JP2649342B2 - 電子部品用磁器の製造方法 - Google Patents

電子部品用磁器の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、誘電体磁器、粒界絶縁型半導体磁器、容量
性バリスタ等の電子部品用磁器の製造方法に関する。
（従来の技術） 電子部品用磁器として本出願と同時提出の特許願
（１）において、多結晶体を構成する各結晶粒が、誘電
性の主相と、この主相成分と他成分とから成り該主相と
異なる誘電性を備え該主相を囲繞する複合相とから成る
誘電体磁器が提案され、また同じく同時提出の特許願
（２）において、多結晶体を構成する各結晶粒が、半導
電性酸化物の主相と、この主相成分と他成分とから成り
該主相を囲繞する誘電性酸化物の複合相とから成る粒界
絶縁型半導体磁器が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） 前記提案のような、主相のまわりを複合相が囲繞する
二重相構造の結晶粒から成る電子部品用磁器の簡易な製
造方法の提案が望まれている。
本発明は、かかる要望に応え、前記二重相構造の結晶
粒から成る電子部品用磁器の製造方法を提供することを
目的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明の電子部品用磁器の製造方法は、多結晶体を構
成する各結晶粒が主相と、この主相成分と他成分とから
成り該主相を囲繞する複合相とから成る電子部品用磁器
の製造方法において、金属酸化物粉体を、該金属酸化物
粒体の成分と異なる金属元素成分を含む金属塩の水溶液
中に分散して該金属酸化物の表面に該金属元素成分を付
着させ、次いで該表面に金属元素成分が付着した金属酸
化物を所望形状に成型し、その後これを焼成することを
特徴とする。
（実施例） 次に、添付図面に従って本発明の実施例に付き説明す
る。
図面は本発明の製造方法によって製造された電子部品
用磁器の結晶構造の概略図を示すもので、図中（１）は
電子部品用磁器を構成する多結晶体を示し、多結晶粒
（２）は金属酸化物から成る主相（３）とこれを囲繞す
る複合相（４）とから成り、該複合相（４）は主相成分
と他成分との固溶体である金属酸化物で形成される。
尚、図中（５）は結晶粒（２）間の粒界相を示す。
主相（３）の金属酸化物は、誘電体磁器の場合には、
例えば（Ba,Sr,Ca）（Ti,Zr）O3、BaSnO3、Pb（Co1/2Nb
1/2）O3、Pb（Mn1/2Ｗ1/2）O3、Ba（Mg1/3Nb2/3）O3等
のペロブスカイト型ABO3、CaNb2O6、SrTa2O6等のタング
ステンブロンズ型AB2O6、Nd2Ti2O7、MgNb2O7等のパイロ
クロア型A2B2O7、Sr2Bi4Ti5O18、PbBi2Nb2O9等の層状型
酸化物、TiO2、SnO2、ZnO等の元素単体の酸化物等から
成る。前記ABO3、AB2O6並びにA2B2O7のＡ及びＢはMg、C
a、Sr、Ba、Ni、Cu、Zn、Pb、Bi、Ti、Zr、Nb、Ta、C
r、Mn、Fe、Co、Ｙ、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Al、S
i、Ｗ、Sn、Sbから選択された元素を示す。
また、主相（３）の金属酸化物は、粒界絶縁型半導体
磁器の場合には、例えばMg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu、Zn、
Pb、Biから選択された少なくとも１種以上の元素と、T
i、Zr、Nb、Ta、Cr、Mn、Fe、Co、Ｙ、La、Ce、Pr、N
d、Sm、Dy、Al、Si、Ｗ、Sn、Sbから選択された少なく
とも１種以上の元素を含む酸化物、例えばBaTiO3、SrTi
O3（Ba1-xSrx）TiO3、（Sr1-xCax）TiO3、（Ba1-xCax）
TiO3等のペロブスカイト型半導電性酸化物や、或いはTi
O2、SnO2、ZnO等の元素単位の半導電性酸化物等から成
る。
複合相（４）中の主相（３）成分と固溶体を形成して
いる他の成分は、Li、Na、Ｋ、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、C
u、Zn、Pb、Bi、Ti等から選択される。
粒界相（５）は、Li、Na、Ｋ、Si、Mn、Cu、Al、Ｂ、
Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Zn等から選択された元素から構成
されるガラス状マトリックスとして存在する。
前記主相（３）の原料である金属酸化物粉体として
は、一般には粒径0.1〜10μｍ程度のものを用いる。
また、該金属酸化物粒体の成分と異なる金属元素成分
を含む金属塩としては、一般にはLi、Na、Ｋ、Mg、Ca、
Sr、Ba、Ni、Cu、Zn、Pb、Ti等の硝酸塩、塩化物等の無
機塩、或いは有機塩等を用い、これらを水溶液として用
いる。これら溶液の濃度は、一般には0.1〜10％程度に
調整する。
表面に金属塩が付着した金属酸化物は、金属塩と金属
酸化物とが分散した水溶液の固形成分を沈殿させるか、
或いは該水溶液の溶媒を蒸発させることによって得られ
る。
その後の、成型、焼成工程等は従来の製法と特に異な
るところがないので、詳細な説明は省略する。
次に、より具体的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例１ 純度99.4％の炭酸バリウム（BaCO3）と純度99.7％の
酸化チタン（TiO2）を当モルになるように、BaCO3を56
9.9g、TiO2を230.1g秤量し、ボールミルで15時間湿式混
合し、乾燥後1200℃で２時間仮焼して、平均粒径2.3μ
ｍのチタン酸バリウム（BaTiO3）粉体を作成した。次に
上記BaTiO31モルに対して硝酸ストロンチウム（Sr（N
O3）２）が５モル％、オキシ硝酸チタン（TiO（N
O3）２）が５モルの割合になるように、BaTiO3を50g、S
r（NO3）２を2.3g、TiO（NO3）２を2.0g秤量して、300c
cの水に溶解した水溶液を調整し、ボールミルで10時間
湿式混合した後、スプレードライヤーで噴霧乾燥した。
得られた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、BaTiO3粉体のまわりに、0.01μｍ程度の微粒子が付
着していることがわかった。次いでこの粉体に5wt％のP
VAバインダーを加え、直径20mmφ、肉厚1mmの円板状に
加圧成型し、1350℃で２時間焼成し、焼結体を得た。
次に得られた焼結体をスライスしてイオンミルにて処
理し、走査型透過電子顕微鏡（STEM）を用い、焼結体の
元素分布を調べた。この結果、該焼結体はBaTiO3成分か
ら成る主相のまわりを（Ba、Sr）TiO3複合相が囲繞する
結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されている
ことが確認された。
次に、焼結体の両面に銀ペーストを塗布し、焼付けて
磁器コンデンサを作製し、比誘電率εｓ、誘電損失tan
σ、絶縁抵抗値IRを測定し、その結果を下記表に示し
た。更に、磁器コンデンサを恒温槽に入れ、−25℃から
＋85℃までの静電容量の変化を調べ、JIS C 5102の規定
に従った変化率％の＋側と、−側の最大値を下記表に示
した。
実施例２ 実施例１と同様にして得られた平均粒径2.3μｍのチ
タン酸バリウム（BaTiO3）１モルに対して塩化ストロン
チウム（SrCl2・6H2O）が５モル％、四塩化チタン（TiC
l4）が５モル％の割合になるように、BaTiO3を50g、SrC
l2・6H2Oを2.9g、TiCl4を2.0g秤量して、300ccの水に溶
解した水溶液を調整し、ボールミルで10時間湿式混合し
た後、アンモニア水（NH3）を５モル加え、BaTiO3粉体
上にSr及びTiの水酸化物の沈澱を形成させ、その後これ
を過、乾燥して粉体を得た。
得られた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察したと
ろ、BiTiO3粉体のまわりに、0.05μｍ程度の微粒子が付
着していることがわかった。次いでこの粉体を実施例１
と同様にして焼成して焼結体を作製し、焼結体の元素分
布を調べたところ、該焼結体はBaTiO3成分から成る主相
のまわりを（Ba、Sr）TiO3複合相が囲繞する結晶粒とこ
れら結晶粒間の粒界相とから構成されていることが確認
された。
次に、実施例１と同様にして、焼結体の両面に銀ペー
ストを塗布し、焼付けて磁器コンデンサを作製し、比誘
電率εｓ等を測定し、その結果を下記表に示した。
比較例１ 実施例１と同様にして得られた平均粒径2.3μｍのチ
タン酸バリウム（BaTiO3）１モルに対して平均粒径0.5
μｍの炭酸ストロンチウム（SrCO3）が５モル％、平均
粒径0.3μｍの酸化チタン（TiO2）が５モル％の割合に
なるように、BaTiO3を50g、SrCO31.6g、TiO2を0.9g秤量
して、ボールミルで15時間湿式混合した後、乾燥して混
合粉体を得た。次いでこの粉体を実施例１と同様にして
焼成して焼結体を作製し、焼結体の元素分布を調べたと
ころ、Ba、Sr、Tiが均一に固溶した（Ba、Sr）TiO3相単
独の結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されて
いることが確認された。
次に、実施例１と同様にして、焼結体の両面に銀ペー
ストを塗布し、焼付けて磁器コンデンサを作製し、比誘
電率εｓ等を測定し、その結果を下記表に示した。
実施例３ 純度99.9％の酸化亜鉛（ZnO）を1250℃で５時間熱処
理することにより平均粒径８μｍの半導電性ZnO粉体を
得た。次に、上記ZnO粉体１モルに対して酢酸マグネシ
ウム（Mg（C2H3O2）２・4H2O）が３モル％、イソプロピ
ルチタネート（Ti（OC3H7）４）が５モル％の割合にな
るように、ZnOを50g、Mg（C2H3O2）２・4H2Oを4.0g、Ti
（OC3H7）４を8.7g秤量して、300ccのエタノールに溶解
したエタノール溶液を調整し、ボールミルで10時間湿式
混合し、次いでステンレスバット中で煮沸乾燥して粉体
を得た。得られた粉体を走査型透過電子顕微鏡で観察し
たところ、ZnO粉体のまわりに0.05μｍ程度の微粒子が
付着していることがわかった。次いでこの粉体を実施例
１と同様にして、ただし1300℃で焼成して焼結体を作製
し、焼結体の元素分布を調べたところ、該焼結体はZnO
成分から成る主相のまわりを（Zn、Mg）TiO3複合相が囲
繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成され
ていることが確認された。
次に焼結体の両面に銀ペーストを塗布し、焼付けて粒
界絶縁型半導体磁器を作製し、実施例１と同様にして比
誘電率εｓ等を測定し、その結果を下記表に示した。
実施例４ 実施例３と同様にして得られた平均粒径８μｍの半導
電性酸化亜鉛（ZnO）粉体１モルに対して塩化マグネシ
ウム（MgCl2）が３モル％、四塩化チタン（TiCl4）が５
モル％の割合になるように、ZnOを50g、MgCl2を1.8g、T
iCl4を5.8g秤量して、300ccの水に溶解した水溶液を調
整し、ボールミルで10時間湿式混合した後、スプレード
ライヤーで噴霧乾燥して粉体を得た。得られた粉体を走
査型透過電子顕微鏡で観察したところ、ZnO粉体のまわ
りに0.01μｍ程度の微粒子が付着していることがわかっ
た。次いでこの粉体を実施例３と同様にして焼成して焼
結体を作製し、焼結体の元素分布を調べたところ、該焼
結体はZnO成分から成る主相のまわりを（Zn、Mg）TiO3
複合相が囲繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とか
ら構成されていることが確認された。
次に、実施例３と同様にして粒界絶縁型半導体磁器を
作製し、比誘電率εｓを測定し、その結果を下記表に示
した。
比較例２ 実施例３と同様にして得られた平均粒径８μｍの半導
電性酸化亜鉛（ZnO）粉体１モルに対して平均粒径0.7μ
ｍの酸化マグネシウム（MgO）が３モル％、平均粒径0.3
μｍの酸化チタン（TiO2）が５モル％の割合になるよう
に、ZnOを50g、MgOを0.7g、TiO2を2.5g秤量して、ボー
ルミルで15時間湿式混合した後、乾燥して混合粉体を得
た。次いでこの粉体を実施例３と同様にして焼成して焼
結体を作製し、焼結体の元素分布を調べたところ、Zn
O、MgO、TiO2が均一に固溶した相単独の結晶粒とこれら
結晶粒間の粒界相とから構成されていることが確認され
た。
次に、実施例３と同様にして、焼結体の両面にAgを焼
付けて試料を作製し、比誘電率εｓ等を測定し、その結
果を下記表に示した。
表から明らかなように、実施例１〜４によれば、コン
デンサの諸特性に優れた、コンデンサの誘電体磁器並び
に粒界絶縁型半導体磁器が得られたことがわかる。
（発明の効果） このように、本発明の電子部品用磁器の製造方法によ
れば、金属酸化物粉体を、該金属酸化物粉体の成分と異
なる金属元素成分を含む金属塩の水溶液中に分散して該
金属酸化物の表面に該金属元素成分を付着せ、次いで該
表面に金属元素成分が付着した金属酸化物を所望形状に
成型し、その後これを焼成することによって、極めて簡
単に主相のまわりを複合相が囲繞する二重相構造の結晶
粒から成る電子部品用磁器を製造できる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の製造方法によって得られた電子部品用磁
器の結晶構造の概略図である。 １……多結晶体 ２……結晶粒 ３……主相 ４……複合相 ５……粒界相
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福井 正見 東京都台東区上野１丁目２番12号 太陽 誘電株式会社内 (72)発明者 山岡 信立 東京都台東区上野１丁目２番12号 太陽 誘電株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−176968（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−124224（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−123714（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−27723（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】多結晶体を構成する各結晶粒が主相と、こ
    の主相成分と他成分とから成り該主相を囲繞する複合相
    とから成る電子部品用磁器の製造方法において、金属酸
    化物粉体を、該金属酸化物粒体の成分と異なる金属元素
    成分を含む金属塩の水溶液中に分散して該金属酸化物の
    表面に該金属元素成分を付着させ、次いで該表面に金属
    元素成分が付着した金属酸化物を所望形状に成型し、そ
    の後これを焼成することを特徴とする電子部品用磁器の
    製造方法。
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