JP2602239B2 - 水の清澄化方法 - Google Patents

水の清澄化方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 種々の工業において、水蒸気発生、冷却およびプロセ
ス水のために原水を利用し、前記原水は精製してコロイ
ド状物質、例えば、粘土、有機物質などを除去しなくて
はならない。次いで、これらの工業において、高い濃度
の有機物質、油乳濁液、粘土の粒子、BODおよびCODを含
有する大量の廃水が発生し、これらの廃水は精製してか
ら自然に戻さなくてはならない。原水および廃水の両者
の粒子は、自然の電気力学的力、可溶化から高い濃度の
化学物質、例えば、界面活性剤の範囲にわたるある数の
因子によって安定化されている。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕
最近において、低分子量の水溶性高分子電解質はこれ
らの水の処理において非常に知られるようになった。従
来の実施は、化学物質、例えば、ポリエチレンアミン、
エピクロロヒドリン／ジメチルアミンおよび塩化ジアリ
ルジメチルアンモニウムを包含する。塩化ジアリルジメ
チルアンモニウム（DADMAC）ポリマー類は有効であるこ
とが証明されかつ工業的標準であると主張されている
が、それらはコストがかかりそして高い投与量で使用し
なくてはならない。さらに、陽イオンの電荷の分布の高
い頻度のために、それらの投与の窓（window）は非常に
狭く、処理能力を低下させる。
DADMACの低分子量のコポリマーの合成の考えは、ポリ
DADMACの独特の構造の特徴のために発生したDADMACモノ
マーを陽イオンの側鎖の基をもつ主鎖中の５員環構造と
重合できることは知られている。ポリマーの主鎖上のこ
れらの環は高分子に剛性を付与し、そして陽イオンの側
鎖の基は水溶性を付与する。
用途の要求に従って、ポリDADMACの剛性の構造を、適
当なコモノマーとの供重合により、さらに変更して、あ
る程度の柔軟性を組込むことができるならば、この分野
はさらに進歩するであろう。
〔問題点を解決するための手段及び作用効果〕
本発明によれば、不純物含有水を、主要部分の塩化ジ
アリルジメチルアンモニウムおよび、 A.5〜25モル％のアクリル酸またはメタクリル酸、あ
るいは B.5〜25モル％のアクリル酸またはメタクリル酸およ
び１〜10％のヒドロキシC2-C6アルキルアクリレートま
たはメタクリレート、のいずれかを含有する水溶性ポリ
マーの数ppmで処理することを含んでなり、そして前記
ポリマーは少なくとも0.5の固有粘度を有することを特
徴とする水から不純物を除去する方法が提供される。
本発明の好ましい実施態様において、ヒドロキシプロ
ピルアクリレートまたはメタクリレートは、ターポリマ
ー中に組込んだ場合に、これらのポリマーで廃水を清澄
化するに当って最良の結果を与える。
DADMACとアクリル酸またはメタクリル酸との共重合
は、独特の構造の特徴をポリDADMACの高分子に付与して
改良された活性を生ずる。アクリル酸およびメタクリル
酸は、低いpH（2.5）において、コポリマー中の非イオ
ン性部分として挙動する。基質のpH（一般に５以上）に
従い、酸性の残基は脱プロトン化し、そしてDADMAC/ア
クリル酸は分子内および分子間のコアセルベーションを
行なって、より剛性の構造を生ずる。
本発明のDADMACポリマーの調製 DADMACポリマーは、普通の溶液重合技術に従い調製さ
れるか、あるいは、いわゆる逆または油中水型乳濁液技
術を用いて調製することができ、これらについては以後
詳述する。
上に示したように、溶液技術または逆乳濁液技術を使
用するかどうかにかかわらず、重合は５より低いpH、好
ましくは2.5より低いpHにおいて実施することが重要で
ある。重合は好ましい実施態様の遊離基触媒を使用す
る。
いずれの重合系においても、それは0.5より大きい固
有粘度を有する最終ポリマーを生成するように設計した
条件下で実施することが重要である。この最小固有粘度
を有するポリマーは、不純物で汚染された種々の水を処
理するために、これらのポリマーを使用するとき、より
優れる。
溶液重合 本発明のDADMACポリマーの製造において、溶液重合を
実施するために用いる条件を次に例示する： 典型的な重合条件 DADMAC/アクリル酸のコポリマー 1. 67％のDADMACモノマー溶液 426.9g 2. 脱イオン（DI）水 78.9g 3. アクリル酸 14.0g 4. ベンセン（Versene） 0.2g 5. 25％の過硫酸アンモニウム溶液 17.1ml 脱イオン水 456.9g 手順： A.成分1.2.3および４を一緒に混合し（pH4.4±0.4）、
そして攪拌機、N2入口、凝縮器、加熱器および温度計を
装備した反応器に添加する。
B.反応混合物を65℃に加熱し、そして窒素でパージす
る。
C.成分５の添加を開始する。開始剤溶液の添加時間は３
時間である。
D.開始剤の添加の間、反応温度を65℃に維持する。
E.開始剤の添加の完結後、反応温度を65℃に30分間維持
する。
F.次いで、温度を80℃に上昇させ、そしてその温度を１
時間保持する。
G.反応混合物を室温に冷却する。
DADMAC/アクリル酸／ヒドロキシプロピルアクリレート
のターポリマーの典型的な処方 1. 67％のDADMACモノマー溶液 415.0g 2. 脱イオン水 68.2g 3. アクリル酸 14.0g 4. ヒドロキシプロピルアクリレート 8.0g 5. ベルセン（Versene） 0.2g 5. 12.5％の過硫酸アンモニウム溶液 17.4ml （5.79ml/時間、３時間） 脱イオン水 477.2g 上の一般的手順を用いて、より大きい数の重合を実施
した。これらの重合の結果を表Ｉに記載する： DADMACポリマーの油中水型乳濁液 本発明において有用なDADMACポリマーの油中水型乳濁
液は、４種類の基本的成分を含有する。これらの成分お
よび乳濁液中のそれらの重量％を次に記載する： A.DADMACポリマー： 1. 一般に５〜80％； 2. 好ましくは40〜70％；そして 3. 最も好ましくは45〜65％； B.水： 1. 一般に20〜90％； 2. 好ましくは20〜70％；そして 3. 最も好ましくは30〜55％； C.疎水性液体： 1. 一般に５〜75％； 2. 好ましくは５〜40％；そして 3. 最も好ましくは20〜30％；および D.油中水型乳化剤： 1. 一般に0.1〜21％； 2. 好ましくは１〜15％；そして 3. 最も好ましくは1.2〜10％。
また、DADMACポリマーの油中水型乳濁液を乳濁液の水
相に関してさらに特徴づけることができる。水相は、一
般に、乳濁液中に存在するポリマー＋乳濁液中に存在す
る水の量の合計として定義することができる。この用語
は、また、本発明において有用である油中水型乳濁液を
記載するとき利用することができる。この用語を利用す
ると、本発明の油中水型乳濁液の水相は、一般に、乳濁
液の25〜95重量％から成る。水相は、好ましくは60〜90
重量％、最も好ましくは65〜85重量％である。
乳濁液は、また、水／油比に関して特徴づけることが
できる。この数値は、単に、乳濁液中に存在する水の量
を乳濁液中に存在する疎水性液体の量で割った比であ
る。一般に、本発明の油中水型乳濁液は0.25〜18の水／
油比を有するであろう。水／油比は、好ましくは0.5〜1
4であり、最も好ましくは1.0〜2.75である。
疎水性液体 これらの乳濁液の調製において使用する疎水性液体ま
たは油は、液状炭化水素および置換された液状炭化水素
を包含する有機液体の大きい群から選択することができ
る。
本発明の実施において利用できる有機液体の好ましい
群は、パラフィン系油である。これらのタイプの物質の
例は、ハンバー・オイル・アンド・リファイナリー・カ
ンパニー（Humber Oil and Refinery Company）により
商品名「アイソパー（Isopar）Ｍ」で販売されている分
枝鎖のイソーパラフィン系溶媒（米国特許第3,624,019
号に記載されている）およびエクソン・カンパニー（Ex
xon Company,U.S.A.）により販売されている「低い臭い
のパラフィン系溶媒（Low Ordor Parafinic Solven
t）」と呼ばれるパラフィン系溶媒を包含する。この物
質の典型的な規格を、表IIに記載する。
表 II 比重60°/60°Ｆ 0.780〜0.806 色、セイボルト ＋30min. 概観、視的 鮮明および透明 アニリン点、°Ｆ、ASTM D−611 160min. 蒸溜、°Ｆ、ASTM D−86 IBP FBP 引火点、°Ｆ、TCC 140min. イオウ、ppm、 マイクロカラーメーター 15max. パラフィン系油は本発明の油中水型乳濁液の調製にお
ける使用に好ましい物質であるが、他の有機液体を利用
できる。こうして、鉱物油、ケロシン、ナフサ、およ
び、ある場合において、石油を使用できる。本発明にお
いて、溶媒、例えば、ベンゼン、キシレン、トルエン、
および低い引火点および毒性の性質を有する他の水不混
和性炭化水素は有用であるが、一般に、それらの取扱い
に関連する問題のために、回避する。
油中水型乳化剤 任意の慣用の油中水型乳化剤、例えば、ソルビタンモ
ノステアレート、ソルビタンモノオレエート、およびい
わゆる低いHLBの物質を使用できる。低いHLBの物質は、
文献に記載されており、そしてアトラス・HLB・サーフ
ァクタンツ・セレクター（Atlas HLB Surfactants Sele
ctor）中に要約されている。前述の乳化剤はすぐれた油
中水型乳濁液の生成において使用されるが、他の界面活
性剤は、これらの乳濁液を生成できるがぎり、使用でき
る。しかしながら、他の油中水型乳化剤を利用できるこ
とが、また、考えられる。
米国特許第3,997,492号は、一般に、特性が前述の特
性に類似する安定な乳濁液を生成する、より高いHLB値
を有する乳濁液の使用を示す。この米国特許（これを引
用によってここに加える）中に存在する等式を使用する
と、４〜９のHLB値を有する乳濁液を本発明の実施にお
いて利用できる。
前述の米国特許に加えて、米国特許第4,024,097号
は、本発明の主題である油中水型乳濁液のための特定の
乳化剤を開示している。これらの乳濁液は、一般に、部
分的にエステル化された低級N,N−ジアルカノール置換
脂肪族アミドからなる油中水型乳化剤を利用して、この
米国特許に従い調製される。さらに、他の界面活性剤を
組み合わせて、小さい粒子サイズおよび極めて優れた安
定性を有する乳濁液を生成することができる。
DADMACポリマーの油中水型乳濁液の調製 記載する型の乳濁液の調製のための一般的方法は、バン
ダーホッフ（Vanderhoff）の米国特許第3,284,393号
（これを引用によってここに加える）に記載されてい
る。この型の油中水型乳濁液を調製するための典型的な
手順は、水溶性ビニル付加モノマーの水溶液を調製し、
そしてこの水を前述の炭化水素油の１つに添加すること
を包含する。適当な油中水型乳化剤を添加しかつ攪拌下
に、乳濁液を次いで遊離基重合条件に暴露し、そして水
溶性ビニル付加ポリマーの油中水型乳濁液を得る。各成
分は上に与えた重量％および互いとのそれらの相溶性に
基づいて選択することを指摘すべきである。遊離基触媒
の選択に関すると、これらの物質は油溶性または水溶性
であることができ、そして有機ペルオキシド、バゾ（Va
zo）（イー・アイ・デュボン社の登録商標）型物質、レ
ドックス型開始剤系などから成る群からのものであるこ
とができる。さらに、紫外線、マイクロ波などは、ま
た、この型の油中水型乳濁液の重合を生じさせるであろ
う。
さらに米国特許第3,624,019号、米国再発行特許第28,
474号、米国特許第3,734,873号、米国再発行特許第28,5
76号、米国特許第3,826,771号（これらのすべてを引用
によってここに加える）に詳述されている、この型の乳
濁液の製造において、空気を使用して重合を制御するこ
とができる。この技術は米国特許第3,767,629号（これ
をまた引用によってここに加える）に記載されている。
上の引用例に加えて、米国特許第3,996,180号は、本
発明において利用する型の油中水型乳濁液の調製を記載
しており、この調製は、まず、高い剪断混合技術を利用
して、油、水、モノマーおよび油中水型乳化剤の乳濁液
を形成し、次いでこの乳濁液を遊離基重合することによ
って実施する。また、米国特許第4,024,097号も興味が
あり、これは油中水型乳化剤について特定の界面活性剤
系を利用し、小さいポリマー粒子サイズおよび改良され
た貯蔵安定性を有するラテックスを調製する、前述の型
のような油中水型乳濁液を記載している。
他の引用文献、米国特許第3,915,920号は、種々の油
溶性ポリマー、例えば、ポリイソブチレンを利用して、
前述の型の油中水型乳濁液を安定化することを開示して
いる。この型の技術を用いると、より優れた安定化され
た乳濁液が得られる。
なお他の興味あるものは米国特許第3,997,492号であ
り、これは４〜９のHLB値を有する乳濁液を利用して、
前述の型の油中水型乳濁液を形成することを記載してい
る。
米国特許第4,077,930号および米国特許第3,920,599号
は関連があり、これらはDADMACポリマーのための油中水
型重合法を特別に取扱っている。
油中水型乳濁液の物理的調製 本発明において有用なDADMACポリマーの油中水型乳濁
液は、比較的大量のポリマーを含有する。この乳濁液中
に分散されるポリマーは、ポリマーの粒子サイズが0.1
ミクロン〜約５ミクロンの範囲内であるとき、非常に安
定である。好ましい粒子サイズは、一般に、0.2ミクロ
ン〜約３ミクロンの範囲内である。最も好ましい粒子サ
イズは、一般に、0.2〜約2.0ミクロンの範囲内である。
上の組成を有する調製された乳濁液は、一般に、50〜
1,000cpsの範囲の粘度を有する。しかしながら、これら
の乳濁液の粘度は、ポリマーの含量、油の含量、または
水の含量を増加または減少すること、ならびに適当な油
中水型乳化剤を選択することによって大きく影響されう
ることは理解されるであろう。
これらの型の乳濁液の粘度に寄与する他の因子は、不
連続の水相中に分散されるポリマーの粒子サイズであ
る。一般に、粒子がより小さくなればなるほど、乳濁液
の粘性はより低くなる。いずれにしても、これらの型の
物質の粘度を変化できる方法は当業者にとって明らかで
あろう。本発明において重要なことのすべては、乳濁液
は多少流動性であること、すなわち、ポンプ輸送可能で
あるということであることは理解されるであろう。
水溶性ビニル付加ポリマーの油中水型乳濁液の逆転 前述のDADMACポリマーの油中水型乳濁液は、逆転剤ま
たは物理的応力の存在下に水溶液に添加するとき、急速
に逆転する独特の能力を有する。逆転すると、乳濁液
は、固体の形態のポリマーを溶解するために要する時間
の長さに比較して、非常に短い時間で、水中にポリマー
を放出する。この逆転技術は米国特許第3,624,019号お
よび米国特許第4,077,930号（以後、引用によってここ
に加える）に記載されている。アンダーソン（Ander−s
on）の引用文献に記載されているように、ポリマー含有
乳濁液はある数の手段によって逆転することができる。
最も慣用の手段は、ポリマー含有乳濁液、あるいは乳濁
液を入れるべき水に、界面活性剤を添加することにあ
る。水に界面活性剤を入れると、乳濁液は急速に逆転
し、そしてポリマーを水溶液の形態で放出する。この技
術をポリマー含有乳濁液の逆転に使用するとき、水中に
存在する界面活性剤の量はポリマーに基づいて0.01〜50
％の範囲にわたって変化することができる。すぐれた逆
転は、ポリマーに基づいて1.0〜10％の範囲内でしばし
ば起こる。
本発明の油中水型乳濁液を逆転させるために利用する
好ましい界面活性剤は、乳濁液を水に添加するとき、親
水性であり、そしてさらに水溶性であるとして特徴づけ
られる。親水性の型の界面活性剤、例えば、エトキシル
化ノニルフェノール、エトキシル化ノニルフェノールホ
ルムアルデヒド樹脂、コハク酸ナトリウムのジオクチル
エステルおよびオクチルフェノールポリエトキシエタノ
ールなどを使用できる。好ましい界面活性剤は、一般
に、８〜15モルのエチレンオキシドでエトキシル化され
たノニルフェノールである。乳濁液の逆転に使用する界
面活性剤のより完全な列挙は、米国特許第3,624,019
号、第４〜５欄に見出される。
上の手順を使用すると、下表IIIに記載する、10モル
％のアクリル酸を含有するDADMACの種々の乳濁液ポリマ
ーが得られる。
水から不純物を除去するためのDADMACポリマーの使用 本発明のポリマーは、水から懸濁した固体を除去する
か、あるいは水中に乳化した液状不純物をこれらの乳濁
液の破壊によって除去することにおいて、とくに有用で
ある。以後示すように、これらのポリマーは水から不純
物を除去するとき、とくに有効である；前記水は、精油
所廃水（refinery wastewater）；自動車油状流出水；
原水、例えば、河川、池および流れから採取した水；工
業のプロセス水、例えば、石炭の洗浄水；下水；製紙機
の流出水などによって例示される。
本発明のポリマーは既知のDADMACのホモポリマーおよ
びコポリマーよりもはるかに優れていることに、注意す
ることが重要である。例えば、 DADMACポリマーは最
初に米国特許第3,288,770号に記載された。それらは、
種々の目的で、例えば、繊維材料の処理剤、ゴムの硬化
剤などとして有用であることが示されている。油中水型
乳濁液の形態のそれらの調製は、米国特許第3,920,599
号および米国特許第4,077,930号に記載されている。後
者の米国特許は、廃水助剤、保持助剤、節約浮遊助剤
（saveall flotation aid）、およびプロセス水の凝集
剤のような目的について、DADMACアクリルアミドコポリ
マーおよびポリDADMACポリマーの多くの用途を記載して
いる。この米国特許は、その実施例において、本発明の
実施において使用する両性ポリマーを特定的に開示して
いないという事実は、興味がある。
水から不純物を除去する本発明のDADMACポリマーの能
力を例示するために、本発明のDADMACポリマーを種々の
不純な水性系について試験した。これらの結果を下の実
施例において表わす： 〔実施例〕 DADMAC/AAコポリマー（固有粘度＝0.57）（AA＝アク
リル酸、MAA＝メタクリル酸、HPA＝ヒドロキシプロピル
アクリレート）は、DADMACのホモポリマー（固有粘度＝
0.8〜1.0）、EDC/NH3、Epi/DMAおよび他の普通の高分子
電解質と比較して、自動車の油状廃棄物および精油所の
油状廃棄物の分離において、優れた性能を示した（表V,
VIおよびVIII）。処理能力（投与範囲）は、また、100
％だけ増大した。
固有粘度が高いDADMAC/AA,MAA（0.6〜0.8）は、廃水
の色の除去および原水および製紙機の流出水の用途にお
いて、普通の化学物質よりも優れた性能を示すことが観
測された（表IVおよびVII）。
用語解 １ APS−過硫酸アンモニウム BOM−モノマーに基づ
いて ２ DAD−DADMAC ３ AA−アクリル酸 ４ HPA−ヒドロキシプロピルアクリレート ５ BFV−ブルックフィールド粘度 ６ IV−固有粘度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル エル．ドゥイヤー アメリカ合衆国，イリノイ 60435，ク レスト ヒル，バーキイ アベニュ 315 (56)参考文献 特開 昭49−21382（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】不純物含有水を、主要部分の塩化ジアリル
    ジメチルアンモニウムおよび、 A.5〜25モル％のアクリル酸またはメタクリル酸、ある
    いは B.5〜25モル％のアクリル酸またはメタクリル酸および
    １〜10％のヒドロキシC2-C6アルキルアクリレートまた
    はメタクリレート、のいずれかを含有する水溶性ポリマ
    ーの数ppmで処理することを含んでなり、そして前記ポ
    リマーは少なくとも0.5の固有粘度を有することを特徴
    とする水から不純物を除去する方法。
  2. 【請求項２】不純物含有水は廃油乳濁液である特許請求
    の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】ヒドロキシC2-C6アルキルアクリレートは
    ヒドロキシプロピルアクリレートである特許請求の範囲
    第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】水溶性ポリマーはアクリル酸含有ポリマー
    である特許請求の範囲第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】水溶性ポリマーはアクリル酸含有ポリマー
    である特許請求の範囲第２項記載の方法。
  6. 【請求項６】廃油乳濁液は石油精製乳濁液である特許請
    求の範囲第２項記載の方法。
  7. 【請求項７】廃油乳濁液は原水である特許請求の範囲第
    ２項記載の方法。
  8. 【請求項８】廃油乳濁液は製紙機の流出液である特許請
    求の範囲第２項記載の方法。
  9. 【請求項９】廃油乳濁液は自動車の油状流出液である特
    許請求の範囲第２項記載の方法。
JP62202013A 1986-08-15 1987-08-14 水の清澄化方法 Expired - Lifetime JP2602239B2 (ja)

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