JP2629080B2 - 燃料電池のアノード用原料およびその製造方法 - Google Patents
燃料電池のアノード用原料およびその製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、燃料電池の多孔性ア
ノードを製造するための、ニッケルを主成分とする粉末
原料に関するものである。
ノードを製造するための、ニッケルを主成分とする粉末
原料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】高温用燃料電池、特に、溶融
カルボネート燃料電池のアノードを製造するための原料
で、従来、最も一般的なものとして、カルボニル−ニッ
ケル粉末と、１〜１０重量％のクロム粉との混合粉末が
ある。
カルボネート燃料電池のアノードを製造するための原料
で、従来、最も一般的なものとして、カルボニル−ニッ
ケル粉末と、１〜１０重量％のクロム粉との混合粉末が
ある。
【０００３】かかる混合粉末を用いてアノードを製造す
る一般的な方法は、混合粉末をテープ状にしたものを平
らなベース上で注型した後に焼結するという方法であ
る。
る一般的な方法は、混合粉末をテープ状にしたものを平
らなベース上で注型した後に焼結するという方法であ
る。
【０００４】また、前記アノードを製造する別な方法と
して、１００％のカルボニル−ニッケル粉で形成された
テープを注型、焼結した後、Ｃｒ（ＮＯ3 ）2 の水溶液
に浸漬し、次いで乾燥させ熱処理するという方法もあ
る。
して、１００％のカルボニル−ニッケル粉で形成された
テープを注型、焼結した後、Ｃｒ（ＮＯ3 ）2 の水溶液
に浸漬し、次いで乾燥させ熱処理するという方法もあ
る。
【０００５】これらの方法で使用されるカルボニル−ニ
ッケル粉末は、次のような条件を満たす必要がある。 ａ）ニッケル粉の一次粒子は粒度が約３ミクロンの特殊
な鎖状構造を有するため、アノード材料の気孔の大きさ
を望ましい大きさにすることができ、アノード材料の構
造も好ましいものにすることができる粉末であること。 ｂ）値段が安いこと。
ッケル粉末は、次のような条件を満たす必要がある。 ａ）ニッケル粉の一次粒子は粒度が約３ミクロンの特殊
な鎖状構造を有するため、アノード材料の気孔の大きさ
を望ましい大きさにすることができ、アノード材料の構
造も好ましいものにすることができる粉末であること。 ｂ）値段が安いこと。
【０００６】ところで、カルボニル−ニッケル粉末と、
１〜１０重量％のクロム粉末との混合粉末をアノードの
原料にした場合、電池中で比較的高い温度（６５０〜７
００℃）で用いているうちに、１〜１０重量％のクロム
を含むアノード原料のクリープが過度になり、その結果
原料が収縮しやすくなる、特に垂直方向に加えられる２
〜４kg／cm2 の負荷の影響で厚みが著しく減るという欠
点がある（電池の構造上通常このような負荷が加わ
る）。その結果長期間にわたって電池の性能が低下す
る。
１〜１０重量％のクロム粉末との混合粉末をアノードの
原料にした場合、電池中で比較的高い温度（６５０〜７
００℃）で用いているうちに、１〜１０重量％のクロム
を含むアノード原料のクリープが過度になり、その結果
原料が収縮しやすくなる、特に垂直方向に加えられる２
〜４kg／cm2 の負荷の影響で厚みが著しく減るという欠
点がある（電池の構造上通常このような負荷が加わ
る）。その結果長期間にわたって電池の性能が低下す
る。
【０００７】次に０．５〜１０重量％のアルミニウムを
含むニッケルからなるアノード原料のクリープ特性は、
溶融カルボネートの燃料電池中では目立って良くなると
いうことが知られている。
含むニッケルからなるアノード原料のクリープ特性は、
溶融カルボネートの燃料電池中では目立って良くなると
いうことが知られている。
【０００８】このようなアノードを製造する方法として
は、ニッケル粉を、ニッケル粉とほぼ同じ粒度を有する
０．５〜１０重量％のアルミニウム粉と混ぜ合わせて、
この混合物をテープの注型、焼結に用いる方法が考えら
れる。しかし、アルミニウムの融点は６６０℃であるの
に対して、焼結は９００〜１１００℃で行なわれるの
で、アルミニウムが早く溶けてしまい、その結果アルミ
ニウムとニッケルとの間で発熱反応が起こる。このよう
な反応は実際には制御が不可能で、アルミニウム−ニッ
ケル化合物が生じ、その結果比較的大きな凝集塊の形成
によって構造が完全に破壊されると共に、気孔の構造も
望ましくないものになる。さらに、粒度が望ましい値で
ある３ミクロン以下のアルミニウムはＯ2 の吸収に対し
て非常に影響されやすいので、Ａｌの粉末あるいはその
混合物はＯ2 の存在しない環境でしか用いることはでき
ない。これは大幅なコストアップにつながる。
は、ニッケル粉を、ニッケル粉とほぼ同じ粒度を有する
０．５〜１０重量％のアルミニウム粉と混ぜ合わせて、
この混合物をテープの注型、焼結に用いる方法が考えら
れる。しかし、アルミニウムの融点は６６０℃であるの
に対して、焼結は９００〜１１００℃で行なわれるの
で、アルミニウムが早く溶けてしまい、その結果アルミ
ニウムとニッケルとの間で発熱反応が起こる。このよう
な反応は実際には制御が不可能で、アルミニウム−ニッ
ケル化合物が生じ、その結果比較的大きな凝集塊の形成
によって構造が完全に破壊されると共に、気孔の構造も
望ましくないものになる。さらに、粒度が望ましい値で
ある３ミクロン以下のアルミニウムはＯ2 の吸収に対し
て非常に影響されやすいので、Ａｌの粉末あるいはその
混合物はＯ2 の存在しない環境でしか用いることはでき
ない。これは大幅なコストアップにつながる。
【０００９】０．５〜１０重量％のＡｌを含むアノード
を製造するもうひとつの方法としては、噴霧により製造
される望ましい組成を有する粉末を用いる方法が考えら
れる。噴霧は水の噴霧でも気体の噴霧でもよい。
を製造するもうひとつの方法としては、噴霧により製造
される望ましい組成を有する粉末を用いる方法が考えら
れる。噴霧は水の噴霧でも気体の噴霧でもよい。
【００１０】この方法の欠点は： ａ）噴霧によって得られる粉末は、特に粒径が３ミクロ
ン程度の細かい粉末が必要な場合は、高価であること
と、 ｂ）この粉末の粒子の形は球形に近いのに対し、カルボ
ニルニッケルは鎖状構造であることから、粒子が球形で
あることは望ましいアノード構造を得る上で大きな欠点
となる。
ン程度の細かい粉末が必要な場合は、高価であること
と、 ｂ）この粉末の粒子の形は球形に近いのに対し、カルボ
ニルニッケルは鎖状構造であることから、粒子が球形で
あることは望ましいアノード構造を得る上で大きな欠点
となる。
【００１１】この発明は、以上のような問題を解決する
ために、壊れやすくて、安価に粉砕できる材料で適切な
粒度と、９００〜１０００℃の温度での焼結に十分に耐
え得る融点を有し、酸化物となる酸素と反応しやすい物
質で、かつカルボニル−ニッケルと容易に反応し合う物
質を、カルボニル−ニッケル粉末に混合することによ
り、高性能な燃料電池のアノードを得ようとするもので
ある。
ために、壊れやすくて、安価に粉砕できる材料で適切な
粒度と、９００〜１０００℃の温度での焼結に十分に耐
え得る融点を有し、酸化物となる酸素と反応しやすい物
質で、かつカルボニル−ニッケルと容易に反応し合う物
質を、カルボニル−ニッケル粉末に混合することによ
り、高性能な燃料電池のアノードを得ようとするもので
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この発明は、アルミニウ
ム、チタン、ジルコニウムのうちの一種を０．５〜１０
重量％を含むニッケルを主成分とする燃料電池のアノー
ド用原料を、カルボニル−ニッケル粉末と、アルミニウ
ム、チタン、ジルコニウムのうちの一種とニッケルから
なる金属間化合物との混合物とし、この金属間化合物
が、１〜１０ミクロンの粒子径と、前記混合物の焼結温
度よりも高い融点を有する点を特徴としている。
ム、チタン、ジルコニウムのうちの一種を０．５〜１０
重量％を含むニッケルを主成分とする燃料電池のアノー
ド用原料を、カルボニル−ニッケル粉末と、アルミニウ
ム、チタン、ジルコニウムのうちの一種とニッケルから
なる金属間化合物との混合物とし、この金属間化合物
が、１〜１０ミクロンの粒子径と、前記混合物の焼結温
度よりも高い融点を有する点を特徴としている。
【００１３】この発明の原料粉末を基材に塗布し、９０
０〜１１００℃の温度で適切な方法で焼結することによ
り、燃料電池用のアノードが得られる。
０〜１１００℃の温度で適切な方法で焼結することによ
り、燃料電池用のアノードが得られる。
【００１４】こうして得られたアノードは公知の方法で
燃料電池中で非常に効果的に用いることができる。
燃料電池中で非常に効果的に用いることができる。
【００１５】前記金属間化合物として適しているのは、
ＮｉＡｌ、Ｎｉ2 Ａｌ3 、ＮｉＡｌ3 、ＮｉＴｉ、Ｎｉ
Ｔｉ2 、ＮｉＺｒ、ＮｉＺｒ2 である。
ＮｉＡｌ、Ｎｉ2 Ａｌ3 、ＮｉＡｌ3 、ＮｉＴｉ、Ｎｉ
Ｔｉ2 、ＮｉＺｒ、ＮｉＺｒ2 である。
【００１６】金属間化合物はもろいので、粒度が小さく
なるまで粉砕することが簡単にしかも安くできる。
なるまで粉砕することが簡単にしかも安くできる。
【００１７】ニッケル中に０．５〜１０重量％のＡｌを
含むアノードを製造するために、たとえば金属間化合物
ＮｉＡｌを、粒度が１０ミクロン未満、平均粒度が約３
ミクロンになるまで粉砕する。次に十分に細かくしたＮ
ｉＡｌ粉をカルボニル−ニッケル粉末と混ぜ合わせるこ
とによって、混合物中のＡｌの重量百分率を所望の値に
することができる。たとえば混合物中のＡｌの量を５重
量％にするためには、１5.８８重量％のＮｉＡｌをカル
ボニルニッケルに加えればよい。
含むアノードを製造するために、たとえば金属間化合物
ＮｉＡｌを、粒度が１０ミクロン未満、平均粒度が約３
ミクロンになるまで粉砕する。次に十分に細かくしたＮ
ｉＡｌ粉をカルボニル−ニッケル粉末と混ぜ合わせるこ
とによって、混合物中のＡｌの重量百分率を所望の値に
することができる。たとえば混合物中のＡｌの量を５重
量％にするためには、１5.８８重量％のＮｉＡｌをカル
ボニルニッケルに加えればよい。
【００１８】
【実施例】平均粒度が２．９ミクロンのカルボニル−ニ
ッケル粉末を、ＮｉＡｌと混ぜ合わせて（ＮｉＡｌの量
は、混合物中に１5.８８重量％のＮｉＡｌが含まれるだ
けの量とする）アノード用原料を製造した。（ＮｉＡｌ
の平均粒度は５．９ミクロン）。この混合物を、いわゆ
る「テープ注型」法を用いて約１mmの厚さのシート材料
上で焼結することによってアノード材料を製造した。
ッケル粉末を、ＮｉＡｌと混ぜ合わせて（ＮｉＡｌの量
は、混合物中に１5.８８重量％のＮｉＡｌが含まれるだ
けの量とする）アノード用原料を製造した。（ＮｉＡｌ
の平均粒度は５．９ミクロン）。この混合物を、いわゆ
る「テープ注型」法を用いて約１mmの厚さのシート材料
上で焼結することによってアノード材料を製造した。
【００１９】４０×１００mmの寸法の上記シート材料の
ひとつを、１０００℃の還元雰囲気中で（７５％Ｎ2 ＋
２５％Ｈ2 ）、酸化アルミニウムの支持基材に載せて３
０分間焼結した。焼結後９０％のアルミニウムがニッケ
ル中に拡散したことがマイクロプローブで確かめられ
た。同じことがＸ線回析テストによっても確かめられ
た。
ひとつを、１０００℃の還元雰囲気中で（７５％Ｎ2 ＋
２５％Ｈ2 ）、酸化アルミニウムの支持基材に載せて３
０分間焼結した。焼結後９０％のアルミニウムがニッケ
ル中に拡散したことがマイクロプローブで確かめられ
た。同じことがＸ線回析テストによっても確かめられ
た。
【００２０】この小さな焼結板を支持基材から取り外
し、そこから取った直径１9.４mmの小さな板を溶融カル
ボネート燃料電池のアノードに用いた。１５０ミリアン
ペア／cm2 の負荷を加えて、５０００時間テストを行っ
た結果、電池の電位は９２５ミリボルトから９２０ミリ
ボルトにまで５ミリボルト低下した。
し、そこから取った直径１9.４mmの小さな板を溶融カル
ボネート燃料電池のアノードに用いた。１５０ミリアン
ペア／cm2 の負荷を加えて、５０００時間テストを行っ
た結果、電池の電位は９２５ミリボルトから９２０ミリ
ボルトにまで５ミリボルト低下した。
【００２１】同様の条件下で、Ｎｉ−１０重量％のクロ
ムのアノードを用いた場合の電池の電位は確実に２５ミ
リボルトは低下する。
ムのアノードを用いた場合の電池の電位は確実に２５ミ
リボルトは低下する。
【００２２】燃料電池の目標寿命を４００００時間、初
期の電位を９２５ミリボルトとすると、最終段階におけ
る負荷をかけた状態での電位は、ＮｉＡｌアノードで８
８５ミリボルト、ＮｉＣｒアノードで７２５ミリボルト
ということになる。この違いからもＮｉＡｌアノードの
ほうが優れていることが分かる。
期の電位を９２５ミリボルトとすると、最終段階におけ
る負荷をかけた状態での電位は、ＮｉＡｌアノードで８
８５ミリボルト、ＮｉＣｒアノードで７２５ミリボルト
ということになる。この違いからもＮｉＡｌアノードの
ほうが優れていることが分かる。
【００２３】
【発明の効果】この発明の効果として以下のものが挙げ
られる。
られる。
【００２４】ａ）好ましい特性をもったカルボニル−ニ
ッケル粉末を用いることができる。 ｂ）添加する金属間化合物の粒度はほとんどどんな値に
でもすることができる。 ｃ）アルミニウムは別の元素と化合しているので酸素を
吸収しにくい。 ｄ）たとえばニッケル−アルミニウムの融点である１６
３８℃はテープの焼結温度（９００−１１００℃）より
もはるかに高いので、アノードの焼結中は十分に管理さ
れた状態での反応しか起こらない。その結果好ましいア
ノードの構造が得られる。各金属間化合物の融点を示
す。 NiAl Ni2Al3 NiAl3 NiTi NiTi2 NiZr NiZr2 1638℃ 1550℃ 1100℃ 1310℃ 1000℃ 1260℃ 1120℃ ｅ）アルミニウムは焼結工程中にＮｉＡｌからカルボニ
ルニッケルに拡散するため、ＮｉＡｌの融点は１３８５
℃以下になる。したがってまだ焼結温度よりはるかに高
い。もちろん同じことは前記の他の金属間化合物にも当
てはまる。
ッケル粉末を用いることができる。 ｂ）添加する金属間化合物の粒度はほとんどどんな値に
でもすることができる。 ｃ）アルミニウムは別の元素と化合しているので酸素を
吸収しにくい。 ｄ）たとえばニッケル−アルミニウムの融点である１６
３８℃はテープの焼結温度（９００−１１００℃）より
もはるかに高いので、アノードの焼結中は十分に管理さ
れた状態での反応しか起こらない。その結果好ましいア
ノードの構造が得られる。各金属間化合物の融点を示
す。 NiAl Ni2Al3 NiAl3 NiTi NiTi2 NiZr NiZr2 1638℃ 1550℃ 1100℃ 1310℃ 1000℃ 1260℃ 1120℃ ｅ）アルミニウムは焼結工程中にＮｉＡｌからカルボニ
ルニッケルに拡散するため、ＮｉＡｌの融点は１３８５
℃以下になる。したがってまだ焼結温度よりはるかに高
い。もちろん同じことは前記の他の金属間化合物にも当
てはまる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 591050028 Ｗｅｓｔｅｒｄｕｉｎｗｅｇ ３，1755 ＬＥ ＰＥＴＴＥＮ，ｔｈｅ Ｎｅｔ ｈｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 バン デア モレン シツェ ベルンハ ルド オランダ 1751 ビーエル シャーゲン コルネリス ブレグマンストラート ８ (56)参考文献 特開 平２−65063（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−288069（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】 アルミニウム、チタン、ジルコニウムの
うちの一種とニッケルからなる金属間化合物粉末と、カ
ルボニル−ニッケル粉末との混合物からなり、前記金属
間化合物が、１〜１０ミクロンの粒子径と、前記混合物
の焼結温度よりも高い融点を有する、アルミニウム、チ
タン、ジルコニウムのうちの一種を０．５〜１０重量％
を含むニッケルを主成分とする燃料電池のアノード用原
料。 - 【請求項２】 請求項１記載の金属間化合物粉末と、カ
ルボニル−ニッケル粉末とを混合して、アルミニウム、
チタン、ジルコニウムのうちの少なくとも一種を０．５
〜１０重量％を含むニッケルを主成分とする燃料電池の
アノード用原料を製造する方法。 - 【請求項３】 金属間化合物として、ＮｉＡｌ、Ｎｉ2
Ａｌ3 、ＮｉＴｉ、ＮｉＴｉ2 、ＮｉＺｒ2 のうちの１
種を用いることを特徴とする請求項２に記載の燃料電池
のアノード用原料を製造する方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の燃料電池のアノード用原
料を９００〜１１００℃で焼結して製造することを特徴
とする燃料電池のアノードを製造する方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の製造方法によって得ら
れる燃料電池のアノード。 - 【請求項６】 請求項５に記載のアノードを備える燃料
電池。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL9000405 | 1990-02-20 | ||
| NL9000405A NL9000405A (nl) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | Poedervormig uitgangsmateriaal voor een legering op nikkelbasis voor het vervaardigen van een poreuze anode van een brandstofcel, werkwijze voor het bereiden van een dergelijk materiaal, werkwijze voor het vervaardigen van een anode voor brandstofcellen, de verkregen anode alsmede brandstofcel, die een dergelijke anode bevat. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04218263A JPH04218263A (ja) | 1992-08-07 |
| JP2629080B2 true JP2629080B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=19856635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3026282A Expired - Fee Related JP2629080B2 (ja) | 1990-02-20 | 1991-02-20 | 燃料電池のアノード用原料およびその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5238755A (ja) |
| EP (1) | EP0443683B1 (ja) |
| JP (1) | JP2629080B2 (ja) |
| AT (1) | ATE122732T1 (ja) |
| CA (1) | CA2036549C (ja) |
| DE (1) | DE69109707T2 (ja) |
| DK (1) | DK0443683T3 (ja) |
| ES (1) | ES2074212T3 (ja) |
| NL (1) | NL9000405A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5531956A (en) * | 1995-04-27 | 1996-07-02 | Institute Of Gas Technology | Ribbed electrodes for molten carbonate fuel cells |
| US5951791A (en) * | 1997-12-01 | 1999-09-14 | Inco Limited | Method of preparing porous nickel-aluminum structures |
| FR2784691B1 (fr) * | 1998-10-16 | 2000-12-29 | Eurotungstene Poudres | Poudre metallique prealliee micronique a base de metaux de transition 3d |
| US6719946B2 (en) * | 2001-12-20 | 2004-04-13 | Fuelcell Energy, Inc. | Anode support for carbonate fuel cells |
| KR20050026044A (ko) * | 2002-07-29 | 2005-03-14 | 코넬 리서치 파운데이션 인코포레이티드 | 촉매 및 촉매계로서 사용하기 위한 금속간 화합물 |
| CN101648272B (zh) * | 2009-09-12 | 2011-08-31 | 陕西宝光陶瓷科技有限公司 | 陶瓷金属化管壳表面涂镍方法 |
| JP7664028B2 (ja) * | 2019-09-25 | 2025-04-17 | トーホーテック株式会社 | 金属粉体、焼結体、焼結体の製造方法 |
| CN117000996B (zh) * | 2023-07-17 | 2026-02-17 | 西北有色金属研究院 | 一种多孔镍基合金材料的制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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