CN110404505B - 用于测定气态汞的活性炭的制备方法及活性炭 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例公开了一种用于测定气态汞的活性炭的制备方法及由其制备的活性炭。所述方法包括提供活性炭，其中所述活性炭的碘值在1000～1400mg/g的范围内，亚甲蓝值在200～250mg/g的范围内；采用包括竞争吸附剂和改性剂的混合溶液对活性炭进行处理、或先用竞争吸附剂的溶液进行处理和随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理，并通过过滤步骤、洗涤步骤和干燥步骤处理后得到所述用于测定气态汞的活性炭。

Description

用于测定气态汞的活性炭的制备方法及活性炭
技术领域
本公开涉及一种测定固定污染源中气态汞的技术领域，尤其涉及一种用于测定气态汞的活性炭的制备方法及由其制备的活性炭。
背景技术
汞是一种剧毒性物质，具有持久性、易于生物体内积累、遗传毒性和可远距离传输等特点，会对环境、人体产生长期而又严重的危害。作为煤中一种痕量元素，汞在燃煤过程中，大部分会随着烟气排入大气。中国作为主要的煤炭生产和消费国，已成为汞排放量最大的国家。近年来，世界各个国家和地区先后颁布与制定了相应的法律和法规，对烟气中汞排放进行了严格的限制。根据最新“火电厂大气污染物排放标准(GB13223-2011)”和“锅炉大气污染物排放标准(GB13271-2014)”，我国已执行了燃煤电厂汞及其化合物的排放浓度限值为0.03mg/m3，燃煤工业锅炉汞及其化合物排放限值为0.05mg/m3。
燃煤烟气中汞有三种存在形态：气态单质汞(Hg0)、气态二价汞(Hg2+)和颗粒态汞(HgP)。其中Hg2+可以被湿法脱硫装置除去，HgP可以被除尘装置捕集，而烟气中的Hg0性质相对稳定，难溶于水，在烟气处理过程中难以被除去，直接排放到大气中易造成全球性的汞污染。
汞的准确监测，是掌握燃煤电厂汞排放量、判断其是否超标并开展汞污染控制的关键。我国环境保护部2017年刚刚颁布的环境保护标准HJ917-2017中炭吸附管作为离线吸附法测试烟气汞浓度的消耗品，其吸附管中的活性炭主要依赖于从国外进口，价格较为昂贵且不能重复使用，较高的监测成本制约了该方法在我国的使用和发展。
专利公告号CN101492162B公开了一种改性活性焦及其制备方法和应用。在活性焦上负载溴化盐、溴酸盐、碘化盐、碘酸盐、氯化盐和氯酸盐中的至少一种制备改性活性焦，这种改性活性焦适用于烟气脱汞，但其比表面积小，不适合用作固定污染源气态汞测定上。CN103977763A专利公开出版物公开了一种用于气态汞采样的高效吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：采用去离子水浸泡、盐酸洗涤处理活性炭中的杂质金属离子，之后采用溴化碘、溴化钾和二巯基丁二酸钠超声浸渍活性炭。此方法在吸附剂的制备过程中改性剂种类较多，酸洗除杂和活性炭干燥过程较为复杂。
CN103721676A专利公开出版物公开了一种碘化活性炭及其制备方法与应用，该方法是采用硝酸酸洗处理活性炭，之后采用碘化合物对活性炭进行碘化处理，其存在的不足是：硝酸具有强氧化性，酸洗处理活性炭容易造成活性炭孔塌陷，破坏活性炭原始的孔隙结构，增加了改性活性炭的不稳定性。
我国的环境保护标准HJ917-2017已经开始实施，为降低活性炭管的成本，国内研究者做了大量的研究工作。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种测定气态汞的制备方法及由其制备的活性炭，它们至少具备以下特点中一个：方法简单且性能稳定、能快速捕集气态汞，能够用于制作满足我国环保标准HJ917-2017采样要求的活性炭吸附管的原料，降低活性炭吸附管的成本。
根据本发明的一个方面，提供了一种用于测定气态汞的活性炭的制备方法，包括：
提供活性炭，所述活性炭的碘值在1000～1400mg/g的范围内，亚甲蓝值在200～250mg/g的范围内；
采用包括竞争吸附剂和改性剂的混合溶液进行处理、或先用竞争吸附剂的溶液处理随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理，并通过过滤步骤、洗涤步骤、干燥步骤处理后得到用于测定气态汞的活性炭。
在一些实施例中，所述竞争吸附剂包括酸或碱。在一些示例中，该酸或碱可以以溶液的形式被使用。
在一些实施例中，所述碱包括氨水、尿素、甲胺或它们的组合；所述酸包括醋酸、草酸或它们的组合。
在一些实施例中，所述进行改性处理包括将活性炭浸泡到所述混合溶液中，浸泡2～12小时；
或者先将活性炭浸泡到竞争吸附剂的溶液中2～6小时，经过洗涤步骤处理后再浸泡到改性剂的溶液中2～12小时。
在一些实施例中，所述改性剂包括：卤族元素中的一种元素或多种元素和/或卤族元素中的一种或多种盐，其中，所述卤族元素包括氯、溴和碘；所述卤
族元素的盐包括卤族元素的钾盐和钠盐。
在一些实施例中，所述洗涤步骤包括用自来水、去离子水或蒸馏水洗涤活性炭至滤液的pH值在6-10的范围内；所述干燥步骤包括在将活性炭在100～120℃条件下烘干。
在一些实施例中，所述用于测定气态汞的活性炭的粒径在10-100目的范围内。
在一些实施例中，所述酸或碱的质量分数范围为10～50％，所述活性炭与所述酸或碱的质量比为0.02～0.2:1。
在一些实施例中，所述竞争吸附剂与改性剂的质量比为0.02～100：1。
在一些实施例中，所述改性剂的质量分数为1～10％；所述活性炭与所述改性剂的质量比为0.01～0.1:1。
根据本发明的另一方面，提供了一种由任一前述实施例的方法制备的活性炭。
附图说明
为了更清楚地说明本公开文本的实施例的技术方案，下面将对实施例的附图进行简要说明，应当知道，以下描述的附图仅仅涉及本公开文本的一些实施例，而非对本公开文本的限制，其中：
图1示出根据本公开的实施例的活性炭汞吸附管的结构示意图。
具体实施方式
为更清楚地阐述本公开的目的、技术方案及优点，以下将结合附图对本公开的实施例进行详细的说明。应当理解，下文对于实施例的描述旨在对本公开的总体构思进行解释和说明，而不应当理解为是对本公开的限制。
本公开的总体发明构思在于，提供在一些实施例中，提供了一种用于测定气态汞的活性炭的制备方法，包括：
提供活性炭，所述活性炭的碘值在1000～1400mg/g的范围内，亚甲蓝值在200～250mg/g的范围内；
采用包括竞争吸附剂和改性剂的混合溶液对活性炭进行处理或先用竞争吸附剂的溶液对活性炭进行处理和随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理，并通过过滤步骤、洗涤步骤、干燥步骤处理后得到用于测定气态汞的活性炭。
需要说明的，此处所述提供活性炭中的活性炭是未改性的活性炭，可以是直接制备所获得的活性炭，也可以是直接从市场购买获得的活性炭，或市场购买后再加工达到所述指标的活性炭。此处的过滤步骤可以采用抽滤的形式，当然也可以采用任何其它合适的过滤方式。
在一些实例中，可以直接用竞争吸附剂和改性剂制备的混合溶液对活性炭进行改性处理；也可以先用竞争吸附剂的溶液进行预处理随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理。在下文中将通过具体实施例来进行说明。所述混合溶液可以将一定量的竞争吸附剂和改性剂放置到器皿中并配备一定量的溶剂形成的溶液，还可以是竞争吸附剂的溶液和改性剂的溶液的混合溶液。
在一些实施例中，所述竞争吸附剂包括酸或碱。
在一些实施例中，所述碱包括氨水、尿素、甲胺或它们的组合；所述酸包括醋酸、草酸或它们的组合。另外，碱除了此处所述的之外，还可以是盐的弱碱溶液；酸也可以是磷酸、马来酸等；因此，不再此处一一例举所有的包括所述酸或碱的溶液(有时称为酸性溶液或碱性溶液)。实际上，任何已知的酸性溶液和碱性溶液在合适的条件下均可用于本发明中。
在一个示例中，上述的酸性溶液包括马来酸、柠檬酸、盐酸中的任一种或它们的任意组合。当然，本领域技术人员可以根据需要选择其他类型的酸，例如磷酸等。类似地，上述的碱性溶液包括甲胺、尿素和/或氨水。可以理解，本发明并不具体限定酸性溶液或碱性溶液的具体类型，只要不是具有强氧化性的溶液即可。
在一些实施例中，所述进行改性处理包括将活性炭浸泡到竞争吸附剂和改性剂组成的混合溶液中，浸泡2～12小时。例如浸泡2小时，3小时等等；或者所述进行改性处理包括先将活性炭浸泡到竞争吸附剂的溶液中2～6小时，经过洗涤步骤处理后再浸泡到改性剂的溶液中2～12小时。例如竞争吸附剂的溶液中先浸泡2小时，3小时等，然后再在改性剂的溶液中浸泡2小时，4小时等等。
在一些实施例中，所述改性剂包括：卤族元素中的一种元素或多种元素和/或卤族元素中的一种或多种盐，其中，所述卤族元素包括氯、溴和碘；
所述卤族元素的盐包括卤族元素的钾盐和钠盐。
在一些实例中，改性剂的卤族元素包括氯、溴和碘；并且卤族元素的盐包括卤族元素的钾盐和钠盐。可以理解，改性剂可以包括例如溴或溴与溴的钾盐
或钠盐。另外，改性剂中含有的卤族元素不限于上述的类型，本领域技术人员可以根据需要选择。
在一些实施例中，所述竞争吸附剂与改性剂的质量分数比为0.02～100:1。
在一些实施例中，所述洗涤步骤包括用自来水、去离子水或蒸馏水洗涤活性炭至滤液的pH值在6-10的范围内；所述干燥步骤包括将活性炭在100～120℃条件下烘干。洗涤步骤可以采用任何形式的水，当然利用去离子水或蒸馏水由于它们不会带入额外的离子，而会产生更好的效果。
在一些实施例中，所述气态汞测定用活性炭的粒径在10-100目的范围内，是这一范围粒径的级配。例如活性炭的粒径可以为10-50目、20-60目、30-70目等等的粒级级配。
在一些实施例中，所述酸(有时是酸性溶液或碱(有时是碱性溶液)的质量分数范围为10～50％，所述活性炭与所述酸或碱的质量比为0.02～0.2:1。
在一些实施例中，所述改性剂的质量分数为1～10％；所述活性炭与所述改性剂的质量比为0.01～0.1:1。可以理解上述的质量比和质量分数可以根据实际需要进行具体选择。
根据本发明的另一方面，提供了一种由任一前述实施例的方法制备的活性炭。
本公开的另一实施例还提供了一种由上述的方法制备的活性炭。由于该活性炭的制备方法已经在上文进行了详细描述，故在此不再进行重述。而关于本公开的方法制备的活性炭所具有的不同于已知的活性炭的性能则在下文中结合实施例进行详细说明。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1-5给出采用竞争吸附剂和改性剂组成的混合溶液对活性炭进行改性处理的实例。
实施例1
选取一种碘值为1200mg/g，亚甲蓝值为240mg/g，汞背景值为5.7ng/g的果壳活性炭作为原料。称取10g活性炭颗粒于烧杯中，分别向其中加入100mL质量分数为35％的醋酸溶液和100ml质量分数为1％的KBr溶液，采用磁力搅拌器搅拌均匀，并浸渍搅拌2h；搅拌结束后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH
值为6为止，之后在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为20～50目。
实施例2
选取一种碘值为1340mg/g，亚甲蓝值为219mg/g，汞背景值为2.5ng/g的椰壳活性炭作为原料，称取50g活性炭颗粒于烧杯中，分别向其中加入300mL质量分数为25％的氨水溶液和500ml质量分数为3％的KI、I2溶液，KI和I2的质量比为3:1，采用磁力搅拌器搅拌均匀，并浸渍搅拌8h；搅拌结束后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为9为止，之后在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为10～60目。
实施例3
自制一种碘值为1050mg/g，亚甲蓝值为210mg/g，汞背景值为2.3ng/g的竹炭为原料。称取70g活性炭颗粒于烧杯中，分别向其中加入500mL质量分数为25％的氨水溶液和700ml质量分数为1％的KIO3溶液，采用磁力搅拌器搅拌均匀，并浸渍搅拌12h；搅拌结束后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为10为止，之后在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为30～70目。
实施例4
自制一种碘值为1100mg/g，亚甲蓝值为190mg/g，汞背景值为5.0ng/g的煤基活性炭为原料。称取10g活性炭颗粒于烧杯中，分别向其中加入100mL质量分数为50％的尿素溶液和300ml质量分数为1％的I2溶液，采用磁力搅拌器搅拌均匀，并加热到90℃，维持浸渍搅拌2h；搅拌结束后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为8为止，之后在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为30～80目。
实施例5
选取一种碘值为1300mg/g，亚甲蓝值为230mg/g，汞背景值为3.9ng/g椰壳颗粒活性炭作为原料。配置质量分数为17.5％的草酸溶液，称取一定量的KBrO3溶解于其中形成混合溶液。称取50g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入1000mL的混合溶液，采用磁力搅拌器浸渍搅拌12h；搅拌结束后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为7为止，之后在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为40～90目。
下面的实施例6-10给出先用竞争吸附剂的溶液进行处理和随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理的实例。
实施例6
选取一种碘值为1200mg/g，亚甲蓝值为240mg/g，汞背景值为5.7ng/g的果壳活性炭作为原料。称取10g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入100mL质量分数为35％的醋酸溶液，在常温状态下浸泡2h，之后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为6为止；在过滤后的活性炭中加入100ml质量分数为1％的KBr溶液，采用磁力搅拌器浸渍搅拌12h；搅拌结束后滤出活性炭在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为20～50目。
实施例7
选取一种碘值为1340mg/g，亚甲蓝值为219mg/g，汞背景值为2.5ng/g的椰壳活性炭作为原料。称取50g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入500mL质量分数为25％的氨水溶液，在常温状态下浸泡3h，之后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为9为止，在过滤后的活性炭中加入300ml质量分数为3％的KI、I2溶液，其中KI和I2的质量比为3：1，采用磁力搅拌器浸渍搅拌8h；搅拌结束后滤出活性炭，在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为10～60目。
实施例8
选取一种碘值为1050mg/g，亚甲蓝值为210mg/g，汞背景值低于2.3ng/g自制竹制颗粒活性炭作为原料。称取70g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入500mL质量分数为25％的氨水溶液，在常温状态下浸泡4h，之后抽滤，且用去离子水洗涤直至滤液pH值为10为止，在过滤后的活性炭中加入700ml质量分数为1％的KIO3溶液，采用磁力搅拌器浸渍搅拌6h；搅拌结束后滤出活性炭，在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为30～70目。
实施例9
选取一种碘值为1100mg/g，亚甲蓝值为190mg/g，汞背景值为5.0ng/g煤质颗粒活性炭作为原料。称取10g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入100mL质量
分数为50％的尿素溶液，在90℃下浸泡5h，之后抽滤，用去离子水洗涤至滤液pH值为9，在过滤后的活性炭中加入300ml质量分数为1％的I2溶液混合均匀，采用磁力搅拌器浸渍搅拌10h；搅拌结束后滤出活性炭，在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为30～80目。
实施例10
选取一种碘值为1300mg/g，亚甲蓝值为230mg/g，汞背景值为3.9ng/g椰壳颗粒活性炭作为原料。称取50g活性炭颗粒于烧杯中，向其中加入500mL质量分数为35％的草酸溶液，在常温状态下浸泡2h，之后抽滤，用去离子水洗涤至滤液pH值为7，在过滤后的活性炭中加入500ml质量分数为2％的KBrO3溶液混合均匀，采用磁力搅拌器浸渍搅拌10h；搅拌结束后滤出活性炭，在烘箱110℃下干燥2h，得到改性后的活性炭，粒径为40～90目。
将实施例1～10制备的活性炭放置于图1中的活性炭汞吸附管(或炭管)中。具体地，上述活性炭汞吸附管为玻璃管，其中设置有图示的5个部分。具体地，图1中的附图标记1、3、5分别表示对汞没有吸附能力的玻璃纤维棉；而附图标记2、4分别为本发明提供的改性后的活性炭样品，即所述的第一段和第二段。
利用图1的活性炭汞吸附管对烟气中的气态汞进行检测。根据EPA30B方法要求进行平行采样，采用RA-915M烟气汞系统(Lumex)分析采样后的活性炭汞吸附管中的汞含量。根据《固定固定污染源废气中气态汞的测定》(HJ917-2017)的测试要求，活性炭汞吸附管性能指标主要为穿透率(RB)、平行性(RD)两项。
穿透率是指活性炭汞吸附管中第二段吸附剂汞含量占第一段吸附剂汞含量的百分比；平行性是指平行采样时吸附管测量汞浓度的一致性。
经测试可知，上述制作的活性炭汞吸附管中在烟气中气态汞的检测过程中，穿透率(RB)为4.5～9％，平行样的相对偏差(RD)为2.5％～6％，性能指标符合《固定污染源废气中气态汞的测定》(HJ917-2017)测试要求，可作为采集管应用于烟气汞的检测。
本发明提供了一种用于测定污染源中气态汞的活性炭的制备方法以及由其制备的活性炭(即本文所述的改性后的活性炭)。所述方法包括提供活性炭，(例如所述改性前的)活性炭的碘值在1000～1400mg/g的范围内，亚甲蓝值在200～250mg/g的范围内；采用包括竞争吸附剂和改性剂的混合溶液进行处理或先用竞争吸附剂处理随后用改性剂溶液对活性炭进行改性处理，并通过过滤步骤、洗涤步骤、干燥步骤后得到用于测定气态汞的活性炭。经过实验表明使用上述不同的酸性或碱性溶液进行竞争吸附处理能改变活性炭表面的性质并导致浸渍改性后活性炭活性组分分布状况发生改变，例如呈现非均匀分布。在本发明中，所选特定范围碘值和亚甲蓝值的活性炭可确保其有高的汞吸附容量；通过所述方法制备的活性炭可确保在测试过程中能够快速捕集气态汞。在固定污染源废气中气态汞的测试过程中，利用本发明制备的活性炭，可迅速地与汞发生化学反应，达到快速捕集汞的目的。该工艺操作简单、方法便捷、成本低廉，适用于固定污染源废气中气态汞的监测或检测。需要说明的是，上述优点并非一定要同时实现，实际上只要能够实现其中的一部分即可。在此不再详细说明。
上述实施例仅例示性的说明了本公开的原理及构造，而非用于限制本公开，本领域的技术人员应明白，在不偏离本公开的总体构思的情况下，对本公开所作的任何改变和改进都在本公开的范围内。本公开的保护范围，应如本申请的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种用于测定气态汞的活性炭的制备方法，包括：
提供活性炭，所述活性炭的碘值在1000～1400mg/g的范围内，亚甲蓝值在200～250mg/g的范围内；
采用包括竞争吸附剂和改性剂的混合溶液对活性炭进行处理、或先用竞争吸附剂的溶液进行处理和随后用改性剂的溶液对活性炭进行改性处理，并通过过滤步骤、洗涤步骤、干燥步骤处理后得到用于测定气态汞的活性炭，其中所述改性剂是卤族元素中的一种或多种盐，所述卤族元素是氯、溴和碘，所述卤族元素的盐包括卤族元素的钾盐和钠盐；
其中所述竞争吸附剂是酸或碱，所述碱是氨水、尿素、甲胺或它们的组合；所述酸是醋酸、草酸或它们的组合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进行改性处理包括将活性炭浸泡到所述混合溶液中，浸泡2～12小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进行改性处理包括先将活性炭浸泡到所述竞争吸附剂的溶液中2～6小时，经过所述洗涤步骤处理后再浸泡到改性剂的溶液中2～12小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤步骤包括用自来水、去离子水或蒸馏水洗涤活性炭至滤液的pH值在6-10的范围内；所述干燥步骤包括将活性炭在100～120℃条件下烘干。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述用于测定气态汞的活性炭的粒径在10-100目的范围内。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的方法，其中，所述酸或碱的质量分数范围为10～50％，所述活性炭与所述酸或碱的质量比为0.02～0.2:1；
所述竞争吸附剂与改性剂的质量比为0.02～100:1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述改性剂的质量分数为1～10％；所述活性炭与所述改性剂的质量比为0.01～0.1:1。
8.一种由任一前述权利要求所述的方法制备的活性炭。
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