JP2705473B2 - 室温硬化性組成物 - Google Patents
室温硬化性組成物Info
- Publication number
- JP2705473B2 JP2705473B2 JP4205887A JP20588792A JP2705473B2 JP 2705473 B2 JP2705473 B2 JP 2705473B2 JP 4205887 A JP4205887 A JP 4205887A JP 20588792 A JP20588792 A JP 20588792A JP 2705473 B2 JP2705473 B2 JP 2705473B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- room temperature
- composition
- parts
- curable composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水分の作用により室温
にて容易に硬化してゴム弾性体を与え、シーリング材、
コーティング材等として好適に用いられる室温硬化性組
成物に関する。
にて容易に硬化してゴム弾性体を与え、シーリング材、
コーティング材等として好適に用いられる室温硬化性組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
密閉下では流動性のまま安定に保存され、大気中におい
ては湿気の作用により室温で硬化してゴム弾性体となる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が知られてい
る。この組成物は、シーリング材、コーティング材、接
着剤等として建築産業分野、機械産業分野、自動車産業
分野、電気電子産業分野等において広く使用されてい
る。
密閉下では流動性のまま安定に保存され、大気中におい
ては湿気の作用により室温で硬化してゴム弾性体となる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が知られてい
る。この組成物は、シーリング材、コーティング材、接
着剤等として建築産業分野、機械産業分野、自動車産業
分野、電気電子産業分野等において広く使用されてい
る。
【０００３】しかしながら、従来の室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物は、そのベースオイルとなるオル
ガノポリシロキサン中に不純物として低沸点の環状シロ
キサンや低分子シロキサンを含むため、シーリング、コ
ーティング等を施した被着体周囲に汚れを引き起こした
り、被着体の精密電気電子部品等に接点不良を生じさせ
てしまうなどという欠点があり、この点の改善が望まれ
ていた。更に上記室温硬化性組成物は、トルエンに代表
されるような有機溶剤により体積膨潤を起こすという欠
点もあり、耐薬品性、耐溶剤性の向上も望まれていた。
ポリシロキサン組成物は、そのベースオイルとなるオル
ガノポリシロキサン中に不純物として低沸点の環状シロ
キサンや低分子シロキサンを含むため、シーリング、コ
ーティング等を施した被着体周囲に汚れを引き起こした
り、被着体の精密電気電子部品等に接点不良を生じさせ
てしまうなどという欠点があり、この点の改善が望まれ
ていた。更に上記室温硬化性組成物は、トルエンに代表
されるような有機溶剤により体積膨潤を起こすという欠
点もあり、耐薬品性、耐溶剤性の向上も望まれていた。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
被着体に汚れ、接点不良等を生じさせることがない上、
耐薬品性、耐溶剤性に優れた硬化物を与える室温硬化性
組成物を提供することを目的とする。
被着体に汚れ、接点不良等を生じさせることがない上、
耐薬品性、耐溶剤性に優れた硬化物を与える室温硬化性
組成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、下記一般式
（Ｉ）で示される両末端が水酸基で封鎖され、かつ側鎖
にフッ素基を有するオルガノポリシロキサンと、一分子
中に２個以上の加水分解性基を有するオルガノシラン又
はオルガノシロキサンとを配合した室温硬化性組成物が
優れた特性を有することを見い出した。
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、下記一般式
（Ｉ）で示される両末端が水酸基で封鎖され、かつ側鎖
にフッ素基を有するオルガノポリシロキサンと、一分子
中に２個以上の加水分解性基を有するオルガノシラン又
はオルガノシロキサンとを配合した室温硬化性組成物が
優れた特性を有することを見い出した。
【０００６】
【化２】 〔但し、式中Ｒ１〜Ｒ５はそれぞれ炭素原子数１〜８の
非置換又は置換一価炭化水素基を示し、それらは互いに
同一でも異なる基であってもよい。また、Ｒｆ１は下記
式（ＩＩ）で示され、ｎは１０以上の整数である。〕 （ここで、Ｒｆ２は下記式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示さ
れ、ｍは１〜５の整数である。）
非置換又は置換一価炭化水素基を示し、それらは互いに
同一でも異なる基であってもよい。また、Ｒｆ１は下記
式（ＩＩ）で示され、ｎは１０以上の整数である。〕 （ここで、Ｒｆ２は下記式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示さ
れ、ｍは１〜５の整数である。）
【０００７】即ち、上記式（Ｉ）の側鎖にフッ素基を有
するオルガノポリシロキサンは、低分子シロキサン等の
低沸点シロキサン成分を簡単に除去でき、これを実質的
に含まない室温硬化性組成物を調製できることから室温
下での成分揮発の心配がほとんどない上、分子中にフッ
素基を有することから耐薬品性、耐溶剤性向上効果を有
すること、それ故、この式（Ｉ）のオルガノポリシロキ
サンをベースオイルとして使用し、かつ加水分解性基を
有するオルガノシラン又はシロキサンを配合することに
より、シーリング材、コーティング材等として用いた場
合に被着体に汚れを付着させたり、被着体の精密電気電
子部品に接点不良を生じさせることがない上、強酸、強
アルカリに浸漬してもゴム硬度の低下がなく、かつトル
エン等の有機溶剤により体積膨潤を起こすこともなく耐
薬品性、耐溶剤性に優れ、しかも良好な機械強度を有す
るゴム弾性体を与える室温硬化性組成物が得られること
を知見し、本発明をなすに至った。
するオルガノポリシロキサンは、低分子シロキサン等の
低沸点シロキサン成分を簡単に除去でき、これを実質的
に含まない室温硬化性組成物を調製できることから室温
下での成分揮発の心配がほとんどない上、分子中にフッ
素基を有することから耐薬品性、耐溶剤性向上効果を有
すること、それ故、この式（Ｉ）のオルガノポリシロキ
サンをベースオイルとして使用し、かつ加水分解性基を
有するオルガノシラン又はシロキサンを配合することに
より、シーリング材、コーティング材等として用いた場
合に被着体に汚れを付着させたり、被着体の精密電気電
子部品に接点不良を生じさせることがない上、強酸、強
アルカリに浸漬してもゴム硬度の低下がなく、かつトル
エン等の有機溶剤により体積膨潤を起こすこともなく耐
薬品性、耐溶剤性に優れ、しかも良好な機械強度を有す
るゴム弾性体を与える室温硬化性組成物が得られること
を知見し、本発明をなすに至った。
【０００８】従って、本発明は、上記一般式（Ｉ）で示
される両末端が水酸基で封鎖され、かつ側鎖にフッ素基
を有するオルガノポリシロキサンと、一分子中に２個以
上の加水分解性基を有するオルガノシラン又はオルガノ
シロキサンとを含有してなる室温硬化性組成物を提供す
る。
される両末端が水酸基で封鎖され、かつ側鎖にフッ素基
を有するオルガノポリシロキサンと、一分子中に２個以
上の加水分解性基を有するオルガノシラン又はオルガノ
シロキサンとを含有してなる室温硬化性組成物を提供す
る。
【０００９】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の室温硬化性組成物の第一成分のベース成分として使
用する側鎖にフッ素基を持ったオルガノポリシロキサン
は、下記一般式（Ｉ）で示されるものであり、一般式か
ら明らかな通り、分子鎖の両末端が水酸基で封鎖されて
いるものである。
明の室温硬化性組成物の第一成分のベース成分として使
用する側鎖にフッ素基を持ったオルガノポリシロキサン
は、下記一般式（Ｉ）で示されるものであり、一般式か
ら明らかな通り、分子鎖の両末端が水酸基で封鎖されて
いるものである。
【００１０】
【化３】 〔但し、式中Ｒ１〜Ｒ５はそれぞれ炭素原子数１〜８の
非置換又は置換一価炭化水素基を示し、それらは互いに
同一でも異なる基であってもよい。また、Ｒｆ１は下記
式（ＩＩ）で示され、ｎは１０以上の整数である。〕 （ここで、Ｒｆ２は下記式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示さ
れ、ｍは１〜５の整数である。）
非置換又は置換一価炭化水素基を示し、それらは互いに
同一でも異なる基であってもよい。また、Ｒｆ１は下記
式（ＩＩ）で示され、ｎは１０以上の整数である。〕 （ここで、Ｒｆ２は下記式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示さ
れ、ｍは１〜５の整数である。）
【００１１】上記一般式（Ｉ）において、Ｒ1〜Ｒ5の各
基はそれぞれ炭素原子数１〜８の非置換又は置換一価炭
化水素基であり、具体的にはメチル基，エチル基，プロ
ピル基等の炭素原子数が８以下の低級アルキル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基，アリル
基，イソプロペノキシ基等のアルケニル基、フェニル
基，トリル基，ナフチル基等のアリール基及びこれらの
基の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換され
た基、例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基，
６，６，６，５，５，４，４，３，３−ノナフルオロ
基，クロロメチル基，３−クロロプロピル基，クロロメ
チル基等を例示することができる。これらＲ1〜Ｒ5の各
基は、互いに同一の基であってもよいし、異なる基であ
ってもよい。
基はそれぞれ炭素原子数１〜８の非置換又は置換一価炭
化水素基であり、具体的にはメチル基，エチル基，プロ
ピル基等の炭素原子数が８以下の低級アルキル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基，アリル
基，イソプロペノキシ基等のアルケニル基、フェニル
基，トリル基，ナフチル基等のアリール基及びこれらの
基の水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換され
た基、例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基，
６，６，６，５，５，４，４，３，３−ノナフルオロ
基，クロロメチル基，３−クロロプロピル基，クロロメ
チル基等を例示することができる。これらＲ1〜Ｒ5の各
基は、互いに同一の基であってもよいし、異なる基であ
ってもよい。
【００１２】また上記式（Ｉ）において、ｎは１０以上
の整数であり、このようなｎの値において式（Ｉ）の側
鎖にフッ素基を持つオルガノポリシロキサンは、２５℃
における粘度が２５〜５０００００ｃＳｔ、特に１００
０〜１０００００ｃＳｔの範囲であることが好ましい。
の整数であり、このようなｎの値において式（Ｉ）の側
鎖にフッ素基を持つオルガノポリシロキサンは、２５℃
における粘度が２５〜５０００００ｃＳｔ、特に１００
０〜１０００００ｃＳｔの範囲であることが好ましい。
【００１３】このような上記式（Ｉ）の側鎖にフッ素基
を有するオルガノポリシロキサンとして具体的には、下
記構造の化合物を例示することができる（下記式中、Ｐ
ｈはフェニル基である）。
を有するオルガノポリシロキサンとして具体的には、下
記構造の化合物を例示することができる（下記式中、Ｐ
ｈはフェニル基である）。
【００１４】
【化４】
【００１５】なお、上記式（Ｉ）のオルガノポリシロキ
サンは温度１００℃以上、１０-1ｍｍＨｇ以下の減圧下
で１〜２４時間程度処理することにより、低分子の環状
シロキサンや他の低分子シロキサン成分等の低沸点物を
容易に除去することができる。
サンは温度１００℃以上、１０-1ｍｍＨｇ以下の減圧下
で１〜２４時間程度処理することにより、低分子の環状
シロキサンや他の低分子シロキサン成分等の低沸点物を
容易に除去することができる。
【００１６】次に、第二成分の一分子中に少なくとも２
個以上の加水分解性基を有するオルガノシラン又はオル
ガノシロキサンは、加水分解性基が反応活性点となっ
て、上記側鎖にフッ素基を持ったオルガノポリシロキサ
ンの分子鎖両末端の水酸基との間で架橋反応を生じるも
のである。
個以上の加水分解性基を有するオルガノシラン又はオル
ガノシロキサンは、加水分解性基が反応活性点となっ
て、上記側鎖にフッ素基を持ったオルガノポリシロキサ
ンの分子鎖両末端の水酸基との間で架橋反応を生じるも
のである。
【００１７】ここで、加水分解性基としては、例えばメ
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、メ
トキシエトキシ基、エトキシエトキシ基等のアルコキシ
基；アセトキシ基、プロピオノキシ基、ブチロキシ基等
のアシロキシ基；プロペニルオキシ基、イソブテニルオ
キシ基等のアルケニルオキシ基；ジメチルケトオキシム
基、メチルエチルケトオキシム基、シクロペンタノキシ
ム基、シクロヘキサノキシム基等のイミノキシ基；Ｎ−
ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ基等のアミノ
基；Ｎ−メチルアセトアミド基、Ｎ−エチルアセトアミ
ド基等のアミド基；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノオキシ基、
Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノオキシ基等のアミノオキシ基な
どを例示することができる。
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、メ
トキシエトキシ基、エトキシエトキシ基等のアルコキシ
基；アセトキシ基、プロピオノキシ基、ブチロキシ基等
のアシロキシ基；プロペニルオキシ基、イソブテニルオ
キシ基等のアルケニルオキシ基；ジメチルケトオキシム
基、メチルエチルケトオキシム基、シクロペンタノキシ
ム基、シクロヘキサノキシム基等のイミノキシ基；Ｎ−
ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ基等のアミノ
基；Ｎ−メチルアセトアミド基、Ｎ−エチルアセトアミ
ド基等のアミド基；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノオキシ基、
Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノオキシ基等のアミノオキシ基な
どを例示することができる。
【００１８】上述した加水分解性基を少なくとも２個有
するオルガノシラン及びオルガノシロキサンとしては、
具体的には以下のものを例示することができる。即ち、
オルガノシランとしては、例えばメチルトリメトキシシ
ラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキ
シシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラエトキシシ
ランの部分加水分解物等のアルコキシシラン；メチルト
リス（メチルエチルケトオキシモ）シラン、ビニルトリ
ス（メチルエチルケトオキシモ）シラン等のトリオキシ
モシラン；メチルトリアセトキシシラン、エチルトリア
セトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、６，
６，６，５，５，４，４，３，３−ノナフルオロヘキシ
ルトリアセトキシシラン、テトラアセトキシシラン等の
アセトキシシラン；メチルトリイソプロペノキシシラ
ン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、６，６，６，
５，５，４，４，３，３−ノナフルオロヘキシルトリイ
ソプロペノキシシラン、テトライソプロペノキシシラン
等のイソプロペノキシシラン；メチルトリス（ジエチル
アミノ）シラン、ビニルトリス（ジシクロヘキシルアミ
ノ）シラン等のトリアミノシラン；メチルトリエチルア
セトアミドシラン、フェニルメチルアセトアミドシラ
ン、ビニルジエチルアセトアミドシラン等のアミドシラ
ン；メチルトリス（２，２，２−トリフルオロエトキ
シ）シラン、テトラキス（２，２，２−トリフルオロエ
トキシ）シラン等のトリフルオロエトキシシランなどを
例示することができる。また、オルガノシロキサンとし
ては、例えば１，３，５，７−テトラメチル−１，３−
ジプロピル−５，７−ビス（ジエチルアミノキシ）シク
ロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−
１−プロピル−３，５，７−トリス（ジエチルアミノキ
シ）シクロテトラシロキサン等のアミノシロキサンなど
を例示することができる。
するオルガノシラン及びオルガノシロキサンとしては、
具体的には以下のものを例示することができる。即ち、
オルガノシランとしては、例えばメチルトリメトキシシ
ラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキ
シシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメト
キシシラン、テトラエトキシシラン、テトラエトキシシ
ランの部分加水分解物等のアルコキシシラン；メチルト
リス（メチルエチルケトオキシモ）シラン、ビニルトリ
ス（メチルエチルケトオキシモ）シラン等のトリオキシ
モシラン；メチルトリアセトキシシラン、エチルトリア
セトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、６，
６，６，５，５，４，４，３，３−ノナフルオロヘキシ
ルトリアセトキシシラン、テトラアセトキシシラン等の
アセトキシシラン；メチルトリイソプロペノキシシラ
ン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、６，６，６，
５，５，４，４，３，３−ノナフルオロヘキシルトリイ
ソプロペノキシシラン、テトライソプロペノキシシラン
等のイソプロペノキシシラン；メチルトリス（ジエチル
アミノ）シラン、ビニルトリス（ジシクロヘキシルアミ
ノ）シラン等のトリアミノシラン；メチルトリエチルア
セトアミドシラン、フェニルメチルアセトアミドシラ
ン、ビニルジエチルアセトアミドシラン等のアミドシラ
ン；メチルトリス（２，２，２−トリフルオロエトキ
シ）シラン、テトラキス（２，２，２−トリフルオロエ
トキシ）シラン等のトリフルオロエトキシシランなどを
例示することができる。また、オルガノシロキサンとし
ては、例えば１，３，５，７−テトラメチル−１，３−
ジプロピル−５，７−ビス（ジエチルアミノキシ）シク
ロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−
１−プロピル−３，５，７−トリス（ジエチルアミノキ
シ）シクロテトラシロキサン等のアミノシロキサンなど
を例示することができる。
【００１９】本発明においては、上記したオルガノシラ
ン及びオルガノシロキサンの中でも特にビニルトリエト
キシシラン、テトラエトキシシランの部分加水分解物、
メチルトリス（メチルメチルエチルケトオキシモ）シラ
ン、メチルトリアセトキシシラン、ビニルトリイソプロ
ペノキシシラン、１，３，５，７−テトラメチル−１−
プロピル−３，５，７−トリス（ジエチルアミノキシ）
シクロテトラシロキサンが好適に使用される。
ン及びオルガノシロキサンの中でも特にビニルトリエト
キシシラン、テトラエトキシシランの部分加水分解物、
メチルトリス（メチルメチルエチルケトオキシモ）シラ
ン、メチルトリアセトキシシラン、ビニルトリイソプロ
ペノキシシラン、１，３，５，７−テトラメチル−１−
プロピル−３，５，７−トリス（ジエチルアミノキシ）
シクロテトラシロキサンが好適に使用される。
【００２０】上記オルガノシラン及びオルガノシロキサ
ンは、１種単独でも２種以上の組合わせでも使用するこ
とができ、これらは一般に第一成分の側鎖にフッ素基を
持ったオルガノポリシロキサン１００重量部当り０．５
〜２５重量部、特に１〜１０重量部の割合で使用される
ことが好ましい。その配合量が上記範囲よりも少ない
と、この組成物製造時あるいは保存時にゲルを生じた
り、また得られる弾性体が目的とする特性を示さなくな
る場合がある。更に上記範囲よりも多量に配合された場
合には、この組成物の硬化時における収縮率が大きくな
り、硬化物の弾性も低下する傾向がある。
ンは、１種単独でも２種以上の組合わせでも使用するこ
とができ、これらは一般に第一成分の側鎖にフッ素基を
持ったオルガノポリシロキサン１００重量部当り０．５
〜２５重量部、特に１〜１０重量部の割合で使用される
ことが好ましい。その配合量が上記範囲よりも少ない
と、この組成物製造時あるいは保存時にゲルを生じた
り、また得られる弾性体が目的とする特性を示さなくな
る場合がある。更に上記範囲よりも多量に配合された場
合には、この組成物の硬化時における収縮率が大きくな
り、硬化物の弾性も低下する傾向がある。
【００２１】本発明組成物には、水分の存在下における
室温での硬化を有効に行うために硬化触媒を配合するこ
とが好適である。この硬化触媒としては、縮合硬化型の
オルガノポリシロキサン組成物について従来から使用さ
れているものを使用することができ、例えばジブチル錫
ジアセテート、ジブチル錫オクトエート、ジブチル錫ジ
メトキシド、錫ジオクトエート等の有機錫化合物、テト
ライソプロポキシチタネート等のチタン化合物、テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン等のグア
ニジル基含有シランなどを例示することができる。
室温での硬化を有効に行うために硬化触媒を配合するこ
とが好適である。この硬化触媒としては、縮合硬化型の
オルガノポリシロキサン組成物について従来から使用さ
れているものを使用することができ、例えばジブチル錫
ジアセテート、ジブチル錫オクトエート、ジブチル錫ジ
メトキシド、錫ジオクトエート等の有機錫化合物、テト
ライソプロポキシチタネート等のチタン化合物、テトラ
メチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン等のグア
ニジル基含有シランなどを例示することができる。
【００２２】硬化触媒の配合量は、通常第一成分１００
重量部当り５重量部以下、特に０．１〜１重量部の割合
となるように配合することが望ましい。配合量が５重量
部を超えると皮膜形成時間が数秒間と極めて短くなって
作業性が低下するばかりか、加熱時に変色を生じる等の
不都合が発生する場合がある。
重量部当り５重量部以下、特に０．１〜１重量部の割合
となるように配合することが望ましい。配合量が５重量
部を超えると皮膜形成時間が数秒間と極めて短くなって
作業性が低下するばかりか、加熱時に変色を生じる等の
不都合が発生する場合がある。
【００２３】また本発明の組成物においては、硬化後の
ゴム物性等が本発明の目的を損なわない限りにおいて、
この種の組成物に従来から使用されている添加物を配合
することができる。例えば、煙霧質シリカ、沈降性シリ
カ、カーボン粉末、二酸化チタン、酸化アルミニウム、
石英粉末、タルク、ベントナイト等の補強材、アスベス
ト、ガラス繊維、有機繊維等の繊維質充填剤、メタクリ
ル酸カリウム等の耐油性向上剤、着色剤、ベンガラ及び
酸化セリウム等の耐熱向上剤、ポリエーテル等のチクソ
トロピー剤、脱水剤、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン等の接着性向上剤、白金化合物等の難燃性向上剤
などを必要に応じて適宜配合することができる。
ゴム物性等が本発明の目的を損なわない限りにおいて、
この種の組成物に従来から使用されている添加物を配合
することができる。例えば、煙霧質シリカ、沈降性シリ
カ、カーボン粉末、二酸化チタン、酸化アルミニウム、
石英粉末、タルク、ベントナイト等の補強材、アスベス
ト、ガラス繊維、有機繊維等の繊維質充填剤、メタクリ
ル酸カリウム等の耐油性向上剤、着色剤、ベンガラ及び
酸化セリウム等の耐熱向上剤、ポリエーテル等のチクソ
トロピー剤、脱水剤、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン等の接着性向上剤、白金化合物等の難燃性向上剤
などを必要に応じて適宜配合することができる。
【００２４】本発明の室温硬化性組成物は、上述した各
成分を乾燥雰囲気中で均一に混合することによって一液
型の室温硬化性組成物とすることができるが、第一成分
と第二成分とを別包装とし、使用時にこれらを混合する
二液型とすることもできる。なお別包装の場合、任意成
分はその特性に応じて第一成分又は第二成分のいずれか
に添加して包装することができる。
成分を乾燥雰囲気中で均一に混合することによって一液
型の室温硬化性組成物とすることができるが、第一成分
と第二成分とを別包装とし、使用時にこれらを混合する
二液型とすることもできる。なお別包装の場合、任意成
分はその特性に応じて第一成分又は第二成分のいずれか
に添加して包装することができる。
【００２５】本発明の組成物は、これを空気中に暴露す
ると、空気中の湿分によって架橋反応が進行してゴム弾
性体に硬化する。このゴム弾性体は、低沸点物を含まな
いため、汚れや、精密電子機器に接点不良を発生させる
ことが無く、また、分子中にフッ素基を持っているため
に耐薬品性にも非常に優れている。従って、本発明の組
成物は、建築、土木産業におけるシーリング材、コーテ
ィング材として有用であるほか、精密電気電子部品の接
着剤、シール材、自動車産業におけるＦＩＰＧ材料、酸
素富化膜に代表される気体分離膜としても有用である。
ると、空気中の湿分によって架橋反応が進行してゴム弾
性体に硬化する。このゴム弾性体は、低沸点物を含まな
いため、汚れや、精密電子機器に接点不良を発生させる
ことが無く、また、分子中にフッ素基を持っているため
に耐薬品性にも非常に優れている。従って、本発明の組
成物は、建築、土木産業におけるシーリング材、コーテ
ィング材として有用であるほか、精密電気電子部品の接
着剤、シール材、自動車産業におけるＦＩＰＧ材料、酸
素富化膜に代表される気体分離膜としても有用である。
【００２６】
【発明の効果】本発明の室温硬化性組成物は、低沸点シ
ロキサン成分を実質的に含まないものに調製でき、シー
リング材、コーティング材等として用いた場合に被着体
へ汚れを付着させたり、精密電気電子部品に接点不良を
生じさせることがない上、硬化物の耐薬品性、耐溶剤性
に優れ、強酸や強アルカリによる硬度低下、有機溶剤に
よる体積膨潤がほとんどない。
ロキサン成分を実質的に含まないものに調製でき、シー
リング材、コーティング材等として用いた場合に被着体
へ汚れを付着させたり、精密電気電子部品に接点不良を
生じさせることがない上、硬化物の耐薬品性、耐溶剤性
に優れ、強酸や強アルカリによる硬度低下、有機溶剤に
よる体積膨潤がほとんどない。
【００２７】従って、本発明組成物は、建築、土木産
業、自動車産業等でシーリング材、コーティング材等と
して有用であり、更に精密電気電子部品用の接着剤等と
しても好適である。
業、自動車産業等でシーリング材、コーティング材等と
して有用であり、更に精密電気電子部品用の接着剤等と
しても好適である。
【００２８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部はいずれも重量
部である。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、以下の例において部はいずれも重量
部である。
【００２９】〔実施例１、比較例１〕下記式で示される
側鎖にフッ素基を持ったシロキサンポリマー（粘度２２
７０ｃＳｔ、比重１．４１、ｎ D（２５）１．３４４
２）１００部に、表面をヘキサメチルシラザンで処理し
たヒュームドシリカ（比表面積１５０ｍ2／ｇ）を１２
部、エチルポリシリケート−４０を２．０部、（Ｃ
4Ｈ9）2Ｓｎ（ＯＣＯＣ11Ｈ23）2０．５部を混合して組
成物Ｉを調製した。
側鎖にフッ素基を持ったシロキサンポリマー（粘度２２
７０ｃＳｔ、比重１．４１、ｎ D（２５）１．３４４
２）１００部に、表面をヘキサメチルシラザンで処理し
たヒュームドシリカ（比表面積１５０ｍ2／ｇ）を１２
部、エチルポリシリケート−４０を２．０部、（Ｃ
4Ｈ9）2Ｓｎ（ＯＣＯＣ11Ｈ23）2０．５部を混合して組
成物Ｉを調製した。
【００３０】
【化５】
【００３１】この組成物を真空脱泡した後、内寸１２ｃ
ｍ×１２ｃｍ×０．２ｃｍの金型に注入し、室温にて硬
化させた。この組成物のポットライフは約６０分で、１
６時間後には弾性体に硬化した。これをさらに室温にて
６日間熟成硬化させた。
ｍ×１２ｃｍ×０．２ｃｍの金型に注入し、室温にて硬
化させた。この組成物のポットライフは約６０分で、１
６時間後には弾性体に硬化した。これをさらに室温にて
６日間熟成硬化させた。
【００３２】また、比較試料として、上記シロキサンポ
リマーの代わりに粘度５０００ｃＳｔの両末端シラノー
ルのジメチルポリシロキサンを用いる以外は実施例１と
同様の組成物ＩＩを同様に調製した。
リマーの代わりに粘度５０００ｃＳｔの両末端シラノー
ルのジメチルポリシロキサンを用いる以外は実施例１と
同様の組成物ＩＩを同様に調製した。
【００３３】上記組成物Ｉと組成物ＩＩについて、機械
強度及び低分子シロキサン濃度を測定し、接点不良試験
を行った。測定結果を表１に示す。
強度及び低分子シロキサン濃度を測定し、接点不良試験
を行った。測定結果を表１に示す。
【００３４】ここで、上記シロキサンポリマー及びジメ
チルポリシロキサンとしては、１５０℃、１．０×１０
-5ｍｍＨｇで４時間処理したものを用いた。
チルポリシロキサンとしては、１５０℃、１．０×１０
-5ｍｍＨｇで４時間処理したものを用いた。
【００３５】更に各組成物の体積膨潤率を下記方法で測
定した。結果を図１に示す。
定した。結果を図１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】これらの結果から、側鎖にフッ素基を持っ
たシロキサンポリマーを用いた本発明の組成物から形成
された硬化物は、従来のジメチルポリシロキサンの硬化
物と比較して同等の強度を有し、また低分子シロキサン
量は１ｐｐｍ以下の測定限界以下であった。更に体積膨
潤率は、従来のジメチルポリシロキサンの硬化物と比較
して小さく、また接点不良を起こさないことも確認さ
れ、非常に優れた特性を有していることが判明した。
たシロキサンポリマーを用いた本発明の組成物から形成
された硬化物は、従来のジメチルポリシロキサンの硬化
物と比較して同等の強度を有し、また低分子シロキサン
量は１ｐｐｍ以下の測定限界以下であった。更に体積膨
潤率は、従来のジメチルポリシロキサンの硬化物と比較
して小さく、また接点不良を起こさないことも確認さ
れ、非常に優れた特性を有していることが判明した。
【００３８】
【００３９】
【００４０】
【００４１】
【００４２】
【００４３】
【００４４】
【００４５】〔実施例２〜４〕 下記式で示される側鎖にフッ素基を持ったシロキサンポ
リマー（粘度１２５００ｃＳｔ、比重１．４２、ｎ
Ｄ（２５）１．３４４２）１００部に、石英粉３０部、
エチルポリシリケート−４０を２．５部、（Ｃ４Ｈ９）
２Ｓｎ（ＯＣＯＣ１１Ｈ２３）２０．５部を混合して組
成物ＩＩＩを調製した。
リマー（粘度１２５００ｃＳｔ、比重１．４２、ｎ
Ｄ（２５）１．３４４２）１００部に、石英粉３０部、
エチルポリシリケート−４０を２．５部、（Ｃ４Ｈ９）
２Ｓｎ（ＯＣＯＣ１１Ｈ２３）２０．５部を混合して組
成物ＩＩＩを調製した。
【００４６】
【化７】
【００４７】また、上記エチルポリシリケート４０に変
えてメチルシリケート５１を２．０部用いて、上記と同
様にして組成物ＩＶを調製した。更に、上記エチルポリ
シリケート４０に変えてテトライソプロペノキシシラン
３．０部を用いて、上記と同様にして組成物Ｖを調製し
た。
えてメチルシリケート５１を２．０部用いて、上記と同
様にして組成物ＩＶを調製した。更に、上記エチルポリ
シリケート４０に変えてテトライソプロペノキシシラン
３．０部を用いて、上記と同様にして組成物Ｖを調製し
た。
【００４８】これらの組成物をそれぞれ真空脱泡した
後、内寸１０ｃｍ×１０ｃｍ×０．２０ｃｍの金型に注
入し、室温下での硬化性を調べたところ、いずれも室温
放置にて１６時間後には弾性体に硬化した。これを更に
室温にて２日間熟成硬化させ、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に
準拠して硬化物の物性測定を行った。その結果を表２に
示す。
後、内寸１０ｃｍ×１０ｃｍ×０．２０ｃｍの金型に注
入し、室温下での硬化性を調べたところ、いずれも室温
放置にて１６時間後には弾性体に硬化した。これを更に
室温にて２日間熟成硬化させ、ＪＩＳ Ｋ−６３０１に
準拠して硬化物の物性測定を行った。その結果を表２に
示す。
【００４９】
【表２】
【００５０】〔実施例５〕 実施例２で用いた側鎖にフッ素基を持ったシロキサンポ
リマー１００部、エチルポリシリケート−４０を２．０
部、珪藻土粉末２０部、炭酸カルシウム粉末１０部を混
合し、３本ロールミルにて均一に混練りした。次に、こ
の混練り物１００部に（Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（ＯＣＯＣ
１１Ｈ２３）２を主成分とする水とのエマルジョン触媒
（信越化学工業（株）製キャタリスト ＲＭ）０．５部
を添加し、均一に混合して真空脱泡し、組成物ＶＩを調
製した。これを内寸１４ｃｍ×１７ｃｍ×０．２０ｃｍ
の金型に注入して、室温下にて硬化させた。この組成物
は流動性がよく、またポットライフは約４０分であり、
１６時間後には弾性体に硬化した。これを更に室温下に
て２日間熟成硬化させたのち、実施例１と同様に機械強
度を測定した。その結果を表３に示す。
リマー１００部、エチルポリシリケート−４０を２．０
部、珪藻土粉末２０部、炭酸カルシウム粉末１０部を混
合し、３本ロールミルにて均一に混練りした。次に、こ
の混練り物１００部に（Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（ＯＣＯＣ
１１Ｈ２３）２を主成分とする水とのエマルジョン触媒
（信越化学工業（株）製キャタリスト ＲＭ）０．５部
を添加し、均一に混合して真空脱泡し、組成物ＶＩを調
製した。これを内寸１４ｃｍ×１７ｃｍ×０．２０ｃｍ
の金型に注入して、室温下にて硬化させた。この組成物
は流動性がよく、またポットライフは約４０分であり、
１６時間後には弾性体に硬化した。これを更に室温下に
て２日間熟成硬化させたのち、実施例１と同様に機械強
度を測定した。その結果を表３に示す。
【００５１】
【表３】
【図１】実施例１及び比較例１で得られた組成物Ｉ及び
ＩＩの体積膨潤率を示すグラフである。
ＩＩの体積膨潤率を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大山 正行 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (72)発明者 山口 浩一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−92652（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−72567（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−203960（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 下記一般式（Ｉ）で示される両末端が水
酸基で封鎖され、かつ側鎖にフッ素基を有するオルガノ
ポリシロキサンと、一分子中に２個以上の加水分解性基
を有するオルガノシラン又はオルガノシロキサンとを含
有してなることを特徴とする室温硬化性組成物。 【化１】 〔但し、式中Ｒ１〜Ｒ５はそれぞれ炭素原子数１〜８の
非置換又は置換一価炭化水素基を示し、それらは互いに
同一でも異なる基であってもよい。また、Ｒｆ１は下記
式（ＩＩ）で示され、ｎは１０以上の整数である。〕 （ここで、Ｒｆ２は下記式（ＩＩＩ）〜（Ｖ）で示さ
れ、ｍは１〜５の整数である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4205887A JP2705473B2 (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 室温硬化性組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4205887A JP2705473B2 (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 室温硬化性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625535A JPH0625535A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2705473B2 true JP2705473B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=16514378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4205887A Expired - Fee Related JP2705473B2 (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 室温硬化性組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2705473B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531814B (zh) * | 2009-04-15 | 2011-05-11 | 天惠有机硅(深圳)有限公司 | 硅橡胶的配方及生产工艺 |
| CN101538406B (zh) * | 2009-04-17 | 2011-06-22 | 天惠有机硅(深圳)有限公司 | 硅橡胶抗黄硫化剂的配方及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2685124B2 (ja) * | 1995-02-01 | 1997-12-03 | 工業技術院長 | ポリシランの製造法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0813889B2 (ja) * | 1986-10-07 | 1996-02-14 | 旭硝子株式会社 | 硬化性フルオロシリコーンの製造方法 |
| US4973623A (en) * | 1989-05-26 | 1990-11-27 | Dow Corning Corporation | Fast curing oximo-ethoxy functional siloxane sealants |
| JPH0662854B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1994-08-17 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
1992
- 1992-07-09 JP JP4205887A patent/JP2705473B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531814B (zh) * | 2009-04-15 | 2011-05-11 | 天惠有机硅(深圳)有限公司 | 硅橡胶的配方及生产工艺 |
| CN101538406B (zh) * | 2009-04-17 | 2011-06-22 | 天惠有机硅(深圳)有限公司 | 硅橡胶抗黄硫化剂的配方及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625535A (ja) | 1994-02-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0104179B1 (en) | Scavengers for one-component alkoxy-functional rtv compositions and processes | |
| JP5371981B2 (ja) | 有機ケイ素化合物を基礎とする架橋可能な組成物 | |
| JP5324560B2 (ja) | 急速深部硬化型シリコーン組成物 | |
| JP2002012767A (ja) | 室温速硬化型シリコーン組成物 | |
| JP6747507B2 (ja) | 室温硬化性組成物、シーリング材並びに物品 | |
| JP6828654B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及びその製造方法、並びに自動車ロングライフクーラントシール材 | |
| JPWO2016117206A1 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP2782406B2 (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| JP2010084062A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JPH0513990B2 (ja) | ||
| JP2002327115A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP3617568B2 (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| JP2705473B2 (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| JP2500720B2 (ja) | 室温硬化性組成物及びその硬化物 | |
| EP0468663B1 (en) | Room temperature curing composition | |
| EP0967246A1 (en) | Silica filled RTV compositions having adhesion to glass and ceramic materials | |
| JPH038657B2 (ja) | ||
| JP7211494B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及びその製造方法 | |
| JPH09263639A (ja) | 室温硬化性組成物 | |
| JP2891625B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP2582685B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 | |
| JPH0553835B2 (ja) | ||
| JP7486906B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 | |
| JPH08127721A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JPH0649826B2 (ja) | 室温硬化性組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |