記ガス供給流が流れる方向に対して向流で
流れるバツクパージガス流の存在下において前記第１吸
着床をオイルシール付き真空ポンプによって生ずる減圧
下に置く工程； （４）オイルへの蒸気の吸着が制限させるような温度に
前記ポンプ中のオイルを維持しながら、前記オイルシー
ル付き真空ポンプによって前記脱着油溶性蒸気とバツク
パージガス流とを引き出す工程；及び （５）前記真空ポンプからの脱着油溶性蒸気とバツクパ
ージガスとを、前記脱着蒸気を利用、回収または処理す
る蒸気受容工程に導く工程から成る、ガス供給流から油
溶性溶剤、モノマーまたは炭化水素蒸気の回収方法であ
る。
本発明の装置と方法を用いて、安価なオイルシール付
きポンプを用いる圧力変動式吸着系によつてガス供給流
から溶剤、モノマー及び炭化水素蒸気を回収することが
できる。
図面には、本発明の好ましい方法を実施するために有
用な本発明の好ましい装置を示す、この装置では脱着し
た油溶性蒸気が凝縮され、回収され、凝縮されない蒸気
とバツクパージガスが供給流に戻される。装置は前記供
給流を２吸着床の一方または両方へ向けることのできる
供給流運搬ラインを含む。装置は真空ポンプからの蒸気
の少なくとも一部を凝縮し回収するための凝縮器と凝縮
液回収タンク、及び非凝縮流を供給流に戻すための再循
環ラインをも含む。
本発明を用いて、ガス流から溶剤、モノマーまたは炭
化水蒸気を分離することができる。本発明は吸着及び脱
着される溶剤、モノマーまたは炭化水素蒸気の分離に用
いることができるが、本発明は真空ポンプの通常の作動
温度において油溶性である蒸気の回収に特に予定され
る。本発明は特に沸点が大気圧において少なくとも35℃
である化合物の有機蒸気への使用に適しており、さらに
少なくとも40℃の沸点を有する化合物の蒸気への使用に
特に適している。本発明において油溶性蒸気はハロゲン
化炭化水素と芳香族炭化水素からなる群から選択される
ことが好ましい。本発明はハロゲン化炭化水素と芳香族
炭化水素の回収に非常に適しており、さらにハロゲン化
アルカンと芳香族炭化水素の回収により適し、さらに1,
1,1−トリクロロエタン及びスチレンモノマーの回収に
特に適している。本発明を用いて分離することのできる
蒸気の幾つかの例は、1,1,1−トリクロロエタン、塩化
メチレン、ベンゼン、トルエン、ペンタン、ヘキサン、
四塩化炭素、ブロモクロロメタン、1,2−ブチレンオキ
シド、スチレン及びエタノールである。
油溶性蒸気をガス流から回収する。ガスはプロセス条
件下で油溶性蒸気よりも実質的に軽度に床の吸着剤に吸
着される傾向があり、かつプロセスの実施に用いる装置
に不利な影響を与えないようなガスである。このような
ガスは油溶性蒸気よりも低温及び高圧において凝縮する
ことが好ましい。このようなガスは例えば空気、酸素、
窒素またはアルゴンである。空気が最も好ましいガスで
ある。
ガス流を前記油溶性蒸気の吸着に有効であり、油溶性
蒸気の実質的量を吸着するために充分な量で存在する物
質を含む吸着床に通すことによつて、供給ガス流から油
溶性蒸気を除去する。本出願のために、「吸着」なる用
語は、油溶性蒸気がバツクパージガス流の存在下で減圧
によつて容易に逆転する形式で吸着剤と結合して供給流
から除去されることを意味する。脱着は逆のプロセスを
意味する。
吸着床を形成する方法と材料は技術上公知であり、有
用な床は市販されている。床を形成する有用な材料は上
記のクリ等の米国特許第4,104,039号、第５欄、33〜47
行に挙げられている。吸着剤の適当な選択は被回収油溶
性蒸気に依存して、当業者に熟知の形式で変化する。床
は活性炭またはスチレン／ジビニルベンゼン微孔質樹脂
ビーズを含むのが好ましい。
床に吸着された油溶性蒸気は脱着しなければならない
ので、複数の床を有することが好ましい。このようにし
て、油溶性蒸気が第１床から脱着される間にガス流は第
２床を通過する。吸着工程と脱着工程は各床で交互に行
われるので、少なくとも１つの床が常に吸着している。
１つの床のみを含む系も用いることができるが、この床
の脱着中は吸着を中断しなければならないので非実用的
である。
吸着床を出るガス流中に油溶性蒸気の濃度は好ましく
は供給流中の油溶性蒸気の濃度よりも少なくとも95％低
く、さらに好ましくは少なくとも99％低く、最も好まし
くは少なくとも99.9％低い。このガスは残留油溶性蒸気
を忍容できる目的に対して使用するまたは排出するまた
はさらに処理することができる。
各床の吸着工程は脱着開始まで吸着熱が実質的に床に
保有されるような短時間続けられることが好ましい。ご
く短時間の吸着によつて、後の油溶性蒸気の脱着は保有
熱の存在下で付加的な熱を加えることなく実施すること
ができる。吸着工程の最も良い時間の長さは例えば床サ
イズと材料、油溶性蒸気、床の温度、吸着と脱着で加え
る圧力のような要素に依存して、実験によつて容易に確
認できるやり方で、個々の系によつて変化する。単一吸
着工程の持続時間は好ましくは30分間以内、さらに好ま
しくは20分間以内、最も好ましくは10分間以内である吸
着工程の最短時間は主として実際上の問題によつて限定
される。最短時間は好ましくは少なくとも30秒間、さら
に好ましくは少なくとも２分間、最も好ましくは少なく
とも５分間である。油溶性蒸気を吸着する床の容量は吸
着工程が停止したときに完全に使い尽されていないこと
が好ましい。
吸着工程後に、床から油溶性蒸気を脱着する。脱着は
バツクパージガス流の存在下で床の温度において油溶性
蒸気を脱着させるために充分に低い減圧で実施される。
脱着の最適圧力は床のサイズ、床に用いる材料、床に吸
着される油溶性蒸気の量と性質、床の温度、及び逆流の
速度のような要素に依存して、当業者に周知のやり方で
変化する。この圧力は好ましくは300mmHg（40kPa）以
下、より好ましくは100mmHg（14kPa）以下、最も好まし
くは50mmHg（7kPa）以下である。幾つかの用途に対して
は、40mmHg（5kPa）程度に下げることが好ましい。他の
用途に対しては、好ましい圧力の上限で操作することが
好ましい。
脱着中に、脱着された油溶性蒸気が床から搬出される
ように、パツクパージ手段はガス供給流の方向に対して
若干のバツクパージガス流を向流で流させる。バツクパ
ージガスは供給流のガスと同様に、装置に不利な影響は
与えず、吸着剤に油溶性蒸気よりも実質的に弱く吸着さ
れるようなガスである。バツクパージガスは他の吸着床
を出るガス供給流から引き出されたガスであることが好
ましい。
脱着工程は床の最初の吸着容量を実質的に回復させる
ために充分な長さの時間続ける。この時間の長さは脱着
が床内に保有される熱を用いて他の補充熱を加えずに達
成されるほど短いことが好ましい。脱着工程は他の床が
吸着工程にあるときに１つの床を脱着圧力下におき、脱
着した後に吸着圧力に戻すような短時間に実施すること
がさらに好ましい。脱着工程は吸着時間に等しい時間続
ける必要はない。脱着工程は吸着工程よりも短時間実施
して、両床を同時に短時間吸着工程に用いることができ
る。このような制限内で、脱着工程の好ましい最大及び
最低の時間的制限は吸着工程に等しい。
減圧を生ずる真空ポンプの入口を通して脱着油溶性蒸
気とバツクパージガスの濃縮流を引き出し、出口から放
出する。本発明の方法と装置では、ポンプは例えば回転
羽根式ポンプまたは回転ピストン式ポンプのようなオイ
ルシール付きポンプである。
油溶性蒸気のオイルへの吸着を阻止するために、ポン
プ内のオイルは油溶性蒸気の溶解力を制限しうるほど高
い温度に維持する。オイルの温度はポンプの出口から出
るガス及び蒸気流中の油溶性蒸気が凝縮する露点よりも
高いことが好ましい。オイルの温度が露点よりも少なく
とも30℃高いことがさらに好ましい。オイルの温度が露
点よりも少なくとも45℃高いことが最も好ましい。ま
た、オイルまたは油溶性蒸気が分解するまたは実質的に
分解する温度よりも低い温度であることが好ましい。19
0℃以下であることがさらに好ましい。例えば、油溶性
蒸気が1,1,1−トリクロロエタンである場合に、温度は
好ましくは少なくとも75℃、さらに好ましくは30℃であ
り、120℃以下であることが好ましい。この温度より高
い温度では油溶性蒸気が熱分解するからである。
本発明が必要とする温度において作動するように特に
設計されたポンプは市販されており、使用可能である。
通常のオイルシール付きポンプは、市販の断熱材によつ
てポンプを断熱し、例えば電気加熱テープのような公知
の手段またはホツトオイルトレーシング（Hot oil trac
ing）によつて加熱することによつて簡単に、本発明に
必要な温度で作動するように変えることができる。作動
中に実質的な熱を発生する幾つかのポンプでは、ポンプ
の冷却系を不能または限定することのみによつて、充分
な熱を維持することができる。
ポンプの出口から出た油溶性蒸気とバツクパージガス
は、油溶性蒸気を受容し、利用または処理する蒸気受容
手段に達する。例えば、蒸気受容手段は濃縮油溶性蒸気
流を用いる作業場に通ずる導管または油溶性蒸気を破壊
する焼却炉に通ずる導管または前記油溶性蒸気を凝縮及
び回収する装置を含むことができる。
蒸気受容手段はさらに次の要素： （6a）前記脱着油溶性蒸気の少なくとも一部を受容して
凝縮させるために、前記オイルシール付き真空ポンプの
出口に結合した凝縮器； （6b）凝縮蒸気が入るように、前記凝縮器に結合した凝
縮液回収手段；及び （6c）非凝縮脱着蒸気を供給流に戻すように、前記凝縮
器または凝縮液回収手段に連結した再循環手段 を含む。凝縮器は油溶性蒸気の実質的な割合を凝縮させ
るために充分な温度、圧力条件に維持する。凝縮器内の
圧力は吸着床に達する供給ガス流の圧力よりもやや高い
ことが好ましい。凝縮した油溶性蒸気は例えば回収凝縮
液タンクのような凝縮液回収手段によつて捕捉される。
凝縮しない脱着油溶性蒸気を含むバツクパージガスは
例えば再循環ラインのような再循環手段によつて供給流
に戻す。凝縮器からの流れの圧力が供給ガス流の圧力よ
りも特にやや高い場合には、油溶性蒸気が再循環手段か
ら供給ガス流に戻されるように圧縮機ポンプが圧力をや
や高める必要がある。
本発明の好ましい方法では、蒸気受容手段が次の工
程： （5a）前記脱着油溶性蒸気とバックパージガスとを、油
状性蒸気の少なくとも一部が凝縮するような温度と圧力
条件にさらす工程； （5b）前記凝縮蒸気を回収する工程；及び （5c）非凝縮蒸気とバックパージガスとを前記供給流に
戻す工程 をさらに含む。
各工程の条件は装置の説明に前述したような条件であ
ることが好ましい。
図面は本発明の好ましい装置を説明する、この装置で
は蒸気受容手段が凝縮器５、回収凝縮液タンク６及び再
循環ライン18を含む。異なる受容手段が好ましい場合に
は、これらの要素とこれらを連結するラインを、例えば
作業場または焼却炉に準ずる導管に代えるべきである。
図示した装置は供給ライン１を含む、供給ライン１は
油溶性蒸気含有供給ガス流を弁12を通して吸着床11に導
く。清浄なガスすなわち油溶性蒸気を実質的に含まない
ガスは弁14から流出ライン16に沿つて流れ、ベント17か
ら大気へまたは次の処理工程に達する。オイルシール付
きポンプ４は開放弁23を介して吸着床21を減圧する。若
干のバツクパージガスはバツクパージライン、弁３及び
弁25を通つて流れ、吸着床21に達する。バツクパージガ
スと脱着された油溶性蒸気とは床21から開放弁23と加熱
されたオイルシール付き真空ポンプ４を通つて凝縮器５
に達する。油溶性蒸気は凝縮器５内で凝縮する。凝縮し
た油溶性蒸気は回収凝縮液タンク６に貯留するタンク６
内の凝縮液は凝縮液流出ライン７を通つて回収される。
非凝縮油溶性蒸気を含むバツクパージガスは再循環ライ
ン18を通つて供給ライン１に戻される。床11が吸着段階
にあり、床21が脱着段階にあるときに、弁13、15、22、
24は閉じる。
床21が吸着段階にあるときに、弁22、24は開き、弁2
3、25は閉じる。床11が脱着段階にあるときに、弁12、1
4は閉じ、弁13、15は開く。バツクパージガス流を制御
するために、弁３は例えばニードル弁のように完全開放
と完全閉鎖の間の点に開口を正確に変えることができる
ような弁であることが好ましい。弁12、22、13、23、1
4、24、15、25は流れを微細に制御する必要がない。例
えば、これらの弁はボール弁または蝶形弁でありうる。
次の例は本発明を説明するためのみのものであり、明
細書または特許請求の範囲を限定するものと解釈すべき
ではない。他に指示しないかぎり、部と％は全て容量に
よるものである。
例1. 圧力変動式吸着系を図面に示すように構成した： （ａ）床11、21は４×10メツシユ〔4.75mm×1.70mm（タ
イラー（Tyler）に等しい）〕活性炭を含み、長さ24inc
h（600mm）、直径2inch（50mm）であつた； （ｂ）ポンプ４は断熱した再循環オイル回転羽根式ポン
プであり、電気加熱テープによつて80℃に加熱した。こ
のポンプは脱着される活性炭床では40mmHg（5kPa）まで
減圧し、凝縮器、回収溶媒タンク及び再循環タンクでは
ほぼ大気圧まで圧力を高めた；及び （ｃ）凝縮器５内の温度は25℃であつた。
ライン１から１ft3／分（５×10-4m3／秒）の速度で
入る1,1,1−トリクロロエタン5,000ppm含有空気の供給
流とニードル弁３からの0.09ft3／分（４×10-5m3／
秒）のバツクパージガス流とによつて系を４×10分間サ
イクル（１つの床が吸着を開始した時から同じ床が再び
吸着を開始する時までが10分間）作動させた。系が安定
化した時にライン17から排出された空気は溶剤の99.8％
除去に相当する1,1,1−トリクロロエタン10ppmを含有し
た。ポンプから放出されたバツクパージガスは1,1,1−
トリクロロエタン23容量％を含み、凝縮器から放出され
るガスは1,1,1−トリクロロエタン17容量％含有した。
例2. 例１に述べた系を例１と同様に作動させたが、この場
合には真空ポンプ内のオイルの温度は95℃であつた。同
様な結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の好ましい実施態様の装置である。 １……供給ライン;4……真空ポンプ ５……凝縮器;6……回収凝縮液タンク 11、21……吸着床;17……ベント 18……再循環ライン
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−90077（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−117680（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−44176（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガス供給流から油溶性溶剤、モノマーまた
    は炭化水素蒸気を回収する装置において、 （１）前記油溶性蒸気の吸着に有効であり、前記蒸気の
    実質的な量を吸着するために充分な量で存在する物質を
    含む複数の吸着床； （２）前記供給流を前記床に制御可能に供給するために
    手段； （３）前記床が前記供給流を受容しない場合に、前記供
    給流の流れに対して向流の方向で、前記各床にバックパ
    ージガスを制御可能に貫流させるパックパージ手段； （４）ポンプ内のオイルを前記油溶性蒸気のオイル中へ
    の吸収を制限するために充分な高温に維持するために充
    分な温度で作動する、入口と出口を備えたオイルシール
    付き真空ポンプ； （５）各床が前記供給流を受容していない間に真空ポン
    プが各床を減圧下に置くように各吸着床と前記真空ポン
    プの入口とに制御可能に連結した導管手段、これによっ
    て前記油溶性蒸気の少なくとも一部が脱着され、前記脱
    着油溶性蒸気とバックパージガスがこの導管手段を通っ
    て取り出されて、前記真空ポンプの入口に導かれる；及
    び （６）前記真空ポンプの出口から脱着油溶性蒸気とバッ
    クパージガスとを受容し、前記蒸気を利用または廃棄す
    る蒸気受容手段 を含む装置。
  2. 【請求項２】さらに次の要素： （6a）前記脱着油溶性蒸気の少なくとも一部を受容して
    凝縮させるために、前記オイルシール付き真空ポンプの
    出口に結合した凝縮器； （6b）凝縮蒸気が入るように、前記凝縮器に結合した凝
    縮液回収手段；及び （6c）非凝縮脱着蒸気を供給流に戻すように、前記凝縮
    器または凝縮液回収手段に連結した再循環手段 を含む請求項１記載の装置。
  3. 【請求項３】ガス供給流から油溶性溶剤、モノマーまた
    は炭化水素蒸気を回収する方法において、次の工程： （１）実質的な油溶性蒸気が吸着される条件下で前記油
    溶性蒸気を吸着するために有効である物質を含む第１吸
    着床に油溶性蒸気を含む前記ガス供給流を通す工程； （２）前記ガス供給流の流れを第２吸着床へ向け直す工
    程； （３）第１吸着床に吸着された油溶性蒸気が脱着され、
    前記床から前記バックパージガスと共に流出するような
    条件下で、前記ガス供給流が流れる方向に対して向流で
    流れるバックパージガス流の存在下において前記第１吸
    着床をオイルシール付き真空ポンプによって生ずる減圧
    下に置く工程； （４）オイルへの蒸気の吸着が制限させるような温度に
    前記ポンプ中のオイルを維持しながら、前記オイルシー
    ル付き真空ポンプによって前記脱着油溶性蒸気とバック
    パージガス流とを引き出す工程；及び （５）前記真空ポンプからの脱着油溶性蒸気とバックパ
    ージガスとを、前記脱着蒸気を利用、回収または廃棄す
    る蒸気受容工程に導く工程を含む方法。
  4. 【請求項４】前記蒸気受容工程がさらに、 （5a）前記脱着油溶性蒸気とバックパージガスとを、油
    状性蒸気の少なくとも一部が凝縮するような温度と圧力
    条件にさらす工程； （5b）前記凝縮蒸気を回収する工程；及び （5c）非凝縮蒸気とバックパージガスとを前記供給流に
    戻す工程 を含む請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】吸着熱が床内に実質的に留まるような短時
    間、前記吸着工程を続ける請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】前記ポンプの出口から放出されるガス流中
    の油溶性蒸気の露点より高い温度に前記真空ポンプ内の
    オイルを維持する請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】前記ポンプの出口から放出される脱着油溶
    性蒸気の露点よりも少なくとも30℃高い温度に、前記真
    空ポンプ内のオイルを維持する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】前記ポンプからの放出ガスの露点よりも少
    なくとも45℃高い温度に、前記ポンプ内のオイルを維持
    する請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】前記ポンプからのオイルを80℃〜120℃の
    範囲内の温度に維持し、脱着中の圧力が50mmHg（7kPa）
    であり、溶媒が凝縮する圧力が約大気圧以上であり、溶
    媒が凝縮する温度が25℃以下である請求項５記載の方
    法。
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