JP2524498B2 - 半導体製造用ガスの分析用捕集材 - Google Patents
半導体製造用ガスの分析用捕集材Info
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- analysis
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【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガス分析用の捕集材に係り、殊に半導体製造
用ガスの分析用捕集材に係る。
用ガスの分析用捕集材に係る。
（従来の技術） 半導体の製造に際してはドーピングやPN接合の形成に
特殊な且つ有毒性の材料ガス、例えば砒化水素（アルシ
ン、AsH3）、燐化水素（ホスフィン、PH3）、トリクロ
ロシラン（シラン、SiHCl3）、ゲルマン化水素（ゲルマ
ン、GeH4）、硼化水素（ジボラン、B2H6）、セレン化水
素（SeH2）等が用いられている。
特殊な且つ有毒性の材料ガス、例えば砒化水素（アルシ
ン、AsH3）、燐化水素（ホスフィン、PH3）、トリクロ
ロシラン（シラン、SiHCl3）、ゲルマン化水素（ゲルマ
ン、GeH4）、硼化水素（ジボラン、B2H6）、セレン化水
素（SeH2）等が用いられている。
従って、環境保全のためには作業場内空気中における
これら有毒性ガスの濃度を測定する必要性があり、アル
シンに関しては米国のNIOSH（National Institute of S
afety and Health）によるNIOSH Manual of Analitical
Methods S−229があり、これには梛子殻活性炭を用い
た捕集法とグラファイト炉原子吸光分光法による分析法
が示されている。
これら有毒性ガスの濃度を測定する必要性があり、アル
シンに関しては米国のNIOSH（National Institute of S
afety and Health）によるNIOSH Manual of Analitical
Methods S−229があり、これには梛子殻活性炭を用い
た捕集法とグラファイト炉原子吸光分光法による分析法
が示されている。
（発明が解決しようとする問題点及び発明の目的） 上記のNIOSHによるアルシンの分析法によれば、捕集
材として梛子殻活性炭を用いており、梛子殻等の自然界
から得られたものが分析すべき成分を自体含有してお
り、これが所謂バックグラウンドとなって検出精度が低
下し、場合によっては分析不能に至る点に問題がある。
材として梛子殻活性炭を用いており、梛子殻等の自然界
から得られたものが分析すべき成分を自体含有してお
り、これが所謂バックグラウンドとなって検出精度が低
下し、場合によっては分析不能に至る点に問題がある。
更に、アルシン以外の上記材料ガスに関しては作業環
境測定のための分析法すら確立されるに至っていないの
が実情である。
境測定のための分析法すら確立されるに至っていないの
が実情である。
従って、本発明の目的は、半導体製造に用いられる上
記のような各種の材料ガスの捕集材を提供し、これによ
ってこの種ガスの濃縮サンプリングを可能になし、延い
ては分析法確立への途を開くことにある。
記のような各種の材料ガスの捕集材を提供し、これによ
ってこの種ガスの濃縮サンプリングを可能になし、延い
ては分析法確立への途を開くことにある。
（問題点を解決し、目的を達成する手段及び作用） 本発明によれば、上記の問題点は、水酸化ナトリウム
又は塩化第二水銀が添着されている活性炭であることを
特徴とする、半導体製造用ガスの分析用捕集材により解
決され、上記の目的が達成される。
又は塩化第二水銀が添着されている活性炭であることを
特徴とする、半導体製造用ガスの分析用捕集材により解
決され、上記の目的が達成される。
本発明による捕集材において、水酸化ナトリウムが添
着されている活性炭はアルシンやホフフィンの捕集に適
し、一方塩化第二水銀が添着されている活性炭はシラン
やゲルマンの捕集に適している。活性炭に添着される捕
集剤が水酸化ナトリウムの場合であっても、又塩化第二
水銀の場合であってもジボランやセレン化水素は充分に
捕集することができる。
着されている活性炭はアルシンやホフフィンの捕集に適
し、一方塩化第二水銀が添着されている活性炭はシラン
やゲルマンの捕集に適している。活性炭に添着される捕
集剤が水酸化ナトリウムの場合であっても、又塩化第二
水銀の場合であってもジボランやセレン化水素は充分に
捕集することができる。
水酸化ナトリウムは、活性炭10g当たり0.5−2g添着さ
れているのが好ましい。この場合の下限値は許容濃度
［TVL（Threshold Limit of Value）のゲルマン（TLV＝
0.2ppm）を３リットル捕集する能力の限界から設定さ
れ、一方上限値は活性炭への添着に際しての操作容易性
を配慮して設定された。
れているのが好ましい。この場合の下限値は許容濃度
［TVL（Threshold Limit of Value）のゲルマン（TLV＝
0.2ppm）を３リットル捕集する能力の限界から設定さ
れ、一方上限値は活性炭への添着に際しての操作容易性
を配慮して設定された。
塩化第二水銀は、活性炭10g当たり２−20mg添着され
ているのが好ましい。この場合の下限値は許容濃度のホ
スフィン（TLV＝0.3ppm）を３リットル捕集する能力の
限界から設定され、一方上限値は必要充分量を配慮して
設定された。尚、塩化第二水銀を捕集剤として用いる場
合には、その安定性をもたらすために例えば塩化ナトリ
ウムを併存させるのが好ましく、この安定剤の量も捕集
材である塩化第二水銀と同程度であることが望ましい。
ているのが好ましい。この場合の下限値は許容濃度のホ
スフィン（TLV＝0.3ppm）を３リットル捕集する能力の
限界から設定され、一方上限値は必要充分量を配慮して
設定された。尚、塩化第二水銀を捕集剤として用いる場
合には、その安定性をもたらすために例えば塩化ナトリ
ウムを併存させるのが好ましく、この安定剤の量も捕集
材である塩化第二水銀と同程度であることが望ましい。
これらの捕集剤が添着されるべき担体としての活性炭
は任意のものであることができ、例えば熱硬化性樹脂ビ
ーズ、梛子殻、木材等を炭化賦活したものであることが
できる。これらの内で梛子殻や木材を素材とするものは
周知であり、熱硬化性樹脂ビーズを素材とするものとし
ては、例えば住友ベークライト株式会社から「M145」及
び「M934」なる標章の下に市販されているものがある。
熱硬化性樹脂ビーズを素材とする活性炭はアルシン等の
材料ガスの分析に際して妨害即ち測定精度を低下させる
元素成分である燐、砒素、硼素、シリコン等の含有量が
極めて低いので、その侭捕集剤の担体として用いること
により、本発明による捕集材とすることができる。しか
しながら、木材や梛子殻等を素材とする活性炭はこれら
の妨害元素成分の含有量が比較的高く、これを直接捕集
剤の担体として用いることが好ましくないので、この種
の活性炭を利用しようとする場合にはこれら妨害元素成
分の含有量を低下させるための処理が行われる。この処
理は酸洗であることができ、二段階で例えば塩酸と弗化
水素酸とを用いて行われるのが好ましい。
は任意のものであることができ、例えば熱硬化性樹脂ビ
ーズ、梛子殻、木材等を炭化賦活したものであることが
できる。これらの内で梛子殻や木材を素材とするものは
周知であり、熱硬化性樹脂ビーズを素材とするものとし
ては、例えば住友ベークライト株式会社から「M145」及
び「M934」なる標章の下に市販されているものがある。
熱硬化性樹脂ビーズを素材とする活性炭はアルシン等の
材料ガスの分析に際して妨害即ち測定精度を低下させる
元素成分である燐、砒素、硼素、シリコン等の含有量が
極めて低いので、その侭捕集剤の担体として用いること
により、本発明による捕集材とすることができる。しか
しながら、木材や梛子殻等を素材とする活性炭はこれら
の妨害元素成分の含有量が比較的高く、これを直接捕集
剤の担体として用いることが好ましくないので、この種
の活性炭を利用しようとする場合にはこれら妨害元素成
分の含有量を低下させるための処理が行われる。この処
理は酸洗であることができ、二段階で例えば塩酸と弗化
水素酸とを用いて行われるのが好ましい。
（実施例等） 次に、参考例、試験例及び製造例に関連して本発明を
更に詳細に説明する。
更に詳細に説明する。
参考例１（梛子殻活性炭からの被測定元素成分の低下処
理） 市販の梛子殻活性炭（Calgon社製の「PCB20X40」、比
表面積818m2/g）を2N−塩酸水溶液に１−２時間浸漬
し、蒸留水で洗浄し、次いで100−150℃の熱風で乾燥さ
せる。この予備処理済みの活性炭を弗化水素酸に浸漬
し、60−70℃の加温状態に保持して一晩放置し、蒸留水
で洗浄し、次いで100−150℃の熱風で乾燥させた。
理） 市販の梛子殻活性炭（Calgon社製の「PCB20X40」、比
表面積818m2/g）を2N−塩酸水溶液に１−２時間浸漬
し、蒸留水で洗浄し、次いで100−150℃の熱風で乾燥さ
せる。この予備処理済みの活性炭を弗化水素酸に浸漬
し、60−70℃の加温状態に保持して一晩放置し、蒸留水
で洗浄し、次いで100−150℃の熱風で乾燥させた。
得られた処理済みの梛子殻活性炭と無処理の梛子殻活
性炭について、グラファイト（パイロコートグラファイ
ト）炉原子吸光分光法を用いて、砒素及びシリコン含有
量を測定した結果は下記の表１に示される通りであっ
た。
性炭について、グラファイト（パイロコートグラファイ
ト）炉原子吸光分光法を用いて、砒素及びシリコン含有
量を測定した結果は下記の表１に示される通りであっ
た。
因に、熱硬化製樹脂ビーズを炭化賦活した活性炭（住
友ベークライト社製の「M934」、比表面積1524m2/g）の
砒素及びシリコン含有量はそれぞれ0.001−0.004及び0.
1−0.5μg/100mgであった。
友ベークライト社製の「M934」、比表面積1524m2/g）の
砒素及びシリコン含有量はそれぞれ0.001−0.004及び0.
1−0.5μg/100mgであった。
尚、半導体製造用材料ガスの分析精度は材料ガスの濃
度が低くなる程悪くなるが、許容濃度（TLV）の1/10程
度は測定できることが実用上望まれる。この場合の元素
成分量は次式により算出することができる。
度が低くなる程悪くなるが、許容濃度（TLV）の1/10程
度は測定できることが実用上望まれる。この場合の元素
成分量は次式により算出することができる。
Ａ＝Cx（MW/24.5）xV （式中、A:被験元素成分の量（μｇ） C:被験元素成分の1/10TLV濃度（ppm） MW:被験元素成分の分子量 V:材料ガスの量（リットル） 従って、1/10TVL濃度のアルシンガス２リットルを活
性炭200mgで捕集した場合に上記の式を適用すれば、 0.005x（75/24.5）x2＝0.03 即ち硼素の量は0.03μｇとなり、又1/10TLV濃度のシ
ランガス２リットルを活性炭200mgで捕集した場合に上
記の式を適用すれば、 0.5x（28/24.5）x2＝1.14 即ちシリコンの量は1.14μｇとなる。このことは捕集
すべき元素成分量が、砒素に関しては無処理梛子殻活性
炭のバックグラウンド量とほぼ等しくなり、一方シリコ
ンに関しては無処理梛子殻活性炭におけるそのバックグ
ラウンド量の方が10倍程度になること、換言すればアル
シンの測定に際して無処理梛子殻活性炭を捕集材として
使用すれば、測定精度が低いことを意味し、又シランの
測定に関してはバックグラウンドが大き過ぎで測定不能
となることを意味している。但し、梛子殻活性炭を上記
のように処理すればバックグラウンドの比率を砒素に関
して10％程度に、又シリコンに関して50％程度に低下さ
せることができるので、良好な精度で測定することが可
能となる。
性炭200mgで捕集した場合に上記の式を適用すれば、 0.005x（75/24.5）x2＝0.03 即ち硼素の量は0.03μｇとなり、又1/10TLV濃度のシ
ランガス２リットルを活性炭200mgで捕集した場合に上
記の式を適用すれば、 0.5x（28/24.5）x2＝1.14 即ちシリコンの量は1.14μｇとなる。このことは捕集
すべき元素成分量が、砒素に関しては無処理梛子殻活性
炭のバックグラウンド量とほぼ等しくなり、一方シリコ
ンに関しては無処理梛子殻活性炭におけるそのバックグ
ラウンド量の方が10倍程度になること、換言すればアル
シンの測定に際して無処理梛子殻活性炭を捕集材として
使用すれば、測定精度が低いことを意味し、又シランの
測定に関してはバックグラウンドが大き過ぎで測定不能
となることを意味している。但し、梛子殻活性炭を上記
のように処理すればバックグラウンドの比率を砒素に関
して10％程度に、又シリコンに関して50％程度に低下さ
せることができるので、良好な精度で測定することが可
能となる。
製造例１ 1gの特級NaOHを8mlの蒸留水に溶解させ、この溶液を1
0gの梛子殻活性炭（参考例で得た処理済みのもの）に吸
着させた。次いで、これを活性炭中の含水率が０−２％
になるまで70−80℃の温度で真空乾燥させて、水酸化ナ
トリウムが添着されている活性炭でる所望の捕集材を得
た。
0gの梛子殻活性炭（参考例で得た処理済みのもの）に吸
着させた。次いで、これを活性炭中の含水率が０−２％
になるまで70−80℃の温度で真空乾燥させて、水酸化ナ
トリウムが添着されている活性炭でる所望の捕集材を得
た。
製造例２ 7mgのHgCl2と7mgのNaClとを8mlの蒸留水に溶解させ、
この溶液を10gの梛子殻活性炭（参考例で得た処理済み
のもの）に吸着させた。次いで、これを活性炭中の含水
率が５−10％になるまで70−80℃の温度で真空乾燥させ
て、塩化第二水銀が添着されている活性炭である所望の
捕集材を得た。
この溶液を10gの梛子殻活性炭（参考例で得た処理済み
のもの）に吸着させた。次いで、これを活性炭中の含水
率が５−10％になるまで70−80℃の温度で真空乾燥させ
て、塩化第二水銀が添着されている活性炭である所望の
捕集材を得た。
製造例３及び４ 製造例１及び２と同様にして、但し処理済み梛子殻活
性炭の代わりに熱硬化性樹脂ビーズを炭化賦活してなる
活性炭（住友ベークライト社製の「M934」を用いて水酸
化ナトリウム又は塩化第二水銀が添着されている活性炭
である所望の捕集材をそれぞれ得た。
性炭の代わりに熱硬化性樹脂ビーズを炭化賦活してなる
活性炭（住友ベークライト社製の「M934」を用いて水酸
化ナトリウム又は塩化第二水銀が添着されている活性炭
である所望の捕集材をそれぞれ得た。
試験例 製造例１−４で得た本発明による各捕集材並びに参考
例で得た処理済み梛子殻活性炭及び熱硬化性樹脂活性炭
（捕集剤を添着させなかったもの）を用いて、半導体製
造用の各種材料ガスを捕集させた。材料ガスとして各ガ
スの許容濃度と等しい濃度のガスをそれぞれ使用し、各
捕集剤150mg当たりの捕集容量を測定した結果は下記の
表２に示される通りであった。
例で得た処理済み梛子殻活性炭及び熱硬化性樹脂活性炭
（捕集剤を添着させなかったもの）を用いて、半導体製
造用の各種材料ガスを捕集させた。材料ガスとして各ガ
スの許容濃度と等しい濃度のガスをそれぞれ使用し、各
捕集剤150mg当たりの捕集容量を測定した結果は下記の
表２に示される通りであった。
表２から明らかなように、塩化第二水銀を添着させた
活性炭は、これを添着させなかった活性炭と比較する場
合に、アルシンに関しては梛子殻活性炭で５倍以上に、
又熱硬化性樹脂活性炭で７倍以上に捕集容量が向上し、
ホスフィンに関しては梛子殻活性炭及び熱硬化性樹脂活
性炭共に10倍以上捕集容量が向上すること並びに水酸化
ナトリウムを添着させた活性炭は、これを添着させなか
った活性炭と比較する場合に、無添着活性炭がシランを
吸着し得なかったのに対して14−20リットルの捕集容量
を示し、又ゲルマンに関しては梛子殻活性炭及び熱硬化
性樹脂活性炭共に５倍以上に捕集容量が向上することが
判明した。尚、ジボラン及びセレン化水素は捕集剤を添
着させても、又添着させなくても充分に捕集し得ること
も併せて判明した。
活性炭は、これを添着させなかった活性炭と比較する場
合に、アルシンに関しては梛子殻活性炭で５倍以上に、
又熱硬化性樹脂活性炭で７倍以上に捕集容量が向上し、
ホスフィンに関しては梛子殻活性炭及び熱硬化性樹脂活
性炭共に10倍以上捕集容量が向上すること並びに水酸化
ナトリウムを添着させた活性炭は、これを添着させなか
った活性炭と比較する場合に、無添着活性炭がシランを
吸着し得なかったのに対して14−20リットルの捕集容量
を示し、又ゲルマンに関しては梛子殻活性炭及び熱硬化
性樹脂活性炭共に５倍以上に捕集容量が向上することが
判明した。尚、ジボラン及びセレン化水素は捕集剤を添
着させても、又添着させなくても充分に捕集し得ること
も併せて判明した。
参考例２ 本発明による捕集材は、例えばガラス管に装填され、
所謂一般の「ガス検知管」とほぼ同様に構成されて実用
に併せられる。その一例が添付図面に示されている。こ
の捕集管10において、12はガラス管であり、このガラス
管12内に本発明による捕集材14が収容されている。ガラ
ス管12の一端（図面において左側）を折割って矢印にて
示される向きから材料ガスを導入させれば、このガスは
グラスウール製の充填物16を導通して捕集材14に達し該
捕集材により捕集される。尚、18及び18aは例えばウレ
タンフォームからなるパッキング材であり、14aは14と
同じの本発明による捕集材であって、捕集材14で材料ガ
スを捕集し切れなかった否かを検査するためのバックア
ップ用である。
所謂一般の「ガス検知管」とほぼ同様に構成されて実用
に併せられる。その一例が添付図面に示されている。こ
の捕集管10において、12はガラス管であり、このガラス
管12内に本発明による捕集材14が収容されている。ガラ
ス管12の一端（図面において左側）を折割って矢印にて
示される向きから材料ガスを導入させれば、このガスは
グラスウール製の充填物16を導通して捕集材14に達し該
捕集材により捕集される。尚、18及び18aは例えばウレ
タンフォームからなるパッキング材であり、14aは14と
同じの本発明による捕集材であって、捕集材14で材料ガ
スを捕集し切れなかった否かを検査するためのバックア
ップ用である。
（発明の効果） 本発明による捕集材は、半導体製造用の材料ガスに関
してその捕集容量が極めて高いのみならず、従来の活性
炭では捕集が不可能であったシランをも高い捕集容量に
て捕集することができる。
してその捕集容量が極めて高いのみならず、従来の活性
炭では捕集が不可能であったシランをも高い捕集容量に
て捕集することができる。
捕集されたガスは自体公知の脱着液（例えば、アルシ
ンの場合にはNi 20μg/ml及びLa 50μg/mlをマトリクス
・モディファイアーとして含有する0.01N−HNO3溶液）
を用いて離脱させ、原子吸光分光法により定量すること
ができるので、本発明による捕集材は半導体製造におけ
る作業環境の保全を可能にするものである。
ンの場合にはNi 20μg/ml及びLa 50μg/mlをマトリクス
・モディファイアーとして含有する0.01N−HNO3溶液）
を用いて離脱させ、原子吸光分光法により定量すること
ができるので、本発明による捕集材は半導体製造におけ
る作業環境の保全を可能にするものである。
添付図面は本発明による半導体製造用ガスの分析用捕集
材を装填したガス捕集管を略示する側面図である。 10……ガス捕集管、12……ガラス管、 14,14a……捕集材、16……充填物、 18,18a……パッキング材
材を装填したガス捕集管を略示する側面図である。 10……ガス捕集管、12……ガラス管、 14,14a……捕集材、16……充填物、 18,18a……パッキング材
Claims (6)
- 【請求項１】水酸化ナトリウム又は塩化第二水銀が添着
されている活性炭であることを特徴とする、半導体製造
用ガスの分析用捕集材。 - 【請求項２】活性炭10g当たり、水酸化ナトリウムが0.5
−2g添着されていることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項に記載の半導体製造用ガスの分析用捕集材。 - 【請求項３】活性炭10g当たり、塩化第二水銀が２−20m
g添着されていることを特徴とする、特許請求の範囲第
１項に記載の半導体製造用ガスの分析用捕集材。 - 【請求項４】活性炭が熱硬化性樹脂ビーズを炭化賦活し
たものであることを特徴とする、特許請求の範囲第１−
３項のいずれか１つに記載の半導体製造用ガスの分析用
捕集材。 - 【請求項５】活性炭が酸処理された梛子殻活性炭である
ことを特徴とする、特許請求の範囲第１−３項のいずれ
か１つに記載の半導体製造用ガスの分析用捕集材。 - 【請求項６】活性炭が塩酸及び弗化水素酸により酸処理
された梛子殻活性炭であることを特徴とする、特許請求
の範囲第５項に記載の半導体製造用ガスの分析用捕集
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081064A JP2524498B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 半導体製造用ガスの分析用捕集材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62081064A JP2524498B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 半導体製造用ガスの分析用捕集材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63247639A JPS63247639A (ja) | 1988-10-14 |
| JP2524498B2 true JP2524498B2 (ja) | 1996-08-14 |
Family
ID=13735966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62081064A Expired - Lifetime JP2524498B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 半導体製造用ガスの分析用捕集材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2524498B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194835A1 (ko) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 연세대학교 산학협력단 | 수은 용액을 이용한 수은 흡착 및 분석용 활성탄 |
| WO2016132574A1 (ja) * | 2015-02-19 | 2016-08-25 | 三菱重工業株式会社 | セレンの分析方法 |
| KR101799290B1 (ko) | 2014-06-16 | 2017-11-21 | 연세대학교 산학협력단 | 수은 용액을 이용한 수은 분석용 활성탄 개발 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2647723B2 (ja) * | 1990-01-06 | 1997-08-27 | 大同ほくさん株式会社 | 有機系半導体排気ガスの無害化方法 |
| JP3273796B2 (ja) * | 1998-01-23 | 2002-04-15 | 三浦工業株式会社 | 塩素化有機化合物の採取器 |
| TW486565B (en) | 1998-01-23 | 2002-05-11 | Miura Kogyo Kk | Sampling apparatus for chlorinated organic compounds |
| JP2005241473A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-08 | Perkinelmer Japan Co Ltd | 空気汚染物質捕集装置 |
| EP4122884A1 (en) * | 2020-03-17 | 2023-01-25 | Kuraray Co., Ltd. | Mercury adsorbent and method for producing same |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62081064A patent/JP2524498B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194835A1 (ko) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 연세대학교 산학협력단 | 수은 용액을 이용한 수은 흡착 및 분석용 활성탄 |
| KR101799290B1 (ko) | 2014-06-16 | 2017-11-21 | 연세대학교 산학협력단 | 수은 용액을 이용한 수은 분석용 활성탄 개발 |
| WO2016132574A1 (ja) * | 2015-02-19 | 2016-08-25 | 三菱重工業株式会社 | セレンの分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63247639A (ja) | 1988-10-14 |
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