JP2669120B2 - 二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法 - Google Patents
二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、二酸化ケイ素を主成分とする透明薄膜をス
パッタリング法で形成する方法に関するものである。
パッタリング法で形成する方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、低屈折率を有する透明薄膜として、二酸化ケイ
素、フッ化マグネシウムなどが知られている。これら
は、真空蒸着法や塗布法等で成膜できる。しかし、これ
ら成膜法は、大面積の基板上への成膜は困難であり、建
築用ガラスや自動車用ガラス等の大面積の成膜が必要な
ところには対応できなかった。ところで、大面積の成膜
には、直流スパッタリング法が最適であるが、低屈折率
を有する透明薄膜を提供する適当なターゲット材がな
く、大面積成膜の可能な直流スパッタリング法を用い
て、所望の薄膜を得ることはできなかった。
素、フッ化マグネシウムなどが知られている。これら
は、真空蒸着法や塗布法等で成膜できる。しかし、これ
ら成膜法は、大面積の基板上への成膜は困難であり、建
築用ガラスや自動車用ガラス等の大面積の成膜が必要な
ところには対応できなかった。ところで、大面積の成膜
には、直流スパッタリング法が最適であるが、低屈折率
を有する透明薄膜を提供する適当なターゲット材がな
く、大面積成膜の可能な直流スパッタリング法を用い
て、所望の薄膜を得ることはできなかった。
たとえば、二酸化ケイ素薄膜を直流スパッタリング法
で成膜するには、導電性を有するSiターゲットを酸素を
含む雰囲気で反応スパッタリングして、二酸化ケイ素薄
膜を形成する方法が考えられるが、Siターゲットはスパ
ッタリング中に表面が酸化されて導電性が低下し、スパ
ッタリングを安定的に持続させることができなかった。
また、成膜された二酸化ケイ素薄膜は、アルカリ性に対
して弱いという欠点も持っていた。
で成膜するには、導電性を有するSiターゲットを酸素を
含む雰囲気で反応スパッタリングして、二酸化ケイ素薄
膜を形成する方法が考えられるが、Siターゲットはスパ
ッタリング中に表面が酸化されて導電性が低下し、スパ
ッタリングを安定的に持続させることができなかった。
また、成膜された二酸化ケイ素薄膜は、アルカリ性に対
して弱いという欠点も持っていた。
［発明の解決しようとする課題］ 本発明は、従来のSiターゲットが有していた前述の欠
点を解決するものであり、大面積成膜の可能な直流スパ
ッタリング法で、二酸化ケイ素を主成分とする酸化物透
明薄膜を形成する方法の提供を目的とする。さらに、二
酸化ケイ素薄膜が有していた低耐アルカリ性を解消しよ
うとするものである。
点を解決するものであり、大面積成膜の可能な直流スパ
ッタリング法で、二酸化ケイ素を主成分とする酸化物透
明薄膜を形成する方法の提供を目的とする。さらに、二
酸化ケイ素薄膜が有していた低耐アルカリ性を解消しよ
うとするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、Siを主成分とする非酸化物ターゲットであ
って、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち１種以上を
Siとの総量に対して４原子％以上の割合で含むターゲッ
トを用いて、酸素を含む雰囲気中で、直流スパッタリン
グ法によって二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する
方法を提供する。
って、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち１種以上を
Siとの総量に対して４原子％以上の割合で含むターゲッ
トを用いて、酸素を含む雰囲気中で、直流スパッタリン
グ法によって二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する
方法を提供する。
本発明において、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La,Cr等の
合計含有量は、Siとの総量に対して４原子％〜35原子％
が好ましい。
合計含有量は、Siとの総量に対して４原子％〜35原子％
が好ましい。
Zr等の含有量が４原子％より小さいとターゲットの表
面酸化により、安定的にスパッタリングすることが困難
であり、成膜した薄膜（たとえばSi−Zr−Ｏ系）の耐ア
ルカリ性が悪い。
面酸化により、安定的にスパッタリングすることが困難
であり、成膜した薄膜（たとえばSi−Zr−Ｏ系）の耐ア
ルカリ性が悪い。
Zr等の含有量が35原子％より大きいと成膜した薄膜の
屈折率が高くなるので、低屈折率膜を形成したい場合に
は、好ましくない。
屈折率が高くなるので、低屈折率膜を形成したい場合に
は、好ましくない。
特に４原子％〜15原子％とすることが、成膜した薄膜
の屈折率が1.6以下と非常に低いという理由から、屈折
率が1.6以下の低屈折率膜を形成したい場合には、、望
ましい。
の屈折率が1.6以下と非常に低いという理由から、屈折
率が1.6以下の低屈折率膜を形成したい場合には、、望
ましい。
本発明のターゲットを用いて、Arと酸素の混合雰囲気
中で１×10-3〜１×10-2Torr程度の真空中でスパッタリ
ングすると均一な膜を製膜できる。本発明のターゲット
は、導電性があり、しかもスパッタリング中にターゲッ
トの表面酸化が少ないため、直流スパッタリング法を用
いて成膜でき、大面積にわたり均一な膜を高速で成膜で
きる。
中で１×10-3〜１×10-2Torr程度の真空中でスパッタリ
ングすると均一な膜を製膜できる。本発明のターゲット
は、導電性があり、しかもスパッタリング中にターゲッ
トの表面酸化が少ないため、直流スパッタリング法を用
いて成膜でき、大面積にわたり均一な膜を高速で成膜で
きる。
本発明において用いるターゲットは、たとえば次のよ
うな方法で作成できる。たとえばSi−Zn系ターゲットの
場合、ケイ化ジルコニウム粉末、又は金属ケイ素、金属
ジルコニウム、ケイ化ジルコニウム、のうち２種類以上
の混合粉末を、高温高圧プレスする、又は、高圧プレス
する、又は、高圧プレスした後焼成する、ことにより、
本発明において用いるターゲットが形成される。この場
合、粉末の粒度は0.05μｍ〜40μｍが適当である。
うな方法で作成できる。たとえばSi−Zn系ターゲットの
場合、ケイ化ジルコニウム粉末、又は金属ケイ素、金属
ジルコニウム、ケイ化ジルコニウム、のうち２種類以上
の混合粉末を、高温高圧プレスする、又は、高圧プレス
する、又は、高圧プレスした後焼成する、ことにより、
本発明において用いるターゲットが形成される。この場
合、粉末の粒度は0.05μｍ〜40μｍが適当である。
なお、前述のターゲットに、鉄、アルミニウム、マグ
ネシウム、カルシウム、イットリウム、マンガン、水素
を総量３重量％以下含んでいてもよく、炭素は製膜中に
CO2となって消えてしまうので、炭素を20重量％以下含
んでいてもよい。さらに、不純物程度の銅、バナジウ
ム、コバルト、ロジウム、イリジウム等を混入しても支
障ない。
ネシウム、カルシウム、イットリウム、マンガン、水素
を総量３重量％以下含んでいてもよく、炭素は製膜中に
CO2となって消えてしまうので、炭素を20重量％以下含
んでいてもよい。さらに、不純物程度の銅、バナジウ
ム、コバルト、ロジウム、イリジウム等を混入しても支
障ない。
表１には、各種非酸化物ターゲットを用いてArとO2の
混合雰囲気中で反応性直流スパッタリングを行って成膜
した膜の性質を示す。表１には、参考のため他のターゲ
ットを用いて反応性RFスパッタリングによって成膜した
場合のいくつかの例を合わせて示す。各種ターゲットを
用いて成膜した膜は、そのターゲット中のSiに対するZr
等の構成物質の組成比は膜中でもほぼ保たれていた。
混合雰囲気中で反応性直流スパッタリングを行って成膜
した膜の性質を示す。表１には、参考のため他のターゲ
ットを用いて反応性RFスパッタリングによって成膜した
場合のいくつかの例を合わせて示す。各種ターゲットを
用いて成膜した膜は、そのターゲット中のSiに対するZr
等の構成物質の組成比は膜中でもほぼ保たれていた。
表１において、膜の耐アルカリ性については、0.1N N
aOH中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜
厚の変化率が10％以内のものを○、膜が溶解してしまっ
たものを×とした。
aOH中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜
厚の変化率が10％以内のものを○、膜が溶解してしまっ
たものを×とした。
フロート法によるソーダライムガラス板を基板として
膜厚1000Åに成膜して、評価用サンプルとした。膜厚は
成膜時にマスクによりつくった段差をタリステップ法で
測定して求めた。
膜厚1000Åに成膜して、評価用サンプルとした。膜厚は
成膜時にマスクによりつくった段差をタリステップ法で
測定して求めた。
耐酸性については、0.1N H2SO4水溶液中に室温で240
時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜厚の変化率が10％
以内のものを○とした。耐水性については、１気圧下、
100℃の蒸留水中に２時間浸漬した後、膜厚の浸漬前に
対する変化率が10％以内のものを○とした。
時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜厚の変化率が10％
以内のものを○とした。耐水性については、１気圧下、
100℃の蒸留水中に２時間浸漬した後、膜厚の浸漬前に
対する変化率が10％以内のものを○とした。
表１に示すように、本発明の方法で成膜した酸化物膜
の屈折率は1.47〜1.74と、比較例１〜４に示すようなタ
ーゲットを用いた酸化物膜に比べ非常に小さく、実施例
3,4,6,8に示すようにSiが90原子％以上のものは、屈折
率が1.5以下であり、SiO2膜とほとんど同じ屈折率を有
していた。しかも、本発明の方法で成膜した膜は、耐ア
ルカリ性も優れていた。
の屈折率は1.47〜1.74と、比較例１〜４に示すようなタ
ーゲットを用いた酸化物膜に比べ非常に小さく、実施例
3,4,6,8に示すようにSiが90原子％以上のものは、屈折
率が1.5以下であり、SiO2膜とほとんど同じ屈折率を有
していた。しかも、本発明の方法で成膜した膜は、耐ア
ルカリ性も優れていた。
さらに、比較例５で成膜したSiO2膜と実施例３で成膜
した10Zr−90SiOX膜の硬度及び内部応力を測定した。
した10Zr−90SiOX膜の硬度及び内部応力を測定した。
硬度は上記膜を1000Åの膜厚において、島津製作所製
ダイナミック超微粒子硬度計（荷重1g,圧子先端角度11
5,DH115）で測ったところ相対値で比較例５のSiO2膜が4
99であったのに対し、実施例３の10Zr−90SiOX膜は614
と、非常に硬いことがわかった。また、内部応力につい
ては、比較例５のSiOX膜が1010dyn/cm2台であったのに
対し、実施例３の10Zr−90SiOX膜は109dyn/cm2以下で、
非常に内部応力が小さいことがわかった。
ダイナミック超微粒子硬度計（荷重1g,圧子先端角度11
5,DH115）で測ったところ相対値で比較例５のSiO2膜が4
99であったのに対し、実施例３の10Zr−90SiOX膜は614
と、非常に硬いことがわかった。また、内部応力につい
ては、比較例５のSiOX膜が1010dyn/cm2台であったのに
対し、実施例３の10Zr−90SiOX膜は109dyn/cm2以下で、
非常に内部応力が小さいことがわかった。
［作 用］ 本発明において用いる非酸化物ターゲットにおいて、
ターゲット中のZr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,La,Crは、大部分
ケイ素化合物として、また、SnはSi−Sn合金として存在
し、Siに比べ酸素に対する活性が小さいため、酸化され
にくく、ターゲットの表面酸化による導電性の低下を抑
制するように働くと考えられる。
ターゲット中のZr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,La,Crは、大部分
ケイ素化合物として、また、SnはSi−Sn合金として存在
し、Siに比べ酸素に対する活性が小さいため、酸化され
にくく、ターゲットの表面酸化による導電性の低下を抑
制するように働くと考えられる。
［発明の効果］ 本発明の方法を用いることにより、低屈折率で耐アル
カリ性に優れた透明薄膜を大面積にわたり高速で安定的
に提供できる。高屈折率の酸化物透明薄膜との組合せに
より、薄膜の光学設計を容易にすることができる。
カリ性に優れた透明薄膜を大面積にわたり高速で安定的
に提供できる。高屈折率の酸化物透明薄膜との組合せに
より、薄膜の光学設計を容易にすることができる。
また、本発明より得られる低屈折率膜は、化学的安定
性を有するので、各種物品のオーバーコートとして用い
ることができる。たとえば、建築用や車両等の熱線反射
ガラス、バーコードリーダーの読取部の保護板等や、反
射防止膜、眼鏡用レンズなどの最外層に最適である。
性を有するので、各種物品のオーバーコートとして用い
ることができる。たとえば、建築用や車両等の熱線反射
ガラス、バーコードリーダーの読取部の保護板等や、反
射防止膜、眼鏡用レンズなどの最外層に最適である。
Claims (3)
- 【請求項１】Siを主成分とする非酸化物ターゲットであ
って、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち１種以上を
Siとの総量に対して４原子％以上の割合で含むターゲッ
トを用いて、酸素を含む雰囲気中で、直流スパッタリン
グ法によって二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する
方法。 - 【請求項２】前記非酸化物ターゲットが、Zr,Ti,Ta,Hf,
Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち１種以上をSiとの総量に対して
４〜35原子％の割合で含むターゲットである請求項１の
二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法。 - 【請求項３】前記非酸化物ターゲットが、Zr,Ti,Ta,Hf,
Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち１種以上をSiとの総量に対して
４〜15原子％の割合で含むターゲットである請求項１の
二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19799389 | 1989-08-01 | ||
| JP1-197993 | 1989-08-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03177568A JPH03177568A (ja) | 1991-08-01 |
| JP2669120B2 true JP2669120B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=16383731
Family Applications (4)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16141490A Expired - Lifetime JP2917432B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-06-21 | 電導性ガラスの製造方法 |
| JP2161413A Expired - Fee Related JPH0780692B2 (ja) | 1988-03-03 | 1990-06-21 | 電導性ガラス及びその製造方法 |
| JP2201149A Expired - Fee Related JP2669120B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-07-31 | 二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法 |
| JP20114890A Expired - Fee Related JP2917456B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-07-31 | 無光彩ガラス |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16141490A Expired - Lifetime JP2917432B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-06-21 | 電導性ガラスの製造方法 |
| JP2161413A Expired - Fee Related JPH0780692B2 (ja) | 1988-03-03 | 1990-06-21 | 電導性ガラス及びその製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20114890A Expired - Fee Related JP2917456B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-07-31 | 無光彩ガラス |
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| JP3486640B2 (ja) * | 1993-03-26 | 2004-01-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 超電導薄膜製造用ターゲットおよびその製造方法、それを用いた超電導体の製造方法 |
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| FR2730990B1 (fr) * | 1995-02-23 | 1997-04-04 | Saint Gobain Vitrage | Substrat transparent a revetement anti-reflets |
| JPH08268732A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-15 | Central Glass Co Ltd | 熱線反射ガラス |
| JP4295833B2 (ja) * | 1995-07-31 | 2009-07-15 | 東芝ライテック株式会社 | ガラス成形体の製造方法 |
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| JP5620334B2 (ja) * | 2011-05-18 | 2014-11-05 | 株式会社神戸製鋼所 | Ｃｉｇｓ系太陽電池 |
| JP2014004700A (ja) * | 2012-06-22 | 2014-01-16 | Kyushu Institute Of Technology | 金属表面の加飾加工方法 |
| EP2922979B1 (en) * | 2013-02-27 | 2020-10-28 | Lotus Applied Technology, LLC | Mixed metal-silicon-oxide barriers |
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| JPS61167546A (ja) * | 1985-12-25 | 1986-07-29 | 東レ株式会社 | 積層フイルム |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP16141490A patent/JP2917432B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-21 JP JP2161413A patent/JPH0780692B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-31 JP JP2201149A patent/JP2669120B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-31 JP JP20114890A patent/JP2917456B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPS6151333A (ja) * | 1984-08-20 | 1986-03-13 | 積水化学工業株式会社 | 耐透湿性を有する透明合成樹脂体 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03232746A (ja) | 1991-10-16 |
| JPH03232745A (ja) | 1991-10-16 |
| JP2917432B2 (ja) | 1999-07-12 |
| JP2917456B2 (ja) | 1999-07-12 |
| JPH03177568A (ja) | 1991-08-01 |
| JPH0780692B2 (ja) | 1995-08-30 |
| JPH03164449A (ja) | 1991-07-16 |
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