JP2024041704A - 調光シート、調光装置、および調光シートの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】光学特性の耐熱性を向上可能にした調光シート、および調光装置を提供する。【解決手段】第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との間に第１配向層３２と第２配向層３３とを備え、第１配向層３２と第２配向層３３との間に調光層３１を備え、調光層３１は、空隙３１Ｄを区画する電離線硬化樹脂層３１Ｐと、空隙３１Ｄを充填する液晶組成物３１ＬＣとを備え、アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、前記電離線硬化樹脂層を構成するアクリル化合物のなかで３個以上の官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物であり、電離線硬化樹脂層３１Ｐに対する電離線硬化樹脂層３１Ｐを構成する第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上である。【選択図】図２

Description

本開示は、配向層を備えた調光シート、調光シートを備える調光装置、および調光シートの製造方法に関する。
調光シートは、透明電極フィルム間に調光層を備える。調光層は、複数の空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、空隙に充填される液晶組成物とを備える。透明電極フィルム間の電圧変更は、液晶化合物の配向状態を変更する。液晶化合物における配向状態の変更は、電離線硬化樹脂層と液晶組成物との界面の散乱度合いを変更し、これによって調光シートの透明度合いを変更する。
調光シートの実装技術は、調光シートに加熱耐性を要求する。中間膜方式の実装技術は、ガラス基板で調光シートを挟みながら貼合用にガラス基板を加熱する。貼合時のような高温環境下の透明電極フィルムは、透明電極フィルムから低分子不純物を発生する。調光層に拡散した低分子不純物が液晶化合物の電気的特性を劣化させるため、透明電極フィルムの表面処理層は、低分子不純物と液晶化合物との接触を抑制するようなバリア機能を備える（例えば、特許文献１を参照）。
特許第６４４７７５７号公報
透明電極フィルムの基材に可撓性を有した樹脂基材やガラス基材を採用することは、ロールツーロールによる調光シートの生産を可能にする。高温環境下で変形しやすい基材の採用は、高温環境下を避けるように調光シートの形成条件を低温環境下に制限する。
リバース型の調光シートのように電圧信号の供給停止期間に液晶化合物の配向が要求される場合、調光シートは配向層を備える。液晶化合物に配向規制力を加える配向層は、上述した表面処理層の有無に関わらず、調光層に接するように配置される。
ここで、低温環境下に形成条件を制限された配向層は、ポリアミック酸などの未反応物質や残留溶剤などの低分子不純物を含有する。加熱を要求する調光シートの実装技術は、調光層に接するように配置された配向層から、未反応物質から生成される副生成物や残留溶剤を調光層に拡散させてしまう。
上記課題を解決するための調光シートは、第１透明電極層と、第２透明電極層と、前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に位置する調光層と、前記第１透明電極層と前記調光層とに挟まれた第１配向層と、前記第２透明電極層と前記調光層とに挟まれた第２配向層と、を備え、前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更する調光シートである。前記調光層は、空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、前記空隙に充填される液晶組成物と、を備える。アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物である。そして、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上である。
上記課題を解決するための調光装置は、調光シートと、前記調光シートに電圧を印加する駆動部と、を備える調光装置である。前記調光シートは、第１透明電極層と、第２透明電極層と、前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に位置する調光層と、前記第１透明電極層と前記調光層とに挟まれた第１配向層と、前記第２透明電極層と前記調光層とに挟まれた第２配向層と、を備え、前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される前記電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更する。前記調光層は、空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、前記空隙に充填される液晶組成物と、を備える。アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物である。そして、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上である。
上記課題を解決するための調光シートの製造方法は、第１透明電極層に積層された第１配向層と、第２透明電極層に積層された第２配向層との間に、電離線硬化性組成物と液晶組成物とを含有する塗工層を形成することと、前記塗工層に電離線を照射することによって、前記第１配向層と前記第２配向層との間に、空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、前記空隙に充填される前記液晶組成物とを備える調光層を形成することと、を含み、前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更する調光シートの製造方法である。アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物であり、前記電離線硬化性組成物を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化性組成物の５質量％以上である。
上記各構成によれば、３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下である第１アクリル化合物が電離線硬化樹脂層の５質量％以上であるため、配向層に含有される低分子不純物が液晶化合物に達することを電離線硬化樹脂層が抑制する。結果として、調光シートにおける光学特性の耐熱性を向上できる。
上記調光シートにおいて、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５０質量％以下でもよい。この構成によれば、配向層に含有される低分子不純物が液晶化合物に達することを電離線硬化樹脂層が抑制しながらも、調光シートのシート内における剥離強度を向上できる。
上記調光シートにおいて、前記第１アクリル化合物における前記官能基の数量が３個以上５個以下であり、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の３０質量％以下でもよい。この構成によれば、調光シートのシート内における剥離強度を高めることの実効性が高まる。
上記調光シートにおいて、前記電離線硬化樹脂層を構成するポリエチレンオキサイド鎖の含有率が前記電離線硬化樹脂層の２質量％以上２０質量％以下でもよい。この構成によれば、電離線硬化樹脂層による低分子不純物の拡散抑制の実効性が高まる。
上記調光シートにおいて、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルコキシアルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルキル、および炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルが第２アクリル化合物であり、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第２アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の３０質量％以上８０質量％以下でもよい。この構成によれば、電離線硬化樹脂層による低分子不純物の拡散抑制の実効性が高まる。
上記調光シートにおいて、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の４０質量％以下であり、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルコキシアルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルキル、および炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルが第２アクリル化合物であり、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第２アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５５質量％以上８０質量％以下でもよい。この構成によれば、電離線硬化樹脂層による低分子不純物の拡散抑制を得ながらも、調光シートのシート内における剥離強度を向上できる。
上記調光シートにおいて、１個以上３個以下の前記官能基とポリエチレンオキサイド鎖とを有し、かつ二重結合当量が３００ｇ／ｅｑ以上７００ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第３アクリル化合物であり、前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第３アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上２０質量％以下でもよい。この構成によれば、配向層に含有される低分子不純物が液晶化合物に達することを電離線硬化樹脂層が抑制するなかで、調光シートのシート内における剥離強度が著しく高まる。
上記調光シートにおいて、前記第１アクリル化合物は、ペンタエリスリトール化合物であり、前記第２アクリル化合物は、イソボルニルアクリレートであり、前記第３アクリル化合物は、アルコキシポリエチレングリコール化合物でもよい。
上記調光シートにおいて、前記第１アクリル化合物は、トリメチロールプロパン化合物であり、前記第２アクリル化合物は、イソボルニルアクリレートであり、前記第３アクリル化合物は、ポリエチレンオキシサイド変性トリメチロールプロパン化合物でもよい。
上記調光シートにおいて、前記第１配向層、および前記第２配向層は、それぞれポリイミド前駆体、およびポリイミドからなる群から選択される少なくとも１種の重合体を含めてもよい。
上記調光シートにおいて、前記電離線硬化樹脂層の重量と前記液晶組成物の重量との総量に対する前記液晶組成物の重量が２０質量％以上７０質量％以下でもよい。
本開示の調光シート、および調光装置は、光学特性の耐熱性を向上できる。
図１は、調光装置を示す構成図である。 図２は、調光シートの断面構成を示す拡大断面図である。 図３は、実施例の含有率と評価結果を示す表である。 図４は、比較例の含有率と評価結果を示す表である。 図５は、ヘイズの含有率依存性を示すグラフである。 図６は、剥離強度の含有率依存性を示すグラフである。 図７は、評価結果の含有率およびＥＯ変性依存性を示すグラフである。
［調光装置１０］
図１が示すように、調光装置１０は、調光シート１１と駆動部１２とを備える。
調光装置１０は、空間を区切る仕切装置に用いられてもよい。調光シート１１そのものが空間を区切る仕切部材でもよいし、透明部材に調光シート１１を実装した調光貼着体が空間を区切る仕切部材でもよい。仕切部材は、窓ガラスでもよいし、間仕切りでもよい。窓ガラスは、車両や航空機の移動体に搭載されてもよいし、オフィスビルや公共施設などの建物に設置されてもよい。間仕切りは、車内空間に配置されてもよいし、屋内空間に配置されてもよい。
調光装置１０は、画像を表示するスクリーンに用いられてもよい。調光シート１１そのものがスクリーンでもよいし、透明部材に調光シート１１を実装した調光貼着体がスクリーンでもよい。スクリーンは、画像に反射光を利用するフロントスクリーンでもよいし、画像に透過光を利用するリアスクリーンでもよい。
調光貼着体は、１つの透明部材に１つの調光シート１１を実装してもよいし、１つの透明部材に複数の調光シート１１を実装してもよい。調光貼着体は、２つの透明基材に調光シート１１を挟持してもよい。調光シート１１は、可撓性を有する。調光貼着体は、可撓性を有してもよいし、可撓性を有しなくてもよい。調光貼着体は、平面状を有してもよいし、曲面状を有してもよい。
調光シート１１の駆動型式は、リバース型でもよい。駆動部１２は、リバース型の調光シート１１に電圧信号を供給する。リバース型の調光シート１１は、電圧信号の入力に従って透明から不透明に変わる。リバース型の調光シート１１は、電圧信号を入力する期間に不透明を保つ。リバース型の調光シート１１は、電圧信号の供給停止に従って不透明から透明に戻る。
調光シート１１の駆動型式は、ノーマル型でもよい。駆動部１２は、ノーマル型の調光シート１１に電圧信号を供給する。ノーマル型の調光シート１１は、電圧信号の入力に従って不透明から透明に変わる。ノーマル型の調光シート１１は、電圧信号を入力する期間に透明を保つ。ノーマル型の調光シート１１は、電圧信号の供給停止に従って透明から不透明に戻る。
調光シート１１は、調光シート１１による透過光の散乱によって不透明を実現する。不透明な調光シート１１は、透明な調光シート１１よりも低い平行線透過率を有する。不透明な調光シート１１は、透明な調光シート１１よりも高いヘイズを有する。不透明な調光シート１１の色は、無彩色でもよいし、有彩色でもよい。透明な調光シート１１の色は、無彩色でもよいし、有彩色でもよい。
［調光シート１１］
以下、リバース型の調光シート１１に係る構成と作用とを主に説明する。ノーマル型の調光シート１１のなかでリバース型の調光シート１１と相違する構成を記載すると共に、ノーマル型の調光シート１１のなかでリバース型の調光シート１１と重複する構成を割愛する。
調光シート１１は、調光層３１、第１配向層３２、第２配向層３３、第１透明電極層３４、第２透明電極層３５、第１透明支持層３６、および、第２透明支持層３７を備える。
調光層３１は、第１配向層３２と第２配向層３３との間に位置する。調光層３１の第１面３１Ｆは、第１配向層３２に接する。調光層３１の第２面３１Ｓは、第２配向層３３に接する。第１配向層３２は、調光層３１と第１透明電極層３４との間に位置し、かつ調光層３１と第１透明電極層３４とに接する。第２配向層３３は、調光層３１と第２透明電極層３５との間に位置し、かつ調光層３１と第２透明電極層３５とに接する。
第１透明電極層３４は、第１接続端子２２Ａと第１配線２３Ａとを通じて、駆動部１２に接続される。第１透明電極層３４は、第１配向層３２と第１透明支持層３６との間に位置し、かつ第１配向層３２と第１透明支持層３６とに接する。
第２透明電極層３５は、第２接続端子２２Ｂと第２配線２３Ｂとを通じて、駆動部１２に接続される。第２透明電極層３５は、第２配向層３３と第２透明支持層３７との間に位置し、かつ第２配向層３３と第２透明支持層３７とに接する。
第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とを構成する材料は、それぞれ導電性無機酸化物、金属、あるいは導電性有機高分子化合物である。導電性無機酸化物の一例は、酸化インジウムスズ、フッ素ドープ酸化スズ、酸化スズ、酸化亜鉛からなる群から選択されるいずれか一種である。金属は、金や銀のナノワイヤーである。導電性有機高分子化合物の一例は、カーボンナノチューブ、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）からなる群から選択されるいずれか１種である。第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との厚さの一例は、それぞれ５ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。
第１透明支持層３６と第２透明支持層３７とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１透明支持層３６と第２透明支持層３７とを構成する材料は、それぞれ有機高分子化合物、あるいは無機高分子化合物である。有機高分子化合物の一例は、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリオレフィンからなる群から選択されるいずれか一種である。無機高分子化合物の一例は、酸化珪素、酸化窒化珪素、窒化珪素からなる群から選択されるいずれか一種である。第１透明支持層３６と第２透明支持層３７との厚さの一例は、それぞれ２０μｍ以上４００μｍ以下である。
駆動部１２は、第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とに別々に接続される。駆動部１２は、電圧信号の供給によって、第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との間に電圧を印加する。駆動部１２は、電圧信号の供給停止によって、第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との間の電圧を変更する。電圧信号の供給と供給停止とは、液晶化合物ＬＣＭの配向状態を変える。駆動部１２は、液晶化合物ＬＣＭの配向状態を変えることによって、透明から不透明に調光シート１１を可逆的に切り替える。
駆動部１２が電圧信号の供給を停止しているとき、液晶化合物ＬＣＭの配向状態は、第１配向層３２と第２配向層３３とによる配向規制力に従う。配向規制力に従う液晶化合物ＬＣＭの配向状態は、調光層３１に可視光を透過させる。これにより、調光シート１１は透明になる。駆動部１２が電圧信号を供給しているとき、液晶化合物ＬＣＭが配向規制力に抗した電界の作用力を受ける。電界の作用力に従う液晶化合物ＬＣＭの配向状態は、調光層３１に可視光を散乱させる。これにより、調光シート１１は不透明になる。
調光シート１１は、第１透明電極層３４と第１透明支持層３６との間に他の機能層を備えてもよい。調光シート１１は、第２透明電極層３５と第２透明支持層３７との間に他の機能層を備えてもよい。他の機能層は、調光層３１に向けた酸素や水分の透過を抑えるガスバリア層でもよいし、調光層３１に向けた特定波長以外の紫外光線の透過を抑える紫外線バリア層でもよい。他の機能層は、調光シート１１を機械的に保護するハードコート層でもよいし、調光シート１１における層間の密着性を高める接着層でもよい。
［調光層３１］
図２が示すように、調光層３１は、液晶組成物３１ＬＣ、スペーサーＳＰ、および電離線硬化樹脂層３１Ｐを備える。
液晶組成物３１ＬＣは、液晶化合物ＬＣＭを含む。液晶組成物３１ＬＣは、二色性色素ＤＰ、消泡剤、酸化防止剤、耐候剤、溶剤、および粘度低下剤などの添加剤を含有してもよい。耐候剤の一例は、紫外線吸収剤や光安定剤である。
液晶化合物ＬＣＭの長軸方向の誘電率は、液晶化合物ＬＣＭの短軸方向の誘電率よりも大きい、正の誘電異方性を有してもよい。液晶化合物ＬＣＭの長軸方向の誘電率は、液晶化合物ＬＣＭの短軸方向の誘電率よりも低い、負の誘電異方性を有してもよい。液晶化合物ＬＣＭの誘電異方性は、調光シート１１の駆動型式に基づいて適宜選択される。
液晶化合物ＬＣＭは、シッフ塩基系、アゾ系、アゾキシ系、ビフェニル系、ターフェニル系、安息香酸エステル系、トラン系、ピリミジン系、ピリダジン系、シクロヘキサンカルボン酸エステル系、フェニルシクロヘキサン系、ビフェニルシクロヘキサン系、ジシアノベンゼン系、ナフタレン系、ジオキサン系からなる群から選択される少なくとも一種である。液晶化合物ＬＣＭは、１種の液晶化合物ＬＣＭ、あるいは２種以上の液晶化合物ＬＣＭの組み合わせである。
液晶化合物ＬＣＭの構造例は、下記式１によって表される。
Ｒ１１－Ａ１１－Ｚ１１－Ａ１２－Ｚ１２－Ａ１３－Ｚ１３－Ａ１４－Ｒ１２ ・・・式１
式１が示すＲ１１は、水素原子、炭素原子数１以上２０以下のアルキル基である。Ｒ１１のアルキル基に含まれる１つ、または隣接しない２つ以上のメチレン結合は、酸素原子、エチレン結合、エステル結合、ジエーテル結合からなる群から選択されるいずれかに置換可能である。式１が示すＲ１２は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、シアノ基、トリフルオロメチル基、トリフルオロメトキシ基、ジフルオロメトキシ基、または、炭素原子数１以上１５以下のアルキル基である。式１が示すＲ１２のアルキル基に含まれる１つ、または隣接しない２つ以上のメチレン結合は、酸素原子、エチレン結合、エステル結合、ジエーテル結合からなる群から選択されるいずれかに置換可能である。
式１が示すＡ１１、Ａ１２、Ａ１３、Ａ１４は、それぞれ独立して、１，４－フェニレン基、２，６－ナフチレン基を表す。１，４－フェニレン基、２，６－ナフチレン基の１つ、または２つ以上の水素原子は、フッ素原子、塩素原子、トリフルオロメチル基、トリフルオロメトキシ基に置換可能である。式１が示すＡ１１、Ａ１２、Ａ１３、Ａ１４は、それぞれ独立して、１，４－シクロヘキシレン基、３，６－シクロヘキセニレン基、１，３－ジオキサン－２，５－ジイル基、ピリジン－２，５－ジイル基でもよい。式１が示すＡ１３、Ａ１４は、それぞれ独立して、単結合でもよい。式１が示すＺ１１、Ｚ１２、Ｚ１３は、それぞれ独立して、単結合、エステル結合、ジエーテル結合、エチレン結合、フルオロエチレン結合、カルボニル結合からなる群から選択されるいずれか一種を表す。
二色性色素ＤＰは、液晶化合物ＬＣＭをホストとしたゲストホスト型式によって駆動されて有色を呈する。二色性色素ＤＰは、ポリヨウ素、アゾ化合物、アントラキノン化合物、ナフトキノン化合物、アゾメチン化合物、テトラジン化合物、キノフタロン化合物、メロシアニン化合物、ペリレン化合物、ジオキサジン化合物からなる群から選択される少なくとも一種である。二色性色素ＤＰは、１種の化合物、あるいは２種以上の化合物の組み合わせである。耐光性を高めること、および二色比を高めることが求められる場合、二色性色素ＤＰは、アゾ化合物、およびアントラキノン化合物からなる群から選択される少なくとも一種であり、よりが好ましくはアゾ化合物である。
スペーサーＳＰは、電離線硬化樹脂層３１Ｐの全体にわたり分散している。スペーサーＳＰは、スペーサーＳＰの粒径に調光層３１の厚さを定める。調光層３１の厚さの一例は、５μｍ以上１００μｍ以下である。スペーサーＳＰは、調光層３１の厚さを均一にする。スペーサーＳＰは、ビーズスペーサーでもよいし、フォトレジストの露光および現像によって形成されるフォトスペーサーでもよい。スペーサーＳＰは、無色透明でもよいし、有色透明でもよい。液晶組成物３１ＬＣが二色性色素ＤＰを含む場合、スペーサーＳＰの色は、二色性色素ＤＰの呈する色と同色であることが好ましい。
［電離線硬化樹脂層３１Ｐ］
電離線硬化樹脂層３１Ｐは、電離線硬化性組成物の硬化物である。電離線は、紫外線でもよいし、電子線でもよい。電離線硬化性組成物は、紫外線硬化性組成物でもよいし、電子線硬化性組成物でもよい。電離線硬化樹脂層３１Ｐと液晶組成物３１ＬＣとの総量に対する電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率の下限値は２０質量％であり、より好ましい含有率の下限値は３０質量％である。電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率が２０質量％以上であれば、透明時に高い透過率が得られやすい。電離線硬化樹脂層３１Ｐと液晶組成物３１ＬＣとの総量に対する電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率の上限値は７０質量％であり、より好ましい含有率の上限値は６０質量％である。電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率が７０質量％以下であれば、不透明時に高いヘイズが得られやすい。
電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率の下限値、および上限値は、電離線硬化性組成物の重合過程において、液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子が電離線硬化性組成物の重合体から相分離する範囲である。電離線硬化樹脂層３１Ｐの機械的な強度を高めることを要する場合、電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率の下限値が高いことが好ましい。液晶化合物ＬＣＭの駆動電圧を低めることを要する場合、電離線硬化樹脂層３１Ｐの含有率の上限値が低いことが好ましい。
電離線硬化樹脂層３１Ｐは、調光層３１のなかに空隙３１Ｄを区画する。液晶組成物３１ＬＣは、空隙３１Ｄに充填されている。空隙３１Ｄは、当該空隙３１Ｄに隣接する他の空隙３１Ｄと隔絶されてもよいし、隣接する他の空隙３１Ｄと接続されてもよい。空隙３１Ｄの大きさは、２種以上である。空隙３１Ｄの形状は、球形状、楕円体状、あるいは不定形状である。空隙３１Ｄに外接する真球の直径は、例えば１μｍ以上１０μｍ以下である。
空隙３１Ｄは、電離線硬化樹脂層３１Ｐのなかに偏在してもよいし、電離線硬化樹脂層３１Ｐのなかに均一に分散してもよい。空隙３１Ｄは、電離線硬化樹脂層３１Ｐの厚さ方向における中央よりも第１配向層３２に近い範囲３１Ｈ１において、第１配向層３２に近い部位ほど多くなるように偏在してもよい。空隙３１Ｄは、電離線硬化樹脂層３１Ｐの厚さ方向における中央よりも第２配向層３３に近い範囲３１Ｈ２において、第２配向層３３に近い部位ほど多くなるように偏在してもよい。
空隙３１Ｄは、電離線硬化性組成物の硬化物と液晶組成物３１ＬＣとの相分離によって形成される。電離線硬化樹脂層３１Ｐのなかで第１配向層３２に近い範囲３１Ｈ１は、電離線の照射されはじめる部位であって、空隙３１Ｄが形成されはじめる部位である。電離線硬化樹脂層３１Ｐのなかで第２配向層３３に近い範囲３１Ｈ２もまた、電離線の照射されはじめる部位であって、空隙３１Ｄが形成されはじめる部位である。第１配向層３２に近い範囲３１Ｈ１は、第１配向層３２から低分子不純物が拡散しはじめる部位でもある。第２配向層３３に近い範囲３１Ｈ２は、第２配向層３３から低分子不純物が拡散しはじめる部位でもある。このため、空隙３１Ｄが第１配向層３２に近い範囲３１Ｈ１に偏在する構成、すなわち液晶組成物３１ＬＣが第１配向層３２に近い範囲３１Ｈ１に偏在する構成は、低分子不純物の拡散を強く要求される。また、空隙３１Ｄが第２配向層３３に近い範囲３１Ｈ２に偏在する構成、すなわち液晶組成物３１ＬＣが第２配向層３３に近い範囲３１Ｈ２に偏在する構成も、低分子不純物の拡散を強く要求される。
電離線硬化樹脂層３１Ｐによる液晶組成物３１ＬＣの保持型式は、高分子分散型、ポリマーネットワーク型、カプセル型からなる群から選択されるいずれか一種である。高分子分散型の調光層３１は、孤立した多数の空隙３１Ｄを区画する電離線硬化樹脂層３１Ｐを備え、電離線硬化樹脂層３１Ｐに分散した空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。ポリマーネットワーク型の調光層３１は、３次元の網目状を有した空隙３１Ｄを電離線硬化樹脂層３１Ｐを備え、相互に連通した網目状の空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。カプセル型の調光層３１は、電離線硬化樹脂層３１Ｐのなかに分散したカプセル状の空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。
電離線硬化樹脂層３１Ｐは、電離線硬化性組成物と液晶組成物３１ＬＣとを含有する調光塗工液の塗工と、塗工層に対する電離線の照射とによって形成される。調光塗工液は、電離線硬化性組成物の重合を開始するための重合開始剤を含む。電離線硬化樹脂層３１Ｐは、重合を開始させた重合開始剤を含む。重合開始剤は、ジケトン化合物、アセトフェノン化合物、ベンゾイン化合物、ベンゾフェノン化合物、チオキサンソン化合物からなる群から選択される少なくとも一種である。重合開始剤は、１種の化合物でもよいし、２種以上の化合物の組み合わせでもよい。重合開始剤の一例は、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、シクロヘキシルフェニルケトンからなる群から選択されるいずれか一種である。
電離線硬化性組成物は、第１アクリル化合物を含有する。第１アクリル化合物は、３個以上の官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下である。官能基は、アクリロイル基、およびメタクリロイル基である。二重結合当量は、第１アクリル化合物の分子量を官能基数によって除算した値である。官能基数は、第１アクリル化合物に含まれるアクリロイル基の数量、およびメタクリロイル基の数量の合計である。第１アクリル化合物は、モノマーとして電子線硬化性化合物に含有されてもよい。第１アクリル化合物は、ウレタンプレポリマーなどのウレタンアクリレートの構成要素として電子線硬化性化合物に含有されてもよい。第１アクリル化合物がウレタンアクリレートの構成要素である場合、ウレタンアクリレートにおける第１アクリル化合物の骨格構造に基づいて二重結合当量が定められる。
第１アクリル化合物の一例は、ペンタエリスリトール化合物、トリメチロールプロパン化合物、グリコール化合物である。ペンタエリスリトール化合物は、ペンタエリスリトールジアクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、トリスペンタエリスリトールオクタアクリレートである。トリメチロールプロパン化合物は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレートである。グリコール化合物は、グリセリンジアクリレート、グリセリントリアクリレート、グリセリントリメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレートである。第１アクリル化合物を含有するプレポリマーの一例は、ペンタエリスリトールトリアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマーである。
電離線硬化性組成物は、ラジカル硬化助剤を含有してもよい。電離線硬化樹脂層３１Ｐは、ラジカル硬化助剤を含有してもよい。ラジカル硬化助剤は、アクリル化合物の重合性を高める。アクリル化合物の重合は、過酸化物ラジカルを生成することによって重合を停止させる。ラジカル硬化助剤の一例は、チオール基を含有する。ラジカル硬化助剤のチオール基は、過酸化物ラジカルに水素を供与することによって、アクリル化合物の重合を促す。ラジカル硬化助剤の一例は、一級多官能チオール化合物でもよいし、二級多官能チオール化合物でもよい。一級多官能チオール化合物の一例は、ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトプロピオネート）、テトラエチレングリコールビス（３－メルカプトプロピオネート）である。二級多官能チオール化合物の一例は、ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトブチレート）である。
電離線硬化性組成物は、第２アクリル化合物を含有してもよい。第２アクリル化合物は、単官能のアクリル酸アルキル、単官能のメタクリル酸アルキル、単官能のアクリル酸アルコキシアルキル、および単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルである。単官能のアクリル酸アルキルと、単官能のメタクリル酸アルキルとは、それぞれ炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する。単官能のアクリル酸アルコキシアルキルと、単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルとは、それぞれ炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する。飽和アルキル基は、直鎖アルキル基でもよいし、分岐アルキル基でもよいし、単環状アルキル基でもよいし、多環状アルキル基でもよい。飽和アルコキシアルキル基は、直鎖アルコキシアルキル基でもよいし、分岐アルコキシアルキル基でもよい。
第２アクリル化合物の一例は、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、２－エチルブチルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレート、メトキシエチルメタクリレート、オクチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、２－エチルブチルメタアクリレート、２－エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロペンチルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ノルボルニルアクリレート、ノルボルニルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレートである。
電離線硬化性組成物は、第３アクリル化合物を含有してもよい。第３アクリル化合物は、１個以上３個以下の官能基とポリエチレンオキサイド鎖とを有し、かつ二重結合当量が３００ｇ／ｅｑ以上７００ｇ／ｅｑ以下である。官能基は、アクリロイル基、およびメタクリロイル基である。二重結合当量は、第３アクリル化合物の分子量を官能基数によって除算した値である。官能基数は、第３アクリル化合物に含まれるアクリロイル基の数量、およびメタクリロイル基の数量の合計である。第３アクリル化合物は、モノマーとして電子線硬化性化合物に含有されてもよい。第３アクリル化合物は、ウレタンプレポリマーなどのウレタンアクリレートの構成要素として電子線硬化性化合物に含有されてもよい。
第３アクリル化合物の一例は、ポリエチレングリコール化合物でもよいし、アルコキシポリエチレングリコール化合物でもよいし、ポリエチレンオキシサイド変性トリメチロールプロパン化合物（ＥＯ変性トリメチロールプロパン化合物）でもよい。第３アクリル化合物の一例は、ポリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレングリコールメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールアクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、メトキシポリプロピレングリコールアクリレート、ＥＯ変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ＥＯ変性トリメチロールプロパントリメタクリレート、ＥＯ変性ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ＥＯ変性ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレートである。
電離線硬化性組成物は、下記条件１を満たす。電離線硬化性組成物は、下記条件２から下記条件７の少なくとも１つを満たしてもよい。
［条件１］第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上である。
［条件２］第１アクリル化合物の含有率が５０質量％以下である。
［条件３］第１アクリル化合物の官能基数が３以上５以下であり、かつ第１アクリル化合物の含有率が３０質量％以下である。
［条件４］ポリエチレンオキサイド鎖の含有率が２質量％以上２０質量％以下である。
［条件５］第２アクリル化合物の含有率が３０質量％以上８０質量％以下である。
［条件６］第２アクリル化合物の含有率が５５質量％以上８０質量％以下である。
［条件７］第３アクリル化合物の含有率が５質量％以上２０質量％以下である。
第１アクリル化合物の含有率は、電離線硬化樹脂層３１Ｐを形成するための電離線硬化性組成物の総重量に対する第１アクリル化合物の重量の割合である。電離線硬化性組成物の総重量は、第１アクリル化合物の重量、ラジカル硬化助剤の重量、第２アクリル化合物の重量、および第３アクリル化合物の重量の合計である。
第２アクリル化合物の含有率は、電離線硬化樹脂層３１Ｐを形成するための電離線硬化性組成物の総重量に対する第２アクリル化合物の重量の割合である。
第３アクリル化合物の含有率は、電離線硬化樹脂層３１Ｐを形成するための電離線硬化性組成物の総重量に対する第３アクリル化合物の重量の割合である。
ポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、電離線硬化樹脂層３１Ｐを形成するための電離線硬化性組成物の総重量に対するポリエチレンオキサイド鎖の重量の割合である。
［第１配向層３２，第２配向層３３］
第１配向層３２と第２配向層３３とは、それぞれ液晶化合物ＬＣＭの配向方向を規制する。第１配向層３２と第２配向層３３とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１配向層３２と第２配向層３３とは、垂直配向膜でもよいし、水平配向膜でもよい。
第１配向層３２と第２配向層３３とを構成する材料は、有機高分子化合物、あるいは無機酸化物である。有機高分子化合物の一例は、ポリイミド、ポリアミド、ポリビニルアルコールからなる群から選択されるいずれか一種である。無機酸化物の一例は、シリコン酸化物、酸化ジルコニウム、シリコーンからなる群から選択されるいずれか一種である。第１配向層３２と第２配向層３３とを構成する材料は、有機高分子化合物、あるいは無機酸化物を生成するための低分子不純物を含有する。低分子不純物の一例は、ポリイミドの生成に用いられるポリアミック酸などのポリイミド前駆体でもよいし、ポリアミック酸のイミド化によって生成される水などでもよい。第１配向層３２と第２配向層３３との厚さの一例は、それぞれ２０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。
第１配向層３２と第２配向層３３とがそれぞれ垂直配向膜である場合、第１配向層３２と第２配向層３３とは、それぞれ調光層３１の厚さ方向に液晶化合物ＬＣＭの長軸方向を沿わせるように、液晶化合物ＬＣＭに配向規制力を加える。これによって、第１配向層３２と第２配向層３３とは、電圧信号の供給停止期間に、調光層３１に可視光を透過させる。
第１配向層３２と第２配向層３３とがそれぞれ水平配向膜である場合、調光シート１１が偏光層を備える。液晶化合物ＬＣＭの長軸方向が偏光層の透過軸の延在方向と平行になるように、第１配向層３２と第２配向層３３とが液晶化合物ＬＣＭに配向規制力を加える。これによって、第１配向層３２と第２配向層３３とは、電圧信号の供給停止期間に、偏光層を通して調光層３１に可視光を透過させる。
また、第１配向層３２と第２配向層３３とがそれぞれ水平配向膜である場合、調光シート１１が直交ニコルに配置された偏光層を備える。液晶化合物ＬＣＭの長軸方向が１つの偏光層の透過軸の延在方向と平行になるように、第１配向層３２が液晶化合物ＬＣＭに配向規制力を加える。液晶化合物ＬＣＭの長軸方向が他の偏光層の透過軸の延在方向と平行になるように、第２配向層３３が液晶化合物ＬＣＭに配向規制力を加える。すなわち、第１配向層３２と第２配向層３３とは、液晶化合物ＬＣＭにツイスト配向の規制力を加える。これによって、第１配向層３２と第２配向層３３とは、電圧信号の供給停止期間に、偏光層を通して調光層３１に可視光を透過させる。
なお、第１配向層３２と第２配向層３３とがそれぞれ水平配向膜である場合、調光シート１１が相互に平行な透過軸を有する２つの偏光層を備える。液晶化合物ＬＣＭの長軸方向が偏光層の透過軸の延在方向に４５°で交差するように、第１配向層３２と第２配向層３３とが液晶化合物ＬＣＭに配向規制力を加える。これによって、第１配向層３２と第２配向層３３とは、電圧信号の供給停止期間に、偏光層を通した可視光の調光層３１の透過を抑制する。第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との間に印加される電圧は、配向規制力に抗した垂直配向を液晶化合物ＬＣＭに与えて、偏光層を通した可視光を調光層３１に透過させる。
［調光シート１１の製造方法］
調光シート１１の製造方法は、第１透明電極層３４に第１配向層３２を形成すること、および第２透明電極層３５に第２配向層３３を形成することを含む。第１配向層３２は、第１透明支持層３６に積層された第１透明電極層３４に配向塗工液を塗工し、配向塗工層を加熱することによって形成される。第２配向層３３は、第２透明支持層３７に積層された第２透明電極層３５に配向塗工液を塗工し、配向塗工層を加熱することによって形成される。
調光シート１１の製造方法は、第１配向層３２と第２配向層３３との間に、電離線硬化性組成物と液晶組成物３１ＬＣとを含む調光塗工層を形成することを含む。調光塗工層は、第１透明支持層３６に支持された第１配向層３２に調光塗工液を塗工することによって形成される。調光塗工層は、第１透明支持層３６に支持された第１配向層３２と、第２透明支持層３７に支持された第２配向層３３とに挟まれる。
調光シート１１の製造方法は、調光塗工層に電離線を照射することによって、第１配向層３２と第２配向層３３との間に、空隙３１Ｄを区画する電離線硬化樹脂層３１Ｐと、空隙３１Ｄに充填される液晶組成物３１ＬＣとを備える調光層３１を形成することを含む。調光塗工層は、第１透明支持層３６から調光塗工層に向けて電離線を照射されてもよいし、第２透明支持層３７から調光塗工層に向けて電離線を照射されてもよいし、これらの組み合わせによって電離線を照射されてもよい。
電離線を照射された電離線硬化性組成物は、重合を開始させると共に、液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子を重合体から相分離させる。液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子の相分離は、電離線硬化性組成物の重合と、液晶組成物３１ＬＣの拡散とを通じて進む。電離線硬化性組成物の重合速度は、電離線硬化性組成物に照射される電離線の強度によって変わる。液晶組成物３１ＬＣの拡散速度は、電離線硬化性組成物の重合時の処理温度によって変わる。液晶組成物３１ＬＣの相分離では、液晶粒子の大きさを所望の大きさとするように、すなわち空隙３１Ｄの大きさを所望の大きさとするように、電離線硬化性組成物に照射される電離線の強度が設定される。また、液晶組成物３１ＬＣの相分離では、液晶組成物３１ＬＣの拡散を促すための加熱を行ってもよい。
空隙３１Ｄの大きさを小さくすることが求められる場合、電離線硬化性組成物に照射される電離線の強度を高めて、液晶組成物３１ＬＣの拡散を抑えるための低い温度で重合を進めることが好ましい。空隙３１Ｄの大きさを大きくすることが求められる場合、電離線硬化性組成物に照射される電離線の強度を低めて、液晶組成物３１ＬＣの拡散を促すための高い温度で重合を進めることが好ましい。
［実施例］
実施例および比較例の調光シート１１を以下に示す。なお、実施例および比較例の第１配向層３２と第２配向層３３は、垂直配向膜である。実施例および比較例の駆動形式は、リバース型である。実施例および比較例の調光シート１１は、それぞれ相違する電離線硬化性組成物を用い、電離線硬化性組成物以外を同じくして得た。
まず、第１透明電極層３４、第２透明電極層３５、第１透明支持層３６、第２透明支持層３７の構成材料を以下に示す。
・第１透明電極層３４：厚さが３０ｎｍの酸化インジウムスズ
・第２透明電極層３５：厚さが３０ｎｍの酸化インジウムスズ
・第１透明支持層３６：厚さが１２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム
・第２透明支持層３７：厚さが１２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム
［第１配向層３２，第２配向層３３］
次に、第１配向層３２と第２配向層３３の構成材料と形成方法とを以下に示す。
まず、下記原料Ｂ１，Ｂ２に示すジアミンと、下記原料Ｃ１，Ｃ２に示すカルボン酸無水物とから溶媒下でポリアミック酸を生成した。この際、１０重量部の原料Ｂ１、８重量部の原料Ｂ２、および４重量部の原料Ｃ２を７５重量部の第１溶媒のなかで８０℃に加熱しながら５時間にわたり反応させた。次に、１６重量部の原料Ｃ１と３８重量部の第１溶媒とを添加して４０℃に加熱しながら６時間にわたり反応させた。これによって、樹脂固形分濃度が２５質量％のポリアミック酸溶液を得た。次に、樹脂固形分濃度が２５質量％のポリアミック酸溶液、第１溶媒、および第２溶媒から配向層塗液を得た。この際、１２重量部のポリアミック酸溶液、２７重量部の第１溶媒、および３６重量部の第２溶媒を混合して５０℃に加熱しながら２４時間にわたり攪拌させた。
次に、バーコーターを用いて第１透明電極層３４に配向塗工液を塗工して４分間にわたり１５０℃に加熱した。これによって、厚さが１００ｎｍのポリイミドを主成分とする第１配向層３２を得た。同じく、バーコーターを用いて第２透明電極層３５に配向塗工液を塗工して４分間にわたり１５０℃に加熱した。これによって、厚さが１００ｎｍのポリイミドを主成分とする第２配向層３３を得た。
［配向塗工液原料］
・Ｂ１：４，４’－ジアミノジフェニルメタン（東京化成工業株式会社製）
・Ｂ２：３，５－ジアミノ安息香酸（東京化成工業株式会社製）
・Ｃ１：１，２，３，４－シクロブタンテトラカルボン酸二無水物（東京化成工業株式会社製）
・Ｃ２：３－(カルボキシメチル)－１，２，４－シクロペンタントリカルボン酸１，４：２，３－二無水物（東京化成工業株式会社製）
・第１溶媒：Ｎ－エチル－２－ピロリドン
・第２溶媒：ブチルセロソルブ
［調光層３１］
次に、調光層３１の構成材料と形成方法とを以下に示す。なお、実施例の電離線硬化性組成物の構成材料、および調光シート１１の実施例における評価結果を図３に示す。比較例の電離線硬化性組成物の構成材料、および調光シート１１の比較例の評価結果を図４に示す。実施例および比較例の調光シート１１の評価結果における第１アクリル化合物の依存性を図５から図７に示す。
まず、下記液晶化合物ＬＣＭ、スペーサーＳＰ、重合開始剤、および電離線硬化性組成物を用いて調光塗工液を生成した。電離線硬化性組成物は、下記化合物１～化合物９から選択される化合物の混合物とした。この際、５０重量部の液晶化合物ＬＣＭ、１重量部の重合開始剤、および１重量部のスペーサーＳＰに、４８重量部の電離線硬化性組成物を混合した。
次に、バーコーターを用いて第１配向層３２に調光塗工液を塗工し、調光塗工層の上に第２配向層３３を配置して、第１配向層３２と第２配向層３３とに挟まれた調光塗工層を形成した。次に、第１透明支持層３６から調光塗工層に向けて紫外線を照射すると共に、第２透明支持層３７から調光塗工層に向けて紫外線を照射した。これによって、厚さが１０μｍの調光層３１を得た。
［調光塗工液原料］
・液晶化合物ＬＣＭ：フッ素系ネマチック混合液晶（製品名：ＭＬＣ－６６０８、屈折率異方性Δｎ＝０．２０（メルク株式会社製））
・スペーサーＳＰ：直径１０μｍのＰＭＭＡ製真球状（積水化成品工業株式会社製）
・重合開始剤：１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（ＩＧＭ Ｒｅｓｉｎｓ Ｂ.Ｖ.社製）
［電離線硬化性組成物］
化合物１は、ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトブチレート）（製品名：カレンズＭＴ ＰＥ－１（昭和電工株式会社製））である。化合物１は、ラジカル硬化助剤である。
化合物２は、単官能のアクリル化合物であって、メトキシポリエチレングリコールアクリレート（製品名：ＡＭ－１３０Ｇ（新中村化学工業株式会社製））である。化合物２の二重結合当量は６５８ｇ／ｅｑである。化合物２は、アクリレート基とメトキシ基との間にポリエチレンオキサイド鎖を含有する。ポリエチレンオキサイド鎖は、エチレンオキサイドを繰り返し単位とする。化合物２のポリエチレンオキサイド鎖における繰り返し回数は、１３である。化合物２は、第３アクリル化合物の一例である。
化合物３は、単官能のアクリル化合物であって、イソボルニルアクリレート（製品名：ＩＢＸＡ（大阪有機化学工業株式会社製））である。化合物３の二重結合当量は２０８ｇ／ｅｑである。化合物３は、第２アクリル化合物の一例である。
化合物４は、２官能のアクリル化合物であって、エトキシポリエチレングリコールアクリレート（製品名：ライトアクリレート１４ＥＧＡ（共栄社化学株式会社製））である。化合物４の二重結合当量は３７１ｇ／ｅｑである。化合物４は、ポリエチレンオキサイド鎖を含有する第３アクリル化合物の一例である。
化合物５は、３官能のアクリル化合物であって、ポリエチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート（製品名：ＡＴ－２０Ｅ（新中村化学工業株式会社製））である。化合物５の二重結合当量は３９２ｇ／ｅｑである。化合物５は、ポリエチレンオキサイド鎖を含有する第３アクリル化合物の一例である。
化合物６は、３官能のアクリル化合物であって、トリメチロールプロパントリアクリレート（新中村化学工業株式会社製）である。化合物６の二重結合当量は、９９ｇ／ｅｑである。化合物６は、第１アクリル化合物の一例である。
化合物７は、４官能のアクリル化合物であって、ペンタエリスリトールテトラアクリレート（新中村化学工業株式会社製）である。化合物７の二重結合当量は、８８ｇ／ｅｑである。化合物７は、第１アクリル化合物の一例である。
化合物８は、６官能のアクリル化合物であって、ペンタエリスリトールトリアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマー（製品名：３０６Ｉ（共栄社化学株式会社製））である。化合物８の二重結合当量は１３６ｇ／ｅｑである。化合物８は、第１アクリル化合物のウレタンプレポリマーである。
化合物９は、６官能のアクリル化合物であって、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（新中村化学工業株式会社製）である。化合物９の二重結合当量は９６ｇ／ｅｑである。化合物９は、第１アクリル化合物の一例である。
図３が示すように、実施例１の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、３６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および５重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例１における第１アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。実施例１におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。実施例１における第２アクリル化合物の含有率は、７５質量％である。実施例１における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
実施例２の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、２７重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および１４重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例２における第１アクリル化合物の含有率は、２９質量％である。実施例２におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。実施例２における第２アクリル化合物の含有率は、５６質量％である。実施例２における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
実施例３の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、１８重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および２３重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例３における第１アクリル化合物の含有率は、４８質量％である。実施例３におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。実施例３における第２アクリル化合物の含有率は、３８質量％である。実施例３における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
実施例４の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、１６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および２５重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例４における第１アクリル化合物の含有率は、５２質量％である。実施例４におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。実施例４における第２アクリル化合物の含有率は、３３質量％である。実施例４における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
実施例５の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、３８重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および３重量部の化合物８（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例５における第１アクリル化合物の含有率は、６質量％である。実施例５におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。実施例５における第２アクリル化合物の含有率は、７９質量％である。実施例５における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
実施例６の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、３重量部の化合物２（第３アクリル化合物）、３６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、および７重量部の化合物９（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例６における第１アクリル化合物の含有率は、１５質量％である。実施例６におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、５質量％である。実施例６における第２アクリル化合物の含有率は、７５質量％である。実施例６における第３アクリル化合物の含有率は、６質量％である。
実施例７の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、２８重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、８重量部の化合物５（第３アクリル化合物）、および１０重量部の化合物６（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例７における第１アクリル化合物の含有率は、２１質量％である。実施例７におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、１３質量％である。実施例７における第２アクリル化合物の含有率は、５８質量％である。実施例７における第３アクリル化合物の含有率は、１７質量％である。
実施例８の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、３６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、および１０重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。実施例８における第１アクリル化合物の含有率は、２１質量％である。実施例８におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、０質量％である。実施例８における第２アクリル化合物の含有率は、７５質量％である。実施例８における第３アクリル化合物の含有率は、０質量％である。
図４が示すように、比較例１の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、４０重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、５重量部の化合物４（第３アクリル化合物）、および１重量部の化合物７（第１アクリル化合物）の混合物である。比較例１における第１アクリル化合物の含有率は、２質量％である。比較例１におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、９質量％である。比較例１における第２アクリル化合物の含有率は、８３質量％である。比較例１における第３アクリル化合物の含有率は、１０質量％である。
比較例２の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、４３重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、および３重量部の化合物４（第３アクリル化合物）の混合物である。比較例２における第１アクリル化合物の含有率は、０質量％である。比較例２におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、５質量％である。比較例２における第２アクリル化合物の含有率は、９０質量％である。比較例２における第３アクリル化合物の含有率は、６質量％である。
比較例３の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、３６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、および１０重量部の化合物４（第３アクリル化合物）の混合物である。比較例３における第１アクリル化合物の含有率は、０質量％である。比較例３におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、１６質量％である。比較例３における第２アクリル化合物の含有率は、７５質量％である。比較例３における第３アクリル化合物の含有率は、２１質量％である。
比較例４の電離線硬化性組成物は、２重量部の化合物１（ラジカル硬化助剤）、２６重量部の化合物３（第２アクリル化合物）、および２０重量部の化合物４（第３アクリル化合物）の混合物である。比較例４における第１アクリル化合物の含有率は、０質量％である。比較例４におけるポリエチレンオキサイド鎖の含有率は、３１質量％である。比較例４における第２アクリル化合物の含有率は、５４質量％である。比較例４における第３アクリル化合物の含有率は、４２質量％である。
［評価］
実施例および比較例の調光シート１１に１００Ｖの交流信号を入力して透明から不透明に変わることを確認した。次に、実施例および比較例の調光シート１１について、ＪＩＳ Ｋ ７１３６：２０００に準拠する方法を用いた加熱前における透明時のヘイズを測定した。また、実施例および比較例の調光シート１１を１３０℃のオーブンに３０分間投入して、加熱後における透明時のヘイズを測定した。
実施例および比較例の調光シート１１から２５ｍｍの幅を有する短冊状の試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｚ－０２３７：２００９に準拠する方法を用いて、引きはがし角度が１８０°であるときの加熱前の剥離強度を測定した。この際、試験片の第１透明支持層３６を試験板に固定すると共に、試験片の第２透明支持層３７を試験板に対して１８０°に引きはがした。
図３が示すように、実施例１から実施例８の調光シート１１における加熱前の透明時のヘイズは、４％以上５％以下であった。また、実施例１から実施例８の調光シート１１における加熱後の透明時のヘイズは、５％以上９％以下であった。実施例４と実施例８の調光シート１１における加熱前後のヘイズ変化は、０％であった。実施例１から実施例８の調光シート１１のなかで加熱前後のヘイズ変化の最大値は、実施例５が示す４％であった。
実施例１から実施例８の調光シート１１における剥離強度は、０．０８Ｎ／２５ｍｍ以上０．２３Ｎ／２５ｍｍ以下であった。実施例１から実施例４の調光シート１１における剥離強度が示すように、化合物７（第１アクリル化合物）の含有率が高いほど調光シート１１の剥離強度が低いことが認められた。実施例１，５，６の調光シート１１における剥離強度と、実施例８の調光シート１１における剥離強度との比較から、化合物２，４（第３アクリル化合物）の含有が調光シート１１の剥離強度を高めることが認められた。
図４が示すように、比較例１から比較例４の調光シート１１における加熱前の透明時のヘイズは、４％以上５％以下であった。比較例１から比較例４の調光シート１１における加熱後の透明時のヘイズは、１１％以上１５％以下であった。比較例１から比較例４の調光シート１１における加熱前後のヘイズ変化は、７％以上９％以下であった。
これら比較例１～４と実施例１～８との比較から、第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上、すなわち［条件１］を満たすことによって、加熱後の透明時におけるヘイズが低められ、かつ加熱前後のヘイズ変化が低められることが認められた。
実施例１～３と実施例４との比較から、第１アクリル化合物の含有率が５０質量％以下、すなわち［条件２］を満たすことによって、調光シート１１の剥離強度が高まることも認められた。特に、実施例１，２，７と実施例３，４，５との比較から、第１アクリル化合物の官能基数が３以上５以下、かつ含有率が３０質量％以下、すなわち［条件３］を満たすことによって、調光シート１１の耐熱性と剥離強度との双方が非常に良好であることが認められた。また、第２アクリル化合物の含有率が５５質量％以上８０質量％以下、すなわち［条件６］を満たすことによって、剥離強度が高まることも認められた。
実施例１，２，７と実施例３，４との比較から、第１アクリル化合物の官能基数が３以上５以下、かつ第１アクリル化合物の含有率が３０質量％以下、すなわち［条件３］を満たすことによって、剥離強度が０．２Ｎ／２５ｍｍ以上に高まることも認められた。
実施例１～７と実施例８との比較から、［条件１］［条件２］を満たし、かつポリエチレンオキサイド鎖の含有率が２質量％以上２０質量％以下、すなわち［条件４］を満たすことによって、剥離強度が０．１１Ｎ／２５ｍｍ以上に高まることも認められた。また、［条件１］［条件２］［条件６］を満たし、かつ第３アクリル化合物の含有率が５質量％以上２０質量％以下、すなわち［条件７］を満たすことによって、剥離強度が高まることも認められた。
図５が示すように、電離線硬化性組成物における第１アクリル化合物の含有率が５質量％から下回ることによって、加熱後のヘイズが急峻に高まることが認められた。また、第１アクリル化合物の含有率の変化に対するヘイズの変化は、第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上であることによって、緩やかに推移することも認められた。これにより、電離線硬化性組成物における第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上であることは、調光シート１１に安定した良好な耐熱性を与えることが認められた。
図６が示すように、電離線硬化性組成物における第１アクリル化合物の含有率が５０質量％以下に下がることによって、剥離強度が急峻に高まりはじめることが認められた。また、電離線硬化性組成物における第１アクリル化合物の含有率が４０質量％以下であることによって、０．２Ｎ／２５ｍｍ以上の剥離強度が得られやすいこととも認められた。第１アクリル化合物の含有率が４０質量％以下である範囲は、第２アクリル化合物と第３アクリル化合物との合計が６０質量％以上である。さらに、第１アクリル化合物の含有率が４０質量％以下の範囲、すなわち第２アクリル化合物の含有率が５５質量％以上、かつ第３アクリル化合物の含有率が５質量％以上の範囲は、実施例１，２，５～７を含み、かつ実施例３，４，８を含まない。そして、第２アクリル化合物の含有率が５５質量％以上、かつ第３アクリル化合物の含有率が５質量％以上の範囲は、０．２Ｎ／２５ｍｍ以上の高い剥離強度を示すことも認められた。
図７の黒塗り丸印は、加熱後に１０％以上のヘイズを示した水準であり、比較例１～４を示す。図７の黒塗り三角印は、加熱後に６％以下の優れたヘイズを示す一方、剥離強度が０．２Ｎ／２５ｍｍに満たない水準であり、実施例３，４，８を示す。白抜き丸印は、加熱後に９％以下の良好なヘイズを示し、かつ０．２Ｎ／２５ｍｍ以上の良好な剥離強度を示す水準であり、実施例１，２，５～７を示す。
図７が示すように、黒塗り丸印と白抜き丸印との比較から、第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上であることによって、透明時のヘイズに良好な耐熱性が得られることが認められた。また、黒塗り三角印と白抜き丸印との比較から、第１アクリル化合物の含有率が５質量％以上４０質量％以下であり、かつポリエチレンオキシサイド鎖の含有量が２質量％以上２０質量％以下の範囲であれば、良好な剥離強度も得られることが認められた。
上記実施形態によれば、以下に列挙する効果が得られる。
（１）［条件１］を満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、第１配向層３２や第２配向層３３に含有される低分子不純物が液晶化合物ＬＣＭに達することを抑制する。結果として、調光シート１１における光学特性の耐熱性を向上できる。
（２）［条件２］を満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、低分子不純物が液晶化合物ＬＣＭに達することを抑制しながらも、調光シート１１のシート内における剥離強度を向上できる。［条件３］を満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、こうした剥離強度の向上効果を得る実効性を高める。
（３）［条件４］～［条件７］を満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、上記（１）に準じた効果の実効性を高めると共に、上記（２）に準じた効果をさらに高める。特に、［条件４］を満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、ポリエチレンオキサイド鎖の長さの調整によって剥離強度が高まるため、剥離強度の調整を簡便なものとする。また、［条件６］［条件７］を共に満たす電離線硬化樹脂層３１Ｐは、第２アクリル化合物と第３アクリル化合物との各含有率の特定によって剥離強度が高まるため、剥離強度の調整要素の自由度を高めると共に、相分離に適した配合選択を可能にもする。
ＬＣＭ…液晶化合物
１０…調光装置
１１…調光シート
１２…駆動部
３１…調光層
３１Ｐ…電離線硬化樹脂層
３１ＬＣ…液晶組成物
３１Ｄ…空隙
３２…第１配向層
３３…第２配向層
３４…第１透明電極層
３５…第２透明電極層
３６…第１透明支持層
３７…第２透明支持層

Claims (11)

  1. 第１透明電極層と、
    第２透明電極層と、
    前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に位置する調光層と、
    前記第１透明電極層と前記調光層とに挟まれた第１配向層と、
    前記第２透明電極層と前記調光層とに挟まれた第２配向層と、を備え、
    前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更する調光シートであって、
    前記調光層は、
    空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、
    前記空隙に充填される液晶組成物と、を備え、
    アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成するアクリル化合物のなかで３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上である
    ことを特徴とする調光シート。
  2. 前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  3. 前記第１アクリル化合物における前記官能基の数量が３個以上５個以下であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の３０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  4. 前記電離線硬化樹脂層を構成するポリエチレンオキサイド鎖の含有率が前記電離線硬化樹脂層の２質量％以上２０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  5. 炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルコキシアルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルキル、および炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルが第２アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第２アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の３０質量％以上８０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  6. 前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の４０質量％以下であり、
    炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のアクリル酸アルコキシアルキル、炭素数が２以上１２以下の飽和アルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルキル、および炭素数が２以上１２以下の飽和アルコキシアルキル基を含有する単官能のメタクリル酸アルコキシアルキルが第２アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第２アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５５質量％以上８０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  7. １個以上３個以下の前記官能基とポリエチレンオキサイド鎖とを有し、かつ二重結合当量が３００ｇ／ｅｑ以上７００ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第３アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第３アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上２０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  8. 前記第１配向層、および前記第２配向層は、それぞれポリイミド前駆体、およびポリイミドからなる群から選択される少なくとも１種の重合体を含む
    請求項１に記載の調光シート。
  9. 前記電離線硬化樹脂層の重量と前記液晶組成物の重量との総量に対する前記液晶組成物の重量が２０質量％以上７０質量％以下である
    請求項１に記載の調光シート。
  10. 調光シートと、
    前記調光シートに電圧を印加する駆動部と、を備える調光装置であって、
    前記調光シートは、
    第１透明電極層と、
    第２透明電極層と、
    前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に位置する調光層と、
    前記第１透明電極層と前記調光層とに挟まれた第１配向層と、
    前記第２透明電極層と前記調光層とに挟まれた第２配向層と、を備え、
    前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される前記電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更し、
    前記調光層は、
    空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、
    前記空隙に充填される液晶組成物と、を備え、
    アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成するアクリル化合物のなかで３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化樹脂層の５質量％以上である
    ことを特徴とする調光装置。
  11. 第１透明電極層に積層された第１配向層と、第２透明電極層に積層された第２配向層との間に、電離線硬化性組成物と液晶組成物とを含有する塗工層を形成することと、
    前記塗工層に電離線を照射することによって、前記第１配向層と前記第２配向層との間に、空隙を区画する電離線硬化樹脂層と、前記空隙に充填される前記液晶組成物とを備える調光層を形成することと、を含み、
    前記第１透明電極層と前記第２透明電極層との間に印加される電圧の変更によって前記調光層のヘイズを変更する調光シートの製造方法であって、
    アクリロイル基、およびメタクリロイル基が官能基であり、
    前記電離線硬化樹脂層を構成するアクリル化合物のなかで３個以上の前記官能基を有し、かつ二重結合当量が１５０ｇ／ｅｑ以下であるアクリル化合物が第１アクリル化合物であり、
    前記電離線硬化性組成物を構成する前記第１アクリル化合物の含有率が前記電離線硬化性組成物の５質量％以上である
    ことを特徴とする調光シートの製造方法。
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