JP2664020B2 - 小板状構造の顔料およびデータ記憶媒体 - Google Patents

小板状構造の顔料およびデータ記憶媒体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コレステリック配置で
固定された分子からなる干渉顔料ならびにその用途に関
する。
【０００２】
【従来の技術】以前から広範囲に普及している入射光の
一部を吸収し、残りを反射する有色顔料の他に、今日で
は、その色彩が干渉効果に基づく顔料が頻繁に使用され
ている。原則として、この顔料はパール光沢顔料といわ
れ、雲母小板からなり、この雲母小板上には異なる光学
密度の材料の薄層が設けられている。可視の波長領域に
おいて色彩効果を生じさせるために、層厚は数百ナノメ
ーターの範囲内である必要があり、さらに、この厚さは
層から層へ正確に調整しなければならない。
【０００３】たとえば「Merck Kontakte 1992 (2), S.
23」には、モデル計算に基づき、正確に定義された雲母
支持体の層厚に代わりこの層厚のローレンツ分散が生じ
ることができる場合、ＴｉＯ2−雲母−ＴｉＯ2系の本来
鮮明に定義される反射スペクトルがどのように「ぼけ
る」かが示されている。この刊行物（第１０図、第２０
頁）には、ＴｉＯ2層の多様な層厚におけるこの系の反
射曲線が示されている：曲線の形（曲線の強度および
幅）および光線スペクトル中での状態に関する層厚の特
別な影響が明らかに認められ、このことは最も多様な色
彩出現を引き起こす。同様の刊行物（第１１図、第２０
頁）において、選択されたＴｉＯ2−雲母−ＴｉＯ2系の
反射曲線の進行は多様な観測角（照射角が観測角に相当
する）で認められる：光線の干渉現象で生じる屈折原理
に基づき、より平坦な観測角での曲線はスペクトルの短
波長領域にシフトし、その際、全ての反射曲線は大部分
オーバーラップする。同様に、このモデル計算におい
て、より高度な整列の干渉曲線を配慮しなければなら
ず、その結果可視領域にあり、かつ付加的に全体の色彩
の印象を与える多様な反射最大が所定の層系に所属す
る。この理由から、この種の層系は完全に無色ではな
く、乳白色であり、その際、多様な観測角（照射角が観
測角に相当、「光沢−または反射条件」）の場合でも、
広い反射曲線のオーバーラップの結果明らかな色彩変化
は観察することができなかった。それに対して照射角か
ら著しく偏向した角度のもとで観察した場合（角度範囲
は十分に「光沢条件」の範囲外にある）、この幾何学に
おいて（「透過において」）光線スペクトルの補完成分
が見られる。
【０００４】多様な屈折率の材料を用いて支持体上に多
層を設ける場合、前記の刊行物の２１頁第５５図から示
されるような、僅かな幅の曲線を有するより高い反射強
度が達成される。しかし、この例においても、反射成分
なしで反射スペクトル中に６１０ｎｍ〜６５０ｎｍの赤
色光線スペクトルの小さい範囲だけが生じるにすぎな
い。
【０００５】この全てのモデル計算は、全体の顔料にわ
たり均一に達成された限定された層厚から出発すること
が共通する。製造過程において、従って正確に厳守され
た条件が前提となる。
【０００６】欧州特許出願公開第０３４２５３３号明細
書では、たとえばこの種の干渉顔料を、天然雲母小板上
に金属酸化物層を設けることにより製造しており、その
際、雲母小板は金属化合物からなる水溶液中に浸漬さ
れ、引き続き８０℃〜１３０℃の温度で乾燥させる。
【０００７】それに対してドイツ連邦共和国特許出願公
開第４２１７５１１号明細書中では、流動層反応器中で
金属化合物を蒸発させるガス相中での方法が記載されて
いる。両方の方法とも個々の層は厚さの変動があり、こ
の変動は議論された色彩の変動を引き起こす。
【０００８】ＷＯ９３／０８２３７では、前駆材料とし
て水ガラス被膜を形成させ、引き続き乾燥させることに
より、より良好に限定されたＳｉＯ2層を生じさせる方
法により、天然雲母の場合に不可避な厚さの変動が生じ
る。
【０００９】しかし、この方法の場合でも、正確に厳守
すべき層厚との関連で、この支持体の必要な被覆を、湿
式化学的方法でまたはすでに議論した欧州特許出願公開
第０３４２５３３号明細書に記載されたと同様に不利に
行われる。従ってこの例においても支持体と金属（酸化
物）層との層厚の正確に限定された比率はいまだ達成す
ることができない。さらに、従来の干渉顔料の製造の際
の前駆工程で必要な金属化合物は頻繁に毒性であり、労
働環境の安全性の観点でも問題である。
【００１０】H.-J. Eberle, A. Miller und F.-H. Kreu
zer, Liquid Crystals, 1989 (5),907-916から公知のよ
うに、分子が相互にねじれた層（らせん構造を有するコ
レステリック液晶）の形で配置されている液晶材料を用
いて、新しい種類の色彩効果が実現される：光線を用い
た干渉効果によって、広いスペクトル領域で入射する光
線の著しく狭い領域が反射し、一方、この領域を除く全
ての波長は透過する。反射されるスペクトル成分の領域
は、この場合、らせんのピッチおよび材料の平均屈折率
により決まる。反射曲線の半値幅は分子の屈折率異方性
に依存する。付加的に、反射されるスペクトル領域は左
−および右らせん偏光した光線成分に分割され、その
際、らせんの回転方向に応じて一方は反射され、他方は
透過される。
【００１１】すでに干渉顔料について詳説したように、
より平坦に照射しかつ観察する場合、コレステリック液
晶においてブラッグの原理と類似して、反射スペクトル
の状態は短波長領域にシフトする。前記した干渉顔料と
は反対に、「Eberle et al.」に示されたように、支持
体材料上に被膜として設けられるオルガノポリシロキサ
ンをベースとするコレステリック液晶の場合、狭い半値
幅を有するより高い強度の反射曲線が達成される。この
場合、広いスペクトル範囲において、（ちょうど可視領
域においても）反射成分が欠けているため、液晶の反射
曲線の外側で反射成分なしで基本線が支配的である。反
射領域中で単に左らせん偏光された光線成分だけが反射
され、光線スペクトルの残りである右らせん偏光された
成分は完全に透過されるため、このコレステリック材料
は全体的なスペクトル領域にわたり透過性である。
【００１２】反射曲線の狭い半値幅により、この種の系
の場合、高い光沢および良好な飽和色が達成され、これ
らは不十分な光線状況であっても基底から明らかに際だ
つ反射曲線のため有効である。この曲線は、かすめ角条
件下での多様な観測角の場合には僅かな成分がオーバー
ラップするかまたはオーバーラップしないため（「Eber
le et al.」中の第５ａ図）、本来の領域は関与せず
に、すでに僅かな角度変化で反射曲線の他のスペクトル
領域にオーバーラップする；この「新しい」反射曲線は
すでに「古い」反射曲線がその波長最大を有していたス
ペクトル領域中で基本線上に存在する。このことは明ら
かな観測角に伴い連続的に変化可能な色彩感覚（連続的
カラーフロップ("kontinuierlicher Farbflop")）を生
じさせ、反射−／透過条件を基礎とする従来の干渉顔料
のすでに議論されたカラーフロップとは基本的に異なっ
ている。
【００１３】有色基材上にコレステリックオルガノシロ
キサンを設ける場合、多彩な色彩効果が達成される：黒
色の基材はコレステリックに配置された分子から透過さ
れた光線成分を完全に吸収し、白色の基材を用いると逆
の効果が観察される：コレステリック相の指向性のスペ
クトル成分と、白色基材のスペクトル的および空間的に
拡散した光線成分とが競合する。有色の基材を使用する
場合、「Eberle et al」の第９図中の多数の例に示され
たように、それにより吸収スペクトルがらせん構造の反
射スペクトルと重なり、このことがより平坦な観測角の
場合に角度依存性の青色−および逆方向の（反対の）赤
色シフトを引き起こす。このようにたとえば暗青色の基
材上の赤色液晶材料では緑色の基材への逆方向の角度依
存性の色彩シフトを達成することができる。ほとんど垂
直の照射角／観測角の場合、青色基材上のこの材料は紫
色の信号が、緑色基材上ではオレンジ色の信号が生じ
る。これに対してより平坦な照射角／観測角の場合、緑
色の基材上では色の印象は緑色領域にシフトし、このと
とが短波長のスペクトル領域へのシフトに相当する。青
色基材上では液晶材料の青色の吸収色調および緑色の色
調から形成される青緑色の色調を形成され、このことは
紫色の色調に対して長波長のスペクトル領域へのシフト
に相当する。赤色の基材上で赤色の液晶材料を使用した
場合、特定のほぼ垂直の観測角の下で色彩強度が増し、
平坦な角度では液晶のカラーフロップは緑色の色彩現象
を引き起こし、この色彩印象は角度依存性の吸収赤色色
調と重なり、従ってオレンジ色の色彩印象を生じさせ
る。
【００１４】液晶性のオルガノシロキサンの反射曲線が
基本線上の可視光線スペクトルの広い範囲内にあるた
め、この領域は他の色付けする媒体（顔料、染料）にと
って「自由」であり、その結果、常に新しい種類の色彩
効果およびフロップ強度を引き起こすことができる多彩
な組合せが可能である。この場合、付加的に顔料を液晶
材料中へ混入するかまたは有色の基材を選択するかどう
かは、黄色のコレステリックオルガノシロキサン成分の
場合に第９図（"Eberte et al."）中に示されたように
重要でない。
【００１５】この全ての適用は、コレステリックオルガ
ノシロキサンの場合に観察される色彩効果が、この分子
をらせん層に配置させる温度範囲で可能であることが共
通する。この温度範囲は、この材料により設定される。
この材料がこの相範囲を上回る温度に加熱される場合、
整列された構造は不整列の構造に移行し、その結果、前
記した構造的な干渉効果は光線によりもはや不可能であ
り、本来有色の材料は無色になる。
【００１６】米国特許第５２１１８７７号明細書中で、
液晶相範囲の外でも特徴的な光学特性を有する材料が記
載されている：らせん状に旋回する層の形成の後にこの
分子は化学的重合反応を用いて固定され、その結果、こ
の層は液相層の外の温度範囲でも保持される。この方法
の場合では平坦な基層が必要となり、この層上にらせん
構造のためのベース層を構成することができる；従っ
て、平坦な面だけがこの種の色彩効果を有する。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、観測
角に伴って連続的に変化する光沢性の色彩印象を場合に
よりＵＶ領域およびＩＲ領域でも引き起こし、通常の方
法を用いて一般的に使用することができる材料を提供す
ることであった。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は、重合可能基の
数が２個以上であるオルガノシロキサンを使用して製造
されるキラル相を有する液晶構造を有する配向して架橋
された物質を含有する、１μｍ〜２０μｍの厚さを有
し、および５μｍ〜５００μｍの直径を有する粒度を有
する小板状構造の顔料に関する。
【００１９】本発明による顔料は、液晶相の光学特性を
有する（角度依存性の連続的に変化する色彩効果、高い
光沢ならびに反射光線成分の偏光）。この顔料は、通常
の結合剤系中に混入して任意の面に適用することができ
る。この場合、平坦でない面でも基層として用いること
ができる。
【００２０】キラル相を有する液晶構造を有する配向し
て３次元に架橋された物質を有する顔料は、通常行われ
る方法工程で、単独でまたは任意な混合物の形で多様な
媒体中に混入することができる。
【００２１】このような媒体の例は、たとえば水で希釈
可能なラッカー、たとえば水性分散液、たとえばＰＭ
Ａ、ＳＡ、ポリビニル−誘導体、ＰＶＣ、ポリビニリデ
ンクロリド、ＳＢ−コポリマー、ＰＶ−ＡＣ−コポリマ
ー−樹脂の形、または水溶性結合剤、たとえばセラッ
ク、マレイン樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、線状ま
たは分枝鎖の飽和ポリエステル、アミノプラスト架橋し
た飽和ポリエステル、脂肪酸変性アルキド樹脂、可塑化
された尿素樹脂の形、水で希釈可能な結合剤、たとえば
ＰＵＲ−分散液、ＥＰ−樹脂、尿素樹脂、メラミン樹
脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、アルキド樹脂エマ
ルション、シリコーン樹脂エマルションの形、さらに粉
末ラッカー、たとえばＴＲＩＢＯ／ＥＳ用の粉末ラッカ
ー、たとえばポリエステル−被覆粉末樹脂、ＰＵＲ−被
覆粉末樹脂、ＥＰ−被覆粉末樹脂、ＥＰ／ＳＰ−ヒドリ
ド−被覆粉末樹脂、ＰＭＡ−被覆粉末樹脂または流動浸
漬のための粉末ラッカー、熱可塑性ＥＰＳ、ＬＤ−Ｐ
Ｅ、ＬＬＤ−ＰＥ、ＨＤ−ＰＥ、さらに溶剤含有ラッカ
ー、たとえば１成分および２成分ラッカー（結合剤）と
して、たとえばセラック、ロジン−樹脂エステル、マレ
イナート樹脂、ニトロセルロース、ロジン変性されたフ
ェノール樹脂、物理的に乾燥した飽和ポリエステル、ア
ミノプラスト架橋した飽和ポリエステル、イソシアナー
ト架橋する飽和ポリエステル、自己架橋飽和ポリエステ
ル、飽和脂肪酸を有するアルキド、アマニ油アルキド樹
脂、ダイズ油樹脂、ヒマワリ油アルキド樹脂、サフラワ
ー油アルキド樹脂、ヒマシ油アルキド樹脂、木油−／ア
マニ油−アルキド樹脂、混合油アルキド樹脂、樹脂変性
アルキド樹脂、スチレン／ビニルトルエン変性アルキド
樹脂、アクリル化アルキド樹脂、ウレタン変性アルキド
樹脂、シリコーン変性アルキド樹脂、エポキシド変性ア
ルキド樹脂、イソフタル酸−アルキド樹脂、非可塑化尿
素樹脂、可塑化尿素樹脂、メラミン樹脂、ポリビニルア
セタール、非架橋Ｐ（Ｍ）Ａ−ホモ−もしくはコポリマ
ー、非架橋Ｐ（Ｍ）Ａ−もしくは非アクリルモノマーと
のコポリマー、自己架橋Ｐ（Ｍ）Ａ−ホモ−もしくはコ
ポリマー、他の非アクリルモノマーとのＰ（Ｍ）Ａコポ
リマー、外来架橋Ｐ（Ｍ）Ａ−ホモ−もしくはコポリマ
ー、非アクリルモノマーとの外来架橋Ｐ（Ｍ）Ａ−コポ
リマー、アクリラート−コポリマー樹脂、不飽和炭化水
素樹脂、有機可溶性セルロース化合物、シリコーン混合
樹脂、ＰＵＲ−樹脂、Ｐ−樹脂、ペルオキシド硬化され
た不飽和合成樹脂、放射線硬化された光開始剤含有の合
成樹脂、放射線硬化された光開始剤不含の合成樹脂、さ
らに溶剤不含のラッカー（結合剤）、たとえばイソシア
ナート架橋飽和ポリエステル、ＰＵＲ−２Ｋ−樹脂系、
湿分硬化性のＰＵＲ−１Ｋ−樹脂系、ＥＰ−樹脂ならび
にプラスチック（単独または組合せ）、たとえばアクリ
ルニトリル−ブタジエン−スチレン−コポリマー、Ｂ
Ｓ、セルロースアセタート、セルロースアセトブチラー
ト、セルロースアセトプロピオナート、セルロースニト
ラート、セルロースプロピオナート、合成角質、エポキ
シ樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレ
ン、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンテレフ
タラート、ポリメチルメタクリラート、ポリビニルクロ
リド、ポリビニリデンクロリド、ポリウレタン、スチレ
ン−アクリルニトリル−コポリマー、不飽和ポリエステ
ル樹脂（顆粒、粉末または注型用樹脂として）である。
【００２２】キラル層を有する液晶構造を有する配向し
て３次元に架橋された物質を有する顔料により、前記の
オルガノシロキサンの例において議論された優れた光学
特性を、多様な適用において、通常の当業者が簡単に達
成可能な方法で実現することができる。この場合、記載
された効果は、結合剤系中でそれぞれ個々の顔料でいわ
ばモザイク状に再度まとめられる。
【００２３】キラル相を有する液晶構造を有する配向し
て３次元に架橋された物質を有する顔料の組合せによ
り、任意な面に多様な色彩効果を達成することができ、
その際、光線スペクトルの広い範囲内での液晶顔料の完
全に透明な特徴により、付加的に今まで実現された全て
の作用を上回る光沢の奥行き効果（Tiefenwirkung）が
達成される。
【００２４】無機顔料と比較して僅かな密度のために、
本発明による顔料は、多数の結合剤系において沈殿およ
び凝離する傾向が少ない。
【００２５】従って、本発明は、キラル相を有する液晶
構造を有する配向して３次元に架橋した物質を含有する
顔料を包含する組成物にも関する。
【００２６】本発明による顔料を製造するための出発物
質として、液晶物質が適しており、この物質は、ＵＶか
らＩＲの範囲内の光線の波長に相当するピッチを有する
らせん構造を有している。所望のピッチを有するらせん
構造を有するキラル相を有する液晶物質は、ネマチッ
ク、スメチックまたはディスコチック構造からこれにキ
ラル物質を添加することにより得ることができる。この
キラル物質の種類および割合は、らせん構造のピッチお
よびそれにより反射する光線の波長を決定する。この構
造のらせんは左回りならびに右回りであることができ
る。この出発物質はさらに重合可能、重縮合可能または
重付加可能な基を有していなければならず、この基の内
少なくとも一部は２官能性、３官能性または高度に官能
性の構成要素の形で存在する。この種の系の例は、メタ
クリルオキシ−およびアクリルオキシ基である。
【００２７】適当な材料およびその製造方法は、たとえ
ばドイツ連邦共和国特許（ＤＥ−Ｃ２）第３６０４７５
７号、欧州特許（ＥＰ−Ａ２）第３５８２０８号、欧州
特許（ＥＰ−Ａ）００６６１３７号明細書（米国特許第
４３８８４５３号明細書に相当）またはD.J. Broer et
al in 14. Int. Liauid Conf., Abstracts II, 921 (19
92)に挙げられた文献に記載されている。
【００２８】有利に欧州特許（ＥＰ−Ａ）第３５８２０
８号明細書による３次元に架橋可能なポリオルガノシロ
キサンが適している。
【００２９】本発明による顔料の製造のための出発物質
として、根本的に全てのコレステリック液晶を用いるこ
とができる。コレステリック液晶の種類が使用できる
が、少なくとも２種のこの液晶の混合物も使用すること
ができる；染料および少なくとも２種の染料からなる混
合物も使用することができる。
【００３０】使用される染料は、有利な実施態様におい
て顔料である。
【００３１】本発明による方法において使用する染料
は、さらに有利な実施態様において使用された液晶（混
合物）に可溶性である。多数のコレステリック液晶物質
の混合物は有利ではなく、唯一の純粋なコレステリック
液晶物質を本発明の方法において使用するのが有利であ
る。
【００３２】顔料および／または染料を残りの出発物質
へ混合することは、通常の方法で、たとえば撹拌混合に
より行われる。染料および／または顔料の混合は、本発
明による顔料において、液晶物質の角度依存性の色彩効
果と、それぞれ混合される物質の公知の色彩効果との組
合せを生じさせる。しかし、この材料の混合により、本
発明による顔料の製造のための他の方法工程は変わらな
い。
【００３３】それぞれ所望の顔料色は、定義された液晶
−基本混合物を適当な量比で混合させることにより得る
こともできる。同様に、この場合、本発明による顔料の
製造のための他の方法工程は変わらない。従って、製造
方法の他の記載は本発明による顔料の全ての変法に通用
する。
【００３４】ねじれ相を有する液晶構造を有する物質
は、個々の分子が、層中に配置されかつその層の内部で
単一に整列されている場合にその光学特性をようやく表
す。この分子は、この場合、層から層へとその優先方向
を変えるため、ネジ状構造を生じる。このことを達成す
るために、この分子を、公知の方法を用いて、たとえば
配向層によりまたは電場または磁場により配向させる。
このような方法は、たとえば次の文献から公知である：
ＣＡ１１３（２２），２０１５２３ｙ；ＣＡ１１３（１
４），１２４５２３ｕ；ＣＡ１１２（１８），１６９２
１６ｓ；ＣＡ１１２（１６），１４９１３８ｑ；ＣＡ１
１２（４），２１５５２ｃ；ＣＡ１１１（１６），１４
４２５８ｙ；ＣＡ１１１（４），２４７８０ｒ。
【００３５】本発明による顔料の製造の際に、前記の出
発物質は公知の方法で配向される。これは、たとえば金
属−、プラスチック−またはガラス基材上にナイフ塗布
することにより生じさせることもできる。この基材は場
合によりポリアミドまたはポリビニルアルコールからな
る配向層を備えていることができる。この層はこの目的
でシラン化されていてもよい。しかし、同様に出発物質
を２つのシートの間で剪断させることも可能である。１
または２つのポリエチレンテレフタラートシートを使用
するのが有利である。コレステリック液晶分子を２つの
シートを用いて配向させることは、分子のより良好な配
向を生じさせ、ひいては最終的に改善された色彩効果を
有する顔料を生じさせる。
【００３６】液晶ポリオルガノシロキサンをシート上に
ナイフ塗布することは、欧州特許出願公開第３５８２０
８号明細書から公知である。
【００３７】配向された液晶物質の架橋は、それぞれの
材料にとって先行技術から公知のように行われる。たと
えば液晶ポリオルガノシロキサンは、欧州特許出願公開
第６６１３７に記載された方法により熱的に架橋させる
ことができる。欧州特許出願公開第３５８２０８号明細
書に記載された液晶ポリオルガノシロキサンは、光化学
的に、たとえばＵＶ線を照射することにより三次元的に
架橋される。
【００３８】配向された出発物質を光化学的に架橋させ
る方法に関する概観は、C.G. Roffey, Photopolymerisa
tion of Surface Coatings, (1982) John Wiley & Son
s, Chichester, S.137 -208に記載されている。
【００３９】キラル相を有する配向して架橋された液晶
物質は、場合により基材から剥がされる。基材としてシ
ートを使用する場合、脆性の架橋された液晶を基材から
機械的に分離することは、たとえば基材を小さな直径を
有する変向ローラを介して送ることにより行われる。そ
れにより架橋した材料はシートから剥がれ落ちる。しか
し、重合した材料を基材から除去することができる他の
方法も同様に適している。
【００４０】配向された三次元的に架橋された支持体な
しの液晶材料は、それぞれ所望の粒度に粉砕される。こ
れはたとえばユニバーサルミル中で粉砕するか、または
ローラ装置中で押し砕くことにより行うことができる。
顔料の所望の適用に応じて、約１０ｍｍ〜１μｍまでの
直径を有する粒度を製造することができる。この顔料は
５００μｍ〜５μｍの間の粒度を有するのが有利であ
る。この顔料は１〜２０μｍ、有利に１〜１５μｍ、特
に３〜１０μｍの厚さを有する。
【００４１】有効な色彩現象は、１μｍを下回る厚さを
有する顔料の場合に弱まり、一方、２０μｍを上回る厚
さは分子のコレステリック層への均一な整列を弱める。
【００４２】粉砕物は引き続き粒度分布を狭めるために
篩別工程により分級することができる。厚さが小板の直
径と異ならない顔料は、結合剤系またはプラスチック中
で表面に対して均質に平行に整列しないため、顔料中に
含まれるコレステリック分子層は空間的にランダムに分
散して整列する。このことは角度依存性のカラーフロッ
プを弱める結果となる。著しく大きな小板直径を有する
顔料は、塗布した結合剤系の非平滑性を引き起こし、こ
のことが光沢の減少を生じさせる。
【００４３】従って、特に３〜１０μｍの層厚および１
０〜１００μｍの小板直径を有する小板状の顔料は、そ
の良好な加工性に基づき、前記した適用のために特に適
している。
【００４４】色の混合のためのオルガノポリシロキサン
と２種のモノマー物質との適当な混合により、全体的に
可視のスペクトル領域の顔料についての前駆材料を得る
ことができ、その際、添加したモノマー物質の割合を単
に変化させるだけである。従って、著しく広いスペクト
ル領域をカバーし、しかし、同時にその化学的および物
理的特性において付随的に異なるだけの顔料を製造する
ことができる。
【００４５】従って、この種類の顔料にとって、それぞ
れの所望の適用のための統一的な試験方法が可能であ
り、このことはたとえば自動連続ラッカー塗布において
著しい費用の節約を生じさせる。
【００４６】他の利点として、この前駆材料の完全合成
方法を考慮することができることである、それというの
も、たとえば多様な採掘場所からの天然雲母小片の際に
観察されるような品質の変動が生じるためである。本発
明による顔料の製造のために適している液晶系の前駆材
料は、有機の出発材料をベースとし、その結果、場合に
より前駆材料の色彩純度を減少させる無機材料の場合の
ような特に毒性の不純物での問題は生じない。
【００４７】本発明による顔料は問題となる金属または
化合物を含有せず、本発明による顔料を含有する結合剤
系の廃棄の場合でも問題は生じない。
【００４８】ねじれた層系の特別な光学特性は、分子が
定義された温度範囲内で相互にねじれた層へ配向する場
合に初めて生じる。本発明の範囲内では、このために多
様な方法が適しており、この場合、前記した分子の配向
を行う支持体なしでの方法も利用することができる。
【００４９】光線を用いた干渉相互作用に基づき、高い
反射強度の達成のために、多重の相互にねじれた層が必
要である。この場合、前駆塗膜において層厚の不均一性
は、分子がらせん状の層に配向されている条件下で許容
される。これは数μｍの層厚範囲内で保証される。この
理由から、本発明による顔料の製造のために、多層干渉
顔料の製造方法とは反対に、数ｎｍの範囲内での正確に
厳守される層厚は絶対必要なものではない。前駆塗膜の
製造のための方法工程は、従ってより広い層厚の許容性
が許される。
【００５０】観測角依存性の色彩印象を有する本発明に
よる顔料は、公知の方法を用いる分散により結合剤を用
いて顔料の均質な濡れを配慮することにより、水で希釈
可能なラッカー系または水性ラッカー系中へ混入するこ
とができる。この化学的構造（有機材料）に基づき、こ
の場合、多くの常用の無機顔料またはメタリック−アル
ミニウム−フレークの場合に観察されるような水との問
題（化学反応）は生じない。本発明による顔料は、特定
の適用の際に障害となる電気的な自己導電性を示さず、
耐アルカリ−および耐酸性である。
【００５１】粉末ラッカー系／ハイソリッド（High Sol
id）系は、同様に本発明による顔料を混入することがで
きる結合剤として適している、それというのも、この顔
料において架橋反応により分子状の層構造は広い温度範
囲にわたり保存されるためである。通常の溶剤ラッカー
系、たとえばニトロセルロース、アルキド系、熱可塑性
−アクリル系、ウレタンアクリル系、ポリウレタン系ま
たはポリエステル系（物理的および／または化学的に乾
燥する系）ならびに任意の組成の透明塗料中で、前記の
色彩効果を同じ程度良好に達成することができる。
【００５２】光架橋可能なラッカー系中の前記した顔料
の広い波長領域にわたる透明な特性が特に有利である、
それというのも、光反応の開始のために必要なＵＶ領域
付近の光線（ＵＶ Ａ）が顔料により吸収されないため
である。
【００５３】さらに、この顔料は天然樹脂ラッカーまた
は溶剤不含のラッカーまたは溶剤中に混合することがで
き、これらはスクリーン印刷またはグラビア印刷用の印
刷インキ中に使用することができる。
【００５４】たとえば、金属面にコイルコーティング法
を用いて被覆するために、アクリルエステル系、ポリエ
ステル系またはシリコーンポリエステルラッカー系中に
液晶顔料を問題なく使用することができる。同様に、た
とえばプラスチックまたは化粧品中への混入が考えられ
る。プラスチックの場合には、混入を注型用樹脂、粉末
または顆粒に混入を行うかどうかは重要でない。適当な
系は、たとえばアクリルニトリル−ブタジエン−スチレ
ン−コポリマー、酢酸セルロース、セルロースアセトブ
チラート、セルロースアセトプロピオナート、セルロー
スニトラート、セルロースプロピオナート、合成角質、
エポキシ樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエ
チレン、ポリブチレンテレフタラート、ポリエチレンテ
レフタラート、ポリメチルメタクリラート、ポリプロピ
レン、ポリスチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポ
リビニルクロリド、ポリビニリデンクロリド、ポリウレ
タン、スチレン−アクリルニトリル−コポリマー、不飽
和ポリエステル樹脂またはこれらの組合せである。
【００５５】前記した色彩効果を本発明による顔料を用
いて任意の基材上で構築するために、それぞれのここの
顔料において含まれるねじれた分子層が、広い面積領域
にわたり均一に配置されていなければならず、このこと
はらせん軸の均質な空間的整列を伴う。らせん軸の均質
な空間的整列は、特に本発明による小板状の顔料が相互
に平行に整列されている場合に保証される。
【００５６】本発明による顔料は、形状ファクターが大
きくなればそれだけ、つまりその形状が２次元において
第３のものとより異なっていればそれだけ、より統一的
に整列することができる。
【００５７】従って、結合剤または他の物質中に混入さ
れた顔料にとって、本発明による顔料の統一的な整列を
保証する加工方法を利用するのが有利である。この場
合、この方法が手動であるかまたは自動的補助装置なら
びに同様に付加的に静電気的条件下で使用されるかは重
要ではない。
【００５８】結合剤系または他の材料、たとえば材料媒
体中へ混入される本発明による顔料は、剪断力により引
き起こされる方法により配向させることができる。この
ような配向方法の例は、吹き付け塗布、噴霧塗布、へら
塗り、ローラ塗布、刷毛塗り、エアーナイフコーティン
グ、振りかけ塗布、浸漬塗布、印刷（スクリーン印刷、
グラビア印刷、タンポ印刷、フレキソ印刷、オフセット
印刷）、キャスティング（回転注型、射出成形）、押出
（１軸スクリュー押出、２軸スクリュー押出、同時押
出）、ブロー（インフレート、ブロー成形）、カレンダ
ー、乾式被覆、流動浸漬、ＴＲＩＢＯ、ＥＳＴＡ（静電
気的吹き付け）、ＥＳＢ（静電気的被覆）または張り付
けである。特に有利な結合剤中での配向方法は吹き付
け、噴霧塗布、印刷およびへら塗りである。
【００５９】この配向により、らせん偏光光線を有する
角度依存性の色彩効果は、ほとんど個々の顔料から構成
されるパズルとして、平坦な基材上に塗布されたコレス
テリック液晶層と同じ程度良好である。
【００６０】本発明による顔料を色彩効果の表現のため
に使用する場合、付属品を備えた乗り物の分野（乗用
車、自動車、軌条車両、飛行機、船舶、自転車）、レジ
ャー分野、スポーツ分野、遊戯分野、化粧品分野、織物
分野、皮革分野または装飾品分野、贈答品分野、筆記用
具、包装または眼鏡の弦、建築分野（たとえば内壁、室
内化粧張り、ファッサード、壁掛け、ドア、窓）ならび
に家庭用品分野（たとえば家具、食器および家事用品）
における多方面の使用領域が明らかである。同様に、こ
の顔料は新しい種類の色彩効果を達成するために、たと
えば厚紙表装、包装、ケース、紙製品、ラベル、シート
のような全ての種類の印刷物において使用することがで
きる。
【００６１】本発明による顔料の透明な特性に基づき、
全ての結合剤系および材料系の場合に、パール光沢顔料
と同じ様に、その強度において達成されない深みからの
光沢の印象が生じ、これは悪い光線の状況下でも著しく
高い光沢感度で表れる。
【００６２】光線の偏光を伴う優れた角度依存性の色彩
効果は、偽造カラーコピーに対する安全標識および保護
の分野でも特に良好に使用することができる。ＵＶ〜Ｉ
Ｒ領域の達成可能な反射波長の多様性ならびに多種の本
発明による顔料同士または他の顔料との組合せの可能性
により、全ての種類の証書、銀行券、小切手または他の
手形支払い手段または証明書を偽造に対して保護するこ
とが可能である。本発明による顔料は公知の印刷方法を
用いて加工することができるため、ドイツ連邦共和国特
許出願公開第３９４２６６３１（ＤＥ Ａ１）号明細書
に記載されたと同様の利点を提供する安全要素を有する
データ記憶媒体を実現することができる。このようなデ
ータ記憶媒体の製造は、本発明による顔料により著しく
簡素化される。従って、本発明は本発明による顔料を含
有するデータ記憶媒体にも関する。
【００６３】慣用の吸光顔料で塗装された対象は鈍い
が、一方で、同一色の本発明による顔料を混入したラッ
カー層を用いて被覆されている場合、同様の対象は「生
き生き」して見える。目的とされた色彩の組合せにより
角度依存性の色彩効果を強化するかまたは弱めることが
できる。
【００６４】本発明による顔料の機能に応じて、所望の
効果を達成することができる多様な層構造が可能であ
る。最も簡単な系は、結合剤中に顔料を混入し、適用す
る１層構造である。これは、たとえばスクリーン印刷法
において、特に１０〜２０μｍを上回る層厚の場合に可
能である。確かに、理想的に平坦に成形されていない結
合剤表面は、結合剤と空気との間の界面で拡散反射を引
き起こし、その結果、本発明による顔料による指向性の
反射は拡散反射と重なり、このことが色彩効果を弱める
ことになる。
【００６５】この欠点は、顔料−結合剤層上にクリアラ
ッカー層が上塗りされることにより対処され、このこと
は著しく優れた光沢性の色彩効果を引き起こす。この色
彩効果は、結合剤中の本発明による顔料とクリアラッカ
ーとからなる二層系のの下に色彩する層を置くことによ
りさらに強化することができる。もう一つは、他の色彩
する顔料を結合剤中に混入することができ、その結果、
隠蔽力をさらに高め、前記した色彩効果を基材の色と無
関係に達成することができる。乾燥した結合剤系中の本
発明による顔料は、光源に向かった吸収性顔料により完
全には隠蔽されないことを単に配慮しなければならな
い。
【００６６】多様な波長領域で反射する本発明による顔
料を結合剤系中に混合する場合、個々の顔料の合わさっ
た色からなる色彩効果を生じさせることができる。メタ
リック顔料（たとえばアルミニウム−フレーク）または
パール光沢顔料の添加により、この効果は個々のクラス
の重量に応じて意想外の結果を引き起こす。適用後に本
発明による顔料は付加的に最も異なる粒度および粒度分
布で製造し、使用することができる。
【００６７】粗い粒子、たとえば１００μｍより大きい
小板直径を有するようなものは、優れた隠蔽力のない光
輝顔料状のきらめき効果が生じる。粉砕された粒子、た
とえば約１０μｍの小板直径を有するようなものは、こ
れが結合剤系中で相互に平行に配置されず、従って空間
中でのコレステリック配置された層のらせん軸は不均一
に配置されている場合に、減少された固有光沢でより高
い隠蔽力を引き起こす。
【００６８】両方の効果を組み合わせることにより、従
って光沢のようなきらめきを伴った優れた隠蔽力を達成
することができる。この場合、観測角に応じて、色彩が
変化し、このことは特に前進する湾曲した対象物の場合
に著しく優れている。このことは当然、前処理された基
材（たとえば防錆層のような機能層）に、前記した構造
による光学的効果を付加的に備えさせることもできるも
のと理解される。
【００６９】
【実施例】次の実施例は、本発明をさらに詳説するため
のものである。この場合、例１〜４においては顔料製
造、例５〜１２においては多様な結合剤系の代表物、例
１３〜１８においては結合剤系中での本発明による顔料
を整列させる方法および例１９〜２５においては効果を
付与する機能における本発明による顔料の利用範囲が記
載されている。例２６〜３５には多様な種類の色彩層構
造が記載されている。
【００７０】例１ Ａ：メタクリル酸含有の側鎖を有するポリオルガノシロ
キサン ４−（プロプ−２−エン−１−オキシ）安息香酸コレス
テリンエステル（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３１
１００４８号明細書に従って製造）２３３ｇ、４−（プ
ロプ−２−エン−１−オキシ）安息香酸（４−トリメチ
ルシロキシフェニル）エステル（欧州特許出願公開第３
５８２０８号明細書、第９頁、段落Ｃに従って製造）１
７８ｇおよびテトラメチルシクロテトラシロキサン５
６．９ｇからなるトルエン４００ｍｌ中の溶液を、ジシ
クロペンタジエン白金ジクロリド２４ｍｇの存在で１時
間、およびＮａＯＨ１．２ｇのエタノール５０ｍｌ中の
溶液の添加後にさらに７時間、シリルエーテルを分解す
るために還流下で沸騰させた。この反応混合物を回転蒸
発器中でその容量の１／３に濃縮し、ｐ−トルエンスル
ホン酸７．５ｇおよびメタクリル酸無水物１５４ｇを添
加し、１００℃で１時間加熱した。揮発性の成分を留去
した後、塩化メチレン／エタノールを用いて２回再沈殿
させた。
【００７１】この生成物は次の物理的および熱力学的デ
ータを有していた：ガラス点：１４℃、透明点：１４１
℃。
【００７２】Ｂ：顔料の製造 Ａに記載されたように製造したポリオルガノシロキサン
４ｇを７０℃に加熱し、２−メチル−１−［４−（メチ
ルチオ）フェニル］−２−モルホリノ−プロパノン−１
（Ciba Marienberg GmbH社(6140 Bensheim 1)のIrgacur
e 907の表示のもとで市販）０．１１ｇと撹拌しながら
均質に混合した。赤みがかった鈍く輝く粘稠のＬＣ−材
料が得られた。
【００７３】この液晶材料を１２０℃でポリエチレンテ
レフタラートシート（Hoechst AG,業務用シート,6200 W
iesbaden 1）上にブレードを用いて７μｍの層厚で塗布
し、その際、このシートを固定ブレードのもとで約２ｍ
／分の運行速度で動かした。同時に、ブレードとシート
の間の剪断勾配に基づき液晶分子の配向が行われ、この
ことが液晶層の赤色の色彩現象により見ることができ
る。引き続き、この層を水銀放電ランプ（８０Ｗ／ｃ
ｍ）で５秒間照射し、３次元的に架橋させた。このシー
ト上に生じた被膜は、加熱または冷却状態で非粘着性お
よび脆性であった。これは５６０ｎｍの反射波長を有し
ていた。（入射角および観測角４５゜）。この方法によ
り得られた液晶材料を基材から機械的に分離すること
は、シートを直径１０ｃｍの変向ローラを用いて案内し
て、架橋した材料を支持体から剥離させることにより達
成される。この架橋した支持体不含の材料の粉砕は、通
常のミル中で実施された。主に薄片形（サイズ：数ミリ
メーターから数センチメーター）で落ちた架橋したポリ
オルガノシロキサンの５分間の粉砕により、粉末形のフ
ラクションが生じた。この粉砕物を、粒度分布を狭める
ために篩別工程にかけた。このため、粉砕された顔料
は、５０μｍのメッシュ幅を有する分析ふるいを用いて
篩別した。
【００７４】例２ Ａ：青色液晶混合物の製造 例１に記載したように、ポリオルガノシロキサン６ｇを
製造した。これをトルエン５０ｍｌに溶かした。この溶
液に、メタクリル酸コレステリンエステル（DeVisser e
t al., J. Polym. Sci., A1(9), 1893 (1971)に記載さ
れたように製造）２．６ｇおよびアルミニウムクップフ
ェロン（Aluminiumkupferron）（Wako Chemicals GmbH,
4040 Neussの表示Q1301のもとで市販）９ｍｇを添加し
た。次いで、トルエンを７０℃で真空下で回転蒸発器中
で除去した。次の物理的および熱力学的データを有する
粘稠性のＬＣ−材料が得られた：ガラス点：４℃、透明
点：１３２℃。
【００７５】Ｂ：顔料の製造 Ａに記載されたように製造したＬＣ−材料４ｇを、７０
℃に加熱し、２−メチル−１−（４−（メチルチオ）フ
ェニル）−２−モルホリノ−プロパノン−１（Ciba Mar
ienberg GmbH社(6140 Bensheim 1)のIrgacure 907の表
示のもとで市販）０．１１ｇと撹拌しながら均質に混合
した。この液晶材料を例１Ｂに記載されたと同様に継続
加工し、その際、８０℃の温度でシート上に塗布し、光
化学的に架橋させた。このシート上に生じた被膜は４０
０ｎｍの反射波長を有していた。この顔料は、強力な青
色を有していた。
【００７６】例３ Ａ：重合可能なモノマーの製造 メタクリルオキシ安息香酸（４−エチルフェニル）エス
テル ４−トリメチルシリルオキシ安息香酸（４−エチルフェ
ニル）エステル（欧州特許出願公開第３５８２０８号明
細書、第９頁、段落Ｃ）１６．９ｇのトルエン１５ｍｌ
およびエタノール１０ｍｌ中の溶液を還流下で１時間乾
燥させ、引き続き６０分間に１００℃に加熱することに
より揮発性成分を除去した。残留した４−ヒドロキシ−
安息香酸（４−エチルフェニル）エステル１３．３ｇ
を、メタクリル酸無水物３０ｇおよびトルエンスルホン
酸１．２ｇと一緒にトルエン１５ｍｌ中に溶かし、１０
０℃で１時間加熱した。冷却後に生成物をヘキサンを用
いて沈殿させ、エタノールから再結晶させた。
【００７７】Ｂ：赤色の液晶混合物の製造 ポリオルガノシロキサン６ｇ（例１Ａと同様に製造）を
トルエン５０ｍｌに溶かした。この溶液にメタクリルオ
キシ安息香酸（４−エチル−フェニル）エステル（例３
Ａと同様に製造）１．５ｇおよびアルミニウムクップフ
ェロン（Wako Chemicals GmbH, 4040 Neussの表示Q1301
のもとで市販）７．５ｍｇを添加した。次いで、トルエ
ンを真空下で７０℃で回転蒸発器中で除去した。
【００７８】次の物理的および熱力学的データを有する
粘稠性のＬＣ−材料が生じた：ガラス点：−２℃、透明
点：１２４℃。
【００７９】Ｃ：顔料の製造 こうして得られた混合物を例２Ｂに記載されたと同様に
処理した。シート上に生じた被膜は６３０ｎｍの反射波
長を有する。強い赤色を有する顔料が得られた。
【００８０】例４ Ａ：緑色の液晶混合物の製造 赤色の塗料混合物（例３に記載されたように製造）２．
８ｇ、青色塗料混合物（例２Ａに記載されたように製
造）１．２ｇおよび２−メチル−１−［４−（メチルチ
オ）フェニル］−２−モルホリノ−プロパノン−１（Ci
ba Marienberg GmbH, 6140 Bensheim 1のIrgacure 907
の商品名で市販）０．１１ｇを撹拌しながら均質に混合
した。次の熱力学的データを有する緑色に鈍く光る、粘
稠性のＬＣ材料が得られた：ガラス点：２℃、透明点：
１２８℃。
【００８１】Ｂ：顔料の製造 得られた混合物を例２Ｂに記載されたと同様に、８０℃
の温度でシート上に塗布し、光化学的に架橋させること
により継続加工した。シート上に生じた被膜は５３０ｎ
ｍの反射波長を有していた。強い緑色を有する顔料が得
られた。
【００８２】例５ 水で希釈可能なラッカー系中での本発明による顔料 例４Ｂにより製造された緑色の顔料１ｇを、クリアラッ
カー（Glemadur GlanzKlarlack 572, アクリルベースの
水で希釈可能な成形木材ラッカー, Herberts社, Muenst
er）１９ｇ中に撹拌混入し、白黒紙（試験カード(Pruef
karte 2854,Byk Gardner, Geretsried)）上に塗布し
た。クリアラッカー層なしですでに緑青色のカラーフロ
ップ効果が認められ、この効果は顔料不含のクリアラッ
カー（Glemadur Klarlack）で上塗りすることにより強
化される。
【００８３】例６ 粉末ラッカー系中での本発明による顔料 例３Ｃにより製造された顔料１０ｇをポリエステル−粉
末クリアラッカー（Fa. DSN, Meppen）１００ｇ中に混
合し、引き続き粉末ハンドガン（ESB Integral2020, F
a. Wagner, Meersburg）を用いて黒色塗装された板状に
塗布した。焼き付け工程は１８０℃で１０分間実施し
た。観測角に応じて赤から緑へおよびその逆の光沢の色
彩シフトが示された。
【００８４】例７ 溶剤含有結合剤系中での本発明による顔料 ａ） 例３Ｃにより製造された赤色顔料１ｇを、希釈剤
（Centari-Verduenner (Du Pont, Mechelen)）１０ｇ中
で撹拌しながら５分間分散させた。この分散液をラッカ
ー（High Solids Clear AX 1060, Du Pont）６ｇと、硬
化剤（High Solids Activator AK 260, Du Pont）３ｇ
とからなる混合物中に混入した。こうして得られたラッ
カー調製物は塗料スプレーガン（Fa. Sata-Farbspritzt
echnik GmbH, Ludwigsburg）を用いて、微細な液滴の形
で黒色下塗りした板（形状：２０ｃｍ×１２ｃｍ）上に
塗布した。乾燥（２ｈ、６０℃）後に、希釈剤１０ｇ、
ＡＸ１０６０ １８ｇおよびＡＫ２６０（Du Pont）６
ｇからなるクリアラッカー層で上塗りした。優れた緑−
カラーフロップを有する光沢のある赤色が得られた。
【００８５】ｂ） 例３Ｃにより製造された赤色顔料３
ｇをシリコーンアルキド樹脂クリアラッカー（Fa. Wack
er-Chemie GmbH, Muenchen）３０ｇ中に分散させ、黒色
に塗装された板上に１００μｍ被膜塗布スパイラルブレ
ード（Filmziehspiralrakel）を用いて塗布した。乾燥
は室温で行った。光沢の赤色が観測角が変わると共に緑
色に変わり、その際、個々の赤色粒子はなお長く見るこ
とができる。
【００８６】例８ 例３Ｃにより製造された赤色顔料１ｇを、アマニ油ワニ
ス（Fa. Akzo社）１９ｇ中に分散させ、黒色に塗装され
た木材上に塗布した。乾燥は室温で実施した。これは赤
色から緑色への色彩シフトを有する良好な色彩光沢を示
した。
【００８７】例９ コイル−被覆−系中での本発明による顔料 例３Ｃにより製造された赤色顔料３ｇをシリコーンポリ
エステル（Fa. Wacker-Chemie GmbH社, Muenchen）２７
ｇ中に分散させ、黒色に下塗りした板上にスパイラル被
膜塗布ブレード（１００μｍ）で塗布した。この乾燥条
件は２５０℃で９０秒であった。板上に赤色から緑色へ
の明らかな色彩シフトが見られた。この光沢は室温で乾
燥した調製物よりもいくらか弱かった。
【００８８】例１０ エポキシ樹脂中での本発明による顔料 ａ） 例４Ｂにより製造された緑色顔料５重量部をエポ
テック（Epo-tek 301）（二成分系：Ａ：Ｂ＝４：１、F
a. Polytec GmbH, Waldbronn）９５重量部中に良好に撹
拌混入し、黒色に下塗りされた基材上へブレード塗布し
た。乾燥（１ｈ、６５℃）により光沢の緑色−青色−色
彩効果が付加的クリアラッカー層なしでも達成される。
【００８９】ｂ） 例３Ｃにより製造された赤色顔料３
ｇをエポキシ樹脂溶液（Fa. Shell Epitote 1001）２７
ｇ中に分散させ、塗料スプレーガンを用いて黒色に塗装
された板上に塗布した。乾燥後に、良好な色彩シフトで
著しく良好な色彩光沢を示した。
【００９０】例１１ アクリラート系中での本発明による顔料 例３Ｃにより製造された赤色顔料３ｇをアクリラート樹
脂（Fa. Rohm & Haas）２７ｇ中に混入し、黒色に下塗
りされた板上に箱形ブレード（１００μｍ）を用いて塗
布した。焼き付け時間は１５０℃で３０分であった。ク
リアラッカー層を塗布した後、この板は光沢の赤色を示
し、この色はより平坦な観測角で緑の色調に移行した。
【００９１】例１２ プラスチック中での本発明による顔料 例４Ｂにより製造された緑色顔料０．５重量部を、プレ
キシガラス顆粒（Plexiglasgranulat）９９．５重量部
中に均質化し、プレス機中で２００℃で円形の板に成形
した。青色のスペクトル領域で認められるカラーフロッ
プを有する緑色に着色された円盤が得られた。
【００９２】個々の顔料を乾燥した結合剤系中で整列さ
せるための多様な方法を比較するために、次の例１３〜
１８において例４Ｂにより製造された緑色顔料を用いて
統一して作業した。
【００９３】例１３ 本発明による顔料の整列：顔料−ラッカー−系の吹き付
け 緑色顔料１ｇを５分間撹拌下で希釈剤（Permacron Supe
rcryl, Verduennung 3054, Fa. Spies und Hecker, Koe
ln）２０ｇ中に分散させた。この分散液をラッカー（Pe
rmacron MS Klarlack 8010, Spies und Hecker）５０ｇ
および硬化剤（Permacron MS Special Haerter 3368, S
pies und Hecker）２５ｇからなる混合物中に添加し
た。こうして得られたラッカー調製物を、塗料スプレー
ガン（Fa.Sata-Farbspritztechnik GmbH, Ludwigsbur
g）を用いて微細な液滴の形で、黒色に下塗りされた板
（サイズ２０ｃｍ×１２ｃｍ）上に塗布した。この板は
ほぼ垂直に入射する照射角および観測角の場合に光沢の
緑色を有した。この緑色は平坦な角度下で照射されかつ
観察される場合に、連続的に青色に移行した。悪い光線
状況のもとでもこの板は個々のきらめく塗料顔料で光沢
に見える。
【００９４】例１４ 本発明による顔料の整列：結合剤−顔料−系のブレード
塗布 緑色顔料１ｇを高光沢クリアラッカー系中で、例５に記
載されたように混入し、ブレードで黒色のツァンダー紙
（Zander-Papier）上に塗布した。この例においても、
青色のスペクトル領域においてカラーフロップを有する
光沢性の緑色が観察され、その際、不十分な光線状況下
でも例１３によるスプレー方法と同様に類似の効果が達
成された。
【００９５】例１５ 本発明による顔料の整列：結合剤−顔料−系の刷毛塗り 緑色顔料１ｇをクリアラッカー（Glemadur Glanz Klarl
ack 572 (Fa. Herberts, Muenster)）１９ｇ中に混入
し、白黒紙（Pruefkarte Nr. 2854, Byk Gardner, Gere
tsried）上に慣用の塗料用刷毛を用いて塗布した。その
上のクリアラッカー層なしでも光沢性の色彩効果が達成
された。
【００９６】例１６ 本発明による顔料の整列：結合剤系上の顔料の振りかけ
塗布 緑色顔料１ｇをエポキシ樹脂（Epo-tek 301, A:B=4:1,
Fa. Polytec GmbH, Waldbronn）上に手動で振りかけ
た。青色のカラーフロップを有する光沢性の緑色が観察
された。
【００９７】例１７ 本発明による顔料の整列：顔料−ラッカー−系の浸漬塗
布 緑色顔料１ｇをクリアラッカー（Glemadur Glanz Klarl
ack 572 (Fa. Herberts)）１９ｇ中に混入した。黒色に
下塗りされた板（形状２０ｃｍ×１２ｃｍ）を顔料−ラ
ッカー混合物中に浸漬し、滴を切りおよび曝気した。引
き続き、例１０中に記載された２Ｋ−クリアラッカー系
（Permacron, Spies und Hecker）中に浸漬し、滴を切
り、曝気し、６０分間８０℃で乾燥させた。青色のカラ
ーフロップを有する緑色が観察され、この効果はスプレ
ー塗布の場合よりもいくらか弱く生じた。
【００９８】例１８ 本発明による顔料の整列：マトリックス−顔料−系の流
延塗布 軟質−ＰＶＣ（Vinnolit Kunststoff GmbH, Muenchen u
nter der BezeichnungVinnol P 70 Fにより市販）１０
重量部、フタル酸−ビス−（２−エチルヘキシルエステ
ル）５０重量部、バリウム−亜鉛−安定剤（Irgastab B
z 505, Ciba, Baselにより市販）１重量部および緑色顔
料７．５重量部を混合し、均質化し、ガラスプレート上
に流延させた、乾燥機中で１８０℃で１０分間ゲル化さ
せた後、透明な被膜が得られ、この被膜は前記した角度
依存性の色彩効果を有していた。
【００９９】例１９ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：模型
自動車 本発明による顔料を用いて達成された効果を自動車塗装
の際に実施させるために、本発明の顔料をクリアラッカ
ー系に混入し、模型自動車上に塗布した。このために、
例３Ｃにより製造された赤色の顔料１０ｇを希釈剤（Pe
rmacron Supercryl, Verduennung 3054, Fa. Spies und
Hecker, Koeln）２０ｇ中に撹拌しながら５分間分散さ
せた。この分散液をラッカー（Permacron MS Klarlack
8010, Spies und Hecker）５０ｇおよび硬化剤（Permac
ron MS Special Haerter 3368, Spies und Hecker）２
５ｇからなる混合物中に添加した。
【０１００】こうして得られたラッカー調製物を塗料ス
プレーガン（Fa. Sata-Farbspritstechnik GmbH, Ludwi
gsburg）を用いて、微細な液滴の形で黒色に下塗りされ
た模型自動車（Fa. Bauer, Modell Mercedes 300 S, 製
造年１９５５,縮尺１：１８）に均等にスプレー塗布し
た。ラッカー塗布した後、８０℃で３０分間予備乾燥さ
せ、保護層としてクリアコート（Clearcoat; 前記した
ようなラッカー調製物、顔料なし）を塗布した。対象に
対して相対的に光源の位置に応じて、模型自動車の多様
な位置で赤色と緑色との間の総合的なスペクトル領域で
連続的に変化する色彩の印象が観察された。
【０１０１】例２０ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：スキ
ー １対のスキーを脱脂し、基材色（Brillux Mattlack 180
黒）を塗料スプレーガン（Fa. Sata-Farbspritztechni
k GmbH, Ludwigsburg）で黒色に下塗りした。この層を
乾燥し、もう一度脱脂した後、例４Ｂによる緑色顔料お
よび透明なベースラッカーからなるラッカー系を例１９
に記載したように塗布し、曝気し、例１０に記載された
クリアラッカー系で上塗りし、室温で数日間乾燥させ
た。観測角で著しく変化する光沢性のきらめく色彩効果
を有するスキーが得られ、この効果はコントラストに富
んだ明るいバックグランド（たとえば日向の雪）の場合
でも特に著しく際だっていた。
【０１０２】例２１ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：テニ
スラケット テニスラケットを、例２０に記載された方法によりラッ
カー塗布した。例２０においてのスキーと同様に類似す
る光沢性の色彩効果が観察された。
【０１０３】例２２ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：Ｔ−
シャツ 例４Ｂにより製造された緑色顔料２０ｇを、増粘剤（Lu
texal HEF, Fa. BASF,Ludwigshafen）６０ｇ、蒸留水８
１５ｇ、ルプリントール（Luprintol PE neu,Fa. BASF,
Ludwigshafen）５ｇおよび結合剤（Helizarin ET, Fa.
BASF, Ludwigshafen）１００ｇ中に混入した。引き続
き、この混合物をガラス棒で織物上に置かれた型紙を介
して塗布することにより黒色のＴ−シャツに塗布した。
型紙を除去した後、青色スペクトル領域において、連続
的なカラーフロップを有する強力な緑色が認識され、そ
の際、書体またはグラフィック表示は角度依存性の色彩
効果と組み合わせられた。
【０１０４】例２３ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：ペー
スト−ＰＶＣ−被覆 軟質ＰＶＣ（Vinnolit Kunststoff GmbH, Muenchen, Vi
nnol P 70 Fの商品名で市販）１０重量部、フタル酸−
ビス−（２−エチルヘキシルエステル）５０重量部、バ
リウム−亜鉛−安定剤（Ciba, Basel 社の Irgastab BZ
505として市販）１重量部および例４Ｂにより製造され
た緑色顔料７．５重量部を合わせ、Turrax中で混合し、
ブレードを用いて黒色の綿織物（形状：３０ｃｍ×４０
ｃｍ）上に約１００μｍの層厚で塗布し、乾燥機中で１
８０℃で１０分間乾燥させた。緑色と青色との間のスペ
クトル領域において連続的なカラーフロップを有する光
沢性のきらめく顔料を有する織物が得られた。
【０１０５】例２４ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：紙の
被覆 例３Ｃにより製造された赤色顔料１ｇを高光沢クリアラ
ッカー（Impredur Hochglanz Klarlack 784, Fa. Brill
ux, Muenster）１９ｇ中に１０分間撹拌することにより
分散させ、黒色紙（Chromolux 82 g/cm2, Fa. Zanders,
Bergisch-Gladbach）上に、ブレードを用いて３０μｍ
〜４０μｍの層厚で塗布し、室温で乾燥させた。紙被覆
の得られた角度依存性の光沢性の色彩効果は例１９に記
載されたものと比較可能であった。
【０１０６】例２５ 本発明による顔料の効果を付与する機能：適用例：ボー
ル箱 黒色のボール紙（Chromolux 250 g/cm2）を、例２４に
記載されたように赤色顔料で被覆した。得られた色彩効
果は前記した例の黒色紙上の効果と比較可能であり、ク
リアラッカー（Brilluxクリアラッカー、顔料なし）で
上塗りすることによりなお向上させることができた。
【０１０７】例２６ １層構造を用いた本発明による顔料の塗布 例４Ｂにより製造された緑色顔料１ｇを黒色のベースラ
ッカー（Brillux Mattlack 180, 黒）１９ｇ中に分散さ
せ、例１３に記載されたスプレー方法を用いて白黒紙
（試験カード番号、２８５４、Byk Gardner, Geretsrie
d）上に塗布した。黒色ベースラッカーの高い隠蔽力に
より、使用した紙の白色および黒色の面が一様に被覆さ
れた。その際、個々の高い光沢の緑色のきらめく顔料が
黒色の色彩印象に重なり、この場合、カラーフロップは
青色スペクトル領域で弱まるように見えた。
【０１０８】例２７ ２相構造を用いた透明塗料中の本発明による顔料の塗布 ａ） 暗色のバックグランド：例４ｂにより製造された
緑色顔料６ｇを、まず希釈剤（Verduenner 3363, Firma
Spies und Hecker, Koeln）６ｇ中に分散させ、引き続
き、青色透明塗料（Blaulasur Serie 257, Spies und H
ecker）１４ｇならびに硬化剤（Haerter 3040, Spies u
nd Hecker）７ｇを添加した。このラッカー系を暗灰色
に下塗りされた板（Fa. Suedwestchemie, Ulm社のアル
キド樹脂ラッカー(Alkydharzlack)を用いて塗装）に例
１３に記載されたようにスプレー塗布し、１０分間曝気
し、例１３において使用されたクリアラッカー系を上塗
りした。青色スペクトル領域においてカラーフロップを
有する高い光沢の強力な青緑色が得られた。
【０１０９】ｂ） 明色のバックグランド（比較例）：
例２７ａ）と同様に行うが、明灰色に下塗りされた板
（バックグランド色：Suedwestchemie, Ulm社のアルキ
ド樹脂ラッカー(Alkydharzlack)）を使用した。緑青色
は使用した塗料ラッカー系の限定された隠蔽力のため弱
められた、それというのも顔料の指向性の反射により引
き起こされた色彩効果は拡散する光散乱の結果、明るい
バックグランド色と重なるためである。
【０１１０】例２８ ３層構造中の本発明による顔料 例４Ｂにより製造された緑色顔料１ｇを、希釈剤（Verd
uennung 3054, FirmaSpies und Hecker, Koeln）１ｇ中
に分散させ、クリアラッカー（Klarlack 8010, Spies u
nd Hecker）５ｇならびに硬化剤（Haerter 3368, Spies
und Hecker）２．５ｇ中に混入した。例１３に記載さ
れたスプレー方法を用いて、まず脱脂したアルミニウム
板上に黒色ラッカー（Brillux Mattlack 180, 黒）で被
覆するように塗布した。第２のスプレー工程で、顔料−
ベースラッカー系をスプレー塗布した。
【０１１１】特徴的な青色カラーフロップを有する均質
の緑色の面が得られ、その際、この色彩印象はいくらか
艶消しに見えた。
【０１１２】この面を例１３と同様にクリアラッカーで
上塗りした場合、付加的に透明顔料の奥行き効果が十分
に発揮される、それというのも、この場合障害となる拡
散する光散乱が顔料の指向性の反射と重ならないためで
ある。例２６で実施された１層構造とは反対に、３層構
造でラッカー塗装されたアルミニウム板は著しく優れた
青色カラーフロップを有する均質な光沢性の緑色を示し
た、それというのも、全体の顔料−ベースラッカー層中
に光線吸収する顔料が存在しないためである。
【０１１３】例２９ 多様な色彩の基材上の本発明による顔料 ａ） 赤色基材上での赤色顔料：例３Ｃにより製造され
た顔料１ｇを希釈剤（Verduennung 3054, Firma Spies
und Hecker, Koeln）１ｇ中に分散させ、クリアラッカ
ー（Klarlack 8010, Spies und Hecker）５ｇならびに
硬化剤（Haerter 3368, Spies und Hecker）２．５ｇを
混入した。板（形状：２０ｃｍ×１２ｃｍ）を赤色のラ
ッカースプレー（Multona rot 0365, Fa. Auto-K, Gund
elsheim）を用いて脱脂後に例１３に記載された方法に
よりラッカー塗装した。この顔料−結合剤−系を例１３
に示したように有色のラッカー塗装された板上に塗布
し、通常のようにクリアラッカー層を塗布した。ほぼ垂
直方向の照射角および観測角の際に赤色を示す板が得ら
れ、この板は、より平坦な角度で多様なオレンジ色の色
調を示し、これは赤色の吸収光が、本発明の顔料の緑色
のカラーフロップ反射色に重なることにより説明するこ
とができ、刊行物「Eberle et al.」の第９図の観測に
相当する。
【０１１４】ｂ） 青色基材上での赤色顔料：例２９
ａ）からの赤色基材を青色基材（Multona 0800, Auto-
K）に置き換えて使用した場合、生じた板は緑−青領域
で紫色の色調の強力なカラーフロップを示し、このこと
は同様に例２９ａ）に引用された刊行物の観測に一致す
る。
【０１１５】例３０ 本発明による顔料の相互の混合 例２Ｂにより製造された青色の顔料０．３３ｇ、例３Ｃ
により製造された赤色顔料０．３３ｇおよび例４Ｂによ
り製造された緑色顔料０．３３ｇを希釈剤（Verduennun
g 3054, Firma Spies und Hecker, Koeln）１ｇ中に分
散させ、クリアラッカー（Klarlack 8010, Spies und H
ecker）５ｇならびに硬化剤（Haerter 3368, Spies und
Hecker）２．５ｇ中に混入した。黒色ラッカー（Brill
ux Mattlack 180, 黒）で下塗りされた板（形状：２０
ｃｍ×１２ｃｍ）上に、例１３で実施されたスプレー方
法を用いてクリアラッカー−顔料−系を塗布した。第２
のスプレー工程において、例１３に記載したと同様に、
板をクリアラッカーで上塗りした。ほぼ垂直の光線入射
の場合に紫−緑がかった色が得られ、この色はより平坦
な観測角の場合、連続的に多様な緑−青色調において移
行する。
【０１１６】例３１ ２層構造における吸収顔料を用いて着色した本願発明に
よる顔料 例３Ｂにより製造された赤色液晶混合物９５ｇ、例２Ａ
により製造された青色液晶混合物５ｇおよび光開始剤
（Irgacure 907, Ciba, Bensheim）２．５ｇを９０℃に
加熱し、シコフラッシュ（Sicoflush 4120 Rot, BASF,
Ludwigshafen）１ｇで２分間実験室急速撹拌機で均質に
混合した。仕上がった混合物を９０℃で例１Ｂに記載さ
れたように顔料に継続加工した。この顔料を例２６に記
載したように白黒紙上に塗布した。紙の双方の塗料面上
で深みのある光沢およびオレンジの色調でのカラーフロ
ップを有する赤色が観察された。
【０１１７】例３２ 本発明による顔料および吸収顔料の混合物 例３Ｃにより製造された赤色顔料１ｇおよび青色顔料
（Heliogenblau, BASF,Ludwigshafen）０．２ｇを、希
釈剤（Verduennung 3054, Firma Spies und Hecker, Ko
eln）１．５ｇ中に分散させ、クリアラッカー（Klarlac
k 8010, Spies und Hecker）５ｇならびに硬化剤（Haer
ter 3368, Spies und Hecker）２．５ｇを混入した。白
黒紙（試験カード番号２８５４、Byk Gardner）上に塗
布した後、試験紙の白色および黒色部分上にトルコグリ
ーンにおけるカラーフロップを有する紫色の色調が得ら
れた。
【０１１８】例３３ 本発明による顔料とメタリック小板との混合物 例２Ｃにより製造された青色顔料０．８ｇおよびスタパ
メタルックス（StapaMetallux R 8754, Eckart-Werke,
Fuerth）０．２ｇを希釈剤（Verduennung 3054, Firma
Spies und Hecker, Koeln）１ｇ中に分散させ、クリア
ラッカー（Klarlack 8010, Spies und Hecker）５ｇな
らびに硬化剤（Haerter 3368, Spies undHecker）２．
５ｇ中に混入した。白黒紙（試験カード番号２８５４、
Byk Gardner）上に塗布した後、青紫のカラーフロップ
を有する青色色調が得られた。
【０１１９】例３４ 本発明による顔料と干渉顔料との混合物 例３Ｃにより製造された赤色顔料０．８ｇおよびイリオ
ジン（Iriodin 522 Rotbraunstain, Fa. Merck, Darmst
adt）０．２ｇを、希釈剤（Verduennung 3054,Firma Sp
ies und Hecker, Koeln）１ｇ中に分散させ、クリアラ
ッカー（Klarlack 8010, Spies und Hecker）５ｇなら
びに硬化剤（Haerter 3368, Spies und Hecker）２．５
ｇ中に混入した。黒色にラッカー塗布した板に塗布した
後、赤−緑の鈍い光沢の褐色の色調が得られた。
【０１２０】例３５ 多様な粒度を有する本発明による顔料 例３Ｂにより製造された赤色の、板の形で生じる架橋し
たポリオルガノシロキサンをミル中で粉砕し、篩別工程
にかけた。
【０１２１】特に微細粒のフラクションの製造のため
に、３２μｍのメッシュ幅を有する篩いを利用した。粗
い粒子のフラクションを製造するために、板の形のポリ
オルガノシロキサンをまずメッシュ幅１００μｍの篩い
で篩別し、引き続き残留物を１６０μｍのメッシュ幅を
有する篩いで篩別し、その結果、１００μｍと１６０μ
ｍとの間の粒度を有する粗い粒子のフラクションが得ら
れた。
【０１２２】両方の顔料フラクションを別々に例１３に
おいて実施された方法により白黒紙上にスプレー塗布
し、微細粒のフラクションの場合に、緑色のカラーフロ
ップを有する均質な赤色面が確認され、粗粒の赤色顔料
は鮮やかなきらめく色彩効果が生じた。微細粒顔料８０
部および粗粒顔料２０部からなる混合物の場合、両方の
効果が組み合わせられた。
【０１２３】例３６ 出発物質を２つのシート基材の間で製造した本発明によ
る顔料の色彩効果 １つのシート基材の代わりに２つのシートの間で配向さ
せ架橋させた場合にコレステリック液晶分子の配向が改
善された。このために、例１Ｂに記載されたと同様に顔
料を製造するが、液晶材料を２枚のポリエチレンテレフ
タラートシートの間で配向させた。他の方法パラメータ
ー、たとえば層厚および運行速度は例１Ｂに一致する。
３００から４００ｎｍのスペクトル領域内のポリエチレ
ンテレフタラートは透明であるため、配向されたコレス
テリック分子のＵＶ工業的架橋が、１枚のシート基材を
用いた前記の方法と同様に可能である。
【０１２４】例３７ 水で希釈可能なラッカー系中の本発明による顔料 この方法で製造された緑色顔料１ｇをクリアラッカー
（Glemadur Glanz Klarlack 572, アクリルベースの水
で希釈可能な成形木材用のラッカー, Fa. Herberts, Mu
enster）１９ｇ中に撹拌混合し、白黒紙（試験カード P
ruefkarte 2854 Byk Gardner, Geretsried）上に塗布し
た。例１中で達成された色彩効果と比較して、緑−青の
カラーフロップがクリアラッカー層なしですでに、上塗
りしたクリアラッカーを備えた例１のもとと同様に著し
く表れたが、一方、この色彩効果の強度は顔料不含のク
リアラッカー（Glemadur）を用いた上塗りによりほぼ２
倍になった。
【０１２５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハン ドッペルベルガー ドイツ連邦共和国 エンマーティンク ブッヒェンシュトラーセ ３ (72)発明者 ヴァルター ゲブルマイアー ドイツ連邦共和国 ロッグルフィンク ドルフシュトラーセ 18 アー (56)参考文献 特許2519018（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重合可能基の数が２個以上であるオルガ
    ノシロキサンを使用して製造されるキラル相を有する液
    晶構造を有する配向して３次元に架橋された物質を含有
    する、１μｍ〜２０μｍの厚さを有し、および５μｍ〜
    ５００μｍの直径を有する粒度を有する小板状構造の顔
    料。
  2. 【請求項２】 顔料が、２種以上のオルガノシロキサン
    の使用下で製造されるキラル相を有する液晶構造を有す
    る配向して３次元に架橋された物質を含有する、請求項
    １記載の顔料。
  3. 【請求項３】 請求項１または２記載の顔料を含有する
    データ記憶媒体。
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