JP6970349B2 - 着色被膜付ガラス物品 - Google Patents
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Description
品であって、前記ガラス物品は、
ガラス基材;
前記ガラス基材に一方の主面に被覆された着色被膜;
ガラス基材の前記主面の一部又は端面に前記着色被膜の被覆の無い被膜非形成部;
前記着色被膜と前記被膜非形成部との境界;及び
前記境界に向かって、前記着色被膜の膜厚が徐々に薄くなっている膜厚徐変部;
を備え、
前記ガラス物品が窓となった際には、前記被膜非形成部は、視認可能であり、
前記ガラス基材が、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.10以下であり、
前記ガラス物品は着色被膜が形成された部位において、青色系の着色、灰色系の着色、又はピンク色系の着色を呈していることを特徴とするものである。
ガラス基材の吸光度=Log10(I0/I)=a×l
I0=入射光の強さ
I=透過光の強さ
a=厚さ1mm当たりの吸光度
l=光路長
前記ガラス物品は、前記膜厚徐変部を備え、且つ着色被膜が形成された部位において、青色系の着色、灰色系又はピンク系の着色を呈するものとすることで、前記境界を目立たなくし、ガラス物品の外観を改善させることに奏功する。
以下に各構成を詳述する。
ガラス基材2には、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.10以下の板ガラスで、例えば、フロート法、デュープレックス法、ロールアウト法等によって製造された板ガラスを使用することができる。前記ガラス基材2は、建築物又は車両に組み込まれて窓となるものであり、窓に適する所定の形状を有している。
ガラス基材2の主面に形成される着色被膜3は、例えば、以下の工程を経て得ることができる。すなわち、以下(a)〜(f)を混合して着色被膜形成用塗布液(以下、「主塗布液」と表記する場合有)を得る工程、
(a)R 1 4 − n S i ( O R 2 )n[1]で表されるアミノ基を含むシラン化合物(式[ 1 ]中、R 1 はアミノ基を含有する有機基を表し、R 2 はメチル基、エチル基またはプロピル基を表し、n は1 〜 3 から選ばれる整数を表す)と、
H3BO3及びB2O3からなる群から選ばれる少なくとも1種のホウ素化合物と
を反応させて得られる反応生成物;
(b)金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの縮合物;
(c)合成樹脂;
(d)SP値が10〜13.5(cal/cm3)1/2であるトリアジン系紫外線吸収剤;
(e)実質的にSP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である非水溶媒からなる溶媒;及び
(f)青色系、灰色系又はピンク系顔料;
被膜形成用塗布液を前記板ガラス表面に塗布して塗膜を形成する、塗布工程;
及び、塗布工程後に板ガラスを加熱して塗膜を硬化して被膜を形成する、硬化工程
を経て得ることができる。
2.1.着色被膜形成用塗布液(主塗布液)を得る工程
2.1.1.(a)成分
R 1 4 − n S i ( O R 2 ) n[1]で表される、アミノ基を含むシラン化合物
(式[ 1 ]中、R 1 はアミノ基を含有する有機基を表し、R 2 はメチル基、エチル基またはプロピル基を表し、n は1 〜 3 から選ばれる整数を表す)と、
H3BO3及びB2O3からなる群から選ばれる少なくとも1種のホウ素化合物と、
を混合すると、反応し、数分から数十分で透明で粘稠な液体となり、固化する。これは、ホウ素化合物が、前記アミノ基を含むシラン化合物中のアミノ基を介して架橋剤として働き、これらの成分を高分子化させる。その結果、粘稠な液体となり、固化するからであると考えられる。なお、前記アミノ基を含むシラン化合物は液体である。前記アミノ基を含むシラン化合物と、前記ホウ素化合物との反応に際し、水を使用しないことが好ましい。前記アミノ基を含むシラン化合物において、R1はアミノ基含有の有機基を表す。例えば、モノアミノメチル、ジアミノメチル、トリアミノメチル、モノアミノエチル、ジアミノエチル、トリアミノエチル、テトラアミノエチル、モノアミノプロピル、ジアミノプロピル、トリアミノプロピル、テトラアミノプロピル、モノアミノブチル、ジアミノブチル、トリアミノブチル、テトラアミノブチル、及び、これらよりも炭素数の多いアルキル基またはアリール基を有する有機基を挙げることができるが、それらに限定されない。γ―アミノプロピルや、アミノエチルアミノプロピルが特に好ましく、γ―アミノプロピルが最も好ましい。
前記反応生成物に対し、(b)成分として、金属アルコキシド及び/又は金属アルコキシドの縮合物を添加する。すなわち、前記アミノ基を含むシラン化合物と、前記ホウ素化合物との反応に際して、あるいは、反応後に、(b)成分を添加する。(b)成分を添加することにより、得られる着色被膜の硬度を向上させることができるとともに、(b)成分を用いない場合と同様の粘稠な液体の状態となるので、塗布液中で安定して溶解した成分とすることができる。
(b)成分である前記金属アルコキシドの縮合物の添加量は、前記前記アミノ基を含むシラン化合物11モルに対し、金属アルコキシドモノマー質量換算で、2〜50モルであるのが好ましく、4モル以上であるのが、より好ましい。すなわち、(b)成分の添加量が多すぎる場合には、得られる被膜の硬度が低下する傾向があり、逆に、少なすぎる場合には、金属元素含有量が少なくなるので用途によっては得られる被膜の硬度が低下したり化学的耐久性の問題が発生したりすることがある。また、(b)成分の添加量が多すぎる場合には、本発明の着色被膜を得るための硬化時間が長くなる傾向がある。
前記反応生成物に対し、合成樹脂((c)成分)を添加する。すなわち、 前記アミノ基を含むシラン化合物と、前記ホウ素化合物との反応に際して、あるいは、反応後に、合成樹脂((c)成分)を添加する。(c)成分を加えることで、得られる着色被膜にクラック防止性を付与することができる。
(d)成分として、SP値が10〜13.5(cal/cm3)1/2であるトリアジン系紫外線吸収剤が使用される。例えば、BASF製TINUVIN400(SP値:11.0(cal/cm3)1/2)、TINUVIN460(SP値:10.9(cal/cm3)1/2)、TINUVIN479(SP値:11.3(cal/cm3)1/2)、TINUVIN477(SP値:11.4(cal/cm3)1/2)等が挙げられる。トリアジン系紫外線吸収剤にて、良好な結果が得られることの要因は定かではないが、前記吸収剤は、紫外線の吸収能力が高く、耐候性が良好であるからだと考えられる。
(e)成分は、着色被膜形成用塗布液の溶媒となるもので、実質的にSP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である非水溶媒からなる。「実質的にSP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である非水溶媒」とは、「SP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である単独種の非水溶媒」、「SP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である非水溶媒のみを組み合わせ、その混合溶媒のSP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2の範囲に入る溶媒」、及び、「SP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2である非水溶媒とそれ以外のSP値の溶媒を組み合わせ、その混合溶媒のSP値が8〜11.5(cal/cm3)1/2の範囲に入る溶媒」を意味する。なお、混合溶媒のSP値は、例えば「溶媒A」と「溶媒B」の2種類を用いた場合、以下の計算式から算出することができる。
青色系顔料として、例えば、PigmentBlue15、PigmentBlue28、セシウム酸化タングステン(CWO)微粒子、灰色顔料として例えば、PigmentBlack26、PigmentBlack27、PigmentBlack28等が挙げられる。ピンク色系顔料として例えば、PigmentRed202、PigmentRed122、PigmentViolet19等が挙げられる。前記顔料の平均粒子径D50は、10nm〜300nmであることが好ましい。D50が10nm未満の場合、凝集しやすい傾向があり、300nm超の場合、透過性が悪化する傾向がある。これらを考慮すると、前記顔料の平均粒子径D50は、15nm〜280nm、さらには20nm〜250nmとすることが好ましい。前記顔料は、着色被膜形成用塗布液において、紫外線吸収剤に対して、質量比で0.02〜0.50倍含ませることができる。0.02倍未満だと、被膜の発色性が悪くなる傾向があり、0.50倍超の場合、ヘーズが高くなる傾向がある。これらを考慮すると、前記顔料は、着色被膜形成用塗布液において、紫外線吸収剤に対して、質量比で0.025〜0.45倍、さらには0.03〜0.36倍含むものとすることが好ましい。
前記着色被膜形成用塗布液は、導電性物質からなる微粒子を含んでもよい。導電性物質からなる微粒子を含むことで、着色被膜付板ガラスに赤外線遮蔽性をもたらすことでできる。導電性物質として例えばITO(スズ酸化インジウム)、ATO(アンチモン酸化スズ)等が挙げられる。含有量は全固形分に対して5〜15質量%含み、平均粒子径D50は50nm〜100nmである。また、前記被膜形成用塗布液は、上記成分以外にも、その用途に応じて、防黴剤、光触媒材料、防錆剤、防食剤、防藻剤、撥水剤、撥油剤、光安定剤、酸化防止剤、基材湿潤剤、親水性材料、吸水性材料などを含ませてもよい
塗布工程で、ガラス基材2の主面に前記着色被膜形成用塗布液を塗布する方法としては、スピンコーティング、ディップコーティング、ノズルフローコーティング、カーテンコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング、ブレードコート、ハケ塗り等の公知の塗布方法を利用することができる。その中でも、膜厚徐変部31を形成しやすい、スプレーコーティング、ノズルフローコーティングによる塗布方法が好ましい。
また、前記下地液は、前記着色被膜形成用塗布液の溶媒と下地液の溶解度パラメーター(SP値)が近いほど良く、SP値の差が、1.5(cal/cm3)1/2未満であることが好ましい。この値の差が1.5(cal/cm3)1/2以上の場合、主塗布液中の固形分の溶解が難しくなって、析出または相分離が生じやすくなる。これを考慮すると、好ましくは1.0(cal/cm3)1/2以下、より好ましくは0.5(cal/cm3)1/2以下の下地液を使用することが望ましい。
着色被膜形成用塗布液が塗布されたガラス基材2を、乾燥、及び/又は加熱することで、硬化された着色被膜3が得られ、着色被膜付ガラス物品(1、12)が得られる。例えば、着色被膜形成用塗布液が塗布されたガラス基材2を、100〜350℃の熱と過熱水蒸気に曝すことにより、硬化された着色被膜3を得ることができる。前記塗布工程と、本硬化工程との間に、着色被膜形成用塗布液が塗布されたガラス基材2を静置し、ガラス基材2の主面上に塗布された着色被膜形成用塗布液の表層を平滑化するレべリング工程を設けることが好ましい。
目視観察にて、ガラス物品の被膜が形成された部位の着色、被膜非形成部と膜厚徐変部との境界が目立つか否かを評価した。
小坂研究所製サーフコーダーET4000Aを用いて、着色被膜付板ガラスの被膜の膜厚を測定した。また、この測定を通じて、膜厚徐変部とガラス基材の主面とが成す角、被膜3の領域32の膜厚偏差も測定した。
日立製分光光度計U−4100を用いて、着色被膜付板ガラスの可視光線透過率Tvを、ISO9050に準拠して算出した。
また、この測定を通じて、570nm〜780nmの波長域における平均吸収率も算出した。570nm〜780nmの波長域において、5nm毎で、透過率を測定し、算術平均で平均透過率を求め、100からその値を引いたもの、すなわち「100−570nm〜780nmの波長域における平均透過率」を平均吸収率とした。
日立製分光光度計U−4100を用いて、着色被膜付板ガラスの波長380nm〜780nmの透過率からJIS Z 8722(2009年)に基づき三刺激値XYZを算出し、CIE1976によりL*a*b*表色系に変換した。また彩度c*については[(a*)2+(b*)2](1/2)により算出した。
ガラス基材2の準備;
厚み3.1mm、サイズ943mm×512mm、曲げ率2500Rの湾曲した自動車ドアガラスとして使用されるクリア系フロート板ガラスをガラス基材2とした。この例でのガラス基材2は、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.013以下であった。
下地液として、着色被膜形成用塗布液の溶媒と同一の2−ヘプタノンを用いた。この下地液は、主塗布液を塗布するまでに揮発はせず、液割れも生じず塗布できたるものであった。
反応容器中において、
(a)成分として、3−アミノプロピルトリエトキシシラン液16.30gに、
(b)成分として、ホウ酸(H3BO3)粉末2.73gを加え((a)成分1モルに対して(b)成分を0.6モルの比率で添加)、23℃5分間攪拌後、
(c)成分として、テトラメトキシシラン29.15gを添加し((a)成分1モルに対して(c)成分が2.6モルの比率で存在するように添加)、
(d)成分として、ナガセケムテックス製エポキシ樹脂CY232を5.35g(全固形分に対して18質量%の比率で存在するように添加)添加した後、60℃で120時間反応させ粘稠な液体を形成した。この液体に溶媒として2−ヘプタノン(SP値:8.5(cal/cm3)1/2)33.27g、グリコールエーテル類の3−メトキシ−3−メチルブタノール(SP値:10.5(cal/cm3)1/2)8.79gを添加し、紫外線吸収剤としてBASF製のトリアジン系紫外線吸収剤TINUVIN460(SP値:10.9(cal/cm3)1/2)を2.61g、光安定剤TINUVIN292を0.52g、顔料分散体(固形分濃度:10%、フタロシアニンブルーPigment Blue15:4)を1g添加して固形分濃度が29質量%の被膜形成用塗布液とした。なお、該塗布液中に含まれる溶媒のSP値は9.0(cal/cm3)1/2である。作製した塗布液は着色透明であり凝集等による白濁は確認されず、紫外線吸収剤(TINUVIN460)およびフタロシアニンブルーPigment Blue15:4が塗布液中で均一に分散できていた。なお、本実施例以外のすべての実施例においても得られた塗布液は着色透明であり凝集等による白濁は確認されず、紫外線吸収剤および顔料が塗布液中で均一に分散できていた。本実施例では、着色被膜形成用塗布液において、全固形分に対して前記紫外線吸収剤が7.7質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.03倍含むものであった。
図3に示したようにガラス基材2の側辺2c、2dが水平方向を示す基準線7に対して垂直となる状態(基準線71に沿うような状態)、加えて、図4、図5に示したようにガラス基材2の側辺2c、2dの上部が水平方向を示す基準線7に対して垂直となる状態(基準線71に沿うような状態)で基材を立てかけて保持し、ノズル60をガラス基材の上辺2aから鉛直方向に15mm下方で、上辺2aの形状に平行に沿うように100mm/秒の速度で相対移動をし、2mmφの吐出口を備えるノズル60から流量を5g/秒として下地液を吐出し、基材に下地液を塗布した。
前記塗布の後、下辺側の側辺が垂直になる状態で基材を立てかけて保持し、20分間レベリングさせた。
前記レべリング後に、ガラス基材の表面温度を180℃まで5分間予備加熱したする。予備加熱工程の後に、180℃で10分間ガラス基材に過熱水蒸気を曝すことにより、硬化された着色被膜付ガラス物品を得た。本実施例では、第二態様の着色被膜付ガラス物品12が得られた。ガラス物品12は、着色被膜3が形成された部位は青色の着色を呈しており、ガラス基材の主面の上辺2a側に着色被膜の被覆が無い被膜非形成部4、着色被膜と前記被膜非形成部との境界51、境界51に向かって、前記着色被膜の膜厚が徐々に薄くなっている膜厚徐変部31、概略平坦な膜厚分布を備える領域32を備えるものであった。
ガラス基材2を、グリーン系フロート板ガラス(厚さ3.2mm、ISO9050に準拠した可視光線透過率:81.9%、JIS R3106に準拠した日射透過率:63.2%、ISO9050に準拠した紫外線透過率:29.5%、セントラル硝子社製、通称MFL)とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。この例でのガラス基材2は、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.07以下であった。
着色被膜形成塗布液の準備時に、顔料分散体として、PigmentGreen7(青緑の顔料)使
用し、全固形分に対して前記紫外線吸収剤を9.0質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.10倍含むものとした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
着色被膜形成塗布液の準備時に、顔料分散体として、PigmentBlack26(灰色の顔料)使用し、全固形分に対して前記紫外線吸収剤を7.6質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.13倍含むものとした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
着色被膜形成塗布液の準備時に、顔料分散体として、PigmentRed202(ピンク色の顔料)使用し、全固形分に対して前記紫外線吸収剤を7.6質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.08倍含むものとした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
着色被膜形成塗布液の準備時に、顔料分散体として、PigmentGreen36(黄緑色の顔料)使用し、全固形分に対して前記紫外線吸収剤を8.9質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.28倍含むものとした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
ガラス基材2を、グリーン系フロート板ガラス(厚さ3.2mm、ISO9050に準拠した可視光線透過率:81.9%、JIS R3106に準拠した日射透過率:63.2%、ISO9050に準拠した紫外線透過率:29.5%、セントラル硝子社製、通称MFL)とした以外は、比較例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。この例でのガラス基材2は、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.07以下であった。
着色被膜形成塗布液の準備時に、顔料分散体として、PigmentYellow150(黄色の顔料)使用し、全固形分に対して前記紫外線吸収剤を7.6質量%、前記顔料を前記紫外線吸収剤に対して、質量比で0.17倍含むものとした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
着色被膜形成用塗布液のガラス基材への塗布時に、ノズル50と、ノズル60の上下位置を反対、すなわち、ノズル60をガラス基材2の上辺2aから鉛直方向に10mm下方、ノズル50をガラス基材2の上辺2aから鉛直方向に15mm下方とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、着色被膜付ガラス物品12を得た。
2 ガラス基材
3 着色被膜
31 膜厚徐変部
4 被膜非形成部
51 膜厚徐変部と被膜非形成部との境界
Claims (6)
- 建築物又は車両に組み込まれて窓となる、着色被膜付ガラス物品であって、前記ガラス物品は、
ガラス基材;
前記ガラス基材に一方の主面に被覆された着色被膜;
ガラス基材の前記主面の一部に前記着色被膜の被覆が無い被膜非形成部;
前記着色被膜と前記被膜非形成部との境界;及び
前記境界に向かって、前記着色被膜の膜厚が徐々に薄くなっている膜厚徐変部;
を備え、
前記ガラス物品が窓となった際には、前記被膜非形成部は視認可能であり、
前記ガラス基材が、380nm−780nmの波長域において、厚さ1mm当たりの吸光度が、0.10以下であり、
前記ガラス物品は着色被膜が形成された部位において、青色系の着色、灰色系の着色、又はピンク色系の着色を呈しており、
前記ガラス物品は、前記青色系の着色を呈する場合、前記ガラス物品の中央部での色度が、L*a*b*表色系において、a*<0かつb*<0であり、前記灰色系の着色を呈する場合、前記ガラス物品の中央部での明度と彩度とが、L*a*b*表色系において、それぞれ、85<L*<90、c*<7であり、前記ピンク色系の着色を呈する場合、前記ガラス物品の中央部での明度と彩度とが、L*a*b*表色系において、それぞれ、88<L*<93、c*<10であり、
前記ガラス基材の主面と、着色被膜における前記膜厚徐変部とが成す角が0.0005〜0.02°にあることを特徴とする着色被膜付ガラス物品。 - 前記ガラス物品の中央部において、可視光線透過率が70%以上であることを特徴とする請求項1に記載の着色被膜付ガラス物品。
- 570nm〜780nmの波長域における平均吸収率が15%〜44%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の着色被膜付ガラス物品。
- 前記ガラス物品の中央部において、前記着色被膜の膜厚は、1.5μm〜8μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の着色被膜付ガラス物品。
- 前記境界と、前記境界が前記被膜非形成部を挟んで対向する前記ガラス基材の辺とが、平行、又は略平行関係にあることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の着色被膜付ガラス物品。
- 前記着色被膜において、前記膜厚徐変部の幅が、前記境界を始点として、15mm〜10
0mmであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の着色被膜付ガラス物品。
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