JP2530954B2 - 光学部材 - Google Patents
光学部材Info
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- JP2530954B2 JP2530954B2 JP3244248A JP24424891A JP2530954B2 JP 2530954 B2 JP2530954 B2 JP 2530954B2 JP 3244248 A JP3244248 A JP 3244248A JP 24424891 A JP24424891 A JP 24424891A JP 2530954 B2 JP2530954 B2 JP 2530954B2
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- JP
- Japan
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- less
- laser
- optical member
- silica glass
- ppb
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主として紫外線レーザ
を利用した各種装置に組込まれる光学部材に係り、特に
レンズ、プリズム、エタロン板若しくはこれらの部材の
最終仕上げ加工前の半製品として機能し得る光学部材に
関する。
を利用した各種装置に組込まれる光学部材に係り、特に
レンズ、プリズム、エタロン板若しくはこれらの部材の
最終仕上げ加工前の半製品として機能し得る光学部材に
関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、紫外線レーザ、特にＫｒＦエキシ
マレーザその他の短紫外線レーザはＬＳＩ製造のための
リソグラフィー技術、光化学反応を利用する技術、切断
研削のための加工技術、レーザ核融合技術に利用される
ものと注目を集めている。
マレーザその他の短紫外線レーザはＬＳＩ製造のための
リソグラフィー技術、光化学反応を利用する技術、切断
研削のための加工技術、レーザ核融合技術に利用される
ものと注目を集めている。
【０００３】また紫外線レーザを透過、伝送、屈折、反
射、吸収、干渉させることにより制御するレンズ、プリ
ズム、フィルター、ウインドウ、ミラー、エタロン板、
ファイバーの材料としては、フッ化マグネシウム、フッ
化カルシウム、フッ化バリウム等のフッ化物もしくはシ
リカガラスが利用できるが、加工性、寸法、脈理や屈折
率の均質性からシリカガラスが最もふさわしく、そして
かかるシリカガラスのうち合成シリカガラスは高純度で
高均質のガラス体が得られる事から、近年高出力紫外線
用の光学部材として種々用いられてきた。
射、吸収、干渉させることにより制御するレンズ、プリ
ズム、フィルター、ウインドウ、ミラー、エタロン板、
ファイバーの材料としては、フッ化マグネシウム、フッ
化カルシウム、フッ化バリウム等のフッ化物もしくはシ
リカガラスが利用できるが、加工性、寸法、脈理や屈折
率の均質性からシリカガラスが最もふさわしく、そして
かかるシリカガラスのうち合成シリカガラスは高純度で
高均質のガラス体が得られる事から、近年高出力紫外線
用の光学部材として種々用いられてきた。
【０００４】そして本出願人は特に、略３６０ｎｍ以下
の高出力紫外光を作用させた場合に所望の耐レーザ性を
得る為には前記光学部材を高純度合成シリカガラス材で
形成するとともに、該シリカガラスをＯＨ基を少なくと
も５０、好ましくは１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上含有さ
せた光学部材を提供してきた。（特開平３−５３３８号
他）
の高出力紫外光を作用させた場合に所望の耐レーザ性を
得る為には前記光学部材を高純度合成シリカガラス材で
形成するとともに、該シリカガラスをＯＨ基を少なくと
も５０、好ましくは１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上含有さ
せた光学部材を提供してきた。（特開平３−５３３８号
他）
【０００５】尚、ＯＨ基含有量が何故前述した光学特性
に影響するのかはさだかではないが、以下のように考え
られる。シリカガラスに強力なレーザ光が長時間照射さ
れると、ガラス網目構造を構成する元素間の結合が徐々
に切断され、その結果透過率が低下し、吸収バンドが現
われ最悪にはクラック等が発生してしまう。しかし、こ
れら元素間の切断も、シリカガラス中に存在するＯＨ基
自体若しくは、該ＯＨ基中の水素原子の存在や移動によ
り大部分が修復され、そして更にクラックの発生におい
てもＯＨ基が多量に含まれると上記理由により吸収バン
ドの発生が小さくなり、その結果として光吸収が少なく
なり、クラックが少なくなると考えている。
に影響するのかはさだかではないが、以下のように考え
られる。シリカガラスに強力なレーザ光が長時間照射さ
れると、ガラス網目構造を構成する元素間の結合が徐々
に切断され、その結果透過率が低下し、吸収バンドが現
われ最悪にはクラック等が発生してしまう。しかし、こ
れら元素間の切断も、シリカガラス中に存在するＯＨ基
自体若しくは、該ＯＨ基中の水素原子の存在や移動によ
り大部分が修復され、そして更にクラックの発生におい
てもＯＨ基が多量に含まれると上記理由により吸収バン
ドの発生が小さくなり、その結果として光吸収が少なく
なり、クラックが少なくなると考えている。
【０００６】従って前記ＯＨ基含有量はエキシマレーザ
のように使用光が短波長化してエネルギー密度が増大す
るに比例して増加させる必要があり、例えば２５０ｎｍ
以下のレーザビームにおいてはＯＨ基濃度を１００（ｗ
ｔ・ｐｐｍ）以上含有させる必要がある。さて、かかる
シリカガラスの光学的特性、特に均質性を評価するに当
っては、円板状に形成した光学部材の円板表面からＨｅ
−Ｎｅレーザを均一に照射して、その反対側の鏡面より
反射して前記表面に戻ってきた光と、参照光とを干渉さ
せて面内の光の透過する速度の違いから面内の屈折率の
バラツキを算出していた。
のように使用光が短波長化してエネルギー密度が増大す
るに比例して増加させる必要があり、例えば２５０ｎｍ
以下のレーザビームにおいてはＯＨ基濃度を１００（ｗ
ｔ・ｐｐｍ）以上含有させる必要がある。さて、かかる
シリカガラスの光学的特性、特に均質性を評価するに当
っては、円板状に形成した光学部材の円板表面からＨｅ
−Ｎｅレーザを均一に照射して、その反対側の鏡面より
反射して前記表面に戻ってきた光と、参照光とを干渉さ
せて面内の光の透過する速度の違いから面内の屈折率の
バラツキを算出していた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記測定
方法では肉厚方向（長さ）が平均化されてしまうため
に、平均化された値しか得る事が出来ず、特に肉厚が３
０ｍｍ以上に形成した合成シリカガラスにおいてはその
一部に屈折率の不均一部分が生じていてもこれを検知す
る事が出来ない。
方法では肉厚方向（長さ）が平均化されてしまうため
に、平均化された値しか得る事が出来ず、特に肉厚が３
０ｍｍ以上に形成した合成シリカガラスにおいてはその
一部に屈折率の不均一部分が生じていてもこれを検知す
る事が出来ない。
【０００８】この為かかる合成シリカガラスを用いてレ
ンズ、その他の光学部品を加工／製造すると部分的に球
面収差が大きくなり、その結像性能が低下する現象がみ
られた。 又前記の光学部品に、エキシマレーザのよう
に非常にエネルギーの高いレーザ光を照射した場合に前
記不均一部分より部分的に劣化が生じる事も知見し、こ
の為この様な光学部品の高出力レーザ装置への適用が実
用的に困難である事も把握した。
ンズ、その他の光学部品を加工／製造すると部分的に球
面収差が大きくなり、その結像性能が低下する現象がみ
られた。 又前記の光学部品に、エキシマレーザのよう
に非常にエネルギーの高いレーザ光を照射した場合に前
記不均一部分より部分的に劣化が生じる事も知見し、こ
の為この様な光学部品の高出力レーザ装置への適用が実
用的に困難である事も把握した。
【０００９】本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、特
に肉厚を３０ｍｍ以上に設定する大型の光学部材におい
ても屈折率のバラツキが生じる事なく、これにより該バ
ラツキ等に起因する結像性能や耐レーザ性が低下する事
のない光学部材を提供することを目的とする。
に肉厚を３０ｍｍ以上に設定する大型の光学部材におい
ても屈折率のバラツキが生じる事なく、これにより該バ
ラツキ等に起因する結像性能や耐レーザ性が低下する事
のない光学部材を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決する為の手段】本発明は、前記球面収差が
大きくなる光学部品やレーザ照射による劣化する部品を
レーザラマン分光光度計によって調べた所、いずれも仮
想温度分布が異常に高い部分から劣化する事を知見し、
該知見に基づいて発明に至ったものである。即ち、本発
明は前記知見より、肉厚が３０ｍｍ以上の合成シリカガ
ラスからなる光学部材においても、Ｌｉ，Ｎａ及びＫの
トータル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａのト
ータル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，
Ｎｉ及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下とした
高純度の合成シリカガラスに、均質性Δｎを１×１０
−５以下に設定し且つＯＨ基を１００〜１０００（ｗｔ
・ｐｐｍ）含有させると共に、仮想温度を８００〜１０
００℃になるようにアニール処理して形成した点を特徴
とし、これによりレーザ照射による劣化及び球面収差の
いずれもが低減し得る。そして前記仮想温度を８００〜
１０００℃に設定するには後記実施例に示すようにアニ
ール条件を選択する事により容易に実現し得る。又、仮
想温度を８００℃以下に設定することは、実際には長時
間（２ヵ月程度）の加熱が必要であり工業的には不利で
ある。
大きくなる光学部品やレーザ照射による劣化する部品を
レーザラマン分光光度計によって調べた所、いずれも仮
想温度分布が異常に高い部分から劣化する事を知見し、
該知見に基づいて発明に至ったものである。即ち、本発
明は前記知見より、肉厚が３０ｍｍ以上の合成シリカガ
ラスからなる光学部材においても、Ｌｉ，Ｎａ及びＫの
トータル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａのト
ータル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，
Ｎｉ及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下とした
高純度の合成シリカガラスに、均質性Δｎを１×１０
−５以下に設定し且つＯＨ基を１００〜１０００（ｗｔ
・ｐｐｍ）含有させると共に、仮想温度を８００〜１０
００℃になるようにアニール処理して形成した点を特徴
とし、これによりレーザ照射による劣化及び球面収差の
いずれもが低減し得る。そして前記仮想温度を８００〜
１０００℃に設定するには後記実施例に示すようにアニ
ール条件を選択する事により容易に実現し得る。又、仮
想温度を８００℃以下に設定することは、実際には長時
間（２ヵ月程度）の加熱が必要であり工業的には不利で
ある。
【００１１】尚、仮想温度が８００〜１０００℃に設定
すると、何故レーザ照射による劣化が発生しにくいかに
ついては不明であるが、以下の様に考えられる。第１に
仮想温度が８００〜１０００℃になると、シリカガラス
中のプレカーサが少なくなる。第２に仮想温度が８００
〜１０００℃になると密度が低下して構造が緩和してレ
ーザ照射によって欠陥が発生しにくくなるものと思慮さ
れる。
すると、何故レーザ照射による劣化が発生しにくいかに
ついては不明であるが、以下の様に考えられる。第１に
仮想温度が８００〜１０００℃になると、シリカガラス
中のプレカーサが少なくなる。第２に仮想温度が８００
〜１０００℃になると密度が低下して構造が緩和してレ
ーザ照射によって欠陥が発生しにくくなるものと思慮さ
れる。
【００１２】次に前記仮想温度が８００〜１０００℃に
設定するには前記したように、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのトー
タル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａのトータ
ル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ
及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下とした高純
度の合成シカガラスに、均質性Δｎを１×１０−５以下
に設定し且つＯＨ基を１００〜１０００（ｗｔ・ｐｐ
ｍ）含有する合成シリカガラスを用いてアニール処理す
る事が前提となる。けだし不純物の存在は均質度に悪影
響を及ぼし、肉厚が３０ｍｍ以上の合成シリカガラスか
らなる光学部材においては前記仮想温度を得るためのア
ニール処理の出発母材となる合成シリカガラスが高純度
でかつ前記均質性（屈折率変動幅）を有することが必要
である事が後記実施例で確認されている。更に、ＯＨ基
含有量を１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上に設定する事は、
前記したように耐レーザ性の面でも好ましいのみなら
ず、ＯＨ基含有量が１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以下では仮
想温度を１０００℃以下に設定するのが困難になる。又
ＯＨ基含有量を１０００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上含有させ
る事は製造上問題となりやすい。
設定するには前記したように、Ｌｉ，Ｎａ及びＫのトー
タル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａのトータ
ル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ
及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下とした高純
度の合成シカガラスに、均質性Δｎを１×１０−５以下
に設定し且つＯＨ基を１００〜１０００（ｗｔ・ｐｐ
ｍ）含有する合成シリカガラスを用いてアニール処理す
る事が前提となる。けだし不純物の存在は均質度に悪影
響を及ぼし、肉厚が３０ｍｍ以上の合成シリカガラスか
らなる光学部材においては前記仮想温度を得るためのア
ニール処理の出発母材となる合成シリカガラスが高純度
でかつ前記均質性（屈折率変動幅）を有することが必要
である事が後記実施例で確認されている。更に、ＯＨ基
含有量を１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上に設定する事は、
前記したように耐レーザ性の面でも好ましいのみなら
ず、ＯＨ基含有量が１００（ｗｔ・ｐｐｍ）以下では仮
想温度を１０００℃以下に設定するのが困難になる。又
ＯＨ基含有量を１０００（ｗｔ・ｐｐｍ）以上含有させ
る事は製造上問題となりやすい。
【００１３】更に、前記ガラス体においても耐レーザ性
を得るためには略２５０ｎｍ以下の短紫外域における高
出カレーザ特にＫｒＦエキシマレーザの照射における耐
レーザ性を得るには特開平３−８８７４２号に示すよう
にＨ２ガス分子の含有量を１×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌ
ｅｓ／ｃｍ３以上に設定する必要がある。
を得るためには略２５０ｎｍ以下の短紫外域における高
出カレーザ特にＫｒＦエキシマレーザの照射における耐
レーザ性を得るには特開平３−８８７４２号に示すよう
にＨ２ガス分子の含有量を１×１０１６ｍｏｌｅｃｕｌ
ｅｓ／ｃｍ３以上に設定する必要がある。
【００１４】
【実施例】先ず高純度の合成シリカガラスを製造するた
めに、原料四塩化ケイ素を蒸留処理して不純物を除去さ
せた後テフロンランニグ付ステンレス製容器に貯溜した
高純度四塩化珪素を用意し、該高純度の四塩化ケイ素原
料を用いて、火炎加水分解法（ダイレクト法）で、ＯＨ
基を５００（ｗｔ・ｐｐｍ）含有した。高純度合成シリ
カガラスインゴットと、ＣＶＤスート法でＯＨ基を１５
０（ｗｔ・ｐｐｍ）含有した高純度合成シリカガラスイ
ンゴットとＣＶＤスート法＋Ｃｌ２処理によりＯＨ基の
含有量が５（ｗｔ・ｐｐｍ）以下の高純度合成シリカガ
ラスインゴットを各々複数個合成した。
めに、原料四塩化ケイ素を蒸留処理して不純物を除去さ
せた後テフロンランニグ付ステンレス製容器に貯溜した
高純度四塩化珪素を用意し、該高純度の四塩化ケイ素原
料を用いて、火炎加水分解法（ダイレクト法）で、ＯＨ
基を５００（ｗｔ・ｐｐｍ）含有した。高純度合成シリ
カガラスインゴットと、ＣＶＤスート法でＯＨ基を１５
０（ｗｔ・ｐｐｍ）含有した高純度合成シリカガラスイ
ンゴットとＣＶＤスート法＋Ｃｌ２処理によりＯＨ基の
含有量が５（ｗｔ・ｐｐｍ）以下の高純度合成シリカガ
ラスインゴットを各々複数個合成した。
【００１５】そして前記各インゴットを軟化点以上に加
熱／冷却操作を繰返し行ない、且つ加熱毎に自重による
軟化の方向を変えて内部の脈理を除去する。すなわちこ
の操作の繰返しによって３方向脈理フリーでありかつ屈
折率変動幅（Δｎ）、即ち均質性Δｎを２×１０−６以
下に抑えたインゴットを製造する。ここでΔｎの測定は
Ｚｙｇｏ ＭａｒｋＩＩＩを使用する。Ｚｙｇｏ Ｍａ
ｒｋＩＩＩの測定原理は、フィゾー干渉計により、基準
参照面からの光波面と被測定面からの光波面を干渉させ
て屈折率分布を表示測定する手法である。この手法は
「光技術者の為の光測定器ガイド オプトロニクス社刊
第２部第８章 光学測定 干渉計」の項に開示されて
いる。
熱／冷却操作を繰返し行ない、且つ加熱毎に自重による
軟化の方向を変えて内部の脈理を除去する。すなわちこ
の操作の繰返しによって３方向脈理フリーでありかつ屈
折率変動幅（Δｎ）、即ち均質性Δｎを２×１０−６以
下に抑えたインゴットを製造する。ここでΔｎの測定は
Ｚｙｇｏ ＭａｒｋＩＩＩを使用する。Ｚｙｇｏ Ｍａ
ｒｋＩＩＩの測定原理は、フィゾー干渉計により、基準
参照面からの光波面と被測定面からの光波面を干渉させ
て屈折率分布を表示測定する手法である。この手法は
「光技術者の為の光測定器ガイド オプトロニクス社刊
第２部第８章 光学測定 干渉計」の項に開示されて
いる。
【００１６】そして前記各インゴットをステンレスジャ
ケット内にタングステンヒータを配置した電気炉内に設
置した後、大気圧雰囲気下にて図１（Ａ）に示す温度カ
ーブで加熱／徐冷し所定のアニール処理を行った。そし
て前記アニール処理を行なった各円筒インゴットについ
て外周を１０ｍｍ削り、更に上下面をカットして外周１
００φ、肉厚３０ｍｍの円筒試験片を作成した。尚ダイ
レクト法の試験片を実施例１、スート法で製造した試験
片を実施例２〔ＯＨ基含有量 １５０（ｗｔ・ｐｐ
ｍ）〕と比較例１〔（ＯＨ基含有量 ５（ｗｔ・ｐｐｍ
以下）〕とする。
ケット内にタングステンヒータを配置した電気炉内に設
置した後、大気圧雰囲気下にて図１（Ａ）に示す温度カ
ーブで加熱／徐冷し所定のアニール処理を行った。そし
て前記アニール処理を行なった各円筒インゴットについ
て外周を１０ｍｍ削り、更に上下面をカットして外周１
００φ、肉厚３０ｍｍの円筒試験片を作成した。尚ダイ
レクト法の試験片を実施例１、スート法で製造した試験
片を実施例２〔ＯＨ基含有量 １５０（ｗｔ・ｐｐ
ｍ）〕と比較例１〔（ＯＨ基含有量 ５（ｗｔ・ｐｐｍ
以下）〕とする。
【００１７】次にダイレクト法で製造したインゴットに
ついてアニール条件を変えて、図１（Ｂ）に示す温度カ
ーブ２で加熱／徐冷しアニール処理を行い、該アニール
処理を行なった円筒インゴットについて外周を１０ｍｍ
削り、更に上下面をカットして外周１００φ、肉厚３０
ｍｍの円筒試験片を作成した。（比較例２）
ついてアニール条件を変えて、図１（Ｂ）に示す温度カ
ーブ２で加熱／徐冷しアニール処理を行い、該アニール
処理を行なった円筒インゴットについて外周を１０ｍｍ
削り、更に上下面をカットして外周１００φ、肉厚３０
ｍｍの円筒試験片を作成した。（比較例２）
【００１８】次に前記各試験片についてＫｒＦエキシマ
レーザを１００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度，１００
Ｈｚの周波数で３×１０７ｐ照射した後のＨ２の含有量
と測定しＨ２の消費量を計算した。
レーザを１００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度，１００
Ｈｚの周波数で３×１０７ｐ照射した後のＨ２の含有量
と測定しＨ２の消費量を計算した。
【００１９】その結果実施例１では、レーザ照射前後で
Ｈ２含有量が１×１０１７から５×１０１６（ｍｏｌｅ
ｃｕｌｅｓ／ｃｍ３）へと低減したが、耐レーザ性の欠
陥発生限界である１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／
ｃｍ３）を満足している。
Ｈ２含有量が１×１０１７から５×１０１６（ｍｏｌｅ
ｃｕｌｅｓ／ｃｍ３）へと低減したが、耐レーザ性の欠
陥発生限界である１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／
ｃｍ３）を満足している。
【００２０】また、実施例２でも、レーザ照射前後でＨ
２含有量が１×１０１７から２×１０１６（ｍｏｌｅｃ
ｕｌｅｓ／ｃｍ３）へと低減したが、耐レーザ性の欠陥
発生限界である１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃ
ｍ３）を満足している。一方比較例１では、レーザ照射
前のＨ２含有量は１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／
ｃｍ３）以下であり、耐レーザ性の欠陥発生限界以下で
あった。また比較例２ではレーザ照射前のＨ２含有量は
実施例１と同様であるが、使用後において１×１０１６
（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ３）以下と大きく低減し、
耐レーザ性の欠陥発生以下に落ちていることが確認され
た。
２含有量が１×１０１７から２×１０１６（ｍｏｌｅｃ
ｕｌｅｓ／ｃｍ３）へと低減したが、耐レーザ性の欠陥
発生限界である１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃ
ｍ３）を満足している。一方比較例１では、レーザ照射
前のＨ２含有量は１×１０１６（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／
ｃｍ３）以下であり、耐レーザ性の欠陥発生限界以下で
あった。また比較例２ではレーザ照射前のＨ２含有量は
実施例１と同様であるが、使用後において１×１０１６
（ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ３）以下と大きく低減し、
耐レーザ性の欠陥発生以下に落ちていることが確認され
た。
【００２１】次に前記各試験片より凸レンズを製造／加
工してこのレンズの球面収差を測定した所、比較例１及
び２は実施例１に比較して球面収差が２倍程度悪くなっ
ている事が確認された。次に前記各試験片の仮想温度の
設定は、Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｈｙｓｉｃａｌ
Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．６，ｐｐ３２
６６〜３２７１，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，１９８３ に記
載されているようにレーザラマン分光法を用いる。先ず
その測定方法を簡単に説明するに、先ず比較サンプルと
してＯＨ基５００（ｗｔ・ｐｐｍ）程度の合成シリカガ
ラスの小片（５ｃｍ角、長さ２０ｍｍ）を用意し、この
小片を例えば１２００℃で２時間加熱した後水中急冷し
たサンプル１、１０００℃で２０時間加熱した後水中急
冷したサンプル２、９００℃で１２０時間加熱した後水
中急冷したサンプル３を生成し、８００℃で１２００時
間加熱した後水中急冷したサンプル４を生成しこれらの
サンプルを夫々ラマン分光光度計で１５０〜６５０ｃｍ
−１の範囲を測定し、下記の３つのピーク面積を測定す
る。
工してこのレンズの球面収差を測定した所、比較例１及
び２は実施例１に比較して球面収差が２倍程度悪くなっ
ている事が確認された。次に前記各試験片の仮想温度の
設定は、Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｈｙｓｉｃａｌ
Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．６，ｐｐ３２
６６〜３２７１，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，１９８３ に記
載されているようにレーザラマン分光法を用いる。先ず
その測定方法を簡単に説明するに、先ず比較サンプルと
してＯＨ基５００（ｗｔ・ｐｐｍ）程度の合成シリカガ
ラスの小片（５ｃｍ角、長さ２０ｍｍ）を用意し、この
小片を例えば１２００℃で２時間加熱した後水中急冷し
たサンプル１、１０００℃で２０時間加熱した後水中急
冷したサンプル２、９００℃で１２０時間加熱した後水
中急冷したサンプル３を生成し、８００℃で１２００時
間加熱した後水中急冷したサンプル４を生成しこれらの
サンプルを夫々ラマン分光光度計で１５０〜６５０ｃｍ
−１の範囲を測定し、下記の３つのピーク面積を測定す
る。
【００２２】 １５０〜６５０ｃｍ−１（Ｗ１、ピーク面積ＡＷ１）、 ４７０〜５２０ｃｍ−１（Ｄ１、ピーク面積ＡＤ１） ５８０〜６４０ｃｍ−１（Ｄ２、ピーク面積ＡＤ２） 次にこれらの３つのピーク面積からＤ２のピーク面積の
比（Ｉ）を求める。 Ｉ＝｛ＡＤ２／（ＡＷ１−ＡＤ１−ＡＤ２）｝
比（Ｉ）を求める。 Ｉ＝｛ＡＤ２／（ＡＷ１−ＡＤ１−ＡＤ２）｝
【００２３】この（１）と図２に示すように仮想温度と
（Ｉ）との関係を示す標準線（検量線）より仮想温度が
分らない前記サンプルの仮想温度を推測する。尚、検量
線は仮想温度が予め分かっている試料からグラフ中にプ
ロットして予め求めておく。この手法により前記各試験
体に仮想温度を測定した所、比較例１についてはほぼ全
域に亙って仮想温度が１０００℃以上であり、又比較例
２については周縁部おいて仮想温度が１０００℃以上の
所が存在し、実施例１については中心域及び周縁域のい
ずれもが仮想温度が８５０〜９５０℃の中に入っている
ことが、また実施例２については、中心域及び周緑域の
いずれもが仮想温度９００℃〜１０００℃の中に入って
いることが確認された。
（Ｉ）との関係を示す標準線（検量線）より仮想温度が
分らない前記サンプルの仮想温度を推測する。尚、検量
線は仮想温度が予め分かっている試料からグラフ中にプ
ロットして予め求めておく。この手法により前記各試験
体に仮想温度を測定した所、比較例１についてはほぼ全
域に亙って仮想温度が１０００℃以上であり、又比較例
２については周縁部おいて仮想温度が１０００℃以上の
所が存在し、実施例１については中心域及び周縁域のい
ずれもが仮想温度が８５０〜９５０℃の中に入っている
ことが、また実施例２については、中心域及び周緑域の
いずれもが仮想温度９００℃〜１０００℃の中に入って
いることが確認された。
【００２４】尚、前記各試験体についてアルカリ金属元
素Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，アルカリ土類金属元素Ｍｇ，Ｃａ及
び遷移金属元素Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの各元素
の含量分析を行ってみると、いずれもＬｉ，Ｎａ及びＫ
のトータル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａの
トータル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆ
ｅ，Ｎｉ及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下と
高純度が維持されていた。
素Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，アルカリ土類金属元素Ｍｇ，Ｃａ及
び遷移金属元素Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの各元素
の含量分析を行ってみると、いずれもＬｉ，Ｎａ及びＫ
のトータル含有量を１５０ｐｐｂ以下、Ｍｇ及びＣａの
トータル含有量を１００ｐｐｂ以下、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆ
ｅ，Ｎｉ及びＣｕのトータル含有量を５０ｐｐｂ以下と
高純度が維持されていた。
【００２５】
【発明の効果】以上記載の如く本発明によれば、特に肉
厚を３０ｍｍ以上に設定する大型の光学部材においても
屈折率のバラツキが生じる事なく、これにより該バラツ
キ等に起因する結像性能や耐レーザ性が低下する事のな
い光学部材を得ることが出来る。等の種々の著効を有
す。
厚を３０ｍｍ以上に設定する大型の光学部材においても
屈折率のバラツキが生じる事なく、これにより該バラツ
キ等に起因する結像性能や耐レーザ性が低下する事のな
い光学部材を得ることが出来る。等の種々の著効を有
す。
【図１】本発明の実施例（Ａ）と比較例（Ｂ）の熱処理
温度分布図である。
温度分布図である。
【図２】仮想温度と（Ｉ）との関係を示す標準線（検量
線）を示すグラフ図である。
線）を示すグラフ図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 肉厚が３０ｍｍ以上の合成シリカガラス
からなる光学部材において、 Ｌｉ，Ｎａ及びＫのトータル含有量を１５０ｐｐｂ以
下、Ｍｇ及びＣａのトータル含有量を１００ｐｐｂ以
下、 Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ及びＣｕのトータル含有
量を５０ｐｐｂ以下とした高純度の合成シリカガラス
に、均質性Δｎを１×１０−５以下に設定し且つＯＨ基
を１００〜１０００（ｗｔ・ｐｐｍ）含有させると共
に、仮想温度を８００〜１０００℃になるようにアニー
ル処理して形成した事を特徴とする光学部材 - 【請求項２】 Ｈ２ガス分子の含有量を１×１０１６ｍ
ｏｌｅｃｕｌｅｓ／ｃｍ３以上に設定したことを特徴と
する請求項１記載の光学部材
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3244248A JP2530954B2 (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 光学部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3244248A JP2530954B2 (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 光学部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558667A JPH0558667A (ja) | 1993-03-09 |
| JP2530954B2 true JP2530954B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=17115936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3244248A Expired - Lifetime JP2530954B2 (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | 光学部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2530954B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP1319637A3 (en) | 2001-12-11 | 2004-01-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthetic quartz glass blank |
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| US7534733B2 (en) | 2004-02-23 | 2009-05-19 | Corning Incorporated | Synthetic silica glass optical material having high resistance to laser induced damage |
| JP5644058B2 (ja) * | 2008-03-21 | 2014-12-24 | 旭硝子株式会社 | ＴｉＯ２を含有するシリカガラス |
| DE112011102193T5 (de) * | 2010-06-30 | 2013-04-11 | Chuo Precision Industrial Co., Ltd. | Verfahren zur Messung der fiktiven Temperatur von optischem Glas |
| CN114249524A (zh) | 2020-09-22 | 2022-03-29 | 中天科技精密材料有限公司 | 低羟基高纯石英玻璃及其制备方法 |
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| JPS63291824A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-29 | Seiko Epson Corp | 短波長レ−ザ−光透過石英ガラスの製造方法 |
| JPH0653593B2 (ja) * | 1989-06-09 | 1994-07-20 | 信越石英株式会社 | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
| JPH0627014B2 (ja) * | 1989-06-19 | 1994-04-13 | 信越石英株式会社 | 紫外線レーザ用合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP3244248A patent/JP2530954B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0558667A (ja) | 1993-03-09 |
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