DE4406812C1 - Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme - Google Patents

Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Elektrotechnik und Elektronik und betrifft niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hoher DK, die in Green-Tape-Systemen als hochdielektrische Folie verwendet werden können. Im weiteren Sinne stellen sie Dielektrika für die Mehrlagentechnik dar.
Niedrig sinternde Dielektrika, die insbesondere für Pasten entwickelt wurden, sind bisher vor allem auf der Basis von Bi-Gläsern entwickelt worden. Dazu gehören beispielsweise Dielektrika nach der DE 16 46 891. Darin wird ein Material verwendet, welches aus folgenden Teilen besteht:
A: Hohe DK, wie PZT; PbSrTiO₃, BaTiO₃, u. a.
B: Glas mit einem Bi₂O₃-Gehalt von 70-90%
C: zusätzliche Oxide, wie Bi₂O₃, CdO, PbO, WO₃.
Der Bi₂O₃-Gehalt ist sehr hoch. Es ist bekannt, daß ein solch hoher Bi₂O₃- Gehalt zur Zerstörung der Elektroden führt.
Es werden bei Sintertemperaturen von 750-900°C DK-Werte von 200-300 erreicht, bei Verlusten um 1%. Stabilitätsangaben sind nicht zu finden, insbesondere fehlen Angaben zur Temperaturabhängigkeit der DK. Darüberhinaus sind die verwendeten Gläser nicht kompatibel zu den Gläsern der Green-Tape-Systeme.
Zu dieser Gruppe gehören weiterhin die in der DE 28 55 135 C2 beschriebenen Dielektrika. Auch hier wird ein BaTiO₃-Pulver in ein gefrittetes Bi-Glas eingelagert. Auch hier ist der Bi₂O₃-Gehalt des Glases über 75%. Zusätzlich wird noch Magnetit beigemengt. Gesintert wird bei 875-900°C. Bei DK-Werten um 1100 sind die Verluste mit 3,7% zu hoch. Auch hier existieren keine Stabilitätsangaben.
Beide Dielektrika werden für gedruckte Kondensatoren verwendet (Einlagendielektrika).
Dielektrika mit so hohem Bi₂O₃-Gehalt sind für glaskeramische Green-Tape-Systeme nicht kompatibel. Weiterhin ist bekanntgeworden, daß Gläser mit einem solch hohen Bi₂O₃-Gehalt die Ag-Migration fördern, also die Zuverlässigkeit solcher Schaltungen herabsetzen. Als Zwischenlagen für Green-Tape-Systeme sind sie nicht brauchbar.
Seit einigen Jahren werden keramische Verdrahtungsträger auf der Basis des "Green-Tape"-Verfahrens hergestellt (Schwartz, B., J. Phys. Chem. Solids Band 45/10, S. 1051-1068). Das bedeutet, daß aus einer Glaskeramik mit niedrigem ε Folien gegossen, mit Leiterbahnen bedruckt, anschließend gestapelt und laminiert und danach bei 900°C/10 min monolithisch versintert werden. Über Bohrungen erfolgt eine weitere Verschaltung der Ebenen, ähnlich wie bei einer Mehrlagenleiterplatte. Diese miniaturisierten Schaltungen werden ständig weiterentwickelt. So werden beispielsweise Chips aufgesetzt, oder in "Via′s" zwischen den Lagen angeschlossen, Widerstände zwischen die Schichten gedruckt, oder eine Kombination der Schaltungen mit Mehrlagenpolyimidverbunden be­ trieben (Kambe R., Ceram. Bull. Vol. 71 Nr. 6,1992, S. 962-968. Diese Technik ist unter dem Namen "Multichipmodule" bekannt geworden. Kondensatoren mit größeren Kapazitäten wurden mit Chips realisiert. In neuerer Zeit wurde der Vorschlag unterbreitet, bei Schaltungen mit vielen Kondensatoren eine sinterkompatible hochdielektrische Folie einzuschieben. Diese muß dann auch ein relativ großes ε von ungefähr 200 aufweisen.
An eine derartige Folie werden folgende Anforderungen gestellt:
  • - Kompatibel zur vorhandenen Folie, also sinterbar bei 900°C/10 min,
  • - DK-Werte < 200,
  • - Eigenschaften: Typ II X7R.
Dielektrische Werkstoffe mit einer X7R Charakteristik und DK-Werten von etwa 1000 bis 4400 sind oft beschrieben. Sie werden häufig auf der Basis von Kern- Rand-Verbindungen aufgebaut, wie z. B. in der DE 40 41 993, mit BaTiO₃ als Kern und (Pb,Sr[(Zn1/3Nb2/3)1-yTiy]O₃ als Rand. In dieser Form sind sie jedoch für den Einsatzfall "Green-Tape" nicht geeignet, da sie eine Sintertemperatur von 1120-1180°C/2 h benötigen und damit für das Gesamtsystem "Green-Tape" mit Sintertemperaturen von 900°C/10 min nicht kompatibel sind.
In einem anderen Fall (EP 0 270 098) werden Kern-Rand-Verbindungen durch Kombination einer Hauptphase und einer Nebenphase gebildet. Durch den Einsatz von Salzen in vielfältiger Form ist es möglich, daß in einigen Fällen glasartige Zustände für die Matrix (Rand) entstehen.
Aber auch diese Substanzen sind für Green-Tape-Systeme nicht einsetzbar, da sie entsprechend den Beispielen 1-4 zwischen 1300-1350°C erst dicht gesintert werden können.
Eine Kompatibilität mit dem Green-Tape-System setzt eine Sintertemperatur von 900°C/10 min als Grundeigenschaft voraus.
Eine solche Forderung ist nur realisierbar, wenn ein geeigneter Wirkstoff in ein Glas eingelagert wird, was zu dem Green-Tape-System Verträglichkeit gewährleistet. Die Auffindung einer solchen Keramikkomposition Glas-Wirkstoff ist die Aufgabe der Erfindung gewesen.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst.
Die erfindungsgemäßen niedrig sinternden keramischen Dielektrika mit hohen DK- Werten für Green-Tape-Systeme enthalten einen Wirkstoff und ein Glas. Der Wirkstoff besteht aus einer Kern-Randschicht-Verbindung mit einem Gewichtsverhältnis von Kern : Randschicht von 80 : 20 bis 35 : 65, wobei der Kern BaTiO₃ ist und um diesen Kern eine Schicht aus vorgebildetem Bleiperowskit des Typs
(PbaA1,02-a,) (B₁B₂)O₃
mit a = 0,8-1,02
A = Ca, Sr, Ba, Cd
B₁ = Ion 1- bis 3wertig; Li, Ag, Zn, Mg, Ni, Co, Mn, Fe,
Seltene Erden, Y, Cu, Bi, Sb
B₂ = Ion 4- bis 6wertig; Nb, Ta, W, Bi, Sb, Ti, Zr, Sn
wobei die Summe aller B₁ + B₂ = 1
und die Summe von nd × Bd . . . nc × Bc = 4
mit n = Wertigkeit der entsprechenden Ionen
d,c = Molanteile der entsprechenden Ionen
bei mindestens 1000°C aufgebracht ist.
Der Wirkstoff ist in ein Bleiborosilikatglas eingebettet, das
PbO
von 50 bis 90 Gew.-%
B₂O₃ von 3 bis 30 Gew.-%
SiO₂ von 0,5 bis 20 Gew.-%
mit einem Gewichts-Verhältnis von Wirkstoff : Glas von 80 : 20 bis 60 : 40 enthält.
Vorteilhafterweise sind erfindungsgemäß im Bleiborosilikatglas weiterhin enthalten
ZnO
von 0 bis 10 Gew.-%
Al₂O₃ von 0 bis 8 Gew.-%
MgO von 0 bis 5 Gew.-%
CaO von 0 bis 10 Gew.-%
Fluoride von 0 bis 5 Gew.-%
Ebenfalls vorteilhafterweise ist ein Borosilikatglas der Zusammensetzung
PbO
80-90 Gew.-%
B₂O₃ 4-8 Gew.-%
ZnO 2-6 Gew.-%
Al₂O₃ 0,8-2 Gew.-%
SiO₂ 0,5-2 Gew.-%
Fluoride 2-4 Gew.-%
eingesetzt.
Und vorteilhaft ist auch, daß für den Wirkstoff ein Gewichts-Verhältnis von Kern Randschicht von 50 : 50, und für die Dielektrika ein Gewichts-Verhältnis von Wirkstoff : Glas von 70 : 30 eingesetzt ist.
Die Lösung der Aufgabe der Erfindung ist wie in den Ansprüchen angegeben nur durch Einlagerung eines Wirkstoffs in ein niedrig schmelzendes (sinterndes) Glas möglich. Entsprechend den Mischungsregeln von zwei Phasen mit verschiedenen DK-Werten fällt eine hohe DK bei Glaszusatz stark ab, da die mit den Green-Tape verwandten Glassysteme eine niedrige DK besitzen. Das Glas, welches für die Einlagerung benutzt wird, muß mit dem Green-Tape-System verwandt sein (Bleiglas). Der Wirkstoff muß bereits niedrig sintern (um 1100°C) und muß bei einer hohen DK dem Typ X7R entsprechen. Es muß weiterhin schon bei einem geringen Glasgehalt eine Sintertemperatur von 900°C, 10 Minuten erreicht werden. Diese Forderungen sind nur schwer realisierbar. So bringt die Einlagerung von BaTiO₃ bei kleinen DK-Werten große Instabilitäten. Auch BaTiO₃ mit Bi-Randschichten besitzen zu kleine DK-Werte. Erst der Einsatz von BaTiO₃ mit Bleiperowskitrandschichten zusammen mit Bleigläsern (Erweichungspunkt unter 800°C) führt zur prinzipiellen Erreichung der Wunschdaten. Die Verhältnisse Wirk­ stoff zu Glas und Kern zu Randschicht müssen dann mengenmäßig optimiert werden, wobei insbesondere der DK-Verlauf im Temperaturgebiet -55°C bis +125°C noch zu beachten ist.
Die Erfindung wird nun an Ausführungsbeispielen erläutert.
Für die Grundsubstanzen des Kernes, der Randschicht und des Glases werden käufliche Produkte oder Produkte, die nach bekannten Syntheseverfahren hergestellt wurden, eingesetzt.
Kern: BaTiO₃
Keramische Herstellung über die Mischoxid-Technik
Korngröße 0,8 bis 1,4 µm
Rand: Pb(Mg1/3 Nb2/3)O₃ (PMN)
Keramische Herstellung über die Mischoxid-Technik
Korngröße, D₅₀-Wert: 1,8 µm
Pb(Ni1/3 Nb2/3)O₃ (PNN)
Keramische Herstellung über die Mischoxid-Technik
Korngröße, D₅₀-Wert: 1,8 µm
(Pb0,85 Sr0,5)((Zn1/3 Nb2/3)0,85 Ti0,15)O₃ (MPZN)
Keramische Herstellung über die Mischoxid-Technik
Glas: LG 65 Witega, Halbkugelpunkt: 365°C
PbO
85 Gew.-%
B₂O₃ 6 Gew.-%
ZnO 4 Gew.-%
Al₂O₃ 1 Gew.-%
SiO₂ 1 Gew.-%
Fluoride 3 Gew.-%
G 44 Witega, Halbkugelpunkt: 650°C
PbO
62,8 Gew.-%
B₂O₃ 25,2 Gew.-%
SiO₂ 12,0 Gew.-%
Zur Herstellung der Pulvermischung für die Green-Tape hochdielektrische Folie ist folgende Technologie verwendet worden:
  • 1. Auswahl der Komponenten (siehe Tabelle 1)
  • 2. Herstellung des Wirkstoffes durch Aufbringen der Pb-Perowskit-Randschicht auf dem Kern aus BaTiO₃. Dazu werden die Komponenten in den Anteilen in einer Pulverisette 6 Stunden gemischt, danach getrocknet und bei 1000°C 2 Stunden verglüht. Die anschließende Zerkleinerung erfolgt nur grob in einem Mörser.
  • 3. Herstellung der Dielektrika-Pulvermischung, indem der vorher hergestellte Wirkstoff und das Glaspulver in einer Pulverisette 6 Stunden gemischt und danach getrocknet werden.
  • 4. Herstellung der Folie aus der Dielektrika-Pulvermischung nach bekannten Verfahren.
  • 5. Sintern der Folie bei 900°C 10 bis 12 Minuten und anschließende Kontaktierung mit Einbrennsilber.
Daran anschließend können die dielektrischen Daten gemessen werden.
In Tabelle 1 sind ausgewählte Zusammensetzungen und in Tabelle 2 die zugehörigen elektrischen Werte der gesinterten Folie angegeben.
Das Beispiel 1 stellt dabei den nächsten Stand der Technik hinsichtlich Zusammensetzung und elektrischen Werten dar (Vergleichsbeispiel). Als Randschicht wurde eine Bi-Schichtverbindung verwendet.
Mit einer Zusammensetzung nach dem Stand der Technik, wie in Beispiel 1, werden nur Dielektrizitätskonstanten von 145 erreicht. Bei vergleichbaren Herstellungs- und Meßbedingungen werden mit der erfindungsgemäßen Lösung Dielektrizitätskonstanten von mindestens <200 erreicht.
In Fig. 1 sind der Temperaturverlauf der DK und des tan δ bei 1 kHz der Zusammensetzung nach Beispiel 8 dargestellt. Dabei bedeutet ε die Dielektrizitätskonstante (DK), tan δ den Verlustfaktor und Δ C/C (%) die Änderung der Kapazität in (%), die identisch ist mit der Änderung der DK in Tabelle 2.
Tabelle 1
(alle Angaben in Gew.-%)
Tabelle 2

Claims (4)

1. Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme, enthaltend einen Wirkstoff und ein Glas, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirkstoff aus einer Kern-Rand­ schicht-Verbindung mit einem Gewichtsverhältnis von Kern : Rand­ schicht von 80 : 20 bis 35 : 65 besteht, wobei der Kern BaTiO₃ ist und um diesen Kern eine Schicht aus vorgebildetem Bleiperow­ skit des Typs (PbaA1,02-a) (B₁B₂)O₃mit a = 0,8-1,02
A = Ca, Sr, Ba, Cd
B₁ = Ion 1- bis 3wertig; Li, Ag, Zn, Mg, Ni, Co, Mn, Fe,
Seltene Erden, Y, Cu, Ei, Sb
B₂ = Ion 4- bis 6wertig; Nb, Ta, W, Bi, Sb, Ti, Zr, Sn
wobei die Summe aller B₁ + B₂ = 1
und die Summe von nd × Bd . . . nc × Bc = 4
mit n = Wertigkeit der entsprechenden Ionen
d,c = Molanteile der entsprechenden Ionen
bei mindestens 1000°C aufgebracht ist, und der Wirkstoff in ein Bleiborosilikatglas, das enthält PbO von 50 bis 90 Gew.-% B₂O₃ von 3 bis 30 Gew-% SiO₂ von 0,5 bis 20 Gew.-%
mit einem Gewichts-Verhältnis von Wirkstoff : Glas von 80 : 20 bis 60 : 40 eingebettet ist.
2. Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Bleiborosilikatglas weiterhin enthalten sind ZnO von 0 bis 10 Gew.-% Al₂O₃ von 0 bis 8 Gew.-% MgO von 0 bis 5 Gew.-% CaO von 0 bis 10 Gew.-% Fluoride von 0 bis 5 Gew.-%
3. Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Borosilikatglas der Zusammensetzung PbO 80-90 Gew.-% B₂O₃ 4-8 Gew-% ZnO 2-6 Gew.-% Al₂O₃ 0,8-2 Gew-% SiO₂ 0,5- 2 Gew-% Fluoride 2-4 Gew.-%
eingesetzt ist.
4. Niedrig sinternde keramische Dielektrika mit hohen DK-Werten für Green-Tape-Systeme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Wirkstoff ein Gewichts-Verhältnis von Kern : Rand­ schicht von 50 : 50, und für die Dielektrika ein Gewichts-Verhältnis von Wirkstoff : Glas von 70 : 30 eingesetzt ist.
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