JP2630127B2 - トリフルオロエチレンの製造方法 - Google Patents
トリフルオロエチレンの製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フロン１１３ (１,１,
２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタン、ＣＦ
Ｃ−１１３) から、トリフルオロエチレン (ＣＦ2＝Ｃ
ＦＨ、ＣＦＣ−１１２３) を製造する方法に関する。
２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタン、ＣＦ
Ｃ−１１３) から、トリフルオロエチレン (ＣＦ2＝Ｃ
ＦＨ、ＣＦＣ−１１２３) を製造する方法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、１,
１,２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタンか
らトリフルオロエチレンを高選択率で製造する方法を提
供することにある。
１,２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタンか
らトリフルオロエチレンを高選択率で製造する方法を提
供することにある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、１,１,
２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタンと水素
とを触媒存在下に反応させることによってトリフルオロ
エチレンを製造する方法において、触媒として、活性
炭、酸化けい素、酸化アルミニウム、酸化けい素／酸化
アルミニウムおよび酸化けい素／酸化マグネシウムから
成る群から選択された担体に担持されたニッケルを使用
することを特徴とする製造方法に存する。
２−トリクロロ−１,２,２−トリフルオロエタンと水素
とを触媒存在下に反応させることによってトリフルオロ
エチレンを製造する方法において、触媒として、活性
炭、酸化けい素、酸化アルミニウム、酸化けい素／酸化
アルミニウムおよび酸化けい素／酸化マグネシウムから
成る群から選択された担体に担持されたニッケルを使用
することを特徴とする製造方法に存する。
【０００４】本発明の方法で使用される触媒は、担体に
担持されたニッケルである。担体は、活性炭、酸化けい
素、酸化アルミニウム、酸化けい素／酸化アルミニウム
および酸化けい素／酸化マグネシウムから成る群から選
択されたものである。酸化けい素／酸化アルミニウムに
おいて、酸化けい素と酸化アルミニウムの重量比は、好
ましくは１０：９０〜９０：１０である。また、酸化け
い素／酸化マグネシウムにおいて、酸化けい素と酸化マ
グネシウムの重量比は、好ましくは１０：９０〜９０：
１０、より好ましくは１０：９０〜５０：５０である。
触媒に占めるニッケルの重量は好ましくは０.１〜５０
重量％である。触媒の粒度は特に限定されないが、好ま
しくは８〜２００メッシュ、より好ましくは３２〜６０
メッシュである。触媒は、例えば、硝酸ニッケルの水溶
液に担体の粉末を加え、蒸発乾固し、さらに乾燥するこ
とによって製造することができる。
担持されたニッケルである。担体は、活性炭、酸化けい
素、酸化アルミニウム、酸化けい素／酸化アルミニウム
および酸化けい素／酸化マグネシウムから成る群から選
択されたものである。酸化けい素／酸化アルミニウムに
おいて、酸化けい素と酸化アルミニウムの重量比は、好
ましくは１０：９０〜９０：１０である。また、酸化け
い素／酸化マグネシウムにおいて、酸化けい素と酸化マ
グネシウムの重量比は、好ましくは１０：９０〜９０：
１０、より好ましくは１０：９０〜５０：５０である。
触媒に占めるニッケルの重量は好ましくは０.１〜５０
重量％である。触媒の粒度は特に限定されないが、好ま
しくは８〜２００メッシュ、より好ましくは３２〜６０
メッシュである。触媒は、例えば、硝酸ニッケルの水溶
液に担体の粉末を加え、蒸発乾固し、さらに乾燥するこ
とによって製造することができる。
【０００５】１,１,２−トリクロロ−１,２,２−トリフ
ルオロエタンと水素との反応モル比は特に限定されるも
のではないが、通常、水素が２〜２０倍モル、好ましく
は２〜１０倍モルである。水素の量が２倍モルよりも少
ないと選択性が低下し、水素の量が２０倍モルよりも多
いと水素の利用率が低下する。
ルオロエタンと水素との反応モル比は特に限定されるも
のではないが、通常、水素が２〜２０倍モル、好ましく
は２〜１０倍モルである。水素の量が２倍モルよりも少
ないと選択性が低下し、水素の量が２０倍モルよりも多
いと水素の利用率が低下する。
【０００６】本発明の反応は、連続式で行うことが好ま
しい。原料ガスの供給速度（ＳＶ）は好適には１００〜
１００００（ｈ-1）である。ここで、ＳＶは、（単位時
間当たりの供給ガス体積(反応温度下））／（触媒の見
かけ充填体積)で定義される。反応圧力は特に制限な
く、あらゆる実用的な反応圧力下で実施可能である。圧
力は、通常０.１〜１００kg/cm2、好ましくは１〜２０k
g/cm2である。反応温度は、常圧の場合、３００〜５５
０℃、好ましくは３５０〜５００℃である。３００℃よ
り低温では転化率が低く、逆に、５５０℃より高温では
選択率の低下や触媒の劣化を招く。反応ガスは希釈せず
にそのまま用いてもよいし、Ｎ2、Ａr、Ｈeなど反応に
影響を与えないガスで希釈して用いてもよい。
しい。原料ガスの供給速度（ＳＶ）は好適には１００〜
１００００（ｈ-1）である。ここで、ＳＶは、（単位時
間当たりの供給ガス体積(反応温度下））／（触媒の見
かけ充填体積)で定義される。反応圧力は特に制限な
く、あらゆる実用的な反応圧力下で実施可能である。圧
力は、通常０.１〜１００kg/cm2、好ましくは１〜２０k
g/cm2である。反応温度は、常圧の場合、３００〜５５
０℃、好ましくは３５０〜５００℃である。３００℃よ
り低温では転化率が低く、逆に、５５０℃より高温では
選択率の低下や触媒の劣化を招く。反応ガスは希釈せず
にそのまま用いてもよいし、Ｎ2、Ａr、Ｈeなど反応に
影響を与えないガスで希釈して用いてもよい。
【０００７】
【発明の好ましい態様】製造例１触媒の調製 以下に示す各触媒（粒径：３２〜６０メッシュ、ニッケ
ルの担持量：１重量％（Ｎi／ＭgＯ触媒のみ３重量
％））を調製した。 （１）Ｎi／Ｃ ３２〜６０メッシュの活性炭に硝酸ニッケル水溶液を加
え蒸発乾固させた。これを１２０℃で一昼夜乾燥した。
これを高温焼成せずに反応に用いた。 （２）Ｎi／ＳiＯ2 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュのシリカ
エアロジルを加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥
した。
ルの担持量：１重量％（Ｎi／ＭgＯ触媒のみ３重量
％））を調製した。 （１）Ｎi／Ｃ ３２〜６０メッシュの活性炭に硝酸ニッケル水溶液を加
え蒸発乾固させた。これを１２０℃で一昼夜乾燥した。
これを高温焼成せずに反応に用いた。 （２）Ｎi／ＳiＯ2 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュのシリカ
エアロジルを加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥
した。
【０００８】（３）Ｎi／Ａl2Ｏ3 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュの酸化ア
ルミニウムの粉末を加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１
日乾燥した。 （４）Ｎi／ＳiＯ2-Ａl2Ｏ3 硝酸ニッケルの水溶液にＳiＯ2-Ａl2Ｏ3混合物（重量
比７１：２９）の粉末（３２〜６０メッシュ）を加え、
蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。 （５）Ｎi／ＳiＯ2-ＭgＯ 硝酸ニッケルの水溶液にＳiＯ2-ＭgＯ混合物（重量比５
０：５０）の粉末（３２〜６０メッシュ）を加え、蒸発
乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。
ルミニウムの粉末を加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１
日乾燥した。 （４）Ｎi／ＳiＯ2-Ａl2Ｏ3 硝酸ニッケルの水溶液にＳiＯ2-Ａl2Ｏ3混合物（重量
比７１：２９）の粉末（３２〜６０メッシュ）を加え、
蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。 （５）Ｎi／ＳiＯ2-ＭgＯ 硝酸ニッケルの水溶液にＳiＯ2-ＭgＯ混合物（重量比５
０：５０）の粉末（３２〜６０メッシュ）を加え、蒸発
乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。
【０００９】（６）Ｎi／ＭgＯ 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュのＭgＯを
加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。続いて
６００℃で５分間、空気中で焼成した。 （７）Ｎi／ＴiＯ2 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュのＴiＯ2
を加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。
加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。続いて
６００℃で５分間、空気中で焼成した。 （７）Ｎi／ＴiＯ2 硝酸ニッケルの水溶液に３２〜６０メッシュのＴiＯ2
を加え、蒸発乾固させ、１２０℃で１日乾燥した。
【００１０】実施例１〜５ならびに比較例１および２ 常圧固定床パルス反応装置を用いた。触媒として製造例
１で得られたものを用い、触媒量は１gとした。触媒を
予め水素気流中４５０℃で２時間の還元処理を行った。
フロン１１３（１０cm3／分）、Ａr（５６cm3／分）、
Ｈ2（２９cm3／分）から成る原料ガスを流速９５cm3／
分で供給し、４５０℃で反応を行った。反応により生成
するハロゲン化水素は酸化カルシウムに吸収させ、生成
ガスをガスクロマトグラフィーで分析した。また、少量
の生成物の同定にはＧＣ−質量分析装置を用いた。２時
間後のフロン１１３の転化率および得られた生成物の選
択率を表１に示す。
１で得られたものを用い、触媒量は１gとした。触媒を
予め水素気流中４５０℃で２時間の還元処理を行った。
フロン１１３（１０cm3／分）、Ａr（５６cm3／分）、
Ｈ2（２９cm3／分）から成る原料ガスを流速９５cm3／
分で供給し、４５０℃で反応を行った。反応により生成
するハロゲン化水素は酸化カルシウムに吸収させ、生成
ガスをガスクロマトグラフィーで分析した。また、少量
の生成物の同定にはＧＣ−質量分析装置を用いた。２時
間後のフロン１１３の転化率および得られた生成物の選
択率を表１に示す。
【００１１】
【表１】 触媒 転化率 選択率(％) (％) 1113 1123 1132 123a 133 実施例１ Ｎi／Ｃ 43.0 71.7 19.9 2.3 1.1 1.5 実施例２ Ｎi／ＳiＯ2 65.2 64.2 16.0 4.5 0.5 2.1 実施例３ Ｎi／Ａl2Ｏ3 21.6 23.0 17.7 5.2 1.9 2.1 実施例４ Ｎi／SiO2-Al2O3 17.8 14.2 61.5 4.5 0.9 4.5 実施例５ Ｎi／SiO2-MgO 54.8 64.4 17.8 8.0 1.1 1.5 比較例１ Ｎi／ＭgＯ 1.9 14.7 2.7 0.5 3.1 0比較例２ Ｎi／ＴiＯ2 66.2 22.6 8.1 0.2 0.6 2.1
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、トリフルオロエチレン
を良好な選択率で得ることができる。
を良好な選択率で得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 １,１,２−トリクロロ−１,２,２−トリ
フルオロエタンと水素とを触媒存在下に反応させること
によってトリフルオロエチレンを製造する方法におい
て、触媒として、活性炭、酸化けい素、酸化アルミニウ
ム、酸化けい素／酸化アルミニウムおよび酸化けい素／
酸化マグネシウムから成る群から選択された担体に担持
されたニッケルを使用することを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3230088A JP2630127B2 (ja) | 1990-09-11 | 1991-09-10 | トリフルオロエチレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-241688 | 1990-09-11 | ||
| JP24168890 | 1990-09-11 | ||
| JP3230088A JP2630127B2 (ja) | 1990-09-11 | 1991-09-10 | トリフルオロエチレンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059138A JPH059138A (ja) | 1993-01-19 |
| JP2630127B2 true JP2630127B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=26529134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3230088A Expired - Fee Related JP2630127B2 (ja) | 1990-09-11 | 1991-09-10 | トリフルオロエチレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2630127B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4343169A1 (de) * | 1993-12-17 | 1995-06-22 | Solvay Deutschland | Katalytische Hydrodehalogenierung halogenhaltiger Verbindungen von Elementen der vierten Hauptgruppe |
| EP1419866A4 (en) | 2001-08-22 | 2009-07-01 | Sony Corp | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING A MODULAR ELECTRONIC COMPONENT AND MODULAR ELECTRONIC COMPONENT |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP3230088A patent/JP2630127B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059138A (ja) | 1993-01-19 |
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|---|---|---|---|
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