JP2693691B2 - シリコーンゴム硬化物の再利用方法 - Google Patents

シリコーンゴム硬化物の再利用方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はゴム組成物、特にはフッ
素ゴム、EPDMなどのエラストマーに成形時の不良
品、バリあるいは回収された使用済みシリコーンゴム硬
化物(以下では不要なシリコーンゴム硬化物と略称す
る)を添加して、物性を改善してなるシリコーンゴム硬
化物の再利用方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】天然ゴム、SBR、ニトリルゴムなどの
ゴム組成物を成形し、加硫して得られるゴム硬化物につ
いては、成形時に発生する不良品、バリあるいは使用後
に回収された成形品などを洗浄後、粉砕し脱硫してから
精砕して再生ゴムとするか、これらを30〜80メッシュに
粉砕してゴム粉末としたのち、これを新しいゴム組成物
に剪断変形を与えながら添加すると、この再生ゴムまた
は粉末ゴムがさらに粉砕されて新しいゴム組成物に肉眼
ではわからない程度にまで均一に分散されるために、こ
の再生ゴムまたは粉末ゴムはこれを新しいゴム組成物製
造の際の原料として再使用することができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリコーンゴ
ムについてはそれが耐熱性、耐寒性、耐候性、電気絶縁
性などがすぐれていることから種々の分野に使用されて
いるのに、この硬化物からなる不要品、例えば成形時に
発生する不良品、バリ、使用ずみの成形品などはこれを
新しいシリコーンゴム組成物に再使用するために粉末ゴ
ムとしても、これらを新しいシリコーンゴム組成物に混
合すると、これらの粉末ゴムは肉眼に判かる程度に粉末
形状を保持しており、このゴム組成物を加硫硬化すると
この粉末が他の部分と接着しておらず、これが硬化物か
ら離脱してしまうために、このゴム硬化物は機械的強度
が大きく低下し、圧縮永久歪、耐熱性も劣るようにな
り、したがってこのシリコーンゴム不要物は新しいゴム
組成物に再利用することができず、廃棄させざるを得な
いという欠点がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は従来廃棄されて
いた不要なシリコーンゴム硬化物を有効利用するシリコ
ーンゴム硬化物の再利用方法に関するもので、これはム
ーニー粘度(ML1+4100 ℃)が70以上のエラストマー
に、シリコーンゴム硬化物を剪断変形を与えながら混
することを特徴とするものである。
【0005】すなわち、本発明者らは従来廃棄されてい
不要なシリコーンゴム硬化物の有効利用方法について
種々検討した結果、ムーニー粘度(ML1+4 100 ℃)が
70以上であるエラストマー100 重量部に、シリコーン
ゴム硬化物0.1 〜50重量部を剪断変形を与えながら混合
すると、これが混合時に粉砕されてゴム組成物中に肉眼
では判からない程度にまで均一に分散されるので、これ
をブレンドしたゴム組成物はこれを加硫硬化すると、機
械的強度の低下や圧縮永久歪、耐熱性の悪化といった現
象を生じないゴム硬化物となることを見出し、これによ
ればシリコーンゴム硬化物の不要分もエラストマーに対
するブレンド用原料として再使用することができること
を確認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳
述する。
【0006】
【作用】本発明はシリコーンゴム硬化物の再利用方法
関するものであり、これはムーニー粘度(ML1+4 100
℃)が70以上のエラストマーに、シリコーンゴム硬化物
を剪断変形を与えながら混合することを特徴とするもの
であり、これによればエラストマーに未加硫のシリコー
ンエラストマーをブレンドしたゴム組成物と同等の効果
をもつゴム組成物を得ることができるという有利性が与
えられる。
【0007】本発明はシリコーンゴム硬化物の再利用方
に関するものである。従来、シリコーンエラストマー
に他のエラストマーをブレンドすればエラストマー相互
の欠点を補充することができるので、新たな特性の付与
されたエラストマーを得ることができることはすでに良
く知られているところであり、これについては天然ゴム
との混合[Rubber World 139、No.4、600(1956) ]、S
BRとの混合[米国特許第3,121,669 (1964)]、フッ素
ゴムとの混合、EPDMとの混合などが報告されている
が、これらのエラストマーブレンドはいずれも未加硫の
エラストマー同士を混合するものである。
【0008】これに対し、本発明のシリコーンゴム硬化
物の再利用方法はエラストマーにすでに加硫硬化した
要なシリコーンゴム硬化物を混合するものであるので、
この従来のものとは相異するものであるが、ここに使用
されるエラストマーはこれにシリコーンゴムを剪断変形
を与えながら混合したときに、これが粉砕され、ゴム組
成物中に肉眼では判からない程度にまで均一に分散され
ることが必要とされることから、ムーニ粘度が高いもの
とすることが必要であり、したがってこれはムーニー粘
度(ML1+4 100 ℃)が70以上、より好ましくは 100以
上のものとすることが必要とされる。
【0009】このムーニー粘度はベースポリマーにシリ
コーンゴム硬化物以外の添加物、すなわち補強性充填剤
やその他の特性を付与するための添加剤などを全て添加
したものの粘度であるが、これは本発明に使用されるエ
ラストマーのベースポリマー自身がムーニー粘度の高い
ものであってもよいし、補強性充填剤などの大量添加に
よってゴム組成物全体のムーニー粘度が高められたもの
であってもよい。
【0010】また、このエラストマーとしては未加硫の
シリコーンエラストマーとのブレンドでエラストマー相
互の欠点が補充されるもの、新たな特性が付与されるも
のとすることがよく、これはこのブレンドによって物性
変化の殆どないものであってもよいが、これにはフッ素
ゴム、EPDM、アクリルゴムなどが好ましいものとし
て挙げられる。しかし、これはこれに限定されず、シリ
コーンゴム硬化物とのブレンドで肉眼で判からない程度
にまで均一に混合し得るものであればどのようなもので
あってもよい。
【0011】なお、このエラストマーとしてはシリコー
ンエラストマーとのブレンドで、その大きな欠点である
低温性が改善されるフッ素ゴムとすることがよいが、こ
のフッ素ゴムの中では特に低温性の悪いヘキサフルオロ
プロピレン−フッ化ビニリデン共重合体またはヘキサフ
ルオロプロピレン−フッ化ビニリデン−テトラフルオロ
エチレン共重合体からなるものとすることがよい。
【0012】他方、ここに使用されるシリコーンゴム硬
化物は成形時に発生する不良品、バリあるいは回収され
た使用済みのものであり、これは有機過酸物加硫とされ
たもの、付加加硫、縮合加硫により硬化されたもののい
ずれであってもよいが、このシリコーンゴム組成物はオ
ルガノポリシロキサンを主ポリマーとしているものであ
れば、他のエラストマーを含有しているものであっても
よく、また通常シリコーンゴムの補強に用いられる微粉
末シリカ充填剤、シリコーンゴムの特性を向上させるた
めのその他の添加剤を含んだものであってもよい。
【0013】なお、このオルガノポリシロキサンは平均
組成式がRaSiO4-a/2で示され、Rはメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル
基、アリル基、ブタニエル基などのアルケニル基、フェ
ニル基、トリル基などのアリール基、またはこれらの基
の炭素原子に結合している水素原子の一部または全部を
ハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル
基、クロロプロピル基、 3,3,3−トリフルオロプロピル
基、2−シアノエチル基などから選択される非置換また
は置換の1価炭化水素、または水素原子、水酸基で、a
は1.95〜2.05の整数であるもので、架橋点としてのメト
キシ基、エトキシ基などのアルコキシ基、アセトキシ基
などを有していてもよい。
【0014】このシリコーンゴム組成物は通常、押出成
形、射出成形、圧縮成形などで適宜の形状に成形された
のち、加硫し硬化させて最終製品とされるのであるが、
この場合に発生するバリは切離して廃棄されるし、成形
ミスで発生した不良品、さらには出荷後に使用ずみで返
却されるものを含めるとこれが再生不可ということから
この廃棄物が可成りの量となるが、本発明によればこれ
がエラストマー添加剤として有効に再使用できることに
なる。
【0015】本発明のシリコーンゴム硬化物の再利用方
は上記したエラストマーに前記したシリコーンゴム硬
化物の廃棄物をブレンドするものであるが、このシリコ
ーンゴム硬化物のブレンドはこれに剪断変形を与えなが
ら行なうことが必要とされる。したがって、これはシリ
コーンゴム硬化物に高い剪断応力を与えることができ
る、二本ロール、加圧ニーダー、バンバリーミキサーな
どの装置中で混合する必要があるが、これによればこの
混合でシリコーンゴム硬化物は粉砕され、エラストマー
中に肉眼では判からないように均一に混合される。
【0016】なお、この場合におけるシリコーンゴム硬
化物の添加量は、エラストマーがフッ素ゴムである場合
にはフッ素ゴム 100重量部に対しての 0.1重量部未満で
はその添加の工数に比較してシリコーンゴム硬化物の利
用効率が悪く、50重量部より多くするとブレンド組成物
の粘度が低下するためにシリコーンゴム硬化物が均一に
分散しなくなり、物性が大幅に低下するので、0.1 〜50
重量部の範囲とすることが必要とされるが、この好まし
い範囲は2〜30重量部とされる。
【0017】このようにして得られたブレンド組成物は
公知の圧縮成形、押出成形、カレンダー成形、移送成
形、射出成形などの一般のゴム成形法でパイプ、シー
ト、異形成形品などの所望の形状に成形したのち、常法
にしたがって加硫硬化させればゴム成形品とすることが
できるが、このブレンド組成物はシリコーン硬化物が肉
眼で判からないようにエラストマー中に均一に混合され
ているので、未加硫のシリコーンエラストマーをブレン
ドしたものと同様の特性をもつものとなり、したがって
これを加硫硬化させた硬化物は機械的強度が低下した
り、圧縮永久歪、耐熱性が悪化するということはなく、
むしろシリコーンゴムの添加による物性向上がみられ、
特にフッ素ゴムについてはその低温性が向上するという
有利性が与えられる。
【0018】なお、ここに使用するシリコーンゴム硬化
物については、このシリコーンゴム硬化物の組成によっ
てブレンド組成物の物性が左右されるので、これはシリ
コーンゴム硬化物の組成は変わらないものとし、オルガ
ノポリシロキサン中の主なる有機基の種類を同一とした
り、硬化物中のオルガノポリシロキサンの総量を同一の
ものとすることがよい。
【0019】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例で使用される
シリコーンゴム組成物、シリコーンゴム硬化物の合成
例、実施例、比較例をあげるが、例中の部は重量部を、
粘度は25℃での測定値を示したものである。
【0020】
【合成例】
シリコーンゴム組成物A 分子鎖末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された、(C
H3)2SiO 単位99.875モル%、(CH2=CH)CH3SiO単位 0.125
モル%からなる粘度が10,000,000cSのオルガノポリシロ
キサン 100部に、フュームドシリカ・アエロジル 200
[日本アエロジル(株)製商品名]40部、および分散剤
としてのジフェニルシランジオール4部を加えて均一に
混練りし、150 ℃で4時間熱処理したのち、二本ロール
で釈解、可塑化してシリコーンゴム組成物Aを作製し
た。
【0021】シリコーンゴム組成物B 分子鎖末端が水素基で封鎖された、(CF3CH2CH2)CH3SiO
単位 99.85モル%と(CH2=CH)CH3SiO単位0.15モル%とか
らなる粘度が10,000,000cSのオルガノポリシロキサンを
用いて、シリコーンゴム組成物Aの作製と同様に処理し
てシリコーン組成物Bを作製した。
【0022】シリコーンゴム硬化物A 上記したシリコーンゴム組成物A 100部に、加硫剤・2.
5 −ビス(t−ブチルパーオキシ)− 2.5−ジメチルヘ
キサン 0.4部を加え、二本ロールで混練りし、165 ℃で
10分間の加圧成形をして2mm厚さのシートを作ったの
ち、 200℃で4時間ポストキュアーし、ついでこのシー
トを2cm×2cm角に切断してシリコーンゴム硬化物Aを
作った。
【0023】シリコーンゴム硬化物B 上記したシリコーンゴム組成物B 100部に、加硫剤・2.
5 −ビス(t−ブチルパーオキシ)− 2.5−ジメチルヘ
キサン 0.6部を加え、以下シリコーン硬化物Aの作製と
同様に処理してシリコーンゴム硬化物Bを作った。
【0024】実施例1 プロピレン含量22重量%、ヨウ素価14、ムーニー粘度
(ML1+4 100 ℃)35のEPDM・エスプレン 514[三
井石油化学工業(株)製商品名] 100部に、比表面積 1
90m2/gの沈降性シリカ・ニプシルVN3LP[日本シリ
カ(株)製商品名]60部、プロセスオイル・サンパー22
80[日本サン石油(株)製商品名]15部を添加し、二本
ロールを用いて均一に混練りし、ムーニー粘度(ML
1+4 100 ℃)79のEPDM組成物を作った。ついでこの
組成物 100部にシリコーンゴム硬化物A10部を二本ロー
ルを用いて混合したところ、シリコーンゴム硬化物は細
かく粉砕され、ゴム組成物中に肉眼では判からない程度
にまで均一に分散された。
【0025】比較例1 ムーニー粘度(ML1+4 100 ℃)40のシリコーンゴム組
成物B 100部にシリコーンゴム硬化物A10部を二本ロー
ルを用いて混合したところ、シリコーンゴム硬化物は殆
ど粉砕されず、組成物中に残っていることが確認され
た。
【0026】比較例2 実施例1における沈降性シリカの添加量を20部に、また
プロセスオイルの添加量を5部に減量して実施例1と同
様に混練りしたところ、ムーニー粘度(ML1+4 100
℃)50のEPDM組成物が得られたので、この組成物 1
00部にシリコーンゴム硬化物A10部を二本ロールを用い
て混合したところ、この場合にはシリコーンゴム硬化物
Aが粉砕されずに組成物中に残り、これがゴム組成物に
肉眼で確認された。
【0027】実施例2、3、比較例3〜5 フッ素含有量66重量%、ムーニー粘度(ML1+4 100
℃)75のヘキサフルオロプロピレン−フッ化ビニリデン
共重合体フッ素ゴム・FC−2260[住友スリーエム
(株)製商品名]80部または 100部に、表1に示した量
のフュームドシリカ・アエロジル 300[日本アエロジル
(株)製商品名]、受酸剤・水酸化カルシウム、加硫剤
・ 2.5−ビス(t−ブチルパーオキシ)− 2.5−ジメチ
ルヘキサン、加硫助剤・トリアリルイソシアヌレート、
シリコーンゴム組成物AまたはB、シリコーンゴム硬化
物AまたはBを添加混合して5種のフッ素ゴム組成物を
作った。
【0028】ついでここに得られたフッ素ゴム組成物に
ついてシリコーンゴム硬化物AまたはBを混合した実施
例2、3のものについてこのシリコーンゴム硬化物の分
散をしらべたところ、これらは、いずれも組成物中に均
一に分散されていた。つぎに、これら5種のフッ素ゴム
組成物を成形して試験用シートを作り、165℃で10分間
加圧成形してから 200℃で4時間ポストキュアーし、こ
れについてJIS K-6301による機械的特性の測定を行なう
と共に、この浸漬試験および低温ねじり試験を行なった
ところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。
【0029】この結果から、シリコーンゴム硬化物Aま
たはBをブレンドされた実施例2、3のフッ素ゴム硬化
物は、未加硫のシリコーンゴム組成物AまたはBをブレ
ンドした比較例3、4のフッ素ゴム硬化物と変わらない
物性を示し、またこれらはシリコーンゴム硬化物または
未加硫のシリコーンゴム組成物をブレンドしていない比
較例5のフッ素ゴム硬化物にくらべて低温性の改良され
たものであること、従ってシリコーンゴム硬化物のブレ
ンドがフッ素ゴムの改質材として効果的に作用し得るも
のであることが確認された。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】本発明はシリコーンゴム硬化物の再利用
方法に関するものであり、これによればエラストマーが
ムーニー粘度の高いものであることから、シリコーンゴ
ム硬化物が剪断変形を与える混合で粉砕されて、ゴム組
成物に肉眼で判からない程度にまで均一に分散されるの
で、これを加硫硬化して得られる硬化物は機械的強度の
低下や圧縮永久歪、耐熱性の悪化といった現象を生じな
いし、未加硫のシリコーンゴムをブレンドしたものと同
様の物性を示し、このエラストマーがフッ素ゴムである
ときにはその低温性が改善されるという有利性が与えら
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−242650(JP,A) 特開 平1−215847(JP,A) 特開 平2−47149(JP,A) 特開 昭62−192459(JP,A) 特開 平3−195752(JP,A) 特開 平3−250038(JP,A)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成形時に発生する不良品、バリあるいは回
    収された使用済みシリコーンゴム硬化物の利用法におい
    て、ムーニー粘度(ML1+4 100 ℃)が70以上であるエ
    ラストマー100 重量部に、シリコーンゴム硬化物0.1
    〜50重量部を剪断変形を与えながら混合することを特徴
    とするシリコーンゴム硬化物の再利用方法。
  2. 【請求項2】エラストマーがフッ素ゴムである請求項1
    に記載したシリコーンゴム硬化物の再利用方法。
  3. 【請求項3】エラストマーがEPDMである請求項1に
    記載したシリコーンゴム硬化物の再利用方法。
  4. 【請求項4】フッ素ゴムがヘキサフルオロプロピレン−
    フッ化ビニリデン共重合体またはヘキサフルオロプロピ
    レン−フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重
    合体である請求項2に記載したシリコーンゴム硬化物の
    再利用方法。
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