JPH03177568A - 二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法 - Google Patents
二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法Info
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- JPH03177568A JPH03177568A JP20114990A JP20114990A JPH03177568A JP H03177568 A JPH03177568 A JP H03177568A JP 20114990 A JP20114990 A JP 20114990A JP 20114990 A JP20114990 A JP 20114990A JP H03177568 A JPH03177568 A JP H03177568A
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Landscapes
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- Conductive Materials (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、二酸化珪素を主成分とする透明薄膜をスパッ
タリング法で形成する場合に用いるターゲツト材及びこ
のターゲツト材を用いて形成した二酸化珪素を主成分と
する膜に関するものである。
タリング法で形成する場合に用いるターゲツト材及びこ
のターゲツト材を用いて形成した二酸化珪素を主成分と
する膜に関するものである。
[従来の技術]
従来、低屈折率を有する透明薄膜として、二酸化珪素、
フッ化マグネシウムなどが知られている。これらは、真
空蒸着法や塗布法等で成膜できる。しかし、これら成膜
法は、大面積の基板上への成膜は困難であり、建築用ガ
ラスや自動車用ガラス等の大面積の成膜が必要なところ
には対応できなかった。ところで、大面積の成膜には、
直流スパッタリング法が最適であるが、低屈折率を有す
る透明薄膜を提供する適当なターゲツト材がなく、大面
積成膜の可能な直流スパッタリング法を用いて、所望の
薄膜を得ることはできなかった。
フッ化マグネシウムなどが知られている。これらは、真
空蒸着法や塗布法等で成膜できる。しかし、これら成膜
法は、大面積の基板上への成膜は困難であり、建築用ガ
ラスや自動車用ガラス等の大面積の成膜が必要なところ
には対応できなかった。ところで、大面積の成膜には、
直流スパッタリング法が最適であるが、低屈折率を有す
る透明薄膜を提供する適当なターゲツト材がなく、大面
積成膜の可能な直流スパッタリング法を用いて、所望の
薄膜を得ることはできなかった。
たとえば、二酸化珪素薄膜を直流スパッタリング法で成
膜するには、導電性を有するSiターゲットを酸素を含
む雰囲気で反応スパッタして、二酸化珪素薄膜を形成す
る方法が考えられるが、Siターゲットはスパッタ中に
表面が酸化されて導電性が低下し、スパッタを安定的に
持続させることができなかった。また、成膜された二酸
化珪素薄膜は、アルカリ性に対して弱いという欠点も持
っていた。
膜するには、導電性を有するSiターゲットを酸素を含
む雰囲気で反応スパッタして、二酸化珪素薄膜を形成す
る方法が考えられるが、Siターゲットはスパッタ中に
表面が酸化されて導電性が低下し、スパッタを安定的に
持続させることができなかった。また、成膜された二酸
化珪素薄膜は、アルカリ性に対して弱いという欠点も持
っていた。
[発明の解決しようとする課題]
本発明は、従来のSiターゲットが有していた前述の欠
点を解決するものであり、大面積成膜の可能な直流スパ
ッタリング法で、二酸化珪素を主成分とする酸化物透明
薄膜を形成する場合に用いるターゲツト材を提供するこ
とを目的とするものである。さらに、二酸化珪素薄膜が
有していた低耐アルカリ性を解消しようとするものであ
る。
点を解決するものであり、大面積成膜の可能な直流スパ
ッタリング法で、二酸化珪素を主成分とする酸化物透明
薄膜を形成する場合に用いるターゲツト材を提供するこ
とを目的とするものである。さらに、二酸化珪素薄膜が
有していた低耐アルカリ性を解消しようとするものであ
る。
[課題を解決するための手段]
本発明は、Siターゲットのスパッタ中の表面酸化によ
る低導電化及び酸化シリコン薄膜の低耐アルカリ性の問
題を解決するためのスパッタリング用ターゲットを提供
するものである。
る低導電化及び酸化シリコン薄膜の低耐アルカリ性の問
題を解決するためのスパッタリング用ターゲットを提供
するものである。
即ち、Siを主成分とするターゲットであって、Si
96原子に対して、Zr、Ti、Ta、Hf、Mo、W
、Nb。
96原子に対して、Zr、Ti、Ta、Hf、Mo、W
、Nb。
Sn、 La、 Crのうち少なくとも1種以上を合計
で4原子以上の割合で含むことを特徴とするスパッタリ
ング用ターゲットを提供するものである。
で4原子以上の割合で含むことを特徴とするスパッタリ
ング用ターゲットを提供するものである。
本発明において、Zr、Ti、Ta、Hf、Mo、W、
Nb、Sn。
Nb、Sn。
La、Cr等の合計含有量は、Siとの総量に対して4
原子%〜35原子%が好ましく、特に4原子%〜15原
子%とすることが、成膜した薄膜の屈折率が1.6以下
と非常に低いという理由から低屈折率膜を形成したい場
合には、望ましい。Zr等の含有量が4原子%より小さ
いとターゲットの表面酸化により、安定的にスパッタす
ることが困難であり、成膜した薄膜(例えば5L−Zr
−0系)の耐アルカリ性が悪い。Zr等の含有量が35
原子%より大きいと成膜した薄膜の屈折率が高くなるの
で、低屈折率膜を形成したい場合には、好ましくない。
原子%〜35原子%が好ましく、特に4原子%〜15原
子%とすることが、成膜した薄膜の屈折率が1.6以下
と非常に低いという理由から低屈折率膜を形成したい場
合には、望ましい。Zr等の含有量が4原子%より小さ
いとターゲットの表面酸化により、安定的にスパッタす
ることが困難であり、成膜した薄膜(例えば5L−Zr
−0系)の耐アルカリ性が悪い。Zr等の含有量が35
原子%より大きいと成膜した薄膜の屈折率が高くなるの
で、低屈折率膜を形成したい場合には、好ましくない。
本発明のターゲットを用いて、Arと酸素の混合雰囲気
中でI X 10−3〜I X 10−”Torr程度
の真空中でスパッタリングすると均一な膜を製膜できる
。本発明のターゲットは、導電性があり、しかもスパッ
タ中にターゲットの表面酸化が少ないため、直流スパッ
タリング法を用いて成膜でき、大面積にわたり均一な膜
を高速で成膜できる。もちろん、本発明のターゲットは
、高周波(RF)スパッタリング装置等を用いて同様の
膜を製膜できる。
中でI X 10−3〜I X 10−”Torr程度
の真空中でスパッタリングすると均一な膜を製膜できる
。本発明のターゲットは、導電性があり、しかもスパッ
タ中にターゲットの表面酸化が少ないため、直流スパッ
タリング法を用いて成膜でき、大面積にわたり均一な膜
を高速で成膜できる。もちろん、本発明のターゲットは
、高周波(RF)スパッタリング装置等を用いて同様の
膜を製膜できる。
又、以上は非酸化物系ターゲットについて述べたが.S
iO2を主成分とするターゲットであって、5.Si
65〜9G原子に対して、Zr、Ti、Ta、Hf。
iO2を主成分とするターゲットであって、5.Si
65〜9G原子に対して、Zr、Ti、Ta、Hf。
Mo、 W、 Nb、 Sn、 La、 Crのうち少
なくとも1種以上を合計で4〜35原子の割合で含む酸
化物ターゲットを用いてRFスパッタリングを行い、同
様に本発明の低屈折率膜を成膜できる。
なくとも1種以上を合計で4〜35原子の割合で含む酸
化物ターゲットを用いてRFスパッタリングを行い、同
様に本発明の低屈折率膜を成膜できる。
さらに.SiO2を主成分とし、Si 65〜96原子
に対して、Zr、 Ti、 Ta、 Hf、 Mo、
W、 Nb、 Sn、 La、 Crのうち少なくとも
1種以上を合計で4〜35原子の割合で含む物質をタブ
レットとして用い、真空蒸着やイオンブレーティング等
の蒸着法で本発明の低屈折率膜を成膜することもできる
。
に対して、Zr、 Ti、 Ta、 Hf、 Mo、
W、 Nb、 Sn、 La、 Crのうち少なくとも
1種以上を合計で4〜35原子の割合で含む物質をタブ
レットとして用い、真空蒸着やイオンブレーティング等
の蒸着法で本発明の低屈折率膜を成膜することもできる
。
本発明のターゲット又はタブレットは、例えば次のよう
な方法で作成できる。例えば5L−Zr系ターゲット又
はタブレットの場合、ケイ化ジルコニウム粉末、又は金
属ケイ素、金属ジルコニウム、ケイ化ジルコニウム、酸
化ジルコニウム(MgO3、Cab、 MgO等を3〜
8mo1%添加した安定化あるいは部分安定化ジルコニ
アを含む)のうち少なくとも2種以上の混合粉末を高温
高圧プレス、高圧プレスあるいは高圧プレスした後焼成
することにより、本発明のターゲット又はタブレットが
形成される。この場合、粉末の粒度は0.05μm〜4
0μmが適当である。なお、前述のターゲットに、鉄、
アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、イツトリウ
ム、マンガン、水素を総計3wt%以下含んでいてもよ
く、炭素は製膜中にCOtとなって消えてしまうので、
炭素を20wt%以下含んでいてちよい。さらに、本発
明のターゲットに不純物程度の銅、バナジウム、コバル
ト、ロジウム、イリジウム等を雇人しても同様の効果を
示す。
な方法で作成できる。例えば5L−Zr系ターゲット又
はタブレットの場合、ケイ化ジルコニウム粉末、又は金
属ケイ素、金属ジルコニウム、ケイ化ジルコニウム、酸
化ジルコニウム(MgO3、Cab、 MgO等を3〜
8mo1%添加した安定化あるいは部分安定化ジルコニ
アを含む)のうち少なくとも2種以上の混合粉末を高温
高圧プレス、高圧プレスあるいは高圧プレスした後焼成
することにより、本発明のターゲット又はタブレットが
形成される。この場合、粉末の粒度は0.05μm〜4
0μmが適当である。なお、前述のターゲットに、鉄、
アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、イツトリウ
ム、マンガン、水素を総計3wt%以下含んでいてもよ
く、炭素は製膜中にCOtとなって消えてしまうので、
炭素を20wt%以下含んでいてちよい。さらに、本発
明のターゲットに不純物程度の銅、バナジウム、コバル
ト、ロジウム、イリジウム等を雇人しても同様の効果を
示す。
表1は、本発明の各種非酸化物ターゲットを用いてAr
と02の混合雰囲気中で反応性直流スパッタリングを行
って成膜した膜の性質を示したものである。表1には、
参考のため他のターゲットを用いて反応性RFスパツタ
リングによって成膜した場合のいくつかの例を合わせて
示す。各種ターゲットを用いて成膜した膜は、そのター
ゲット中のSiに対するZr等の構成物質の組成比は膜
中でもほぼ保たれていた。
と02の混合雰囲気中で反応性直流スパッタリングを行
って成膜した膜の性質を示したものである。表1には、
参考のため他のターゲットを用いて反応性RFスパツタ
リングによって成膜した場合のいくつかの例を合わせて
示す。各種ターゲットを用いて成膜した膜は、そのター
ゲット中のSiに対するZr等の構成物質の組成比は膜
中でもほぼ保たれていた。
表1において、膜の耐アルカリ性については、0.IN
NaOH中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前
に対する膜厚の変化率が10%以内のちのを○、膜が溶
解してしまったちのを×とした。
NaOH中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前
に対する膜厚の変化率が10%以内のちのを○、膜が溶
解してしまったちのを×とした。
フロート法によるソーダライムガラス板を基板として膜
厚1000人を成膜して、評価用サンプルとした。膜厚
は成膜時にマスクによりつくった段差をタリステップ法
で測定して求めた。
厚1000人を成膜して、評価用サンプルとした。膜厚
は成膜時にマスクによりつくった段差をタリステップ法
で測定して求めた。
又、耐酸性については、O,lN H2SO4水溶l夜
中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜
厚の変化率が10%以内のものを○とした。
中に室温で240時間浸漬した結果、浸漬前に対する膜
厚の変化率が10%以内のものを○とした。
又、耐水性については、1気圧下、100 ”Cの蒸留
水中に2時間浸漬した後、膜厚の浸漬前に対する変化率
が10%以内であるとき○とした。
水中に2時間浸漬した後、膜厚の浸漬前に対する変化率
が10%以内であるとき○とした。
表1に示すように、本発明のターゲットを用いて成膜し
た酸化物膜の屈折率は1.47〜1.74と、比較例1
〜4に示すようなターゲットを用いた酸化物膜に比べ非
常に小さく、本発明3゜4.6.8に示すように31が
90原子%以上のものは、屈折率が10.5以下であり
、Sins膜とほとんど同じ屈折率を有していた。しか
も、本発明のターゲットを用いた膜は、耐アルカリ性ら
優れていた。
た酸化物膜の屈折率は1.47〜1.74と、比較例1
〜4に示すようなターゲットを用いた酸化物膜に比べ非
常に小さく、本発明3゜4.6.8に示すように31が
90原子%以上のものは、屈折率が10.5以下であり
、Sins膜とほとんど同じ屈折率を有していた。しか
も、本発明のターゲットを用いた膜は、耐アルカリ性ら
優れていた。
表1
さらに、比較例5で成膜した8.SiO2膜と実施例3
で成膜した10Zr −90SiOx膜の硬度及び内部
応力を測定した。
で成膜した10Zr −90SiOx膜の硬度及び内部
応力を測定した。
硬度は上記膜を1000人の膜厚において、島津製作所
製ダイナミック超微小硬度計(荷重Ig、圧子先端角度
115. DH115)で測ったところ相対値で比較例
5の8.SiO2膜が499であったのに対し、実施例
3の1OZr −90SiOx膜は614と、非常に硬
いことがわかった。又、内部応力については、比較例5
のSiOx膜が10”dyn/Cm2台であったのに対
し、実施例3の10Zr −90SiOx膜は10’
dyn/cm”以下で、非常に内部応力が小さいことが
わかった。
製ダイナミック超微小硬度計(荷重Ig、圧子先端角度
115. DH115)で測ったところ相対値で比較例
5の8.SiO2膜が499であったのに対し、実施例
3の1OZr −90SiOx膜は614と、非常に硬
いことがわかった。又、内部応力については、比較例5
のSiOx膜が10”dyn/Cm2台であったのに対
し、実施例3の10Zr −90SiOx膜は10’
dyn/cm”以下で、非常に内部応力が小さいことが
わかった。
[作 用]
本発明の非酸化物ターゲットにおいて、ターゲット中の
Zr、Ti、Ta、 Hf、Mo、W、Nb、La、C
r等は。
Zr、Ti、Ta、 Hf、Mo、W、Nb、La、C
r等は。
大部分珪素化合物として、又SnはSi−3n合金とし
て存在し、5.Siに比べ酸素に対する活性が小さいた
め、酸化されにくく、ターゲットの表面酸化による導電
性の低下を抑制するように働くと考えられる。
て存在し、5.Siに比べ酸素に対する活性が小さいた
め、酸化されにくく、ターゲットの表面酸化による導電
性の低下を抑制するように働くと考えられる。
[発明の効果]
本発明のターゲットを用いることにより、低屈折率で耐
アルカリ性に優れた透明薄膜を大面積にわたり高速で安
定的に提供できる。高屈折率の酸化物透明薄膜との組合
せにより、薄膜の光学設計を容易にすることができる。
アルカリ性に優れた透明薄膜を大面積にわたり高速で安
定的に提供できる。高屈折率の酸化物透明薄膜との組合
せにより、薄膜の光学設計を容易にすることができる。
又、本発明の低屈折率膜は、化学的安定性を有するので
、各種物品のオーバーコートとして用いることができる
。例えば、建築用や車両等の熱線反射ガラス、バーコー
ドリーダーの読取部の保護板等や、反射防止膜、眼鏡用
レンズなどの最外層に最適である。
、各種物品のオーバーコートとして用いることができる
。例えば、建築用や車両等の熱線反射ガラス、バーコー
ドリーダーの読取部の保護板等や、反射防止膜、眼鏡用
レンズなどの最外層に最適である。
Claims (9)
- 1.Siを主成分とするターゲットであって、Si96
原子に対して、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,N
b,Sn,La,Crのうち少なくとも1種以上を合計
で4原子以上の割合で含むことを特徴とするスパッタリ
ング用ターゲット。 - 2.Si85〜96原子に対して、Zrを4〜15原子
の割合で含むことを特徴とする請求項1記載のスパッタ
リング用ターゲット。 - 3.Si85〜96原子に対して、Tiを4〜15原子
の割合で含むことを特徴とする請求項1記載のスパッタ
リング用ターゲット。 - 4.Si85〜96原子に対して、Hfを4〜15原子
の割合で含むことを特徴とする請求項1記載のスパッタ
リング用ターゲット。 - 5.Siを主成分とするターゲットであって、Si96
原子に対して、Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,N
b,Sn,La,Crのうち少なくとも1種以上を合計
で4原子以上の割合で含むターゲットを用い て、酸素を含む雰囲気中で、直流スパッタリング法によ
って二酸化珪素を主成分とする膜を形成する方法。 - 6.二酸化珪素を主成分とする膜であって、膜中におい
て、Si96原子に対して、Zr,Ti,Ta,Hf,
Mo,W,Nb,Sn,La,Crのうち少なくとも1
種以上が合計で4原子以上含まれていることを特徴とす
る二酸化珪素を主成分とする 膜。 - 7.SiO_2を主成分とし、Si96原子に対して、
Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La
,Crのうち少なくとも1種以上を合計で4原子以上の
割合で含むことを特徴とするスパッタリング用ターゲッ
ト又は蒸着用タブレット。 - 8.SiO_2を主成分とし、Si96原子に対して、
Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La
,Crのうち少なくとも1種以上を合計で4原子以上の
割合で含むターゲットを用いて、高周波スパッタリング
法によって二酸化珪素を主成分とする膜を形成する方法
。 - 9.SiO_2を主成分とし、Si96原子に対して、
Zr,Ti,Ta,Hf,Mo,W,Nb,Sn,La
,Crのうち少なくとも1種以上を合計で4原子以上の
割合で含むタブレットを用いて、蒸着法によって二酸化
珪素を主成分とする膜を形成する方法。
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JP2201149A Expired - Fee Related JP2669120B2 (ja) | 1989-08-01 | 1990-07-31 | 二酸化ケイ素を主成分とする膜を形成する方法 |
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-
1990
- 1990-06-21 JP JP2161413A patent/JPH0780692B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-21 JP JP16141490A patent/JP2917432B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-07-31 JP JP20114890A patent/JP2917456B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-07-31 JP JP2201149A patent/JP2669120B2/ja not_active Expired - Fee Related
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---|---|
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JP2669120B2 (ja) | 1997-10-27 |
JPH03164449A (ja) | 1991-07-16 |
JPH03232746A (ja) | 1991-10-16 |
JPH0780692B2 (ja) | 1995-08-30 |
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