CN105561924A - 烟气汞的改性活性炭吸附剂及其捕集管的制备方法与应用 - Google Patents

烟气汞的改性活性炭吸附剂及其捕集管的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烟气汞的改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将20～60目的活性炭用蒸馏水洗涤，烘干备用；(2)将烘干后的活性炭置于碘化钾水溶液中，20-30℃条件下搅拌活化，烘干即得，碘化钾浸渍改性能够在活性炭上引入新的汞活性位点，当含有汞的烟气组分进入活性炭的孔道结构时，汞即被捕集。本发明还涉及以所述改性活性炭吸附剂为主要汞捕集媒介的捕集管，所述捕集管用于工业锅炉、工业窑炉、电站烟气中汞浓度的实时监测，能够满足EPA30B标准的要求。

Description

烟气汞的改性活性炭吸附剂及其捕集管的制备方法与应用
技术领域
本发明属于烟气污染物检测领域，尤其涉及烟气汞的改性活性炭吸附剂及其捕集管的制备方法与应用。
背景技术
汞是环境中毒性最强的痕量重金属元素之一，具有持久性、易迁移性和高度生物积累性，汞污染已经成为目前最受关注的全球性环境问题之一。我国大气汞排放占全球人为汞排放的30～40％，居世界首位。当前我国政府高度重视汞污染防治工作。但是由于以往对烟气汞的研究投入不够，导致基础研究成果严重缺乏，关于烟气汞的采样、检测及控制基本处于空白状态。现有的采样检测方法包括安大略法(OHM)和30B法等。安大略法(OHM)是一种液体吸收法，适用于各种工业烟气中汞的采样检测，检测数据精确、检测限低(<0.5μg/Nm3)，但OHM法所用设备较大，操作比较复杂，需配有专业人员，检测周期长且检测费用高。目前，美国环保主管部门已将30B法作为校正采样检测方法在实际采样检测中得到广泛的应用。然而，30B法所使用的活性炭采样管价格昂贵，国内每根采样管的售价在60～150美元之间，增加了环境监测单位的经济负担。
汞的采样和检测是汞污染控制的基础和前提条件，因此亟需开发一种基于活性炭的烟气汞采样管，将其应用于工业烟气中汞的采样检测及监测数据的比对分析之中，为烟气汞的全面监测工作提供服务，为汞排放的控制和治理提供技术储备，推进我国大气汞排放的环境监测与管理。
中国专利CN87206619公开了一种供壤气测汞技术中使用的活性炭捕汞管，有外层玻璃管，由具有三个凹环的玻璃管，凹环之间装有内层玻璃管，凹环两处分别装有玻璃棉，玻璃棉间装有活性炭所构成，其捕集管用于壤气测汞技术领域，且其中玻璃管构造复杂，增加了捕集管填充的复杂性。
中国专利CN103721676A公开了一种碘化活性炭及其制备方法与应用，所述方法包括以下步骤：采用酸洗处理方式处理活性炭，之后采用碘化合物对活性炭进行碘化处理，其存在的缺陷是：活性炭的前处理复杂，酸洗容易增加活性炭的不稳定性，导致物理吸附态的汞含量增加，影响最终汞含量的测定结果，且酸洗成本较高，工艺复杂。
中国专利CN103977763A公开了一种用于气态汞采样的高效吸附剂的制备方法，对活性炭的前处理包括去离子水浸泡、酸洗除杂的过程，且碘化时所用碘化试剂种类较多，操作复杂，且申请文件并没有进一步披露制备得到的活化活性炭的效果。
国内很多学者对活性炭改性做了一定量的研究，但是还处于起步阶段，并且主要集中在改性方法的研究，而对于烟气汞捕集管的设计研究相对不足，此外，目前报道的改性活性炭主要用于工业烟气中汞的脱除，现有烟气捕集管主要依赖于进口成本较高，有必要研制一种成本低廉且检测结果准确的活性炭捕集管。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术存在的缺陷和不足，提供烟气汞的改性活性炭吸附剂的制备方法，该制备方法操作简单，制备得到的改性活性炭具有良好的烟气汞捕集效果。
所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将20～60目的活性炭用蒸馏水洗涤，烘干备用；
(2)将烘干后的活性炭置于碘化钾水溶液中，20-30℃条件下搅拌活化，烘干即得。
为了得到汞捕集效果较佳的改性活性炭，本发明优选强度大的活性炭作为载体，具体可选自椰壳活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭、竹制颗粒活性炭或者粉末活性炭中的一种或者至少两种。
为了得到效果最佳的改性活性炭，发明人对不同种类活性炭的强度(硬度)进行了测试，发现椰壳活性炭的强度最大，其数值可达96％，优于果壳活性炭(94％)和煤质活性炭(92％)，因此，本发明所述活性炭最优选为椰壳活性炭。
进一步地，采用比表面积为900～1100㎡/g的活性炭作为载体时，能够获得更加的汞脱除效果。
优选地，步骤(2)中碘化钾水溶液中碘化钾的重量与活性炭的重量比为(0.5-3)：100，相应地，碘化钾的负载量为0.5％～3％。本申请的发明人发现，采用上述方法对活性炭进行改性后，活性炭具有良好的汞脱除能力。当碘化钾的负载量达到1％左右时，具有最佳的汞脱除能力。因此，本发明优选碘化钾与活性炭的重量比为(1-1.5)：100，进一步优选为1:100。
优选地，所述搅拌在300-400转/min转速条件下进行2-4h，优选在350转/min转速条件下进行3h。
优选地，步骤(2)中，所述烘干在110-130℃温度下进行。
本发明优选的改性活性炭吸附剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将20-60目的活性炭用蒸馏水洗涤，烘干备用；
(2)按照碘化钾水溶液中碘化钾的重量与活性炭的重量比为(0.5-3)：1的比例，将烘干后的活性炭置于碘化钾水溶液中，在20-30℃，转速300-400转/min条件下搅拌2-4h，之后于110-130℃温度下烘干即得。
本发明的第二个目的是提供采用上述任意一种方法制备得到的改性活性炭吸附剂。
本发明在对活性炭进行改性时，前处理只涉及简单的水洗干燥，与酸洗处理相比，具有操作简单、成本低廉、稳定性高的优势；碘化处理时仅使用碘化钾试剂，且精确控制碘化钾与活性炭的用量比，使得碘化钾的负载量达到0.5％～3％，碘化钾浸渍改性能够在活性炭上引入新的汞活性位点，当含有汞的烟气组分进入活性炭的孔道结构时，汞即被捕集。
本发明的第三个目的是提供一种改性活性炭捕集管，具有如下结构：包括直线型的捕集管本体，所述捕集管本体的长度为160～220mm，内径为7-9mm，所述捕集管本体的两端分别设有烟气入口和烟气出口，沿烟气通过方向，所述捕集管本体内依次连续填充有隔离Ⅰ段，吸附Ⅰ段，隔离Ⅱ段，吸附Ⅱ段和隔离Ⅲ段，所述吸附Ⅰ段和吸附Ⅱ段的填充物改性活性炭吸附剂。
优选地，吸附Ⅰ段和吸附Ⅱ段的长径比各自独立地为2.5～3.5，进一步优选地，吸附Ⅰ段和吸附Ⅱ段的长径比均为3。
优选地，所述隔离Ⅰ段，隔离Ⅱ段，隔离Ⅲ段的填充物均为石英棉，进一步优选三者的填充长度相同且为吸附Ⅰ段或吸附Ⅱ段长度的1/4～1/3。
优选地，所述捕集管本体内填充物的长度占捕集管总长度的1/3～1/2。
优选地，所述捕集管本体的材质为石英。
优选地，所述隔离Ⅲ段位于所述烟气出口处。
优选地，所述烟气出口的截面积不断缩小形成一锥形敞口。
本发明还提供了所述改性活性炭捕集管的最佳结构：包括直线型的捕集管本体，所述捕集管本体的长度为160～220mm，内径为7-9mm，所述捕集管本体的两端分别设有烟气入口和烟气出口，沿烟气通过方向，所述捕集管本体内依次连续填充有隔离Ⅰ段，吸附Ⅰ段，隔离Ⅱ段，吸附Ⅱ段和隔离Ⅲ段；
其中，吸附Ⅰ段和吸附Ⅱ段的长度相同，其长径比为2.5～3.5，三个隔离段的长度相同且占吸附段长度的1/4～1/3；
隔离Ⅰ段，隔离Ⅱ段，隔离Ⅲ段的填充物均为石英棉，吸附Ⅰ段和吸附Ⅱ段的填充物为碘化钾改性的活性炭。
本发明的第四个目的是提供上述任意一种改性活性炭吸附剂或任意一种改性活性炭捕集管在烟气汞捕集中的应用。
所述捕集管作为一次性采样管能够用于工业锅炉、工业窑炉、电站烟气中汞浓度的实时监测，成本低廉，由于工业锅炉、工业窑炉、电站烟气中汞的浓度极低，一般为ppb级别，因此对捕集管中改性活性炭的性能要求较高，采用本发明所述的改性活性炭制成的捕集管对汞具有极佳的吸附能力，能够满足EPA30B标准的要求。
附图说明
图1为改性活性炭捕集管的结构示意图。
图2为实验例一活性评价结果图。
图1中：1-捕集管本体；101-烟气入口；102-烟气出口；201-隔离Ⅰ段；202-吸附Ⅰ段；203-隔离Ⅱ段；204-吸附Ⅱ段；205-隔离Ⅲ段。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中涉及到的物质均可市购获得，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
实施例1碘化钾负载量1％的改性活性炭的制备方法
(1)将10g20-60目，比表面积900-1000m2/g的椰壳活性炭用1000ml蒸馏水洗涤5次，120℃烘干备用；
(2)取0.1g碘化钾，加入150ml水，配制成碘化钾水溶液，然后向碘化钾水溶液中步骤(1)处理后的活性炭，在25℃，转速350转/分的磁力搅拌器上搅拌4h，过滤，将活性炭置于120℃鼓风干燥箱中烘干即得。
实施例2碘化钾负载量0.5％的改性活性炭的制备方法
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于碘化钾的加入量为0.05g。
实施例3碘化钾负载量2％的改性活性炭的制备方法
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于碘化钾的加入量为0.2g。
实施例4碘化钾负载量3％的改性活性炭的制备方法
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于碘化钾的加入量为0.3g。
实施例5改性活性炭的制备方法
(1)将10g20-60目，比表面积900-1000m2/g的竹质颗粒活性炭用1000ml蒸馏水洗涤5次，120℃烘干备用；
(2)取0.3g碘化钾，加入200ml水，配制成碘化钾水溶液，然后向碘化钾水溶液中加入步骤(1)处理后的活性炭，在25℃，转速400转/分的磁力搅拌器上搅拌4h，之后置于130℃鼓风干燥箱中烘干即得。
实施例6
一种改性活性炭捕集管，具体结构参考图1，此种活性炭捕集管的制备方法可采用本领域常规的技术手段。该改性活性炭捕集管包括直线型的捕集管本体1，材质为石英，长度为190mm，外径约10mm，内径约7mm，捕集管的两端设有烟气入口101和烟气出口102，且烟气出口102截面积逐渐缩小，形成一锥形敞口，锥形末端的内径为4mm，外径为7mm；沿烟气通过方向，捕集管本体1内依次连续填充有隔离Ⅰ段201，吸附Ⅰ段202，隔离Ⅱ段203，吸附Ⅱ段204和隔离Ⅲ段205，所述吸附Ⅰ段202和吸附Ⅱ段204的填充物为实施例1或2或3制备得到的改性活性炭，每段长度约为21mm，隔离Ⅰ段201、隔离Ⅱ段203、隔离Ⅲ段205的填充物为石英棉，每段长度约为7m。
出口为锥形敞口及设置隔离段的目的是当气体流速过大时，起到防止活性炭散逸的作用。
上述改性活性炭捕集管为一次性用品，能够用于工业锅炉、工业窑炉、电站烟气中汞浓度的实时监测。
以下通过实验例进一步说明本发明的效果。
实验例一
对购买的进口EPA30B采样管中的活性炭、本申请实施例1～4制备得到的改性活性炭进行活性评价。
具体评价方法为：分别称取25mg活性炭，置于120℃固定床反应器中，设置固定床反应器的入口汞浓度为145±0.5ug/m3，气体总流量600ml/min，测试固定床出口汞的浓度，活性评价结果如图2所示，从图2可以看出与进口活性炭相比，碘化钾负载量0.5％的改性活性炭其汞捕集效果低于进口活性炭，但碘化钾负载量1％～3％的改性活性炭其汞捕集效果明显优于进口活性炭，且随着负载量的增加，捕集效果呈现增长趋势，但考虑到捕集管的商业应用成本，在捕集管制作过程中碘化钾的负载量选择1％。
实验例二
分别使用实施例4的捕集管(填充物为实施例1的改性活性炭)以及进口EPA30B采样管对长春某供热站烟气中的汞进行捕集，共平行进行了三次实验。进口活性炭管测得的烟气中汞的浓度值分别为15.6μg/m3、15.1μg/m3、14.9μg/m3；国产活性炭管测得的烟气中汞的浓度值分别为16.0μg/m3、15.5μg/m3、15.2μg/m3，通过二者对比发现，采用实施例4的捕集管对烟气中的汞进行捕集，经过计算得到的汞含量与进口EPA30B采样管采用后计算得到的汞浓度相差<1.0μg/m3，说明本发明的捕集管可以替代进口产品，作为一次性采集管对汞含量进行实时监测，结果准确。
实验例三
对市购的同一批号、5个批次的活性炭按照实施例1～4中步骤(1)水洗后进行汞的背景值测定，汞的背景值分别为0.4ng/g、0.5ng/g、0.1ng/g、0.9ng/g、0.4ng/g，汞背景值的平均值＜1ng/g，远远低于CN103721676A报道的背景值10ng/g，说明采用本发明的活性炭对汞含量进行测定时，活性炭本体含有的汞对测量结果的影响更小，结果更加精准可靠。
实验例四
石英管外壳、橡胶帽、每段石英棉的价格、每段活性炭的价格分别为：10元、0.5元、4元、5元，经过成本核算，改性活性炭捕集管的药剂以及活性炭成本约为33(10+0.5*2+4*3+5*2)元/根，即使考虑机械磨损及人工生产成本等因素，其成本远远低于进口炭捕集管的价格800元/根。
通过以上数据可知，采用本发明的方法对活性炭进行改性后，具有极佳的活性；用其制备成的改性活性炭捕集管成本低廉，测定结果精准可靠，可替代进口产品。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.烟气汞的改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将20～60目的活性炭用蒸馏水洗涤，烘干备用；
(2)将烘干后的活性炭置于碘化钾水溶液中，20-30℃条件下搅拌活化，烘干即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭选自椰壳活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭、竹制颗粒活性炭或者粉末活性炭中的一种或者至少两种的混合物；优选活性炭的比表面积为900～1100㎡/g。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中碘化钾水溶液中碘化钾的重量与活性炭的重量比为(0.5-3)：100，优选为(1-1.5)：100，进一步优选为1:100。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将20～60目的活性炭用蒸馏水洗涤，烘干备用；
(2)按照碘化钾水溶液中碘化钾的重量与活性炭的重量比为(0.5-3)：100的比例，将烘干后的活性炭置于碘化钾水溶液中，在20-30℃，转速300-400转/min条件下搅拌2-4h，之后于110-130℃温度下烘干即得。
5.权利要求1-4任一所述制备方法得到的改性活性炭吸附剂。
6.一种改性活性炭捕集管，其特征在于：包括直线型的捕集管本体(1)，所述捕集管本体(1)的长度为160～220mm，内径为7-9mm，所述捕集管本体(1)的两端分别设有烟气入口(101)和烟气出口(102)，沿烟气通过方向，所述捕集管本体(1)内依次连续填充有隔离Ⅰ段(201)，吸附Ⅰ段(202)，隔离Ⅱ段(203)，吸附Ⅱ段(204)和隔离Ⅲ段(205)，所述吸附Ⅰ段(201)和吸附Ⅱ段(204)的填充物为权利要求5所述的改性活性炭吸附剂。
7.根据权利要求6所述的改性活性炭捕集管，其特征在于：所述吸附Ⅰ段(202)和吸附Ⅱ段(204)的长径比各自独立地为2.5～3.5，优选吸附Ⅰ段(202)和吸附Ⅱ段(204)的长径比均为3。
8.根据权利要求6或7所述的改性活性炭捕集管，其特征在于：所述隔离Ⅰ段(201)，隔离Ⅱ段(203)，隔离Ⅲ段(205)的填充物均为石英棉，优选三者的填充长度相同且为吸附Ⅰ段(202)或吸附Ⅱ段(204)长度的1/4～1/3。
9.根据权利要求8所述的改性活性炭捕集管，其特征在于：所述捕集管本体(1)的材质为石英，优选其内填充物的长度占捕集管本体(1)总长度的1/3～1/2。
10.权利要求5所述的改性活性吸附剂炭或权利要求6-9任一所述改性活性炭捕集管在烟气汞捕集中的应用，优选所述捕集管作为一次性采样管用于工业锅炉、工业窑炉、电站烟气中汞浓度的实时监测。
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