JPH04257376A - 繊維材料の染色方法 - Google Patents

繊維材料の染色方法

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JPH04257376A
JPH04257376A JP3249382A JP24938291A JPH04257376A JP H04257376 A JPH04257376 A JP H04257376A JP 3249382 A JP3249382 A JP 3249382A JP 24938291 A JP24938291 A JP 24938291A JP H04257376 A JPH04257376 A JP H04257376A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【産業上の利用分野】本発明は、繊維材料の染色方法、
特に芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミダゾール、又は
芳香族ポリイミド等の染色し難い、耐燃性の繊維材料の
染色方法に関する。 【0002】 【従来の技術】発明の背景 繊維及び繊維材料の染色方法及び/又は添加剤を繊維及
び繊維材料に組み入れる方法には、ジメチルスルホキシ
ド(”DMSO”)、ジメチルアセトアミド( ”DM
AC”) 、ジメチルホルムアミド( ”DMF”)、
N−メチルピロリドン( ”NMP”)、N−シクロヘ
キシル−2−ピロリドン( ”CHP”)、アセトフェ
ノン、アセトアニリド及び安息香酸メチル等の有機溶剤
を利用する方法を含めて、種々の方法が認知されている
。これらの有機溶剤を利用するシステムは、ランゲンフ
ェルドに付与された米国特許第3,558,267 号
、ラマナザン等に付与された米国特許第3,741,7
19 号、キーリーに付与された米国特許第4,525
,168 号並びにリギンス等に付与された米国特許第
4,898,596 号及びグリューンに付与された英
国特許第1,275,459 号及びバートンシャウに
付与された英国特許第1,282,113 号において
提案されている。これらの有機溶剤に加えて、カチオン
染料とN−置換フタルイミド(例えば、N−ブチルフタ
ルイミドとイソプロピルフタルイミドの混合物)を含む
染色助剤とを混ぜて芳香族ポリアミドを染色することは
、ホワイト等に付与された米国特許第4,780,10
5 号に提案されている。 【0003】種々のキャリヤーを使用する染色方法は、
一般的に広く適用できるが、繊維と繊維から形成された
織布の染色性を向上させるプロセスの改良が継続して要
望されている。例えば、染料の消費の改良とより均一な
染色は、繊維の美的特徴を高揚する。別の例として、あ
る染色技術は繊維に溶剤の望ましくない残留効力をもた
らすと言うことである。溶剤の残留は、繊維の外観と耐
燃性の双方に望ましくない影響を与える。このことは、
優れた耐燃性を有するが染色しにくい芳香族ポリアミド
、即ちポリ(m− フェニレンイソフタルアミド)(”
Nomex”)とポリ(p− フェニレンテレフタルア
ミド)(”Kevlar”) 、ポリベンゾイミダゾー
ル、芳香族ポリイミド及びその類似物等の繊維を染色す
る場合に特に欠点となる。これらの繊維を染色するため
に、種々の有機溶剤のあるもの、即ち、DMAc、DM
SO、DMF、アセトフェノン等と及びN−置換フタル
イミドを使用する必要があるが、しかしこれらの化合物
は、作業員に健康上の問題を与え、かつ非水溶性ならば
、染色の後、繊維に残留する傾向がある。 これらの繊維を染色する従来の技術は、溶剤又はキャリ
ヤーの残留により引き起こされる問題、例えば耐燃性の
低下により、繊維の耐燃性の低下を補償するために難燃
剤を相当量添加する必要が生じると言う点で逆効果を招
いている。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、繊維
材料の改良された染色方法を提供すること、染料消費の
効率の改善、より均一な染色及び溶剤の残留の減少を含
めて、特に一つまたはそれ以上の特に利点を有する方法
を提供することである。改良された方法は、Nomex
(登録商標) とKevlar( 登録商標) 繊維、
ポリベンゾイミダゾール繊維、芳香族ポリイミド繊維、
その単量体の共重合体及びその混合体の繊維を含む芳香
族ポリアミド繊維等の染色するのが難しい繊維の場合に
特に利点がある。 【0005】 【課題を解決するための手段】発明の概要本発明は、N
−置換芳香族カーボンアミド又はN,N−二置換芳香族
カーボンアミド又はそれらの混合物を有する染料キャリ
ヤー( 例えば、染浴) 中に染料を包含する混合物(
 例えば、溶液又は分散液) に繊維材料を接触させ、
そして繊維材料に染料を固定する工程を含む繊維材料の
染色方法に関する。キャリヤーの使用は、染色性を改善
する結果となる。例えば、特に芳香族ポリアミド繊維、
ポリベンゾイミダゾール繊維、芳香族ポリイミド繊維、
それらの単量体の共重合体の繊維及びそれらの混合物等
の繊維を染色するために使用するとき、他のキャリヤー
の水準に比較して、染料消費効率が改善される。 【0006】本発明の好適実施例に示すように、本発明
の方法は、芳香族ポリアミド繊維、ポリベンゾイミダゾ
ール繊維、芳香族ポリイミド繊維、それらの単量体の共
重合体の繊維、それらの混合体をキャリヤーとキャリヤ
ーに溶解する又は分散する染料との混合体に接触させ、
次いで染料を繊維に固定する工程を有する。尚、キャリ
ヤーはN−置換芳香族カーボンアミド又はN,N−二置
換芳香族カーボンアミド又はその混合体、乳化剤及び難
燃剤を含む。乳化剤は、染色性を改善し( 例えば、染
料消費の改善とより均一な染色) 、一方少量( 例え
ば、約2グラム/100 ミリリットルより少量)の難
燃剤の使用は、繊維に優れた耐燃性、即ち連邦試験法1
91−5905炎接触試験を使用して、繊維から形成さ
れた織布の25%より少ない量が消費される優れた耐燃
性を与える。 【0007】 【実施例】発明の詳説 上に概説したように、本発明は、染色及び/又は他の添
加剤を繊維材料に組み込む改良されたキャリヤーシステ
ム並びにキャリヤーに基づく方法を提供する。本発明に
係るキャリヤーと方法は、染料消費、染色均一性及び繊
維材料の耐燃性に対する染色方法の逆効果の低減するよ
うに特に工夫されている。キャリヤーは、好適にはN−
置換芳香族カーボンアミド又はN,N−二置換芳香族カ
ーボンアミド又はそれらの混合体を含んでいる。好適実
施例において、キャリヤーシステムは、乳化剤及び/又
は難燃剤を含むことができる。 【0008】従来の染色技術を使用して、本発明の方法
を適用し利益を得ることが出来る。本発明の染料とキャ
リヤーの混合体(例えば、浴、溶液、分散液、又は類似
のもの)を形成し、更に繊維及び/又は織布をこの混合
体と接触させ、次いで染料を繊維に固定することにより
、染料とキャリヤー、及び乳化剤、難燃剤、及び/又は
他の添加剤の添加を行う。本発明により、ジェット染色
機械、又は他の適当な機械等の従来の機械を使用して、
浴及び染料物質及び/又は基体に固定された添加剤を繊
維質織物材料、例えば繊維、織物、紡績糸、織り糸、細
長い木片、織布、編物、非織布及び類似の物に染み込ま
せ、又は接触させる。 【0009】本発明のキャリヤーは、N−置換芳香族カ
ーボンアミド、又はN,N−二置換芳香族カーボンアミ
ド又はその混合体を有する。一般的には、これらの化合
物を次の化1で示すことができる。 【化1】 ここで、Rは、芳香族又は置換芳香族、R’は水素又は
アルキル及びR”はアルキル、芳香族、置換芳香族又は
アラルキルである。好適化合物は、ベンズアニリド【化
2】 N,N−ジメチルベンズアミド 【化3】 N,N−ジエチル(m− トルアミド) 【化4】 N−置換芳香族カーボンアミドとN,N−二置換芳香族
カーボンアミドは、フートに付与された米国特許第3,
634,023 号に記載されているようにナイロンの
ための表面可塑剤として従来から使用されてきた。しか
し、出願人は、繊維の染色においてキャリヤーとしてN
−置換芳香族カーボンアミド、又はN,N−二置換芳香
族カーボンアミドを使用している例を知らない。 【0010】特に、好適なN,N−二置換芳香族カーボ
ンアミドは、N,N−ジエチル(m− トルアミド) 
、”DEET”である。”DEET”は、室温で液体で
あり、表面可塑剤として使用されているのに加えて昆虫
駆除剤及び樹脂溶剤として広く使用されている。好適に
は、キャリヤーシステムは、染料とキャリヤーと他の添
加剤とが懸濁液又は分散液、例えば乳化剤に保持される
のを可能にする化合物を含む。特に、化合物は染色助剤
又は平準剤とて機能する。特に、好適な乳化剤は、ニュ
ージャジー州パターソンのモナ工業インコーポレーテッ
ドから入手できる両性界面活性剤、Phosphote
ric  T−C6(登録商標)である。別の特に好適
な乳化剤は、界面活性剤とノースカロライナ州バーリン
トンのアポロ化学会社から入手できる芳香族カルボン酸
のアルキルエステルとの混合体を含む複合化合物Sol
v−It (登録商標)である。 【0011】別の好適な乳化剤は、ニューヨーク州ニュ
ーヨークのウィトコ化学から入手できるWitcomu
l(登録商標)AM2−10C である。Witcom
ul(登録商標)AM2−10C は、エチレンオキシ
ドの2から20モルを含むホスフェーテッド・エトキシ
レーテッド・ジアルキルフェノールとプロピレンオキシ
ドの20から75モルのエチレンオキシドとを含む非イ
オン性プロポキシレーテッド・エトキシレーテッドアル
コールとの遊離酸形態の混合体である。染料助剤として
キャリヤーと共に使用できる他の化合物は、ジフェニー
ル、1−メチルナフタレン、2−メチル−ナフタレン、
アルキルとアリールベンゾエート、クロロトルエン、及
び類似の物である。好適には、難燃剤を染浴にキャリヤ
ーと共に入れて、染色後の表面処理剤として適用し、又
は優れた耐燃性を付与するために繊維にしみ込ませる。 特に、好適な難燃剤は、バージニヤ州リッチモンドのア
ルブライト&ウィルソンアメリカーズから入手できる非
環状クロロアルキル・ジホスフェート・エステルである
Antiblaze (登録商標)100 難燃剤であ
る。 【0012】使用に敵する他の難燃剤は、他の非環状モ
ノ− 及びポリ− ホスフェート及び/又はアルブライ
ト&ウィルソンアメリカーズから入手できるホスフェー
ト型難燃剤である。更に、別の種類の適当な難燃剤は、
第一グアニジンホスフェートである。好適には、乳化剤
及び難燃剤に対するN−置換芳香族カーボンアミド又は
N,N−二置換芳香族カーボンアミドの割合は、Sol
v−It (登録商標)又はPhosphoteric
 T−C6(登録商標)を使用した場合には、約2:3
:0.1 から約8:1:0.5 、好適には2:3:
0.3 から約3:2:0.3 で、更に好適には約4
:1:0.3 であり、Witcomul(登録商標)
AM2−10C を使用する場合には、約2:0.1 
: 0.3から約8:1:1.5 、好適には4:0.
1 :0.1 から約3:0.3 :0.5 で、更に
好適には約4:0.2 :0.4 である。染浴のキャ
リヤーの総重量は、染浴の重量に基づいて1から3%の
範囲である。キャリヤーと混和性又は分散性を有する水
又は他の液体を使用して重量%を調整することができる
。 【0013】今日までに達成された望ましい結果からみ
て、本発明のキャリヤーの使用は、軟化剤、紫外線吸収
剤、赤外線吸収剤、静電防止剤、発泡防止剤、殺菌剤、
殺カビ剤、耐ウイルス剤又は類似の物等の種々の他の添
加剤と共にかつ種々の繊維材料に適用可能であり、例え
ば織った、非織布又は編み布の染色された繊維を含む。 染色するのが難しい種々の耐燃性繊維、即ち芳香族ポリ
アミド、ポリベンゾイミダゾール及びポリイミド、それ
らの単量体の共重合体及びそれらの混合体の染色に効力
的にキャリヤーを使用できる。上述の通り、キャリヤー
は芳香族ポリアミドとの使用が望ましい。芳香族ポリア
ミドの繊維は、耐燃性を有し、一般的に” アラミド繊
維” としばしば呼称され、かつ例えば化学技術の百科
事典(The Encyclopedia of Ch
emical Technology) 、第三版、三
巻、213−242 頁のKirk−Othmer に
記載されている。” 芳香族ポリアミド” 即ち” ア
ラミド” の術語は、次のものに限らないがポリ(m−
 フェニレンイソフタールアミド)(即ち、Nomex
(登録商標)) 、ポリ(p− フェニレンテレフター
ルアミド)(即ち、Kevlar(登録商標)) 、ポ
リパラベンゾアミド、そられの単量体の共重合体及びそ
の混合体を意味する。Nomex (登録商標)は、デ
ラウエア州ウィルミントンのデュポンから三つの形で入
手できる。Nomex (登録商標)T−450 は、
100 %の未染色のポリ(m− フェニレンイソフタ
ールアミド) である。 Nomex (登録商標)T−456 は、染色したポ
リ(p− フェニレンテレフタールアミド) の100
 %溶液である。Nomex (登録商標)T−455
 は、95%Nomex (登録商標)( ポリ(m−
 フェニレンイソフタールアミド) ) と5%Kev
lar(登録商標)( ポリ(p− フェニレンテレフ
タールアミド))の混合物である。5%Kevlar(
登録商標)部分を有するNomex (登録商標)T−
455 が最も一般的に使用されるNomex (登録
商標)である。121 ℃以上の温度でより均一にNo
mex (登録商標)のT−455 のKevlar(
登録商標)部分を染色する能力があると言うことから、
より均一にKevlar(登録商標)と他の繊維との混
合体を染色するために121 ℃以上の温度で本発明の
キャリヤーを使用することができる。 【0014】耐燃性でかつ染色し難い他の種類の繊維は
、ノースカロライナ州チャーロットのヘキスト− セラ
ニーズから入手できるポリベンゾイミダゾールであって
、ブリンカー等に付与された米国特許第2,895,9
48 号に記載されていて、本明細書にも組み入れてい
る。ポリベンゾイミダゾールは、単量体として特定のジ
カルボキシル・テトラアミン化合物で、次の式の繰り返
し単位を有する。 【化5】 ここで、RとR”は芳香族部分である。 【0015】耐燃性を有し染色し難い繊維の別の種類は
、アサノ等に付与された米国特許第4,758,649
 号に記載された芳香族ポリイミド繊維で、その開示さ
れたものは本明細書に組み入れてある。芳香族ポリイミ
ドは、次の式の繰り返し単位を有している。 【化6】 ここで、RとR”は芳香族部分である。 【0016】更に、芳香族ポリアミド、ポリベンゾイミ
ダゾール及び/又はポリイミドの単量体の共重合体、又
は混合体をこのキャリヤーを使用して効果的に染色する
ことができる。例えば、芳香族ポリアミド繊維とポリベ
ンゾイミダゾール繊維を約60:40から約80:20
の重量割合で混合することができる。混合体は均質ブレ
ンド、ドローブレンド、コアスプン、及び類似の物の形
を取り得る。加えて、本発明のキャリヤー系を使用して
、他のアクリル樹脂、モダクリル樹脂、ポリマーエステ
ル樹脂及び脂肪族ポリアミド樹脂を効果的に染色するこ
とができる。 【0017】本発明のキャリヤーと効果的に使用できる
染料は、酸性染料(例えば、アゾ、トリアリールメタン
、アントラキノン染料等)、塩基性染料(例えば、トリ
フェニールメタン)、直接染料(例えば、スルホネーテ
ッド・アゾ染料等)、媒染剤、バット染料、染料ペース
ト(例えば、ニトロアリールアミン、アゾ又はアントラ
キノン染料及びアミノ基を有する類似の染料)、反応染
料、及び染料が従来の染色条件で分解しないと言う条件
でその混合体を含む。特に、芳香族ポリアミド繊維、ポ
リベンゾイミダゾール繊維及びポリイミド繊維を染色す
るための特に効果的な染料は、塩基性染料(時にはカチ
オン染料)である。この種類の例は、ノースカロライナ
州チャーロットのBASFから入手できるBasacr
yl(登録商標)染料とノースカロライナ州グリーンス
ボロのチバ− ガイギーコーポレーションから入手でき
るMaxillon(登録商標)染料である。 【0018】作業において、1から4気圧の圧力、38
℃から149℃の温度で一工程回分型プロセスを使用し
て、染料及び/又は他の添加剤を織布の繊維に好適に適
用できる。繊維から油等を除去する前スカーリング及び
後スカーリングを行うことが望ましい。ジェット染色機
械又は他のスカーリング機械の熱い水性スカーリング剤
に繊維を通過させることにより繊維をスカーリングする
ことができる。乳化剤と共に又は無しにかつ難燃剤又は
他の添加剤と共に又は無しに、水並びに染料と本キャリ
ヤーとを含む他の補助剤とをジェットで供給する。次い
で、温度を約121 ℃以上に好適には132 ℃に圧
力を約2.5 気圧に上げ、約30分から約1.5 時
間ジェットを作用させる間その温度と圧力を保持する。 繊維を冷却し、染浴を落とし、繊維をリンスし、ついで
ジェットに湿潤剤とソーダ灰を用いて、後スカーリング
を実施する。結果の繊維は、投入した染料物質の90%
以上、好適には繊維に消費された98%以上を有する。 染色サイクル中に、染料、難燃剤及び/又は添加剤を繊
維に固定する。本発明の別の利点は、次に記載する例示
の例から明白である。 【0019】例1 Nomex (登録商標)T−455(95%Nome
x (登録商標)と5%Kevlar(登録商標))繊
維とジェット染色機械を使用して、清水、2.0 %o
wf ( 織物又は繊維の重量に基づいて) ソーダ灰
と2.0 %owf 湿潤剤とを10:1の液−対−材
料割合で、かつ繊維から形成された織布を昇温して71
℃の温度で  ジェットを負荷する。ジェットを30分
間71℃で継続する。次いで、浴を落とし、冷水で織布
をリンスして洗浄する。キャリヤーとしてN,N−ジエ
チル(m− トルアミド) ( 以下DEETと称する
) の2グラム/100 ミリリットルを含む染浴で1
0:1の液−対−材料割合を使用して染色作業を行う。 浴は、49℃以下に設定され、10分間作業される。1
1.25 %owf ( ” 織布の重量に基づいて”
)の100 %Basacryl青X−3GL、1.4
1%owf Basacryl赤GLと0.90%ow
f の200 %Basacrylゴールデン黄色X−
GFLを含むネービイ青染料配合物を添加し、10分間
ジェットで流す。硝酸ナトリウムの2グラム/100 
ミリリットルの染浴を10分間にわたり添加し、続いて
2%owf 蟻酸を添加する。1.7 ℃/分の速度で
温度を132 ℃に上昇させる。次いで約132 ℃の
高い温度と約2.85気圧の圧力で60分間の時間の間
織布を染色する。染色した織布を71℃に冷却し、色合
い(Shade) を点検する。色合いが満足できる場
合には、染浴を落とし、織布を冷水でリンスし清浄にす
る。後スカーリングを約2%owf の湿潤剤と約2%
owf のソーダ灰を有する浴で10:1の液−対−材
料割合で行う。温度を71℃に昇温し、織布の繊維を7
1℃で30分間スカーリングする。スカーリング浴を落
とし、リンス液が清浄になるまで、織布をリンスする。 次いで、織布を乾燥する。 【0020】織布の色合いの深さは、視覚により主観的
に、かつL*,a*,b*尺度を使用して客観的に決定
する。後者は、バージニア州フェアファクスのハンター
ラボから入手し、10”イルミネーションで設定された
比色計を使用する。L*,a*,b*尺度は、網膜の受
容器官と色信号を脳に取り入れる光神経との間の中間の
信号切替え段階が人間の目にあると仮定する色覚の反対
色説に基づいている。この切替え段階において、赤の応
答は、緑と比較されて、赤−対−緑  色次元を発生す
る。 緑(又は使用される理論に応じて、赤と緑とが一緒に)
応答は、同様にして青と比較されて黄−対−青  色次
元を発生する。これらの2個の次元は、常にではないが
、しばしば符号”a*”と”b*”とそれぞれ関連する
。色の薄さのために必要な第三の次元”L*”は、通常
次元の一つの平方根又は立方根等の非線型関数である。 例1の結果の織布は、青の深い色合い、20.27 の
L*の値と−0.19のa*と−6.99のb*とを有
していた。L*、a*、b*色合い深さに対して得られ
た値は、CHPと置換N−フタールイミド等の他のキャ
リヤーと共に得られた色合いの深さに匹敵する。 【0021】例2 N,N−二置換芳香族カーボンアミドの代わりにN−置
換芳香族カーボンアミドの効力を実証するために、キャ
リヤーとしてベンズアニリドの1.5グラム/100 
ミリリットルの染浴を使用したことを除いて、例1の工
程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと19
.77 のL*の値と−0,14のa*値と−6.09
のb*値とを有した。 【0022】例3 別のN,N−二置換芳香族カーボンアミドの効力を実証
するため、キャリヤーとしてN,N−ジメチルベンゾア
ミドを使用したことを除いて、例1の工程を繰り返した
。結果の織布は、青の深い色合いと19.31 のL*
の値と1.03のa*値と−9.32のb*値とを有し
た。例1から例3の結果は、キャリヤーとして種々のN
−置換芳香族カーボンアミドとN,N−二置換芳香族カ
ーボンアミドの使用が、それを染浴に添加する場合、優
れた色合いの深さを与えることを示している。 【0023】例4 乳化剤の含有の効力を実証するために、キャリヤー系に
両性界面活性剤(Phosphoteric T−C6
(登録商標)) の0.2 グラム/100 ミリリッ
トルの染浴を含めたことを除いて、例1の工程を繰り返
した。結果の織布は、青の深い色合いと18.57 の
L*の値と0.44のa*値と−6.19のb*値とを
有した。 【0024】例5 別の乳化剤の含有の効力を実証するために、キャリヤー
にSolv−It(登録商標)の0.5 グラム/10
0 ミリリットルの染浴を含めたことを除いて、例1の
工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと1
8.81 のL*の値と0.05のa*値と−5.96
のb*値とを有した。 【0025】例6 難燃剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの効力
を実証するために、キャリヤー系がAntiblaze
 (登録商標)100 難燃剤の0.92グラム/10
0 ミリリットルの染浴を有することを除いて、例1の
工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと1
7.35 のL*の値と0.95のa*値と−6.71
のb*値とを有した。これは、キャリヤーに難燃剤を含
めた場合、染料特性が改善されることを示している。キ
ャリヤー系としてCHPの2.0 グラム/100 ミ
リリットルの染浴とAntiblaze (登録商標)
100 の0.9 グラム/100 ミリリットルの染
浴とを使用して、例1の工程を繰り返した場合、織布は
、青の深い色合いと18.89 のL*の値と0.72
のa*値と−5.92のb*値とを有した。これは、キ
ャリヤー系としてCHPとAntiblaze (登録
商標)100 の使用に比べて本キャリヤーの使用によ
り染料特性が改善されることを示している。 【0026】例7 乳化剤と難燃剤とをキャリヤーに含めた場合の本キャリ
ヤーの効力を実証するために、2.65グラム/100
 ミリリットルの染浴で使用されるキャリヤー系が、(
Phosphoteric T−C6(登録商標)) 
の0.5 グラム/100 ミリリットルの染浴とAn
tiblaze (登録商標)100 難燃剤の0.1
5グラム/100 ミリリットルの染浴を乳化剤、難燃
剤に対しDEETの4:1:0,3 の重量比で有する
ことを除いて、例1の工程を繰り返した。結果の織布は
、青の深い色合いと17.01 のL*の値と0.25
のa*値と−6.00のb*値とを有した。 【0027】例8 別の乳化剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの
効力を実証するために、Solv−It (登録商標)
を使用し、ネービイ青カチオン染料が11.25 %o
wf の100 %Basacryl青X−3GL、1
.41%owf のBasacryl赤GLと0.90
%owf の200 %Basacrylゴールデン黄
色X−GFLを有することを除いて例7を繰り返した。 結果の織布は、青の深い色合いと18.00 のL*の
値と1.09のa*値と−6.68のb*値とを有した
。 【0028】例9 別の乳化剤をキャリヤーに含めた場合の本キャリヤーの
効力を実証するために、PhosphotericT−
C6(登録商標)の代わりにWitcomul(登録商
標)AM2−10C の0.5 グラム/100 ミリ
リットルを使用し、ネービイ青カチオン染料が11.2
5 %owf の100 %Basacryl青X−3
GL、1.41%owf のBasacryl赤GLと
0.90%owf の200 %Basacrylゴー
ルデン黄色X−GFLを有することを除いて例7を繰り
返した。結果の織布は、青の深い色合いと17.45の
L*の値と0.40のa*値と−5.99のb*値とを
有した。 【0029】例6から例9の結果は、乳化剤及び/又は
難燃剤をキャリヤー系に含めた場合に、色合い特性に優
れた深さが与えられることを示している。連邦試験法1
91 −5905 炎接触試験を使用して例6と例8の
染色された織布の耐燃性を試験した。試験法191−5
905は、炎源に因る炎前進に対する織布と他の繊維の
抵抗を測定することである。70mm×120 mm(
 2 3/4インチ×12インチ) の初期試験片を1
2秒間76mm(3インチ)高さのブタンガス炎に垂直
方向に吊るして高温に曝しし、試験片の最下部は、バー
ナーの中心上38mm(11/2 インチ) に常にあ
った。12秒後に、試験片を炎から緩やかに引き上げ、
次いで残炎の時間を測定した。次いで、試験片を炎に再
導入し、12秒後に緩やかに引き上げ、残炎の時間を測
定した。更に、AATCC 法135−3II,B に
特定された条件の下で60℃で5回の洗濯の後第二の試
験片を試験した。結果は、当初の試験片(”初期”)と
5回の洗濯後(”後/5”)試験片の消費された%とし
て報告されている。即ち、 %消費=((L−A)×100 )/Lここで、L=試
験片の初期の長さ A=試験片の頂部からより焦げ方の少ない領域の側に沿
って下って、焦げていない領域が最初に25mm(1イ
ンチ)より少ない幅に到達する点までの焦げていない長
さ。 【0030】結果は、標準として使用するスカーリング
したのみのNomex(登録商標)T−455 と共に
表1に報告されている。 【表1】 例  No.             平均%消費縦
糸              平均%消費横糸標準 
               初期      18
.9                  17.3 
                   後/5   
 14.9                  13
.8                       初期   
    9.9                  
10.2                    後
/5     9.9               
    8.1                       初期   
    9.2                  
 8.9                    後
/5    13.5               
   11.8  結果は、優れた耐燃性( 即ち、2
5%消費より少ない) は、難燃剤のみ及び/又は乳化
剤と難燃剤とを共用したキャリヤーの使用により付与さ
れたことを示している。 更に、本キャリヤー系の使用により得られた耐燃性は、
Nomex (登録商標)T−455 のみでスカーリ
ングした標準のそれらに比較して有利である。 【0031】例10 別の重量比率で乳化剤と難燃剤とを使用したキャリヤー
の効力を実証するために、DEETの重量比がSolv
−It (登録商標)と難燃剤に対して3:2:0.3
 であることを除いて、2.0 グラム/100ミリリ
ットルのみの染浴のキャリヤー系を使用して、例8の工
程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと18
.06 のL*の値と0.14のa*値と−7.75の
b*値とを有した。 【0032】例11 更に、別の重量比率で乳化剤と難燃剤とを使用したキャ
リヤーの効力を実証するために、DEETの重量比がS
olv−It (登録商標)と難燃剤に対して2:3:
0.3 であることを除いて、例10の工程を繰り返し
た。結果の織布は、青の深い色合いと19.30 のL
*の値と0.66のa*値と−10.56 のb*値と
を有した。2:3:0.3 より小さい比率では、この
キャリヤー系配合により得られた改善された染色特性は
、減少し始め、かつキャリヤーの効力は、減少する。 【0033】例12 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 %Kevlar(登録商標)であり、キ
ャリヤーは、2.0 グラム/100 ミリリットルの
染浴でDEETのSolv−It (登録商標)に対す
る比率は4:1であり、かつネービイ青カチオン染料が
14.63 %owf の100 %Basacryl
青X−3GL、0.93%owf のBasacryl
赤GLと1.00%owf の200 %Basacr
ylゴールデン黄色X−GFLを有することを除いて例
1の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合い
と20.12 のL*の値と−1.57のa*値と−6
.97のb*値とを有した。 【0034】例13 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 %Kevlar(登録商標)であり、キ
ャリヤーは、2.0 グラム/100 ミリリットルの
染浴でDEETのSolv−It (登録商標)とAn
tiblaze (登録商標)100 に対する比率は
4:1:0.3 であり、かつネービイ青カチオン染料
が14.63 %owf の100 %Basacry
l青X−3GL、0.93%owf のBasacry
l赤GLと1.00%owfの200 %Basacr
ylゴールデン黄色X−GFLを有することを除いて例
1の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合い
と19.06 のL*の値と−1.39のa*値と−6
.78のb*値とを有した。例12と13とは、乳化剤
又は乳化剤と難燃剤とを有するキャリヤー使用してKe
vlar(登録商標)を効果的に染色できることを示し
ている。 【0035】例14 本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した繊
維は、100 %PBIであり、2.0 グラム/10
0 ミリリットルの染浴で使用したキャリヤーは、DE
ETのSolv−It (登録商標)乳化剤に対する比
率が4:1であり、かつトリガー青カチオン染料が6.
00%owf の100 %Basacryl青X−3
GL、1.00%owf のBasacryl赤GLと
0.01%owf の200 %Basacrylゴー
ルデン黄色X−GFLを有することを除いて例1の工程
を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと23.
95 のL*の値と−3.47のa*値と0.27のb
*値とを有した。 【0036】例15 100 %PBIの染色において本キャリヤーの効力を
更に実証するために、キャリヤーは、DEETのPho
sphoteric T−C6 (登録商標)に対する
比率が4:1であることを除いて例1の工程を繰り返し
た。結果の織布は、青の深い色合いと21.32 のL
*の値と−2.78のa*値と−2.23のb*値とを
有した。例14と15は、乳化剤を有するキャリヤーを
使用して100 %PBIを効果的に染色できることを
示している。 【0037】例16 PBIとNomex (登録商標)繊維の混合体に対す
る本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した
繊維は、PBI/Nomex (登録商標)繊維の混合
体であり、2.0 グラム/100 ミリリットルの染
浴で使用したキャリヤーは、DEETのSolv−It
 (登録商標)乳化剤に対する比率が4:1であり、か
つトリガー青カチオン染料が6.00%owf の10
0 %Basacryl青X−3GL、1.00%ow
f のBasacryl赤GLと0.01%owf の
200 %Basacrylゴールデン黄色X−GFL
を有することを除いて例1の工程を繰り返した。結果の
織布は、青の深い色合いと23.78 のL*の値と0
.50のa*値と−16.31 のb*値とを有した。 【0038】例17 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体の染
色に対する本キャリヤーの効力を更に実証するために、
キャリヤーは、DEETのPhosphoteric 
T−C6 (登録商標)に対する比率が4:1であるこ
とを除いて例16の工程を繰り返した。結果の織布は、
青の深い色合いと23.63 のL*の値と0.74の
a*値と−17.47 のb*値とを有した。例16と
17は、キャリヤーと乳化剤とを使用して効果的にPB
I/Nomex (登録商標)混合体を染色できること
を示している。 【0039】例18 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体の染
色に対する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャ
リヤーの存在の臨界点を実証するために、0.38グラ
ム/100 ミリリットルの染浴のSolv−It (
登録商標)を使用したことを除いて例16の工程を繰り
返した。結果の織布は、青の深い色合いと28.59 
のL*の値と−0.99のa*値と−15.95 のb
*値とを有した。 【0040】例19 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体の染
色に対する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャ
リヤーの存在の臨界点を実証するために、0.38グラ
ム/100 ミリリットルのPhosphoteric
 T−C6 (登録商標)を使用したことを除いて例1
6の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合い
と28.93 のL*の値と−0.90のa*値と−1
6.13 のb*値とを有した。 【0041】例20 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体の染
色に対する本キャリヤーの効力を更に実証し、かつキャ
リヤーの存在の臨界点を実証するために、0.38グラ
ム/100 ミリリットルのWitcomul(登録商
標)AM2−10C を使用したことを除いて例16の
工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合いと2
9.30 のL*の値と−0.88のa*値と−14.
20 のb*値とを有した。例18−20と高いL*値
は、本キャリヤー無しの乳化剤の使用が劣った染色性し
か示さないので、本キャリヤーの使用に対する必要性を
実証している。 【0042】例21 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体の染
色に対する難燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証
し、かつキャリヤーの存在の臨界点を実証するために、
キャリヤーは、DEETのSolv−It (登録商標
)とAntiblaze (登録商標)100 難燃剤
に対する比率が4:1:0.3 であることを除いて例
16の工程を繰り返した。結果の織布は、青の深い色合
いと23.66 のL*の値と0.63のa*値と−1
6.31 のb*値とを有した。 【0043】例22 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体に対
する難燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するた
めに、キャリヤーは、DEETのPhosphoter
ic T−C6 (登録商標)とAntiblaze 
(登録商標)100 に難燃剤に対する比率が4:1:
0.3 であることを除いて例16の工程を繰り返した
。結果の織布は、青の深い色合いと24.87 のL*
の値と0.17のa*値と−17.19 のb*値とを
有した。 【0044】例23 PBIとNomex (登録商標)繊維との混合体に対
する難燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するた
めに、キャリヤーは、DEETのWitcomul(登
録商標)AM2−10C とAntiblaze (登
録商標)100 に難燃剤に対する比率が4:1:0.
3 であることを除いて例16の工程を繰り返した。結
果の織布は、青の深い色合いと21.43 のL*の値
と1.24のa*値と−13.27のb*値とを有した
。例21から例23は、キャリヤーと乳化剤と難燃剤と
を使用してPBI/Nomex (登録商標)混合体を
染色できることを効果的に示している。 【0045】例24 PBIとKevlar(登録商標)繊維の混合体に対す
る本キャリヤーの効力を更に実証するために、使用した
繊維は、PBI/Nomex (登録商標)繊維40:
60の混合体であり、2.0 グラム/100 ミリリ
ットルの染浴で使用したキャリヤーは、DEETのSo
lv−It (登録商標)乳化剤に対する比率が4:1
であり、かつネービイ青カチオン染料が69.00 %
owf の100 %Basacryl青X−3GLと
15.00 %owf のBasacryl赤GLとを
有することを除いて例1の工程を繰り返した。結果の織
布は、青の深い色合いと23.44 のL*の値と1.
68のa*値と−5.34のb*値とを有し、PBI/
Kevlar(登録商標)混合体をキャリヤーと乳化剤
とで効果的に染色できることを示している。 【0046】例25 PBIとKevlar(登録商標)繊維の混合体に対す
る難燃剤を含む本キャリヤーの効力を更に実証するため
に、使用した繊維は、PBI/Kevlar(登録商標
)繊維40:60の混合体であり、2.0 グラム/1
00 ミリリットルの染浴で使用したキャリヤーは、D
EETのSolv−It (登録商標)とAntibl
aze (登録商標)100 難燃剤に対する比率が4
:1:0.3 であり、かつネービイ青カチオン染料が
69.00 %owf の100 %Basacryl
青X−3GLと15.00 %owf のBasacr
yl赤GLとを有することを除いて例1の工程を繰り返
した。結果の織布は、青の深い色合いと24.03 の
L*の値と1.68のa*値と−5.44のb*値とを
有し、PBI/Kevlar(登録商標)混合体をキャ
リヤーと乳化剤と難燃剤とで効果的に染色できることを
示している。例24と25は、本発明のキャリヤー系の
使用により効果的にKevlar(登録商標)とPBI
の混合体を染色できることを示している。 【0047】明細書と例に、本発明の好適実施例が開示
されている。特定の用語を使用しているが、それらは一
般的でかつ記述的意味で使用されており、限定の目的で
はなく、本発明の範囲は、特許請求の範囲に規定されて
いる。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  芳香族ポリアミド繊維、ポリベンゾイ
    ミダゾール繊維、芳香族ポリイミド繊維、それらの単量
    体の共重合体の繊維、又はそれらの混合体からなる群か
    ら選んだ繊維材料をキャリヤーと該キャリヤーに溶解す
    るか又は分散する染料との混合物に接触させる工程と、
    前記染料を前記繊維材料に固定する工程を備え、前記キ
    ャリヤーは、N−置換芳香族炭素アミド又はN,N−二
    置換芳香族カーボンアミド又はそれらの混合物を有する
    、ことを特徴とする繊維材料の染色方法。
  2. 【請求項2】  前記キャリヤーは、乳化剤を含むこと
    を特徴とする請求項1に記載の繊維材料の染色方法。
  3. 【請求項3】  前記乳化剤は約2から20モルのエチ
    レンオキシドを含むホスフェーテッド・エトキシレーテ
    ッド・ジアルキルフェノールと約20から75モルのプ
    ロピレンオキシドと20から75モルのエチレンオキシ
    ドを含む非イオン性プロポキシレーテッド・エトキシレ
    ーテッド  アルコールとの遊離酸形態の混合物である
    ことを特徴とする請求項2に記載の繊維材料の染色方法
  4. 【請求項4】  前記キャリヤーは難燃剤を含むことを
    特徴とする請求項1又は2に記載の繊維材料の染色方法
  5. 【請求項5】  前記N,N−二置換芳香族カーボンア
    ミドは、N,N−ジエチル(m− トルアミド) 又は
    N,N−ジメチルベンズアミドであることを特徴とする
    請求項1又は2に記載の繊維材料の染色方法。
  6. 【請求項6】  前記N−置換芳香族カーボンアミドは
    、ベンズアニリドであることを特徴とする請求項1又は
    2に記載の繊維材料の染色方法。
  7. 【請求項7】  前記芳香族ポリアミドは、ポリ(m−
     フェニレンイソフタールアミド)、ポリ(p− フェ
    ニレンテレフタールアミド)、それらの単量体の共重合
    体、又はそれらの混合体であることを特徴とする請求項
    1に記載の繊維材料の染色方法。
  8. 【請求項8】  前記繊維は、芳香族ポリアミド繊維と
    ポリベンゾイミダゾール繊維とを備えることを特徴とす
    る請求項1に記載の繊維材料の染色方法。
  9. 【請求項9】  前記繊維材料は、前記キャリヤーと前
    記染料の前記混合物と約38℃から149℃の温度で約
    1から約4気圧の圧力で接触することを特徴とする請求
    項1又は2に記載の繊維材料の染色方法。
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