JPS5891138A - 銅基アルミニウム合金アトマイズ粉の選択酸化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、銅基アルミニウム合金アトマイズ粉の含有ア
ルミニウムを選択的に酸化してアルミナ分散強化型銅合
金粉末を製造する方法に関する。

従来、アルミナ分散−合金粉を内部酸化法によって製造
する方法につしては、たとえば米国特許第３，０２６，
２００号、第３，１７９，５１５号、第３，７７９，７
１４号等に開示されており公知である。また、これらの
内部酸化法においては酸素分圧のコントロールが煩雑な
ことから、工業的生産規模においては、先ず、アトマイ
ズ粉を表面酸化し、次いで密部容器中で加熱して表面の
酸素を内部に拡散させた後、基質金属のみを還元する方
法がとられている。この方法は、たとえば「複合材料工
学」（日科技連１９７２）第５１５頁によると、Ｃｕ　
’−０，２〜１％Ａｔ合金粉（好ましくは１００メツシ
ー以下）を４５０℃で加熱することにより表面酸化し、
次いで密閉容器中で７００〜９０−０℃に加熱（拡散加
熱）、引続き余剰酸素、ＣｕＡｔ０２などを除去する還
元処理を行なうというもので、従来の内部酸化処理法の
典型を示すものである。

しかるにアルミナ分散強化型銅合金の開発の成否は如何
にして製造原価を低減させうるかにかかっているが、内
部酸化処理法による従来のプロセスは上述の課題に対し
て満足できるものではない。

本発明者は従来のプロセスの各段階を詳細に追跡研究し
、処理段階を減することはできないかを検討した結果、
従来法における拡散加熱の段階と還元処理の段階を１段
階で完了することができることを見出した。つまｌ）　
Ｃｕ　−Ａｔアトマイズ粉を４００〜５５０℃、好まし
くは５００〜５２０℃において表面酸化させ、次いで、
７５０〜９５０℃、好ましくは８５０〜９２０℃におい
て水素若しくはアンモニア分解ガス等の還元ガス雰囲気
中で加熱することによシ、密閉容器を用いることなしに
効率的にアルミニウムを酸化してアルミナとなし、かつ
酸化銅を同時に還元しうろことを見出したものである。

該反応の機構は次のように考えることができる。

４００〜５５０℃での表面酸化処理によりＣｕ−Ａｔ合
金粉の表面に酸化層を形成する。酸化層を構成するのは
Ｃｕ２Ｏ’＊　ＣｕＯｍ　Ａｔ２０３等である。Ａｔ成
分量が少ない場合にはＡｚ２ｏｓが検出されない場合も
ありうる。次いで７５０〜９５０℃、還元雰囲気中での
加熱処理によシ酸化層を構成するＣｕＯおよびＣｕ　２
０の酸素原子の一部は外部から侵入してきたＨ２等の還
元ガスによって還元されＣｕとなる。又他の一部は表面
層から内部に拡散・侵入して未酸化のＣｕおよびｋｔを
酸化し、Ｃｕ２Ｏ、ＣｕＯおよびＡｔ２０．等を形成す
るが同時に拡散侵入してきたＨ２等の還元ガスによって
Ｃｕ２ＯおよびＣｕＯは直ちに還元されてＣｕとなる。

結果としてＣｕ中にｈｔ２ｏ３が微細に分散した銅−ア
ルミナ分散合金粉を得る。

本発明において表面酸化温度を４００〜５５０℃として
いるのは、４００℃未満の温度領域での酸化層の形成で
は次の熱処理段階でＭをＡｚ２ｏｓに転換するに十分な
酸素量を確保することができず、また５５０℃を越える
と、粉体の焼結の程度が進行してしまうこと、焼結°体
が酸化炉に付着する程度が犬となり、製造上障害をもた
らすためである。

酸化処理に引続く還元性雰囲気中での加熱温度を７５０
〜９５０℃としているのは、７５０℃未満の温度領域で
は、酸化層から内部への酸素原子の拡散に対して十分な
熱エネルギーを供給しえず、また９５０℃を越えると粉
体の焼結の程度が進行して所望のサイズの粉末を得るこ
とができないからである。前述の酸化処理では５５０℃
を越えると焼結が進行し易くなるが、一度粉体表面に酸
化層が形成されると７５０〜９５０℃でも焼結の進実施
例Ｉ Ｃｕ　−０，６ｗｔ％　ｋ１合金のアトマイズ粉を従来
公知のアトマイズ法により製造し、１００メツシユアン
ダー粉末を得た。

この粉末ＩＫｆを回転式酸化炉に供給し、大気雰囲気中
４００℃で２時間酸化させた。回転式炉の回転数は１５
　ｒｐｍである。酸化処理後の粉末をＸ線回折して組成
同定した結果、Ｃｕ、ＣｕＯおよびＣｕ２Ｏのピークを
見出したが、ＡｔおよびＡｔ２０３のピークは検出され
なかった（第１図）。−一り高さではＣｕが圧倒的に卓
越していて、Ｃｕ２ＯおよびＣｕＯのピーク高さは同等
である。さらに粉の色調は黒色である。これら・の事実
から酸化層が表面に限定されているものと思われる。

酸化処理後の粉末を水素雰囲気中還元炉に供給し、８０
０℃に２時間保持した。得られた粉末は銅色を呈した。

Ｘ線回折・ぐタンによると、ピークはＣｕのみとなり−
、Ｃｕ　２０およびＣｕＯのピークは認められなかった
（第２図）。さらに化学分析の結果を第１表に示す。

第１表　　化学分析結果 第１表の結果から上述のプロセスによるＡｔからｋｔ２
０ｓへの転換率は７８．７　％であることがわかる。

実施例２ 実施例１における酸化処理、還元雰囲気熱処理の条件を
、実験計画法に基づき第２表のように変えて試験した。

化学分析結果を第２表に示す。

第２表　　化学分析結果 （ｈｔ２ｏ３としてのＡｔ量：　ｗｔ　％　）（＊）全
Ａｔ量０．６０ｗｔ１ 本発明の特徴を要約するに、粉末の内部酸化法において
、熱処理の各段階における反応を系統的に調べた結果見
出したもので、従来のプロセスを短縮することによって
製造コストを低減し、アルミナ分散銅合金の製造に寄与
するところ大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明におけるアトマイズ粉末酸化処理後のＸ
線回折・母ターン、第２図は前記酸化処理したアトマイ
ズ粉をさらに水素雰囲気中熱処理した後のＸ線回折・ぐ
ターンである。 手続補正書 昭和５６年１２月２５日 特許庁長官　島　１）春　樹　殿 １、事件の表示 昭和５６年特許願第１８８３４０号 ２発明の名称 銅基アルミニウム合金アトマイズ粉の選択酸化法３、補
正をする者 事件との関係　　特許出願人 居所　東京都中央区日本橋室町２丁目１番地１名称　（
６１８）三片金属鉱業株式・会社代表者　高　島　節　
男 ４、代理人〒１０５ 住所　東京都港区虎ノ門二丁目８番１号７、補正の内容 （１）　　明細書第３頁第４行の“好ましくは５００〜
５２０℃”を「好ましくは４００〜５００℃」に訂正す
る。 （２）　　同書同頁第６行の“好ましくは８５０〜９２
０℃”を「好ましくは８５０〜９５０℃」に訂正する。 （３）　　同書第１頁下から第２行の１実験針画法に基
づき“を削除する。 （４）同書第７頁第２表最左欄（酸化処理の欄）第４列
および第６列、第３欄第２列、第５欄第２列の”２ｈｒ
”を「２ｈｒＳ」とそれぞれ訂正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 銅基アルミニウム合金アトマイズ粉を大気中若しくは酸
   化性雰囲気中で４００〜５５０℃に加熱することにより
   該アトマイズ粉表面を酸化し、次いで７５０〜９５（Ｉ
   ｃの還元性雰囲気中に保持することにより酸化銅を還元
   するとともに含有アルミニウムを選択的にアルミナに転
   換して銅−アルミナ分散合金粉を製造することを特徴と
   する銅基アルミニウム合金アトマイズ粉の選択酸化法。