JP2654185B2 - ガラスキャピラリ用ガラス管及びその製造方法 - Google Patents

ガラスキャピラリ用ガラス管及びその製造方法

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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ガラスキャピラリの製造方法に関する。よ
り詳細には、本発明は、ガスクロマトグラフィ等におい
て使用されるガラスキャピラリであって、特に、所望の
含有量でOH基を含むガラスキャピラリを製造するための
新規な方法に関する。
従来の技術 ガスクロマトグラフィ等において使用されるガラスキ
ャピラリカラムは、内径数mm〜数十mmのガラス管を加熱
炉内で溶融紡糸し、内径0.2〜1mm程度まで細径化して作
製される。
ところで、ガスクロマトグラフィのような精密な分析
処理に使用されるガラスキャピラリカラムは、それ自体
の純度が高いことが望ましいことはいうまでもない。そ
こで、このような用途に使用されるガラス管には、通
常、金属不純物やOH基等を除いた天然石英管または合成
石英管が使用され、石英ガラス管に含んでいるOH基は、
脱水処理により数ppm以下まで取り除かれているように
なってきている。
ところが、近年、化学結合型の液相が開発され、これ
を使用したガスクロマトグラフィを実施する場合は、数
百から1000ppm程度のOH基を含んだガラスキャピラリカ
ラムを使用することが好ましい。即ち、このようなガス
クロマトグラフィでは、使用する液相に応じた適切なOH
基の存在量が決まっており、この量よりもOH基が少ない
と液相の保持力が劣化し、一方、OH基が過剰な場合は吸
着活性が生じる。そこで、前述のような事情とは裏腹
に、適切な量のOH基を含んだガラスキャピラリカラムが
製造されるようになってきた。
このような、所望の含有量でOH基を含むガラス管を作
製しようとした場合、従来は、原料となるガラス母材に
おいて脱水量を制御することによってOH基の含有量を調
整していた。
発明が解決しようとする課題 しかしながら、ガラス中のOH量は、加工時の加熱温
度、ガラス量等の多くの要素に依存して変化するので、
所望のOH基含有量のガラス母材を作製することは非常に
困難な作業である。
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、
所望のOH含有量のガラス管を容易且つ正確に作製するこ
とのできる新規な方法を提供することをその目的として
いる。
課題を解決するための手段 本発明に従うと、ガラスキャピラリ用ガラス管の製造
方法であって、低OH基の石英ガラス管を用意する第1工
程と該石英ガラス管の内表面にOH基を添加する第2工程
とを含むことを特徴とする方法が提供される。
また、上記本発明に係る方法を実施することにより、
内表面において所望の含有量のOH基を含み、且つ、該内
表面におけるOH基含有量が該石英ガラス管におけるOH基
含有量の最大値であることを特徴とするガラス管が本発
明により提供される。
更に、本発明により、上記本発明に係るガラス管を溶
融紡糸することにより、新規なガラスキャピラリが提供
される。即ち、こうして得られた管状部分を有するガラ
スキャピラリは、その内表面において所望の含有量のOH
基を含み、且つ、該内表面におけるOH基含有量が該管状
部分におけるOH基含有量の最大値である。
また本発明の好ましい一実施例態様によれば、前記火
炎研磨は、酸素ガスおよび水素ガスを含むガスを供給さ
れるバーナによって有利に実施することができる。
作用 本発明に係る方法は、ガラス管の内面を酸素および水
素を含むガスの存在下で火炎研磨することによって、ガ
ラス管の内側表面からOH基をガラス管内に添加すること
をその主要な特徴としている。
酸水素炎をガラスの表面に照射すると、ガラス内にOH
基が導入されることが知られているが、本発明に係る方
法は、この現象を利用したものである。即ち、ガスクロ
マトグラフィに使用されるガラスキャピラリカラムは、
その内面付近におけるOH基の含有量が問題となる。そこ
で、一旦十分に脱水したガラス母材により作製されたガ
ラス管の内面から、火炎研磨によりOH基をガラス中に添
加することにより、OH基を含有したガラス管を容易に作
製することができる。ここで、ガラス管のOH基の含有量
は、火炎研磨の回数によって決定するので、OH基の含有
量は容易に制御することが可能である。
尚、火炎研磨を行うことによって、ガラス管内面の微
細な欠陥も除去されるので、上述のような処理は、ガラ
スキャピラリのガラス管としての品質の向上にも寄与す
る。
上述のような本発明に係るガラスキャピラリの製造方
法は、石英ガラス管のみならず、パイレックス等の他の
ガラス材料においても同様に有効である。
また、酸素および水素の添加は、例えば酸素および水
素を含む雰囲気中下で、ガラス管の内面を高周波プラズ
マに暴露することによっても実現できる。即ち、ガラス
管内にプラズマの原料ガス、酸素および水素を流しなが
ら、ガラス管の外部から高周波を照射すればよい。
以下、図面を参照して本発明をより具体的に説明する
が、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎず、本発明の
技術的範囲を何ら限定するものではない。
実施例 第1図は、本発明に係るガラスキャピラリの製造方法
に使用できる装置の構成例を模式的に示す図である。
即ち、第1図に示すように、加工されるガラス管1
は、ガラス旋盤2に固定されている。ここで、このガラ
ス旋盤2は、ガラス管1を図中に矢印Aとして示す方向
に回転できるように構成されている。
また、ガラス管1の内部には、バーナ3の先端が挿入
されている。このバーナ3は図中に矢印Bで示すよう
に、ガラス管1の内部で、その長手方向に移動すること
ができるように構成されている。また、燃焼ガスとして
は、酸素ガスおよび水素ガスが供給されており、酸水素
炎4によってガラス管1の内面を火炎研磨することがで
きるように構成されている。
以上のように構成された装置においては、ガラス管1
を回転しながら、バーナ3を移動することによって、ガ
ラス管1の内面全体を均一に火炎研磨することができ
る。
上述のように構成された装置を使用して、実際にガラ
ス管にOH基を添加する処理を実施した。使用したガラス
管1は、十分に脱水処理を行った母材から作製された内
径15mmの石英ガラス管である。尚、この石英ガラス管の
OH基含有量は、後述する第2図に示すように、約1ppmと
極めて少ないものである。
この石英ガラス管を、第1図に示したような装置に装
着して、バーナ3の発生する酸水素炎がガラス管の内面
を1通り走査した後、ガラス管を取り外してそのOH基含
有量ををIR法により測定した。また、更に、このガラス
管を再び装置に装着して、もう一度内面を酸水素炎によ
って走査した後、改めてIR法によりOH基の含有量を測定
した。
第2図は、上述のようにして測定した本実施例に係る
石英ガラス管のOH基含有量を示すグラフである。
第2図に示すグラフにおいて、直線Xは、火炎研磨に
よる処理を行う前の、石英ガラス管におけるOH基の含有
分布を示す。また、同図において、曲線Yは、1回の酸
水素炎研磨を行った後のOH基の含有量を示している。更
に、曲線Zは、2回の酸水素炎研磨を行った後のOH基の
含有量を示している。
同図に示すように、本発明に係る酸水素炎による火炎
研磨の回数に応じて、石英ガラス管に含まれるOH基の量
が増加している。
発明の効果 以上詳述の如く、本発明に係るガラスキャピラリの製
造方法によれば、ガラス管に含有されるOH基の量を、容
易且つ正確に制御することができる。従って、このよう
にして所望のOH基を含有したガラス管を溶融紡糸するこ
とによって、ガスクロマトグラフィのような精密な分析
に有利に使用することができる高性能なガラスキャピラ
リを容易に製造することが可能になる。
また、火炎研磨処理によって、ガラス管内面の微細な
欠陥が除去されるので、この点でもガラスキャピラリの
製造方法として好ましい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係るガラスキャピラリの製造方法を
実施する際に使用することのできる装置の構成を模式的
に示す図であり、 第2図は、本発明の実施例において、各処理の段階でガ
ラス管が含有するOH量の分布を示すグラフである。 〔主な参照番号〕 1……ガラス管、 2……ガラス旋盤、 3……バーナ、 4……酸水素炎

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガラスキャピラリ用ガラス管の製造方法で
    あって、低OH基の石英ガラス管を用意する第1工程と、
    該石英ガラス管の内表面にOH基を添加する第2工程とを
    含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】請求項1に記載されたガラスキャピラリ用
    ガラス管の製造方法において、前記第1工程に、石英ガ
    ラス管を脱水する処理が含まれることを特徴とする方
    法。
  3. 【請求項3】請求項1または請求項2に記載されたガラ
    スキャピラリ用ガラス管の製造方法において、前記第2
    工程が、酸素および水素を含むガスを供給するバーナを
    用いて前記石英ガラス管内表面を火炎研磨することによ
    り該石英ガラス管の内表面にOH基を添加する処理を含む
    ことを特徴とする方法。
  4. 【請求項4】請求項1から請求項3までの何れか1項に
    記載された方法により製造された石英ガラス管を溶融紡
    糸する工程を含むことを特徴とするガラスキャピラリの
    製造方法。
  5. 【請求項5】ガラスキャピラリ用ガラス管であって、内
    表面において所望の含有量のOH基を含み、且つ、該内表
    面におけるOH基含有量が該石英ガラス管におけるOH基含
    有量の最大値であることを特徴とするガラス管。
  6. 【請求項6】請求項5に記載のガラスキャピラリ用ガラ
    ス管であって、内表面におけるOH基の含有量が100ppm以
    上であり、該ガラス管の外表面に向かってOH基の含有量
    が数ppmまで低下するOH基分布を有することを特徴とす
    るガラス管。
  7. 【請求項7】管状部分を有するガラスキャピラリであっ
    て、内表面において所望の含有量のOH基を含み、且つ、
    該内表面におけるOH基含有量が該管状部分におけるOH基
    含有量の最大値であることを特徴とするガラスキャピラ
    リ。
  8. 【請求項8】請求項7に記載されたガラスキャピラリで
    あって、前記管状部分の内表面におけるOH基の含有量が
    100ppm以上であり、該管状部分の外表面に向かってOH基
    の含有量が数ppmまで低下するOH基分布を有することを
    特徴とするガラスキャピラリ。
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