JP2529789B2 - 繊維材料の染色方法 - Google Patents

繊維材料の染色方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は繊維材料、特に芳香族ポリアミ
ド、ポリベンズイミダゾールまたは芳香族ポリイミドの
ような染色し難い繊維材料を染色する方法に関する。
【０００２】
【背景技術】有機溶剤、例えばジメチルスルホキシド
（「DMSO」) 、ジメチルアセトアミド（「DMAc」) 、ジ
メチルホルムアミド（「DMF 」) 、Ｎ‐メチルピロリド
ン（「NMP 」) 、アセトフェノン、アセトアニリドおよ
びメチルベンゾエートを用いる方法から主としてなる、
繊維および他の繊維材料に添加剤を混合しおよび／また
は染色する方法は多く知られている。これらの有機溶剤
を用いるシステムの例については米国特許第3,558,267
、3,741,719 および4,525,168 号明細書、並びに英国
特許第1,275,459 および1,282,113 号明細書に記載され
ている。
【０００３】１つの特定の溶剤はＮ‐シクロヘキシル‐
２‐ピロリドン（「CHP 」) である。この特定溶剤を用
いる方法は米国特許第4,073,615 号明細書に記載されて
おり、この米国特許明細書にはグリコールまたはグリコ
ールエーテルをＮ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドンを
組合せてポリアミド繊維を染色することが記載されてお
り、およびもっとも最近では米国特許第4,898,596 号明
細書があり、これにはポリ（ｍ‐フェニレンイソフタル
アミド）およびポリベンズイミダゾールを染色に用いる
ことが記載されている。
【０００４】Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドンを含
む溶剤を用いる染色方法の一般的な利用可能性は方法の
改良に連続性が要求されることであるけれども、繊維の
可染性には、例えば染料および添加剤、例えば難燃剤を
繊維に実質的に十分に消費(exhaustion)されることによ
って高められる。この場合、特に重要なことは繊維、例
えばポリ（ｍ‐フェニレンイソフタルアミド）（商標登
録「ノメックス(Nomex) 」、ポリ（ｐ‐フェニレンテレ
フタルアミド）（商標登録「ケブラー(Kevlar)」および
ポリベンズイミダゾール（「PBI 」) のような芳香族ポ
リアミドおよび芳香族ポリイミドの染色に難しいことで
ある。
【０００５】一般に、プロセスの改良に可染性を高める
ことが要求されるほかに、従来の技術では商標登録「ケ
ブラー」繊維に効果的に、かつ均質に染色でき、しかも
商標登録「ケブラー」を他の繊維に配合する任意のシス
テムに連続性が要求されることである。この問題は、例
えばクック氏ほかJournal of Industrial Fabricsvol.2
、No.1、1983年８月、題目「工業繊維部門IIの溶剤染
色についてのSTX （商標登録）システムの評価」、およ
び米国特許第4,898,596 号明細書に記載されている。こ
の問題は、特にもっとも一般に入手しうる商標登録「ノ
メックス」製品、すなわち、商標登録「ノメックス」T-
455 に著しい。商標登録「ノメックス」T-455 は５％の
商標登録「ケブラー」を含んでおり、100 ％「ノメック
ス」を染色する方法に有効であるが、「ノメックス」T-
455 の「ケブラー」フラクションを均質に染色するのに
は有効な方法でない。
【０００６】それ故、本発明の目的は繊維材料を染色す
る改良方法を提供することにあり、特に繊維、例えば染
色し難い「ケブラー」繊維、ポリベンズイミダゾール繊
維、芳香族ポリイミド繊維、その単量体の共重合体およ
びそのブレンドを含む芳香族ポリアミド繊維を用いた場
合に、特に有利な結果、例えばより均質な染色を達成す
る方法を提供することである。
【０００７】
【発明の開示】本発明は、繊維材料をＮ‐シクロヘキシ
ル‐２‐ピロリドンと、アルキルベンゾエートまたはア
リールベンゾエート若しくはベンジルベンゾエートの混
合物からなる特別の染色キャリヤーにおける染料の混合
物（例えば水溶液または分散物）と接触することを含む
繊維材料の染色方法に関する。この混合物の使用によっ
て達成される利益、例えばより均質な染色は、アルキル
ベンゾエートおよびアリールベンゾエート若しくはベン
ジルベンゾエートの種類が芳香族ポリアミド、ポリベン
ズイミダゾールおよび芳香族ポリイミドの染色において
キャリヤーとして用いるのに効果的でないと一般に考え
られていることから特に、驚くべきことである。同様
に、上述する米国特許第4,898,596 号明細書において
は、Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドンは「ケブラ
ー」、「ケブラー」と他の重合体および繊維との共重合
体またはブレンドを染色するのに用いるのに効果的でな
いことが暗示されている。
【０００８】本発明においては、Ｎ‐シクロヘキシル‐
２‐ピロリドンおよびメチルベンゾエートの混合物が、
繊維材料の均質染色に用いるのに、特に「ノメック
ス」、「ケブラー」、ポリベンズイミダゾール、ポリイ
ミド、その単量体の共重合体およびそのブレンドの均質
染色に用いるのに特に効果的なキャリヤー システムを
与えることを確かめた。
【０００９】上述するように、本発明は繊維材料を染色
するまたは繊維材料に添加剤を混合する改良されたキャ
リヤー システムおよびキャリヤー‐ベースド(carrier
-based) 方法を提供することである。この改良はＮ‐シ
クロヘキシル‐２‐ピロリドンおよびアルキルベンゾエ
ートまたはアリールベンゾエート若しくはベンジルベン
ゾエートの混合物からなる改良された染料キャリヤー(d
ye carrier) の使用にある。従来の方法に従って、一般
に染色は染料および／または添加剤および本発明におけ
るキャリヤーの混合物（例えば浴、溶液、分散物など）
を生成することによって行われている。本発明において
は、繊維織物材料、例えばファイバー、ウェブ、ヤー
ン、糸、スライバー、織布、メリヤス生地、不織布など
を含浸し、パジングし(padded)、またはジェット染色装
置のような普通の装置を用いて浴と接触させる。
【００１０】本発明におけるキャリヤーはＮ‐シクロヘ
キシル‐２‐ピロリドンおよびアルキルベンゾエートま
たはアリールベンゾエート若しくはベンジルベンゾエー
トの混合物を含む。適当なアルキルベンゾエートとして
は例えばエチルベンゾエート、メチルベンゾエート、ブ
チルベンゾエート、プロピルベンゾエート、イソプロピ
ルベンゾエート、イソブチルベンゾエートなどを挙げる
ことができる。適当なアリールベンゾエートとしてはフ
ェニルベンゾエートなどを例示できる。ベンゾエートは
乳化形態であるのが好ましい。特に好ましいベンゾエー
トはメチルベンゾエートであり、これはエマルションが
約25〜約35％のメチルベンゾエートを含有するように乳
化する。本発明によるキャリヤー システムにおけるＮ
‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドン対乳化形態のアルキ
ルベンゾエートまたはアリールベンゾエート若しくはベ
ンジルベンゾエートの重量比は約２：３〜約８：１が好
ましく、特に約４：１が好ましい。染浴におけるキャリ
ヤーの全重量は染浴の重量に対して約１〜約３％の範囲
にする。重量割合はキャリヤーと相溶性の水または任意
の他の液体を用いて調整することができる。また、キャ
リヤーには難燃剤、軟化剤、UV吸収剤、IR吸収剤、帯電
防止剤、消泡剤などのような他の添加剤を含めることが
できる。
【００１１】試験により得た好ましい結果から、本発明
による染料キャリヤーは広範囲にわたる繊維材料に用い
ることができ、例えば織布、不織布またはメリヤス生地
を含む織物に形成する染色繊維を包含している。繊維の
好ましい例としては、合成繊維、例えばポリエステル；
ポリオレフィン、例えばポリエチレン、ポリプロピレン
など；脂肪族ポリアミド、例えばナイロン６、ナイロン
66など；芳香族ポリアミド；ポリベンズイミダゾール；
および芳香族ポリイミド；その共重合体およびそのブレ
ンドを挙げることができる。
【００１２】上述するように、キャリヤーは芳香族ポリ
アミドと用いるのが特に望ましい。芳香族ポリアミドの
繊維は、しばしば、一般に「アラミド繊維」と称され、
例えばKirk-Othmer ：The Encyclopedia of Chemical T
echnology 、第３版、vol.3、213 〜242 ページに記載
されている。用語「芳香族ポリアミド」または「アラミ
ド」はポリ（ｍ‐フェニレンイソフタルアミド）（例え
ば商標登録「ノメックス」）、ポリ（ｐ‐フェニレンテ
レフタルアミド）（例えば商標登録「ケブラー」）、ポ
リパラベンズアミド、その単量体の共重合体およびこれ
らのブレンドを包含するが、しかしこれらに制限される
ものでない。「ノメックス」はデラウェア州ウイルミン
トンのデュポン(DuPont)社から３種類の形態で市販され
ている。「ノメックス」T-450 は100 ％未染色ポリ（ｍ
‐フェニレンイソフタルアミド）であり、「ノメック
ス」T-456 は100 ％溶液染色ポリ（ｍ‐フェニレンイソ
フタルアミド）であり、および「ノメックス」T-455 は
95％「ノメックス」および５％「ケブラー」のブレンド
である。５％「ケブラー」部分を含む「ノメックス」T-
455 は普通に用いられているもっとも一般的なタイプの
「ノメックス」である。「ノメックス」T-455 の「ケブ
ラー」部分を約 121.1℃(250°F)以上の温度でより均質
に染色する能力について考慮すると、本発明におけるキ
ャリヤーは約 121.1℃(250°F)以上の温度において他の
繊維のブレンドを均質に染色することができる。
【００１３】繊維の他の好ましいグループは北カロライ
ナ州チャーロットのヘキスト‐セラニーズ(hoechst-Cel
anese)社から市販されているポリベンズイミダゾール繊
維であり、これについては米国特許第2,895,948 号明細
書に記載されている。ポリベンズイミダゾールは特定の
ジカルボン酸およびテトラアミン化合物を単量体として
用いられており、次に示す
【化１】の反復単位を有している。
【００１４】繊維の他の好ましいグループは米国特許第
4,758,649 号明細書に記載されている芳香族ポリイミド
繊維である。芳香族ポリイミドは次に示す
【化２】 の反復単位を有している。
【００１５】さらに、単量体の共重合体または芳香族ポ
リアミド、ポリベンズイミダゾールおよび／または芳香
族ポリイミドのブレンドを繊維として用いることができ
る。例えば、芳香族ポリアミド繊維およびポリベンズイ
ミダゾール繊維は芳香族ポリアミド繊維対ポリベンズイ
ミダゾール繊維約60：40〜約80：20の重量比でブレンド
することができる。ブレンドは均質配合物、延伸ブレン
ド(draw blends) 、コアスパン(corespun)などの形態に
することができる。
【００１６】本発明において用いるのに適当な染料とし
ては、例えば酸性染料（例えばアゾ、トリアリールメタ
ン、アンスラキノン染料など）；塩基性染料（例えばト
リフェニルメタン、チアジン染料など）；直接染料（例
えばスルホン化アゾ染料など）；媒染染料；バット染
料；分散染料（例えばニトロアリールアミン、アゾ、ま
たはアミノ基を有するアンスラキノン染料など）；直接
染料；反応染料；およびその混合物を挙げることができ
る。特に、芳香族ポリアミド繊維、ポリベンズイミダゾ
ール繊維および芳香族ポリイミド繊維を染色する反応染
料は塩基性染料（しばしば「カチオン染料」として称す
る）である。このクラスの例としてはBASF社（北カロラ
イナ州チャーロット）から市販されている商標登録「バ
スアクリル(Basacryl)」染料を示すことができる。
【００１７】添加剤として用いるのに適当な難燃剤とし
ては、例えば商標登録「アンチブラゼ(Antiblaze)100
（アルブライト アンド ウイルソン(Alvright & Wils
on) 社；バージニア州リッチモンドから市販）のような
環状ホスホネートエステルを主として含む難燃剤を挙げ
ることができ、これらの適当な難燃剤は、例えば米国特
許第3,789,091 および4,397,759 号明細書に記載されて
いる。
【００１８】実施する場合、染料および／または添加剤
を織物の繊維に一段バッチ タイププロセスを用い、１
〜３気圧、37.8〜148.9 ℃(100〜300 °F)で行うのが好
ましい。織物はジェット染色機または他の加圧精錬装置
における熱水性精錬(hotaqueous scour)に通して染色す
ることができる。次いで、ジェット染色機にキャリヤー
および染料および／または添加剤を装填する。次いで、
温度および圧力を約121.1 ℃（約 250°F)以上、好まし
くは132.2 ℃（約 270°F)に、および約2.5 気圧以上の
圧力に高め、作動中約30分〜約1.5 時間にわたって維持
する。織物を冷却し、染浴を除去し、後精錬を湿潤剤お
よびソーダ灰を用いて行う。一般に、得られる織物は、
染浴中の染料の重量に対して織物に消費された(exhaust
ed)染料により約70〜約98％の染料を有する。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を例に基づいて具体的に説明す
る。例１ 商標登録「ノメックス」T-455(95％「ノメックス」およ
び５％商標登録「ケブラー」繊維）およびジェット染色
機を用い、このジェット染色機に新鮮な水を導入し、繊
維から形成された織物の温度を87.8℃(190°F)に上げ、
20分間処理した。織物を冷水を用いてきれいにゆすい
だ。
【００２０】染色を、Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリ
ドン対乳化形態のメチルベンゾエートの重量比が４：１
のキャリヤー20ｇ／ｌを含有する染浴で行った。浴を約
48.9℃（約 120°F)にセットし、10分間にわたって行っ
た。3.75％バスアクリル ブリュー(Basacryl Blue)X-3
GL、1.41％バスアクリル レッドGLおよび0.9 ％バスア
クリル ゴールド イエローＸ‐GFL （繊維における重
量）を含む濃紺色カチオン染料を添加し、ジェット染色
機において10分間にわたって処理した。20ｇ／ｌの硝酸
ナトリウム（緩染剤）を10分間にわたり添加し、次いで
ギ酸を添加した。温度が1.63℃（３°Ｆ）／分の上昇割
合で132.2 ℃(270°F)に上げた。次いで、織物を約132.
2 ℃（約 270°F)の高温および約2.85気圧の圧力で60分
にわたって染色した。染色織物を71.1℃(160°F)に冷却
し、色彩を調べた。色彩が許容される場合には、染浴を
おとし、織物を冷水できれいにゆすいだ。
【００２１】後精錬を0.125 ％湿潤剤および0.5 ％ソー
ダ灰を含む浴において行った。温度を82.2℃(180°F)に
上げ、織物の繊維を82.2℃(180°F)で20分間にわたって
精錬した。織物を冷却し、ゆすぎ液がきれいになるまで
ゆすいだ。次いで織物を乾燥した。
【００２２】織物の色彩を視覚により主観的に、かつＬ
* ，ａ* ，ｂ* スケールを用いて色調の程度(level) を
客観的に決定した。後者はハンターラブ(Hunterlab) 社
（バージニア州フェアーファックス）から入手したＤ65
光源を有し10°の照明にセットした比色計を用いた。Ｌ
* ，ａ* ，ｂ* スケールはヒトの目に網膜の光リセプタ
と色信号を脳に送信する視神経との間の中間信号‐切替
え段階があると考える色覚の反対‐色理論(Opponent-co
lors theory)に基づく。この切替段階において、赤色応
答を緑色と比較して赤‐緑カラー ディメンション(red
-to-green color dimension)を生じさせる。緑（または
用いる理論により赤および緑の双方）応答を青色と同様
にして比較して黄‐青カラー ディメンションを生じさ
せる。これらの２つのディメンションは、しばしば、常
にとは思われないが、符号ａ* およびｂ* のそれぞれに
関連する。明度についての必要な第３のディメンション
Ｌ* は、通常、ディメンションの一つの平方根または立
方根のような非一次関数である。さらに、デルタＥ値を
定めて次式：
【数１】 デルタＥ＝〔（デルタＬ）2 ＋（デルタａ）2 ＋（デルタｂ）2 〕1/2 を用いて織物の色彩を比較することができる。
【００２３】例１の織物は濃紺色の優れた色彩を有し、
かつ比色計を用いて測定すると、18.54 のＬ* 、1.17の
ａ* および-7.78 のｂ* を有した。色彩は以下の例にお
いて、例１における「ノメックス」T-455 を標準とし、
「ノメックス」T-455 について得られたＬ* ，ａ* ，ｂ
* の各数値と、各例において得られたＬ* ，ａ* ，ｂ*
の各数値を比較して、上記数１で示される式を用いてデ
ルタＥを算出し、得られた染色色彩のデルタＥ値を対照
として用いた。換言すると、以下に示す各例における色
彩は例１における色彩と比較して、測定するデルタＥの
値が低いほど、例１の織物の色彩に近づくことを示す。
【００２４】例２ ３：２重量比のＮ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドン対
乳化メチルベンゾエートを用いる以外は、例１に記載し
たプロセス段階を繰り返し行った。織物について得られ
た色彩は良く、Ｌ* 19.02 、ａ* 0.99およびｂ* -8.20
の値が比色計により測定され、上記数１で示される式に
より、例１のプロセスを用いて得た色彩と比較して0.67
のデルタＥ値を有していた。
【００２５】例３ ２：３重量比のＮ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドン対
乳化メチルベンゾエートを用いる以外は、例１に記載し
たプロセス段階を繰り返し行った。織物について得られ
た色彩は淡く、Ｌ* 19.93 、ａ* 1.99およびｂ* -9.50
の値が比色計により測定され、上記数１で示される式に
より、例１のプロセスを用いて得た色彩と比較して2.36
のデルタＥ値を有していた。
【００２６】例４ 100 ％乳化メチルベンゾエートを用いる以外は、例１に
記載したプロセス段階を繰り返し行った。Ｌ* 24.84 、
ａ* 5.69およびｂ* -23.73の値が比色計により測定さ
れ、上記数１で示される式によりデルタＥを求めたが、
得られた織物は実質的に染色されていないものであっ
た。この例の結果、メチルベンゾエートは単独で用いる
場合には、芳香族ポリアミドの染色に効果的でないこと
を確かめた。
【００２７】例５ 100 ％Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドンを用いる以
外は、例１に記載したプロセス段階を繰り返した。例１
のプロセスを用いて得た均染な色彩に比較してＬ* 18.0
7 、ａ* 1.35およびｂ* -6.69 の値が比色計により測定
され、上記数１で示される式によりデルタＥを求めた
が、染色した色彩は極めて均質でなく、特に商標登録
「ケブラー」フラクションは不均質であった。この例の
結果、メチルベンゾエートをＮ‐シクロヘキシル‐２‐
ピロリドン キャリヤー システムに含有する利益とし
て「ノメックス」T-455 およびその織物において得られ
るように「ケブラー」ブレンドではより均質な染色が得
られることを確かめた。
【００２８】例６ さらに、本発明におけるキャリヤーの有効性を証明する
ために、繊維として100 ％「ケブラー」を用い、かつ濃
紺色カチオン染料として4.875 ％バスアクリルブリュX-
3GL 、0.93％バスアクリル レッドGLおよび1.00％バス
アクリル イエローX-GFL （織物の重量に対して）を含
有される以外は、例１のプロセス段階を繰り返し行っ
た。得られた織物は青色の濃い色彩、およびＬ* 16.66
、ａ* 1.16およびｂ* -1.07 の値が比色計により測定
され、上記数１で示される式によりデルタＥを求めた。
この事は、100 ％「ケブラー」の染色に用いるのに、本
発明による染色キャリヤーが特に適当であることを示し
ている。
【００２９】例７ 本発明におけるキャリヤーが繊維ブレンドに対する有効
性について証明するために、繊維として20：80ブレンド
のPBI ／「ノメックス」T-455 を用いおよび25ｇ／ｌの
キャリヤーを用いる以外は、例１のプロセス段階を繰り
返し行った。得られた染色織物は均質で濃い青色の色彩
を有し、かつＬ* 19.82 、ａ* 0.71およびｂ* -10.85の
値が比色計により測定され、上記数１で示される式によ
りデルタＥを求めた。この結果は、本発明におけるキャ
リヤーの使用がPBI および「ノメックス」ブレンド繊維
を均質に染色するのに適当であることを示している。
【００３０】例８ 繊維としてPBI ／「ケブラー」40：60ブレンドを用いる
以外は、例１のプロセス段階を繰り返し行った。得られ
た染色織物は濃い青色色彩を有し、かつＬ* 20.97 、ａ
* 0.40およびｂ* -1.00 の値が比色計により測定され、
上記数１で示される式によりデルタＥを求めた。この結
果は、ポリベンズイミダゾールおよび「ケブラー」繊維
の織物ブレンドの染色に本発明におけるキャリヤーが適
当であることを示している。
【００３１】本明細書および具体例において、本発明の
好適例について説明しているけれども、本発明は上述す
る例に制限されるものでなく、本発明は本明細書および
特許請求の範囲の記載を逸脱しないかぎり、種々変更を
加えることができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−507438（ＪＰ，Ａ) 米国特許4073615（ＵＳ，Ａ) 米国特許4221563（ＵＳ，Ａ) 米国特許4898596（ＵＳ，Ａ)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維材料をキャリヤーおよび該キャリヤ
    ーに可溶性または分散性の染料の混合物と接触させる段
    階を含む繊維材料を染色する方法において、キャリヤー
    として、Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドンおよびア
    ルキルベンゾエートまたはアリールベンゾエート若しく
    はベンジルベンゾエートを含む混合物を用いることを特
    徴とする繊維材料の染色方法。
  2. 【請求項２】 繊維材料を芳香族ポリアミド、ポリベン
    ズイミダゾール、芳香族ポリイミド、その単量体の共重
    合体の繊維、またはそのブレンドとする請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 芳香族ポリアミドがポリ（ｍ‐フェニレ
    ンイソフタルアミド）、ポリ（ｐ‐フェニレンテレフタ
    ルアミド）、その単量体の共重合体、またはそのブレン
    ドである請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 繊維が芳香族ポリアミドおよびポリベン
    ズイミダゾール繊維のブレンドから成る請求項２記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 芳香族ポリアミドおよびポリベンズイミ
    ダゾール繊維のブレンドを約60：40〜約80：20の重量比
    にする請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 アルキルベンゾエートまたはアリールベ
    ンゾエート若しくはベンジルベンゾエートが乳化形態の
    アルキルベンゾエートまたはアリールベンゾエート若し
    くはベンジルベンゾエートであることを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドン対
    乳化形態のアルキルベンゾエートまたはアリールベンゾ
    エート若しくはベンジルベンゾエートの重量比が約２：
    ３〜約８：１である請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 Ｎ‐シクロヘキシル‐２‐ピロリドン対
    乳化形態のアルキルベンゾエートまたはアリールベンゾ
    エート若しくはベンジルベンゾエートの重量比を約４：
    １にする請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 キャリヤーに可溶性または分散性の染料
    を酸性染料、塩基性染料、媒染染料、バット染料、分散
    染料、直接染料および反応染料からなる群から選択する
    請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 キャリヤーおよび染料の混合物が添加
    剤として難燃剤を含む請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 乳化形態のアルキルベンゾエートが乳
    化形態のメチルベンゾエートである請求項６記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 繊維材料に消費される染料の使用量
    を、キャリヤーおよび染料の混合物中の染料の重量に対
    して約70〜約98％にする請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 繊維材料をキャリヤーおよび染料の混
    合物と約37.8〜約148.9 ℃（約100 〜約 300°F)の温度
    および約１〜約３気圧で接触する請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 織物材料をキャリヤーおよび染料の混
    合物と約121.1 ℃（約 250°F)以上の温度および約2.5
    気圧以上の圧力で接触させ、この温度および圧力を約30
    分〜約1.5 時間にわたって維持する請求項１３記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 繊維を請求項２の方法により染色した
    織物。
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