JP2716244B2 - 酸化チタン被膜の製造方法 - Google Patents
酸化チタン被膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化チタン被膜の製造方法に関し、特に液相
での析出現象を利用して処理液と基材とを接触させて基
材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜の
製造方法に関する。
での析出現象を利用して処理液と基材とを接触させて基
材表面に酸化チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜の
製造方法に関する。
上記酸化チタン被膜の製造方法においては、従来、例
えば特開平１−93443号公報に示されるようにチタンフ
ッ化水素酸に対して４〜50倍のモル数の添加剤を添加す
ることで酸化チタンの過飽和溶液を調整し、酸化チタン
被膜を簡易かつ迅速に形成するようにしたものがあっ
た。
えば特開平１−93443号公報に示されるようにチタンフ
ッ化水素酸に対して４〜50倍のモル数の添加剤を添加す
ることで酸化チタンの過飽和溶液を調整し、酸化チタン
被膜を簡易かつ迅速に形成するようにしたものがあっ
た。
上記方法によれば確かに酸化チタン被膜を迅速に形成
することはできるが、添加剤とチタンフッ化水素酸の濃
度条件によっては酸化チタン被膜が形成しなかったり被
膜は形成するがその被膜が白濁している場合があり、透
明な酸化チタン被膜を用途により異なる膜厚で形成しよ
うとする場合、実験条件を変更する度に被膜が白濁する
か否かを確認する必要があった。
することはできるが、添加剤とチタンフッ化水素酸の濃
度条件によっては酸化チタン被膜が形成しなかったり被
膜は形成するがその被膜が白濁している場合があり、透
明な酸化チタン被膜を用途により異なる膜厚で形成しよ
うとする場合、実験条件を変更する度に被膜が白濁する
か否かを確認する必要があった。
本発明の目的は、透明な被膜を確実に形成する条件を
特定し、酸化チタン被膜の形成をより容易に行えるよう
にすることにある。
特定し、酸化チタン被膜の形成をより容易に行えるよう
にすることにある。
本発明の特徴はチタンフッ化水素酸水溶液中で、H2Ti
F6＋2H2OTiO2＋6HFの平衡を右に進めるホウ酸とチタ
ンフッ化水素酸とを添加した酸化チタンの過飽和水溶液
から成る処理液と基材とを接触させて基材表面に酸化チ
タン被膜を形成する酸化チタン被膜の製造方法におい
て、前記処理液の前記チタンフッ化水素酸濃度を3.38×
10-2mol/未満とし、かつ前記ホウ酸の濃度を0.125mol
/より高くしてある点にあり、その作用・効果は次の
通りである。
F6＋2H2OTiO2＋6HFの平衡を右に進めるホウ酸とチタ
ンフッ化水素酸とを添加した酸化チタンの過飽和水溶液
から成る処理液と基材とを接触させて基材表面に酸化チ
タン被膜を形成する酸化チタン被膜の製造方法におい
て、前記処理液の前記チタンフッ化水素酸濃度を3.38×
10-2mol/未満とし、かつ前記ホウ酸の濃度を0.125mol
/より高くしてある点にあり、その作用・効果は次の
通りである。
チタンフッ化水素酸濃度が3.38×10-2mol/未満とい
う条件、及び、ホウ酸濃度0.125mol/より高いという
条件を加えることで、処理液を酸化チタンの過飽和水溶
液とすると共に、その過飽和水溶液から析出する酸化チ
タン被膜は白濁することなく常に透明なものとすること
ができる。つまり、チタンフッ化水素酸濃度が3.38×10
-2mol/以上で白濁し、且つ、ホウ酸濃度0.125mol/
以下の場合には、酸化チタン被膜が析出しない。
う条件、及び、ホウ酸濃度0.125mol/より高いという
条件を加えることで、処理液を酸化チタンの過飽和水溶
液とすると共に、その過飽和水溶液から析出する酸化チ
タン被膜は白濁することなく常に透明なものとすること
ができる。つまり、チタンフッ化水素酸濃度が3.38×10
-2mol/以上で白濁し、且つ、ホウ酸濃度0.125mol/
以下の場合には、酸化チタン被膜が析出しない。
従って、本発明によれば、液相析出法による酸化チタ
ン（TiO2）成膜法に関し、常に透明な酸化チタン被膜を
安定して確実に製造することが可能となり、酸化チタン
被膜の品質向上と、生産性の向上を容易に果たせるよう
になった。
ン（TiO2）成膜法に関し、常に透明な酸化チタン被膜を
安定して確実に製造することが可能となり、酸化チタン
被膜の品質向上と、生産性の向上を容易に果たせるよう
になった。
〔実施例〕 以下、実施例において本願発明を詳述するが、本願発
明はこれら実施例に限られるものではない。
明はこれら実施例に限られるものではない。
H2TiF6の濃度及びH3BO3の濃度を夫々変化させて、透
明な酸化チタン被膜を与えるH2TiF6の濃度とH3BO3の濃
度との組合せの範囲を求めた。
明な酸化チタン被膜を与えるH2TiF6の濃度とH3BO3の濃
度との組合せの範囲を求めた。
縦、横50mm,厚さ1mmのソーダライムガラスを十分に洗
浄、乾燥し、試料基材とした。
浄、乾燥し、試料基材とした。
H3BO3の濃度（mol/）1,0.5,0.25,0.125の計４種類
のH3BO3水溶液を調製し、各濃度のH3BO3水溶液を300ml
ずつ含む容器を６個ずつ合計24個用意した。各濃度のH3
BO3水溶液に対し3.38mol/のH2TiF6水溶液を各々3ml,
1.5ml,1.0ml,0.5ml,0.05ml,0.005ml添加して混合し、処
理液とした。
のH3BO3水溶液を調製し、各濃度のH3BO3水溶液を300ml
ずつ含む容器を６個ずつ合計24個用意した。各濃度のH3
BO3水溶液に対し3.38mol/のH2TiF6水溶液を各々3ml,
1.5ml,1.0ml,0.5ml,0.05ml,0.005ml添加して混合し、処
理液とした。
前記試料基材浸漬用の処理液は合計24種類あり、各処
理液は以下の表に示すように６種類のH2TiF6濃度（mol/
）（3.38×10-2,1.69×10-2,1.13×10-2,5.6×10-3,
5.6×10-4,5.6×10-5）と４種類のH3BO3濃度（mol/）
（1.0,0.5,0.25,0.125）の各１種類の濃度の組合せとな
る。
理液は以下の表に示すように６種類のH2TiF6濃度（mol/
）（3.38×10-2,1.69×10-2,1.13×10-2,5.6×10-3,
5.6×10-4,5.6×10-5）と４種類のH3BO3濃度（mol/）
（1.0,0.5,0.25,0.125）の各１種類の濃度の組合せとな
る。
前記処理液を35℃に保持し、処理液中にソーダライム
ガラスの前記試料基材を24時間浸漬した後引き上げ、洗
浄乾燥した。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分
光）、XRD（Ｘ線回析）測定により被膜の組成を同定
し、接触式膜厚測定器により膜厚を測定した。外観上の
状態とともにこれらの結果を表に示した。なお表中のＲ
及び無の記号は以下の意味に用いる。
ガラスの前記試料基材を24時間浸漬した後引き上げ、洗
浄乾燥した。得られた被膜についてESCA（Ｘ線蛍光分
光）、XRD（Ｘ線回析）測定により被膜の組成を同定
し、接触式膜厚測定器により膜厚を測定した。外観上の
状態とともにこれらの結果を表に示した。なお表中のＲ
及び無の記号は以下の意味に用いる。
Ｒ＝H3BO3の濃度/H2TiF6の濃度 無：酸化チタン被膜を形成せず 表に示す結果よりH2TiF6濃度が3.08×10-2mol/未満か
つ、H3BO3濃度が0.125mol/を超える量であれば、常に
透明な酸化チタン被膜が安定して得られることが実証さ
れた。
つ、H3BO3濃度が0.125mol/を超える量であれば、常に
透明な酸化チタン被膜が安定して得られることが実証さ
れた。
尚、前記処理液と基材の接触のさせ方はチタンフッ
化水素酸水溶液に基材を接触させた後、添加剤を添加す
る方法。添加剤の水溶液に基材を浸漬させた後、チタ
ンフッ化水素酸水溶液を加える方法。チタンフッ化水
素酸水溶液に添加剤を添加した後、基剤を浸漬する方
法。チタンフッ化水素酸水溶液に添加剤を添加した
後、基材表面を流下させる方法等がある。
化水素酸水溶液に基材を接触させた後、添加剤を添加す
る方法。添加剤の水溶液に基材を浸漬させた後、チタ
ンフッ化水素酸水溶液を加える方法。チタンフッ化水
素酸水溶液に添加剤を添加した後、基剤を浸漬する方
法。チタンフッ化水素酸水溶液に添加剤を添加した
後、基材表面を流下させる方法等がある。
二酸化チタンを析出させる基材としては、該添加剤の
添加されたチタンフッ化水素酸の溶液と反応しないかま
たは反応しにくい基材であれば使用することができる。
また、糸状、板状、壷状等任意の形状の基材に適用する
ことができる。
添加されたチタンフッ化水素酸の溶液と反応しないかま
たは反応しにくい基材であれば使用することができる。
また、糸状、板状、壷状等任意の形状の基材に適用する
ことができる。
上記処理液と基材とを接触させることで基材表面に二
酸化チタン被膜を形成することが出来るが、該二酸化チ
タン被膜基材を加熱処理することも可能である。該加熱
処理を行うと二酸化チタン被膜の基材に対する付着強度
が増加するので好ましい。
酸化チタン被膜を形成することが出来るが、該二酸化チ
タン被膜基材を加熱処理することも可能である。該加熱
処理を行うと二酸化チタン被膜の基材に対する付着強度
が増加するので好ましい。
また該加熱は300から600℃の温度範囲で行われること
が望ましい。
が望ましい。
Claims (1)
- 【請求項１】チタンフッ化水素酸水溶液中で、H2TiF6＋
2H2OTiO2＋6HFの平衡を右に進めるホウ酸とチタンフ
ッ化水素酸とを添加した酸化チタンの過飽和水溶液から
成る処理液と基材とを接触させて基材表面に酸化チタン
被膜を形成する酸化チタン被膜の製造方法において、前
記処理液の前記チタンフッ化水素酸濃度を3.38×10-2mo
l/未満とし、かつ前記ホウ酸の濃度を0.125mol/よ
り高くしてある酸化チタン被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12990090A JP2716244B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12990090A JP2716244B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0426516A JPH0426516A (ja) | 1992-01-29 |
| JP2716244B2 true JP2716244B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=15021159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12990090A Expired - Fee Related JP2716244B2 (ja) | 1990-05-18 | 1990-05-18 | 酸化チタン被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2716244B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4304235B2 (ja) * | 1996-09-13 | 2009-07-29 | 健 八尾 | 酸化チタン薄膜の製造方法および光分解触媒 |
| US6321194B1 (en) * | 1999-04-27 | 2001-11-20 | Brooktrout Technology, Inc. | Voice detection in audio signals |
-
1990
- 1990-05-18 JP JP12990090A patent/JP2716244B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0426516A (ja) | 1992-01-29 |
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|---|---|---|---|
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