JP2504621B2 - フロ―コ―ト用薬液組成物 - Google Patents
フロ―コ―ト用薬液組成物Info
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- JP2504621B2 JP2504621B2 JP275291A JP275291A JP2504621B2 JP 2504621 B2 JP2504621 B2 JP 2504621B2 JP 275291 A JP275291 A JP 275291A JP 275291 A JP275291 A JP 275291A JP 2504621 B2 JP2504621 B2 JP 2504621B2
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- silicon oxide
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紫外線吸収機能を有す
る酸化亜鉛膜や熱線反射機能を有する酸化ビスマス等の
機能性無機膜を保護するための極めて均一、平滑で可視
光透過率の高いシリカ膜（オーバーコート膜）を、特に
フローコート法で作成するために使用する生産性、再現
性等に優れたフローコート用薬液組成物に関する。
る酸化亜鉛膜や熱線反射機能を有する酸化ビスマス等の
機能性無機膜を保護するための極めて均一、平滑で可視
光透過率の高いシリカ膜（オーバーコート膜）を、特に
フローコート法で作成するために使用する生産性、再現
性等に優れたフローコート用薬液組成物に関する。
【０００２】本発明の薬液を使用することにより、上記
性能の優れたシリカ膜を大面積で、安価に提供すること
ができる。
性能の優れたシリカ膜を大面積で、安価に提供すること
ができる。
【０００３】
【従来技術とその問題点】従来、機能性無機膜の保護膜
としてのシリカ膜の成膜方法としては、烝着法、スパッ
タリング法等の物理的方法とCVD 法や浸漬法、スピンコ
ート法等のシラン化合物溶液を塗布する化学的方法が知
られている。
としてのシリカ膜の成膜方法としては、烝着法、スパッ
タリング法等の物理的方法とCVD 法や浸漬法、スピンコ
ート法等のシラン化合物溶液を塗布する化学的方法が知
られている。
【０００４】しかしながら、窓ガラス等の大面積に塗布
する場合、従来の方法では装置が大がかりになること、
塗布に時間がかかりすぎるために生産性が低い等の問題
があった。また、浸漬法等で用いられていたシリカ膜用
薬液をフローコート法で用いた場合には、粘度が低すぎ
ること等のため、成膜性が悪い、色むらが生じる、膜の
白濁化が起こりやすい等の問題があった。
する場合、従来の方法では装置が大がかりになること、
塗布に時間がかかりすぎるために生産性が低い等の問題
があった。また、浸漬法等で用いられていたシリカ膜用
薬液をフローコート法で用いた場合には、粘度が低すぎ
ること等のため、成膜性が悪い、色むらが生じる、膜の
白濁化が起こりやすい等の問題があった。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明者らはかかる問
題点に鑑み鋭意検討した結果、従来のアルコキシシラン
類のアルコール溶液に対し、増粘特性および膜の白濁化
防止特性を併せ持つ高沸点溶媒（150 〜300 ℃）である
アルコール類やエステル類を、粘度調整に低沸点溶媒
（50〜150 ℃) であるアルコール類やエステル類を、さ
らに色むら防止、レベリング、消泡の効果を持つシリコ
ーン化合物を、場合によっては増粘剤であるヒドロキシ
プロピルセルロースのアルコール溶液を加え、最適な比
率で混合することにより得られた薬液は、フローコート
法により酸化亜鉛等の機能性無機膜の上に均一で平滑か
つ透明なシリカ膜を作成できることを見い出し本発明に
到達したものである。
題点に鑑み鋭意検討した結果、従来のアルコキシシラン
類のアルコール溶液に対し、増粘特性および膜の白濁化
防止特性を併せ持つ高沸点溶媒（150 〜300 ℃）である
アルコール類やエステル類を、粘度調整に低沸点溶媒
（50〜150 ℃) であるアルコール類やエステル類を、さ
らに色むら防止、レベリング、消泡の効果を持つシリコ
ーン化合物を、場合によっては増粘剤であるヒドロキシ
プロピルセルロースのアルコール溶液を加え、最適な比
率で混合することにより得られた薬液は、フローコート
法により酸化亜鉛等の機能性無機膜の上に均一で平滑か
つ透明なシリカ膜を作成できることを見い出し本発明に
到達したものである。
【０００６】すなわち本発明は、下記(1)〜(5)の成分か
らなることを特徴とするフローコート用薬液組成物、
(1) 一般式 (R1-O)n R2 4-n Si ---- （Ａ）（ただし、式中R1はメチ
ル基またはエチル基を示し、R2はメチル基、エチル基、
フェニル基を示し、n は４以下の自然数である。）で表
されるアルコキシシランのうち少なくとも１種以上の加
水分解物：SiO2として１〜５wt% 。 (2)沸点が150 〜300 ℃のアルコール類、エステル類を
うち少なくとも１種以上の成分：5 〜50wt% 。 (3)沸点が50〜150 ℃のアルコール類、エステル類をう
ち少なくとも１種以上の成分：0 〜50wt% 。 (4)シリコーン化合物：10〜1000ppm 。 (5)ヒドロキシプロピルセルロース： 0〜 2wt% 。を提
供するものである。
らなることを特徴とするフローコート用薬液組成物、
(1) 一般式 (R1-O)n R2 4-n Si ---- （Ａ）（ただし、式中R1はメチ
ル基またはエチル基を示し、R2はメチル基、エチル基、
フェニル基を示し、n は４以下の自然数である。）で表
されるアルコキシシランのうち少なくとも１種以上の加
水分解物：SiO2として１〜５wt% 。 (2)沸点が150 〜300 ℃のアルコール類、エステル類を
うち少なくとも１種以上の成分：5 〜50wt% 。 (3)沸点が50〜150 ℃のアルコール類、エステル類をう
ち少なくとも１種以上の成分：0 〜50wt% 。 (4)シリコーン化合物：10〜1000ppm 。 (5)ヒドロキシプロピルセルロース： 0〜 2wt% 。を提
供するものである。
【０００７】まず、(1)の加水分解物を与えるアルコキ
シシランとしては、一般式（Ａ）で表されるものである
が、この一般式（Ａ）で表される化合物としては、テト
ラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチル
ジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等
があり、上記化合物を少なくとも１種以上使用する。混
合物で使用した場合一般式（Ａ）においてｎは形式的に
整数でない値をとることがある。また、上記化合物を含
有するＴＳ１０１ＧＺＤ（大八化学）、Ｇ−９０，４０
１（日板研究所）、ＥＴＳＢ−７０００（テー・エス・
ビー）等の市販品を使用してもよい。これら一般式
（Ａ）で表される化合物は薬液全体に対し、SiO2濃度と
して１〜５wt% になるように添加すればよい。SiO2の濃
度として1wt%より低い場合は、膜厚が薄くなりすぎるた
め保護機能を維持できず、一方5wt%より濃い場合は、膜
厚が厚くなりすぎるため、クラック等が入り易くなり好
ましくない。
シシランとしては、一般式（Ａ）で表されるものである
が、この一般式（Ａ）で表される化合物としては、テト
ラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチル
ジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等
があり、上記化合物を少なくとも１種以上使用する。混
合物で使用した場合一般式（Ａ）においてｎは形式的に
整数でない値をとることがある。また、上記化合物を含
有するＴＳ１０１ＧＺＤ（大八化学）、Ｇ−９０，４０
１（日板研究所）、ＥＴＳＢ−７０００（テー・エス・
ビー）等の市販品を使用してもよい。これら一般式
（Ａ）で表される化合物は薬液全体に対し、SiO2濃度と
して１〜５wt% になるように添加すればよい。SiO2の濃
度として1wt%より低い場合は、膜厚が薄くなりすぎるた
め保護機能を維持できず、一方5wt%より濃い場合は、膜
厚が厚くなりすぎるため、クラック等が入り易くなり好
ましくない。
【０００８】(2)の沸点が150 〜300 ℃のアルコール
類、エステル類としては、まずアルコール類として１−
オクタノール、２−オクタノール、２−エチル−１−ヘ
キサノール、２−エタンジオール、１，２−プロパンジ
オール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジ
オール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２−
エチル−１，３−ヘキサンジオール、グリセリン等、エ
ステル類としてモノアセチン、トリアセチン等を単独も
しくは２種類以上混合して使用する。前記溶媒は濃度が
薬液全体に対し、５〜50wt% になるように添加すればよ
い。(2)の沸点が150 〜300 ℃のアルコール類やエステ
ル類を添加することにより、乾燥工程で白濁化が防止で
き、また300 ℃以下と沸点が余り高すぎないため乾燥工
程の時間が必要以上に長くなることはない。添加量が5w
t%より少ない場合、膜が白濁化するため好ましくなく、
一方添加量が50w%より多いと乾燥工程に時間がかかりす
ぎるため好ましくない。
類、エステル類としては、まずアルコール類として１−
オクタノール、２−オクタノール、２−エチル−１−ヘ
キサノール、２−エタンジオール、１，２−プロパンジ
オール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジ
オール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジ
オール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２−
エチル−１，３−ヘキサンジオール、グリセリン等、エ
ステル類としてモノアセチン、トリアセチン等を単独も
しくは２種類以上混合して使用する。前記溶媒は濃度が
薬液全体に対し、５〜50wt% になるように添加すればよ
い。(2)の沸点が150 〜300 ℃のアルコール類やエステ
ル類を添加することにより、乾燥工程で白濁化が防止で
き、また300 ℃以下と沸点が余り高すぎないため乾燥工
程の時間が必要以上に長くなることはない。添加量が5w
t%より少ない場合、膜が白濁化するため好ましくなく、
一方添加量が50w%より多いと乾燥工程に時間がかかりす
ぎるため好ましくない。
【０００９】(3)の沸点が50〜150 ℃のアルコール類、
エステル類としては、アルコール類としてエタノール、
プロパノール、ブタノール等、エステル類としては酢酸
エチル、酢酸ブチル等を単独または２種類以上混合して
使用して粘度調整を行う。前記溶媒は濃度が薬液全体に
対し、０〜50wt% になるように添加すればよい。添加量
が50wt% より多すぎる場合、粘度が低下し膜厚の調整が
難しく、所定の膜厚を得ようとすれば、白濁化しやすく
なる。(2)の成分の沸点が150℃に近い低沸点のものを使
用した場合には、(3)の成分を必ずしも添加する必要の
ない場合もある。
エステル類としては、アルコール類としてエタノール、
プロパノール、ブタノール等、エステル類としては酢酸
エチル、酢酸ブチル等を単独または２種類以上混合して
使用して粘度調整を行う。前記溶媒は濃度が薬液全体に
対し、０〜50wt% になるように添加すればよい。添加量
が50wt% より多すぎる場合、粘度が低下し膜厚の調整が
難しく、所定の膜厚を得ようとすれば、白濁化しやすく
なる。(2)の成分の沸点が150℃に近い低沸点のものを使
用した場合には、(3)の成分を必ずしも添加する必要の
ない場合もある。
【００１０】上記した化合物の混合溶液だけでも透明な
シリカ膜を得ることはできるが、塗装後、乾燥する場合
に平滑性が保ちにくいため、色むら（干渉光）が生じや
すく、光学的用途には使用できない。また、フローコー
ト法では塗布液をポンプで循環しているため、溶媒の種
類によっては泡が発生しやすく、塗膜に泡が残る可能性
があるため、色むら防止、消泡に効果のある(4)のシリ
コーン化合物を10〜1000ppm 添加する。添加するシリコ
ーン化合物としては、ジメチルシリコーンオイル、メチ
ルフェニルシリコーンオイル、シリコーンポリオキシエ
チレン共重合体、シリコーンポリオキシアルキレン共重
合体、アミノ変性シリコーンオイル等が好ましい。添加
量が10ppm より少ない場合、塗布液が発泡したり、膜の
色むらが生じ、一方添加量が1000ppm より多すぎる場合
にも色むらが発生しやすくなり、また経済的でない。
シリカ膜を得ることはできるが、塗装後、乾燥する場合
に平滑性が保ちにくいため、色むら（干渉光）が生じや
すく、光学的用途には使用できない。また、フローコー
ト法では塗布液をポンプで循環しているため、溶媒の種
類によっては泡が発生しやすく、塗膜に泡が残る可能性
があるため、色むら防止、消泡に効果のある(4)のシリ
コーン化合物を10〜1000ppm 添加する。添加するシリコ
ーン化合物としては、ジメチルシリコーンオイル、メチ
ルフェニルシリコーンオイル、シリコーンポリオキシエ
チレン共重合体、シリコーンポリオキシアルキレン共重
合体、アミノ変性シリコーンオイル等が好ましい。添加
量が10ppm より少ない場合、塗布液が発泡したり、膜の
色むらが生じ、一方添加量が1000ppm より多すぎる場合
にも色むらが発生しやすくなり、また経済的でない。
【００１１】また上記組成に対し、(5)のヒドロキシプ
ロピルセルロースを増粘剤として、薬液全体に対し 0〜
2wt% になるよう添加するのが好ましく、この場合普通
はヒドロキシプロピルセルロースを１〜５wt% になるよ
うにアルコール類に溶解した後、添加する。ヒドロキシ
プロピルセルロースの添加量が多すぎる場合、粘度が上
がりすぎるため、フローコート用として使用できない。
上記(1)〜(4)の成分で粘度が十分の場合は、(5)の成分
を添加しなくてもよい。
ロピルセルロースを増粘剤として、薬液全体に対し 0〜
2wt% になるよう添加するのが好ましく、この場合普通
はヒドロキシプロピルセルロースを１〜５wt% になるよ
うにアルコール類に溶解した後、添加する。ヒドロキシ
プロピルセルロースの添加量が多すぎる場合、粘度が上
がりすぎるため、フローコート用として使用できない。
上記(1)〜(4)の成分で粘度が十分の場合は、(5)の成分
を添加しなくてもよい。
【００１２】このようにして作成された本発明のフロー
コート用薬液組成物は、その粘度として5 cp以上60cp以
下というフローコーターで使用するのに好適の粘度を有
し、後述するフローコート法による塗布において、乾燥
過程で白濁化せず、塗布膜が硬化するまで均一の厚さに
保たれること、溶媒が短時間で蒸発することなど種々の
優れた点を有する。
コート用薬液組成物は、その粘度として5 cp以上60cp以
下というフローコーターで使用するのに好適の粘度を有
し、後述するフローコート法による塗布において、乾燥
過程で白濁化せず、塗布膜が硬化するまで均一の厚さに
保たれること、溶媒が短時間で蒸発することなど種々の
優れた点を有する。
【００１３】本発明のフローコート用薬液は、種々のフ
ローコータ−、例えばスロットオリフィスから塗布液を
自然落下させるタイプ、オーバーフローさせるタイプ、
加圧ポンプでフローさせるタイプ等の種々のタイプのフ
ローコート法に適用できる。
ローコータ−、例えばスロットオリフィスから塗布液を
自然落下させるタイプ、オーバーフローさせるタイプ、
加圧ポンプでフローさせるタイプ等の種々のタイプのフ
ローコート法に適用できる。
【００１４】フローコーターの設定条件は、フローの形
式や種類の違いによって異なるが、例えば岩田塗装機工
業(株)のＦＬシリーズを使用した場合は、コンベヤ速
度：40〜200 m/min 、スリット幅：0.3〜0.8 mmの設定
条件で塗布することができる。
式や種類の違いによって異なるが、例えば岩田塗装機工
業(株)のＦＬシリーズを使用した場合は、コンベヤ速
度：40〜200 m/min 、スリット幅：0.3〜0.8 mmの設定
条件で塗布することができる。
【００１５】塗布後、通常の対流式乾燥機や連続乾燥炉
で、150 〜200 ℃で15〜30分間乾燥することで、乾燥膜
が得られる。この乾燥膜を450 〜550 ℃、15分〜1 時
間、空気中で焼成することにより、膜厚0.1 〜1.5 μm
の強固なシリカ保護膜が得られる。この保護膜は、鉛筆
硬度９Ｈ以上の硬さを有し、下地との密着性にも優れ、
0.1Nの塩酸溶液や0.1Nの苛性ソーダ水溶液等の強酸、強
アルカリから機能性無機膜を守る耐薬品性を有してお
り、実用上充分な保護機能を有するシリカ膜が得られ
る。
で、150 〜200 ℃で15〜30分間乾燥することで、乾燥膜
が得られる。この乾燥膜を450 〜550 ℃、15分〜1 時
間、空気中で焼成することにより、膜厚0.1 〜1.5 μm
の強固なシリカ保護膜が得られる。この保護膜は、鉛筆
硬度９Ｈ以上の硬さを有し、下地との密着性にも優れ、
0.1Nの塩酸溶液や0.1Nの苛性ソーダ水溶液等の強酸、強
アルカリから機能性無機膜を守る耐薬品性を有してお
り、実用上充分な保護機能を有するシリカ膜が得られ
る。
【００１６】このため、従来安価、大面積で均一、平滑
かつ可視光透過率の高いシリカ保護膜を形成することが
困難であったため用途が限られていた、紫外線吸収機能
を有する酸化亜鉛膜、熱線反射機能を有する酸化ビスマ
ス膜等の機能を有する光学機能膜等に上記保護膜を形成
せしめることができ、建築用、自動車用等、種々の用途
に利用できるようになり、その適用範囲は格段に拡がる
ものとなる。
かつ可視光透過率の高いシリカ保護膜を形成することが
困難であったため用途が限られていた、紫外線吸収機能
を有する酸化亜鉛膜、熱線反射機能を有する酸化ビスマ
ス膜等の機能を有する光学機能膜等に上記保護膜を形成
せしめることができ、建築用、自動車用等、種々の用途
に利用できるようになり、その適用範囲は格段に拡がる
ものとなる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１８】実施例１ 市販のシリカ膜用薬液のＴＳ１０１ＧＺＤ（大八化学）
１リットル、トリアセチン５リットルを混合した後、0.
01wt% のシリコーン化合物ＴＳＦ４５１−３５０（東芝
シリコーン製、レベリング剤・消泡剤）を含むイソプロ
パノール４リットルを加えて混合することで、粘度10cp
のフローコート用薬液を得た。
１リットル、トリアセチン５リットルを混合した後、0.
01wt% のシリコーン化合物ＴＳＦ４５１−３５０（東芝
シリコーン製、レベリング剤・消泡剤）を含むイソプロ
パノール４リットルを加えて混合することで、粘度10cp
のフローコート用薬液を得た。
【００１９】次にまず、ソーダライムガラス板（300 ×
400 ×4 mm）上に２−エチルヘキサン酸亜鉛を主成分と
する溶液を塗布、乾燥、焼成して酸化亜鉛膜（膜厚1.0
μm）を作成し、その上にさらにフローコート法を用い
て上記薬液を塗布した。
400 ×4 mm）上に２−エチルヘキサン酸亜鉛を主成分と
する溶液を塗布、乾燥、焼成して酸化亜鉛膜（膜厚1.0
μm）を作成し、その上にさらにフローコート法を用い
て上記薬液を塗布した。
【００２０】フローコーターは、ＦＬ−Ｓ３Ｆ[岩田塗
装機(株)]を用い、カーテンスリット幅：0.6 mm、コン
ベヤ速度：60m/min 、塗布液送入バルブ開度：4.5/10の
設定条件で塗布し、塗布した基板を150 〜200 ℃の乾燥
器で30分間乾燥した後、550 ℃の電気炉で20分間乾燥し
た。
装機(株)]を用い、カーテンスリット幅：0.6 mm、コン
ベヤ速度：60m/min 、塗布液送入バルブ開度：4.5/10の
設定条件で塗布し、塗布した基板を150 〜200 ℃の乾燥
器で30分間乾燥した後、550 ℃の電気炉で20分間乾燥し
た。
【００２１】これにより、膜厚約0.5 μm の平滑透明な
シリカ保護膜を有する紫外線吸収ガラスが得られた。実施例２ メチルトリメトキシシラン1360g 、テトラエトキシシラ
ン3040g 、n-ブタノール4000g 、水1980g を室温下で攪
拌、混合した後、72時間静置することで安定なアルコキ
シシラン加水分解薬液を得た。このアルコキシシラン加
水分解薬液0.5リットルに、エチレングリコール3.25リ
ットル、イソプロパノール6.25リットル、レベリング剤
としてシリコーン化合物ＹＳＡ６４０３（東芝シリコー
ン製）を0.26g 添加し、混合することで、粘度10cpのフ
ローコート用薬液を得た。
シリカ保護膜を有する紫外線吸収ガラスが得られた。実施例２ メチルトリメトキシシラン1360g 、テトラエトキシシラ
ン3040g 、n-ブタノール4000g 、水1980g を室温下で攪
拌、混合した後、72時間静置することで安定なアルコキ
シシラン加水分解薬液を得た。このアルコキシシラン加
水分解薬液0.5リットルに、エチレングリコール3.25リ
ットル、イソプロパノール6.25リットル、レベリング剤
としてシリコーン化合物ＹＳＡ６４０３（東芝シリコー
ン製）を0.26g 添加し、混合することで、粘度10cpのフ
ローコート用薬液を得た。
【００２２】この薬液を、２ーエチルヘキサン酸ビスマ
スを主成分とする溶液を塗布、乾燥、焼成することによ
り、酸化ビスマスの膜（膜厚：0.5 μm ）を作成したソ
ーダライムガラス板（300 ×400 ×4 mm）に、実施例１
と同様のフローコーターを使用し、カーテンスリット
幅：0.3 mm、コンベヤ速度：120m/min、塗布液送入バル
ブ開度：3/10の設定条件で塗布し、塗布した基板を150
℃の乾燥器で15分間乾燥した後、550 ℃の電気炉で20分
間乾燥した。
スを主成分とする溶液を塗布、乾燥、焼成することによ
り、酸化ビスマスの膜（膜厚：0.5 μm ）を作成したソ
ーダライムガラス板（300 ×400 ×4 mm）に、実施例１
と同様のフローコーターを使用し、カーテンスリット
幅：0.3 mm、コンベヤ速度：120m/min、塗布液送入バル
ブ開度：3/10の設定条件で塗布し、塗布した基板を150
℃の乾燥器で15分間乾燥した後、550 ℃の電気炉で20分
間乾燥した。
【００２３】これにより、膜厚約0.12μm の平滑透明な
シリカ保護膜を有する熱線反射ガラスが得られた。実施例３ メチルトリエトキシシラン771 g 、n-ブタノール3674g
、エタノール2487 g、水546g、リン酸21 gを室温下で
攪拌、混合した後、２時間静置することで安定なアルコ
キシシラン加水分解薬液を得た。このアルコキシシラン
加水分解薬液に1.5wt%ヒドロキシプロピルセルロースを
含有するエタノール溶液2500g 、シリコーン化合物ＴＦ
Ｓ４００（東芝シリコーン製）を１g 添加し、混合する
ことで、粘度20cpのフローコート用薬液を得た。
シリカ保護膜を有する熱線反射ガラスが得られた。実施例３ メチルトリエトキシシラン771 g 、n-ブタノール3674g
、エタノール2487 g、水546g、リン酸21 gを室温下で
攪拌、混合した後、２時間静置することで安定なアルコ
キシシラン加水分解薬液を得た。このアルコキシシラン
加水分解薬液に1.5wt%ヒドロキシプロピルセルロースを
含有するエタノール溶液2500g 、シリコーン化合物ＴＦ
Ｓ４００（東芝シリコーン製）を１g 添加し、混合する
ことで、粘度20cpのフローコート用薬液を得た。
【００２４】このフローコート用薬液を、酸化カドミウ
ムを50mol%含有したガラス膜（1.2μm)を付与した石英
ガラス板（150 ×150 ×2 mm）に、実施例１と同様のフ
ローコーターを使用し、カーテンスリット幅：0.3 mm、
コンベヤ速度：100m/min、塗布液送入バルブ開度：4/10
の設定条件で塗布した。
ムを50mol%含有したガラス膜（1.2μm)を付与した石英
ガラス板（150 ×150 ×2 mm）に、実施例１と同様のフ
ローコーターを使用し、カーテンスリット幅：0.3 mm、
コンベヤ速度：100m/min、塗布液送入バルブ開度：4/10
の設定条件で塗布した。
【００２５】前記基板を、200 ℃の乾燥器で30分間乾燥
した後、570 ℃の電気炉で30分間焼成した。これによ
り、膜厚約1.21μm の平滑透明なシリカ保護膜を有する
フォトクロミックガラスが得られた。
した後、570 ℃の電気炉で30分間焼成した。これによ
り、膜厚約1.21μm の平滑透明なシリカ保護膜を有する
フォトクロミックガラスが得られた。
【００２６】実施例４ 実施例１〜３で作成した紫外線吸収ガラスの耐酸性、耐
アルカリ性、耐候性、引っ掻き試験の評価を保護膜なし
の場合と比較した。試験の条件は、下記の通りである。
アルカリ性、耐候性、引っ掻き試験の評価を保護膜なし
の場合と比較した。試験の条件は、下記の通りである。
【００２７】 耐酸性試験：0.15N のHCl に室温下で24時間、浸漬。 耐アルカリ性試験：0.15N のＮaOH 室温下で24時間、浸漬。 耐候性試験：サンシャインウェザオメーター[WEL-SUN-HCH型、スガ試験機(株)] 照射強度 250 ±45 W/m2 (300〜700nm)、4000時間 引っ掻き試験：(株)河西製、＃０００スチールウール 5Kg/cm2 ×40往復 結果を、保護膜なしの場合と比較して表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】本発明の薬液組成物は、特にフローコー
ト法によりシリカ膜を作成するのに最適な薬液であり、
該薬液を使用してフローコート法により作成したシリカ
膜は、極めて均一、平滑で可視光透過率が高く、耐久性
にも優れ、下地との密着性も良好なため、紫外線吸収機
能を有する酸化亜鉛膜、熱線反射機能を有する酸化ビス
マス膜等の機能性無機膜を保護するシリカ膜を作成する
ため等に極めて有用である。
ト法によりシリカ膜を作成するのに最適な薬液であり、
該薬液を使用してフローコート法により作成したシリカ
膜は、極めて均一、平滑で可視光透過率が高く、耐久性
にも優れ、下地との密着性も良好なため、紫外線吸収機
能を有する酸化亜鉛膜、熱線反射機能を有する酸化ビス
マス膜等の機能性無機膜を保護するシリカ膜を作成する
ため等に極めて有用である。
【００３０】また、本発明の薬液を使用して作成した保
護膜を有する上記の紫外線吸収ガラス、熱線反射ガラス
等は、耐酸性、耐アルカリ性、耐候性、耐磨耗性等に優
れ、建築用、自動車用等の用途に好適である。
護膜を有する上記の紫外線吸収ガラス、熱線反射ガラス
等は、耐酸性、耐アルカリ性、耐候性、耐磨耗性等に優
れ、建築用、自動車用等の用途に好適である。
Claims (4)
- 【請求項１】下記(1)〜(5)の成分からなることを特徴と
するフローコート用薬液組成物。 (1) 一般式 (R1-O)n R2 4-n Si ---- （Ａ）（ただし、式中R1はメチ
ル基またはエチル基を示し、R2はメチル基、エチル基、
フェニル基を示し、n は４以下の自然数である。）で表
されるアルコキシシランのうち少なくとも１種以上の加
水分解物：SiO2として１〜５wt% 。 (2)沸点が150 〜300 ℃のアルコール類、エステル類の
うち少なくとも１種以上の成分：5 〜50wt% 。 (3)沸点が50〜150 ℃のアルコール類、エステル類のう
ち少なくとも１種以上の成分：0 〜50wt% 。 (4)シリコーン化合物：10〜1000ppm 。 (5)ヒドロキシプロピルセルロース： 0〜 2wt% 。 - 【請求項２】フローコート用薬液組成物の粘度が５〜６
０ｃｐであることを特徴とする請求項１記載のフローコ
ート用薬液組成物。 - 【請求項３】焼成することによりシリコン酸化物となる
薬液組成物を基板に塗布・焼成することにより０．１〜
１．５μｍのシリコン酸化物膜を形成する方法であっ
て、フローコート法により塗布することを特徴とするシ
リコン酸化物膜を形成する方法。 - 【請求項４】請求項１記載のフローコート用薬液組成物
を基板に塗布・焼成することにより０．１〜１．５μｍ
のシリコン酸化物膜を形成する方法であって、フローコ
ート法により塗布することを特徴とするシリコン酸化物
膜を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP275291A JP2504621B2 (ja) | 1991-01-14 | 1991-01-14 | フロ―コ―ト用薬液組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP275291A JP2504621B2 (ja) | 1991-01-14 | 1991-01-14 | フロ―コ―ト用薬液組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238839A JPH04238839A (ja) | 1992-08-26 |
| JP2504621B2 true JP2504621B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=11538081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP275291A Expired - Lifetime JP2504621B2 (ja) | 1991-01-14 | 1991-01-14 | フロ―コ―ト用薬液組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2504621B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106018102A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-12 | 兰州大学 | 夯筑土遗址群锚拉拔试验系统 |
-
1991
- 1991-01-14 JP JP275291A patent/JP2504621B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106018102A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-12 | 兰州大学 | 夯筑土遗址群锚拉拔试验系统 |
| CN106018102B (zh) * | 2016-07-29 | 2019-11-15 | 兰州大学 | 夯筑土遗址群锚拉拔试验系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04238839A (ja) | 1992-08-26 |
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