JP2532969B2 - 酸化物系超電導膜及びその製造方法 - Google Patents
酸化物系超電導膜及びその製造方法Info
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸化物系超電導膜に係り、特に基材上に複
合酸化物層を介して、酸化物系超電導層を積層した酸化
物系超電導膜とその製造方法に関する。
合酸化物層を介して、酸化物系超電導層を積層した酸化
物系超電導膜とその製造方法に関する。
近年、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ（Ｙ系）、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ
（Bi系）、Tl−Ba−Ca−Cu−Ｏ系（Tl系）などに代表さ
れる臨界温度の高い超電導物質が発見された。それらの
物質を用いることにより、液体窒素での超電導コイルな
どの実用化に向け、線材や厚膜、薄膜などの分野からの
研究・開発がなされてきた。その中で、厚膜、薄膜など
基材に超電導膜を成膜する場合、基材との拡散反応のた
め超電導膜の特性が低下するという問題があった。
（Bi系）、Tl−Ba−Ca−Cu−Ｏ系（Tl系）などに代表さ
れる臨界温度の高い超電導物質が発見された。それらの
物質を用いることにより、液体窒素での超電導コイルな
どの実用化に向け、線材や厚膜、薄膜などの分野からの
研究・開発がなされてきた。その中で、厚膜、薄膜など
基材に超電導膜を成膜する場合、基材との拡散反応のた
め超電導膜の特性が低下するという問題があった。
第32回材料研究連合講演会『Ｙ系およびBi系酸化物高温
超電導体の各種基板材料との反応』や特開昭63−292518
号公報に記載されているように、超電導膜と基板との間
に中間層を設けることにより、超電導膜の特性が低下す
ることを幾分和らげることができた。さらにその中間層
として、YSZ（イットリア安定化ジルコニア）が有望視
されてきた。
超電導体の各種基板材料との反応』や特開昭63−292518
号公報に記載されているように、超電導膜と基板との間
に中間層を設けることにより、超電導膜の特性が低下す
ることを幾分和らげることができた。さらにその中間層
として、YSZ（イットリア安定化ジルコニア）が有望視
されてきた。
しかし、YSZを中間層として用いた場合、超電導層と
中間層との間で反応層が生成する。そのため、酸化物系
超電導層の組成がずれ、超電導特性が低下する問題があ
った。
中間層との間で反応層が生成する。そのため、酸化物系
超電導層の組成がずれ、超電導特性が低下する問題があ
った。
YSZなどを中間層として用いるような上記従来技術
は、酸化物系超電導層と基材の間での反応層は抑制でき
た。
は、酸化物系超電導層と基材の間での反応層は抑制でき
た。
そこで従来の中間層を、基材を介して酸化物系超電導
層との間に積層した後、熱処理を施すことにより酸化物
系超電導膜を製造した。それにより、中間層と超電導層
との反応について検討した。
層との間に積層した後、熱処理を施すことにより酸化物
系超電導膜を製造した。それにより、中間層と超電導層
との反応について検討した。
まず、酸化物系超電導層の特性を向上するため、高温
熱処理および長時間焼結をする必要がある。すると、超
電導層、中間層共に部分溶融し分解する。その結果、両
層の間で拡散反応をする。すると、超電導層は、組成ず
れ、さらに中間層からの拡散反応のため超電導層の粒界
部分に異相が析出してしまう。この異相は超電導体でな
いため、超電導層を流れている粒界を通る電流パスを切
断してしまい、超電導状態が壊れてしまうのである。こ
のような反応を抑制する必要がある。
熱処理および長時間焼結をする必要がある。すると、超
電導層、中間層共に部分溶融し分解する。その結果、両
層の間で拡散反応をする。すると、超電導層は、組成ず
れ、さらに中間層からの拡散反応のため超電導層の粒界
部分に異相が析出してしまう。この異相は超電導体でな
いため、超電導層を流れている粒界を通る電流パスを切
断してしまい、超電導状態が壊れてしまうのである。こ
のような反応を抑制する必要がある。
そこで、本発明の目的は、上記のような問題点を解決
し、中間層と超電導層との間で生成する反応層を抑制で
きる中間層を有する酸化物系超電導膜とその製造方法を
提供することにある。
し、中間層と超電導層との間で生成する反応層を抑制で
きる中間層を有する酸化物系超電導膜とその製造方法を
提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明では、基材と基材
上に、 式、AxByOz （式中、ＡはBa,Srのうちの少なくとも一種の元素、 ＢはIIIb、IVb族元素のうち少なくとも一種の元素、 Ｏは酸素元素であり、 X,Y,Zの値は、それぞれ１≦Ｘ≦2,1≦Ｙ≦ 2,3≦Ｚ≦６の範囲） で表わされる複合酸化物からなる層と、酸化物系超電導
層とを順次積層したことを特徴とする酸化物系超電導膜
としたものであり、また他の目的を達成するために、本
発明では、前記酸化物系超電導膜の製造方法において、
基材上のBa、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む複
合酸化物層を、プラズマ溶射法、スパッタ法又は塗布法
のいずれかの方法を用いて成膜し、積層し、次いで、そ
の上に酸化物系超電導層をプラズマ溶射法を用いて成膜
し、積層することとしたものである。
上に、 式、AxByOz （式中、ＡはBa,Srのうちの少なくとも一種の元素、 ＢはIIIb、IVb族元素のうち少なくとも一種の元素、 Ｏは酸素元素であり、 X,Y,Zの値は、それぞれ１≦Ｘ≦2,1≦Ｙ≦ 2,3≦Ｚ≦６の範囲） で表わされる複合酸化物からなる層と、酸化物系超電導
層とを順次積層したことを特徴とする酸化物系超電導膜
としたものであり、また他の目的を達成するために、本
発明では、前記酸化物系超電導膜の製造方法において、
基材上のBa、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む複
合酸化物層を、プラズマ溶射法、スパッタ法又は塗布法
のいずれかの方法を用いて成膜し、積層し、次いで、そ
の上に酸化物系超電導層をプラズマ溶射法を用いて成膜
し、積層することとしたものである。
前記において、酸化物系超電導層を構成する超電導体
としては、Ba、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む
酸化物系超電導体に適用できる。
としては、Ba、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む
酸化物系超電導体に適用できる。
また、本発明においては、前記の複合酸化物からなる
層と、基材及び／又は酸化物系超電導層との間には、A
g、Auのうちの少なくとも一種の元素を含んでいる層を
積層してもよい。
層と、基材及び／又は酸化物系超電導層との間には、A
g、Auのうちの少なくとも一種の元素を含んでいる層を
積層してもよい。
次に、本発明に至った経過を説明する。
従来の中間層に対する課題を改善するため、高温熱処
理において、分解し超電導層に拡散しないような安定な
中間層材料を、プラズマ溶射法などの成膜技術を用い
て、基材を介して積層し、さらに超電導層を成膜したの
ち、熱処理をすることにより、改善点を検討し、中間層
材料を選択していった。
理において、分解し超電導層に拡散しないような安定な
中間層材料を、プラズマ溶射法などの成膜技術を用い
て、基材を介して積層し、さらに超電導層を成膜したの
ち、熱処理をすることにより、改善点を検討し、中間層
材料を選択していった。
その結果、新たに中間層と基材及び超電導層の間で、
クラックが熱処理過程で生成する。これにより、やはり
超電導特性は低下してしまうため、これについても検討
する必要があった。これは、高温熱処理温度付近での各
層の線膨張係数の違いと関係づけられると考え、各中間
層および各超電導体の線膨張係数を測定し、検討した。
クラックが熱処理過程で生成する。これにより、やはり
超電導特性は低下してしまうため、これについても検討
する必要があった。これは、高温熱処理温度付近での各
層の線膨張係数の違いと関係づけられると考え、各中間
層および各超電導体の線膨張係数を測定し、検討した。
このような検討をした結果、中間層として、前記式、
AxByOzで表わされる複合酸化物を用い、基材に対しそれ
を介して、酸化物系超電導層を積層することにより、従
来よりも特性の良い酸化物系超電導膜を製造することが
できた。特に、中間層として、前記式中ＢとしてIIIb族
元素であるAlを用いたBaAl2I4，SrAl2O4及びIVb族元素
であるSiを用いたBa2SiO4また、酸化物系超電導層とし
てＹ−Ba−Cu−Ｏ系,Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系、Tl−Ba−C
a−Cu−Ｏ系を用いた時、その効果は顕著に現われた。
AxByOzで表わされる複合酸化物を用い、基材に対しそれ
を介して、酸化物系超電導層を積層することにより、従
来よりも特性の良い酸化物系超電導膜を製造することが
できた。特に、中間層として、前記式中ＢとしてIIIb族
元素であるAlを用いたBaAl2I4，SrAl2O4及びIVb族元素
であるSiを用いたBa2SiO4また、酸化物系超電導層とし
てＹ−Ba−Cu−Ｏ系,Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系、Tl−Ba−C
a−Cu−Ｏ系を用いた時、その効果は顕著に現われた。
前記式、AxByOzで表わされるBa、Srのうち少なくとも
一種の元素を含む複合酸化物層は、成膜後熱処理を施す
ことにより、緻密性が増し基材からの拡散反応を抑制す
ることができた。さらに、YSZなどの従来の中間層を用
いた場合より、中間層と酸化物系超導電層との間での拡
散反応を抑制し、超電導膜の組成ずれを阻止することが
できた。その結果、酸化物超電導膜の特性を低下するこ
とも阻止できるようになった。
一種の元素を含む複合酸化物層は、成膜後熱処理を施す
ことにより、緻密性が増し基材からの拡散反応を抑制す
ることができた。さらに、YSZなどの従来の中間層を用
いた場合より、中間層と酸化物系超導電層との間での拡
散反応を抑制し、超電導膜の組成ずれを阻止することが
できた。その結果、酸化物超電導膜の特性を低下するこ
とも阻止できるようになった。
また、前記式、AxByOzで表わされるBa、Srのうち少な
くとも一種の元素を含む複合酸化物層は、従来の中間層
に比べ高温熱処理においても安定で、分解または拡散す
ることを抑制できるため、酸化物系超電導膜をより高温
で熱処理を行なうことができ、酸化物系超電導膜の特性
も向上することもできた。
くとも一種の元素を含む複合酸化物層は、従来の中間層
に比べ高温熱処理においても安定で、分解または拡散す
ることを抑制できるため、酸化物系超電導膜をより高温
で熱処理を行なうことができ、酸化物系超電導膜の特性
も向上することもできた。
以下、本発明による実施例を記載するが、本発明は、
これらに何ら限定するものではない。
これらに何ら限定するものではない。
実施例１ Y2O3,BaO,及びCuOを出発原料として、それぞれのモル
比が0.5:2.0:3.0になるように混合し、アルミナるつぼ
中でアルミナと反応しないように、900℃で３時間予備
焼成し、さらに粉砕後950℃で７時間酸素中で本焼成す
る。
比が0.5:2.0:3.0になるように混合し、アルミナるつぼ
中でアルミナと反応しないように、900℃で３時間予備
焼成し、さらに粉砕後950℃で７時間酸素中で本焼成す
る。
この時、全体の体積のうちの超電導体積が80％以上で
ある。これを超電導粉Ａとする。
ある。これを超電導粉Ａとする。
さらに、SiO2，BaCO3をそれぞれのモル比が1.0:2.0に
なるよう混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間予
備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを中
間層粉Ａとする。
なるよう混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間予
備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを中
間層粉Ａとする。
次に、中間層粉Ａをプラズマ溶射法でハステロイ基材
上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電導粉Ａを
厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ａとする。
上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電導粉Ａを
厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ａとする。
第１図に溶射膜Ａの斜視図を示す。第１図において、
１は超電導層、２は複合酸化物層で３はハステロイ基材
を示す。
１は超電導層、２は複合酸化物層で３はハステロイ基材
を示す。
比較例１ Y2O3,BaO,及びCuOを出発原料として、それぞれのモル
比が0.5:2.0:3.0になるように混合し、アルミナるつぼ
中でアルミナと反応しないように、900℃で３時間予備
焼成し、さらに粉砕後950℃で７時間酸素中で本焼成す
る。
比が0.5:2.0:3.0になるように混合し、アルミナるつぼ
中でアルミナと反応しないように、900℃で３時間予備
焼成し、さらに粉砕後950℃で７時間酸素中で本焼成す
る。
この時、全体の体積のうちの超電導体積が80％以上で
ある。これを超電導粉Ｃとする。
ある。これを超電導粉Ｃとする。
中間層粉として、YSZを用いプラズマ溶射法でハステ
ロイ基材上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電
導粉Ｃを厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｃ
とする。
ロイ基材上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電
導粉Ｃを厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｃ
とする。
以上の実施例１及び比較例１によって成膜された溶射
膜Ａ及びＣを950℃で７時間さらに450℃で50時間酸素中
で焼結する。すると溶射膜Ａの反応層は、溶射層Ｃのそ
れと比較し、薄く、拡散反応を抑制することができた。
その結果、表１のように臨界温度、および臨界電流密度
も飛躍的に向上できた。
膜Ａ及びＣを950℃で７時間さらに450℃で50時間酸素中
で焼結する。すると溶射膜Ａの反応層は、溶射層Ｃのそ
れと比較し、薄く、拡散反応を抑制することができた。
その結果、表１のように臨界温度、および臨界電流密度
も飛躍的に向上できた。
実施例２ BaO,SrO,CaO及びCuOを出発原料として、それぞれのモ
ル比が1.6:0.4:2.0:3.0になるように混合し、アルミナ
るつぼ中でアルミナと反応しないように、900℃で３時
間予備焼成し、さらに粉砕後Ag2Oを出発原料の前重量比
5wt％で混合し、その後900℃で10時間焼結する。これを
Ｄ粉とする。
ル比が1.6:0.4:2.0:3.0になるように混合し、アルミナ
るつぼ中でアルミナと反応しないように、900℃で３時
間予備焼成し、さらに粉砕後Ag2Oを出発原料の前重量比
5wt％で混合し、その後900℃で10時間焼結する。これを
Ｄ粉とする。
さらに、Al2O3，BaCO3をそれぞれのモル比が1.0:2.0
になるよう混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間
予備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを
中間層粉Ｄとする。
になるよう混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間
予備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを
中間層粉Ｄとする。
次に、中間層粉Ｄをプラズマ溶射法でハステロイ基材
上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記Ｄ粉を厚さ10
0μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｄとする。
上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記Ｄ粉を厚さ10
0μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｄとする。
比較例２ BaO,SrO,CaO及びCuOを出発原料として、それぞれのモ
ル比が1.6:0.4:2.0:3.0になるように混合し、アルミナ
るつぼ中でアルミナと反応しないように、900℃て３時
間予備焼成し、さらに粉砕後Ag2Oを出発原料の前重量比
5wt％で混合し、その後900℃で10時間焼成する。これを
Ｅ粉とする。
ル比が1.6:0.4:2.0:3.0になるように混合し、アルミナ
るつぼ中でアルミナと反応しないように、900℃て３時
間予備焼成し、さらに粉砕後Ag2Oを出発原料の前重量比
5wt％で混合し、その後900℃で10時間焼成する。これを
Ｅ粉とする。
中間層粉として、YSZを用いプラズマ溶射法でハステ
ロイ基材上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記Ｅ粉
を厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｅとす
る。
ロイ基材上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記Ｅ粉
を厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｅとす
る。
以上の溶射膜D,EをD,E粉にTl2O3を１モル混合した敷
粉D2粉、E2粉の粉の上に第２図のように、アルミナるつ
ぼで密封状態にして870℃で５時間本焼成する。
粉D2粉、E2粉の粉の上に第２図のように、アルミナるつ
ぼで密封状態にして870℃で５時間本焼成する。
第２図において、４は敷粉、５は溶射膜であり、６が
るつぼで銀ペースト８で密閉している。
るつぼで銀ペースト８で密閉している。
その結果、溶射膜Ｄは溶射膜Ｅと比較して反応層を抑
制することができ、臨界電流密度は５倍の値を記録し
た。
制することができ、臨界電流密度は５倍の値を記録し
た。
実施例３ Bi2O3,PbO,SrO,CaO及びCuOを出発原料として、それぞ
れのモル比が1.84:0.36:2:2:3になるように混合し、ア
ルミナるつぼ中でアルミナと反応しないように、800℃
で10時間予備焼成し、さらに粉砕後850℃で100時間酸素
中で本焼成する。
れのモル比が1.84:0.36:2:2:3になるように混合し、ア
ルミナるつぼ中でアルミナと反応しないように、800℃
で10時間予備焼成し、さらに粉砕後850℃で100時間酸素
中で本焼成する。
この時、全体の体積のうちの超電導体積が80％以上で
ある。これを超電導粉Ｆとする。
ある。これを超電導粉Ｆとする。
さらに、SrO,Al2O3をそれぞれのモル比が1.0:1.0にな
るように混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間予
備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを中
間層Ｆとする。
るように混合し、アルミナるつぼ中で1000℃で15時間予
備焼成し、さらに1500℃で３時間本焼成する。これを中
間層Ｆとする。
つぎに、中間層Ｆをプラズマ溶射法でハステロイＸ基
板上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電導粉Ｆ
を厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｆとす
る。
板上に厚さ50μｍ程度に成膜し、その後前記超電導粉Ｆ
を厚さ100μｍ程度に成膜する。これを溶射膜Ｆとす
る。
上記の溶射膜Ｆを850℃で100時間酸素中で焼成する。
その結果表３のような臨界温度、臨界電流密度の膜を得
た。
その結果表３のような臨界温度、臨界電流密度の膜を得
た。
実施例４ 第３図は、本発明の酸化物系超電導膜を用いる大面積
超電導材製造装置の概略図である。
超電導材製造装置の概略図である。
第３図において、基材11が回転ロール12から13の方向
に移動している。そして、回転ロール12と13の間には、
Ba、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む複合酸化物
噴射ノズル８と、酸化物系超電導体噴射ノズル９及びヒ
ーター10が設けられており、基材が、回転ロール12から
13に移動する間に、基材上にまず、Ba、Srのうちの少な
くとも一種の元素を含む複合酸化物層が形成され、その
上に酸化物系超電導層が形成されて、ヒーターによる熱
処理によって、大面積超電導材が得られる。
に移動している。そして、回転ロール12と13の間には、
Ba、Srのうちの少なくとも一種の元素を含む複合酸化物
噴射ノズル８と、酸化物系超電導体噴射ノズル９及びヒ
ーター10が設けられており、基材が、回転ロール12から
13に移動する間に、基材上にまず、Ba、Srのうちの少な
くとも一種の元素を含む複合酸化物層が形成され、その
上に酸化物系超電導層が形成されて、ヒーターによる熱
処理によって、大面積超電導材が得られる。
本発明は、以上説明したように構成されているので以
下に記載されているような効果を奏する。
下に記載されているような効果を奏する。
Ba、Srの少なくとも一種の元素を含む複合酸化物を介
して、酸化物系超電導膜を形成するような成膜方法を用
いることにより、酸化物系超電導膜は従来の方法による
膜より特性が向上できる。
して、酸化物系超電導膜を形成するような成膜方法を用
いることにより、酸化物系超電導膜は従来の方法による
膜より特性が向上できる。
これらにより、大面積超電導材製造装置を用いて、大
面積超電導線材、さらには超電導コイル、磁気シールド
材料へと応用する場合、効果的である。
面積超電導線材、さらには超電導コイル、磁気シールド
材料へと応用する場合、効果的である。
第１図は、本発明の実施例１の溶射膜Ａの斜視図、第２
図は、本発明の実施例２及び比較例２で用いた熱処理る
つぼの断面図、第３図は、本発明で用いる大面積超電導
材製造装置の概略図である。 １……酸化物系超電導層Ａ、２……複合酸化物層（中間
層Ａ）、３……ハステロイ基材、４……敷粉、５……溶
射膜、６……るつぼ、７……銀ペースト、８……複合酸
化物噴射ノズル、９……酸化物系超電導体噴射ノズル、
10……ヒーター、11……基材、12、13……回転ロール。
図は、本発明の実施例２及び比較例２で用いた熱処理る
つぼの断面図、第３図は、本発明で用いる大面積超電導
材製造装置の概略図である。 １……酸化物系超電導層Ａ、２……複合酸化物層（中間
層Ａ）、３……ハステロイ基材、４……敷粉、５……溶
射膜、６……るつぼ、７……銀ペースト、８……複合酸
化物噴射ノズル、９……酸化物系超電導体噴射ノズル、
10……ヒーター、11……基材、12、13……回転ロール。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 相原 勝蔵 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 和田山 芳英 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 平２−217306（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−50195（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】基材と、基材上に、 式、AxByOz （式中、ＡはBa,Srのうちの少なくとも一種の元素、 ＢはIIIb、IVb族元素のうち少なくとも一種の元素、 Ｏは酸素元素であり、 X,Y,Zの値は、それぞれ１≦Ｘ≦2,1≦Ｙ≦2, ３≦Ｚ≦６の範囲） で表わされる複合酸化物からなる層と、酸化物系超電導
層とを順次積層したことを特徴とする酸化物系超電導
膜。 - 【請求項２】前記の酸化物系超電導層を構成する超電導
体は、Ba、Srのうちの少なくとも一種の元素を含むこと
を特徴とする請求項１記載の酸化物系超電導膜。 - 【請求項３】請求項１記載において、複合酸化物からな
る層と、基材及び／又は酸化物系超電導層との間に、A
g、Auのうちの少なくとも一種の元素を含んでいる層を
積層したことを特徴とする酸化物系超電導膜。 - 【請求項４】前記の複合酸化物からなる層が、プラズマ
溶射法、スパッタ法又は塗布法のいずれかの方法を用い
て成膜し、積層したものである請求項１又は３記載の酸
化物系超電導膜。 - 【請求項５】前記の酸化物系超電導層が、プラズマ溶射
法を用いて成膜し、積層したものである請求項１、３又
は４記載の酸化物系超電導膜。 - 【請求項６】基材上に、Ba、Srのうちの少なくとも一種
の元素を含む複合酸化物層を、プラズマ溶射法、スパッ
タ法又は塗布法のいずれかの方法を用いて成膜し、積層
し、次いで、その上に酸化物系超電導層をプラズマ溶射
法を用いて成膜し、積層することを特徴とする請求項１
記載の酸化物系超電導膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2118781A JP2532969B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 酸化物系超電導膜及びその製造方法 |
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