JP2647723B2 - 有機系半導体排気ガスの無害化方法 - Google Patents
有機系半導体排気ガスの無害化方法Info
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- JP2647723B2 JP2647723B2 JP2000879A JP87990A JP2647723B2 JP 2647723 B2 JP2647723 B2 JP 2647723B2 JP 2000879 A JP2000879 A JP 2000879A JP 87990 A JP87990 A JP 87990A JP 2647723 B2 JP2647723 B2 JP 2647723B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、有機系半導体排気ガスの有害成分を無害
化する方法に関するものである。
化する方法に関するものである。
近年、半導体産業における微細加工技術が著しく進歩
し、半導体を加工する際に使用する半導体用ガスもプロ
セスに応じて非常に多様化してきている。上記のような
半導体用ガスとしては、例えば、化学蒸着（CVD）用の
高圧ガスおよびドーピング用特殊材料ガス等がある。と
ころが、最近では、安全性および供給量の点から、Si
（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P（OCH3）3,B（OCH3）３等
の、常温で液状の有機系半導体用ガスが使用されてきて
いる。
し、半導体を加工する際に使用する半導体用ガスもプロ
セスに応じて非常に多様化してきている。上記のような
半導体用ガスとしては、例えば、化学蒸着（CVD）用の
高圧ガスおよびドーピング用特殊材料ガス等がある。と
ころが、最近では、安全性および供給量の点から、Si
（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P（OCH3）3,B（OCH3）３等
の、常温で液状の有機系半導体用ガスが使用されてきて
いる。
しかしながら、上記有機系半導体用ガスは、SiH4,AsH
3,PH3,B2H6等に較べて毒性は低いと言われているが、有
害成分であることには変わりはないため、上記有機系半
導体用ガスを系外に排出する前に、これらの有害成分を
除去し無害化することが必要となる。そこで、現在で
は、液状の有機系半導体用ガスを、Ar,N2等でバブリン
グさせてガス状にし、NaOH溶液等と向流接触させる湿式
スクラバー法を利用して有害成分を除去することが行わ
れている。ところが、この湿式スクラバー法では、上記
有害成分を完全に除去することは不可能であり、分解生
成物の一部が薬液ミストに同伴されて系外へ排出される
という現象が生じる。また、冬期における薬液の凍結、
薬液の管理の煩わしさ等の問題もあるため、より有効な
処理方法の確立が望まれている。
3,PH3,B2H6等に較べて毒性は低いと言われているが、有
害成分であることには変わりはないため、上記有機系半
導体用ガスを系外に排出する前に、これらの有害成分を
除去し無害化することが必要となる。そこで、現在で
は、液状の有機系半導体用ガスを、Ar,N2等でバブリン
グさせてガス状にし、NaOH溶液等と向流接触させる湿式
スクラバー法を利用して有害成分を除去することが行わ
れている。ところが、この湿式スクラバー法では、上記
有害成分を完全に除去することは不可能であり、分解生
成物の一部が薬液ミストに同伴されて系外へ排出される
という現象が生じる。また、冬期における薬液の凍結、
薬液の管理の煩わしさ等の問題もあるため、より有効な
処理方法の確立が望まれている。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
上記有害成分である有機系半導体排気ガスを完全に処理
し無害化する方法の提供をその目的とする。
上記有害成分である有機系半導体排気ガスを完全に処理
し無害化する方法の提供をその目的とする。
上記の目的を達成するため、この発明の有機系半導体
排気ガスの無害化方法は、下記の有機化合物（Ａ）をガ
ス状で含有する排気ガスを、０℃〜200℃の温度下で、
金属酸化物を含有させた活性炭に接触させ、その排気ガ
ス中の下記有機化合物（Ａ）を上記金属酸化物の作用に
より酸化させ、これを活性炭に吸着させて除去し無害化
するという構成をとる。
排気ガスの無害化方法は、下記の有機化合物（Ａ）をガ
ス状で含有する排気ガスを、０℃〜200℃の温度下で、
金属酸化物を含有させた活性炭に接触させ、その排気ガ
ス中の下記有機化合物（Ａ）を上記金属酸化物の作用に
より酸化させ、これを活性炭に吸着させて除去し無害化
するという構成をとる。
（Ａ） Si（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P（OCH3）３およ
びＢ（OCH3）３からなる群から選ばれた少なくとも一つ
の有機化合物。
びＢ（OCH3）３からなる群から選ばれた少なくとも一つ
の有機化合物。
すなわち、本発明者らは、湿式スクラバー法によら
ず、上記有害成分である有機系半導体用ガスを吸着除去
させることのできる吸着剤について一連の研究を行つ
た。この研究の過程で、上記有機系半導体用ガスである
上記有害成分（Ａ）をそのまま除去するのではなく、酸
化して酸化物の状態にして除去することを着想した。そ
して、これについてさらに研究を重ねた結果、上記酸化
物をつくるための金属触媒として金属酸化物が好適であ
り、これをそのまま使用するのではなく、活性炭に含有
させ、この活性炭に上記有機系半導体用ガスを液状では
なくN2,Ar等の吹き込みによつてガス状にして接触させ
ると、高効率で上記有害成分（Ａ）の除去ができるよう
になることを見い出しこの発明に到達した。
ず、上記有害成分である有機系半導体用ガスを吸着除去
させることのできる吸着剤について一連の研究を行つ
た。この研究の過程で、上記有機系半導体用ガスである
上記有害成分（Ａ）をそのまま除去するのではなく、酸
化して酸化物の状態にして除去することを着想した。そ
して、これについてさらに研究を重ねた結果、上記酸化
物をつくるための金属触媒として金属酸化物が好適であ
り、これをそのまま使用するのではなく、活性炭に含有
させ、この活性炭に上記有機系半導体用ガスを液状では
なくN2,Ar等の吹き込みによつてガス状にして接触させ
ると、高効率で上記有害成分（Ａ）の除去ができるよう
になることを見い出しこの発明に到達した。
つぎに、この発明を詳細に説明する。
この発明において、処理対象とする有機系半導体用ガ
スは、常温で液状であるSi（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P
（OCH3）3,B（OCH3）３のような有機化合物（Ａ）であ
る。
スは、常温で液状であるSi（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P
（OCH3）3,B（OCH3）３のような有機化合物（Ａ）であ
る。
この発明は、上記常温で液状である有機系半導体用ガ
スを、N2,Ar等の吹き込み（バブリング）によつてガス
状にし、この有機系半導体用ガスを含有する排気ガス
（残部はN2,Ar等）を金属酸化物を含有させた活性炭粒
子に接触反応させて上記排気ガス中の有機系半導体用ガ
ス（Ａ）を酸化し、この酸化生成物を活性炭に吸着させ
無害化するものである。
スを、N2,Ar等の吹き込み（バブリング）によつてガス
状にし、この有機系半導体用ガスを含有する排気ガス
（残部はN2,Ar等）を金属酸化物を含有させた活性炭粒
子に接触反応させて上記排気ガス中の有機系半導体用ガ
ス（Ａ）を酸化し、この酸化生成物を活性炭に吸着させ
無害化するものである。
常温で液状である有機系半導体用ガスをガス化するた
めに用いるガスは、上記のようなN2,Arに限らず、He,Ne
も使用可能であり、またこれらを適宜混合した混合ガス
も用いることができる。
めに用いるガスは、上記のようなN2,Arに限らず、He,Ne
も使用可能であり、またこれらを適宜混合した混合ガス
も用いることができる。
上記活性炭に含有させる金属酸化物としては、単一の
酸化物よりも、ZnO,CuO,アルキル金属酸化物からなる複
数の金属酸化物が好ましい。このようは複数の金属酸化
物の各成分の含有割合としては、例えばZnOが40〜80重
量％（以下％と略す）,CuOが15〜50％，アルキル金属酸
化物が５〜10％があげられ、これが最も好適である。
酸化物よりも、ZnO,CuO,アルキル金属酸化物からなる複
数の金属酸化物が好ましい。このようは複数の金属酸化
物の各成分の含有割合としては、例えばZnOが40〜80重
量％（以下％と略す）,CuOが15〜50％，アルキル金属酸
化物が５〜10％があげられ、これが最も好適である。
この発明に用いる処理装置としては、例えば第１図に
示すものが用いられる。図において、１はアクリル製の
処理筒で、内部に金属酸化物を含有させた活性炭が充填
されている。２はバブリング型ガス供給容器で、内部に
液状の上記有機系半導体用ガスを充填するようになつて
いる。３は上記バブリング型ガス供給容器２内に流量を
調節してN2,Ar等の不活性ガスを供給するバブリングキ
ヤリアである。
示すものが用いられる。図において、１はアクリル製の
処理筒で、内部に金属酸化物を含有させた活性炭が充填
されている。２はバブリング型ガス供給容器で、内部に
液状の上記有機系半導体用ガスを充填するようになつて
いる。３は上記バブリング型ガス供給容器２内に流量を
調節してN2,Ar等の不活性ガスを供給するバブリングキ
ヤリアである。
上記装置を用い、有機系半導体用ガスを処理する場
合、まず、バブリング型ガス供給容器２に、処理対象の
液状有機系半導体用ガスを充填しておく。つぎに、バブ
リングキヤリアが３から一定の流量の不活性ガスをバブ
リング型ガス供給容器２内に送り込んで液状の有機系半
導体用ガスをバブリングすることによりガス状にし、こ
れを処理筒１内に送り込む。つぎに、上記ガス状の有機
系半導体用ガスと不活性ガスからなる排気ガスを０℃〜
200℃の温度下の処理筒１内に導く。これにより、上記
排気ガスの有機系半導体用ガスが、上記活性炭の金属酸
化物と反応して酸化され、その酸化物が生成すると同時
に活性炭に化学吸着される。その結果、有機系半導体用
ガスが乾式的に無害化処理される。
合、まず、バブリング型ガス供給容器２に、処理対象の
液状有機系半導体用ガスを充填しておく。つぎに、バブ
リングキヤリアが３から一定の流量の不活性ガスをバブ
リング型ガス供給容器２内に送り込んで液状の有機系半
導体用ガスをバブリングすることによりガス状にし、こ
れを処理筒１内に送り込む。つぎに、上記ガス状の有機
系半導体用ガスと不活性ガスからなる排気ガスを０℃〜
200℃の温度下の処理筒１内に導く。これにより、上記
排気ガスの有機系半導体用ガスが、上記活性炭の金属酸
化物と反応して酸化され、その酸化物が生成すると同時
に活性炭に化学吸着される。その結果、有機系半導体用
ガスが乾式的に無害化処理される。
なお、50℃以上で有機系半導体用ガスを処理する場合
は、第２図に示すように、処理筒１を加熱するための加
熱設備４を設け、処理筒１を上記のアクリル製のものに
代えて、耐熱性のあるステンレス製のものを使用して処
理を行うことがなされる。
は、第２図に示すように、処理筒１を加熱するための加
熱設備４を設け、処理筒１を上記のアクリル製のものに
代えて、耐熱性のあるステンレス製のものを使用して処
理を行うことがなされる。
この発明の方法で、有機系半導体用ガスの処理を行う
場合において、処理温度を200℃よりも高い温度にする
と、活性炭に多量の酸素が混入した際に活性炭が灰化す
る恐れがあり、逆に処理温度を極端に低くすると反応速
度が遅くなり、反応効率の点から経済的でない。したが
つて、処理温度０℃〜30℃の範囲内が処理筒１に加熱の
設備も不要となり経済的である。
場合において、処理温度を200℃よりも高い温度にする
と、活性炭に多量の酸素が混入した際に活性炭が灰化す
る恐れがあり、逆に処理温度を極端に低くすると反応速
度が遅くなり、反応効率の点から経済的でない。したが
つて、処理温度０℃〜30℃の範囲内が処理筒１に加熱の
設備も不要となり経済的である。
つぎに、実施例について説明する。
＜実施例１＞ 内径28mmのアクリル製処理筒１に、複数の金属酸化物
（ZnO60％,CuO35％，アルキル金属酸化物５％）を含有
させた粒径１〜3mmの活性炭32gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてSi（OC2H5）４をバブリング型ガ
ス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バ
ブリングキヤリアとなるN2を流量2Nl/minで供給してバ
ブリングし、これを上述処理筒１に導入して無害化処理
した。この場合、バブリングにより発生したガス中のSi
（OC2H5）４濃度は1970ppmであつたところ、処理筒１の
出口のSi（OC2H5）４濃度は、FID（水素炎イオン検出
器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、0.05ppm
以下（検出限界）まで低減していた。この濃度は435分
継続した。
（ZnO60％,CuO35％，アルキル金属酸化物５％）を含有
させた粒径１〜3mmの活性炭32gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてSi（OC2H5）４をバブリング型ガ
ス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バ
ブリングキヤリアとなるN2を流量2Nl/minで供給してバ
ブリングし、これを上述処理筒１に導入して無害化処理
した。この場合、バブリングにより発生したガス中のSi
（OC2H5）４濃度は1970ppmであつたところ、処理筒１の
出口のSi（OC2H5）４濃度は、FID（水素炎イオン検出
器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、0.05ppm
以下（検出限界）まで低減していた。この濃度は435分
継続した。
＜実施例２＞ 実施例１と同様の処理筒１に、実施例１と同様の金属
酸化物を含有させた活性炭25.6gを充填した。他方、有
機系半導体用ガスとしてAs（OC2H5）３をバブリング型
ガス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、
バブリングキヤリアとなるN2を流量2Nl/minで供給して
バブリングし、これを上記処理筒１に導入して無害化処
理した。この場合、バブリングにより発生したガス中の
As（OC2H5）３濃度は1978ppmであつたところ、処理筒１
の出口のAs（OC2H5）３濃度は、FID（水素炎イオン検出
器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、0.05ppm
以下（検出限界）まで低減した。この濃度は295分継続
した。
酸化物を含有させた活性炭25.6gを充填した。他方、有
機系半導体用ガスとしてAs（OC2H5）３をバブリング型
ガス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、
バブリングキヤリアとなるN2を流量2Nl/minで供給して
バブリングし、これを上記処理筒１に導入して無害化処
理した。この場合、バブリングにより発生したガス中の
As（OC2H5）３濃度は1978ppmであつたところ、処理筒１
の出口のAs（OC2H5）３濃度は、FID（水素炎イオン検出
器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、0.05ppm
以下（検出限界）まで低減した。この濃度は295分継続
した。
＜実施例３＞ 実施例１と同様の処理筒１に、実施例１と同様の金属
酸化物を含有させた活性炭82gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてＢ（OCH3）３をバブリング型ガス
供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バブ
リングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量1Nl/min
で供給してバブリングし、これを上記処理筒１に導入し
て無害化処理した。この場合、バブリングにより発生し
たガス中のＢ（OCH3）３濃度は112000ppm（11.2％）で
あつたところ、処理筒１の出口のＢ（OCH3）３濃度はFI
D（水素炎イオン検出器）ガスクロマトグラフにより分
析した結果、0.1ppm以下（検出限界）まで低減してい
た。この濃度は57分継続した。
酸化物を含有させた活性炭82gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてＢ（OCH3）３をバブリング型ガス
供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バブ
リングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量1Nl/min
で供給してバブリングし、これを上記処理筒１に導入し
て無害化処理した。この場合、バブリングにより発生し
たガス中のＢ（OCH3）３濃度は112000ppm（11.2％）で
あつたところ、処理筒１の出口のＢ（OCH3）３濃度はFI
D（水素炎イオン検出器）ガスクロマトグラフにより分
析した結果、0.1ppm以下（検出限界）まで低減してい
た。この濃度は57分継続した。
＜実施例４＞ 実施例１と同様の処理筒１に、実施例１と同様の金属
酸化物を含有させた活性炭32gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてＰ（OCH3）３をバブリング型ガス
供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バブ
リングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量1.07Nl/m
inで供給してバブリングし、これを上記処理筒１に導入
して無害化処理した。この場合、バブリングにより発生
したガス中のＰ（OCH3）３濃度は8700ppmであつたとこ
ろ、処理筒１の出口Ｐ（OCH3）３濃度をFPD（炎光光度
型検出器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、1.
8ppb（検出限界）まで低減していた。この濃度は65分継
続した。
酸化物を含有させた活性炭32gを充填した。他方、有機
系半導体用ガスとしてＰ（OCH3）３をバブリング型ガス
供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バブ
リングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量1.07Nl/m
inで供給してバブリングし、これを上記処理筒１に導入
して無害化処理した。この場合、バブリングにより発生
したガス中のＰ（OCH3）３濃度は8700ppmであつたとこ
ろ、処理筒１の出口Ｐ（OCH3）３濃度をFPD（炎光光度
型検出器）ガスクロマトグラフにより分析した結果、1.
8ppb（検出限界）まで低減していた。この濃度は65分継
続した。
＜実施例５＞ 処理筒１をアクリル製のものから内径28mmのステンレ
ス製のものに代え、この処理筒１に、実施例１と同様の
金属酸化物を含有させた活性炭32gを充填し、この処理
筒１を加熱装置４により200℃に加熱した。他方、有機
系半導体用ガスとしてSi（OC2H5）４をバブリング型ガ
ス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バ
ブリングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量2Nl/mi
nで供給してバブリングし、これを上記処理筒１′に導
入して無害化処理した。この場合、バブリングにより発
生したガス中のSi（OC2H5）４の濃度は1970ppmであつた
ところ、処理筒１′の出口のSi（OC2H5）４濃度をFID
（水素炎イオン検出器）ガスクロマトグラフにより分析
した結果、50ppb以下（検出限界）まで低減していた。
この濃度は490分継続した。
ス製のものに代え、この処理筒１に、実施例１と同様の
金属酸化物を含有させた活性炭32gを充填し、この処理
筒１を加熱装置４により200℃に加熱した。他方、有機
系半導体用ガスとしてSi（OC2H5）４をバブリング型ガ
ス供給容器２に充填した。そして、この容器２内に、バ
ブリングキヤリアとなるキヤリアガスのN2を流量2Nl/mi
nで供給してバブリングし、これを上記処理筒１′に導
入して無害化処理した。この場合、バブリングにより発
生したガス中のSi（OC2H5）４の濃度は1970ppmであつた
ところ、処理筒１′の出口のSi（OC2H5）４濃度をFID
（水素炎イオン検出器）ガスクロマトグラフにより分析
した結果、50ppb以下（検出限界）まで低減していた。
この濃度は490分継続した。
実施例１〜５の処理結果から処理対象ガスの単位充填
剤当たりの処理量（100％換算）を算出すると、表のよ
うな結果となる。なお、処理量算出にあたつては、出口
濃度がSi（OC2H5）４にあつては0.35ppm,As（OC2H5）３
は0.045ppm,B（OCH3）３は0.1ppm,P（OCH3）３は0.18pp
mが検出された時間を破過時間（充填剤が飽和したと推
定される時間）とした。
剤当たりの処理量（100％換算）を算出すると、表のよ
うな結果となる。なお、処理量算出にあたつては、出口
濃度がSi（OC2H5）４にあつては0.35ppm,As（OC2H5）３
は0.045ppm,B（OCH3）３は0.1ppm,P（OCH3）３は0.18pp
mが検出された時間を破過時間（充填剤が飽和したと推
定される時間）とした。
〔発明の効果〕 以上のように、この発明によれば、大量の有機系半導
体用ガスを金属酸化物を含有させた少量の活性炭で完全
に無害化処理することが可能となる。したがつて、ラン
ニングコストが安価で、しかも処理装置をコンパクトに
することができ、工業的規模の有機系半導体用ガスの処
理に適するものである。
体用ガスを金属酸化物を含有させた少量の活性炭で完全
に無害化処理することが可能となる。したがつて、ラン
ニングコストが安価で、しかも処理装置をコンパクトに
することができ、工業的規模の有機系半導体用ガスの処
理に適するものである。
なお、本願発明において、金属酸化物が、ZnO,CuO,ア
ルキル金属酸化物からなる場合には、金属酸化物の触媒
作用が効果的に発揮され、一層効果的に有機系半導体用
ガスを無害化処理することができる。
ルキル金属酸化物からなる場合には、金属酸化物の触媒
作用が効果的に発揮され、一層効果的に有機系半導体用
ガスを無害化処理することができる。
第１図はこの発明の一実施例に用いる装置の構成図、第
２図は他の実施例に用いる装置の構成図である。
２図は他の実施例に用いる装置の構成図である。
Claims (3)
- 【請求項１】下記の有機化合物（Ａ）をガス状で含有す
る排気ガスを、０℃〜200℃の温度下で、金属酸化物を
含有させた活性炭に接触させ、その排気ガス中の下記有
機化合物（Ａ）を上記金属酸化物の作用により酸化さ
せ、これを活性炭に吸着させて除去し無害化することを
特徴とする有機系半導体排気ガスの無害化方法。 （Ａ） Si（OC2H5）4,As（OC2H5）3,P（OCH3）３およ
びＢ（OCH3）３からなる群から選ばれた少なくとも一つ
の有機化合物。 - 【請求項２】上記排気ガスのベースとなるガスが、Ar,N
2,He,NeおよびKrからなる群から選ばれた少なくとも一
つの不活性ガスである請求項（１）記載の有機系半導体
排気ガスの無害化方法。 - 【請求項３】上記金属酸化物が、ZnO,CuO,アルキル金属
酸化物からなる請求項（１）または（２）記載の有機系
半導体排気ガスの無害化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000879A JP2647723B2 (ja) | 1990-01-06 | 1990-01-06 | 有機系半導体排気ガスの無害化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000879A JP2647723B2 (ja) | 1990-01-06 | 1990-01-06 | 有機系半導体排気ガスの無害化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03207426A JPH03207426A (ja) | 1991-09-10 |
| JP2647723B2 true JP2647723B2 (ja) | 1997-08-27 |
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ID=11485960
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|---|---|---|---|
| JP2000879A Expired - Fee Related JP2647723B2 (ja) | 1990-01-06 | 1990-01-06 | 有機系半導体排気ガスの無害化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2647723B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2524498B2 (ja) * | 1987-04-03 | 1996-08-14 | 株式会社 ガステツク | 半導体製造用ガスの分析用捕集材 |
-
1990
- 1990-01-06 JP JP2000879A patent/JP2647723B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03207426A (ja) | 1991-09-10 |
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