JP2562931B2 - 繊維強化ポリマー組成物の製造方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアミド樹脂とポリオレフィンを主成分と
する繊維強化ポリマー組成物を製造する方法及び装置に
関し、特に耐熱変形性、耐薬品性、耐衝撃性とともに耐
不凍液性、成形性等に優れたポリアミド樹脂とポリオレ
フィンを主体とする繊維強化ポリマー組成物を製造する
方法及び装置に関する。

〔従来の技術〕

ポリアミド樹脂は軽量であり、かつ耐衝撃性、耐熱
性、耐薬品性等に優れているので、各種容器に適してい
る。また一方で軽量化を目的として自動車をラジエター
タンク等の容器がプラスチックで形成されるようになっ
てきた。そこで特に強度や耐熱性に優れたナイロン６や
ナイロン66にガラス繊維を添加したものが多く使用され
ている。

しかしながら、ガラス繊維等で強化されたポリアミド
樹脂は耐熱性、機械的強度及び長期耐久性等に優れてい
るものの、耐水性、成形性、耐薬品性及び耐不凍液性に
劣るという問題がある。特に自動車用ラジエタータンク
に使用する場合、耐不凍液性は重要である。

以上のような不足する特性は一般にポリオレフィンが
保有するものである。

特公昭61−26939号はポリアミド樹脂（ａ）と、ポリ
プロピレン樹脂にエチレン性不飽和カルボ酸またはその
無水物をグラフト共重合して得られる変性重合体
（ｂ）、および繊維状強化剤（ｃ）を含み、（ａ）成分
と（ｂ）成分が重量比で（ａ）：（ｂ）＝70:30〜95:
5、かつ（ｃ）成分が（ａ）成分と（ｂ）成分の合計100
重量部に対し40〜200重量部の割合で含有する組成物か
ら形成されたことを特徴とするラジエタータンクを開示
している。

また、特開昭61−76540号はオレフィン重合体（Ａ）9
0ないし10重量部、ポリアミド（Ｂ）10ないし90重量
部、よび（Ａ）＋（Ｂ）＝100重量部に対して、不飽和
カルボン酸又はその誘導体から選ばれたグラフトモノマ
ーを0.05ないし10重量部、グラフト変性した変性オレフ
ィン重合体（Ｃ）0.1ないし20重量部とからなることを
特徴とする、一面は水分と他面は外気とそれぞれ接触す
るとともに、繰り返し高温にさらされる自動車部品に用
いるプラスチック成形品用組成物を開示している。

以上の従来のポリアミド組成物は公知の方法、例えば
ヘンシェルミキサー、Ｖブレンダー、単軸押出機、ベン
ト式押出機、二軸押出機、ニーダー等を用いる方法によ
り製造されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記ポリアミド組成物は一般に変性オレフィン重合体
を含有するためにポリアミドとオレフィン重合体との相
溶性が向上し、機械的強度や耐熱性が改善されている
が、なお上記従来の方法により得られるものはラジエタ
ータンク等に要求される厳しい条件に関しては必ずしも
満足ではなかった。

従って本発明の目的は、ポリアミド樹脂の特性、特に
耐熱変形性を十分に生かしつつポリオレフィンが有する
耐水性、成形性及び耐不凍液性を有するとともに、それ
らの特性が一層改善された繊維強化ポリマー組成物を工
業的にかつ安定的に製造する方法及び装置を提供するこ
とである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点に鑑み鋭意研究の結果、本発明者はポリア
ミド樹脂とポリオレフィンとガラス繊維と不飽和カルボ
ン酸変性ポリオレフィンと樹脂成分投入用ホッパーとガ
ラス繊維投入用ホッパーと真空ベント部を有する二軸押
出機を用い、それぞれ樹脂成分混練用及び樹脂成分とガ
ラス繊維との混練用のニーディングゾーンを設けて十分
な混練を行うことにより、ポリアミド樹脂の耐熱変形性
を保持しつつポリオレフィンの特性である耐水性、成形
性及び耐不凍液性を最大に発揮する繊維強化ポリマー組
成物が得られ、また、この組成物を安定的に押し出しペ
レタイズできることを発見し、本発明に想到した。

すなわち、本発明の繊維強化ポリマー組成物の製造方
法は、順に第一ホッパーと第二ホッパーと真空ベント部
とダイスで出口とを有し、長さと内径との比（L/D）が2
5以上である二軸押出機を用い、前記第一ホッパーから
ポリアミド樹脂とポリオレフィンと不飽和カルボン酸変
性ポリオレフィンとを含有する樹脂成分を投入し、前記
第二ホッパーに達する前に、連続４枚以上のニーディン
グディスクで構成される少なくとも１組の第一ニーディ
ングゾーンにおいて前記樹脂成分を強く混練し、前記第
二ホッパーの上流側の樹脂温度を290〜300℃とした後
で、前記第二ホッパーからガラス繊維を投入し、前記真
空ベント部に達する前に、連続４枚以上のニーディング
ディスクで構成される少なくとも１組の第二ニーディン
グゾーンにおいて前記樹脂成分とガラス繊維とを強く混
練することを特徴とする。

また本発明の繊維強化ポリマー組成物製造用二軸押出
機は、L/Dが25以上であり、順にポリアミド樹脂とポリ
オレフィンと不飽和ルルボン酸変性ポリオレフィンとを
含有する樹脂成分を投入するための第一ホッパーと、ガ
ラス繊維を投入するための第二ホッパーと、真空ベント
部と、ダイス出口を有し、さらに前記第二ホッパーの上
流側に前記樹脂成分を強く混練するための連続４枚以上
のニーディングディスクで構成される少なくとも１組の
第一ニーディングゾーンを有するとともに、前記第二ホ
ッパーと前記真空ベント部との間に前記樹脂成分とガラ
ス繊維とを強く混練するための連続４枚以上のニーディ
ングディスクで構成される少なくとも１組の第二ニーデ
ィングゾーンを有することを特徴とする。

本発明を以下に詳細に説明する。

本発明において使用するポリアミド樹脂としては、ヘ
キサメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカ
メチレンジアミン、2,2,4−または2,4,4−トリメチルヘ
キサメチレンジアミン、1,3−または1,4−ビス（アミノ
メチル）シクロヘキサン、ビス（ｐ−アミノシクロヘキ
シルメタン）、ｍ−またはｐ−キシリレンジアミンのよ
うな脂肪族、脂環族又は芳香族のジアミンと、アジピン
酸、スベリン酸、セバシン酸、シクロヘキサンジカルボ
ン酸、テレフタル酸、イソフタル酸のような脂肪族、脂
環族又は芳香族のジカルボン酸とから製造されるポリア
ミド樹脂、６−アミンカプロン酸、11−アミノウンデカ
ン酸、12−アミノドデカン酸のようなアミノカルボン酸
から製造されるポリアミド樹脂、ε−カプロラクタム、
ω−ドデカラクタムのようなラクタムから製造されるポ
リアミド樹脂およびこれらの成分からなる共重合ポリア
ミド樹脂、またはこれらのポリアミド樹脂の混合物が挙
げられる。具体的にはナイロン６、ナイロン66、ナイロ
ン610、ナイロン９、ナイロン6/66、ナイロン66/610、
ナイロン6/11等が挙げられる。これらの中では、ナイロ
ン６及びナイロン66が好ましい。

分子量はとくに限定されないが、通常相対粘度η
_ｒ（JISK6810、98％硫酸中で測定）が1.0以上のポリア
ミド樹脂が用いられ、中でも2.0以上のものが機械的強
度が優れる点で好ましい。

また、本発明において使用するポリオレフィンとして
は、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−
１、ヘキセン−１、４−メチルペンテン−１等のα−オ
レフィンの単独重合体、エチレンとプロピレン又は他の
α−オレフィンとの共重合体、もしくはこれらのα−オ
レフィンの２種以上の共重合体等が挙げられる。これら
の中では、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリ
エチレン及びポリプロピレンが好ましい。ポリプロピレ
ンはホモポリマーに限られず、プロピレン成分を50モル
％以上、好ましくは80モル％以上含む他のα−オレフィ
ンとのランダムまたはブロック共重合体も使用すること
ができる。プロピレンに共重合するコモノマーとしては
エチレンその他のα−オレフィンがあり、エチレンが特
に好ましい。従って本明細書において使用する用語「ポ
リプロピレン」はプロピレンのホモポリマーに限定され
ず共重合体のも含むものと解すべきである。

本発明において使用する変性ポリオレフィンとは、不
飽和カルボン酸又はその無水物により変性したポリオレ
フィンである。不飽和カルボン酸またはその無水物とし
ては、アクリル酸、メタクリル酸等のモノカルボン酸、
マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のジカルボン酸、
無水マレイン酸、無水イタコン酸等のジカルボン酸無水
物等が挙げられ、特にジカルボン酸及びその無水物が好
ましい。

また不飽和カルボン酸又はその無水物により変性する
ポリオレフィンとしては、上記ポリオレフィンと同様に
α−オレフィンの単独重合体に限らず、他のα−オレフ
ィンとの共重合体も含む。

変性ポリオレフィン中の不飽和カルボン酸又はその無
水物の含有量は0.01〜15重量％であるのが好ましい。変
性量が0.01重量％未満であると、変性ポリオレフィン添
加によるポリアミド樹脂とポリオレフィンとの相溶性向
上に十分な効果がなく、また15重量％を超えるとポリオ
レフィンとの相溶性が低下する。

変性ポリオレフィンの製造は溶液法又は溶融混練法の
いずれでも行うことができる。溶融混練法の場合、ポリ
オレフィン、変性用不飽和カルボン酸（又は酸無水物）
及び触媒を押出機や二軸混練機等に投入し、150〜250℃
の温度に加熱して溶融しながら混練する。また溶液法の
場合、キシレン等の有機溶剤に上記出発物質を溶解し、
80〜140℃の温度で撹拌しながら行う。いずれの場合に
も、触媒として通常のラジカル重合用触媒を用いること
ができ、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、
過酸化ジターシャリーブチル、過酸化アセチル、ターシ
ャリーブチルペルオキシ安息香酸、過酸化ジクミル、ペ
ルオキシ安息香酸、ペルオキシ酢酸、ターシャリーブチ
ルペルオキシピバレート等の過酸化物類や、アゾビスイ
ソブチロニトリル等のジアゾ化合物類等が好ましい。触
媒の添加量は変性用不飽和カルボン酸又はその無水物10
0重量部に対して１〜100重量部程度である。

上記繊維強化ポリマー組成物において、樹脂成分の配
合量は特に限定されないが、良好な成形性、耐不凍液性
等を有するために、樹脂成分を基準にしてポリアミド樹
脂の含有量は30〜90重量％で、ポリオレフィン＋変性ポ
リオレフィンの含有量は10〜70重量％であるのが好まし
い。特に好ましい範囲はポリアミド樹脂が50〜70重量％
で、ポリオレフィン＋変性ポリオレフィンが30〜50重量
％である。

本発明の方法により製造される繊維強化ポリマー組成
物は、特に良好な耐熱性を有するために、ポリアミド樹
脂が連続マトリックス相を形成し、ポリオレフィンが均
一に分散した0.5〜５μｍの平均径のドメイン相を形成
するモルフォロジーを有するようにするのが好ましい。
そのために、変性ポリオレフィン中のカルボン酸の量
は、ポリオレフィンのドメイン径を調節するためにポリ
アミド樹脂中の末端アミンの量と相関させる。すなわ
ち、末端アミンのモル数と変性ポリオレフィン中のカル
ボン酸基のモル数との比が10〜1000となるように、変性
ポリオレフィンの含有量を調節するのが好ましい。アミ
ン／カルボン酸のモル比が10未満であると相溶化が進み
すぎてポリオレフィンのドメイン径が小さくなり過ぎ、
耐熱性が低下する。またアミン／カルボン酸のモル比が
1000を超えると変性ポリオレフィンによる相溶化効果が
不十分であり、得られる組成物の機械的強度が低くな
る。より好ましいモル比は20〜200である。上記の要件
を満たす範囲で変性ポリオレフィンの含有量は一般に0.
1〜20重量％であり、特に好ましくは0.5〜10重量％であ
る。

ガラス繊維の含有量は組成物全体を100重量部として
５〜50重量部が好ましい。ガラス繊維が５重量未満であ
ると組成物の耐熱性及び機械的強度が不十分であり、ま
た50重量部を超えると成形性が低下して製造が困難とな
り、また機械的強度もかえって低下する。より好ましい
ガラス繊維の含有量は15〜40重量部である。またガラス
繊維はチョップドストランド、ロービング等の形態のも
ので、繊維径が５〜15μｍのものが好ましく、また樹脂
成分との接着性を改善するために表面処理をしたものが
さらに好ましい。

前述の通り、本発明の方法により得られる繊維強化ポ
リマー組成物は好ましくはポリアミド樹脂が連続マトリ
ックス相を形成し、ポリオレフィンが平均径0.5〜５μ
ｍのドメイン相を形成している。ポリアミド樹脂が連続
マトリックス相を形成しない場合、又はポリオレフィン
のドメインの平均径が0.5μｍ未満の場合は、組成物の
耐熱変形性が著しく低い。またポリオレフィンドメイン
の平均径が５μｍを超える場合、組成物の引張り強度、
曲げ弾性率、衝撃強度等の機械的物性が大幅に不足する
ようになる。

上記繊維強化ポリマー組成物は、その他にその改質を
目的として、他の添加物、例えば無機充填材、熱安定
剤、酸化防止剤、光安定剤、難燃剤、可塑剤、、帯電防
止剤、離型剤、発泡剤、核剤等を添加することができ
る。

本発明の繊維強化ポリマー組成物の製造方法は以下の
通り行う。

まず下記要件を満たす二軸押出機を用いる。

（ａ） 順に第一ホッパーと第二ホッパーと真空ベント
部とダイス出口とを有し、 （ｂ） 第二ホッパーの上流側に樹脂成分を強く混練す
るための少なくとも１組の第一ニーディングゾーンを有
し、 （ｃ） 第二ホッパーと真空ベント部との間に樹脂成分
とガラス繊維とを強く混練するための少なくとも１組の
第二ニーディングゾーンを有する。

（ａ）について、第一ホッパーはポリアミド樹脂とポ
リオレフィンと変性ポリオレフィンを投入するためのも
のであり、第二ホッパーはガラス繊維を投入するための
ものであり、真空ベント部は樹脂成分及びガラス繊維の
混練中に発生する低分子量成分を抜くためのものであ
り、ダイス出口は混練した組成物をストランド状に押し
出すためのものである。

（ｂ）について、第一のニーディングゾーンは樹脂成
分の混練を特に強く行うためのものであり、必要に応じ
複数設ける。各第一ニーディングゾーンは連続４枚以
上、特に４〜16枚のニーディングディスクにより構成す
るのが好ましい。各対のニーディングディスクはそれぞ
れ２本のスクリュー軸に固定され、スクリューの回転に
より回転する。各ニーディングディスクはカム状の形状
をしており、回転することにより各対のニーディングデ
ィスク間の間隔が増減する。これによりその間を通過す
る樹脂成分は強く混練される。

（ｃ）について、第二ニーディングゾーンは、樹脂成
分とガラス繊維との強い混練を行うもので、その構造自
体は第一ニーディングゾーンと本質的に異ならない。

以上のような特徴を有する二軸押出機は具体的には例
えば第１図に示すような構造を有する。この二軸押出機
の好ましい構造は以下の通りである。

（ａ） 二軸押出機の長さ／直径（L/D）比が25以上で
あり、 （ｂ）（ｉ）樹脂成分を投入する第一ホッパー１と （ii）得られた繊維強化ポリマー組成物を押出すための
ダイス２と、 （iii）前記第一ホッパーから下流側に向かってL/D15〜
20の位置に設けられたガラス繊維を投入する第二ホッパ
ー３と、 （iv）前記第二ホッパー３と前記ダイス２との間に設け
られた真空ベント部４と、 （ｖ）前記第一ホッパー１と前記第二ホッパー３との間
に設けられた少なくとも２組の第一ニーディングゾーン
5,5′…と、 （vi）前記第二ホッパー３と前記真空ベント部４との間
に設けられた少なくとも１組の第二ニーディングゾーン
６とを有し、 （ｃ） 前記第二ホッパー３から上流側にL/D3.5〜7.5
の樹脂温度を290〜320℃とし、 （ｄ） その他の部分の樹脂温度を260〜290℃とし、 （ｅ） ダイス出口での樹脂の温度を260〜290℃とす
る。

二軸押出機のL/D比については25未満であると十分な
混練ができない。好ましいL/D比は25〜35である。

第一ホッパー（メインホッパー）１、第二ホッパー
３、真空ベント部４及びダイス２はそれぞれ公知の構造
のものでよい。

第二ホッパー３とダイス２との距離はL/D5〜20である
が、L/Dが５未満であると樹脂成分とガラス繊維との混
練が不十分となり、またL/Dが20を超えると樹脂成分の
劣化およびガラス繊維の破壊が起こるおそれが大きくな
る。またこれに関連して、第一ホッパー１と第二ホッパ
ー３との距離はL/D15〜20とするのが好ましい。

第二ホッパー３と真空ベント部４との距離はL/D2.5〜
10に設定するのが好ましい。両者の距離L/Dが2.5未満で
あるとガラス繊維の結束剤が未溶融でベントの効果が少
なく、また10を超えるとベントアップしやすくなる。

第一ニーディングゾーン5,5′及び第二ニーディング
ゾーン６はいずれもL/Dが１〜４、例えば1/4程度のニー
ディングディスクを４枚以上連続して組合せたものとす
るのが好ましい。ここで各ニーディングゾーンの構造は
例えば第２図に示す通りである。

２本のスクリュー10,11の途中に設けられた複数のニ
ーディングディスク12,12′……によりニーディングゾ
ーンＮが形成され、その前後にスクリューゾーンS,S′
がある。ニーディングゾーンＮにおいて、ニーディング
ディスク12,12′……はそれぞれ２本のスクリュー軸に
固定されて対をなしている。第３図は一対のニーディン
グディスク12,12′の断面を示す。各ニーディングディ
スク12,12′はカム状の外周面を有し、それぞれ突出部1
3,13′及び円周部14,14′を有する。各対において突出
部13,13′と円周部14,14′とが対向するように、ニーデ
ィングディスク12,12′はスプライン溝15,15′によりス
クリュー軸（図示せず）に固定されている。このため各
対においてニーディングディスク12,12′の間隔はスク
リュー軸の回転により著しく増減することになる。第２
図に示すように、ニーディングディスク12,12′……は
複数枚連続して設けられているので、各対の間隔を通過
する樹脂成分（又は樹脂成分（又は樹脂成分とガラス繊
維との混合物）はスクリューよりはるかに強い混練を受
けることになる。なお第２図においてはニーディグゾー
ンＮにおいてニーディングディスク12,12′……下流側
に遷移部（シールリング）Ｔを構成し、ニーディングゾ
ーンから容易に被混練物が先に行かないようにした。

以上のような構造のニーディングゾーンは、第一ニー
ディングゾーンとしては少なくとも１組以上、好ましく
は２組以上設ける必要があり、第二ニーディングゾーン
としては少なくとも１組以上設ける必要がある。

第１ニーディングゾーン5,5′……がないか又は十分
な長さを有さないと樹脂成分の混練が不十分であり、可
塑化が十分でない。

ニーディングディスクが不足して第二ニーディングゾ
ーン６の長さがL/D1より短い場合、ガラス繊維の投入に
よる樹脂の冷却が進み、ガラス繊維の混入が阻害された
り、サージング（脈流）が起る等、生産に支障をきた
す。

なお一般的に第一ニーディングゾーン5,5′の先端部
は第一ホッパー１の下流側L/D5〜20の位置にあり、合計
長さはL/D2〜８程度である。また第二ニーディングゾー
ン６の先端部は第二ホッパー３の下流側L/D2〜６の位置
にあり、合計の長さはL/D1〜４程度である。

また第二ホッパー３から上流側にL/D3.5〜7.5の部分
の樹脂温度が290〜320℃ないと、同様にガラス繊維の混
入が阻害されたり、サージングが起こるおそれがある。
しかし、樹脂温度が高すぎると樹脂の劣化が起こり、所
望の性能が得られない。その他の部分については、260
〜290℃の樹脂温度とする。またダイス出口の樹脂温度
は260〜290℃とするのが好ましい。

上記の二軸押出機の第一ホッパー（メインホッパー）
１から樹脂成分を投入するとともに第二ホッパー３から
ガラス繊維を投入し、100〜300rpmの速度で二本のスク
リューを回転しながら樹脂成分及びガラス繊維の混練を
行う。混練により得られた組成物はダイス出口２よりス
トランドとして得られ、ストランドカッターにより容易
にペレタイズできる。

上記の二軸押出機により製造した本発明のガラス繊維
強化ポリマー組成物は、通常の射出成形法により所望の
形状に成形することができる。

〔作 用〕

樹脂成分の混練用、及び樹脂成分とガラス繊維との混
練用にそれぞれ第一ニーディングゾーン及び第二ニーデ
ィングゾーンを有する二軸押出機を用いることにより、
安定的に強い混練を行うことができる。これによりポリ
アミド樹脂とポリオレフィンというように相溶性の悪い
樹脂の均一分散化が向上し、得られる組成物の機械的強
度及び耐熱性が向上する。

［実 施 例］ 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例１ 第１表に示す配合割合でナイロン66、ポリプロピレン
及び変性ポリプロピレンを高速ミキサーでドライブレン
ドし、第１図に示す二軸押出機のメインホッパーより投
入した。また、第１表に示す配合割合でガラス繊維のチ
ョップドストランド（平均径13μｍ、平均長さ3mm）を
第二ホッパーより投入した。

使用した二軸押出機の構造は以下の通りであった。

また二軸押出機中に各部の樹脂温度は以下の通りであ
った。

第二のホッパーの上流側 L/D＝3.5〜7.5の部分 300℃ その他の部分（L/D7.5〜25） 280℃ この二軸押出機によりスクリューを200rpmの速度で回
転しながら、組成物ペレットを製造した。

得られた組成物ペレットを乾燥炉で乾燥した後、射出
成形により試験片を作成し、下記の試験を行った。

（１）MFR＝JIS K 7210により275℃、2160gの荷重下で
測定。

（２）熱変形温度＝一定速度（２℃／分）で昇温したと
きに、110mm×4mm×12.7mmの試験片（単純ばり）が一定
荷重（18.6kg）を受けて所定量（0.25mm）だけ撓むとき
の温度をJIS K 7207により測定。

（３）引張り強度＝23℃及び140℃においてそれぞれJIS
K 7113により測定。

（４）曲げ弾性率＝23℃及び140℃においてそれぞれJIS
K 7203により測定。

（５）アイゾット衝撃強度＝23℃及び−40℃においてJI
S K 7110により測定。

（６）耐不凍液性＝市販の自動車用ロングライフクーラ
ントの50％水溶液に140℃で200時間浸漬後，引張り強度
保持率を測定。

結果を第１表に示す。

実施例２ 実施例１の第１ニーディングゾーンの数を１としニー
ディングディスクの枚数を８に変えた以外は同じ条件
で、第１表に示す配合割合の組成物を製造し、同じ試験
を行った。

結果を第１表に示す。

比較例１ 実施例１において第一ニーディングゾーンのディスク
の数を３とした以外同じ条件で第１表に示す配合割合の
組成物を製造し、同じ試験を行った。

結果を第１表に示す。

比較例２ 実施例１において第一ニーディングゾーン及び第二ニ
ーディングゾーンを有さない二軸押出機を用いた以外同
じ条件で組成物を製造した。しかし樹脂成分の可塑化が
不十分で混練が不能であった。そのため性能試験は行わ
なかった。

比較例３ 実施例１において第一ニーディングゾーンの数を１と
し、かつL/D3.5〜7.5の樹脂温度を260℃とした以外同じ
条件で組成物を製造した。しかし比較例２と同様に樹脂
成分の可塑化が不十分で混練が不能であった。そのため
性能試験は行われなかった。

以上の比較から明らかな通り、本発明の方法により得
られた繊維強化ポリマー組成物は良好な機械的強度、耐
熱性及び耐不凍液性を有するが、比較例の方法により製
造した組成物は、組成が同じであっても上記特性が劣っ
ている。また条件によっては混練自体が不能（樹脂が可
塑化しない）であった（比較例2,3）。

［発明の効果］ 以上に詳述したように、本発明においては樹脂成分投
入用の第一ホッパーとガラス繊維投入用の第二ホッパー
と真空ベント部とダイス出口とを有する二軸押出機を用
い、少なくとも１つの第一ニーディングゾーンにおいて
樹脂成分を強く混練するとともに、少なくとも１つの第
二ニーディングゾーンにおいて樹脂成分とガラス繊維と
を強く混練するので、ポリアミド樹脂中に相溶性の悪い
ポリオレフィンが非常に微細に分散した繊維強化ポリマ
ー組成物を得ることができる。本発明の方法により得ら
れた組成物は引張り強度や耐衝撃性等の機械的強度、耐
熱変形性、成形性、耐不凍液性等に優れている。また吸
水率が低下しているために吸水条件下で諸特性の低下が
少ない。その上比較的多量のポリオレフィンを含有して
いるためにコストが低減されているという利点を有す
る。

このような本発明の方法により得られる組成物は自動
車のラジエタータンク等のエンジン周辺部品やボビン等
の電気機器部品等に使用するのに特に好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法により繊維強化ポリマー組成物を
製造するための二軸押出機の一例を示す部分断面概略側
面図であり、 第２図は本発明の方法に使用する二軸押出機のニーディ
ングゾーンを示す部分拡大図であり、 第３図は一対のニーディングディスクの一例を示す断面
図である。 １……第一ホッパー ２……ダイス ３……第二ホッパー ４……ベント 5,5′……第一ニーディングゾーン ６……第二ニーディングゾーン 10,11……スクリュー 12,12′……ニーディングディスク 13,13′……突出部 14,14′……円周部 15,15′……スプライン溝 Ｎ……ニーディングディスク Ｔ……シールリング S,S′……スクリュー部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 77:00 Ｃ０８Ｌ 23:26 77:00 ＬＱＳ (72)発明者 八木 幸彦 埼玉県入間郡大井町西鶴ケ岡１―４―６ (72)発明者 佐久間 正人 埼玉県浦和市針ケ谷２―17―12

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリアミド樹脂とポリオレフィンと不飽和
   カルボン酸変性ポリオレフィンとガラス繊維とを含有す
   る繊維強化ポリマー組成物を製造する方法において、順
   に第一ホッパーと第二ホッパーと真空ベント部とダイス
   出口とを有し、長さと内径の比（L/D）が25以上である
   二軸押出機を用い、前記第一ホッパーからポリアミド樹
   脂とポリオレフィンと不飽和カルボン酸変性ポリオレフ
   ィンとを含有する樹脂成分を投入し、前記第二ホッパー
   に達する前に、ニーディングディスクが連続４枚以上で
   構成される少なくとも１組の第一ニーディングゾーンに
   おいて前記樹脂成分を強く混練し、前記第二ホッパーの
   上流側の樹脂温度を290〜320℃とした後で、前記第二ホ
   ッパーからガラス繊維を投入し、前記真空ベント部に達
   する前に、ニーディングディスクが連続４枚以上で構成
   される少なくとも１組の第二ニーディングゾーンにおい
   て前記樹脂成分とガラス繊維とを強く混練することを特
   徴とする方法。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載の方法におい
   て、前記第二ホッパーの上流側L/D3.5〜7.5における樹
   脂温度を290〜320℃とし、その他の部分の樹脂温度を26
   0〜290℃とすることを特徴とする方法。
3. 【請求項３】ポリアミド樹脂とポリオレフィンと不飽和
   カルボン酸変性ポリオレフィンとガラス繊維とを含有す
   る繊維強化ポリマー組成物を製造する二軸押出機におい
   て、L/Dが25以上であり、順にポリアミド樹脂とポリオ
   レフィンと不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンとを含
   有する樹脂成分を投入するための第一ホッパーと、ガラ
   ス繊維を投入するための第二ホッパーと、真空ベント部
   と、ダイス出口を有し、さらに前記第二ホッパーを上流
   側に前記樹脂成分を強く混練するためのニーディングデ
   ィスクが連続４枚以上で構成される少なくとも１組の第
   一ニーディングゾーンを有するとともに、前記第二ホッ
   パーと前記真空ベント部との間に前記樹脂成分とガラス
   繊維とを強く混練するためのニーディングディスクが連
   続４枚以上で構成される少なくとも１組の第二ニーディ
   ングゾーンを有することを特徴とする二軸押出機。
4. 【請求項４】特許請求の範囲第３項に記載の二軸押出機
   において、前記第二ホッパーが前記第一ホッパーの下流
   側L/D15〜20の位置にあることを特徴とする二軸押出
   機。
5. 【請求項５】特許請求の範囲第３項又は第４項に記載の
   二軸押出機において、前記ニーディングディスクのL/D
   が1/4〜1/8であることを特徴とする二軸押出機。
6. 【請求項６】特許請求の範囲第３項乃至第５項に記載の
   二軸押出機において、前記第一ニーディングゾーンが２
   〜４組設けられていることを特徴とする二軸押出機。