JP2514341B2 - 成形用樹脂組成物 - Google Patents
成形用樹脂組成物Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、主として電子部品、就中、半導体素子の封
止用に適し、かつ、レーザーによりその表面に鮮明にマ
ーキングすることが可能な、成形用樹脂組成物に係る。
止用に適し、かつ、レーザーによりその表面に鮮明にマ
ーキングすることが可能な、成形用樹脂組成物に係る。
［従来の技術］ 従来の樹脂成形物表面へのマーキングは、特殊な熱硬
化性インキで行われていた。しかし、かかるマーキング
方法は、時間がかかる上に、マークのかすれや脱落が生
じる等の問題点があった。
化性インキで行われていた。しかし、かかるマーキング
方法は、時間がかかる上に、マークのかすれや脱落が生
じる等の問題点があった。
一方、このような問題点を改良する方法として、近
時、レーザー光によりマーキングする技術が開発され、
該レーザー光により粗面化されたマーク部分と樹脂表面
とのコントラストを高めるもの、或は該レーザー光によ
って組成物中の着色剤を破壊することによりコントラス
トを得るものなどがあり、例えば群青（特開昭56−1449
95），黒色有機染料（特願昭60−47065,特願昭60−1197
60），カーボンブラック（特開昭60−202119）等の着色
剤を用いたものが提案されている。しかしながら、この
方法は、有色顔料を用いるものは、使用量が多く、電子
部品に用いられたとき絶縁性・信頼性が低下する等の欠
点があり、また、黒色有機染料、特にアゾ系クロム含金
黒色染料のマーキング特性は良好であるが、レーザーマ
ーキングに用いられているものは、染料の骨格にニトロ
基を有し、熱的安定性が低いため、微粉砕が出来ず均一
な組成物が得られにくく、また変異原性テストも陽性で
あるなど問題が多い。
時、レーザー光によりマーキングする技術が開発され、
該レーザー光により粗面化されたマーク部分と樹脂表面
とのコントラストを高めるもの、或は該レーザー光によ
って組成物中の着色剤を破壊することによりコントラス
トを得るものなどがあり、例えば群青（特開昭56−1449
95），黒色有機染料（特願昭60−47065,特願昭60−1197
60），カーボンブラック（特開昭60−202119）等の着色
剤を用いたものが提案されている。しかしながら、この
方法は、有色顔料を用いるものは、使用量が多く、電子
部品に用いられたとき絶縁性・信頼性が低下する等の欠
点があり、また、黒色有機染料、特にアゾ系クロム含金
黒色染料のマーキング特性は良好であるが、レーザーマ
ーキングに用いられているものは、染料の骨格にニトロ
基を有し、熱的安定性が低いため、微粉砕が出来ず均一
な組成物が得られにくく、また変異原性テストも陽性で
あるなど問題が多い。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、主として電子部品封止用に用いられるとこ
ろの、表面に鮮明かつ明瞭なレーザーマーキングを施し
得、さらには絶縁性・信頼性が損なわれない、成形用樹
脂組成物を提供し、以て、如上の従来のこの種成形用樹
脂組成物の欠点を根本的に除去することを目的とする。
ろの、表面に鮮明かつ明瞭なレーザーマーキングを施し
得、さらには絶縁性・信頼性が損なわれない、成形用樹
脂組成物を提供し、以て、如上の従来のこの種成形用樹
脂組成物の欠点を根本的に除去することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明の成形用樹脂組成物は、表面にレーザーマーキ
ングされるところの、熱硬化性樹脂，硬化剤，無機質白
色充填剤および着色剤からなる樹脂組成物において、着
色剤として、下記一般式で表わされる金属錯塩染料を、
全無機イオン濃度が700ppm以下に精製された状態で含有
するものとしている。
ングされるところの、熱硬化性樹脂，硬化剤，無機質白
色充填剤および着色剤からなる樹脂組成物において、着
色剤として、下記一般式で表わされる金属錯塩染料を、
全無機イオン濃度が700ppm以下に精製された状態で含有
するものとしている。
［式中、 R1およびR2は、水素，ハロゲン,C1〜C4のアルキル
基，−SO2NH2または−SO2CH3を示し、 R3およびR4は、水素,C5〜C8のアルキル基または を示し、 Ｍは、Cr,FeまたはCoを示し、 Ａは、H,NH4あるいは、第１級〜第３級アミンのアン
モニウムまたは第４級アンモニウムを示す。
基，−SO2NH2または−SO2CH3を示し、 R3およびR4は、水素,C5〜C8のアルキル基または を示し、 Ｍは、Cr,FeまたはCoを示し、 Ａは、H,NH4あるいは、第１級〜第３級アミンのアン
モニウムまたは第４級アンモニウムを示す。
但し、R1〜R4の全てが同時に水素の場合を除く。］ 上記金属錯塩染料のうち特に好適なのは、下記式で表
わされる紫色金属錯塩染料である。
わされる紫色金属錯塩染料である。
［式中、 R3およびR4は、水素,C5〜C8のアルキル基または を示し、 Ｍは、CrまたはCoを示し、 Ａは、H,第１級〜第３級アミンのアンモニウムまたは
第４級アンモニウムを示す。］ ［実施例］ 本発明に係る成形用樹脂組成物に用いられる熱硬化性
樹脂としては、エポキシ樹脂，フェノール樹脂，イミド
樹脂，尿素樹脂等が挙げられる。硬化剤としては、アミ
ン類，イミダゾール類が、充填剤としては、無機質白色
のものが良く、シリカ，酸化チタン，アルミナ粉等が挙
げられる。
第４級アンモニウムを示す。］ ［実施例］ 本発明に係る成形用樹脂組成物に用いられる熱硬化性
樹脂としては、エポキシ樹脂，フェノール樹脂，イミド
樹脂，尿素樹脂等が挙げられる。硬化剤としては、アミ
ン類，イミダゾール類が、充填剤としては、無機質白色
のものが良く、シリカ，酸化チタン，アルミナ粉等が挙
げられる。
本発明に係る一般式［Ｉ］で表わされる金属錯塩染料
の合成は、一般によく知られているジアゾ化・カップリ
ング反応によって得られるモノアゾ色素を、所望の金属
錯塩化剤の存在下、水および／または有機溶媒、好まし
くは、メタノール、エタノール、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル、エチレングリコール等の水溶性有機
溶剤中に分散又は溶解させ、pH調整剤を加えて、反応さ
せることにより行い得る。
の合成は、一般によく知られているジアゾ化・カップリ
ング反応によって得られるモノアゾ色素を、所望の金属
錯塩化剤の存在下、水および／または有機溶媒、好まし
くは、メタノール、エタノール、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル、エチレングリコール等の水溶性有機
溶剤中に分散又は溶解させ、pH調整剤を加えて、反応さ
せることにより行い得る。
本発明では、モノアゾ色素のジアゾ成分（アミノフェ
ノール類）として、 ２−アミノフェノール、 ４−クロル−２−アミノフェノール、 ４−ブロム−２−アミノフェノール、 ４−メチルスルホニル−２−アミノフェノール、 ４−スルファモイル−２−アミノフェノール、 ４−tert−ブチル−２−アミノフェノール 等を好適に使用することができる。
ノール類）として、 ２−アミノフェノール、 ４−クロル−２−アミノフェノール、 ４−ブロム−２−アミノフェノール、 ４−メチルスルホニル−２−アミノフェノール、 ４−スルファモイル−２−アミノフェノール、 ４−tert−ブチル−２−アミノフェノール 等を好適に使用することができる。
またカップリング成分（ナフトール類）としては、 ２−ナフトール、 ６−ペンチル−２−ナフトール、 ３−（Ｎ−フェニルカルバモイル）−２−ナフトール 等を好適に使用することができる。
また、使用し得る金属錯塩化剤としては、蟻酸クロ
ム、酢酸クロム、塩化コバルト、酢酸コバルト、塩化第
二鉄等を例示することができる。
ム、酢酸クロム、塩化コバルト、酢酸コバルト、塩化第
二鉄等を例示することができる。
Ａが水素である一般式［Ｉ］の金属錯塩染料は、鉱酸
を含む水で希釈して沈殿せしめ、濾過することにより得
られる。
を含む水で希釈して沈殿せしめ、濾過することにより得
られる。
得られたウエット品を、水溶性無機塩（例えば、NaC
l、Na2SO4）を除去するために、約10倍量の水、好まし
くはイオン交換水に再分散し精製することにより（この
脱塩精製は２回以上繰り返されてもよい。）、Ａが水素
である一般式［Ｉ］の金属錯塩染料を、全無機イオン濃
度が700ppm以下の状態で得ることができる。
l、Na2SO4）を除去するために、約10倍量の水、好まし
くはイオン交換水に再分散し精製することにより（この
脱塩精製は２回以上繰り返されてもよい。）、Ａが水素
である一般式［Ｉ］の金属錯塩染料を、全無機イオン濃
度が700ppm以下の状態で得ることができる。
ＡがNH4あるいはアミンのアンモニウムである一般式
［Ｉ］の金属錯塩染料は、アンモニア水またはアミン
を、好ましくは塩酸塩の形で加えて反応させ、沈殿物を
濾過することにより得られる。
［Ｉ］の金属錯塩染料は、アンモニア水またはアミン
を、好ましくは塩酸塩の形で加えて反応させ、沈殿物を
濾過することにより得られる。
そして、得られたウエット品を上記と同様に脱塩精製
することにより、ＡがNH4あるいはアミンのアンモニウ
ムである一般式［Ｉ］の金属錯塩染料を、全無機イオン
濃度が700ppm以下に精製された状態で得ることができ
る。
することにより、ＡがNH4あるいはアミンのアンモニウ
ムである一般式［Ｉ］の金属錯塩染料を、全無機イオン
濃度が700ppm以下に精製された状態で得ることができ
る。
上記アミンとしては、 テトラデシルアミン、 オクトオキシプロピルアミン、 テトラブチルアンモニウム 等を例示することができる。
本発明に係る一般式［Ｉ］で表わされる着色剤は、樹
脂組成物中に0.1〜３重量％含有されるのが望ましい。
該着色剤が0.1重量％以下となれば、本発明の効果を発
現し難く、３重量％以上となれば、コントラスト性が悪
くなり、また絶縁性にも劣る結果を招来する。
脂組成物中に0.1〜３重量％含有されるのが望ましい。
該着色剤が0.1重量％以下となれば、本発明の効果を発
現し難く、３重量％以上となれば、コントラスト性が悪
くなり、また絶縁性にも劣る結果を招来する。
なお、本樹脂組成物中における爾余の成分は、熱硬化
性樹脂20〜40重量％、硬化剤１〜10重量％、無機質白色
充填剤60〜80重量％とするのが望ましい。
性樹脂20〜40重量％、硬化剤１〜10重量％、無機質白色
充填剤60〜80重量％とするのが望ましい。
次に、本発明に係る一般式［Ｉ］で表わされる金属錯
塩染料の具体例を以下に示す。
塩染料の具体例を以下に示す。
なお、合成によって得られた各金属錯塩染料について
の脱塩精製後の全無機イオン濃度は、イオンクロマト分
析により次のようにして測定した。
の脱塩精製後の全無機イオン濃度は、イオンクロマト分
析により次のようにして測定した。
先ず、100gのイオン交換水に、サンプル5gを加え、５
分間煮沸した。
分間煮沸した。
放冷後、蒸発分のイオン交換水を補充し、東洋濾紙N
O.2で濾過した。
O.2で濾過した。
その濾液をDISMIC−13CP（0.5μm,Cellulose Acetat
e）で再度濾過した。
e）で再度濾過した。
そして、得られた濾液を、横川北辰電気社製の測定
器:Ion Chromatographic Analyzer IC500により分析し
た。
器:Ion Chromatographic Analyzer IC500により分析し
た。
次に、本発明の具体的実施例を示す。なお、以下、
「重量部」を「部」と省略する。
「重量部」を「部」と省略する。
実施例 １ 成形用樹脂組成物として クレゾールノボラック樹脂（チバガイギー社製；アラル
ダイドECN−1280） 20 部 ノボラック型フェノール樹脂（大日本インキ社製；バー
カムTD−1231） 10 部 高純度石英ガラス粉（龍森社製；ヒューズレックスCRS
−1001） 68 部 ２−メチルイミダゾール（硬化促進剤） ２ 部 着色剤（１） 0.3部 を予備混合し、次に80〜100℃に加熱したミキシングロ
ールで混練し、シート状に成形して、冷却、粉砕して、
樹脂粉末を得た。この成形用粉末をトランスファープレ
スにて、たて10m/m,よこ30m/m,厚さ3m/mに成形し試料と
した。
ダイドECN−1280） 20 部 ノボラック型フェノール樹脂（大日本インキ社製；バー
カムTD−1231） 10 部 高純度石英ガラス粉（龍森社製；ヒューズレックスCRS
−1001） 68 部 ２−メチルイミダゾール（硬化促進剤） ２ 部 着色剤（１） 0.3部 を予備混合し、次に80〜100℃に加熱したミキシングロ
ールで混練し、シート状に成形して、冷却、粉砕して、
樹脂粉末を得た。この成形用粉末をトランスファープレ
スにて、たて10m/m,よこ30m/m,厚さ3m/mに成形し試料と
した。
マーキングには、炭酸ガスレーザーマーカー（ウシオ
電機工業社製；ユニマーク400型最大エネルギー10ジュ
ール/cm2）を用い、パルス持続時間は、１マイクロ秒で
所定のマスクを通して行った。
電機工業社製；ユニマーク400型最大エネルギー10ジュ
ール/cm2）を用い、パルス持続時間は、１マイクロ秒で
所定のマスクを通して行った。
実施例 ２〜11 実施例１における着色剤を第１表に示す他の着色剤に
代え、爾余の点においては、実施例１と同様に試料を調
製した。
代え、爾余の点においては、実施例１と同様に試料を調
製した。
比較例 １〜４ 実施例１における着色剤を第１表に示す比較例の着色
剤に代え、爾余の点においては、実施例１と同様に試料
を調製した。
剤に代え、爾余の点においては、実施例１と同様に試料
を調製した。
次に、前記実施例１〜11及び比較例１〜４の成形用樹
脂組成物の電気的特性，無機イオン濃度，成形試料のマ
ーキングのコントラスト性を、第２表に示す。
脂組成物の電気的特性，無機イオン濃度，成形試料のマ
ーキングのコントラスト性を、第２表に示す。
［発明の効果］ 本発明の成形用樹脂組成物中に含有される一般式
［Ｉ］で表わされる金属錯塩染料は、水溶性遊離無機塩
を充分洗浄除去できるため、全無機イオン濃度が700ppm
以下に精製された状態で、本発明樹脂組成物中に含有さ
せることができる。そのような状態でこの金属錯塩染料
を含有する本発明の成形用樹脂組成物は、絶縁性に優れ
ている。また、この金属錯塩染料は、耐熱性が良好で
（約300℃）、微粉砕性に優れている（最大粒径10μｍ
以下、体積平均粒径４μｍ）ので、本発明樹脂組成物中
において、樹脂との分散・相溶性が良好であり、また熱
硬化時においても劣化がないので、信頼性が損なわれな
い。また、この金属錯塩染料は、単独では黒色は得られ
にくいが、鮮明な各色のものが得られ、変異原性テスト
において陰性であり、安全性が高い等の特徴を有してい
る。
［Ｉ］で表わされる金属錯塩染料は、水溶性遊離無機塩
を充分洗浄除去できるため、全無機イオン濃度が700ppm
以下に精製された状態で、本発明樹脂組成物中に含有さ
せることができる。そのような状態でこの金属錯塩染料
を含有する本発明の成形用樹脂組成物は、絶縁性に優れ
ている。また、この金属錯塩染料は、耐熱性が良好で
（約300℃）、微粉砕性に優れている（最大粒径10μｍ
以下、体積平均粒径４μｍ）ので、本発明樹脂組成物中
において、樹脂との分散・相溶性が良好であり、また熱
硬化時においても劣化がないので、信頼性が損なわれな
い。また、この金属錯塩染料は、単独では黒色は得られ
にくいが、鮮明な各色のものが得られ、変異原性テスト
において陰性であり、安全性が高い等の特徴を有してい
る。
従って、本発明の成形用樹脂組成物にて封止された電
子部品等の捺印文字はコントラスト性が良く、鮮明で判
読し易く、更には、その電気的特性は高絶縁性を有し、
信頼性の高いものとなっている。
子部品等の捺印文字はコントラスト性が良く、鮮明で判
読し易く、更には、その電気的特性は高絶縁性を有し、
信頼性の高いものとなっている。
Claims (4)
- 【請求項１】表面にレーザーマーキングされるところ
の、熱硬化性樹脂，硬化剤，無機質白色充填剤および着
色剤からなる樹脂組成物において、着色剤として、下記
一般式で表わされる金属錯塩染料を、全無機イオン濃度
が700ppm以下に精製された状態で含有することを特徴と
する、成形用樹脂組成物。 ［式中、 R1およびR2は、水素，ハロゲン,C1〜C4のアルキル基，
−SO2NH2または −SO2CH3を示し、 R3およびR4は、水素,C5〜C8のアルキル基または を示し、 Ｍは、Cr,FeまたはCoを示し、 Ａは、H,NH4あるいは、第１級〜第３級アミンのアンモ
ニウムまたは第４級アンモニウムを示す。 但し、R1〜R4の全てが同時に水素の場合を除く。］ - 【請求項２】上記金属錯塩染料が下記式で表わされる紫
色金属錯塩染料である特許請求の範囲第１項記載の成形
用樹脂組成物。 ［式中、 R3およびR4は、水素,C5〜C8のアルキル基または を示し、 Ｍは、CrまたはCoを示し、 Ａは、H,第１級〜第３級アミンのアンモニウムまたは第
４級アンモニウムを示す。］ - 【請求項３】上記金属錯塩染料が、樹脂組成物中に0.1
〜３重量％含有される、特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の成形用樹脂組成物。 - 【請求項４】熱硬化性樹脂20〜40重量％，硬化剤１〜10
重量％および無機質白色充填剤60〜80重量％である、特
許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の成形用樹
脂組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61312922A JP2514341B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 成形用樹脂組成物 |
| US07/138,294 US4791153A (en) | 1986-12-29 | 1987-12-28 | Molding resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61312922A JP2514341B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 成形用樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63168461A JPS63168461A (ja) | 1988-07-12 |
| JP2514341B2 true JP2514341B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=18035084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61312922A Expired - Lifetime JP2514341B2 (ja) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | 成形用樹脂組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4791153A (ja) |
| JP (1) | JP2514341B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5063137A (en) * | 1989-11-09 | 1991-11-05 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Laser-marking method and resin composition for laser-marking |
| JP2001126225A (ja) * | 1999-10-21 | 2001-05-11 | Tdk Corp | 磁気ヘッドスライダの製造方法およびバーの固定方法ならびに硬化剤 |
| JP4563998B2 (ja) * | 2003-03-18 | 2010-10-20 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 高い溶融温度を有する着色される高分子物品類 |
| JP5265844B2 (ja) * | 2004-11-16 | 2013-08-14 | 日立化成株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、プリプレグ、積層板及びプリント配線板 |
| JP2011026607A (ja) * | 2010-09-08 | 2011-02-10 | Hitachi Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物、プリプレグ、積層板及びプリント配線板 |
| WO2013099111A1 (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-04 | 東レ株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5333648B2 (ja) * | 1973-02-20 | 1978-09-16 | ||
| JPS6143621A (ja) * | 1984-08-08 | 1986-03-03 | Toshiba Chem Corp | 封止用樹脂組成物 |
| JPS62169846A (ja) * | 1986-01-22 | 1987-07-27 | Matsushita Electric Works Ltd | 封止用樹脂組成物 |
| JPS6323921A (ja) * | 1986-07-17 | 1988-02-01 | Toshiba Chem Corp | 封止用樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-12-29 JP JP61312922A patent/JP2514341B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-12-28 US US07/138,294 patent/US4791153A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63168461A (ja) | 1988-07-12 |
| US4791153A (en) | 1988-12-13 |
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