JP2603884B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents

難燃性樹脂組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度のノンハロゲン
難燃素材として好適な難燃性樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ポリオレフィンを難燃化するには、ハロゲン化合物を用
いることが一般的であったが、近年、毒性の問題から欧
州を中心に規制の方向にある。
【０００３】このため、ハロゲン化合物からなる難燃剤
を用いずに、ポリオレフィンを難燃化するために、水酸
化マグネシウム，水酸化アルミニウム等の金属水酸化物
を用いたノンハロゲン難燃剤が種々検討されている。
【０００４】しかしながら、ポリオレフィンに金属水酸
化物を加えた場合には、金属水酸化物を相当多くして
も、必ずしも難燃性が充分とはならない上に、機械的強
度が低下したり、成形性が低下するという問題があっ
た。また、さらに、ガラス繊維を加えても、必ずしも難
燃性は向上しない。一方、さらに、三酸化アンチモンを
加えた場合でも、必ずしも難燃性が充分ではない。ま
た、金属水酸化物の使用量を減少させるために、赤リン
を用いる方法もあるが、作業時に異臭が発生し、安全性
等にも問題がある。
【０００５】本発明は、このような従来の問題点を解消
し、ハロゲン化合物からなる難燃剤ではなく、しかも難
燃性に優れ、かつ、成形性や機械的強度等に優れた樹脂
組成物を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、(A）
エチレンホモポリマー又はエチレンとα−オレフィンと
の共重合体からなるポリエチレン系樹脂、或いはプロピ
レンホモポリマー又はプロピレンとα−オレフィンとの
共重合体からなるポリプロピレン系樹脂，(B）ポリアミ
ド樹脂，(C）変性ポリオレフィン樹脂，(D）水和金属酸
化物，(E）三酸化アンチモン及び(F）ガラス繊維からな
る樹脂組成物であって、かつ、(A）エチレンホモポリマ
ー又はエチレンとα−オレフィンとの共重合体からなる
ポリエチレン系樹脂、或いはプロピレンホモポリマー又
はプロピレンとα−オレフィンとの共重合体からなるポ
リプロピレン系樹脂９０〜５０重量％と(B）ポリアミド
樹脂１０〜５０重量％との混合物３０〜７４重量％、
(C）変性ポリオレフィン樹脂１〜５重量％、(D）水和金
属酸化物２５〜５５重量％、及び(E）三酸化アンチモン
０〜１０重量％とからなる配合物１００重量部に対し
て、(F）ガラス繊維１８〜７０重量部を用いてなる難燃
性樹脂組成物を提供するものである。
【０００７】本発明において(A）成分としては、エチレ
ンホモポリマー又はエチレンとα−オレフィンとの共重
合体からなるポリエチレン系樹脂、或いはプロピレンホ
モポリマー又はプロピレンとα−オレフィンとの共重合
体からなるポリプロピレン系樹脂を用いる。 すなわち、
本発明においては、(A）成分として、エチレンホモポリ
マー又はエチレンとα−オレフィンとの共重合体からな
るポリエチレン系樹脂か、或いはプロピレンホモポリマ
ー又はプロピレンとα−オレフィンとの共重合体からな
るポリプロピレン系樹脂のいずれかを用いる。 ここでプ
ロピレンとα−オレフィンとの共重合体としては、ブロ
ック共重合体またはランダム共重合体を挙げることがで
きる。
【０００８】本発明において用いる(A）成分としては、
これらの中でも、ポリプロピレン系樹脂，特にプロピレ
ンホモポリマーおよびエチレンとのランダムコポリマー
が好適である。このポリプロピレン系樹脂のメルトイン
デックス（ＭＩ）は特に限定はないが、ＭＩが５ｇ／１
０分以上のものが好適である。
【０００９】次に、本発明において(B）成分として用い
るポリアミド樹脂としては、例えば６ナイロン，６，６
ナイロン，６，１０ナイロン，１２ナイロン，４，６ナ
イロン等が挙げられるが、特に６ナイロンが好適であ
る。このようなポリアミド樹脂は相対粘度が３．５以下
のものが望ましい。このポリアミド樹脂は、本発明にお
いては難燃性を増加させる難燃助剤として用いられる。
このポリアミド樹脂を用いることにより、難燃剤の配合
量を低減化することができる。
【００１０】本発明においては、前記(A）成分と、(B）
ポリアミド樹脂とは、(A）成分９０〜５０重量％に対し
て、(B）ポリアミド樹脂１０〜５０重量％の割合で、好
ましくは(A）成分８０〜６０重量％に対して、(B）ポリ
アミド樹脂２０〜４０重量％の割合で用いられる。
【００１１】ここで(A）成分の配合割合が９０重量％を
超えると、難燃助剤としての(B）ポリアミド樹脂を配合
した効果が得られず、難燃性が低下する。一方、(A）成
分の配合割合が５０重量％未満では、ベースポリマーの
溶融粘度が高くなるために、成形性が低下すると共に、
ガラスマットと積層含浸する場合に、ガラスマットへの
含浸性が悪化する。
【００１２】上記の如き(A）成分と、(B）ポリアミド樹
脂とは、その混合物の量が、(A）〜(E）成分の合計量の
３０〜７４重量％となるような割合で用いられる。ここ
で両者の混合物の量が、(A）〜(E）成分の合計量の３０
重量％未満では、成形性が悪化し、一方、７４重量％を
超えると難燃性が悪化するため、いずれも好ましくな
い。
【００１３】また、本発明で(C）成分として用いる変性
ポリオレフィン樹脂は、前記(A）成分と、(B）ポリアミ
ド樹脂との相溶性を高める働きを有するものであり、例
えばラジカル発生剤の存在下、ポリオレフィン系樹脂
と、不飽和カルボン酸又はその誘導体とを反応させて製
造したものを用いることができる。
【００１４】ここで、(C）変性ポリオレフィン樹脂の原
料として用いるポリオレフィン系樹脂としては、例えば
ポリエチレン系樹脂，ポリプロピレン系樹脂などが挙げ
られる。 ここでポリエチレン系樹脂としては、エチレン
のホモポリマーの他、α−オレフィンとの共重合体も使
用することができる。 また、ポリプロピレン系樹脂とし
ては、プロピレンのホモポリマーの他、エチレン等のα
−オレフィンとの共重合体（ブロックまたはランダム共
重合体）なども使用することができる。 本発明におい
て、(C）変性ポリオレフィン樹脂の原料として用いるポ
リオレフィン系樹脂としては、これらの中でも、ポリプ
ロピレン系樹脂，特にプロピレンホモポリマーおよびエ
チレンとのランダムコポリマーが好適である。このポリ
プロピレン系樹脂のメルトインデックス（ＭＩ）は特に
限定はないが、ＭＩが５ｇ／１０分以上のものが好適で
ある。 具体的な変性ポリオレフィン樹脂としては、例え
ば変性ポリエチレン系樹脂や変性ポリプロピレン系樹脂
等を用いることができる。但し、(A）成分がポリエチレ
ン系樹脂の場合は、変性ポリエチレン系樹脂とし、ま
た、(A）成分がポリプロピレン系樹脂の場合は、変性ポ
リプロピレン系樹脂とするのが好ましく、特に後者の組
合せが好ましい。
【００１５】また、(C）変性ポリオレフィン樹脂の製造
に用いるラジカル発生剤としては、例えば、ベンゾイル
パーオキサイド，ラウリルパーオキサイド，アゾビスイ
ソブチルニトリル，クメンパーオキサイド，α，α’−
ビス（ｔ−ブチルパーオキシジイソプロピル）ベンゼ
ン，ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド，２，５−ジ（ｔ−
ブチルパーオキシ）ヘキサン等が挙げられる。
【００１６】また、(C）変性ポリオレフィン樹脂の製造
に用いる不飽和カルボン酸又はその誘導体としては、特
に無水マレイン酸が好適であるが、この他、マレイン
酸，イタコン酸，シトラコン酸等及びその無水物やアク
リル酸，ソルビン酸等が挙げられる。
【００１７】上記の如き原料成分を用いて、(C）変性ポ
リオレフィン樹脂を製造する際の反応方法は、特に規定
はなく、例えばキシレン等の炭化水素溶媒にポリオレフ
ィン系樹脂を溶解後、反応を行なってもよいし、或いは
無溶媒での溶融混練により製造してもよい。
【００１８】このようにして得られる(C）変性ポリオレ
フィン樹脂は、酸付加量が０．１〜１４重量％程度のも
のが好ましく、またＭＩは０．５〜３００ｇ／１０分程
度のものが好ましい。
【００１９】なお、上記の如き(C）変性ポリオレフィン
樹脂は、(A）〜(E）成分の合計量の１〜５重量％の割合
で用いられる。ここで(C）変性ポリオレフィン樹脂の配
合量が１重量％未満では、(A）成分と(B）ポリアミド樹
脂の相溶性が悪くなり、強度が低下する。一方、(C）変
性ポリオレフィン樹脂を５重量％を超えて配合しても、
性能が更に向上することはなく、コスト高となるため好
ましくない。
【００２０】次に、本発明で(D）成分として用いる水和
金属酸化物として具体的には、例えば、Al(OH)3,Mg(OH)
2,Ca(OH)2 等の金属の水酸化物又は金属酸化物の水和物
が挙げられる。これらの中でも特に金属の水酸化物、と
りわけMg(OH)2 （水酸化マグネシウム）が望ましい。こ
こで本発明における水和金属酸化物とは、分子中に結合
水を有する金属酸化物、又は熱分解して水分を発生する
ことのできる水酸基を含有する金属化合物を意味する。
【００２１】この(D）水和金属酸化物は、(A）〜(E）成
分の合計量の２５〜５５重量％、好ましくは３０〜５０
重量％の割合で用いられる。ここで(D）水和金属酸化物
の配合量が２５重量％未満であると、難燃性が得られ
ず、一方、５５重量％を超えると、成形性、特にガラス
マットへの含浸性に問題が生じ、機械的強度も低下する
ため、いずれも好ましくない。
【００２２】なお、本発明では(E）成分として三酸化ア
ンチモンを用いる。すなわち、本発明では、(E）三酸化
アンチモンを、(A）〜(E）成分の合計量の０〜１０重量
％の割合で用いる。ここで三酸化アンチモンは無添加で
もよいが、三酸化アンチモンを添加することにより、更
に難燃性が向上する。但し、１０重量％を超えて使用し
ても、それに見合う難燃性の向上効果が見られず、コス
ト高となるため好ましくない。
【００２３】さらに、本発明では(F）成分として、ガラ
ス繊維を用いる。ここで、ガラス繊維としては、繊維長
が５０mm以上の長繊維が望ましく、特にガラス長繊維で
形成した不織布マットが好ましい。なお、ガラス繊維
は、シランカップリング剤等で表面処理したものが望ま
しい。
【００２４】本発明では、(F）ガラス繊維は、前記(A）
〜(E）成分の合計量１００重量部に対して、１８〜７０
重量部の割合で用いられる。ここで(F）ガラス繊維の配
合割合が１８重量部未満では、機械的強度が不充分であ
り、一方、７０重量部を超えると、成形性が著しく悪化
するため、いずれも好ましくない。
【００２５】本発明の難燃性樹脂組成物は、基本的には
上記の如き成分よりなるが、これらの成分の他に、必要
に応じて、酸化防止剤，耐候剤，顔料，帯電防止剤等
を、本発明の目的を阻害しない範囲で添加してもよい。
【００２６】本発明の難燃性樹脂組成物は、上記の如き
成分よりなるものであり、その製造方法は特に制限はな
いが、以下の如き方法によれば、効率よく、目的とする
難燃性樹脂組成物を製造することができる。
【００２７】すなわち、(A）成分９０〜５０重量％と
(B）ポリアミド樹脂１０〜５０重量％との配合物３０〜
７４重量％、(C）変性ポリオレフィン樹脂１〜５重量
％、(D）水和金属酸化物２５〜５５重量％、及び(E）三
酸化アンチモン０〜１０重量％とからなる配合物１００
重量部を混練してベースレジンを製造した後、シート化
し、次いで、これを(F）ガラス繊維１８〜７０重量部に
含浸（溶融，加圧，含浸）する方法である。
【００２８】詳しく述べると、上記(A）〜(E）成分を、
所定割合にて配合後、溶融混練することにより、まずベ
ースレジンを製造する。なお、(A）〜(C）成分を配合
し、混練後、更に(D),(E) 成分を加えて混練し、ベース
レジンを製造してもよい。ここで配合，混練方法は特に
制限はないが、特に２軸混練機による混練が好適であ
る。
【００２９】次に、このようにして得られたベースレジ
ンを、シート成形した後、或いはシート成形と同時に、
所定量の(F）ガラス繊維（特にガラスマット）に、溶
融、加圧，含浸して、目的とする難燃性樹脂組成物を製
造することができる。なお、シート成形方法は任意であ
り、また、シート厚みは特に限定はないが、通常は０．
５〜３mm程度とするのが好ましい。
【００３０】ここでベースレジンをガラス繊維に含浸す
るには、例えば、ベースレジンのシートとガラス繊維
（例えばガラスマット）を連続のスチールベルトに挟
み、ベースレジンの溶融温度以上（例えば、２５０〜３
００℃）にて、５kg/cm2Ｇ以上の加圧下で溶融，含浸す
る方法を用いればよい。
【００３１】このようにして得られる本発明の難燃性組
成物は、シート化されているため、そのまま、或いはこ
れを既知の手段により賦形，切断したりすることによ
り、種々の用途に使用することができる。
【００３２】
【実施例】次に本発明を実施例により詳しく説明する。
【００３３】実施例１ (A）成分としてのポリプロピレンランダム共重合体〔出
光ポリプロＦ−７３０Ｎ、ＭＩ＝９ｇ／１０分，出光石
油化学（株）製〕と、(B）成分としての６−ナイロン
〔ＭＣ１００Ｌ，相対粘度〔η〕＝2.2 ，カネボウ
（株）製〕を、(A) 成分／(B) 成分が９０／１０（重量
比）となるような割合で混合した混合物を５７重量部、
(C）成分として変性ポリプロピレン〔出光ポリタックＨ
−１１００Ｐ，出光石油化学（株）製〕を３重量部、
(D）成分として水酸化マグネシウムを４０重量部および
(E）成分としての三酸化アンチモン０重量部からなる配
合物１００重量部を、タンブラーミキサーにて１０分間
混合した。
【００３４】得られた混合物を、二軸連続混練機を用い
て、２３０℃で溶融混練し、ペレットを製造した。次い
で、このペレットを、Ｔダイシート製造機で、厚さ０．
５mmのシートとした。更に、このシート１００重量部
と、繊維径２３μｍの長繊維ガラスマット４０重量部
を、５層構造（ベースレジンシートが３層，ガラスマッ
トが２層）に積層し、２８０℃、１０kg/cm2Ｇの条件に
て溶融，加圧，含浸し、厚さ３．８ｍｍの板状難燃性樹
脂組成物（難燃性樹脂組成物シート）を得た。
【００３５】更に、このシート（厚さ：３．８mm）を切
断した後、２５０℃の温度にて４分間加熱し、２００kg
/cm2Ｇでスタンピング成形して、縦１５０mm，横２５０
mm，深さ９０mm，肉厚２．５ｍｍの箱状の成形品を製造
し、成形性と樹脂のガラスマットへの含浸性を評価し
た。その後、この成形品より試験片を切出し、難燃性，
曲げ強度を測定した。結果を下記の第１表に示す。
【００３６】なお、物性の評価方法は次の通りである。 難燃性：ＵＬ９４規格，板厚２．5mmなお，ＨＢは易
燃性を示している。 含浸性：マトリックス樹脂のガラスマット層への均一
含浸状況を目視判断した。 〇…目視ではガラス繊維が見えない。 △…目視ではガラス繊維が見えない。しかし、曲げ方向
に力をかけると層間剥離する。 ×…表面にガラス繊維が白く残存している。
【００３７】曲げ強度：ＡＳＴＭ Ｄ−７９０により
測定した。９００ｋｇ／ｃｍ2 未満のものは適さない。 成形性：縦１５０mm, 横２５０mm, 深さ９０mmの箱状
にスタンピング成形した際の賦形性により判断した。 〇…賦形良好。 △…賦形できたが、端面がショートショット気味で若干
の凹凸が表われた。 ×…賦形できなかった。
【００３８】実施例２〜１０，比較例１〜７ 下記の第１表に示す組成で所定の成分を配合したこと以
外は、実施例１と同様にして、組成物を製造し、物性を
評価した。結果を第１表に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【発明の効果】本発明の難燃性樹脂組成物は、ハロゲン
化合物を用いていないため、毒性がなく、安全衛生上極
めて好ましく、しかも難燃性が高いものである。また、
本発明の難燃性樹脂組成物は、機械的強度も高く、しか
も成形性にも優れたものである。従って、本発明の難燃
性樹脂組成物は、各種高難燃性成形品の素材，シート等
として有効に利用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ０８Ｌ 23/02 77:00 23:26）

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (A）エチレンホモポリマー又はエチレン
    とα−オレフィンとの共重合体からなるポリエチレン系
    樹脂、或いはプロピレンホモポリマー又はプロピレンと
    α−オレフィンとの共重合体からなるポリプロピレン系
    樹脂，(B）ポリアミド樹脂，(C）変性ポリオレフィン樹
    脂，(D）水和金属酸化物，(E）三酸化アンチモン及び
    (F）ガラス繊維からなる樹脂組成物であって、かつ、
    (A）エチレンホモポリマー又はエチレンとα−オレフィ
    ンとの共重合体からなるポリエチレン系樹脂、或いはプ
    ロピレンホモポリマー又はプロピレンとα−オレフィン
    との共重合体からなるポリプロピレン系樹脂９０〜５０
    重量％と(B）ポリアミド樹脂１０〜５０重量％との混合
    物３０〜７４重量％、(C）変性ポリオレフィン樹脂１〜
    ５重量％、(D）水和金属酸化物２５〜５５重量％、及び
    (E）三酸化アンチモン０〜１０重量％とからなる配合物
    １００重量部に対して、(F）ガラス繊維１８〜７０重量
    部を用いてなる難燃性樹脂組成物。
  2. 【請求項２】 (A）成分が、ポリプロピレン樹脂であ
    り、かつ、(C）成分が、変性ポリプロピレンである請求
    項１記載の難燃性樹脂組成物。
  3. 【請求項３】 (D）水和金属酸化物が、水酸化マグネシ
    ウムである請求項１記載の難燃性樹脂組成物。
  4. 【請求項４】 (F）ガラス繊維が、ガラス長繊維である
    請求項１記載の難燃性樹脂組成物。
  5. 【請求項５】 ガラス長繊維が、ガラスマットである請
    求項４記載の難燃性樹脂組成物。
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