JP2585900B2 - 耐熱性強化部材の製造方法 - Google Patents
耐熱性強化部材の製造方法Info
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- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
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- C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
- C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス粒子を分
散して成る耐熱性強化合金に係り、特に高速炉及びガス
タービン等を構成する構成部材に好適な窒化物分散耐熱
性強化合金、その製造方法、耐熱性強化部材、その製造
方法、高速燃料被覆管、ガスタービンのディスク及びガ
スタービンに関する。
散して成る耐熱性強化合金に係り、特に高速炉及びガス
タービン等を構成する構成部材に好適な窒化物分散耐熱
性強化合金、その製造方法、耐熱性強化部材、その製造
方法、高速燃料被覆管、ガスタービンのディスク及びガ
スタービンに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高温強度を要する高速炉用燃料被
覆管又はガスタービンの構成部材に適用され、実用化さ
れている耐熱性合金は、Ｆｅ基の耐熱鋼、Ｎｉ基合金又
はＣｏ基合金であった。これら耐熱性合金の主要な強化
法としては、 母材に溶質原子を固溶させ、塑性変形
を担うすべり転位の運動抵抗を増加させて強化する固溶
体強化法、 合金中に炭化物あるいは第２相等を析出
させて、転位のピニング（ｐｉｎｎｉｎｇ）を生じせし
めて強化する析出強化法、 高温の応力下で粒界すべ
りを抑制又は無くした一方向結晶化法または完全単結晶
化法および 合金マトリクス中に高温で安定なセラミ
ックスを微細均一分散させ、転位のピニングにより強化
する分散強化法が知られている。合金製造方法として
は、前記の分散強化法以外は全て溶解、鋳造法であっ
た。では、素材として合金又は金属の粉末とセラミッ
クス粉末とを用いて、低温で高エネルギーボールミルに
より合金化する機械的合金化法と、固形化のために粉末
冶金法を用いた。機械的合金化法を用いる理由は、溶解
法では分散を目的とするセラミックス粒子が溶融合金中
で分解し、消失するからである。前記強化方法を利用し
てＦｅ基のフェライト鋼（及び）、Ｆｅ基のオース
テナイト鋼（及び）、Ｎｉ基合金（乃至）及び
Ｃｏ基合金（乃至）が製造されている。またこれら
耐熱合金の成分選定は前記強化法に基づいていることは
もちろんであるが、同時に高温での耐酸化性、耐腐食性
あるいは相安定性をも考慮して定められている。
覆管又はガスタービンの構成部材に適用され、実用化さ
れている耐熱性合金は、Ｆｅ基の耐熱鋼、Ｎｉ基合金又
はＣｏ基合金であった。これら耐熱性合金の主要な強化
法としては、 母材に溶質原子を固溶させ、塑性変形
を担うすべり転位の運動抵抗を増加させて強化する固溶
体強化法、 合金中に炭化物あるいは第２相等を析出
させて、転位のピニング（ｐｉｎｎｉｎｇ）を生じせし
めて強化する析出強化法、 高温の応力下で粒界すべ
りを抑制又は無くした一方向結晶化法または完全単結晶
化法および 合金マトリクス中に高温で安定なセラミ
ックスを微細均一分散させ、転位のピニングにより強化
する分散強化法が知られている。合金製造方法として
は、前記の分散強化法以外は全て溶解、鋳造法であっ
た。では、素材として合金又は金属の粉末とセラミッ
クス粉末とを用いて、低温で高エネルギーボールミルに
より合金化する機械的合金化法と、固形化のために粉末
冶金法を用いた。機械的合金化法を用いる理由は、溶解
法では分散を目的とするセラミックス粒子が溶融合金中
で分解し、消失するからである。前記強化方法を利用し
てＦｅ基のフェライト鋼（及び）、Ｆｅ基のオース
テナイト鋼（及び）、Ｎｉ基合金（乃至）及び
Ｃｏ基合金（乃至）が製造されている。またこれら
耐熱合金の成分選定は前記強化法に基づいていることは
もちろんであるが、同時に高温での耐酸化性、耐腐食性
あるいは相安定性をも考慮して定められている。
【０００３】高速炉燃料被覆管材料は、従来では炉の種
類に対応して、６００〜７００℃の温度域で使用される
冷間加工の固溶体強化されたＳＵＳ３１６オーステナイ
ト鋼が主流であった。オーステナイト鋼はフェライト鋼
に比べて高温強度に優れるが、１０23ｎ／ｃｍ2オーダ
ーの被覆管の中性子照射環境下で照射導入原子空孔の集
合体のボイドを形成してボイドスエリングと言う照射誘
起体積膨張を引き起こし、被覆管の高信頼性を低下させ
る要因を含んでいる。近年フェライト鋼の耐ボイドスエ
リング性に着目し、その強度不足を補うためフェライト
鋼マトリックス中に酸化物Ｙ2Ｏ3を主体にした所謂酸化
物分散強化フェライト鋼（ＯＤＳフェライト鋼）の製造
方法が特開平１−２８７２５２号公報に開示されてい
る。またＯＤＳ鋼の開発研究が、例えば、神戸製鋼技報
第４０巻、第１号（１９９０年）第５８頁から第６１
頁及び住友金属 第４２巻 第５号（１９９０年）第１頁
から第８頁において報告されている。
類に対応して、６００〜７００℃の温度域で使用される
冷間加工の固溶体強化されたＳＵＳ３１６オーステナイ
ト鋼が主流であった。オーステナイト鋼はフェライト鋼
に比べて高温強度に優れるが、１０23ｎ／ｃｍ2オーダ
ーの被覆管の中性子照射環境下で照射導入原子空孔の集
合体のボイドを形成してボイドスエリングと言う照射誘
起体積膨張を引き起こし、被覆管の高信頼性を低下させ
る要因を含んでいる。近年フェライト鋼の耐ボイドスエ
リング性に着目し、その強度不足を補うためフェライト
鋼マトリックス中に酸化物Ｙ2Ｏ3を主体にした所謂酸化
物分散強化フェライト鋼（ＯＤＳフェライト鋼）の製造
方法が特開平１−２８７２５２号公報に開示されてい
る。またＯＤＳ鋼の開発研究が、例えば、神戸製鋼技報
第４０巻、第１号（１９９０年）第５８頁から第６１
頁及び住友金属 第４２巻 第５号（１９９０年）第１頁
から第８頁において報告されている。
【０００４】ガスタービン材料としては、タービンディ
スク材には使用温度３５０℃までのものではＣｒ−Ｍｏ
−Ｖ鋼が、また４００℃までのディスクには２〜３％Ｎ
ｉを含むフェライト系の１２Ｃｒ鋼が、４００℃以上の
高温では高Ｍｏ、低Ｖ、Ｎｂ添加の改良１２Ｃｒ鋼の利
用が検討されている。ガスタービンの燃焼器、ノズル、
タービン翼、シュラウド等の材料は、８００℃付近の耐
熱性が要求されるため、γ’〔Ｎｉ3（Ａｌ，Ｔｉ）〕
強化相を含むＮｉ基合金またはＮｉ、Ｗ等により固溶体
強化及び炭化物による析出強化を図ったＣｏ基合金が使
用されている。特に動翼材料には耐クリープ性、耐熱疲
労特性、耐腐食性の厳しい条件が課せられ、高温強度の
向上の面から前記強化法が適用され、γ’相強化Ｎｉ
基合金の柱状晶化、単結晶化が実施されつつある。また
発電効率上昇のため、将来におけるタービン入口温度は
上昇する方向にあり、既存の耐熱合金は使用できなくな
る。
スク材には使用温度３５０℃までのものではＣｒ−Ｍｏ
−Ｖ鋼が、また４００℃までのディスクには２〜３％Ｎ
ｉを含むフェライト系の１２Ｃｒ鋼が、４００℃以上の
高温では高Ｍｏ、低Ｖ、Ｎｂ添加の改良１２Ｃｒ鋼の利
用が検討されている。ガスタービンの燃焼器、ノズル、
タービン翼、シュラウド等の材料は、８００℃付近の耐
熱性が要求されるため、γ’〔Ｎｉ3（Ａｌ，Ｔｉ）〕
強化相を含むＮｉ基合金またはＮｉ、Ｗ等により固溶体
強化及び炭化物による析出強化を図ったＣｏ基合金が使
用されている。特に動翼材料には耐クリープ性、耐熱疲
労特性、耐腐食性の厳しい条件が課せられ、高温強度の
向上の面から前記強化法が適用され、γ’相強化Ｎｉ
基合金の柱状晶化、単結晶化が実施されつつある。また
発電効率上昇のため、将来におけるタービン入口温度は
上昇する方向にあり、既存の耐熱合金は使用できなくな
る。
【０００５】次世代材料として注目されているのが機械
的合金化法によるセラミックス分散強化合金であり、Ｆ
ｅ基合金ではＹ2Ｏ3等の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ
化物等を分散する方法が特開昭６３−５０４４８号公報
に、Ｎｉ合金では酸化物分散方法が特開昭６３−５３２
３２公報に、またＴｉＮ窒化物分散方法が特開昭６０−
２３０９４８公報及び特開昭６２−１３０２５７公報
に、及びＣｏ基合金では酸化物分散方法が特開昭６１−
１９５９４５公報に開示されている。Ｙ2Ｏ3分散強化の
Ｎｉ基合金の製品化、開発研究が、例えばインコ社の市
販品（Ｃｒ：１５％，Ｗ：４％，Ｍｏ：２％，Ａｌ：
４.５％，Ｔｉ：２.５％，Ｔａ：２.０％，Ｃ：０.０５
％，Ｂ：０.０１％，Ｚｒ：０.１５％，Ｙ2Ｏ3：１.１
％，残Ｎｉ）及び科学技術庁 金属材料研究所 研究報告
集９（昭和６３年版）第１頁から第１９頁において、示
されている。
的合金化法によるセラミックス分散強化合金であり、Ｆ
ｅ基合金ではＹ2Ｏ3等の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ
化物等を分散する方法が特開昭６３−５０４４８号公報
に、Ｎｉ合金では酸化物分散方法が特開昭６３−５３２
３２公報に、またＴｉＮ窒化物分散方法が特開昭６０−
２３０９４８公報及び特開昭６２−１３０２５７公報
に、及びＣｏ基合金では酸化物分散方法が特開昭６１−
１９５９４５公報に開示されている。Ｙ2Ｏ3分散強化の
Ｎｉ基合金の製品化、開発研究が、例えばインコ社の市
販品（Ｃｒ：１５％，Ｗ：４％，Ｍｏ：２％，Ａｌ：
４.５％，Ｔｉ：２.５％，Ｔａ：２.０％，Ｃ：０.０５
％，Ｂ：０.０１％，Ｚｒ：０.１５％，Ｙ2Ｏ3：１.１
％，残Ｎｉ）及び科学技術庁 金属材料研究所 研究報告
集９（昭和６３年版）第１頁から第１９頁において、示
されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記した従来技術乃
至の溶解、鋳造法及びその後の加工、熱処理等により
製造される多結晶合金の強化方法は、固溶体強化及び析
出強化であるが、問題は温度上昇に伴い５００℃から１
０００℃の高温域で強度が低下することである。この要
因には温度依存性の変形機構が関与している。高温での
強度の低下すなわち塑性変形の起こり易さは、合金マト
リックスの変形を担う転位運動の容易さに依存し、また
高温で相対的に高い強度を示すマトリックスをもつ合金
では高温域で特徴的な粒界すべりの発生に依存する。し
かし、粒界すべりはかならずしも起こるとは限らず、す
べりを抑制する固溶原子の偏析や粒界での析出物の存在
により抑止され得る。固溶体合金では転位を構成する原
子が固溶原子を含むため、転位の歪エネルギーの増加が
起こり、応力下での転位運動が阻害される。この転位自
身の持つ抵抗としての障壁は、その高さは、固溶原子の
種類及び固溶原子の拡散能に依存するが、温度上昇と共
に熱活性的に乗り越えられ、抵抗応力（強度）は低下す
る。そのため固溶体合金が抵抗力を失う温度域以上では
その合金は使用できない。炭化物等の析出物を形成させ
て転位運動を阻止しようとする析出強化型合金において
も、温度上昇に伴い析出物障壁は転位によって乗り越え
られるか又はそれ以前に析出物の分解温度域に達するた
め、強度低下をきたし、使用温度の制約を受ける。例え
ば、炭化物析出強化フェライト鋼は８００℃近くで炭化
物の分解、再固溶により急速に強度が低下する。固溶体
強化と析出強化を併用し高強度を狙った合金もあるが、
この場合変形（強度）を律速するのは、最も抵抗性を示
す強化機構であり、その強化機能を失う温度以上の合金
の適用は難しい。
至の溶解、鋳造法及びその後の加工、熱処理等により
製造される多結晶合金の強化方法は、固溶体強化及び析
出強化であるが、問題は温度上昇に伴い５００℃から１
０００℃の高温域で強度が低下することである。この要
因には温度依存性の変形機構が関与している。高温での
強度の低下すなわち塑性変形の起こり易さは、合金マト
リックスの変形を担う転位運動の容易さに依存し、また
高温で相対的に高い強度を示すマトリックスをもつ合金
では高温域で特徴的な粒界すべりの発生に依存する。し
かし、粒界すべりはかならずしも起こるとは限らず、す
べりを抑制する固溶原子の偏析や粒界での析出物の存在
により抑止され得る。固溶体合金では転位を構成する原
子が固溶原子を含むため、転位の歪エネルギーの増加が
起こり、応力下での転位運動が阻害される。この転位自
身の持つ抵抗としての障壁は、その高さは、固溶原子の
種類及び固溶原子の拡散能に依存するが、温度上昇と共
に熱活性的に乗り越えられ、抵抗応力（強度）は低下す
る。そのため固溶体合金が抵抗力を失う温度域以上では
その合金は使用できない。炭化物等の析出物を形成させ
て転位運動を阻止しようとする析出強化型合金において
も、温度上昇に伴い析出物障壁は転位によって乗り越え
られるか又はそれ以前に析出物の分解温度域に達するた
め、強度低下をきたし、使用温度の制約を受ける。例え
ば、炭化物析出強化フェライト鋼は８００℃近くで炭化
物の分解、再固溶により急速に強度が低下する。固溶体
強化と析出強化を併用し高強度を狙った合金もあるが、
この場合変形（強度）を律速するのは、最も抵抗性を示
す強化機構であり、その強化機能を失う温度以上の合金
の適用は難しい。
【０００７】一方、前記した固溶体強化合金及び析出強
化合金を超える超耐熱性合金として開発されたのが酸化
物、特に製品化もされているＹ2Ｏ3分散強化合金である
が、１０００℃を越える温度付近で強度低下を起こす問
題がある。この原因はこの温度付近で経年的安定性が期
待されるＹ2Ｏ3分散粒子が短期的に合金マトリクスと反
応し、分解することから、高温での高強度を実現するＹ
2Ｏ3の転位ピニング機構が失われ、強度低下を引き起こ
すことによる。一般に、Ｙ2Ｏ3を含め金属酸化物は金属
との反応性が良く、このＹ2Ｏ3の性質を利用して酸化物
ソルダーによる金属あるいは合金とセラミックス部材と
の接合もなされている。また粉末を用いて機械的合金化
法で作られる分散合金は、素材粉末より混入する酸素を
比較的多く含むため、機械的合金化時及び固形化焼結時
に合金元素から成る酸化物を生成する。Ｙ2Ｏ3は一般に
他の金属酸化物と容易に反応し易く、前記酸化物と反応
して熱的に不安定な酸素化合物を形成する問題がある。
化合金を超える超耐熱性合金として開発されたのが酸化
物、特に製品化もされているＹ2Ｏ3分散強化合金である
が、１０００℃を越える温度付近で強度低下を起こす問
題がある。この原因はこの温度付近で経年的安定性が期
待されるＹ2Ｏ3分散粒子が短期的に合金マトリクスと反
応し、分解することから、高温での高強度を実現するＹ
2Ｏ3の転位ピニング機構が失われ、強度低下を引き起こ
すことによる。一般に、Ｙ2Ｏ3を含め金属酸化物は金属
との反応性が良く、このＹ2Ｏ3の性質を利用して酸化物
ソルダーによる金属あるいは合金とセラミックス部材と
の接合もなされている。また粉末を用いて機械的合金化
法で作られる分散合金は、素材粉末より混入する酸素を
比較的多く含むため、機械的合金化時及び固形化焼結時
に合金元素から成る酸化物を生成する。Ｙ2Ｏ3は一般に
他の金属酸化物と容易に反応し易く、前記酸化物と反応
して熱的に不安定な酸素化合物を形成する問題がある。
【０００８】本発明の目的は、上述した従来の耐熱合金
の課題及び酸化物分散強化合金の持つ課題を克服し、高
速炉及びガスタービン等を構成する構成部材に好適な窒
化物分散耐熱性強化合金から成る耐熱性強化部材の製造
方法、高速燃料被覆管、ガスタービンのディスク及びガ
スタービンを提供するにある。
の課題及び酸化物分散強化合金の持つ課題を克服し、高
速炉及びガスタービン等を構成する構成部材に好適な窒
化物分散耐熱性強化合金から成る耐熱性強化部材の製造
方法、高速燃料被覆管、ガスタービンのディスク及びガ
スタービンを提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フエライト
鋼、Ｆｅ基オーステナイト鋼又はＮｉ基合金を構成する
母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及び
ＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法に、よって
扁平状の混合粉末を形成する工程と、該混合粉末を金属
製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封
し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結する工程
と、該焼結後熱間圧延する工程と、該熱間圧延後焼鈍す
る工程とを含み、前記焼結温度が１０００℃−１３００
℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温
度が１０５０℃−１２００℃であることを特徴とする耐
熱性強化部材の製造方法である。
本発明は、各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フエライト
鋼、Ｆｅ基オーステナイト鋼又はＮｉ基合金を構成する
母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及び
ＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法に、よって
扁平状の混合粉末を形成する工程と、該混合粉末を金属
製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封
し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結する工程
と、該焼結後熱間圧延する工程と、該熱間圧延後焼鈍す
る工程とを含み、前記焼結温度が１０００℃−１３００
℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温
度が１０５０℃−１２００℃であることを特徴とする耐
熱性強化部材の製造方法である。
【００１０】また、本発明は、前記耐熱性強化部材の製
造方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．１５
％、Ｃｒ：１５〜３３％、Ｎｉ：１２〜３０％、Ｓｉ：
１．０％以下、Ｍｎ：０．５％以下、およびＭｏ：１．
２５〜３．０％、Ａｌ：０．１〜０．２％、Ｔｉ：０．
５〜２．０％ Ｎｂ：０．７〜２．０％、Ｗ：０．００
５〜３．０％のうち１種以上を含み、粒径分布が０．０
０１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及び
ＢＮの１種又は２種の合計量が０．２５〜０．５％であ
る窒化物分散Ｆｅ基オーステナイト鋼からなる耐熱性強
化部材の製造方法である。
造方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．１５
％、Ｃｒ：１５〜３３％、Ｎｉ：１２〜３０％、Ｓｉ：
１．０％以下、Ｍｎ：０．５％以下、およびＭｏ：１．
２５〜３．０％、Ａｌ：０．１〜０．２％、Ｔｉ：０．
５〜２．０％ Ｎｂ：０．７〜２．０％、Ｗ：０．００
５〜３．０％のうち１種以上を含み、粒径分布が０．０
０１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及び
ＢＮの１種又は２種の合計量が０．２５〜０．５％であ
る窒化物分散Ｆｅ基オーステナイト鋼からなる耐熱性強
化部材の製造方法である。
【００１１】また本発明は、前記耐熱性強化部材の製造
方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．２０％、
Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９以下、Ｎｉ：０．６％
以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｔｉ：０．５〜１．０％ま
たはＮｂ：０．７〜２．０％のいずれか、及びＭｏ：
０．５〜３．０またはＷ：０．５〜３．０％のいずれか
またはＭｏ＋Ｗ≦４．０％を含み、粒径分布が０．００
１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢ
Ｎの１種又は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒
化物分散Ｆｅ基フェライト鋼からなる耐熱性強化部材の
製造方法である。
方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．２０％、
Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９以下、Ｎｉ：０．６％
以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｔｉ：０．５〜１．０％ま
たはＮｂ：０．７〜２．０％のいずれか、及びＭｏ：
０．５〜３．０またはＷ：０．５〜３．０％のいずれか
またはＭｏ＋Ｗ≦４．０％を含み、粒径分布が０．００
１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢ
Ｎの１種又は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒
化物分散Ｆｅ基フェライト鋼からなる耐熱性強化部材の
製造方法である。
【００１２】また、本発明は、前記耐熱性強化部材の製
造方法において、重量％で、Ｃ：０．０５〜０．２％、
Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９％以下、Ｎｉ：０．６
％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ａｌ：２．０〜５．０
％、Ｔｉ：０．５〜１．０％またはＮｂ：０．７〜２．
０％のいずれか、Ｍｏ：０．５〜３．０％またはＷ：
０．５〜３．０％のいずれかまたはＭｏ＋Ｗ≦４．０％
を含み、粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態
で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量
が０．５〜１．０％である窒化物分散Ｆｅ基フェライト
鋼からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
造方法において、重量％で、Ｃ：０．０５〜０．２％、
Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９％以下、Ｎｉ：０．６
％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ａｌ：２．０〜５．０
％、Ｔｉ：０．５〜１．０％またはＮｂ：０．７〜２．
０％のいずれか、Ｍｏ：０．５〜３．０％またはＷ：
０．５〜３．０％のいずれかまたはＭｏ＋Ｗ≦４．０％
を含み、粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態
で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量
が０．５〜１．０％である窒化物分散Ｆｅ基フェライト
鋼からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
【００１３】また本発明は、前記耐熱性強化部材の製造
方法において、重量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｃｏ：
０．１％以下、Ｃｒ：１５〜１７％、Ｆｅ：７〜８％を
含み、粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で
分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量が
０．５〜１．０％である窒化物分散Ｎｉ基合金からなる
耐熱性強化部材の製造方法である。
方法において、重量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｃｏ：
０．１％以下、Ｃｒ：１５〜１７％、Ｆｅ：７〜８％を
含み、粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で
分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量が
０．５〜１．０％である窒化物分散Ｎｉ基合金からなる
耐熱性強化部材の製造方法である。
【００１４】また本発明は、前記耐熱性強化部材の製造
方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．１５％、
Ｃｏ：０．１％以下、Ｃｒ：１０〜２３％、Ｆｅ：７％
以下、Ｔｉ：０．４〜５．０％、Ｗ：５％以下、Ｍｏ：
５％以下、Ａｌ：０．５〜６．０％、Ｎｂ：０．１〜
２．０％、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．７％以下、Ｔ
ａ：４．５％以下を含み、粒径分布が０．００１μｍ〜
５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種
又は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒化物分散
Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
方法において、重量％で、Ｃ：０．０１〜０．１５％、
Ｃｏ：０．１％以下、Ｃｒ：１０〜２３％、Ｆｅ：７％
以下、Ｔｉ：０．４〜５．０％、Ｗ：５％以下、Ｍｏ：
５％以下、Ａｌ：０．５〜６．０％、Ｎｂ：０．１〜
２．０％、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．７％以下、Ｔ
ａ：４．５％以下を含み、粒径分布が０．００１μｍ〜
５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種
又は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒化物分散
Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
【００１５】また本発明は、前記耐熱性強化部材の製造
方法において、重量％で、Ｃ：０．０５〜０．１５％、
Ｃｒ：２０〜２５％、Ｗ：１０〜１７％、またはＷ＋Ｍ
ｏ：１０〜１７％、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒのうちいず
れか１つまたは総和が３％以下を含み、粒径分布が０．
００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及
びＢＮの１種又は２種の合計量が０．２５〜１．０％で
ある窒化物分散Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
方法において、重量％で、Ｃ：０．０５〜０．１５％、
Ｃｒ：２０〜２５％、Ｗ：１０〜１７％、またはＷ＋Ｍ
ｏ：１０〜１７％、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒのうちいず
れか１つまたは総和が３％以下を含み、粒径分布が０．
００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及
びＢＮの１種又は２種の合計量が０．２５〜１．０％で
ある窒化物分散Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
【００１６】また本発明は、前記請求項２に係る耐熱性
強化部材の製造方法において、Ｆｅ基オーステナイト鋼
の粉末とＡｌＮ粉末又はＢＮ粉末との混合粉末を高エネ
ルギーボールミルにより機械的に合金化することによっ
て、実質的にオーステナイト相から成るマトリックス中
に粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍであるＡｌＮ粒子
及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散させる窒化物分散Ｆ
ｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
強化部材の製造方法において、Ｆｅ基オーステナイト鋼
の粉末とＡｌＮ粉末又はＢＮ粉末との混合粉末を高エネ
ルギーボールミルにより機械的に合金化することによっ
て、実質的にオーステナイト相から成るマトリックス中
に粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍであるＡｌＮ粒子
及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散させる窒化物分散Ｆ
ｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
【００１７】また本発明は、前記請求項８に係る耐熱性
強化部材の製造方法において、ボールミルによる機械的
合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１０
０℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０
−２ 〜１０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気
圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その
後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、
２０から５０時間の合金化処理するものである窒化物分
散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化部材
の製造方法である。
強化部材の製造方法において、ボールミルによる機械的
合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１０
０℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０
−２ 〜１０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気
圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その
後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、
２０から５０時間の合金化処理するものである窒化物分
散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化部材
の製造方法である。
【００１８】また本発明は、前記請求項３又は４に係る
耐熱性強化部材の製造方法において、Ｆｅ基フェライト
鋼の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種との
混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的に合金
化することによって、実質的にフェライト相から成るマ
トリックス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍであ
るＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散させる
窒化物分散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱性強化
部材の製造方法である。
耐熱性強化部材の製造方法において、Ｆｅ基フェライト
鋼の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種との
混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的に合金
化することによって、実質的にフェライト相から成るマ
トリックス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍであ
るＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散させる
窒化物分散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱性強化
部材の製造方法である。
【００１９】また本発明は、前記請求項１０に係る耐熱
性強化部材の製造方法において、ボールミルによる機械
的合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１
００℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０
−２ 〜１０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気
圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その
後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、
２０から５０時間の合金化処理するものである窒化物分
散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
性強化部材の製造方法において、ボールミルによる機械
的合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１
００℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０
−２ 〜１０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気
圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その
後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、
２０から５０時間の合金化処理するものである窒化物分
散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱性強化部材の製
造方法である。
【００２０】また本発明は、前記請求項５−７のいずれ
かに係る耐熱性強化部材の製造方法において、Ｎｉ基合
金の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種との
混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的に合金
化することによって、固溶体のγ相またはγおよびγ′
相のマトリックス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μ
ｍであるＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散
させる窒化物分散Ｎｉ基合金粉末からなる耐熱性強化部
材の製造方法である。また本発明は、前記耐熱性強化部
材の製造方法において、ボールミルによる機械的合金化
は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１００℃〜
２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０ −２ 〜１
０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気圧の９
９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その後、室
温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、２０か
ら５０時間の合金化処理するものである窒化物分散Ｎｉ
基合金粉末からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
かに係る耐熱性強化部材の製造方法において、Ｎｉ基合
金の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種との
混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的に合金
化することによって、固溶体のγ相またはγおよびγ′
相のマトリックス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μ
ｍであるＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散
させる窒化物分散Ｎｉ基合金粉末からなる耐熱性強化部
材の製造方法である。また本発明は、前記耐熱性強化部
材の製造方法において、ボールミルによる機械的合金化
は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を１００℃〜
２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１０ −２ 〜１
０ −３ ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１気圧の９
９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、その後、室
温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとして、２０か
ら５０時間の合金化処理するものである窒化物分散Ｎｉ
基合金粉末からなる耐熱性強化部材の製造方法である。
【００２１】また本発明は、燃料を内部に収納する筒状
の被覆管と、この被覆管の開口部に設けられた栓体とを
備えた高速炉用燃料被覆管の製造方法において、前記被
覆管を各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フェライト鋼又
はＦｅ基オーステナイト鋼を構成する母材の粉末と平均
粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又
は２種とを機械的合金化法によって扁平状の混合粉末を
形成し、該混合粉末を金属製の容器に充填し、該容器内
を脱ガス処理した後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押
出しにより焼結し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後
焼鈍し、前記焼結温度が１０００℃−１３００℃、熱間
圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０
５０℃−１２００℃である耐熱性強化部材で形成するこ
とを特徴とするものである。
の被覆管と、この被覆管の開口部に設けられた栓体とを
備えた高速炉用燃料被覆管の製造方法において、前記被
覆管を各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フェライト鋼又
はＦｅ基オーステナイト鋼を構成する母材の粉末と平均
粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又
は２種とを機械的合金化法によって扁平状の混合粉末を
形成し、該混合粉末を金属製の容器に充填し、該容器内
を脱ガス処理した後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押
出しにより焼結し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後
焼鈍し、前記焼結温度が１０００℃−１３００℃、熱間
圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０
５０℃−１２００℃である耐熱性強化部材で形成するこ
とを特徴とするものである。
【００２２】また本発明は、各々粒径１５０μｍ以下の
Ｆｅ基フェライト鋼又はＦｅ基オーステナイト鋼を構成
する母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末
及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法によっ
て扁平状の混合粉末を形成し、該混合粉末を金属製の容
器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封し、熱間
静水圧あるいは熱間押出しにより焼結し、該焼結後熱間
圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が１０００
℃−１３００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００
℃及び焼鈍温度が１０５０℃−１２００℃である耐熱性
強化部材で形成することを特徴とするガスタービン用デ
ィスクの製造方法である。
Ｆｅ基フェライト鋼又はＦｅ基オーステナイト鋼を構成
する母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末
及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法によっ
て扁平状の混合粉末を形成し、該混合粉末を金属製の容
器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封し、熱間
静水圧あるいは熱間押出しにより焼結し、該焼結後熱間
圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が１０００
℃−１３００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００
℃及び焼鈍温度が１０５０℃−１２００℃である耐熱性
強化部材で形成することを特徴とするガスタービン用デ
ィスクの製造方法である。
【００２３】また本発明は、動翼を植設するガスタービ
ン用ディスクを備えたガスタービンの製造方法におい
て、前記ガスタービン用ディスクは、各々粒径１５０μ
ｍ以下のＦｅ基フェライト鋼又はＦｅ基オーステナイト
鋼を構成する母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡ
ｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化
法によって扁平状の混合粉末を形成し、該混合粉末を金
属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封
し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結し、該焼
結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が
１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−
１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−１２００℃であ
る耐熱性強化部材で形成することを特徴とするガスター
ビンの製造方法である。
ン用ディスクを備えたガスタービンの製造方法におい
て、前記ガスタービン用ディスクは、各々粒径１５０μ
ｍ以下のＦｅ基フェライト鋼又はＦｅ基オーステナイト
鋼を構成する母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡ
ｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化
法によって扁平状の混合粉末を形成し、該混合粉末を金
属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封
し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結し、該焼
結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が
１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−
１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−１２００℃であ
る耐熱性強化部材で形成することを特徴とするガスター
ビンの製造方法である。
【００２４】また本発明は、ガスタービンの焼結器のラ
イナ、動翼、静翼及びシュラウドを備えたガスタービン
の製造方法において、前記焼結器のライナ、動翼、静翼
及びシュラウドの少なくとも一部材を各々粒径１５０μ
ｍ以下のＮｉ基合金より成る母材の粉末と平均粒径０．
１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種と
を機械的合金化法によって扁平状の混合粉末を形成し、
該混合粉末を金属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス
処理した後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押出しによ
り焼結し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、
前記焼結温度が１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度
が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−
１２００℃である耐熱性強化部材で形成することを特徴
とするガスタービンの製造方法である。
イナ、動翼、静翼及びシュラウドを備えたガスタービン
の製造方法において、前記焼結器のライナ、動翼、静翼
及びシュラウドの少なくとも一部材を各々粒径１５０μ
ｍ以下のＮｉ基合金より成る母材の粉末と平均粒径０．
１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種と
を機械的合金化法によって扁平状の混合粉末を形成し、
該混合粉末を金属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス
処理した後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押出しによ
り焼結し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、
前記焼結温度が１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度
が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−
１２００℃である耐熱性強化部材で形成することを特徴
とするガスタービンの製造方法である。
【００２５】
【作用】本発明に係る耐熱性強化部材の製造方法によれ
ば、ＡｌＮ及びＢＮは、Ｆｅ基フェライト鋼、Ｆｅ基オ
ーステナイト鋼及びＮｉ基合金に対して、より高温でも
マトリックスと反応せずに安定に存在する物質であるた
め、特定の温度での焼結、熱間での塑性加工及び焼鈍を
行い、用途に適した特性の部材として使用することによ
り、より高温での耐熱性が発揮される。また、ＡｌＮ及
びＢＮがより安定であるため、いずれも平均粒径で０．
１μｍ以下の超微細な粒子からなる粉末を用いてベース
合金に分散させることができ、従って、より少ない含有
量でより高い強化ができる。耐熱性合金は、一般にその
使用用途、経済性に応じて、構成元素である母材元素及
び添加元素の組合せが決まる。例えば高速炉燃料被覆管
は、冷却材としてのＮａとの適合性が要求され、また６
００℃〜７００℃の高温及び核分裂中性子照射損傷下で
の内蔵核燃料のボイドスエリングに伴う体積膨張及び核
分裂生成物としてのガスによる被覆管内圧及び中性子照
射損傷の条件が課せられる。ガスタービン用合金では、
タービンディスグにおいては４００から５００℃の温度
域での高温強度が要求され、また燃焼器、ノズル、ター
ビン翼及びシュラウド等の部材では８００〜１０００℃
前後の温度域での高強度と耐高温腐食性が要求される。
ば、ＡｌＮ及びＢＮは、Ｆｅ基フェライト鋼、Ｆｅ基オ
ーステナイト鋼及びＮｉ基合金に対して、より高温でも
マトリックスと反応せずに安定に存在する物質であるた
め、特定の温度での焼結、熱間での塑性加工及び焼鈍を
行い、用途に適した特性の部材として使用することによ
り、より高温での耐熱性が発揮される。また、ＡｌＮ及
びＢＮがより安定であるため、いずれも平均粒径で０．
１μｍ以下の超微細な粒子からなる粉末を用いてベース
合金に分散させることができ、従って、より少ない含有
量でより高い強化ができる。耐熱性合金は、一般にその
使用用途、経済性に応じて、構成元素である母材元素及
び添加元素の組合せが決まる。例えば高速炉燃料被覆管
は、冷却材としてのＮａとの適合性が要求され、また６
００℃〜７００℃の高温及び核分裂中性子照射損傷下で
の内蔵核燃料のボイドスエリングに伴う体積膨張及び核
分裂生成物としてのガスによる被覆管内圧及び中性子照
射損傷の条件が課せられる。ガスタービン用合金では、
タービンディスグにおいては４００から５００℃の温度
域での高温強度が要求され、また燃焼器、ノズル、ター
ビン翼及びシュラウド等の部材では８００〜１０００℃
前後の温度域での高強度と耐高温腐食性が要求される。
【００２６】いずれの場合にも耐熱性合金として最も要
求されるのが高温強度であり、それが本発明の窒化物Ａ
ｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種の分散強化で可能
となった。ＡｌＮ及びＢＮは、金属との濡れ性が最も悪
いセラミックスであり、金属とセラミックスの接合技術
において最も接合困難な難反応性セラミックスでもあ
る。この性質はこれら窒化物を高純度化することにより
一層向上し、工業的生産性からみてＡｌＮでは９９．９
％以上、ＢＮでは９８％以上が好ましい。反面この性質
が分散粒子の強化機構で重要となる。高温で容易に母材
マトリックス合金と反応せず、難分解性であることは、
より高温でもその強化機構を維持できることである。特
にＮｉ基合金は窒化抵抗性があり、ＡｌＮ，ＢＮとＮｉ
合金マトリクスとの反応性は低い。また特にＡｌＮは高
温での酸化雰囲気でより安定であり、例えばジャーナル
オブ マテリアルズ レターズ ボリューム８、（１
９８９）第２６５頁から第２６６頁（Journal of Mater
ials Letters,Vol.8(1989)pp265-266）において示され
るように他の窒化物に比して１２００℃大気中でも損耗
が全くない優れた特性を有している。また微細分散した
ＡｌＮ，ＢＮは中性子照射導入原子空孔の消滅場所とし
て効果的で、空孔が凝集したボイドの形成を抑制し、ボ
イドスエリングに伴う材料の体積膨張を抑えることがで
きる。
求されるのが高温強度であり、それが本発明の窒化物Ａ
ｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種の分散強化で可能
となった。ＡｌＮ及びＢＮは、金属との濡れ性が最も悪
いセラミックスであり、金属とセラミックスの接合技術
において最も接合困難な難反応性セラミックスでもあ
る。この性質はこれら窒化物を高純度化することにより
一層向上し、工業的生産性からみてＡｌＮでは９９．９
％以上、ＢＮでは９８％以上が好ましい。反面この性質
が分散粒子の強化機構で重要となる。高温で容易に母材
マトリックス合金と反応せず、難分解性であることは、
より高温でもその強化機構を維持できることである。特
にＮｉ基合金は窒化抵抗性があり、ＡｌＮ，ＢＮとＮｉ
合金マトリクスとの反応性は低い。また特にＡｌＮは高
温での酸化雰囲気でより安定であり、例えばジャーナル
オブ マテリアルズ レターズ ボリューム８、（１
９８９）第２６５頁から第２６６頁（Journal of Mater
ials Letters,Vol.8(1989)pp265-266）において示され
るように他の窒化物に比して１２００℃大気中でも損耗
が全くない優れた特性を有している。また微細分散した
ＡｌＮ，ＢＮは中性子照射導入原子空孔の消滅場所とし
て効果的で、空孔が凝集したボイドの形成を抑制し、ボ
イドスエリングに伴う材料の体積膨張を抑えることがで
きる。
【００２７】分散粒子による強化、すなわち粒子により
変形をもたらす転位運動の阻止効果は粒子がより微細
で、粒子間隔が短い場合に増大する。しかし超微細化、
粒子間隔の減少化が実現し転位阻止能が飛躍的に向上し
てしまうと変形が困難となる。分散強化合金の加工性及
び好適な靭性を得るためには製造時粒子凝集も考え分散
粒子径分布は０．００１μｍ〜５μｍが好ましく、従っ
て、使用するＡｌＮ及びＢＮ粉末の一次粒子径分布は
０．１μｍ以下が好ましい。ＡｌＮ，ＢＮの量は、Ｙ2
Ｏ3分散強化合金の例を参照すれば、Ｆｅ基の合金で、
被覆管用には０．２５〜０．５％、ガスタービン用には
より高強度を必要とするため、高めの０．５〜１．０％
が好適とされる。また同じくガスタービン用Ｎｉ基合金
においても８００℃以上の高温での強度を得るため０．
５〜１．０％が好ましい。使用する合金、金属粉末の粒
子径分布の上限を１５０μｍとしたのは機械的合金化及
び固形化のための焼結化の効率を向上させるためであ
る。
変形をもたらす転位運動の阻止効果は粒子がより微細
で、粒子間隔が短い場合に増大する。しかし超微細化、
粒子間隔の減少化が実現し転位阻止能が飛躍的に向上し
てしまうと変形が困難となる。分散強化合金の加工性及
び好適な靭性を得るためには製造時粒子凝集も考え分散
粒子径分布は０．００１μｍ〜５μｍが好ましく、従っ
て、使用するＡｌＮ及びＢＮ粉末の一次粒子径分布は
０．１μｍ以下が好ましい。ＡｌＮ，ＢＮの量は、Ｙ2
Ｏ3分散強化合金の例を参照すれば、Ｆｅ基の合金で、
被覆管用には０．２５〜０．５％、ガスタービン用には
より高強度を必要とするため、高めの０．５〜１．０％
が好適とされる。また同じくガスタービン用Ｎｉ基合金
においても８００℃以上の高温での強度を得るため０．
５〜１．０％が好ましい。使用する合金、金属粉末の粒
子径分布の上限を１５０μｍとしたのは機械的合金化及
び固形化のための焼結化の効率を向上させるためであ
る。
【００２８】機械的合金化は、高エネルギーボールミル
内で、運動する鋼球のもつ鋼球間あるいは鋼球と容器間
の衝撃エネルギーすなわち機械的エネルギーが、圧縮粉
砕、剪断摩砕過程を通してそれらの間に存在する粉体中
に蓄積することにより可能となる。この場合混合粉末同
志の鍛接、折たたみの繰返しにより室温付近の低温でも
拡散により原子オーダーの合金化が起こる。好適な合金
化のためには高い衝撃エネルギーが必要であり、また合
金化能率の向上を図る必要もあるが、そのために混合粉
末重量と鋼球重量との比はアトライターでは１／１０か
ら１／２０、遊星型ボールミルでは１／５〜１／１０
で、ボールミルの回転数は２００から４００ｒｐｍが好
ましい。合金化処理時間は２０時間以上で粉末が扁平な
層状組織となるまで行うのが望ましい。合金化前処理と
して、合金化時に酸素の混入を考慮して、ボールミル容
器内の空隙、内壁、ボール表面及び混合粉末表面に存在
する水分や酸素を除去するために１０~2から１０~3ｔｏ
ｒｒの真空引きを３０分から６０分行うことが好まし
い。
内で、運動する鋼球のもつ鋼球間あるいは鋼球と容器間
の衝撃エネルギーすなわち機械的エネルギーが、圧縮粉
砕、剪断摩砕過程を通してそれらの間に存在する粉体中
に蓄積することにより可能となる。この場合混合粉末同
志の鍛接、折たたみの繰返しにより室温付近の低温でも
拡散により原子オーダーの合金化が起こる。好適な合金
化のためには高い衝撃エネルギーが必要であり、また合
金化能率の向上を図る必要もあるが、そのために混合粉
末重量と鋼球重量との比はアトライターでは１／１０か
ら１／２０、遊星型ボールミルでは１／５〜１／１０
で、ボールミルの回転数は２００から４００ｒｐｍが好
ましい。合金化処理時間は２０時間以上で粉末が扁平な
層状組織となるまで行うのが望ましい。合金化前処理と
して、合金化時に酸素の混入を考慮して、ボールミル容
器内の空隙、内壁、ボール表面及び混合粉末表面に存在
する水分や酸素を除去するために１０~2から１０~3ｔｏ
ｒｒの真空引きを３０分から６０分行うことが好まし
い。
【００２９】分散合金化粉末の焼結による固形化は、粉
末冶金法に従い軟鋼製容器に前記粉末を充填して熱間押
出しあるいはＨＩＰ法によって行われる。その焼結は、
粉末間の拡散融合、緻密化及び合金原子のより一層の固
溶化及びＡｌＮ又はＢＮの高温安定性の限界を考えて、
Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金においては１０００から１３０
０℃の温度域が好ましい。ここで前処理として行われる
容器内の真空処理は、前記の処理と同様であるが、高温
焼結時に酸素ができるだけ分散合金へ含有しないよう
に、容器内空隙、容器内面及び粉末表面に存在あるいは
吸着している水分、酸素及び他の汚染物の順次除去を目
的として行われ、１０~2から１０~3ｔｏｒｒの真空でそ
れぞれ１００℃で１０から３０分、２００℃で１０から
３０分及び４００℃で３０分の段階的処理が好ましい。
末冶金法に従い軟鋼製容器に前記粉末を充填して熱間押
出しあるいはＨＩＰ法によって行われる。その焼結は、
粉末間の拡散融合、緻密化及び合金原子のより一層の固
溶化及びＡｌＮ又はＢＮの高温安定性の限界を考えて、
Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金においては１０００から１３０
０℃の温度域が好ましい。ここで前処理として行われる
容器内の真空処理は、前記の処理と同様であるが、高温
焼結時に酸素ができるだけ分散合金へ含有しないよう
に、容器内空隙、容器内面及び粉末表面に存在あるいは
吸着している水分、酸素及び他の汚染物の順次除去を目
的として行われ、１０~2から１０~3ｔｏｒｒの真空でそ
れぞれ１００℃で１０から３０分、２００℃で１０から
３０分及び４００℃で３０分の段階的処理が好ましい。
【００３０】本発明のＡｌＮまたはＢＮ分散強化Ｆｅ基
オーステナイト鋼の組成において、高速炉燃料被覆管と
して使用される場合には、合金組成は母材として実績の
ある３１６Ｌ鋼相当品あるいは特にＮｉにおいてはボイ
ドスエリング抑制のため高量が好ましく、したがって
Ｎｉ：１２〜３０％， Ｃｒ：１６〜１８％， Ｍｏ：
２.０〜３.０％が好適範囲である。ＣはＮａ中へのＣの
溶出のため高Ｃで強化された鋼においては強度劣化を引
き起こすことから、含有量としてはできるだけ低濃度が
好ましい。特に工業的に可能な０.０１〜０.０３％が好
ましい。
オーステナイト鋼の組成において、高速炉燃料被覆管と
して使用される場合には、合金組成は母材として実績の
ある３１６Ｌ鋼相当品あるいは特にＮｉにおいてはボイ
ドスエリング抑制のため高量が好ましく、したがって
Ｎｉ：１２〜３０％， Ｃｒ：１６〜１８％， Ｍｏ：
２.０〜３.０％が好適範囲である。ＣはＮａ中へのＣの
溶出のため高Ｃで強化された鋼においては強度劣化を引
き起こすことから、含有量としてはできるだけ低濃度が
好ましい。特に工業的に可能な０.０１〜０.０３％が好
ましい。
【００３１】Ｔｉ，Ｎｂは、それらと最も親和力が強
く、強度的脆化の要因となるＯと含有Ｃの固定化及び形
成されるＴｉＯあるいはＴｉＯ2， ＴｉＣ， ＮｂＯ，
ＮｂＣによる付加的強度向上、さらに残量が固溶して燃
料被覆管の中性子照射損傷よりもたらされるボイドスエ
リングの阻止効果を生むことの複数の観点から、それぞ
れ０.５％以上、０.７％以上が好ましい。特に、それぞ
れ０.５〜１.０％及び０.７〜２．０％が好ましい。
く、強度的脆化の要因となるＯと含有Ｃの固定化及び形
成されるＴｉＯあるいはＴｉＯ2， ＴｉＣ， ＮｂＯ，
ＮｂＣによる付加的強度向上、さらに残量が固溶して燃
料被覆管の中性子照射損傷よりもたらされるボイドスエ
リングの阻止効果を生むことの複数の観点から、それぞ
れ０.５％以上、０.７％以上が好ましい。特に、それぞ
れ０.５〜１.０％及び０.７〜２．０％が好ましい。
【００３２】ガスタービン材として使用される場合の組
成に対して、炭化物析出硬化を期待して、Ｃは高めが好
ましいが、高々０.１５％が好適である。Ｃｒは高温の
耐食性を高めるためにも１５％以上、Ｎｉの増加に対応
して最大３３％までが好適範囲である。
成に対して、炭化物析出硬化を期待して、Ｃは高めが好
ましいが、高々０.１５％が好適である。Ｃｒは高温の
耐食性を高めるためにも１５％以上、Ｎｉの増加に対応
して最大３３％までが好適範囲である。
【００３３】ＮｉはＣｒの増加に対してフェライトが生
じないようにするため、高めの２０〜３０％添加が必要
である。
じないようにするため、高めの２０〜３０％添加が必要
である。
【００３４】Ｗ，Ｍｏは固溶強化及びそれら炭化物によ
る強化のために添加されるが、Ｍｏ添加量の増加はσ相
あるいは複雑な結晶構造の相の形成をもたらすため、２
元素添加も考慮してＭｏ：１.２５〜３.０％，Ｗ：０.
００５〜３.０％が好ましい。
る強化のために添加されるが、Ｍｏ添加量の増加はσ相
あるいは複雑な結晶構造の相の形成をもたらすため、２
元素添加も考慮してＭｏ：１.２５〜３.０％，Ｗ：０.
００５〜３.０％が好ましい。
【００３５】Ａｌは耐熱性付与、Ｔｉの添加はＡｌと共
にＯの固定化、ＴｉＣ生成による強化のために添加され
好適添加量はＡｌ：０.１〜０.２％，Ｔｉ：１.７５〜
２.０％の範囲となる。
にＯの固定化、ＴｉＣ生成による強化のために添加され
好適添加量はＡｌ：０.１〜０.２％，Ｔｉ：１.７５〜
２.０％の範囲となる。
【００３６】本発明のＡｌ非含有のＡｌＮまたはＢＮ分
散強化Ｆｅ基フェライト鋼の組成において、Ｃは被覆管
材としては前記の意味でできるだけ低濃度が望ましい
が、また強度を高める意味も含めてすなわちＴｉＣを増
加させる意味も含めて上限が０.０５％であることが好
ましい。特に、０.０１〜０.０５％が好ましい。タービ
ン材では炭化物析出による強度増加を狙ってより高いほ
うがよい。この場合０.０８〜０.１５％が好ましい。
散強化Ｆｅ基フェライト鋼の組成において、Ｃは被覆管
材としては前記の意味でできるだけ低濃度が望ましい
が、また強度を高める意味も含めてすなわちＴｉＣを増
加させる意味も含めて上限が０.０５％であることが好
ましい。特に、０.０１〜０.０５％が好ましい。タービ
ン材では炭化物析出による強度増加を狙ってより高いほ
うがよい。この場合０.０８〜０.１５％が好ましい。
【００３７】Ｃｒは耐腐食性を高め、特にタービン材で
は耐高温酸化性を高めるために９％以上含有させる。多
量のＣｒの添加は長時間の時効効果でσ相の析出を起こ
すので９〜２０％が好ましい。
は耐高温酸化性を高めるために９％以上含有させる。多
量のＣｒの添加は長時間の時効効果でσ相の析出を起こ
すので９〜２０％が好ましい。
【００３８】Ｍｏ，Ｗは固溶強化及び特に高Ｃの含有の
場合には炭化物の安定化に寄与し耐クリープ特性向上の
ために添加する。さらにＭｏは高温の耐食性を高めるの
に必要である。共に０.５％以上の添加が好ましい。特
に各々０.５〜３.０％あるいは双方添加する場合は総和
が最高４.０％とするのが好ましい。
場合には炭化物の安定化に寄与し耐クリープ特性向上の
ために添加する。さらにＭｏは高温の耐食性を高めるの
に必要である。共に０.５％以上の添加が好ましい。特
に各々０.５〜３.０％あるいは双方添加する場合は総和
が最高４.０％とするのが好ましい。
【００３９】Ｔｉ及びＮｂは炭化物の安定化、強度向上
に必要であり、また不純物Ｏの固定化のためにも必要で
ある。さらにこれらは中性子照射環境下でのボイドスエ
リング抑制のためにも添加される。Ｃ，Ｏの含有量に対
比を考慮して添加量はＴｉ：０.５〜１.０％，Ｎｂ：
０.７〜２.０％が好適である。
に必要であり、また不純物Ｏの固定化のためにも必要で
ある。さらにこれらは中性子照射環境下でのボイドスエ
リング抑制のためにも添加される。Ｃ，Ｏの含有量に対
比を考慮して添加量はＴｉ：０.５〜１.０％，Ｎｂ：
０.７〜２.０％が好適である。
【００４０】本発明のガスタービン材用Ａｌ含有ＡｌＮ
またはＢＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の組成におい
て、Ｃは炭化物による強化のために高濃度が好ましく、
炭化物金属Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ添加量に依存して０.
０５〜０.２％が好適である。Ｃｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍ
ｏ，Ｗの好適範囲の理由は前記Ａｌ非含有フェライト鋼
に同じである。
またはＢＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の組成におい
て、Ｃは炭化物による強化のために高濃度が好ましく、
炭化物金属Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ添加量に依存して０.
０５〜０.２％が好適である。Ｃｒ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｍ
ｏ，Ｗの好適範囲の理由は前記Ａｌ非含有フェライト鋼
に同じである。
【００４１】ＡｌはＣｒと同様にＦｅよりも酸化されや
すく緻密な酸化被膜を作るためＣｒとの複合効果も含め
て材料の耐酸化性向上に添加される。従って、より高温
使用のタービン材でＡｌは不可欠となる。特に効果的な
耐酸化性向上には２％以上が必要で、２〜５％が好適で
ある。
すく緻密な酸化被膜を作るためＣｒとの複合効果も含め
て材料の耐酸化性向上に添加される。従って、より高温
使用のタービン材でＡｌは不可欠となる。特に効果的な
耐酸化性向上には２％以上が必要で、２〜５％が好適で
ある。
【００４２】本発明のインコネル相当成分のＡｌＮまた
はＢＮ分散強化Ｎｉ基合金においては、組成はＳＵＳ３
０４鋼のＦｅ，ＮｉをＮｉ，Ｆｅに置換したものに相当
し、Ｎｉ基としたことで、耐熱性を向上させている。本
発明のＡｌ含有ＡｌＮまたはＢＮ分散強化Ｎｉ基合金の
組成において、Ｃは前記の説明と同様に炭化物強化を目
的とする場合には０.１５％までの含有が好ましく、ま
た延性を期待する場合はより低い方が好ましい。したが
って用途に応じて好適範囲は０.０１〜０.１５％とな
る。Ｃｒは耐高温酸化性を高め、σ相生成を考慮して１
０〜２３％の範囲にすることが好適である。Ｔｉの添加
はＯの固定、炭化物強化、Ａｌとの共存によるγ′生成
に必要であり、添加量はＣ，Ａｌ量に依存するが、０.
４〜５.０％の範囲が好ましい。Ａｌは前記したγ′に
よる強化及び耐酸化性のために添加される。Ｔｉ量及び
耐酸化性に関係する使用温度に対応して、添加量は調整
されるが、０.５〜６.０％の範囲が裕度として好まし
い。ＮｂはＯの固定、炭化物強化に添加される。０.１
〜２.０％が好適範囲である。Ｔａの添加はＮｂの添加
理由に同じであるが、Ｃ，Ａｌ，Ｎｂ量に対応して最高
４.５％での添加が好適である。Ｍｏ，Ｗは固溶強化、
高Ｃの場合には炭化物の安定化に寄与し、耐クリープ特
性向上のために添加される。Ｍｏはさらに高温耐蝕性の
向上にも必要である。双方の添加は高々５％までが好ま
しい。
はＢＮ分散強化Ｎｉ基合金においては、組成はＳＵＳ３
０４鋼のＦｅ，ＮｉをＮｉ，Ｆｅに置換したものに相当
し、Ｎｉ基としたことで、耐熱性を向上させている。本
発明のＡｌ含有ＡｌＮまたはＢＮ分散強化Ｎｉ基合金の
組成において、Ｃは前記の説明と同様に炭化物強化を目
的とする場合には０.１５％までの含有が好ましく、ま
た延性を期待する場合はより低い方が好ましい。したが
って用途に応じて好適範囲は０.０１〜０.１５％とな
る。Ｃｒは耐高温酸化性を高め、σ相生成を考慮して１
０〜２３％の範囲にすることが好適である。Ｔｉの添加
はＯの固定、炭化物強化、Ａｌとの共存によるγ′生成
に必要であり、添加量はＣ，Ａｌ量に依存するが、０.
４〜５.０％の範囲が好ましい。Ａｌは前記したγ′に
よる強化及び耐酸化性のために添加される。Ｔｉ量及び
耐酸化性に関係する使用温度に対応して、添加量は調整
されるが、０.５〜６.０％の範囲が裕度として好まし
い。ＮｂはＯの固定、炭化物強化に添加される。０.１
〜２.０％が好適範囲である。Ｔａの添加はＮｂの添加
理由に同じであるが、Ｃ，Ａｌ，Ｎｂ量に対応して最高
４.５％での添加が好適である。Ｍｏ，Ｗは固溶強化、
高Ｃの場合には炭化物の安定化に寄与し、耐クリープ特
性向上のために添加される。Ｍｏはさらに高温耐蝕性の
向上にも必要である。双方の添加は高々５％までが好ま
しい。
【００４３】本発明高Ｗ含有ＡｌＮまたはＢＮ分散強化
Ｎｉ基合金の組成において、Ｃは強化を目的とするため
より高い範囲が好ましい。特に０.０５〜０.１５％の範
囲が好ましい。Ｃｒは耐高温酸化性向上のためσ相生成
限界の最高２５％までの添加が好ましく、特に２０〜２
５％が好適である。Ｗは高温クリープ強度の増加のため
により高目に添加され、また多すぎる添加は機械的合金
化における固溶を困難とするため１０〜１７％の範囲が
好適添加である。同じ高温強化元素のＭｏを共存の場合
は双方の総和が同じく１０〜１７％となることが好まし
い。Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒのいずれかの添加はＯ，Ｃ
の固定化に必要であり、Ｃ量に対応して
Ｎｉ基合金の組成において、Ｃは強化を目的とするため
より高い範囲が好ましい。特に０.０５〜０.１５％の範
囲が好ましい。Ｃｒは耐高温酸化性向上のためσ相生成
限界の最高２５％までの添加が好ましく、特に２０〜２
５％が好適である。Ｗは高温クリープ強度の増加のため
により高目に添加され、また多すぎる添加は機械的合金
化における固溶を困難とするため１０〜１７％の範囲が
好適添加である。同じ高温強化元素のＭｏを共存の場合
は双方の総和が同じく１０〜１７％となることが好まし
い。Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒのいずれかの添加はＯ，Ｃ
の固定化に必要であり、Ｃ量に対応して
【００４４】最高３％までの添加が好ましい。
実施例１ 本発明に係るＡｌＮ分散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末の
製造方法の一実施例を図１を用いて説明する。図１はボ
ールミルにアトライターを用いた場合を示す。このアト
ライターの構造は、真空引き弁１、Ａｒガス置換弁２、
温度測定のための小穴３を具備する蓋４、水冷ジャケッ
ト５及び抵抗加熱器６を装備できる容器７、装填された
混合粉末８及び直径１０ｍｍの鋼球９、外部動力源より
回転運動が伝えられる回転軸１０及び５対のアジテイタ
ー１１からなる。回転するアジテイター１１と鋼球９と
の衝突により、該鋼球９に運動エネルギーが与えられ、
鋼球同士間および鋼球９と容器７内壁間の衝突時に、そ
れらの間に存在する混合粉末８は機械的エネルギーによ
り合金化される。重量％で、低Ｃ，Ｃｒ：１７％，Ｎ
ｉ：１２％， Ｔｉ：０.５％， ＡｌＮ：０.２５％，残
部ＦｅのＡｌＮ分散オーステナイト鋼粉末を製造するた
めに、表１にリストされるＪＩＳの３１６Ｌ鋼粉末、Ｔ
ｉ粉末、ＡｌＮ粉末を用い、前記組成になるように調合
した。この表１には各供試粉末の主要化学成分、平均粒
径及び最終成分値が与えられている表２中の適用合金種
が示されている。この混合粉末の重量は、鋼球９の総重
量（１５ｋｇ）と混合粉末重量の比が１５／１となるよ
うに決められ、約１ｋｇとした。機械的合金化前に容器
７内壁、鋼球９の洗浄のために、まず通常の水を入れ回
転速度４００ｒｐｍで３０分、２回処理し、次に蒸留水
で同じ条件で１回、最終はアルコールで１回処理した。
密閉後の真空引き、加熱器による５０℃付近までの加熱
で容器７内を乾燥した。混合粉末８を容器７内に入れ、
真空引きとその後の約１２０℃加熱により真空度が１０
~2〜１０~3torrに入った時点で、容器７内を１気圧の９
９.９９％高純度Ａｒガスで置換し、密封した。水冷ジ
ャケット５内の水は前記加熱前にＮ2ガスにより放出さ
れていたので、回転速度２８０ｒｐｍの機械的合金化処
理開始と共に入水、冷却を開始した。処理時間は３０時
間であった。処理後真空容器に保管された。処理後の機
械的合金化粉末のＳＥＭ写真を図２に示す。粉末粒は大
形状であり、塊状で鍛錬されていることがわかる。
製造方法の一実施例を図１を用いて説明する。図１はボ
ールミルにアトライターを用いた場合を示す。このアト
ライターの構造は、真空引き弁１、Ａｒガス置換弁２、
温度測定のための小穴３を具備する蓋４、水冷ジャケッ
ト５及び抵抗加熱器６を装備できる容器７、装填された
混合粉末８及び直径１０ｍｍの鋼球９、外部動力源より
回転運動が伝えられる回転軸１０及び５対のアジテイタ
ー１１からなる。回転するアジテイター１１と鋼球９と
の衝突により、該鋼球９に運動エネルギーが与えられ、
鋼球同士間および鋼球９と容器７内壁間の衝突時に、そ
れらの間に存在する混合粉末８は機械的エネルギーによ
り合金化される。重量％で、低Ｃ，Ｃｒ：１７％，Ｎ
ｉ：１２％， Ｔｉ：０.５％， ＡｌＮ：０.２５％，残
部ＦｅのＡｌＮ分散オーステナイト鋼粉末を製造するた
めに、表１にリストされるＪＩＳの３１６Ｌ鋼粉末、Ｔ
ｉ粉末、ＡｌＮ粉末を用い、前記組成になるように調合
した。この表１には各供試粉末の主要化学成分、平均粒
径及び最終成分値が与えられている表２中の適用合金種
が示されている。この混合粉末の重量は、鋼球９の総重
量（１５ｋｇ）と混合粉末重量の比が１５／１となるよ
うに決められ、約１ｋｇとした。機械的合金化前に容器
７内壁、鋼球９の洗浄のために、まず通常の水を入れ回
転速度４００ｒｐｍで３０分、２回処理し、次に蒸留水
で同じ条件で１回、最終はアルコールで１回処理した。
密閉後の真空引き、加熱器による５０℃付近までの加熱
で容器７内を乾燥した。混合粉末８を容器７内に入れ、
真空引きとその後の約１２０℃加熱により真空度が１０
~2〜１０~3torrに入った時点で、容器７内を１気圧の９
９.９９％高純度Ａｒガスで置換し、密封した。水冷ジ
ャケット５内の水は前記加熱前にＮ2ガスにより放出さ
れていたので、回転速度２８０ｒｐｍの機械的合金化処
理開始と共に入水、冷却を開始した。処理時間は３０時
間であった。処理後真空容器に保管された。処理後の機
械的合金化粉末のＳＥＭ写真を図２に示す。粉末粒は大
形状であり、塊状で鍛錬されていることがわかる。
【００４５】次に、上記で得られたＡｌＮ分散Ｆｅ基オ
ーステナイト鋼粉末の固形化焼結処理の説明する。Ａｌ
Ｎ分散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末１２の一部を図３の
直径３３ｍｍ、高さ５０ｍｍの軟鋼製容器１３に密に充
填し、２００メッシュ以下のステンレス鋼１４でカバー
した後、容器１３は真空引きパイプ１５付きの蓋１６と
ＴＩＧ溶接された。真空引きは、段階的に１０~2〜１０
~3ｔｏｒｒの範囲で１００℃で２０分、２００℃で２０
分、４００℃で３０分の条件下で行われた。真空引き完
了後はパイプを２ヵ所圧着し、ＴＩＧ溶接した。焼結は
端部を熱間静水圧処理（ＨＩＰ）装置にて、昇温：室温
→１２００℃、１時間、保持：１２００℃、１時間、降
温：１２００℃→室温、３０分の条件で実施された。
ーステナイト鋼粉末の固形化焼結処理の説明する。Ａｌ
Ｎ分散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末１２の一部を図３の
直径３３ｍｍ、高さ５０ｍｍの軟鋼製容器１３に密に充
填し、２００メッシュ以下のステンレス鋼１４でカバー
した後、容器１３は真空引きパイプ１５付きの蓋１６と
ＴＩＧ溶接された。真空引きは、段階的に１０~2〜１０
~3ｔｏｒｒの範囲で１００℃で２０分、２００℃で２０
分、４００℃で３０分の条件下で行われた。真空引き完
了後はパイプを２ヵ所圧着し、ＴＩＧ溶接した。焼結は
端部を熱間静水圧処理（ＨＩＰ）装置にて、昇温：室温
→１２００℃、１時間、保持：１２００℃、１時間、降
温：１２００℃→室温、３０分の条件で実施された。
【００４６】次に、ＡｌＮ分散強化Ｆｅ基オーステナイ
ト鋼の高温強度試験を示す。多少収縮した前記焼結済軟
鋼容器１３は、１０５０℃で１０ｍｍの板材に圧延され
た後、さらに１０５０℃で１時間焼結処理された。図４
に示すこの板材１７より有効ゲージ直径２ｍｍ、長さ１
０ｍｍの引張試験片１８と直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍの
クリープ試験片１９が加工された。この耐熱性強化部材
であるＡｌＮ分散強化オーステナイト鋼Ａ−１の化学分
析結果を表２に示す。またＡ−１鋼の表面金属組織の写
真を図５に示す。確認可能な微細粒子は絶縁体の特徴と
して白く光って見え、粒子の分析からＡｌとＮが検出さ
れた。図６及び図７にそれぞれＡ−１鋼の降伏強度、引
張強度及び６５０℃におけるクリープ破断強度を示す。
降伏、引張強度は従来鋼よりも優れていた。クリープ破
断寿命は２０％冷間加工３１６鋼よりも長寿命であっ
た。
ト鋼の高温強度試験を示す。多少収縮した前記焼結済軟
鋼容器１３は、１０５０℃で１０ｍｍの板材に圧延され
た後、さらに１０５０℃で１時間焼結処理された。図４
に示すこの板材１７より有効ゲージ直径２ｍｍ、長さ１
０ｍｍの引張試験片１８と直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍの
クリープ試験片１９が加工された。この耐熱性強化部材
であるＡｌＮ分散強化オーステナイト鋼Ａ−１の化学分
析結果を表２に示す。またＡ−１鋼の表面金属組織の写
真を図５に示す。確認可能な微細粒子は絶縁体の特徴と
して白く光って見え、粒子の分析からＡｌとＮが検出さ
れた。図６及び図７にそれぞれＡ−１鋼の降伏強度、引
張強度及び６５０℃におけるクリープ破断強度を示す。
降伏、引張強度は従来鋼よりも優れていた。クリープ破
断寿命は２０％冷間加工３１６鋼よりも長寿命であっ
た。
【００４７】実施例２ 本発明に係るＡｌＮ分散Ｆｅ基フェライト鋼粉末及びそ
の粉末から製造した耐熱性強化部材の製造方法の一実施
例を図８を用いて説明する。本実施例では、機械的合金
化処理に図８に示した遊星型ボールミルを使用した。こ
の装置の構成は、真空引き弁２０とＡｒガス置換弁２１
及び温度測定用の小穴２２を具備する蓋２３、抵抗ヒー
ター２４を装備した容器２５、容器２５内の直径１０ｍ
ｍの鋼球２６、混合粉末２７及び回転盤２８及び蓋２３
の蓋押さえ２９からなる。外部駆動系から回転が回転盤
２８に伝えられ、その上に十文字に配置された４基の容
器２５には矢印３０の遠心力が生じると共に各容器２５
自身の回転も起こる。鋼球２６は容器２５内壁に沿って
回転運動し、鋼球２６同士間で衝突が生じる。重量％
で、Ｃ：０.０１％以下、 Ｃｒ：１７％、 Ｍｏ：２.０
％、 Ｔｉ：０.５％、ＡｌＮ：０.２５％およびＣ：０.
０１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｍｏ：２.０％、Ｎｂ：０.
７％、ＡｌＮ：０.２５％の２種類（ＴｉあるいはＮｂ
添加）の低ＣのＡｌＮ分散フェライト鋼粉末の製造のた
めに、表１に示される粉末から、４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ａ
ｌＮ、Ｔｉの各粉末、及び４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ｎｂ、Ａ
ｌＮの各粉末が選ばれ、各量が目的の組成に成るように
調合された。これら混合粉末２７の重量は約１５０ｇで
あり、鋼球２６の総重量の１／７に相当した。機械的合
金化の前処理は実施例１と同様になされた。この種のボ
ールミルには水冷は施されていない。機械的合金化処理
は回転数３３０ｒｐｍ、計４８時間なされた。この間８
〜１０時間ごとに運転停止された。運転開始から８時間
後の容器２５の温度上昇は平均して６０℃程度であっ
た。同じ機械的合金化処理が２回行われ、各々１５０ｇ
のＴｉ又はＮｂ添加のＡｌＮ分散Ｆｅ基フェライト鋼粉
末が得られた。図９にＴｉ添加合金化粉末のＳＥＭ写真
が示さている。実施例１のオーステナイト鋼粉末と比較
して扁平で米粒状をしており、サイズはそれより小さか
った。
の粉末から製造した耐熱性強化部材の製造方法の一実施
例を図８を用いて説明する。本実施例では、機械的合金
化処理に図８に示した遊星型ボールミルを使用した。こ
の装置の構成は、真空引き弁２０とＡｒガス置換弁２１
及び温度測定用の小穴２２を具備する蓋２３、抵抗ヒー
ター２４を装備した容器２５、容器２５内の直径１０ｍ
ｍの鋼球２６、混合粉末２７及び回転盤２８及び蓋２３
の蓋押さえ２９からなる。外部駆動系から回転が回転盤
２８に伝えられ、その上に十文字に配置された４基の容
器２５には矢印３０の遠心力が生じると共に各容器２５
自身の回転も起こる。鋼球２６は容器２５内壁に沿って
回転運動し、鋼球２６同士間で衝突が生じる。重量％
で、Ｃ：０.０１％以下、 Ｃｒ：１７％、 Ｍｏ：２.０
％、 Ｔｉ：０.５％、ＡｌＮ：０.２５％およびＣ：０.
０１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｍｏ：２.０％、Ｎｂ：０.
７％、ＡｌＮ：０.２５％の２種類（ＴｉあるいはＮｂ
添加）の低ＣのＡｌＮ分散フェライト鋼粉末の製造のた
めに、表１に示される粉末から、４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ａ
ｌＮ、Ｔｉの各粉末、及び４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ｎｂ、Ａ
ｌＮの各粉末が選ばれ、各量が目的の組成に成るように
調合された。これら混合粉末２７の重量は約１５０ｇで
あり、鋼球２６の総重量の１／７に相当した。機械的合
金化の前処理は実施例１と同様になされた。この種のボ
ールミルには水冷は施されていない。機械的合金化処理
は回転数３３０ｒｐｍ、計４８時間なされた。この間８
〜１０時間ごとに運転停止された。運転開始から８時間
後の容器２５の温度上昇は平均して６０℃程度であっ
た。同じ機械的合金化処理が２回行われ、各々１５０ｇ
のＴｉ又はＮｂ添加のＡｌＮ分散Ｆｅ基フェライト鋼粉
末が得られた。図９にＴｉ添加合金化粉末のＳＥＭ写真
が示さている。実施例１のオーステナイト鋼粉末と比較
して扁平で米粒状をしており、サイズはそれより小さか
った。
【００４８】ＨＩＰによる固形化焼結処理は、１２００
℃保持を１１００℃保持に変えた点を除き、その他は実
施例１に準じた。１０５０℃での１０ｍｍ厚までの熱間
圧延後同じ１０５０℃で１時間焼鈍がなされた。これら
２種の耐熱性強化部材であるＡｌＮ分散強化合金の化学
分析値が表２にＦ−１、Ｆ−２として示されている。実
施例１と同じ試験片による強度試験の結果が図１０及び
図１１に示されている。ＯＤＳ鋼（低Ｃ１２Ｃｒ−０．
４６Ｙ2Ｏ3）との比較において、本発明のＦ−１、Ｆ−
２は降伏、引張強度共に同等であり、クリープ強度も長
寿命側で優勢であった。
℃保持を１１００℃保持に変えた点を除き、その他は実
施例１に準じた。１０５０℃での１０ｍｍ厚までの熱間
圧延後同じ１０５０℃で１時間焼鈍がなされた。これら
２種の耐熱性強化部材であるＡｌＮ分散強化合金の化学
分析値が表２にＦ−１、Ｆ−２として示されている。実
施例１と同じ試験片による強度試験の結果が図１０及び
図１１に示されている。ＯＤＳ鋼（低Ｃ１２Ｃｒ−０．
４６Ｙ2Ｏ3）との比較において、本発明のＦ−１、Ｆ−
２は降伏、引張強度共に同等であり、クリープ強度も長
寿命側で優勢であった。
【００４９】実施例３ 本発明に係るＷ、Ｔｉ添加、異なるＡｌＮ含有量の低Ｃ
のＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の製造の実施例を
示す。重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｃｒ：１７％、
Ｗ：２．０％、Ｔｉ：０．５％、ＡｌＮ：０．２５％、
およびＣ：０．０１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｗ：２．０
％、Ｔｉ：０．５％、ＡｌＮ：０．５％の２鋼種の分散
強化鋼製造に関して、表１から４３０Ｌ鋼、Ｗ、Ｔｉ、
ＡｌＮの各粉末を選び、前記２鋼種の組成となるように
調合した２種類の混合粉末は実施例１におけるアトライ
ターにより機械的に合金化された。機械的合金化条件は
実施例１、焼結条件、熱処理は実施例２に準じた。これ
ら２鋼種のＡｌＮ分散Ｆｅ基フェライト鋼の実質的な成
分分析結果は表２のＦ−３、Ｆ−４に示されている。実
施例１と同形状の試験片の強度試験結果が図１２及び図
１３に示されている。Ｆ−３、Ｆ−４鋼は降伏、引張強
度、クリープ強度共に従来のＯＤＳ鋼よりも優れてい
た。
のＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の製造の実施例を
示す。重量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｃｒ：１７％、
Ｗ：２．０％、Ｔｉ：０．５％、ＡｌＮ：０．２５％、
およびＣ：０．０１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｗ：２．０
％、Ｔｉ：０．５％、ＡｌＮ：０．５％の２鋼種の分散
強化鋼製造に関して、表１から４３０Ｌ鋼、Ｗ、Ｔｉ、
ＡｌＮの各粉末を選び、前記２鋼種の組成となるように
調合した２種類の混合粉末は実施例１におけるアトライ
ターにより機械的に合金化された。機械的合金化条件は
実施例１、焼結条件、熱処理は実施例２に準じた。これ
ら２鋼種のＡｌＮ分散Ｆｅ基フェライト鋼の実質的な成
分分析結果は表２のＦ−３、Ｆ−４に示されている。実
施例１と同形状の試験片の強度試験結果が図１２及び図
１３に示されている。Ｆ−３、Ｆ−４鋼は降伏、引張強
度、クリープ強度共に従来のＯＤＳ鋼よりも優れてい
た。
【００５０】実施例４ 本発明に係るＡｌ、Ｍｏ添加、異なるＡｌＮ量の高Ｃの
ＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼製造の実施例を示
す。見積組成が重量％で、Ｃ：０.１０％、Ｃｒ：１７
％、Ｍｏ：２.５％、Ａｌ：４.０％、ＡｌＮ：０.５５
％、及びＣ：０.１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｍｏ：２.５
％，Ａｌ：４.０％，ＡｌＮ：１.０％の２鋼種に対し
て、表１中の４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ａｌ、ＡｌＮの各粉末
を用い前記組成の２鋼種の混合粉末を調合した。アトラ
イターによる機械的合金化、固形化焼結条件、その後の
熱間加工、熱処理は全て実施例３に準じる。これら２鋼
種の化学成分分析値が表２のＦ−５、Ｆ−６に示されて
いる。強度試験結果は図１４に示されている。従来の高
ＣＯＤＳ鋼（０.１２Ｃ−１１Ｃｒ−０.５Ｔｉ−３Ｗ−
０.５Ｙ2Ｏ3）よりもクリープ強度は若干劣るが、Ｆ−
６は長時間側の強度低下はない。
ＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼製造の実施例を示
す。見積組成が重量％で、Ｃ：０.１０％、Ｃｒ：１７
％、Ｍｏ：２.５％、Ａｌ：４.０％、ＡｌＮ：０.５５
％、及びＣ：０.１％以下、Ｃｒ：１７％、Ｍｏ：２.５
％，Ａｌ：４.０％，ＡｌＮ：１.０％の２鋼種に対し
て、表１中の４３０Ｌ鋼、Ｍｏ、Ａｌ、ＡｌＮの各粉末
を用い前記組成の２鋼種の混合粉末を調合した。アトラ
イターによる機械的合金化、固形化焼結条件、その後の
熱間加工、熱処理は全て実施例３に準じる。これら２鋼
種の化学成分分析値が表２のＦ−５、Ｆ−６に示されて
いる。強度試験結果は図１４に示されている。従来の高
ＣＯＤＳ鋼（０.１２Ｃ−１１Ｃｒ−０.５Ｔｉ−３Ｗ−
０.５Ｙ2Ｏ3）よりもクリープ強度は若干劣るが、Ｆ−
６は長時間側の強度低下はない。
【００５１】実施例５ 本発明に係る高Ｃ、低ＣｒでＷ、Ｔｉ添加、及びＭｏ、
Ｗ、Ｔｉ添加のＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の製
造の実施例を示す。これら２鋼種の見積組成は、重量％
で、Ｃ：０.１０％、Ｃｒ：１２％、Ｗ：２.０％、Ｔ
ｉ：０.５％、ＡｌＮ：０.７％及びＣ：０.１０％、Ｃ
ｒ：１２％、Ｍｏ：１.０％、Ｗ：２.０％、Ｔｉ：０.
５％、ＡｌＮ：０.７％であり、表１にリストされる４
１０Ｌ鋼、カーボン（Ｃ）、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、ＡｌＮの
各種粉末の調合により目的組成の混合粉末が得られた。
実施例２に準じて機械的合金化処理、固形化焼結を行っ
たが、１１００℃の熱間圧延後の熱処理は高Ｃのため１
０５０℃、１時間の焼きならし、空冷の後、７８０℃、
２時間の焼き戻しを行った。図１５に機械的合金化処理
後のＭｏ、Ｗ、Ｔｉ、添加ＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェラ
イト鋼のＳＥＭ写真を示す。低Ｃ鋼に比べて粉末粒はよ
り小さく、粒径分布は広範囲であった。表２にこれら２
鋼耐熱性強化部材の実際の成分分析値がＦ−７、Ｆ−８
として示されている。実施例１に準じた試験片による強
度試験の結果が図１４に示されている。本発明のＦ−
７、Ｆ−８鋼は同等なクリープ挙動を示し、Ｆ−５，Ｆ
−６より若干クリープ強度に優れているように見える。
従来のＯＤＳ鋼の特性に相当するクリープ強度を有して
いた。
Ｗ、Ｔｉ添加のＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェライト鋼の製
造の実施例を示す。これら２鋼種の見積組成は、重量％
で、Ｃ：０.１０％、Ｃｒ：１２％、Ｗ：２.０％、Ｔ
ｉ：０.５％、ＡｌＮ：０.７％及びＣ：０.１０％、Ｃ
ｒ：１２％、Ｍｏ：１.０％、Ｗ：２.０％、Ｔｉ：０.
５％、ＡｌＮ：０.７％であり、表１にリストされる４
１０Ｌ鋼、カーボン（Ｃ）、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、ＡｌＮの
各種粉末の調合により目的組成の混合粉末が得られた。
実施例２に準じて機械的合金化処理、固形化焼結を行っ
たが、１１００℃の熱間圧延後の熱処理は高Ｃのため１
０５０℃、１時間の焼きならし、空冷の後、７８０℃、
２時間の焼き戻しを行った。図１５に機械的合金化処理
後のＭｏ、Ｗ、Ｔｉ、添加ＡｌＮ分散強化Ｆｅ基フェラ
イト鋼のＳＥＭ写真を示す。低Ｃ鋼に比べて粉末粒はよ
り小さく、粒径分布は広範囲であった。表２にこれら２
鋼耐熱性強化部材の実際の成分分析値がＦ−７、Ｆ−８
として示されている。実施例１に準じた試験片による強
度試験の結果が図１４に示されている。本発明のＦ−
７、Ｆ−８鋼は同等なクリープ挙動を示し、Ｆ−５，Ｆ
−６より若干クリープ強度に優れているように見える。
従来のＯＤＳ鋼の特性に相当するクリープ強度を有して
いた。
【００５２】実施例６ 本発明に係るＡｌＮ分散強化Ｎｉ基合金の実施例を示
す。ここではインコネル６００（商標）をマトリックス
とした例と、マトリックス中にγ´を形成させた例につ
いて実施した。２例の混合粉末の見込組成は、表１中の
Ｎｉ、Ｃｒ、４３０Ｌ鋼、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、ＡｌＮ、
を調合して、Ｃｒ：１６％、Ｆｅ：７％、ＡｌＮ：０．
５％及びＣｒ：１６％、Ｆｅ：７％、Ｔｉ：２．５％、
Ａｌ：１％、Ｎｂ：１％、ＡｌＮ：０．５％である。機
械的合金化処理は回転数２７０ｒｐｍ、４０時間処理で
ある点を除いて実施例１に準じた。Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ添
加の機械的合金化粉末のＳＥＭ写真を図１６に示す。広
い粒径分布が観察された。
す。ここではインコネル６００（商標）をマトリックス
とした例と、マトリックス中にγ´を形成させた例につ
いて実施した。２例の混合粉末の見込組成は、表１中の
Ｎｉ、Ｃｒ、４３０Ｌ鋼、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、ＡｌＮ、
を調合して、Ｃｒ：１６％、Ｆｅ：７％、ＡｌＮ：０．
５％及びＣｒ：１６％、Ｆｅ：７％、Ｔｉ：２．５％、
Ａｌ：１％、Ｎｂ：１％、ＡｌＮ：０．５％である。機
械的合金化処理は回転数２７０ｒｐｍ、４０時間処理で
ある点を除いて実施例１に準じた。Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ添
加の機械的合金化粉末のＳＥＭ写真を図１６に示す。広
い粒径分布が観察された。
【００５３】固形化焼結は実施例１に準じた。熱間圧延
は１０５０℃で行い、その後１２００℃で１時間の熱処
理を行った。これら２種の耐熱性強化合金の化学分析値
が表２のＮｉ−１、Ｎｉ−２に示されている。実施例１
に準じた試験片による１０９３℃におけるクリープ破断
強度試験の結果が図１７に示されている。インコネル６
００ベースのＡｌＮ分散強化Ｎｉ−１合金では、従来の
インコネル６００合金よりも耐熱強度は向上していた。
一方γ´析出型のＮｉ−２では、従来のＭＡ７５４ＯＤ
Ｓ合金よりも若干劣っていた。
は１０５０℃で行い、その後１２００℃で１時間の熱処
理を行った。これら２種の耐熱性強化合金の化学分析値
が表２のＮｉ−１、Ｎｉ−２に示されている。実施例１
に準じた試験片による１０９３℃におけるクリープ破断
強度試験の結果が図１７に示されている。インコネル６
００ベースのＡｌＮ分散強化Ｎｉ−１合金では、従来の
インコネル６００合金よりも耐熱強度は向上していた。
一方γ´析出型のＮｉ−２では、従来のＭＡ７５４ＯＤ
Ｓ合金よりも若干劣っていた。
【００５４】実施例７ 本発明に係る高ＷのＡｌＮ分散強化Ｎｉ基合金の２つの
実施例を示す。合金の見積組成は、重量％で、Ｃ：０.
１２％， Ｃｒ：２３％， Ｗ：１５％， Ｔｉ：１.０
％，Ｚｒ：０.５％，ＡｌＮ：０.５及び、Ｃ：０．１
２，Ｃｒ：２３％，Ｗ：１０％，Ｍｏ：５．０％，Ｔ
ｉ：１．０％，Ｎｂ：２．０％ＡｌＮ：０.５％であ
り、表１に示されるＮｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎ
ｂ，カーボン，Ｚｒ，ＡｌＮの各種粉末の調合により目
的組成の混合粉末が得られた。機械的合金化処理は回転
数２７０ｒｐｍ，４０時間処理の点を除いてその他は実
施例１に準じた。熱間圧延は１０５０℃で行ない、その
後１１００℃で１時間の熱処理を行った。この合金の化
学分析値が表２のＮｉ−３，Ｎｉ−４に示されている。
実施例１に準じた試験片による強度試験の結果が図１８
に示されている。２合金の降伏強度はＷ＋Ｍｏの総量の
増加に伴う固溶強化が重畳して１０００℃まで十分な強
度を保持していた。
実施例を示す。合金の見積組成は、重量％で、Ｃ：０.
１２％， Ｃｒ：２３％， Ｗ：１５％， Ｔｉ：１.０
％，Ｚｒ：０.５％，ＡｌＮ：０.５及び、Ｃ：０．１
２，Ｃｒ：２３％，Ｗ：１０％，Ｍｏ：５．０％，Ｔ
ｉ：１．０％，Ｎｂ：２．０％ＡｌＮ：０.５％であ
り、表１に示されるＮｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎ
ｂ，カーボン，Ｚｒ，ＡｌＮの各種粉末の調合により目
的組成の混合粉末が得られた。機械的合金化処理は回転
数２７０ｒｐｍ，４０時間処理の点を除いてその他は実
施例１に準じた。熱間圧延は１０５０℃で行ない、その
後１１００℃で１時間の熱処理を行った。この合金の化
学分析値が表２のＮｉ−３，Ｎｉ−４に示されている。
実施例１に準じた試験片による強度試験の結果が図１８
に示されている。２合金の降伏強度はＷ＋Ｍｏの総量の
増加に伴う固溶強化が重畳して１０００℃まで十分な強
度を保持していた。
【００５５】実施例８ 本発明に係る高ＣでＡｌ，Ｗ添加ＢＮ分散強化Ｆｅ基フ
ェライ鋼製造の実施例を示す。見積組成が重量でＣ：
０.１０％，Ｃｒ：２０％，Ｗ：２.５％，Ａｌ：３.０
％，ＢＮ：０.６０％の鋼種に対して、表１中の４３０
Ｌ鋼、Ｗ，Ａｌ，カーボン，ＢＮの各粉末を用い前記組
成の鋼の混合粉末を調合した。アトライターによる機械
的合金化、固形化焼結条件、その後の熱間加工、熱処理
は全て実施例３に準じる。この鋼の化学成分分折値が表
２のＦ−９に示されている。６５０℃におけるクリープ
破断強度試験の結果は図１９に示される。従来の高ＣＯ
ＤＳ鋼（０.１２Ｃ−１１Ｃｒ−０.５Ｔｉ−３Ｗ−０.
５Ｙ2Ｏ3）よりもクリープ強度に優れていた。
ェライ鋼製造の実施例を示す。見積組成が重量でＣ：
０.１０％，Ｃｒ：２０％，Ｗ：２.５％，Ａｌ：３.０
％，ＢＮ：０.６０％の鋼種に対して、表１中の４３０
Ｌ鋼、Ｗ，Ａｌ，カーボン，ＢＮの各粉末を用い前記組
成の鋼の混合粉末を調合した。アトライターによる機械
的合金化、固形化焼結条件、その後の熱間加工、熱処理
は全て実施例３に準じる。この鋼の化学成分分折値が表
２のＦ−９に示されている。６５０℃におけるクリープ
破断強度試験の結果は図１９に示される。従来の高ＣＯ
ＤＳ鋼（０.１２Ｃ−１１Ｃｒ−０.５Ｔｉ−３Ｗ−０.
５Ｙ2Ｏ3）よりもクリープ強度に優れていた。
【００５６】実施例９ 本発明に係る高ＷのＢＮ分散強化Ｎｉ基合金の実施例を
示す。合金の見積組成は、重量で、Ｃ：０.１２％，Ｃ
ｒ：２３％，Ｗ：１５％，Ｔｉ：１.０％，Ｚｒ：０.５
％，ＢＮ：０.６％であり、表１に示されるＮｉ，Ｃ
ｒ，Ｗ，Ｔｉ，カーボン、Ｚｒ，ＢＮの各種粉末の調合
により目的組成の混合粉末が得られた、機械的合金化処
理、固形化焼結条件、熱間圧延、熱処理は実施例のＡｌ
Ｎ分散強化Ｎｉ基合金に準じた。この合金の化学分折値
が表２のＮｉ−５に示されている。強度試験の結果がＮ
ｉ−３，Ｎｉ−４合金と共に図１８に示されている。本
合金の降伏強度はＡｌＮ分散合金よりも若干劣るが、十
分な高温強度を保持していた。
示す。合金の見積組成は、重量で、Ｃ：０.１２％，Ｃ
ｒ：２３％，Ｗ：１５％，Ｔｉ：１.０％，Ｚｒ：０.５
％，ＢＮ：０.６％であり、表１に示されるＮｉ，Ｃ
ｒ，Ｗ，Ｔｉ，カーボン、Ｚｒ，ＢＮの各種粉末の調合
により目的組成の混合粉末が得られた、機械的合金化処
理、固形化焼結条件、熱間圧延、熱処理は実施例のＡｌ
Ｎ分散強化Ｎｉ基合金に準じた。この合金の化学分折値
が表２のＮｉ−５に示されている。強度試験の結果がＮ
ｉ−３，Ｎｉ−４合金と共に図１８に示されている。本
合金の降伏強度はＡｌＮ分散合金よりも若干劣るが、十
分な高温強度を保持していた。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】実施例１０ 本発明に係る高速炉燃料被覆管の実施例を図２０に基づ
いて説明する。筒状の被覆管３１の内部に複数の燃料３
２が収納されている。この被覆管３１の上下両端開口部
には上部端栓３３と下部端栓３４が溶接固定されてい
る。３５は溶接部を示す。本発明ではこの被覆管３１
が、前記したＡｌＮ粒子又はＢＮ粒子分散のＦｅ基フェ
ライト鋼又はオーステナイト鋼の耐熱性強化合金にて形
成されている。この高速炉燃料被覆管は８００℃までの
高温環境下で使用されても充分な高温強度が得られた。
いて説明する。筒状の被覆管３１の内部に複数の燃料３
２が収納されている。この被覆管３１の上下両端開口部
には上部端栓３３と下部端栓３４が溶接固定されてい
る。３５は溶接部を示す。本発明ではこの被覆管３１
が、前記したＡｌＮ粒子又はＢＮ粒子分散のＦｅ基フェ
ライト鋼又はオーステナイト鋼の耐熱性強化合金にて形
成されている。この高速炉燃料被覆管は８００℃までの
高温環境下で使用されても充分な高温強度が得られた。
【００６０】実施例１１ 本発明にかかるガスタービンの実施例を図２１に基づい
て説明する。燃焼器のライナ３６及びトラピン３７、動
翼３８、静翼３９、及びシュラウド４０の少なくとも一
部材が、前記したＡｌ粒子又はＢＮ粒子分散のＮｉ基合
金の耐熱性強化合金にて形成されている。また、デイス
ク４２は前記したＡｌＮ粒子又はＢＮ粒子分散のＦｅ基
フェライト鋼又はオーステナイト鋼の耐熱性強化合金に
て形成されている。このガスタービンの前記部材は充分
な高温強度が得られた。図において、４３はスペーサ、
４４はデスタントピースを示す。
て説明する。燃焼器のライナ３６及びトラピン３７、動
翼３８、静翼３９、及びシュラウド４０の少なくとも一
部材が、前記したＡｌ粒子又はＢＮ粒子分散のＮｉ基合
金の耐熱性強化合金にて形成されている。また、デイス
ク４２は前記したＡｌＮ粒子又はＢＮ粒子分散のＦｅ基
フェライト鋼又はオーステナイト鋼の耐熱性強化合金に
て形成されている。このガスタービンの前記部材は充分
な高温強度が得られた。図において、４３はスペーサ、
４４はデスタントピースを示す。
【００６１】
【発明の効果】本発明によれば、高速炉燃料被覆管のよ
うな高温でかつ燃料からの核分裂中性子の重照射に晒さ
れる材料又はガスタービンのようなより長寿命の高温強
度特性を要求される材料において、機械的合金化の製造
プロセスにより可能となる本発明の窒化物分散耐熱性強
化合金を使用することによって、高温材料としての安全
性と信頼性の向上に顕著な効果が得られる。
うな高温でかつ燃料からの核分裂中性子の重照射に晒さ
れる材料又はガスタービンのようなより長寿命の高温強
度特性を要求される材料において、機械的合金化の製造
プロセスにより可能となる本発明の窒化物分散耐熱性強
化合金を使用することによって、高温材料としての安全
性と信頼性の向上に顕著な効果が得られる。
【図１】本発明に係る機械的合金化のための装置である
アトアイターの構成を示す断面図である。
アトアイターの構成を示す断面図である。
【図２】本発明に係るオーステナイト鋼（Ａ−１鋼）粉
末の粒子構造のＳＥＭ写真である。
末の粒子構造のＳＥＭ写真である。
【図３】本発明に係る機械的合金化粉末のＨＩＰ焼結に
使用された軟鋼製容器と蓋の断面図である。
使用された軟鋼製容器と蓋の断面図である。
【図４】焼結材の熱間圧延後の強度試験片切り出し加工
図である。
図である。
【図５】Ａ−１鋼の表面金属組織のＳＥＭ写真である。
【図６】Ａ−１鋼の降伏、引張強度の温度依存性を示す
図である。
図である。
【図７】Ａ−１鋼の６５０℃におけるクリープ破断強度
特性を示す図である。
特性を示す図である。
【図８】本発明に係る機械的合金化のための装置である
遊星型ボールミルの構成を示す断面図である。
遊星型ボールミルの構成を示す断面図である。
【図９】本発明に係るフェライト鋼（Ｆ−１鋼）粉末の
粒子構造のＳＥＭ写真である。
粒子構造のＳＥＭ写真である。
【図１０】Ｆ−１鋼及びＦ−２鋼の降伏、引張強度の温
度依存性を示す図である。
度依存性を示す図である。
【図１１】Ｆ−１鋼及びＦ−２鋼の６５０℃におけるク
リープ破断強度特性を示す図である。
リープ破断強度特性を示す図である。
【図１２】Ｆ−３鋼及びＦ−４鋼の降伏、引張強度の温
度依存性を示す図である。
度依存性を示す図である。
【図１３】Ｆ−３鋼及びＦ−４鋼の６５０℃におけるク
リープ破断強度特性を示す図である。
リープ破断強度特性を示す図である。
【図１４】Ｆ−４鋼、Ｆ−５鋼、Ｆ−６鋼及びＦ−７鋼
の６５０℃におけるクリープ破断強度特性を示す図であ
る。
の６５０℃におけるクリープ破断強度特性を示す図であ
る。
【図１５】Ｆ−８鋼粉末の粒子構造のＳＥＭ写真であ
る。
る。
【図１６】本発明に係るＮｉ基合金（Ｎｉ−２合金）粉
末の粒子構造のＳＥＭ写真である。
末の粒子構造のＳＥＭ写真である。
【図１７】Ｎｉ−１合金及びＮｉ−２合金の１０９３℃
におけるクリープ破断強度特性を示す図である。
におけるクリープ破断強度特性を示す図である。
【図１８】Ｎｉ−３合金、Ｎｉ−４及びＮｉ−５合金の
降伏強度の温度依存性を示す図である。
降伏強度の温度依存性を示す図である。
【図１９】Ｆ−９鋼の６５０℃におけるクリープ破断強
度特性を示す図である。
度特性を示す図である。
【図２０】本発明に係る高速炉燃料被覆管の断面図であ
る。
る。
【図２１】本発明に係るガスタービンの断面図である。
４ 蓋 ５ 水冷ジャケット ６ 加熱器 ７ 容器 ８ 混合粉末 ９ 鋼球 １０ 回転軸 １１ アジテイター １２ 粉末 １３ 軟鋼製容器 １６ 蓋 １７ 板材 １８ 引張試験片 １９ クリープ試験片 ２５ 容器 ２６ 鋼球 ２７ 混合粉末 ２８回転盤 ３１ 被覆管 ３６ 燃焼器のライナ ３７ 燃焼器のトラピオン ３８ 動翼 ３９ 静翼 ４０ シュラウド ４２ ディスク
フロントページの続き (72)発明者 加藤 隆彦 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 近藤 保夫 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 泉谷 雅清 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 福井 寛 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 児玉 英世 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 安田 健 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 茅野 秀夫 茨城県水戸市元吉田町2847−９ (72)発明者 栗下 裕明 茨城県水戸市酒門町1018Ｂ−201 (56)参考文献 特開 昭63−50448（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−3513（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−50209（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−293139（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−120760（ＪＰ，Ａ) 特開 昭46−2507（ＪＰ，Ａ)
Claims (17)
- 【請求項１】 各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フェラ
イト鋼、Ｆｅ基オーステナイト鋼又はＮｉ基合金を構成
する母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末
及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法によっ
て扁平状の混合粉末を形成する工程と、該混合粉末を金
属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封
し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結する工程
と、該焼結後熱間圧延する工程と、該熱間圧延後焼鈍す
る工程とを含み、前記焼結温度が１０００℃−１３００
℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温
度が１０５０℃−１２００℃であることを特徴とする耐
熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０１〜０．１５％、Ｃｒ：１５〜３３％、Ｎｉ：１２〜
３０％、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．５％以下、お
よびＭｏ：１．２５〜３．０％、Ａｌ：０．１−０．２
％、Ｔｉ：０．５〜２．０％、Ｎｂ：０．７〜２．０
％、Ｗ：０．００５〜３．０％のうち１種以上を含み、
粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散し
ているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量が０．２
５〜０．５％である窒化物分散Ｆｅ基オーステナイト鋼
からなる耐熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０１〜０．２０％、Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９以
下、Ｎｉ：０．６％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｔｉ：
０．５〜１．０％またはＮｂ：０．７〜２．０％のいず
れか、及びＭｏ：０．５〜３．０またはＷ：０．５〜
３．０％のいずれかまたはＭｏ＋Ｗ≦４．０％を含み、
粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散し
ているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量が０．５
〜１．０％である窒化物分散Ｆｅ基フェライト鋼からな
る耐熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０５〜０．２％、Ｃｒ：９〜２０％、Ｓｉ：０．９％以
下、Ｎｉ：０．６％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ａ１：
２．０〜５．０％、Ｔｉ：０．５〜１．０％またはＮ
ｂ：０．７〜２．０％のいずれか、Ｍｏ：０．５〜３．
０％またはＷ：０．５〜３．０％のいずれかまたはＭｏ
＋Ｗ≦４．０％を含み、粒径分布が０．００１μｍ〜５
μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又
は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒化物分散Ｆ
ｅ基フェライト鋼からなる耐熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０８％以下、Ｃｏ：０．１％以下、Ｃｒ：１５〜１７
％、Ｆｅ：７〜８％を含み、粒径分布が０．００１μｍ
〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌＮ及びＢＮの１
種又は２種の合計量が０．５〜１．０％である窒化物分
散Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０１〜０．１５％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｃｒ：１０〜
２３％、Ｆｅ：７％以下、Ｔｉ：０．４〜５．０％、
Ｗ：５％以下、Ｍｏ：５％以下、Ａｌ：０．５〜６．０
％、Ｎｂ：０．１〜２．０％、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：
０．７％以下、Ｔａ：４．５％以下を含み、粒径分布が
０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分散しているＡｌ
Ｎ及びＢＮの１種又は２種の合計量が０．５〜１．０％
である窒化物分散Ｎｉ基合金からなる耐熱性強化部材の
製造方法。 - 【請求項７】 請求項１において、重量％で、Ｃ：０．
０５〜０．１５％、Ｃｒ：２０〜２５％、Ｗ：１０〜１
７％、またはＷ＋Ｍｏ：１０〜１７％、Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｚｒのうちいずれか１つまたは総和が３％以下を含
み、粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍの粒子状態で分
散しているＡｌＮ及びＢＮの１種又は２種の合計量が
０．２５〜１．０％である窒化物分散Ｎｉ基合金からな
る耐熱性強化部材の製造方法。 - 【請求項８】 請求項２において、Ｆｅ基オーステナイ
ト鋼の粉末とＡｌＮ粉末又はＢＮ粉末との混合粉末を高
エネルギーボールミルにより機械的に合金化することに
よって、実質的にオーステナイト相から成るマトリック
ス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μｍであるＡｌＮ
粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散させる窒化物分
散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化部材
の製造方法。 - 【請求項９】 請求項８において、ボールミルによる機
械的合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼球を
１００℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内を１
０−２〜１０−３ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次いで、１
気圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行い、そ
の後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍとし
て、２０から５０時間の合金化処理するものである窒化
物分散Ｆｅ基オーステナイト鋼粉末からなる耐熱性強化
部材の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項３又は４において、Ｆｅ基フェ
ライト鋼の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２
種との混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的
に合金化することによって、実質的にフェライト相から
成るマトリックス中に粒径分布が０．００１μｍ〜５μ
ｍであるＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種を分散
させる窒化物分散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱
性強化部材の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項１０において、ボールミルによ
る機械的合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼
球を１００℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内
を１０−２〜１０−３ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次い
で、１気圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行
い、その後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍ
として、２０から５０時間の合金化処理するものである
窒化物分散Ｆｅ基フェライト鋼粉末からなる耐熱性強化
部材の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項５−７のいずれかにおいて、Ｎ
ｉ基合金の粉末とＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２
種との混合粉末を高エネルギーボールミルにより機械的
に合金化することによって、固溶体のγ相またはγおよ
びγ′相のマトリックス中に粒径分布が０．００１μｍ
〜５μｍであるＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の１種又は２種
を分散させる窒化物分散Ｎｉ基合金粉末からなる耐熱性
強化部材の製造方法。 - 【請求項１３】 請求項１２において、ボールミルによ
る機械的合金化は、混合粉末、ボールミルの容器及び鋼
球を１００℃〜２００℃の温度域に保持し、前記容器内
を１０−２〜１０−３ｔｏｒｒに脱ガス処理し、次い
で、１気圧の９９．９％以上の高純度Ａｒガス置換を行
い、その後、室温付近で回転数を２００〜４００ｒｐｍ
として、２０から５０時間の合金化処理するものである
窒化物分散Ｎｉ基合金粉末からなる耐熱性強化部材の製
造方法。 - 【請求項１４】 燃料を内部に収納する筒状の被覆管
と、この被覆管の開口部に設けられた栓体とを備えた高
速炉用燃料被覆管の製造方法において、前記被覆管を各
々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フェライト鋼又はＦｅ基
オーステナイト鋼を構成する母材の粉末と平均粒径０．
１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種と
を機械的合金化法によって扁平状の混合粉末を形成し、
該混合粉末を金属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス
処理した後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押出しによ
り焼結し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、
前記焼結温度が１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度
が１０５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−
１２００℃である耐熱性強化部材で形成することを特徴
とする高速炉用燃料被覆管の製造方法。 - 【請求項１５】 各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ基フェ
ライト鋼又はＦｅ基オーステナイト鋼を構成する母材の
粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉
末の１種又は２種とを機械的合金化法によって扁平状の
混合粉末を形成し、該混合粉末を金属製の容器に充填
し、該容器内を脱ガス処理した後密封し、熱間静水圧あ
るいは熱間押出しにより焼結し、該焼結後熱間圧延し、
該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が１０００℃−１３
００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００℃及び焼
鈍温度が１０５０℃−１２００℃である耐熱性強化部材
で形成することを特徴とするガスタービン用ディスクの
製造方法。 - 【請求項１６】 動翼を植設するガスタービン用ディス
クを備えたガスタービンの製造方法において、前記ガス
タービン用ディスクは、各々粒径１５０μｍ以下のＦｅ
基フェライト鋼又はＦｅ基オーステナイト鋼を構成する
母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以下のＡｌＮ粉末及び
ＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的合金化法によって扁
平状の混合粉末を形成し、該混合粉末を金属製の容器に
充填し、該容器内を脱ガス処理した後密封し、熱間静水
圧あるいは熱間押出しにより焼結し、該焼結後熱間圧延
し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼結温度が１０００℃−
１３００℃、熱間圧延温度が１０５０℃−１１００℃及
び焼鈍温度が１０５０℃−１２００℃である耐熱性強化
部材で形成することを特徴とするガスタービンの製造方
法。 - 【請求項１７】 ガスタービンの焼結器のライナ、動
翼、静翼及びシュラウドを備えたガスタービンの製造方
法において、前記焼結器のライナ、動翼、静翼及びシュ
ラウドの少なくとも一部材を各々粒径１５０μｍ以下の
Ｎｉ基合金より成る母材の粉末と平均粒径０．１μｍ以
下のＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末の１種又は２種とを機械的
合金化法によって扁平状の混合粉末を形成し、該混合粉
末を金属製の容器に充填し、該容器内を脱ガス処理した
後密封し、熱間静水圧あるいは熱間押出しにより焼結
し、該焼結後熱間圧延し、該熱間圧延後焼鈍し、前記焼
結温度が１０００℃−１３００℃、熱間圧延温度が１０
５０℃−１１００℃及び焼鈍温度が１０５０℃−１２０
０℃である耐熱性強化部材で形成することを特徴とする
ガスタービンの製造方法。
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