JP2530093B2 - 水素脆化抵抗を有する銅粒子、及びそれを圧縮合体することによって得られた水素脆化抵抗を有する銅素材 - Google Patents
水素脆化抵抗を有する銅粒子、及びそれを圧縮合体することによって得られた水素脆化抵抗を有する銅素材Info
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22B15/006—Pyrometallurgy working up of molten copper, e.g. refining
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/12—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金に関するもの
であり、更に詳細にはかなり大きな断面の実質上完全に
脱酸した分散強化銅素材、その製造に好適な微粒子状分
散強化銅、並びにかかる素材及びかかる粒子の製造方法
に関する。
であり、更に詳細にはかなり大きな断面の実質上完全に
脱酸した分散強化銅素材、その製造に好適な微粒子状分
散強化銅、並びにかかる素材及びかかる粒子の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】現今、分散強化銅はかなり多量に製造さ
れている。筆頭ブランドはＳＣＭコーポレーション社製
造・販売の商品名グリッドコップ（ＧＬＩＤＣＯＲTM）
である。斯かる銅は価値ある特性を多数有しているた
め、各種工業用途に供されている。これらの用途には、
抵抗式溶接電極への適用、電気接続具及びトランジスタ
ー部品がある。現在の代表的商業製品には約２００ｐｐ
ｍの酸素が含有されている。しかしながら、これほど低
酸素含量であっても多数の電気用途並びにエレクトロニ
クス用途、接合及びろう付けに有害である。分散強化銅
の調製及び適用に関するＳＣＭ社の米国特許並びに係属
中の特許出願には、第３，７７９，７１４号、第３，８
８４，６７６号、第３，８９３，８４４号、第４，０４
５，６４４号、第４，０７７，８１６号、第４，１１
０，１３０号、及び第４，２７４，８７３号、１９７９
年８月７日のセリアル番号第０６４，３７１号（現在、
米国特許第４，３１５，７７０号）及び１９８０年５月
２日のセリアル番号第１４６，１４０号（現在、米国特
許第４，３１５，７７０号）がある。これらの特許７件
及び係属中特許出願２件の全開示を引用文献とする。
れている。筆頭ブランドはＳＣＭコーポレーション社製
造・販売の商品名グリッドコップ（ＧＬＩＤＣＯＲTM）
である。斯かる銅は価値ある特性を多数有しているた
め、各種工業用途に供されている。これらの用途には、
抵抗式溶接電極への適用、電気接続具及びトランジスタ
ー部品がある。現在の代表的商業製品には約２００ｐｐ
ｍの酸素が含有されている。しかしながら、これほど低
酸素含量であっても多数の電気用途並びにエレクトロニ
クス用途、接合及びろう付けに有害である。分散強化銅
の調製及び適用に関するＳＣＭ社の米国特許並びに係属
中の特許出願には、第３，７７９，７１４号、第３，８
８４，６７６号、第３，８９３，８４４号、第４，０４
５，６４４号、第４，０７７，８１６号、第４，１１
０，１３０号、及び第４，２７４，８７３号、１９７９
年８月７日のセリアル番号第０６４，３７１号（現在、
米国特許第４，３１５，７７０号）及び１９８０年５月
２日のセリアル番号第１４６，１４０号（現在、米国特
許第４，３１５，７７０号）がある。これらの特許７件
及び係属中特許出願２件の全開示を引用文献とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これまでに、ストリッ
プ等の分散強化銅部材をホウ素粉末で包み、続いて銅の
融点より低い高温下で、ホウ素が固体金属格子内に拡散
して内部の残留酸素と反応し且つ元素状ホウ素で銅を実
質的に飽和させるまで加熱することにより脱酸する方法
が提案されている。（米国特許第３，３５２，６６７
号）その結果得られた実質上完全に脱酸された分散硬化
ストリップは、水素脆化に抵抗性があると述べられてい
る。斯かる脱酸操作を妥当な時間で行なうためには、分
散強化銅部材の断面がかなり小さいものでなければなら
ぬことは明らかであろう。
プ等の分散強化銅部材をホウ素粉末で包み、続いて銅の
融点より低い高温下で、ホウ素が固体金属格子内に拡散
して内部の残留酸素と反応し且つ元素状ホウ素で銅を実
質的に飽和させるまで加熱することにより脱酸する方法
が提案されている。（米国特許第３，３５２，６６７
号）その結果得られた実質上完全に脱酸された分散硬化
ストリップは、水素脆化に抵抗性があると述べられてい
る。斯かる脱酸操作を妥当な時間で行なうためには、分
散強化銅部材の断面がかなり小さいものでなければなら
ぬことは明らかであろう。
【０００４】斯かる先行提案に対する本発明の利点は、
ホウ素がより有効に利用できること、その他の酸素ゲッ
タを有効に使用できること、プロセス制御が改善される
こと及び先行技術にて実際的である断面より大きな断面
の酸素非含有の分散強化銅材を効率的に製造できること
である。現在の商業的分散強化銅に対する本発明の利点
は、延性が実質上良好なること、成形性及びろう付け特
性が良好なることである。
ホウ素がより有効に利用できること、その他の酸素ゲッ
タを有効に使用できること、プロセス制御が改善される
こと及び先行技術にて実際的である断面より大きな断面
の酸素非含有の分散強化銅材を効率的に製造できること
である。現在の商業的分散強化銅に対する本発明の利点
は、延性が実質上良好なること、成形性及びろう付け特
性が良好なることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の一面は、約０．
０５−１％のアルミナ（アルミニウム元素換算）で分散
強化した、実質上完全に脱酸され、粉末から実質上最大
密度に圧縮合体された銅素材であり、この素材は、かな
り大きな断面を有し、約１００−５００ｐｐｍの有効酸
素（ａｖａｉｌａｂｌｅ ｏｘｙｇｅｎ）を含有する他
の対応素材よりも延性が実質的に大である。
０５−１％のアルミナ（アルミニウム元素換算）で分散
強化した、実質上完全に脱酸され、粉末から実質上最大
密度に圧縮合体された銅素材であり、この素材は、かな
り大きな断面を有し、約１００−５００ｐｐｍの有効酸
素（ａｖａｉｌａｂｌｅ ｏｘｙｇｅｎ）を含有する他
の対応素材よりも延性が実質的に大である。
【０００６】本発明の別の面は、前記素材への圧縮合体
に適する実質上完全に脱酸された分散強化銅粒子であ
る。
に適する実質上完全に脱酸された分散強化銅粒子であ
る。
【０００７】本発明の更なる面は、脱酸された分散強化
銅の製造方法であり、該方法は微粒状粗分散強化銅を露
点約−１７．８°Ｃ乃至−４５．６°Ｃ（０乃至マイナ
ス５０°Ｆ）の永久還元ガスにて実質的に約９８２°Ｃ
（１８００°Ｆ）を越える温度で、前記粗銅中の有効酸
素含量が約１００乃至５００ｐｐｍに低下するまで部分
還元し、それにより低酸素中間銅を提供すること及び前
記中間銅中の残留有効酸素の実質上全部を昇温下に少割
合の拡散可能な酸素ゲッタでの封鎖（ｓｅｑｕｅｓｔｒ
ａｔｉｏｎ）を熱的に誘起することからなり、前記の割
合は、前記中間銅中に残留する有効酸素の全量と結合す
る化学量論量を越えるが、その約２倍量を実質的に越え
ぬような割合である。
銅の製造方法であり、該方法は微粒状粗分散強化銅を露
点約−１７．８°Ｃ乃至−４５．６°Ｃ（０乃至マイナ
ス５０°Ｆ）の永久還元ガスにて実質的に約９８２°Ｃ
（１８００°Ｆ）を越える温度で、前記粗銅中の有効酸
素含量が約１００乃至５００ｐｐｍに低下するまで部分
還元し、それにより低酸素中間銅を提供すること及び前
記中間銅中の残留有効酸素の実質上全部を昇温下に少割
合の拡散可能な酸素ゲッタでの封鎖（ｓｅｑｕｅｓｔｒ
ａｔｉｏｎ）を熱的に誘起することからなり、前記の割
合は、前記中間銅中に残留する有効酸素の全量と結合す
る化学量論量を越えるが、その約２倍量を実質的に越え
ぬような割合である。
【０００８】今日、最も実際的な分散強化銅製造法は内
部酸化法である。斯かる方法の供給原料は、耐火性酸化
物−供与金属、好ましくはアルミニウム（ケイ素、チタ
ン、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム及び類似物
も適当である）と合金にした銅含量の多い粒子である。
合金中の耐火性酸化物−供与金属の濃度は約０．１乃至
１％であり、効率並びに経済性の点から一般に約０．０
５乃至０．７％である。もっとも場合によっては濃度を
はるかに高くすることもできる。銅含量が多い合金粒子
は、普通、溶融状態の混合金属から噴霧される。溶融金
属流を分散させるため、代表的には窒素等の不活性ガス
が使用され、生成粉末は水中に捕集される。捕集された
粒子を乾燥し、極く少量の鋼上、例えば２０メッシュ
（タイラー）篩上に残留するものを除去するため、頻繁
に篩分される。しかしながら、全霧化物又はその一部
は、所望ならば、ロール加工してフレーク状のより大き
な粒子にすることができる。高温での応力−破壊性質が
最良であるためには、特に合金溶質金属が少くとも１パ
ーセントの約３分の１又はそれ以上の濃度で存在する場
合には、極微粒子例えば４００メッシュ通過のものを篩
出するのが有利である。
部酸化法である。斯かる方法の供給原料は、耐火性酸化
物−供与金属、好ましくはアルミニウム（ケイ素、チタ
ン、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム及び類似物
も適当である）と合金にした銅含量の多い粒子である。
合金中の耐火性酸化物−供与金属の濃度は約０．１乃至
１％であり、効率並びに経済性の点から一般に約０．０
５乃至０．７％である。もっとも場合によっては濃度を
はるかに高くすることもできる。銅含量が多い合金粒子
は、普通、溶融状態の混合金属から噴霧される。溶融金
属流を分散させるため、代表的には窒素等の不活性ガス
が使用され、生成粉末は水中に捕集される。捕集された
粒子を乾燥し、極く少量の鋼上、例えば２０メッシュ
（タイラー）篩上に残留するものを除去するため、頻繁
に篩分される。しかしながら、全霧化物又はその一部
は、所望ならば、ロール加工してフレーク状のより大き
な粒子にすることができる。高温での応力−破壊性質が
最良であるためには、特に合金溶質金属が少くとも１パ
ーセントの約３分の１又はそれ以上の濃度で存在する場
合には、極微粒子例えば４００メッシュ通過のものを篩
出するのが有利である。
【０００９】内部酸化法の酸化剤は酸化第１銅粉末であ
り、代表的には１価銅約９２−９３％、遊離銅若干、２
価銅若干を含有するものである。フィッシャー篩平均粒
径約５ミクロン、実際の粒径範囲約１乃至１０ミクロン
の微粉状酸化第１銅を使用するのが効率的に有利であ
る。しかし、その他の各種酸化剤粉末及び粒子も全く容
易に使用できる。
り、代表的には１価銅約９２−９３％、遊離銅若干、２
価銅若干を含有するものである。フィッシャー篩平均粒
径約５ミクロン、実際の粒径範囲約１乃至１０ミクロン
の微粉状酸化第１銅を使用するのが効率的に有利であ
る。しかし、その他の各種酸化剤粉末及び粒子も全く容
易に使用できる。
【００１０】大抵の場合、使用酸化剤（Ｃｕ2 ｏ）の量
比は、合金微粒子中の耐火性酸化物−供与金属の全量を
耐火性金属酸化物に、例えばアルミニウム（Ａｌ）をア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に転化するため、化学量論理的に
必要な量より若干過剰でなければならない。最良品を得
るためには、化学量論量を越える過剰量は約６０％に制
限され、合金化された耐火性酸化物−供与金属の存在量
に比例して広範にわたる。例えば、Ａｌ０．２％に対し
てはＣｕ2 Ｏ約１０−２０％過剰であり、Ａｌ０．６％
に対してはＣｕ2 Ｏ約４０−６０％過剰である。
比は、合金微粒子中の耐火性酸化物−供与金属の全量を
耐火性金属酸化物に、例えばアルミニウム（Ａｌ）をア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）に転化するため、化学量論理的に
必要な量より若干過剰でなければならない。最良品を得
るためには、化学量論量を越える過剰量は約６０％に制
限され、合金化された耐火性酸化物−供与金属の存在量
に比例して広範にわたる。例えば、Ａｌ０．２％に対し
てはＣｕ2 Ｏ約１０−２０％過剰であり、Ａｌ０．６％
に対してはＣｕ2 Ｏ約４０−６０％過剰である。
【００１１】酸化剤と合金粒子の混合物を８４３−１０
１０°Ｃ（１５５０−１８５０°Ｆ）の温度に加熱して
酸化剤を分解し、発生酸素を銅中に拡散させ、アルミニ
ウム等の耐火物質−付与材料を耐火性酸化物に転化す
る。該耐火性酸化物は地金属（銅）相に分散されたまま
である。この時点で得られる分散強化銅は“粗”分散強
化銅として特徴ずけられ、非常に脆い高度に多孔性の微
粒子ケーキ又は自由流動性微粒子である。斯かる材料を
若干凝集性の集合体ケーキにすると、ケーキを粉砕して
バラバラの粒子に容易にでき、或いはケーキ状のまま次
の部分的脱酸に直接使用可能である。斯かるケーキ状及
び自由流動性微粒子の両者共この部分脱酸法に関しては
「微粒子」と見做される。もっとも取扱い及び処理には
自由流動性微粒子が好適である。
１０°Ｃ（１５５０−１８５０°Ｆ）の温度に加熱して
酸化剤を分解し、発生酸素を銅中に拡散させ、アルミニ
ウム等の耐火物質−付与材料を耐火性酸化物に転化す
る。該耐火性酸化物は地金属（銅）相に分散されたまま
である。この時点で得られる分散強化銅は“粗”分散強
化銅として特徴ずけられ、非常に脆い高度に多孔性の微
粒子ケーキ又は自由流動性微粒子である。斯かる材料を
若干凝集性の集合体ケーキにすると、ケーキを粉砕して
バラバラの粒子に容易にでき、或いはケーキ状のまま次
の部分的脱酸に直接使用可能である。斯かるケーキ状及
び自由流動性微粒子の両者共この部分脱酸法に関しては
「微粒子」と見做される。もっとも取扱い及び処理には
自由流動性微粒子が好適である。
【００１２】この粗材料が本法の出発点である。先ずこ
れを水素等の永久還元ガス、解離アンモニア、一酸化炭
素、又は斯かる還元剤の混合物にて部分還元する。水素
含有ガスが好適である。この部分還元は約７６０−９８
２°Ｃ（１４００−１８００°Ｆ）の温度で銅中の有効
酸素（ａｖａｉｌａｂｌｅ ｏｘｙｇｅｎ残留酸化剤か
らのものであって耐火性粒子の形態で結合したものでは
ない）が実質的に約５００ｐｐｍを下回るまで、一般に
約２００ｐｐｍ±１００ｐｐｍとなるまで行なわれる。
斯かる脱酸は、およそ経済的な商業ガスを用い、妥当な
時間（１時間以内）での達成が一般に可能乃至実際的な
範囲で行なわれる。斯かる商業ガスは露点が少くとも約
−１７．８°Ｃ（０°Ｆ）、好ましくはそれ以下、例え
ば−４５．６°Ｃ（−５０°Ｆ）で供給されるであろう
が、そこまで乾燥することもできる。部分還元温度は銅
の融点よりかなり低くなければならない。普通このよう
な場合、粉塊を弱いケーキ状物にするであろう。
れを水素等の永久還元ガス、解離アンモニア、一酸化炭
素、又は斯かる還元剤の混合物にて部分還元する。水素
含有ガスが好適である。この部分還元は約７６０−９８
２°Ｃ（１４００−１８００°Ｆ）の温度で銅中の有効
酸素（ａｖａｉｌａｂｌｅ ｏｘｙｇｅｎ残留酸化剤か
らのものであって耐火性粒子の形態で結合したものでは
ない）が実質的に約５００ｐｐｍを下回るまで、一般に
約２００ｐｐｍ±１００ｐｐｍとなるまで行なわれる。
斯かる脱酸は、およそ経済的な商業ガスを用い、妥当な
時間（１時間以内）での達成が一般に可能乃至実際的な
範囲で行なわれる。斯かる商業ガスは露点が少くとも約
−１７．８°Ｃ（０°Ｆ）、好ましくはそれ以下、例え
ば−４５．６°Ｃ（−５０°Ｆ）で供給されるであろう
が、そこまで乾燥することもできる。部分還元温度は銅
の融点よりかなり低くなければならない。普通このよう
な場合、粉塊を弱いケーキ状物にするであろう。
【００１３】次の脱酸工程の準備として、若干凝集性の
ケーキを、例えばハンマーミルを用いて粒状に砕くのが
望ましい。使用ゲッタがホウ素である場合には、これは
必須である。次に得られた粉砕ケーキを少量の拡散性ゲ
ッタと厳密に混合することができる。前記ゲッタの割合
は、低酸素中間銅中に残留する有効酸素の全量と結合し
それを封鎖する化学量論理より若干過剰でなければなら
ない。しかしながら、ゲッタの化学量論比の約２倍を越
えるのは避けねばならない。これは経済性のためばかり
でなく、得られる分散強化銅仕上製品の性質を最良にし
且つそれを維持するために必要なのである。
ケーキを、例えばハンマーミルを用いて粒状に砕くのが
望ましい。使用ゲッタがホウ素である場合には、これは
必須である。次に得られた粉砕ケーキを少量の拡散性ゲ
ッタと厳密に混合することができる。前記ゲッタの割合
は、低酸素中間銅中に残留する有効酸素の全量と結合し
それを封鎖する化学量論理より若干過剰でなければなら
ない。しかしながら、ゲッタの化学量論比の約２倍を越
えるのは避けねばならない。これは経済性のためばかり
でなく、得られる分散強化銅仕上製品の性質を最良にし
且つそれを維持するために必要なのである。
【００１４】本操作用の酸素ゲッタは、使い易さのた
め、細かな固体粒の形状であることが好ましい。
め、細かな固体粒の形状であることが好ましい。
【００１５】ゲッタは高温でホウ素のように拡散して銅
中に入り、或いは水素等の還元剤を放出してこれが拡散
するので、残留有効酸素を効果的に封鎖する。好適なゲ
ッタは，効率の点及び少量では製品品質に多大な悪影響
を及ぼさぬ点から、元素状ホウ素である。ホウ素は約８
１６−９５４°Ｃ（１５００−１７５０°Ｆ）の温度で
銅格子内に拡散し、必要な封鎖の仕事を為すであろう。
このゲッタ、及び著るしく吸湿性でなく、室温空気中で
かなり安定であり、且つ自然発火性その他の危険な性質
を有さぬその他のゲッタは、単独或いはホウ素又は夫々
の混合物として使用可能である。これらのゲッタは主と
して水素化ジルコニウム、水素化チタン水素化マグネシ
ウム、水素化カルシウム、ホウ水素化カリウム、アルミ
ノ水素化リチウム及びアルミノ水素化ナトリウム等の水
素化物である。斯かる水素化物は分解して水素を遊離
し、残留有効酸素を封鎖する。しかしながら、斯かる水
素物を用いると若干の水と含金属残渣が発生する。含金
属残渣が酸化され或いは銅と合金を作らぬままならば、
通常は許容できる。ゲッタ残渣の量が多いと最終製品の
品質を損うことがあるので、使用ゲッタの割合が本明細
書で請求しているような極く少量でなければならぬこと
は必須である。ゲッタからの水分残渣は、生成する銅含
量の多い粒子内によく拡散するので、望ましからぬ孔そ
の他の悪影響は通常回避される。弱く集合したケーキ
は、水素化物等の水素放出ゲッタにて十分満足に脱酸さ
れるが、この場合にも破砕ゲッタをゲッタ粉末と混合す
るのが有利である。
中に入り、或いは水素等の還元剤を放出してこれが拡散
するので、残留有効酸素を効果的に封鎖する。好適なゲ
ッタは，効率の点及び少量では製品品質に多大な悪影響
を及ぼさぬ点から、元素状ホウ素である。ホウ素は約８
１６−９５４°Ｃ（１５００−１７５０°Ｆ）の温度で
銅格子内に拡散し、必要な封鎖の仕事を為すであろう。
このゲッタ、及び著るしく吸湿性でなく、室温空気中で
かなり安定であり、且つ自然発火性その他の危険な性質
を有さぬその他のゲッタは、単独或いはホウ素又は夫々
の混合物として使用可能である。これらのゲッタは主と
して水素化ジルコニウム、水素化チタン水素化マグネシ
ウム、水素化カルシウム、ホウ水素化カリウム、アルミ
ノ水素化リチウム及びアルミノ水素化ナトリウム等の水
素化物である。斯かる水素化物は分解して水素を遊離
し、残留有効酸素を封鎖する。しかしながら、斯かる水
素物を用いると若干の水と含金属残渣が発生する。含金
属残渣が酸化され或いは銅と合金を作らぬままならば、
通常は許容できる。ゲッタ残渣の量が多いと最終製品の
品質を損うことがあるので、使用ゲッタの割合が本明細
書で請求しているような極く少量でなければならぬこと
は必須である。ゲッタからの水分残渣は、生成する銅含
量の多い粒子内によく拡散するので、望ましからぬ孔そ
の他の悪影響は通常回避される。弱く集合したケーキ
は、水素化物等の水素放出ゲッタにて十分満足に脱酸さ
れるが、この場合にも破砕ゲッタをゲッタ粉末と混合す
るのが有利である。
【００１６】この代表的な最終脱酸は、約１／２乃至４
時間、一般に約１−２時間にわたり、８１６−９５４°
Ｃ（１５００−１７５０°Ｆ）、好ましくは約８９９°
Ｃ（１６５０°Ｆ）の温度にて、不活性雰囲気中好まし
くは容器内に閉じ込めた分離銅粒又は若干集合した粒
子、好ましくはゲッタを消費する有効酸素を実質的に有
さぬものについて偽される。水素化が放出される場所で
は、空気の進入を防止し且つ過大な圧力発生の排除のた
め十分漏洩させるよう容器をシールすることが望まし
い。必要乃至望ましい場合には、更なる低温並びに長時
間も使用可能である。実質的に全ての残留酸素を封鎖し
て中に有効酸素が実質的に残留せぬ分散強化製品とする
ため、水素化物ゲッタの分解に実際的な低温は約６４９
°Ｃ（１２００°Ｆ）である。
時間、一般に約１−２時間にわたり、８１６−９５４°
Ｃ（１５００−１７５０°Ｆ）、好ましくは約８９９°
Ｃ（１６５０°Ｆ）の温度にて、不活性雰囲気中好まし
くは容器内に閉じ込めた分離銅粒又は若干集合した粒
子、好ましくはゲッタを消費する有効酸素を実質的に有
さぬものについて偽される。水素化が放出される場所で
は、空気の進入を防止し且つ過大な圧力発生の排除のた
め十分漏洩させるよう容器をシールすることが望まし
い。必要乃至望ましい場合には、更なる低温並びに長時
間も使用可能である。実質的に全ての残留酸素を封鎖し
て中に有効酸素が実質的に残留せぬ分散強化製品とする
ため、水素化物ゲッタの分解に実際的な低温は約６４９
°Ｃ（１２００°Ｆ）である。
【００１７】生成する実質上完全に脱酸された分散強化
銅はケーキ状であろう。偶発的合体に対しては例えばハ
ンマーミルでケーキを粒子に破砕することができる。別
法としてケーキを直接合体することもできる。最大密度
の素材、例えば棒、ストリップ、ビレットへの合体は、
各種方法で行なわれる。有利な方法は、斯かる銅が金属
容器（実質的に酸素非含有の銅で製造されたもの）内で
十分脱酸された場合には、その缶を排気し、軽く封じて
約８７１°Ｃ（１６００°Ｆ）の熱間で押出して、実際
上最大密度（すなわち最大密度の約９９％以上）のかな
り大きな脱酸分散強化銅製の棒その他の形状物にする方
法である。
銅はケーキ状であろう。偶発的合体に対しては例えばハ
ンマーミルでケーキを粒子に破砕することができる。別
法としてケーキを直接合体することもできる。最大密度
の素材、例えば棒、ストリップ、ビレットへの合体は、
各種方法で行なわれる。有利な方法は、斯かる銅が金属
容器（実質的に酸素非含有の銅で製造されたもの）内で
十分脱酸された場合には、その缶を排気し、軽く封じて
約８７１°Ｃ（１６００°Ｆ）の熱間で押出して、実際
上最大密度（すなわち最大密度の約９９％以上）のかな
り大きな脱酸分散強化銅製の棒その他の形状物にする方
法である。
【００１８】アルミナ含量が約０．０５乃至約０．１５
％（アルミニウム元素換算）の場合に得られる銅−クラ
ッド棒その他の形状物は、白熱電燈リード線用として特
に有用である。分散強化するアルミナ含量がそれより高
い場合、例えばアルミナ０．６％（アルミニウム元素換
算）の場合には、銅、ステンレン鋼、更にはニッケル容
器を使用するのがしばしば有利である。斯かる製品は、
特に抵抗式溶接電極チップの製造用に価値がある。
％（アルミニウム元素換算）の場合に得られる銅−クラ
ッド棒その他の形状物は、白熱電燈リード線用として特
に有用である。分散強化するアルミナ含量がそれより高
い場合、例えばアルミナ０．６％（アルミニウム元素換
算）の場合には、銅、ステンレン鋼、更にはニッケル容
器を使用するのがしばしば有利である。斯かる製品は、
特に抵抗式溶接電極チップの製造用に価値がある。
【００１９】鍛造、スエージ加工等のその他の合体方法
も可能である。鍛造は制限ダイ（ｃｏｎｆｉｎｅｄ ｄ
ｉｅ）の中で為され、スエージ加工は管内で為される。
耐火性酸化物の含量が更に高い銅では、最大密度を達成
するスエージ加工の少くとも最終工程は、高温下例えば
８７１−９８２°Ｃ（１６００−１８００°Ｆ）で為さ
れる。銅の耐火物含量が低い場合、例えばアルミナ０．
１５％（アルミニウムとして計算）の場合には脱酸銅の
管は満足に使用できスエージ加工は冷間にて可能であ
る。合体の不完全、例えば最大密度の約９０％の場合に
は約９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）で中間焼結する。
も可能である。鍛造は制限ダイ（ｃｏｎｆｉｎｅｄ ｄ
ｉｅ）の中で為され、スエージ加工は管内で為される。
耐火性酸化物の含量が更に高い銅では、最大密度を達成
するスエージ加工の少くとも最終工程は、高温下例えば
８７１−９８２°Ｃ（１６００−１８００°Ｆ）で為さ
れる。銅の耐火物含量が低い場合、例えばアルミナ０．
１５％（アルミニウムとして計算）の場合には脱酸銅の
管は満足に使用できスエージ加工は冷間にて可能であ
る。合体の不完全、例えば最大密度の約９０％の場合に
は約９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）で中間焼結する。
【００２０】合体部材の断面は、厚み少くとも約３．１
８乃至６．３５ミリメートル（１／８乃至１／４イン
チ）が有利であり、直径７．６２乃至１５．２４ｃｍの
棒又は斯かる寸法のビレットなど更に実質上大にするこ
ともできる。
８乃至６．３５ミリメートル（１／８乃至１／４イン
チ）が有利であり、直径７．６２乃至１５．２４ｃｍの
棒又は斯かる寸法のビレットなど更に実質上大にするこ
ともできる。
【００２１】かく製造された実質上完全に脱酸された圧
縮合体分散強化銅素材の延性は顕著である。この延性
は、水素、解離アンモニア又は類似物にて部分酸化さ
れ、なお約１００−５００ｐｐｍ、代表的には２００ｐ
ｐｍの有効酸素を含有する（標準ＡＳＴＭ水素損失試験
にて測定）他の対応粒子を圧縮合体した対応素材片の延
性よりも一般的に少なくとも２５％だいである。延性
は、従来の破裂・応力試験にて破裂時の試料のネックを
測って測定可能であり、ネックが小さいほど延性は大で
ある。
縮合体分散強化銅素材の延性は顕著である。この延性
は、水素、解離アンモニア又は類似物にて部分酸化さ
れ、なお約１００−５００ｐｐｍ、代表的には２００ｐ
ｐｍの有効酸素を含有する（標準ＡＳＴＭ水素損失試験
にて測定）他の対応粒子を圧縮合体した対応素材片の延
性よりも一般的に少なくとも２５％だいである。延性
は、従来の破裂・応力試験にて破裂時の試料のネックを
測って測定可能であり、ネックが小さいほど延性は大で
ある。
【００２２】本発明の実質上完全に脱酸され、粉を合体
した分散強化銅素材の主用途は、電燈リード線、Ｘ−
線、マイクロウェーブ装置の部品及びマグネトロン、一
般に進行波管らせん、真空管並びに水素冷却式発電機の
部品、半導体リード線及びフレーム、特にろう付けを必
要とするもの、電気リレーブレード及びコンタクトサポ
ート並びに一般に電気スイッチギアー部品、止血性外科
小刀及び一般に分散強化銅を高炭素鋼、線及びストリッ
プ電気伝導体に結合するその他の部品、真空遮断器及び
回路ブレーカーの部品、ＴＶ管シャドーマット製造用広
幅シート又はストリップ、及び改善された抵抗式溶接電
極並びに類似物（現在、より不完全な脱酸の分散強化銅
から製造されている）、一般に高温強度及び改善された
応力−破裂特性、非ブリスター性、改善されたろう付け
性及び加工のための改善された機械的諸特性を利用する
全てのである。
した分散強化銅素材の主用途は、電燈リード線、Ｘ−
線、マイクロウェーブ装置の部品及びマグネトロン、一
般に進行波管らせん、真空管並びに水素冷却式発電機の
部品、半導体リード線及びフレーム、特にろう付けを必
要とするもの、電気リレーブレード及びコンタクトサポ
ート並びに一般に電気スイッチギアー部品、止血性外科
小刀及び一般に分散強化銅を高炭素鋼、線及びストリッ
プ電気伝導体に結合するその他の部品、真空遮断器及び
回路ブレーカーの部品、ＴＶ管シャドーマット製造用広
幅シート又はストリップ、及び改善された抵抗式溶接電
極並びに類似物（現在、より不完全な脱酸の分散強化銅
から製造されている）、一般に高温強度及び改善された
応力−破裂特性、非ブリスター性、改善されたろう付け
性及び加工のための改善された機械的諸特性を利用する
全てのである。
【００２３】以下の実施例は、本発明を如何に試験した
かを示すものであって、本発明を制限するものと解され
てはないない。本明細書では温度は全て°Ｃ（°Ｆ）に
て表わし、百分率は全て重量パーセントであり、部は特
記なき限り全て重要部である。
かを示すものであって、本発明を制限するものと解され
てはないない。本明細書では温度は全て°Ｃ（°Ｆ）に
て表わし、百分率は全て重量パーセントであり、部は特
記なき限り全て重要部である。
【００２４】比較例１ 約０．１５％のアルミナ（アルミニウム元素として測
定）を含有する内部酸化の分散強化銅粉を出発材料とし
た。この粉末を、解離アンモニア雰囲気を用いてベルト
型炉内８７１°Ｃ（１６００°Ｆ）の温度で１時間部分
還元した。得られた部分脱酸銅ケーキを、ハンマーミル
で再粉末化した。この粉末の有効酸素含量を水素損失試
験（ＡＳＴＭ試験第Ｅ１５９号）で測定すると０．０２
％（２００ｐｐｍ）であった。
定）を含有する内部酸化の分散強化銅粉を出発材料とし
た。この粉末を、解離アンモニア雰囲気を用いてベルト
型炉内８７１°Ｃ（１６００°Ｆ）の温度で１時間部分
還元した。得られた部分脱酸銅ケーキを、ハンマーミル
で再粉末化した。この粉末の有効酸素含量を水素損失試
験（ＡＳＴＭ試験第Ｅ１５９号）で測定すると０．０２
％（２００ｐｐｍ）であった。
【００２５】この粉末２５０部を、実質上完全に脱酸さ
れた銅製で径２．５４ｃｍ（１インチ）長さ２０．３２
ｃｍ（８インチ）の突出充填管を有する径２０．３２ｃ
ｍ（８インチ）×長さ６０．９６ｃｍ（２４インチ）の
円筒内に充填した。この銅製円筒に粉末を充填しながら
アルゴンででパージした。充填管は端を折曲げて閉じた
（軽く密封）。粉末を充填した銅容器を塩浴内８７１°
Ｃ（１６００°Ｆ）の温度で３時間加熱し続いて熱間押
出しにて２０．０７ｍｍ（０．７９″）径の実質上最大
密度（９９＋％）の棒を作った。次にこの棒を冷間延押
し、１回当り２５％減少させることにより６．３５ｍｍ
径の棒にした。後者の棒試料の延伸条件のまま及び６４
９°Ｃ（１２００°Ｆ）でアニール後の双方につき機械
的諸性質の試験を行なった。結果を表１に示す。６．３
５ｍｍ（０．２５インチ）径の棒の一部を、１回当り２
５％減少で更に冷間延伸し、２．０３ｍｍ（０．０８０
インチ）径の線にした。
れた銅製で径２．５４ｃｍ（１インチ）長さ２０．３２
ｃｍ（８インチ）の突出充填管を有する径２０．３２ｃ
ｍ（８インチ）×長さ６０．９６ｃｍ（２４インチ）の
円筒内に充填した。この銅製円筒に粉末を充填しながら
アルゴンででパージした。充填管は端を折曲げて閉じた
（軽く密封）。粉末を充填した銅容器を塩浴内８７１°
Ｃ（１６００°Ｆ）の温度で３時間加熱し続いて熱間押
出しにて２０．０７ｍｍ（０．７９″）径の実質上最大
密度（９９＋％）の棒を作った。次にこの棒を冷間延押
し、１回当り２５％減少させることにより６．３５ｍｍ
径の棒にした。後者の棒試料の延伸条件のまま及び６４
９°Ｃ（１２００°Ｆ）でアニール後の双方につき機械
的諸性質の試験を行なった。結果を表１に示す。６．３
５ｍｍ（０．２５インチ）径の棒の一部を、１回当り２
５％減少で更に冷間延伸し、２．０３ｍｍ（０．０８０
インチ）径の線にした。
【００２６】この線の水素脆化抵抗性の試験を、ＡＳＴ
Ｍ試験第Ｆ６８−６８号に従い、ただし、アニール温度
をＡＳＴＭ試験法に明記の８４９°Ｃ（１５６０°Ｆ）
の代りに一層厳しい９８０°Ｃ（１８００°Ｆ）にして
行なった。斯かる試験で必要なように、アニールされた
線を５．０８ｍｍ（０．２インチ）径の心棒上で曲げ試
験した。２試料について試験した。破断前に耐えた線の
曲げ回数は、夫々９．１／２及び１０であった。（水素
中で）アニールした状態の線試料を金属顕微鏡で検査し
た。エッチングしない試験片の金属顕微鏡検査の結果、
試験片の断面に沿って長く伸びたクラックが存在してい
た。
Ｍ試験第Ｆ６８−６８号に従い、ただし、アニール温度
をＡＳＴＭ試験法に明記の８４９°Ｃ（１５６０°Ｆ）
の代りに一層厳しい９８０°Ｃ（１８００°Ｆ）にして
行なった。斯かる試験で必要なように、アニールされた
線を５．０８ｍｍ（０．２インチ）径の心棒上で曲げ試
験した。２試料について試験した。破断前に耐えた線の
曲げ回数は、夫々９．１／２及び１０であった。（水素
中で）アニールした状態の線試料を金属顕微鏡で検査し
た。エッチングしない試験片の金属顕微鏡検査の結果、
試験片の断面に沿って長く伸びたクラックが存在してい
た。
【００２７】
【表１】 実施例１ 比較例１と同様の出発材料を本試験でも使用した。比較
例１のようにそれを部分還元し、有効酸素含量も同一で
あった。
例１のようにそれを部分還元し、有効酸素含量も同一で
あった。
【００２８】この粉末２５０部を工業純級の非晶質ホウ
素粉末（径約１−２ミクロン）０．０５部と１時間混合
した。続いて得られた混合粉末を、径２．５４ｃｍ（１
インチ）長さ２０．３ｃｍ（８インチ）の充填管を有す
る径２０．３ｃｍ（８インチ）長さ６１．０ｃｍ（２４
インチ）の実質上完全に脱酸された銅の円筒内に充填し
た。粉末を充填しながら銅円筒をアルゴンでパージし
た。粉末を充填しながら充填円筒をアルゴンでパージし
た。この充填円筒を窒素雰囲気下１時間を僅か越える時
間にわたり９１６°Ｃ（１６８０°Ｆ）で加熱処理し
た。該円筒を室温に冷却したあと、その充填管を真空系
に接続し、閉じ込められたガスを全体が水銀柱３０ミク
ロンになるまで排気した。この時点で充填管を折曲げて
封じた。この封じた容器を熱間で押出し、径２０．１ｍ
ｍ（０．７９０インチ）の実質的に最大密度の棒にし
た。次にこの棒を１回当り２５％縮少して６．３５ｍｍ
（０．２５インチ）径の棒に冷間で延伸した。６．３５
ｍｍ（０．２５インチ）径の棒試料の延伸状態のまゝ及
び６４９°Ｃ（１２００°Ｆ）でアニールしたもの両者
につき機械性質の試験を行なった。結果を表ＩＩに示
す。６．３５ｍｍ（０．２５インチ）径の棒の一部は、
１回当り２５％縮少により２．０３ｍｍ（０．０８０イ
ンチ）径の線まで更に冷間延伸した。
素粉末（径約１−２ミクロン）０．０５部と１時間混合
した。続いて得られた混合粉末を、径２．５４ｃｍ（１
インチ）長さ２０．３ｃｍ（８インチ）の充填管を有す
る径２０．３ｃｍ（８インチ）長さ６１．０ｃｍ（２４
インチ）の実質上完全に脱酸された銅の円筒内に充填し
た。粉末を充填しながら銅円筒をアルゴンでパージし
た。粉末を充填しながら充填円筒をアルゴンでパージし
た。この充填円筒を窒素雰囲気下１時間を僅か越える時
間にわたり９１６°Ｃ（１６８０°Ｆ）で加熱処理し
た。該円筒を室温に冷却したあと、その充填管を真空系
に接続し、閉じ込められたガスを全体が水銀柱３０ミク
ロンになるまで排気した。この時点で充填管を折曲げて
封じた。この封じた容器を熱間で押出し、径２０．１ｍ
ｍ（０．７９０インチ）の実質的に最大密度の棒にし
た。次にこの棒を１回当り２５％縮少して６．３５ｍｍ
（０．２５インチ）径の棒に冷間で延伸した。６．３５
ｍｍ（０．２５インチ）径の棒試料の延伸状態のまゝ及
び６４９°Ｃ（１２００°Ｆ）でアニールしたもの両者
につき機械性質の試験を行なった。結果を表ＩＩに示
す。６．３５ｍｍ（０．２５インチ）径の棒の一部は、
１回当り２５％縮少により２．０３ｍｍ（０．０８０イ
ンチ）径の線まで更に冷間延伸した。
【００２９】この線の水素脆化抵抗試験を、比較例１の
対応する線と同様に行なった。これらの線の破断まで耐
えた折り曲げ回数は、夫々１８及び１９回であった。
（水素中で）アニールした線の試料の金属顕微鏡検査を
行なった。末エッチング試験片の金属顕微鏡検査（５０
Ｘ）の結果、本材料は全面的に健全、すなわち断面のど
こにもどのようなクラックも孔も存在しないことが判っ
た。
対応する線と同様に行なった。これらの線の破断まで耐
えた折り曲げ回数は、夫々１８及び１９回であった。
（水素中で）アニールした線の試料の金属顕微鏡検査を
行なった。末エッチング試験片の金属顕微鏡検査（５０
Ｘ）の結果、本材料は全面的に健全、すなわち断面のど
こにもどのようなクラックも孔も存在しないことが判っ
た。
【００３０】
【表２】 実施例２ 充填された管を３８．１ｍｍ（１．５０インチ）径の実
質的に最大密度の棒に熱間で押出した点以外は、実施例
１を繰返した。この押出し棒の試料につき、機械的性質
を試験した。結果を表ＩＩＩに示す。この押出し棒の試
料の水素脆化抵抗に関する試験も行なった。該材料の径
３８．１ｍｍ（１．５０インチ）×厚み６．３５ｍｍ
（０．２５インチ）のスライスを純水素雰囲気中、９８
２°Ｃ（１８００°Ｆ）で９０分間加熱し、続いて水素
雰囲気中で冷却した。水素脆化は何等認められなかっ
た。本試料の金属顕微鏡検査（５０Ｘ）の結果は全く健
全であり、すなわちクラック及び孔は存在しなかった。
質的に最大密度の棒に熱間で押出した点以外は、実施例
１を繰返した。この押出し棒の試料につき、機械的性質
を試験した。結果を表ＩＩＩに示す。この押出し棒の試
料の水素脆化抵抗に関する試験も行なった。該材料の径
３８．１ｍｍ（１．５０インチ）×厚み６．３５ｍｍ
（０．２５インチ）のスライスを純水素雰囲気中、９８
２°Ｃ（１８００°Ｆ）で９０分間加熱し、続いて水素
雰囲気中で冷却した。水素脆化は何等認められなかっ
た。本試料の金属顕微鏡検査（５０Ｘ）の結果は全く健
全であり、すなわちクラック及び孔は存在しなかった。
【００３１】
【表３】 比較例２ 充填された管を断面８８．９ｍｍ（３．１／２インチ）
×６．３５ｍｍ（１／４インチ）のストリップコイルに
熱間で押出した点以外は、比較例１を繰返した。本押出
しストリップの試料につき、機械的性質の試験を行なっ
た。結果は表ＩＶに示す。この押出しストリップの水素
脆化に対する抵抗も試験した。該材料の８８．９ｍｍ
（３．５インチ）×６．３５ｍｍ（０．２５インチ）の
試験片を純水素雰囲気中、９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）
で９０分間加熱し、続いて水素雰囲気中で冷却した。本
試料の金属顕微鏡検査の結果、該材料には断面を通る長
いクラックが認められた。
×６．３５ｍｍ（１／４インチ）のストリップコイルに
熱間で押出した点以外は、比較例１を繰返した。本押出
しストリップの試料につき、機械的性質の試験を行なっ
た。結果は表ＩＶに示す。この押出しストリップの水素
脆化に対する抵抗も試験した。該材料の８８．９ｍｍ
（３．５インチ）×６．３５ｍｍ（０．２５インチ）の
試験片を純水素雰囲気中、９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）
で９０分間加熱し、続いて水素雰囲気中で冷却した。本
試料の金属顕微鏡検査の結果、該材料には断面を通る長
いクラックが認められた。
【００３２】
【表４】 実施例３ 充填された管を断面８８．９ｍｍ（３．１／２インチ）
×６．３５ｍｍ（１／４インチ）のストリップコイルに
熱間で押出した点以外は、実施例１を繰返した。この押
出しストリップ試料につき機械的性質の試験を行なっ
た。結果は表Ｖに示す。この押出しストリップ試料の水
素脆化に対する抵抗も試験した。該材料の88.9mm（３．
５インチ）×６．３５ｍｍ（０．２５インチ）×６．３
５ｍｍ（０．２５インチ）の試験片を純水素雰囲気中、
９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）で９０分間加熱し、続いて
水素雰囲気中で冷却した。本試料の金属顕微鏡検査の結
果は、該材料は全く健全であり、すなわちクラック及び
孔は存在しなかった。
×６．３５ｍｍ（１／４インチ）のストリップコイルに
熱間で押出した点以外は、実施例１を繰返した。この押
出しストリップ試料につき機械的性質の試験を行なっ
た。結果は表Ｖに示す。この押出しストリップ試料の水
素脆化に対する抵抗も試験した。該材料の88.9mm（３．
５インチ）×６．３５ｍｍ（０．２５インチ）×６．３
５ｍｍ（０．２５インチ）の試験片を純水素雰囲気中、
９８２°Ｃ（１８００°Ｆ）で９０分間加熱し、続いて
水素雰囲気中で冷却した。本試料の金属顕微鏡検査の結
果は、該材料は全く健全であり、すなわちクラック及び
孔は存在しなかった。
【００３３】
【表５】 実施例４ 実施例１と同様な部分還元粉末を使用した。この粉末１
０部を工業純級の非晶質ホウ素粉末０．００２部と１時
間混合した。生成した混合粉末を実質上完全に脱酸した
３８．１ｍｍ（１．１／２″）径の鋼管に充填し、１
２．７ｍｍ（０．５インチ）径の実質的に最大密度の棒
に冷間スエージ加工した。この棒を窒素雰囲気中９２７
−９８２°Ｃ（１７００−１８００°Ｆ）で１時間焼結
した。この棒試料を純水素雰囲気中、９８２°Ｃ（１８
００°Ｆ）で９０分間アニールし、水素脆化に対する抵
抗を測定した。被験試料を金属顕微鏡検査した結果、該
試料は全く健全であること、すなわちクラック及び孔が
無いことが判明した。この棒の一部を、１回当り２５％
縮少にて２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）径の線に冷
間延伸した。２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）径の線
試料を、ＡＳＴＭ試験第Ｅ−６８−６８号を用い、ＡＳ
ＴＭ記載温度の８４９°Ｃ（１５６０°Ｆ）と９８２°
Ｃ（１８００°Ｆ）の両温度で水素脆化に対する抵抗を
試験した。前記の線試料と同時に市販Ｏ．Ｆ．Ｈ．Ｃ．
級の径２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）銅線の試料を
比較用に試験した。試験の要求に従い、アニールした線
を５．０８ｍｍ（０．２″）径の心棒上で曲げ試験し
た。各種材料から２個の試料を試験した。結果を以下の
表ＶＩに示す。本例のボロン化銅製の２．０８（０．０
８０″）径の線の機械的性質を以下の表ＶＩＩに示す。
０部を工業純級の非晶質ホウ素粉末０．００２部と１時
間混合した。生成した混合粉末を実質上完全に脱酸した
３８．１ｍｍ（１．１／２″）径の鋼管に充填し、１
２．７ｍｍ（０．５インチ）径の実質的に最大密度の棒
に冷間スエージ加工した。この棒を窒素雰囲気中９２７
−９８２°Ｃ（１７００−１８００°Ｆ）で１時間焼結
した。この棒試料を純水素雰囲気中、９８２°Ｃ（１８
００°Ｆ）で９０分間アニールし、水素脆化に対する抵
抗を測定した。被験試料を金属顕微鏡検査した結果、該
試料は全く健全であること、すなわちクラック及び孔が
無いことが判明した。この棒の一部を、１回当り２５％
縮少にて２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）径の線に冷
間延伸した。２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）径の線
試料を、ＡＳＴＭ試験第Ｅ−６８−６８号を用い、ＡＳ
ＴＭ記載温度の８４９°Ｃ（１５６０°Ｆ）と９８２°
Ｃ（１８００°Ｆ）の両温度で水素脆化に対する抵抗を
試験した。前記の線試料と同時に市販Ｏ．Ｆ．Ｈ．Ｃ．
級の径２．０８ｍｍ（０．０８０インチ）銅線の試料を
比較用に試験した。試験の要求に従い、アニールした線
を５．０８ｍｍ（０．２″）径の心棒上で曲げ試験し
た。各種材料から２個の試料を試験した。結果を以下の
表ＶＩに示す。本例のボロン化銅製の２．０８（０．０
８０″）径の線の機械的性質を以下の表ＶＩＩに示す。
【００３４】
【表６】
【表７】
フロントページの続き (72)発明者 サマル，プラサンナ・ケイ アメリカ合衆国オハイオ州44124，リン ドハースト，ハールストン・ドライブ 5427
Claims (4)
- 【請求項１】実質上０．０５−１％の元素状アルミニウ
ム濃度と等しい濃度のアルミナにて分散強化され、且つ
非多孔性分散強化銅の密度と実質上等しい密度を有する
分散強化銅素材に圧縮合体されるのに適した、水素脆化
抵抗を有する銅粒子であって、 前記粒子から圧縮合体
された前記素材の水素脆化抵抗は、その素材が水素雰囲
気中で少なくとも実質的に９８２℃（１，８００゛Ｆ）
の温度において少なくとも９０分間維持されることがで
き、且つ本質的に脆化クラック又は孔を生ずることなし
に水素雰囲気中で冷却されることができる程十分大きな
ものであり、 前記水素脆化抵抗を有する銅粒子が、 （ａ） 微粒子状の粗分散強化銅を、還元ガスにて実質
的に９８２℃（１８００゜Ｆ）を越えぬ温度で、前記粗
銅中の有効酸素含量が実質上１００乃至５００ｐｐｍに
低下するまで部分還元し、それにより微粒子状の低酸素
分散強化中間銅を得、 （ｂ） 昇温下に少量比の銅に可融性の酸素ゲッタを添
加して銅粒子中に残留する有効酸素を封鎖することによ
り、前記微粒子状の分散強化中間銅に残留する有効酸素
の実質上全部を封鎖することにより得られたものである
前記銅粒子。 - 【請求項２】前記粒子から圧縮合体された素材の延性
が、１００−５００ｐｐｍの有効酸素を含有する他の対
応粒子から圧縮合体された対応素材の延性よりも少なく
とも２５％大である、請求項１に記載の銅粒子。 - 【請求項３】実質上０．０５−１％の元素状アルミニウ
ム濃度と等しい濃度のアルミナにて分散強化され、且つ
非多孔性分散強化銅の密度と実質上等しい密度を有す
る、粉末から圧縮合体された水素脆化抵抗を有する銅素
材であって、前記銅素材が分散強化銅粒子から圧縮合体
されたものであり、 前記分散強化銅粒子が、 （ａ） 微粒子状の粗分散強化銅を、還元ガスにて実質
的に９８２℃（１８００゜Ｆ）を越えぬ温度で、前記粗
銅中の有効酸素含量が実質上１００乃至５００ｐｐｍに
低下するまで部分還元し、それにより微粒子状の低酸素
分散強化中間銅を得、 （ｂ） 昇温下に少量比の銅に可融性の酸素ゲッタを添
加して銅粒子中に残留する有効酸素を封鎖することによ
り、前記微粒子状の分散強化中間銅に残留する有効酸素
の実質上全部を封鎖することにより得られたものであ
り、 前記粒子から圧縮合体された前記素材の水素脆化抵抗
は、その素材が水素雰囲気中で実質上９８２℃（１，８
００゛Ｆ）の温度において少なくとも９０分間維持され
ることができ、且つ本質的に脆化クラック又は孔を生ず
ることなしに水素雰囲気中で冷却されることができる程
十分大きなものである前記銅素材。 - 【請求項４】前記粒子から圧縮合体された前記素材の延
性が、１００−５００ｐｐｍの有効酸素を含有する他の
対応粒子から圧縮合体された対応素材の延性よりも少な
くとも２５％大である、請求項３に記載の銅素材。
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