JP2530782B2 - 繊維材料の染色方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、繊維材料の染色方法、
特に芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミダゾール、又は
芳香族ポリイミド等の染色し難い、耐燃性の繊維材料の
染色方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】発明の背景 繊維及び繊維材料の染色方法及び／又は添加剤を繊維及
び繊維材料に組み入れる方法には、ジメチルスルホキシ
ド("DMSO")、ジメチルアセトアミド( "DMAC") 、ジメチ
ルホルムアミド( "DMF")、N-メチルピロリドン( "NM
P")、N-シクロヘキシル−２−ピロリドン( "CHP")、ア
セトフェノン、アセトアニリド及び安息香酸メチル等の
有機溶剤を利用する方法を含めて、種々の方法が認知さ
れている。これらの有機溶剤を利用するシステムは、ラ
ンゲンフェルドに付与された米国特許第3,558,267 号、
ラマナザン等に付与された米国特許第3,741,719 号、キ
ーリーに付与された米国特許第4,525,168 号並びにリギ
ンス等に付与された米国特許第4,898,596 号及びグリュ
ーンに付与された英国特許第1,275,459 号及びバートン
シャウに付与された英国特許第1,282,113 号において提
案されている。これらの有機溶剤に加えて、カチオン染
料とN-置換フタルイミド（例えば、N-ブチルフタルイミ
ドとイソプロピルフタルイミドの混合物）を含む染色助
剤とを混ぜて芳香族ポリアミドを染色することは、ホワ
イト等に付与された米国特許第4,780,105 号に提案され
ている。

【０００３】種々のキャリヤーを使用する染色方法は、
一般的に広く適用できるが、繊維と繊維から形成された
織布の染色性を向上させるプロセスの改良が継続して要
望されている。例えば、染料の消費の改良とより均一な
染色は、繊維の美的特徴を高揚する。別の例として、あ
る染色技術は繊維に溶剤の望ましくない残留効力をもた
らすと言うことである。溶剤の残留は、繊維の外観と耐
燃性の双方に望ましくない影響を与える。このことは、
優れた耐燃性を有するが染色しにくい芳香族ポリアミ
ド、即ちポリ(m- フェニレンイソフタルアミド)("Nome
x")とポリ(p- フェニレンテレフタルアミド)("Kevlar")
、ポリベンゾイミダゾール、芳香族ポリイミド及びそ
の類似物等の繊維を染色する場合に特に欠点となる。こ
れらの繊維を染色するために、種々の有機溶剤のあるも
の、即ち、DMAc、DMSO、DMF、アセトフェノン等と及びN
-置換フタルイミドを使用する必要があるが、しかしこ
れらの化合物は、作業員に健康上の問題を与え、かつ非
水溶性ならば、染色の後、繊維に残留する傾向がある。
これらの繊維を染色する従来の技術は、溶剤又はキャリ
ヤーの残留により引き起こされる問題、例えば耐燃性の
低下により、繊維の耐燃性の低下を補償するために難燃
剤を相当量添加する必要が生じると言う点で逆効果を招
いている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、繊維
材料の改良された染色方法を提供すること、染料消費の
効率の改善、より均一な染色及び溶剤の残留の減少を含
めて、特に一つまたはそれ以上の特に利点を有する方法
を提供することである。改良された方法は、Nomex(登録
商標) とKevlar( 登録商標) 繊維、ポリベンゾイミダゾ
ール繊維、芳香族ポリイミド繊維、その単量体の共重合
体及びその混合体の繊維を含む芳香族ポリアミド繊維等
の染色するのが難しい繊維の場合に特に利点がある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明は、N-置換芳香族カルボンアミド又はN,N-二置換
芳香族カルボンアミド又はそれらの混合物を有する染料
キャリヤー( 例えば、染浴) 中に染料を包含する混合物
( 例えば、溶液又は分散液) に繊維材料を接触させ、そ
して繊維材料に染料を固定する工程を含む繊維材料の染
色方法に関する。キャリヤーの使用は、染色性を改善す
る結果となる。例えば、特に芳香族ポリアミド繊維、ポ
リベンゾイミダゾール繊維、芳香族ポリイミド繊維、そ
れらの単量体の共重合体の繊維及びそれらの混合物等の
繊維を染色するために使用するとき、他のキャリヤーの
水準に比較して、染料消費効率が改善される。

【０００６】本発明の好適実施例に示すように、本発明
の方法は、芳香族ポリアミド繊維、ポリベンゾイミダゾ
ール繊維、芳香族ポリイミド繊維、それらの単量体の共
重合体の繊維、それらの混合体をキャリヤーとキャリヤ
ーに溶解するか又は分散する染料との混合体に接触さ
せ、次いで染料を繊維に固定する工程を有する。尚、キ
ャリヤーはN-置換芳香族カルボンアミド又はN,N-二置換
芳香族カルボンアミド又はその混合体、乳化剤及び難燃
剤を含む。乳化剤は、染色性を改善し( 例えば、染料消
費の改善とより均一な染色) 、一方少量( 例えば、約２
グラム／100 ミリリットルより少量) の難燃剤の使用
は、繊維に優れた耐燃性、即ち連邦試験法191-5905炎接
触試験を使用して、繊維から形成された織布の２５％よ
り少ない量が消費される優れた耐燃性を与える。

【０００７】

【実施例】発明の詳説 上に概説したように、本発明は、染色及び／又は他の添
加剤を繊維材料に組み込む改良されたキャリヤーシステ
ム並びにキャリヤーに基づく方法を提供する。本発明に
係るキャリヤーと方法は、染料消費、染色均一性及び繊
維材料の耐燃性に対する染色方法の逆効果が低減するよ
うに特に工夫されている。キャリヤーは、好適にはN-置
換芳香族カルボンアミド又はN,N-二置換芳香族カルボン
アミド又はそれらの混合体を含んでいる。好適実施例に
おいて、キャリヤーシステムは、乳化剤及び／又は難燃
剤を含むことができる。

【０００８】従来の染色技術を使用して、本発明の方法
を適用し利益を得ることが出来る。本発明の染料とキャ
リヤーの混合体（例えば、浴、溶液、分散液、又は類似
のもの）を形成し、更に繊維及び／又は織布をこの混合
体と接触させ、次いで染料を繊維に固定することによ
り、染料とキャリヤー、及び乳化剤、難燃剤、及び／又
は他の添加剤の添加を行う。本発明により、ジェット染
色機械、又は他の適当な機械等の従来の機械を使用し
て、浴及び染料物質及び／又は基体に固定された添加剤
を繊維質織物材料、例えば繊維、織物、紡績糸、織り
糸、細長い木片、織布、編物、非織布及び類似の物に染
み込ませ、又は接触させる。

【０００９】本発明のキャリヤーは、N-置換芳香族カル
ボンアミド、又はN,N-二置換芳香族カルボンアミド又は
その混合体を有する。一般的には、これらの化合物を次
の化１で示すことができる。

【化１】 ここで、Ｒは、芳香族又は置換芳香族、Ｒ’は水素又は
アルキル及びＲ”はアルキル、芳香族、置換芳香族又は
アラルキルである。好適化合物は、ベンズアニリド

【化２】 N,N-ジメチルベンズアミド

【化３】 N,N-ジエチル(m- トルアミド)

【化４】 N-置換芳香族カルボンアミドとN,N-二置換芳香族カルボ
ンアミドは、フートに付与された米国特許第3,634,023
号に記載されているようにナイロンのための表面可塑剤
として従来から使用されてきた。しかし、出願人は、繊
維の染色においてキャリヤーとしてN-置換芳香族カルボ
ンアミド、又はN,N-二置換芳香族カルボンアミドを使用
している例を知らない。

【００１０】特に、好適なN,N-二置換芳香族カルボンア
ミドは、N,N-ジエチル(m- トルアミド) 、"DEET"であ
る。"DEET"は、室温で液体であり、表面可塑剤として使
用されているのに加えて昆虫駆除剤及び樹脂溶剤として
広く使用されている。好適には、キャリヤーシステム
は、染料とキャリヤーと他の添加剤とが懸濁液又は分散
液、例えば乳化剤に保持されるのを可能にする化合物を
含む。特に、化合物は染色助剤又は均染剤として機能す
る。特に、好適な乳化剤は、ニュージャジー州パターソ
ンのモナ工業インコーポレーテッドから入手できる両性
界面活性剤、Phosphoteric Ｔ−Ｃ６（登録商標）であ
る。別の特に好適な乳化剤は、界面活性剤とノースカロ
ライナ州バーリントンのアポロ化学会社から入手できる
芳香族カルボン酸のアルキルエステルとの混合体を含む
複合化合物Solv-It （登録商標）である。

【００１１】別の好適な乳化剤は、ニューヨーク州ニュ
ーヨークのウィトコ化学から入手できるWitcomul（登録
商標）AM2-10C である。Witcomul（登録商標）AM2-10C
は、エチレンオキシドの２から２０モルを含むホスフェ
ーテッド・エトキシレーテッド・ジアルキルフェノール
とプロピレンオキシドの２０から７５モルのエチレンオ
キシドとを含む非イオン性プロポキシレーテッド・エト
キシレーテッドアルコールとの遊離酸形態の混合体であ
る。染料助剤としてキャリヤーと共に使用できる他の化
合物は、ジフェニール、１−メチルナフタレン、２−メ
チル−ナフタレン、アルキルとアリールベンゾエート、
クロロトルエン、及び類似の物である。好適には、難燃
剤を染浴にキャリヤーと共に入れて、染色後の表面処理
剤として適用し、又は優れた耐燃性を付与するために繊
維にしみ込ませる。特に、好適な難燃剤は、バージニヤ
州リッチモンドのアルブライト＆ウィルソンアメリカー
ズから入手できる非環状クロロアルキル・ジホスフェー
ト・エステルであるAntiblaze （登録商標）100 難燃剤
である。

【００１２】使用に適する他の難燃剤は、他の非環状モ
ノ- 及びポリ- ホスフェート及び／又はアルブライト＆
ウィルソンアメリカーズ社から入手できるホスフェート
型難燃剤である。更に、別の種類の適当な難燃剤は、第
一グアニジンホスフェートである。好適には、乳化剤及
び難燃剤に対するN-置換芳香族カルボンアミド又はN,N-
二置換芳香族カルボンアミドの割合は、Solv-It （登録
商標）又はPhosphotericＴ−Ｃ６（登録商標）を使用し
た場合には、約２：３：0.1 から約８：１：0.5、好適
には２：３：0.3 から約３：２：0.3 で、更に好適には
約４：１：0.3 であり、Witcomul（登録商標）AM2-10C
を使用する場合には、約２：0.1 ： 0.3から約８：１：
1.5 、好適には４：0.1 ：0.1 から約３：0.3 ：0.5
で、更に好適には約４：0.2 ：0.4 である。染浴のキャ
リヤーの総重量は、染浴の重量に基づいて１から３％の
範囲である。キャリヤーと混和性又は分散性を有する水
又は他の液体を使用して重量％を調整することができ
る。

【００１３】今日までに達成された望ましい結果からみ
て、本発明のキャリヤーの使用は、軟化剤、紫外線吸収
剤、赤外線吸収剤、静電防止剤、発泡防止剤、殺菌剤、
殺カビ剤、抗ウイルス剤又は類似の物等の種々の他の添
加剤と共にかつ種々の繊維材料に適用可能であり、例え
ば織布、不織布又は編み布を含む織物に形成された染色
繊維を含むと考えられる。染色するのが難しい種々の耐
燃性繊維、即ち芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミダゾ
ール及びポリイミド、それらの単量体の共重合体及びそ
れらの混合体の染色に効果的にキャリヤーを使用でき
る。上述の通り、キャリヤーは芳香族ポリアミドとの使
用が望ましい。芳香族ポリアミドの繊維は、耐燃性を有
し、一般的に" アラミド繊維" としばしば呼称され、か
つ例えば化学技術の百科事典(The Encyclopedia of Che
mical Technology) 、第三版、三巻、213 〜242 頁のKi
rk-Othmer に記載されている。" 芳香族ポリアミド" 即
ち" アラミド" の術語は、次のものに限らないがポリ(m
- フェニレンイソフタルアミド)(即ち、Nomex （登録商
標）) 、ポリ(p- フェニレンテレフタルアミド)(即ち、
Kevlar（登録商標）) 、ポリパラベンゾアミド、そられ
の単量体の共重合体及びその混合体を意味する。Nomex
（登録商標）は、デラウエア州ウィルミントンのデュポ
ンから三つの形で入手できる。Nomex （登録商標）T-45
0 は、100 ％の未染色のポリ(m- フェニレンイソフター
ルアミド) である。Nomex （登録商標）T-456 は、染色
したポリ(p- フェニレンテレフタールアミド) の100 ％
溶液である。Nomex （登録商標）T-455 は、95％Nomex
（登録商標）( ポリ(m- フェニレンイソフタールアミ
ド) )と５％Kevlar（登録商標）( ポリ(p- フェニレン
テレフタールアミド))の混合物である。５％Kevlar（登
録商標）部分を有するNomex （登録商標）T-455 が最も
一般的に使用されるNomex （登録商標）である。121 ℃
以上の温度でより均一にNomex （登録商標）のT-455 の
Kevlar（登録商標）部分を染色する能力があると言うこ
とから、より均一にKevlar（登録商標）と他の繊維との
混合体を染色するために121 ℃以上の温度で本発明のキ
ャリヤーを使用することができる。

【００１４】耐燃性でかつ染色し難い他の種類の繊維
は、ノースカロライナ州チャーロットのヘキスト- セラ
ニーズから入手できるポリベンゾイミダゾールであっ
て、ブリンカー等に付与された米国特許第2,895,948 号
に記載されていて、本明細書にも組み入れている。ポリ
ベンゾイミダゾールは、単量体として特定のジカルボキ
シル・テトラアミン化合物で、次の式の繰り返し単位を
有する。

【化５】 ここで、ＲとＲ′は芳香族部分である。

【００１５】耐燃性を有し染色し難い繊維の別の種類
は、アサノ等に付与された米国特許第4,758,649 号に記
載された芳香族ポリイミド繊維で、その開示されたもの
は本明細書に組み入れてある。芳香族ポリイミドは、次
の式の繰り返し単位を有している。

【化６】 ここで、ＲとＲ′は芳香族部分である。

【００１６】更に、芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミ
ダゾール及び／又はポリイミドの単量体の共重合体、又
は混合体をこのキャリヤーを使用して効果的に染色する
ことができる。例えば、芳香族ポリアミド繊維とポリベ
ンゾイミダゾール繊維を約６０：４０から約８０：２０
の重量割合で混合することができる。混合体は均質ブレ
ンド、ドローブレンド、コアスプン、及び類似の物の形
を取り得る。加えて、本発明のキャリヤー系を使用し
て、他のアクリル樹脂、モダクリル樹脂、ポリマーエス
テル樹脂及び脂肪族ポリアミド樹脂を効果的に染色する
ことができる。

【００１７】本発明のキャリヤーと効果的に使用できる
染料は、酸性染料（例えば、アゾ、トリアリールメタ
ン、アントラキノン染料等）、塩基性染料（例えば、ト
リフェニールメタン）、直接染料（例えば、スルホネー
テッド・アゾ染料等）、媒染剤、バット染料、染料ペー
スト（例えば、ニトロアリールアミン、アゾ又はアント
ラキノン染料及びアミノ基を有する類似の染料）、反応
染料、及び染料が従来の染色条件で分解しないと言う条
件でその混合体を含む。特に、芳香族ポリアミド繊維、
ポリベンゾイミダゾール繊維及びポリイミド繊維を染色
するための特に効果的な染料は、塩基性染料（時にはカ
チオン染料）である。この種類の例は、ノースカロライ
ナ州チャーロットのBASFから入手できるBasacryl（登録
商標）染料とノースカロライナ州グリーンスボロのチバ
- ガイギーコーポレーションから入手できるMaxillon
（登録商標）染料である。

【００１８】作業において、１から４気圧の圧力、38℃
から149℃の温度で一工程回分型プロセスを使用して、
染料及び／又は他の添加剤を織布の繊維に好適に適用で
きる。繊維から油等を除去する前スカーリング及び後ス
カーリングを行うことが望ましい。ジェット染色機械又
は他のスカーリング機械の熱い水性スカーリング剤に繊
維を通過させることにより繊維をスカーリングすること
ができる。乳化剤と共に又は無しにかつ難燃剤又は他の
添加剤と共に又は無しに、水並びに染料と本キャリヤー
とを含む他の補助剤とをジェットで供給する。次いで、
温度を約121 ℃以上に好適には132 ℃に圧力を約2.5 気
圧に上げ、約30分から約1.5 時間ジェットを作用させる
間その温度と圧力を保持する。繊維を冷却し、染浴を落
とし、繊維をリンスし、ついでジェットに湿潤剤とソー
ダ灰を用いて、後スカーリングを実施する。結果の繊維
は、投入した染料物質の90％以上、好適には繊維に消費
された98％以上を有する。染色サイクル中に、染料、難
燃剤及び／又は添加剤を繊維に固定する。本発明の別の
利点は、次に記載する例示の例から明白である。

【００１９】例１ Nomex （登録商標）T-455(95％Nomex （登録商標）と５
％Kevlar（登録商標））繊維とジェット染色機械を使用
して、清水、2.0 ％owf ( 織物又は繊維の重量に基づい
て) ソーダ灰と2.0 ％owf 湿潤剤とを10：１の液−対−
材料割合で、かつ繊維から形成された織布を昇温して71
℃の温度で ジェットを負荷する。ジェットを30分間71
℃で継続する。次いで、浴を落とし、冷水で織布をリン
スして洗浄する。キャリヤーとしてN,N-ジエチル(m- ト
ルアミド) ( 以下DEETと称する) の２グラム／100 ミリ
リットルを含む染浴で10：１の液−対−材料割合を使用
して染色作業を行う。浴は、49℃以下に設定され、10分
間作業される。11.25 ％owf ( " 織布の重量に基づい
て")の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬ、1.41％owf Basacr
yl赤ＧＬと0.90％owf の200 ％Basacrylゴールデン黄色
Ｘ−ＧＦＬを含むネービイ青染料配合物を添加し、10分
間ジェットで流す。硝酸ナトリウムの２グラム／100 ミ
リリットルの染浴を10分間にわたり添加し、続いて２％
owf 蟻酸を添加する。1.7 ℃／分の速度で温度を132 ℃
に上昇させる。次いで約132 ℃の高い温度と約2.85気圧
の圧力で60分間の時間の間織布を染色する。染色した織
布を71℃に冷却し、色合い(Shade) を点検する。色合い
が満足できる場合には、染浴を落とし、織布を冷水でリ
ンスし清浄にする。後スカーリングを約２％owf の湿潤
剤と約２％owf のソーダ灰を有する浴で10：１の液−対
−材料割合で行う。温度を71℃に昇温し、織布の繊維を
71℃で30分間スカーリングする。スカーリング浴を落と
し、リンス液が清浄になるまで、織布をリンスする。次
いで、織布を乾燥する。

【００２０】織布の色合いの深さは、視覚により主観的
に、かつＬ＊，ａ＊，ｂ＊尺度を使用して客観的に決定
する。後者は、バージニア州フェアファクスのハンター
ラボから入手し、10”イルミネーションで設定された比
色計を使用する。Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊尺度は、網膜の受容
器官と色信号を脳に取り入れる光神経との間の中間の信
号切替え段階が人間の目にあると仮定する色覚の反対色
説に基づいている。この切替え段階において、赤の応答
は、緑と比較されて、赤−対−緑 色次元を発生する。
緑（又は使用される理論に応じて、赤と緑とが一緒に）
応答は、同様にして青と比較されて黄−対−青 色次元
を発生する。これらの２個の次元は、常にではないが、
しばしば符号"a*"と"b*"とそれぞれ関連する。色の薄さ
のために必要な第三の次元”Ｌ＊”は、通常次元の一つ
の平方根又は立方根等の非線型関数である。例１の結果
の織布は、青の深い色合い、20.27 のＬ＊の値と−0.19
のａ＊と−6.99のｂ＊とを有していた。Ｌ＊、ａ＊、ｂ
＊色合い深さに対して得られた値は、ＣＨＰと置換N-フ
タールイミド等の他のキャリヤーと共に得られた色合い
の深さに匹敵する。

【００２１】例２ N,N-二置換芳香族カルボンアミドの代わりにN-置換芳香
族カルボンアミドの効力を実証するために、キャリヤー
としてベンズアニリドの1.5 グラム／100 ミリリットル
の染浴を使用したことを除いて、例１の工程を繰り返し
た。結果の織布は、青の深い色合いと19.77 のＬ＊の値
と−0,14のａ＊値と−6.09のｂ＊値とを有した。

【００２２】例３ 別のN,N-二置換芳香族カルボンアミドの効力を実証する
ため、キャリヤーとしてN,N-ジメチルベンゾアミドを使
用したことを除いて、例１の工程を繰り返した。結果の
織布は、青の深い色合いと19.31 のＬ＊の値と1.03のａ
＊値と−9.32のｂ＊値とを有した。例１から例３の結果
は、キャリヤーとして種々のN-置換芳香族カルボンアミ
ドとN,N-二置換芳香族カルボンアミドの使用が、それを
染浴に添加する場合、優れた色合いの深さを与えること
を示している。

【００２３】例４ 乳化剤の含有の効力を実証するために、キャリヤー系に
両性界面活性剤(Phosphoteric T-C6（登録商標）) の0.
2 グラム／100 ミリリットルの染浴を含めたことを除い
て、例１の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い
色合いと18.57 のＬ＊の値と0.44のａ＊値と−6.19のｂ
＊値とを有した。

【００２４】例５ 別の乳化剤の含有の効力を実証するために、キャリヤー
にSolv-It（登録商標）の0.5 グラム／100 ミリリット
ルの染浴を含めたことを除いて、例１の工程を繰り返し
た。結果の織布は、青の深い色合いと18.81 のＬ＊の値
と0.05のａ＊値と−5.96のｂ＊値とを有した。

【００２５】例６ 難燃剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの効力
を実証するために、キャリヤー系がAntiblaze （登録商
標）100 難燃剤の0.92グラム／100 ミリリットルの染浴
を有することを除いて、例１の工程を繰り返した。結果
の織布は、青の深い色合いと17.35 のＬ＊の値と0.95の
ａ＊値と−6.71のｂ＊値とを有した。これは、キャリヤ
ーに難燃剤を含めた場合、染料特性が改善されることを
示している。キャリヤー系としてＣＨＰの2.0 グラム／
100 ミリリットルの染浴とAntiblaze （登録商標）100
の0.9 グラム／100 ミリリットルの染浴とを使用して、
例１の工程を繰り返した場合、織布は、青の深い色合い
と18.89 のＬ＊の値と0.72のａ＊値と−5.92のｂ＊値と
を有した。これは、キャリヤー系としてＣＨＰとAntibl
aze （登録商標）100 の使用に比べて本キャリヤーの使
用により染料特性が改善されることを示している。

【００２６】例７ 乳化剤と難燃剤とをキャリヤーに含めた場合の本キャリ
ヤーの効力を実証するために、2.65グラム／100 ミリリ
ットルの染浴で使用されるキャリヤー系が、(Phosphote
ric T-C6（登録商標）) の0.5 グラム／100 ミリリット
ルの染浴とAntiblaze （登録商標）100 難燃剤の0.15グ
ラム／100 ミリリットルの染浴を乳化剤、難燃剤に対し
DEETの４：１：0,3 の重量比で有することを除いて、例
１の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合い
と17.01 のＬ＊の値と0.25のａ＊値と−6.00のｂ＊値と
を有した。

【００２７】例８ 別の乳化剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの
効力を実証するために、Solv-It （登録商標）を使用
し、ネービイ青カチオン染料が11.25 ％owf の100 ％Ba
sacryl青Ｘ−３ＧＬ、1.41％owf のBasacryl赤ＧＬと0.
90％owf の200 ％Basacrylゴールデン黄色Ｘ−ＧＦＬを
有することを除いて例７を繰り返した。結果の織布は、
青の深い色合いと18.00 のＬ＊の値と1.09のａ＊値と−
6.68のｂ＊値とを有した。

【００２８】例９ 別の乳化剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの
効力を実証するために、PhosphotericT-C6（登録商標）
の代わりにWitcomul（登録商標）AM2-10C の0.5 グラム
／100 ミリリットルを使用し、ネービイ青カチオン染料
が11.25 ％owf の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬ、1.41％
owf のBasacryl赤ＧＬと0.90％owf の200 ％Basacrylゴ
ールデン黄色Ｘ−ＧＦＬを有することを除いて例７を繰
り返した。結果の織布は、青の深い色合いと17.45のＬ
＊の値と0.40のａ＊値と−5.99のｂ＊値とを有した。

【００２９】例６から例９の結果は、乳化剤及び／又は
難燃剤をキャリヤー系に含めた場合に、色合い特性に優
れた深さが与えられることを示している。連邦試験法19
1 -5905 炎接触試験を使用して例６と例８の染色された
織布の耐燃性を試験した。試験法191-5905は、炎源に因
る延焼に対する織布と他の繊維の抵抗を測定することで
ある。70mm×120 mm( ２ 3/4インチ×12インチ) の初期
試験片を12秒間76mm（３インチ）高さのブタンガス炎に
垂直方向に吊るして高温に曝し、試験片の最下部は、バ
ーナーの中心上38mm（１1/2 インチ) に常にあった。12
秒後に、試験片を炎から緩やかに引き上げ、次いで残炎
の時間を測定した。次いで、試験片を炎に再導入し、12
秒後に緩やかに引き上げ、残炎の時間を測定した。更
に、AATCC法135-3II,B に特定された条件の下で60℃で
５回の洗濯の後第二の試験片を試験した。結果は、当初
の試験片（”初期”）と５回の洗濯後（”後／５”）試
験片の消費された％として報告されている。即ち、 ％消費＝（（Ｌ−Ａ）×100 ）／Ｌ ここで、Ｌ＝試験片の初期の長さ Ａ＝試験片の頂部からより焦げ方の少ない領域の側に沿
って下って、焦げていない領域が最初に25mm（１イン
チ）より少ない幅に到達する点までの焦げていない長
さ。

【００３０】結果は、標準として使用するスカーリング
したのみのNomex（登録商標）T-455 と共に表１に報告
されている。

【表１】例 No . 平均％消費縦糸 平均％消費横糸 標準 初期 18.9 17.3 後／５ 14.9 13.8 初期 9.9 10.2 後／５ 9.9 8.1 初期 9.2 8.9 後／５ 13.5 11.8 結果は、優れた耐燃性( 即ち、25％消費より少ない)
は、難燃剤のみ及び／又は乳化剤と難燃剤とを共用した
キャリヤーの使用により付与されたことを示している。
更に、本キャリヤー系の使用により得られた耐燃性は、
Nomex （登録商標）T-455 のみでスカーリングした標準
のそれらに比較して有利である。

【００３１】例１０ 別の重量比率で乳化剤と難燃剤とを使用したキャリヤー
の効力を実証するために、DEETの重量比がSolv-It （登
録商標）と難燃剤に対して３：２：0.3 であることを除
いて、2.0 グラム／100ミリリットルのみの染浴のキャ
リヤー系を使用して、例８の工程を繰り返した。結果の
織布は、青の深い色合いと18.06 のＬ＊の値と0.14のａ
＊値と−7.75のｂ＊値とを有した。

【００３２】例１１ 更に、別の重量比率で乳化剤と難燃剤とを使用したキャ
リヤーの効力を実証するために、DEETの重量比がSolv-I
t （登録商標）と難燃剤に対して２：３：0.3 であるこ
とを除いて、例１０の工程を繰り返した。結果の織布
は、青の深い色合いと19.30 のＬ＊の値と0.66のａ＊値
と−10.56 のｂ＊値とを有した。２：３：0.3 より小さ
い比率では、このキャリヤー系配合により得られた改善
された染色特性は、減少し始め、かつキャリヤーの効力
は、減少する。

【００３３】例１２ 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 ％Kevlar（登録商標）であり、キャリヤー
は、2.0 グラム／100 ミリリットルの染浴でDEETのSolv
-It （登録商標）に対する比率は４：１であり、かつネ
ービイ青カチオン染料が14.63 ％owf の100 ％Basacryl
青Ｘ−３ＧＬ、0.93％owf のBasacryl赤ＧＬと1.00％ow
f の200 ％Basacrylゴールデン黄色Ｘ−ＧＦＬを有する
ことを除いて例１の工程を繰り返した。結果の織布は、
青の深い色合いと20.12 のＬ＊の値と−1.57のａ＊値と
−6.97のｂ＊値とを有した。

【００３４】例１３ 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 ％Kevlar（登録商標）であり、キャリヤー
は、2.0 グラム／100 ミリリットルの染浴でDEETのSolv
-It （登録商標）とAntiblaze （登録商標）100 に対す
る比率は４：１：0.3 であり、かつネービイ青カチオン
染料が14.63 ％owf の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬ、0.
93％owf のBasacryl赤ＧＬと1.00％owfの200 ％Basacry
lゴールデン黄色Ｘ−ＧＦＬを有することを除いて例１
の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと
19.06 のＬ＊の値と−1.39のａ＊値と−6.78のｂ＊値と
を有した。例１２と１３とは、乳化剤又は乳化剤と難燃
剤とを有するキャリヤー使用してKevlar（登録商標）を
効果的に染色できることを示している。

【００３５】例１４ 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 ％ＰＢＩであり、2.0 グラム／100 ミリリッ
トルの染浴で使用したキャリヤーは、DEETのSolv-It
（登録商標）乳化剤に対する比率が４：１であり、かつ
トリガー青カチオン染料が6.00％owf の100 ％Basacryl
青Ｘ−３ＧＬ、1.00％owf のBasacryl赤ＧＬと0.01％ow
f の200 ％Basacrylゴールデン黄色Ｘ−ＧＦＬを有する
ことを除いて例１の工程を繰り返した。結果の織布は、
青の深い色合いと23.95 のＬ＊の値と−3.47のａ＊値と
0.27のｂ＊値とを有した。

【００３６】例１５ 100 ％ＰＢＩの染色において本キャリヤーの効力を更に
実証するために、キャリヤーは、DEETのPhosphoteric T
-C6 （登録商標）に対する比率が４：１であることを除
いて例１の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い
色合いと21.32 のＬ＊の値と−2.78のａ＊値と−2.23の
ｂ＊値とを有した。例１４と１５は、乳化剤を有するキ
ャリヤーを使用して100 ％ＰＢＩを効果的に染色できる
ことを示している。

【００３７】例１６ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維の混合体に対する本キ
ャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊維
は、ＰＢＩ／Nomex （登録商標）繊維の混合体であり、
2.0 グラム／100 ミリリットルの染浴で使用したキャリ
ヤーは、DEETのSolv-It （登録商標）乳化剤に対する比
率が４：１であり、かつトリガー青カチオン染料が6.00
％owf の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬ、1.00％owf のBa
sacryl赤ＧＬと0.01％owf の200 ％Basacrylゴールデン
黄色Ｘ−ＧＦＬを有することを除いて例１の工程を繰り
返した。結果の織布は、青の深い色合いと23.78 のＬ＊
の値と0.50のａ＊値と−16.31 のｂ＊値とを有した。

【００３８】例１７ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体の染色に対
する本キャリヤーの効力を更に実証するために、キャリ
ヤーは、DEETのPhosphoteric T-C6 （登録商標）に対す
る比率が４：１であることを除いて例１６の工程を繰り
返した。結果の織布は、青の深い色合いと23.63 のＬ＊
の値と0.74のａ＊値と−17.47 のｂ＊値とを有した。例
１６と１７は、キャリヤーと乳化剤とを使用して効果的
にＰＢＩ／Nomex （登録商標）混合体を染色できること
を示している。

【００３９】例１８ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体の染色に対
する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャリヤー
の存在の臨界点を実証するために、0.38グラム／100 ミ
リリットルの染浴のSolv-It （登録商標）を使用したこ
とを除いて例１６の工程を繰り返した。結果の織布は、
青の深い色合いと28.59 のＬ＊の値と−0.99のａ＊値と
−15.95 のｂ＊値とを有した。

【００４０】例１９ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体の染色に対
する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャリヤー
の存在の臨界点を実証するために、0.38グラム／100 ミ
リリットルのPhosphoteric T-C6 （登録商標）を使用し
たことを除いて例１６の工程を繰り返した。結果の織布
は、青の深い色合いと28.93 のＬ＊の値と−0.90のａ＊
値と−16.13 のｂ＊値とを有した。

【００４１】例２０ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体の染色に対
する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャリヤー
の存在の臨界点を実証するために、0.38グラム／100 ミ
リリットルのWitcomul（登録商標）AM2-10C を使用した
ことを除いて例１６の工程を繰り返した。結果の織布
は、青の深い色合いと29.30 のＬ＊の値と−0.88のａ＊
値と−14.20 のｂ＊値とを有した。例１８−２０と高い
Ｌ＊値は、本キャリヤー無しの乳化剤の使用が劣った染
色性しか示さないので、本キャリヤーの使用に対する必
要性を実証している。

【００４２】例２１ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体の染色に対
する難燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証し、か
つキャリヤーの存在の臨界点を実証するために、キャリ
ヤーは、DEETのSolv-It （登録商標）とAntiblaze （登
録商標）100 難燃剤に対する比率が４：１：0.3 である
ことを除いて例１６の工程を繰り返した。結果の織布
は、青の深い色合いと23.66 のＬ＊の値と0.63のａ＊値
と−16.31 のｂ＊値とを有した。

【００４３】例２２ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体に対する難
燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するために、
キャリヤーは、DEETのPhosphoteric T-C6 （登録商標）
とAntiblaze （登録商標）100 に難燃剤に対する比率が
４：１：0.3 であることを除いて例１６の工程を繰り返
した。結果の織布は、青の深い色合いと24.87 のＬ＊の
値と0.17のａ＊値と−17.19 のｂ＊値とを有した。

【００４４】例２３ ＰＢＩとNomex （登録商標）繊維との混合体に対する難
燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するために、
キャリヤーは、DEETのWitcomul（登録商標）AM2-10C と
Antiblaze （登録商標）100 に難燃剤に対する比率が
４：１：0.3 であることを除いて例１６の工程を繰り返
した。結果の織布は、青の深い色合いと21.43 のＬ＊の
値と1.24のａ＊値と−13.27のｂ＊値とを有した。例２
１から例２３は、キャリヤーと乳化剤と難燃剤とを使用
してＰＢＩ／Nomex （登録商標）混合体を染色できるこ
とを効果的に示している。

【００４５】例２４ ＰＢＩとKevlar（登録商標）繊維の混合体に対する本キ
ャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊維
は、ＰＢＩ／Nomex （登録商標）繊維40：60の混合体で
あり、2.0 グラム／100 ミリリットルの染浴で使用した
キャリヤーは、DEETのSolv-It （登録商標）乳化剤に対
する比率が４：１であり、かつネービイ青カチオン染料
が69.00 ％owf の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬと15.00
％owf のBasacryl赤ＧＬとを有することを除いて例１の
工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと2
3.44 のＬ＊の値と1.68のａ＊値と−5.34のｂ＊値とを
有し、ＰＢＩ／Kevlar（登録商標）混合体をキャリヤー
と乳化剤とで効果的に染色できることを示している。

【００４６】例２５ ＰＢＩとKevlar（登録商標）繊維の混合体に対する難燃
剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するために、使
用した繊維は、ＰＢＩ／Kevlar（登録商標）繊維40：60
の混合体であり、2.0 グラム／100 ミリリットルの染浴
で使用したキャリヤーは、DEETのSolv-It （登録商標）
とAntiblaze （登録商標）100 難燃剤に対する比率が
４：１：0.3 であり、かつネービイ青カチオン染料が6
9.00 ％owf の100 ％Basacryl青Ｘ−３ＧＬと15.00 ％o
wf のBasacryl赤ＧＬとを有することを除いて例１の工
程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと24.0
3 のＬ＊の値と1.68のａ＊値と−5.44のｂ＊値とを有
し、ＰＢＩ／Kevlar（登録商標）混合体をキャリヤーと
乳化剤と難燃剤とで効果的に染色できることを示してい
る。例２４と２５は、本発明のキャリヤー系の使用によ
り効果的にKevlar（登録商標）とＰＢＩの混合体を染色
できることを示している。

【００４７】明細書と例に、本発明の好適実施例が開示
されている。特定の用語を使用しているが、それらは一
般的でかつ記述的意味で使用されており、限定の目的で
はなく、本発明の範囲は、特許請求の範囲に規定されて
いる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ナイジェル イー ニーリイ アメリカ合衆国 カロライナ州 29730 ロック ヒル リバービュウ ロード 1545 (56)参考文献 特開 昭50−31179（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−167464（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−20486（ＪＰ，Ａ) 米国特許3634023（ＵＳ，Ａ) 米国特許3616473（ＵＳ，Ａ) 米国特許4898596（ＵＳ，Ａ)

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 芳香族ポリアミド繊維、ポリベンゾイミ
   ダゾール繊維、芳香族ポリイミド繊維、それらの単量体
   の共重合体の繊維、又はそれらの混合体からなる群から
   選ばれた繊維材料をキャリヤーと該キャリヤーに溶解す
   るか又は分散する染料との混合物に接触させる工程と、 前記染料を前記繊維材料に固定する工程を備え、 前記キャリヤーは、N-置換芳香族カルボンアミド又はN,
   N-二置換芳香族カルボンアミド又はそれらの混合物を含
   むことを特徴とする繊維材料の染色方法。
2. 【請求項２】 前記キャリヤーは、乳化剤を含むことを
   特徴とする請求項１に記載の繊維材料の染色方法。
3. 【請求項３】 前記乳化剤は約２から２０モルのエチレ
   ンオキシドを含むホスフェーテッド・エトキシレーテッ
   ド・ジアルキルフェノールと約２０から７５モルのプロ
   ピレンオキシドと２０から７５モルのエチレンオキシド
   を含む非イオン性プロポキシレーテッド・エトキシレー
   テッド アルコールとの遊離酸形態の混合物であること
   を特徴とする請求項２に記載の繊維材料の染色方法。
4. 【請求項４】 前記キャリヤーは難燃剤を含むことを特
   徴とする請求項１又は２に記載の繊維材料の染色方法。
5. 【請求項５】 前記N,N-二置換芳香族カルボンアミド
   は、N,N-ジエチル(m-トルアミド) 又はN,N-ジメチルベ
   ンズアミドであることを特徴とする請求項１又は２に記
   載の繊維材料の染色方法。
6. 【請求項６】 前記N-置換芳香族カルボンアミドは、ベ
   ンズアニリドであることを特徴とする請求項１又は２に
   記載の繊維材料の染色方法。
7. 【請求項７】 前記芳香族ポリアミドは、ポリ(m- フェ
   ニレンイソフタルアミド）、ポリ(p- フェニレンテレフ
   タルアミド）、それらの単量体の共重合体、又はそれら
   の混合体であることを特徴とする請求項１に記載の繊維
   材料の染色方法。
8. 【請求項８】 前記繊維は、芳香族ポリアミド繊維とポ
   リベンゾイミダゾール繊維の混合物であることを特徴と
   する請求項１に記載の繊維材料の染色方法。
9. 【請求項９】 前記繊維材料を、前記キャリヤーと前記
   染料の混合物と約３８℃から１４９℃の温度で約１から
   約４気圧の圧力で接触させすることを特徴とする請求項
   １又は２に記載の繊維材料の染色方法。