WO2022202986A1 - 調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物 - Google Patents

調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物 Download PDF

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WO2022202986A1
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泰佑 塩谷
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Definitions

  • the present disclosure relates to a light control sheet containing a non-polymerizable liquid crystal compound, a method for producing the light control sheet, and a polymer-dispersed liquid crystal composition.
  • the light control sheet includes a first transparent electrode layer, a second transparent electrode layer, and a light control layer sandwiched between the first transparent electrode layer and the second transparent electrode layer.
  • the orientation state of the non-polymerizable liquid crystal compound contained in the light control layer changes the light transmittance of the light control sheet following changes in the potential difference between the two transparent electrode layers. For example, when the alignment order of the non-polymerizable liquid crystal compound is constructed, the light control sheet exhibits high light transmittance. When the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound is disordered, the light control sheet exhibits low light transmittance (see Patent Document 1, for example).
  • the responsiveness of light transmittance to changes in the potential difference between the two transparent electrode layers changes based on the environmental temperature where the light control sheet is installed.
  • a light control sheet for solving the above problems includes an organic polymer layer that partitions a plurality of voids, and a liquid crystal composition that contains a non-polymerizable liquid crystal compound and fills the voids, wherein the non-polymerizable liquid crystal compound
  • the liquid crystal composition contains a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the following formula (1).
  • X in formula (1) is a linear or branched alkyl group or aryl group having 1 to 6 carbon atoms
  • R 1 , R 2 and R 3 are each independently a hydrogen atom or It is a functional group represented by (2)
  • r4 is a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms or an ether group
  • r 5 in formula (2) is a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an ether group.
  • a light control sheet for solving the above problems includes an organic polymer layer that partitions a plurality of voids, and a liquid crystal composition that contains a non-polymerizable liquid crystal compound and fills the voids, wherein the non-polymerizable liquid crystal compound
  • the liquid crystal composition contains a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the following formula (3).
  • r 6 , r 7 and r 8 in formula (3) are each independently a linear alkyl group having 3 or more and 8 or less carbon atoms.
  • a method for manufacturing a light control sheet for solving the above problems includes an organic polymer layer partitioning a plurality of gaps, and a liquid crystal composition containing a non-polymerizable liquid crystal compound and filling the gaps, wherein the non-polymerizable liquid crystal
  • a method for manufacturing a light control sheet that changes the transmittance of visible light by driving a compound, wherein the liquid crystal composition is polymerized in a layer containing the liquid crystal composition and the ultraviolet curable compound, thereby polymerizing the ultraviolet curable compound.
  • the liquid crystal composition comprises a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the above formula (1), and the organic polymer layer and the liquid crystal
  • the ratio of the weight of the organic polymer layer to the total weight of the composition is 30% by mass or more and 60% by mass or less, and the ratio of the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound is It is 1% or more and 8% or less.
  • a method for manufacturing a light control sheet for solving the above problems includes an organic polymer layer partitioning a plurality of gaps, and a liquid crystal composition containing a non-polymerizable liquid crystal compound and filling the gaps, wherein the non-polymerizable liquid crystal
  • a method for manufacturing a light control sheet that changes the transmittance of visible light by driving a compound, wherein the liquid crystal composition is polymerized in a layer containing the liquid crystal composition and the ultraviolet curable compound, thereby polymerizing the ultraviolet curable compound.
  • the liquid crystal composition comprises a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the above formula (3), and the organic polymer layer and the liquid crystal
  • the ratio of the weight of the organic polymer layer to the total weight of the composition is 30% by mass or more and 60% by mass or less, and the ratio of the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound is It is 1% or more and 8% or less.
  • a polymer-dispersed liquid crystal composition for solving the above problems is obtained by polymerizing the UV-curable compound in a layer containing the liquid crystal composition and the UV-curable compound, thereby phase-separating from the organic polymer layer.
  • a liquid crystal composition for a polymer dispersion type wherein the liquid crystal composition contains a non-polymerizable liquid crystal compound and a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the above formula (1), and the UV-curable compound and the liquid crystal composition, the weight ratio of the ultraviolet curable compound is 30% by mass or more and 60% by mass or less, and the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent relative to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound is 1% or more and 8% or less.
  • a polymer-dispersed liquid crystal composition for solving the above problems is obtained by polymerizing the UV-curable compound in a layer containing the liquid crystal composition and the UV-curable compound, thereby phase-separating from the organic polymer layer.
  • a liquid crystal composition for a polymer dispersion type the liquid crystal composition comprising a non-polymerizable liquid crystal compound and a non-polymerizable viscosity reducing agent represented by the above formula (3), wherein the UV-curable compound and the liquid crystal composition, the weight ratio of the ultraviolet curable compound is 30% by mass or more and 60% by mass or less, and the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent relative to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound is 1% or more and 8% or less.
  • the interaction between the localization of electrons in the non-polymerizable liquid crystal compound and the localization of electrons in the non-polymerizable viscosity-lowering agent causes the Terminal alkyl groups are likely to intervene between adjacent non-polymerizable liquid crystal compounds.
  • the configuration in which the liquid crystal composition fills the gaps partitioned by the organic polymer layer uses a photopolymerizable compound and a liquid crystal composition for forming the organic polymer layer, and through polymerization of the photopolymerizable compound, organic It is formed by phase separation of the liquid crystal composition from the polymer layer.
  • the non-polymerizable viscosity reducing agent is suitable for phase separation from the organic polymer layer.
  • the low-molecular-weight structures represented by the above formulas (1) to (3) are also suitable for diffusing from the polymer of the photopolymerizable compound, that is, phase-separating from the organic polymer layer.
  • the ratio of the weight of the organic polymer layer to the total weight of the organic polymer layer and the liquid crystal composition may be 30% by mass or more and 60% by mass or less.
  • the weight ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound may be 1% or more and 8% or less. Also in this configuration, it is possible to suppress the deterioration of the alignment order of the non-polymerizable liquid crystal compound at a low ambient temperature such as -20°C. Moreover, according to this configuration, the feasibility of obtaining the above effects is enhanced, and the transition of the non-polymerizable liquid crystal compound to the disordered phase at a high environmental temperature such as 100° C. can be easily controlled.
  • X in the formula (1) is a linear alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
  • R 1 in the formula (1) is represented by the formula (2). It is a functional group
  • R 2 and R 3 in the above formula (1) may each independently be a hydrogen atom.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound may have an NI point of 100° C. or higher and 145° C. or lower.
  • the non-polymerizable viscosity reducing agent is any one selected from the group consisting of diisodecyl adipate, dibutyl adipate, dioctyl adipate, bis(2-butoxyethyl) adipate, and diisononyl adipate.
  • one is fine. According to this configuration, it is possible to suppress the deterioration of the alignment order of the non-polymerizable liquid crystal compound at a low environmental temperature such as -20°C.
  • the ratio of the weight of all the non-polymerizable viscosity-lowering agents contained in the liquid crystal composition to the total weight of the non-polymerizable liquid crystal compound and the non-polymerizable viscosity-lowering agent is 2% by mass. It may be more than or equal to 6% by mass or less.
  • the light control sheet further includes a first transparent electrode layer and a second transparent electrode layer, the organic polymer layer is positioned between the transparent electrode layers, and the liquid crystal composition is applied from the organic polymer layer. It may be composed of phase-separated liquid crystal particles, and may be configured to change from a transparent state to an opaque state by releasing the voltage application between the transparent electrode layers. According to this configuration, it is possible to improve the responsiveness of the light transmittance at a low environmental temperature such as -20° C. in the normal type light control sheet.
  • the light control sheet further includes a first transparent electrode layer and a second transparent electrode layer, the organic polymer layer is positioned between the transparent electrode layers, and the liquid crystal composition is applied from the organic polymer layer. It may be composed of phase-separated liquid crystal particles, and may be configured to change from a transparent state to an opaque state by applying a voltage between the transparent electrode layers. According to this configuration, it is possible to improve the responsiveness of the light transmittance at an environmental temperature as low as -20° C. in the reverse type light control sheet.
  • a light control sheet, a method for manufacturing the light control sheet, and a liquid crystal composition for a polymer dispersion type are provided, which can shorten the time required to change the light transmittance in response to a change in potential difference. can.
  • FIG. 2 is a configuration diagram showing a cross-sectional configuration of a light control sheet according to one embodiment
  • 4 is a table showing the composition and evaluation results of the polymer-dispersed liquid crystal composition of each example.
  • 4 is a table showing the composition and evaluation results of the polymer-dispersed liquid crystal composition of each example.
  • 4 is a table showing the composition and evaluation results of the polymer-dispersed liquid crystal composition of each example.
  • 4 is a table showing the composition and evaluation results of the polymer-dispersed liquid crystal composition of each example.
  • 4 is a table showing the composition and evaluation results of the polymer-dispersed liquid crystal composition of each comparative example.
  • the light control sheet is attached to the transparent base material.
  • the transparent base material is a glass body or a resin body. Examples of transparent substrates are window glass mounted on moving bodies such as vehicles and aircraft, window glass installed in buildings, and partitions placed in vehicles and indoors.
  • the surface to which the light control sheet is attached is flat or curved.
  • the light control sheet may be sandwiched between two transparent substrates.
  • the driving type of the light control sheet is normal type or reverse type.
  • a normal type light control sheet transitions from an opaque state to a transparent state by voltage application, and returns from the transparent state to the opaque state when the voltage application is released.
  • a reverse type light control sheet transitions from a transparent state to an opaque state by voltage application, and returns from the opaque state to the transparent state by releasing the voltage application.
  • the normal type and the reverse type are common in that they include two transparent electrode layers and a light control layer. In the following, the configuration and operation of the reverse type will be mainly described, the configurations among the normal type that differ from the reverse type will be added, and the configurations that overlap with the reverse type among the normal type will be omitted.
  • the light control device 10 includes a light control sheet 11 and a driving section 12 .
  • the light control sheet 11 includes a light control layer 31, a first orientation layer 32, a second orientation layer 33, a first transparent electrode layer 34, a second transparent electrode layer 35, a first transparent support layer 36, and a second transparent support.
  • a layer 37 is provided.
  • the light control layer 31 is located between the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 .
  • the first surface 31F of the light modulating layer 31 is in contact with the first alignment layer 32 and the second surface 31S of the light control layer 31 is in contact with the second alignment layer 33 .
  • the first alignment layer 32 is located between the light control layer 31 and the first transparent electrode layer 34 and contacts the light control layer 31 and the first transparent electrode layer 34 .
  • the second alignment layer 33 is located between the light control layer 31 and the second transparent electrode layer 35 and contacts the light control layer 31 and the second transparent electrode layer 35 .
  • the first transparent electrode layer 34 is connected to the driving section 12 through the first connection terminal 22A and the first wiring 23A.
  • the first transparent electrode layer 34 is located between the first alignment layer 32 and the first transparent support layer 36 and contacts the first alignment layer 32 and the first transparent support layer 36 .
  • the second transparent electrode layer 35 is connected to the driving section 12 through the second connection terminal 22B and the second wiring 23B.
  • the second transparent electrode layer 35 is located between the second alignment layer 33 and the second transparent support layer 37 and contacts the second alignment layer 33 and the second transparent support layer 37 .
  • the light control layer 31 includes an organic polymer layer 31P (see FIG. 2) and a liquid crystal composition 31LC (see FIG. 2).
  • the organic polymer layer 31P partitions voids 31D filled with the liquid crystal composition 31LC.
  • the holding type of the liquid crystal composition 31LC by the organic polymer layer 31P is one selected from the group consisting of polymer dispersion type, polymer network type, and capsule type.
  • the polymer-dispersed light control layer 31 includes an organic polymer layer 31P that partitions a large number of isolated voids 31D, and holds a liquid crystal composition 31LC in the voids 31D dispersed in the organic polymer layer 31P.
  • the polymer network type light control layer 31 includes an organic polymer layer 31P with three-dimensional mesh-shaped voids 31D, and holds a liquid crystal composition 31LC in the interconnected mesh-shaped voids 31D.
  • the capsule-type light control layer 31 holds the liquid crystal composition 31LC in capsule-like voids 31D dispersed in the organic polymer layer 31P.
  • the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 respectively regulate the alignment direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 are visually recognized as colorless and transparent or colored and transparent, respectively.
  • the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 are vertical alignment films.
  • the vertical alignment film aligns the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM with the thickness direction of the light control layer 31 and allows the light control layer 31 to transmit visible light.
  • the materials forming the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 are organic polymer compounds or inorganic oxides.
  • the organic polymer compound is one selected from the group consisting of polyimides, polyamides, polyvinyl alcohols and cyanide compounds.
  • the inorganic oxide is one of silicon oxide, zirconium oxide, and silicone.
  • the first transparent electrode layer 34 and the second transparent electrode layer 35 are visually recognized as colorless and transparent or colored and transparent, respectively.
  • Materials forming the first transparent electrode layer 34 and the second transparent electrode layer 35 are conductive inorganic oxides, metals, or conductive organic polymer compounds, respectively.
  • An example of the conductive inorganic oxide is any one selected from the group consisting of indium tin oxide, fluorine-doped tin oxide, tin oxide, and zinc oxide.
  • the metal is gold or silver nanowires.
  • An example of the conductive organic polymer compound is any one selected from the group consisting of carbon nanotubes and poly(3,4-ethylenedioxythiophene).
  • the first transparent support layer 36 and the second transparent support layer 37 are visually recognized as colorless and transparent or colored and transparent, respectively.
  • Materials constituting the first transparent support layer 36 and the second transparent support layer 37 are organic polymer compounds or inorganic polymer compounds, respectively.
  • An example of the organic polymer compound is one selected from the group consisting of polyesters, polyacrylates, polycarbonates and polyolefins.
  • An example of the inorganic polymer compound is one selected from the group consisting of silicon oxide, silicon oxynitride, and silicon nitride.
  • the drive unit 12 is separately connected to the first transparent electrode layer 34 and the second transparent electrode layer 35 .
  • the driving section 12 applies a driving voltage between the first transparent electrode layer 34 and the second transparent electrode layer 35 .
  • the drive voltage is a voltage for changing the alignment state of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the drive unit 12 changes the alignment state of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM to switch the light control sheet 11 from one of a transparent state and an opaque state to the other.
  • the opaque state has a lower parallel line transmission than the transparent state and a higher haze than the transparent state.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM When the application of the driving voltage is released, the non-polymerizable liquid crystal compound LCM receives an alignment regulating force from the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33, and the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is Along the thickness direction of the light modulating layer 31 . As a result, the light control sheet 11 suppresses scattering in the light control layer 31 over the entire visible light range, and becomes transparent.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM When the drive voltage starts to be applied, the non-polymerizable liquid crystal compound LCM receives an alignment control force due to the electric field, and the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM begins to move in the direction perpendicular to the direction of the electric field. At this time, the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is restricted by the interaction between molecules in the liquid crystal composition 31LC and the size of the void 31D, and cannot move sufficiently, resulting in disorder. As a result, the light control sheet 11 causes scattering in the light control layer 31 over the entire visible light range, and the light control sheet 11 becomes opaque.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is released from the alignment regulating force by the electric field, and according to the alignment regulating force by the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33, the non-polymeric liquid crystal compound LCM
  • the longitudinal direction of the compound LCM is aligned with the thickness direction of the light modulating layer 31 .
  • the light control sheet 11 suppresses scattering in the light control layer 31 over the entire visible light range, and becomes transparent again.
  • the light control sheet 11 can be the first alignment layer 32 and the The second alignment layer 33 may be omitted.
  • the first surface 31F of the light control layer 31 is in contact with the first transparent electrode layer 34 and the second surface 31S of the light control layer 31 is in contact with the second transparent electrode layer 35 . That is, the driving type of the light control sheet 11 may be changed from the reverse type to the normal type.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is not subjected to the alignment regulating force when the application of the drive voltage is released, and the non-polymerizable liquid crystal compound LCM The longitudinal direction of is disordered.
  • the light control sheet 11 causes scattering in the light control layer 31 over the entire visible light range, and the light control sheet 11 becomes opaque.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM When a drive voltage is applied, the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is subjected to an alignment regulating force by the electric field, and the major axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is aligned along the direction of the electric field. As a result, the light control sheet 11 suppresses scattering in the light control layer 31 over the entire visible light range, and becomes transparent.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is released from the alignment control force by the electric field, and the long axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM becomes disordered.
  • the light control sheet 11 scatters the entire visible light range in the light control layer 31 and becomes opaque again.
  • the light modulating layer 31 includes an organic polymer layer 31P, a liquid crystal composition 31LC, and spacers SP.
  • the organic polymer layer 31P partitions voids 31D filled with the liquid crystal composition 31LC.
  • the organic polymer layer 31P partitions a plurality of voids 31D.
  • the void 31D may be isolated from other adjacent voids 31D, or may be connected to other adjacent voids 31D.
  • the gap 31D has two or more sizes, including a relatively large gap 31H1 and a relatively small gap 31H2.
  • the shape of the void 31D is spherical, ellipsoidal, or irregular.
  • the organic polymer layer 31P is a cured photopolymerizable compound.
  • the photopolymerizable compound may be an ultraviolet curable compound or an electron beam curable compound.
  • the photopolymerizable compound has compatibility with the liquid crystal composition 31LC.
  • the photopolymerizable compound is preferably an ultraviolet curable compound.
  • An example of a UV-curable compound contains polymerizable unsaturated bonds at the ends of its molecular structure.
  • the UV-curable compound contains a polymerizable unsaturated bond other than the terminal of the molecular structure.
  • a photopolymerizable compound is one polymerizable compound or a combination of two or more polymerizable compounds.
  • the UV-curable compound is at least one selected from the group consisting of acrylate compounds, methacrylate compounds, styrene compounds, thiol compounds, and oligomers of each compound.
  • Acrylate compounds include monoacrylate compounds, diacrylate compounds, triacrylate compounds, and tetraacrylate compounds.
  • acrylate compounds are butyl ethyl acrylate, ethylhexyl acrylate, cyclohexyl acrylate.
  • methacrylate compounds are dimethacrylate compounds, trimethacrylate compounds, tetramethacrylate compounds.
  • methacrylate compounds are N,N-dimethylaminoethyl methacrylate, phenoxyethyl methacrylate, methoxyethyl methacrylate, tetrahydrofurfuryl methacrylate.
  • thiol compounds are 1,3-propanedithiol, 1,6-hexanedithiol.
  • styrene compounds are styrene and methylstyrene.
  • the lower limit of the content of the organic polymer layer 31P with respect to the total amount of the organic polymer layer 31P and the liquid crystal composition 31LC is 20% by mass, and the more preferable lower limit of the content is 30% by mass.
  • the upper limit of the content of the organic polymer layer 31P with respect to the total amount of the organic polymer layer 31P and the liquid crystal composition 31LC is 70% by mass, and a more preferable upper limit of the content is 60% by mass.
  • the lower limit and upper limit of the content of the organic polymer layer 31P are ranges in which the liquid crystal particles made of the liquid crystal composition 31LC are phase-separated from the cured photopolymerizable compound during the curing process of the photopolymerizable compound.
  • the lower limit of the content of the organic polymer layer 31P is high.
  • the upper limit of the content of the organic polymer layer 31P is low.
  • the liquid crystal composition 31LC is a polymer dispersed liquid crystal composition.
  • the liquid crystal composition 31LC contains a non-polymerizable liquid crystal compound LCM and a non-polymerizable viscosity reducing agent DP, and fills the gap 31D.
  • the liquid crystal composition 31LC may contain a dichroic dye, an antifoaming agent, an antioxidant, a weathering agent, and a solvent. Examples of weathering agents are UV absorbers and light stabilizers.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM has a positive dielectric anisotropy in which the dielectric constant in the major axis direction is larger than the dielectric constant in the minor axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM has a negative dielectric anisotropy in which the dielectric constant in the major axis direction is lower than the dielectric constant in the minor axis direction of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the dielectric anisotropy of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is appropriately selected based on the presence or absence of each alignment layer in the light control sheet 11 and the driving mode.
  • Non-polymerizable liquid crystal compound LCM includes Schiff base, azo, azoxy, biphenyl, terphenyl, benzoate, tolan, pyrimidine, pyridazine, cyclohexanecarboxylate, phenylcyclohexane, biphenyl It is at least one selected from the group consisting of cyclohexane, dicyanobenzene, naphthalene, and dioxane.
  • the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is one liquid crystal compound or a combination of two or more liquid crystal compounds.
  • R 11 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • One or two or more non-adjacent methylene bonds contained in the alkyl group of R 11 can be substituted with any one selected from the group consisting of an oxygen atom, an ethylene bond, an ester bond and a diether bond.
  • R 12 is a hydrogen atom, a fluorine atom, a chlorine atom, a cyano group, a trifluoromethyl group, a trifluoromethoxy group, a difluoromethoxy group, or an alkyl group having 1 to 15 carbon atoms.
  • One or two or more non-adjacent methylene bonds contained in the alkyl group of R12 can be substituted with any one selected from the group consisting of an oxygen atom, an ethylene bond, an ester bond and a diether bond.
  • a 11 , A 12 , A 13 and A 14 each independently represent a 1,4-phenylene group and a 2,6-naphthylene group.
  • One or two or more hydrogen atoms in the 1,4-phenylene group and 2,6-naphthylene group can be substituted with fluorine atoms, chlorine atoms, trifluoromethyl groups, and trifluoromethoxy groups.
  • a 11 , A 12 , A 13 and A 14 each independently represent a 1,4-cyclohexylene group, a 3,6-cyclohexenylene group, a 1,3-dioxane-2,5-diyl group, a pyridine- It may be a 2,5-diyl group.
  • A13 and A14 may each independently be a single bond.
  • Z 11 , Z 12 and Z 13 each independently represent one selected from the group consisting of a single bond, an ester bond, a diether bond, an ethylene bond, a fluoroethylene bond and a carbonyl bond.
  • the speed at which the alignment state of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM changes in response to changes in the potential difference changes nonlinearly with the environmental temperature, and the lower the environmental temperature, the slower it becomes.
  • Changing the direction of the long axis of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM in the gaps 31D partitioned by the organic polymer layer 31P allows the liquid crystals to be formed in a wide layered space like a liquid crystal panel used in a display device. This is particularly difficult compared to structures filled with composition 31LC.
  • the responsiveness of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM largely depends on the interaction between the molecules of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the temperature at which the non-polymerizable liquid crystal compound LCM undergoes a phase transition from the nematic phase (N phase) to the isotropic liquid phase (I phase).
  • the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM indicates the degree to which the anisotropy of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM disappears at ambient temperature. Also, the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM not a little reflects the degree of intermolecular interaction in the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the weighted average of the NI points of each liquid crystal compound weighted by the compounding ratio of each liquid crystal compound. is.
  • the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM can be increased or decreased depending on the composition of two or more types of liquid crystal compounds having mutually different NI points.
  • the NI point is preferably high, more preferably 100°C or higher.
  • the NI point is preferably low, more preferably 145° C. or less.
  • the CN point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the temperature at which the non-polymerizable liquid crystal compound LCM undergoes a phase transition from the crystalline phase (C phase) to the nematic phase (N phase).
  • the CN point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM indicates the degree to which the fluidity of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM disappears at ambient temperature. Also, the CN point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM greatly reflects the degree of intermolecular interaction in the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the CN point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the weighted average value of the CN points of each liquid crystal compound weighted by the compounding ratio of each liquid crystal compound. is.
  • the CN point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM can be increased or decreased depending on the composition of two or more types of liquid crystal compounds having mutually different NI points.
  • the CN point is preferably low, more preferably 25°C or less, and 0°C or less. is more preferable.
  • the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the difference in the refractive index in visible light with a wavelength of 650 nm, and the difference in the degree of scattering of visible light between when a driving voltage is applied and when it is not applied.
  • the upper limit of the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the upper limit obtained from the refractive index differences ⁇ n of all the liquid crystal compounds.
  • the lower limit of the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is the lower limit obtained from the refractive index differences ⁇ n of all the liquid crystal compounds.
  • the lower limit of the refractive index difference ⁇ n is high. Also, if it is desired to increase the haze difference between the transparent state and the opaque state, it is preferable that the lower limit of the refractive index difference ⁇ n is high.
  • the lower limit of the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is preferably 0.005. 0.01 is more preferred.
  • the lower limit of the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is preferably 0.005, more preferably 0.01.
  • the upper limit of the refractive index difference ⁇ n is low.
  • the upper limit of the refractive index difference ⁇ n of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is 0.028, more preferably 0.02. is.
  • Non-polymerizable viscosity reducing agent contains non-polar groups such as alkyl groups to weaken the intermolecular interactions of mutually adjacent non-polymerizable liquid crystal compounds LCM.
  • the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP contains polar groups such as polar ester bonds that interact with the polarity of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP is represented by the following formula (1) or the following formula (3).
  • Examples of non-polymerizable viscosity-reducing agents DP represented by formula (1) include dibutyl adipate, bis(2-ethylhexyl) adipate, diisononyl adipate, diisodecyl adipate, bis(2-butoxyethyl) adipate, At least one selected from the group consisting of diethyl malonate, di-n-butyl phthalate, bis(2-ethylhexyl) phthalate, tris(2-ethylhexyl) trimellitate, tributyl o-acetylcitrate, and methyl benzoate is.
  • non-polymerizable viscosity-lowering agent DP represented by formula (3) is at least one selected from the group consisting of tripropyl phosphate, tributyl phosphate and tripentyl phosphate.
  • the non-polymeric viscosity-lowering agent DP is one viscosity-lowering agent or a combination of two or more viscosity-lowering agents.
  • X in formula (1) is a linear or branched alkyl group or aryl group having 1 to 6 carbon atoms.
  • R 1 , R 2 and R 3 in formula (1) are each independently a hydrogen atom or a functional group represented by formula (2).
  • r 4 in formula (1) is a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an ether group.
  • r 5 in formula (2) is a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, or an ether group.
  • r 6 , r 7 and r 8 in formula (3) are each independently a linear alkyl group having 3 or more and 6 or less carbon atoms or an ether group.
  • the lower limit of the content of the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP with respect to the total amount of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM and the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP is 0.6% by mass, and the more preferable lower limit of the content is 1 mass. %, and a more preferable upper limit of the content is 2% by mass.
  • the upper limit of the content of the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP with respect to the total amount of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM and the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP is 10% by mass, and a more preferable upper limit of the content is 8% by mass. , and a more preferable upper limit is 6% by mass.
  • the upper limit of the content of the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP is low.
  • the upper limit of the content of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is high.
  • the dichroic dye exhibits color by being driven by a guest-host system using a non-polymerizable liquid crystal compound LCM as a host.
  • the dichroic dye is at least one selected from the group consisting of polyiodine, azo compounds, anthraquinone compounds, naphthoquinone compounds, azomethine compounds, tetrazine compounds, quinophthalone compounds, merocyanine compounds, perylene compounds, and dioxazine compounds.
  • a dichroic dye is a single compound or a combination of two or more compounds.
  • the dichroic dye is at least one selected from the group consisting of an azo compound and an anthraquinone compound, more preferably an azo compound. .
  • the spacers SP are dispersed throughout the organic polymer layer 31P.
  • the spacer SP defines the thickness of the light modulating layer 31 around the spacer SP and makes the thickness of the light modulating layer 31 uniform.
  • the spacers SP may be bead spacers or photospacers formed by exposing and developing a photoresist.
  • the spacer SP may be colorless and transparent, or may be colored and transparent.
  • the spacer SP preferably exhibits the same color as the dichroic dye.
  • the light control sheet 11 may include other functional layers.
  • the other functional layer may be a gas barrier layer that suppresses transmission of oxygen and moisture toward the light control layer 31, or an ultraviolet barrier layer that suppresses transmission of ultraviolet light other than a specific wavelength toward the light control layer 31.
  • the other functional layer may be a hard coat layer that mechanically protects each layer of the light control sheet 11 , or an adhesive layer that enhances adhesion between the layers of the light control sheet 11 .
  • the method for manufacturing the light control sheet 11 includes forming a coating film containing the above photopolymerizable compound and the liquid crystal composition 31LC between the first transparent support layer 36 and the second transparent support layer 37 .
  • a first transparent support layer 36 comprises a first alignment layer 32 and a first transparent electrode layer 34 .
  • a second transparent support layer 37 comprises a second alignment layer 33 and a second transparent electrode layer 35 .
  • the above-described photopolymerizable layer is placed between the first transparent support layer 36 and the second transparent support layer 37.
  • a coating film containing the compound and the liquid crystal composition 31LC is formed.
  • a first transparent support layer 36 omits the first alignment layer 32 and comprises a first transparent electrode layer 34 .
  • a second transparent support layer 37 omits the second alignment layer 33 and comprises a second transparent electrode layer 35 .
  • the coating film contains a polymerization initiator for initiating the polymerization of the photopolymerizable compound.
  • the polymerization initiator is at least one selected from the group consisting of diketone compounds, acetophenone compounds, benzoin compounds, benzophenone compounds and thioxanthone compounds.
  • the polymerization initiator may be a single compound or a combination of two or more compounds.
  • An example of the polymerization initiator is any one selected from the group consisting of benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, and cyclohexylphenyl ketone.
  • the manufacturing method of the light control sheet 11 includes polymerizing a photopolymerizable compound in the coating film to phase separate the liquid crystal particles made of the liquid crystal composition 31LC from the polymer.
  • the light for polymerizing the photopolymerizable compound may be an ultraviolet ray or an electron beam.
  • the light with which the coating film is irradiated may be irradiated toward the first transparent support layer 36, may be irradiated toward the second transparent support layer 37, or may be a combination thereof.
  • Phase separation of the liquid crystal particles made of the liquid crystal composition 31LC proceeds through polymerization of the photopolymerizable compound and diffusion of the liquid crystal composition 31LC.
  • the speed at which the photopolymerizable compound polymerizes varies depending on the intensity of light with which the photopolymerizable compound is irradiated.
  • the diffusion speed of the liquid crystal composition 31LC varies depending on the treatment temperature during polymerization of the photopolymerizable compound.
  • the intensity of the light irradiated to the photopolymerizable compound is adjusted so that the liquid crystal particles have a desired size, that is, the voids 31D have a desired size. set. Further, in the phase separation of the liquid crystal composition 31LC, heating may be performed to promote diffusion of the liquid crystal composition 31LC.
  • each example and comparative example are normal type light control sheets 11 in which the first alignment layer 32 and the second alignment layer 33 are omitted.
  • a photopolymerizable compound and a liquid crystal composition 31LC are placed between the first transparent support layer 36 having the first transparent electrode layer 34 and the second transparent support layer 37 having the second transparent electrode layer 35.
  • a light control sheet 11 was obtained by forming a coating film containing the polymer and polymerizing the photopolymerizable compound in the coating film.
  • the constituent materials used in Examples and Comparative Examples are shown below.
  • the NI point of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is 110°C. 3 to 7 show the compounding ratios of the constituent materials of Examples 1 to 41 and Comparative Examples 1 to 7.
  • FIG. The compounding ratios shown in FIGS. 3 to 7 indicate the ratio of each constituent material to the total amount of the coating liquid for forming the coating film.
  • ⁇ First transparent electrode layer 34 indium tin oxide ⁇ Second transparent electrode layer 35: indium tin oxide ⁇ First transparent support layer 36: polyethylene terephthalate film ⁇ Second transparent support layer 37: polyethylene terephthalate film ⁇ Polymerization initiator PI1: 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone/non-polymerizable liquid crystal compound LCM: cyanobiphenyl compound/spacer SP: spherical with a diameter of 15 ⁇ m (manufactured by PMMA) ⁇ Ultraviolet polymerizable compound (polymerizable unsaturated compound) Component M1: Isobornyl acrylate Component M2: Pentaerythritol triacrylate Component M3: Urethane acrylate/non-polymerizable viscosity reducing agent DP (non-polymerizable additive) Component NPA1: Dibutyl adipate Component
  • Examples 1 to 6 As shown in FIG. 3, the coating liquids of Examples 1 to 6 each used 0.5% by mass of Component NPA1 to Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Using the coating liquids of Examples 1 to 6, a coating film having a thickness of 20 ⁇ m was formed on the first transparent electrode layer 34, and spacers SP were dispersed in the coating film. Then, the coating film in which the spacers SP are dispersed is laminated with the first transparent electrode layer 34 and the second transparent electrode layer 35, and the first transparent support layer 36 is irradiated with ultraviolet rays of 365 nm, thereby obtaining the Light control sheets 11 of Examples 1 to 6 were obtained. At this time, the intensity of the ultraviolet rays was set to 10 mW/cm 2 and the irradiation time of the ultraviolet rays was set to 100 seconds.
  • Examples 7 to 12 As shown in FIGS. 3 and 4, the coating liquids of Examples 7 to 12 each used 1.0% by mass of Component NPA1 to Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 7 to 12 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Examples 13 to 18 As shown in FIG. 4, the coating liquids of Examples 13 to 18 each used 2.0% by mass of Component NPA1 to Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 13 to 18 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Examples 19 to 30 As shown in FIGS. 4 and 5, the coating liquids of Examples 19 to 30 each used 3.0% by mass of Component NPA1 to Component NPA12 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 19 to 30 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Examples 31 to 36 As shown in FIG. 6, the coating liquids of Examples 31 to 36 each used 4.0% by mass of Component NPA1 to Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 31 to 36 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Examples 37 to 39 As shown in FIG. 6, the coating liquids of Examples 37 to 39 each used 5.0% by mass of Component NPA3, Component NPA5, and Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 37 to 39 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Examples 40 to 41 As shown in FIG. 6, the coating liquids of Examples 40 to 41 each used 0.3% by mass of Component NPA4 and Component NPA6 as the non-polymerizable viscosity reducing agent DP. Light control sheets 11 of Examples 40 to 41 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the blending ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP and the blending ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Comparative example 1 As shown in FIG. 7, the same coating liquid as in Example 1 except for the omission of the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound was used. Then, a light control sheet 11 of Comparative Example 1 was obtained.
  • Comparative Example 2 Comparative Example 3
  • a coating liquid to which 0.5% by mass of component MA1 is added as a polymerizable additive is used, and the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted.
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except for addition of the polymerizable additive and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, a coating liquid to which 4.0% by mass of the component MA1 is added as a polymerizable additive is used, the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, and the polymerizable additive is
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the addition of the agent and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Comparative Examples 4 to 5 As shown in FIG. 7, the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, and a coating liquid to which 0.5% by mass of component MA2 is added as a polymerizable additive is used, and the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted.
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except for addition of the polymerizable additive and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, a coating liquid to which 4.0% by mass of the component MA2 is added as a polymerizable additive is used, and the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, and the polymerizable additive is
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the addition of the agent and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • Comparative Examples 6 to 7 As shown in FIG. 7, the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, and a coating liquid to which 0.5% by mass of component MA3 is added as a polymerizable additive is used, and the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted.
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 except for addition of the polymerizable additive and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, a coating liquid to which 4.0% by mass of the component MA3 is added as a polymerizable additive is used, and the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is omitted, and the polymerizable additive is
  • a light control sheet 11 of Comparative Example 7 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the addition of the agent and the compounding ratio of the ultraviolet polymerizable compound.
  • the time required for the light control sheet 11 to switch from the opaque state to the transparent state was measured as an ON operation at ⁇ 20° C., ⁇ 10° C., Measured at each temperature of 23°C.
  • the time required for switching from the opaque state to the transparent state is the time from the start of application of the drive voltage until the haze of the light control sheet 11 stabilizes.
  • the time required for the light control sheet 11 to switch from the transparent state to the opaque state was measured as an OFF operation at ⁇ 20° C., ⁇ 10° C., Measured at each temperature of 23°C.
  • the time required for switching from the transparent state to the opaque state is the time from when the application of the drive voltage is stopped until the haze of the light control sheet 11 stabilizes.
  • the difference between the ON operation at ⁇ 20° C. and the ON operation at 23° C. is 4 seconds or less in each of Examples 1 to 41, while in Comparative Examples 1 to 7, all was also found to be 6 seconds or longer.
  • the temperature is less likely to decrease than when the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is not added or when the polymerizable additive is added. It was confirmed that the degree of deterioration in the responsiveness of the ON operation due to this can be suppressed.
  • a comparison of the haze in the clear state of Examples 7 to 39 and the haze in the clear state of Examples 1 to 6 shows the ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM. It was found that haze in the transparent state can be further suppressed when the proportion is 2% or more.
  • the haze in the opaque state of Examples 33, 35 and 36 is 85% or more at 100°C, while the haze in the opaque state of Examples 37, 38 and 39 is 83% or less at 100°C. Admitted.
  • the ratio of the non-polymerizable viscosity reducing agent DP to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is 8% or less, the reduction in haze in the opaque state can be suppressed.
  • the deviation between the haze in the opaque state at ⁇ 20° C. and the haze in the opaque state at 23° C. was 10% or less. 39, all of them were found to be 12% or more. As a result, it was found that when the ratio of the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is 8% or less, the degree of decrease in the haze in the opaque state due to the decrease in temperature can be suppressed. was taken.
  • the liquid crystal composition 31LC contains the non-polymerizable viscosity-lowering agent DP represented by the above formulas (1) to (3), the alkyl group, which is a non-polar group, is included in the non-polymerizable liquid crystal compound LCM.
  • the alkyl group which is a non-polar group.
  • a low-molecular structure represented by the above formulas (1) to (3) is suitable for diffusing from the polymer of the ultraviolet polymerizable compound, that is, for phase separation from the organic polymer layer 31P as liquid crystal particles. is.
  • non-polymerizable viscosity-reducing agent DP is an adipate ester, such as components NPA1 to NPA6, the orientational order of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is reduced at ambient temperatures as low as -20°C. can be suppressed.
  • the non-polymerizable viscosity-reducing agent DP to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound LCM is 2% or more and 8% or less, the non-polymerizable liquid crystal compound LCM at a high ambient temperature such as 100 ° C. It also makes it easier to control the transition to the disordered phase.
  • the liquid crystal composition contains diisodecyl adipate as a non-polymerizable viscosity reducing agent, and the non-polymerizable viscosity relative to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound is
  • the weight ratio of the lowering agent may be 1% or more and 8% or less.
  • the liquid crystal composition is selected from the group consisting of dibutyl adipate, dioctyl adipate, and diisononyl adipate as a non-polymerizable viscosity reducing agent. and the ratio of the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound may be 1% or more and 8% or less.
  • the liquid crystal composition is a group consisting of diisodecyl adipate, dibutyl adipate, dioctyl adipate, and diisononyl adipate as a non-polymerizable viscosity reducing agent. and the ratio of the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound may be 1% or more and 8% or less.
  • the ratio of the weight of the organic polymer layer to the total weight of the organic polymer layer and the liquid crystal composition is 30% by mass or more and 60% by mass. It can be below.
  • the ratio of the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the total weight of the non-polymerizable liquid crystal compound and the non-polymerizable viscosity-lowering agent is , 2% by mass or more and 6% by mass or less.
  • the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent relative to the weight of the liquid crystal composition is 0.3%, in other words, the non-polymerizable liquid crystal compound
  • the OFF operation takes time, while the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent to the weight of the liquid crystal composition is 0.5% or more, In other words, when the weight of the non-polymerizable viscosity reducing agent is 1% or more with respect to the weight of the non-polymerizable liquid crystal compound, the time required for the OFF operation can be sharply shortened.
  • the non-polymerizable viscosity-lowering agent includes any one selected from the group consisting of diisodecyl adipate, dibutyl adipate, dioctyl adipate, and diisononyl adipate, and is non-polymerized.
  • the weight of the non-polymerizable viscosity-lowering agent is 1% or more and 8% or less with respect to the weight of the liquid crystal compound, the time required for the OFF operation can be sharply shortened.
  • the time required for the OFF operation is It can be sharply shortened.
  • - X in formula (1) is a straight-chain alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
  • R 1 , R 2 , and R 3 in formula (1) are the terminals of the straight-chain alkyl group may be bonded to one carbon positioned at , or may be bonded separately to one carbon positioned at the end of the straight-chain alkyl group and the other one carbon positioned at the end.
  • X in formula (1) is a straight-chain alkyl group having 1 to 6 carbon atoms
  • R 1 , R 2 , and R 3 in formula (1) are straight-chain alkyl groups other than the terminal may be attached to separate carbons located at X in formula (1) is one aryl group, one of R 1 , R 2 and R 3 in formula (1) is bonded to one carbon in the aryl group, and R 1 , R 2 , The remaining two of R 3 may be attached to one other carbon in the aryl group.
  • X in Formula (1) is one aryl group, and R 1 , R 2 , and R 3 in Formula (1) may each bond to different carbon atoms in the aryl group.
  • Non-polymerizable viscosity reducing agent LCM Non-polymerizable liquid crystal compound SP... Spacer 11... Light control sheet 12... Driving part 31... Light control layer 32... First alignment layer 33... Second alignment layer 34... First transparent electrode Layer 35... Second transparent electrode layer 36... First transparent support layer 37... Second transparent support layer 31P... Organic polymer layer 31D... Gap 31LC... Liquid crystal composition

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Abstract

複数の空隙３１Ｄを区画する有機高分子層３１Ｐと、非重合性液晶化合物ＬＣＭを含み空隙３１Ｄを埋める液晶組成物３１ＬＣと、を備え、非重合性液晶化合物ＬＣＭの駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートであって、液晶組成物３１ＬＣは、非重合性粘度低下剤ＤＰとしてアジピン酸エステルを含み、非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの重量が１％以上であることによって、電位差の変化に対する光透過率の応答性を向上可能である。

Description

調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物
　本開示は、非重合性液晶化合物を含む調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物に関する。
　調光シートは、第１透明電極層、第２透明電極層、および第１透明電極層と第２透明電極層とに挟まれた調光層を備える。調光層に含まれる非重合性液晶化合物の配向状態は、２つの透明電極層の間の電位差の変化に追従して調光シートの光透過率を変える。例えば、非重合性液晶化合物の配向秩序が構築されるとき、調光シートは高い光透過率を示す。非重合性液晶化合物の長軸方向が無秩序であるとき、調光シートは低い光透過率を示す（例えば、特許文献１を参照）。
特開２０１８－４５１３５号公報
　一方、２つの透明電極層の間の電位差の変化に対する光透過率の応答性は、調光シートの設置された環境温度に基づいて変わる。電位差の切り換えから所定時間以内に光透過率が変わる環境温度の範囲が広いほど、調光シートの適用分野は広がる。特に、寒冷地での駆動を要する適用分野には、低い環境温度において所定時間以内に光透過率が変わることが求められる。例えば、車両の窓ガラスに調光シートが貼り付けられる場合、調光シートの設置される環境温度は、車室内の物品よりも大きく低下する。光透過率の変更に要する時間を低温環境で短縮可能であれば、車両用に向けた調光シートの適性が高められる。
　上記課題を解決するための調光シートは、複数の空隙を区画する有機高分子層と、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートであって、前記液晶組成物は、下記式（１）で表される非重合性粘度低下剤を含む。式（１）中のＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはアリール基であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、または式（２）で表される官能基であり、ｒ４は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基である。式（２）中のｒ５は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
 　上記課題を解決するための調光シートは、複数の空隙を区画する有機高分子層と、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートであって、前記液晶組成物は、下記式（３）で表される非重合性粘度低下剤を含む。式（３）中のｒ６、ｒ７、ｒ８は、それぞれ独立に炭素原子数が３以上８以下の直鎖アルキル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
 　上記課題を解決するための調光シートの製造方法は、複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートを製造する方法であって、前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、前記液晶組成物は、上記式（１）で表される非重合性粘度低下剤を含み、前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である。
　上記課題を解決するための調光シートの製造方法は、複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートを製造する方法であって、前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、前記液晶組成物は、上記式（３）で表される非重合性粘度低下剤を含み、前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である。
　上記課題を解決するための高分子分散型液晶組成物は、液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより重合体である有機高分子層から相分離される高分子分散型用液晶組成物であって、前記液晶組成物は、非重合性液晶化合物と上記式（１）で表される非重合性粘度低下剤とを含み、前記紫外線硬化性化合物と前記液晶組成物との総重量に対する前記紫外線硬化性化合物の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である。
　上記課題を解決するための高分子分散型液晶組成物は、液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより重合体である有機高分子層から相分離される高分子分散型用液晶組成物であって、前記液晶組成物は、非重合性液晶化合物と上記式（３）で表される非重合性粘度低下剤とを含み、前記紫外線硬化性化合物と前記液晶組成物との総重量に対する前記紫外線硬化性化合物の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である。
　上記各構成によれば、非重合性液晶化合物のなかの電子の局在化と、非重合性粘度低下剤のなかの電子の局在化との相互作用によって、非重合性粘度低下剤の有する末端のアルキル基が、相互に隣り合う非重合性液晶化合物の間に介在しやすくなる。非極性基であるアルキル基が非重合性液晶化合物間に介在することは、非重合性液晶化合物における分子間相互作用を弱める。これにより、－２０℃のような低い環境温度における光透過率の応答性を高めることが可能となる。
　また、有機高分子層が区画する空隙を液晶組成物が埋めるという構成は、有機高分子層を形成するための光重合性化合物と液晶組成物とを用い、光重合性化合物の重合を通じ、有機高分子層から液晶組成物が相分離されることによって形成される。この際、非重合性粘度低下剤は、有機高分子層から相分離されることに好適である。さらに、上記式（１）～（３）が表す低分子構造もまた、光重合性化合物の重合体から拡散すること、すなわち有機高分子層から相分離されることに好適である。
　上記調光シートにおいて、前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下でもよい。
　上記調光シートにおいて、前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合は１％以上８％以下でもよい。この構成においても、－２０℃のような低い環境温度における非重合性液晶化合物の配向秩序の低下が抑制可能ともなる。また、この構成によれば、上述した効果の得られる実行性が高められると共に、１００℃のような高い環境温度において非重合性液晶化合物を無秩序相に転移させることの制御が容易ともなる。
　上記調光シートにおいて、前記式（１）においてＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖アルキル基であり、前記式（１）においてＲ１は、前記式（２）で表される官能基であり、前記式（１）においてＲ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子でもよい。
　上記調光シートにおいて、前記非重合性液晶化合物のＮＩ点が１００℃以上１４５℃以下でもよい。
　上記調光シートにおいて、非重合性粘度低下剤は、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ビス（２－ブトキシエチル）、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか１つでもよい。この構成によれば、－２０℃のような低い環境温度において非重合性液晶化合物の配向秩序が低下することが抑制可能ともなる。
　上記調光シートにおいて、前記非重合性液晶化合物と前記非重合性粘度低下剤との総重量に対する前記液晶組成物に含まれる全ての前記非重合性粘度低下剤の重量の割合は、２質量％以上６質量％以下でもよい。
　上記調光シートは、第１透明電極層と、第２透明電極層と、をさらに備え、前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、前記透明電極層間の電圧印加の解除によって透明状態から不透明状態に移る構成であってもよい。この構成によれば、ノーマル型の調光シートにおいて－２０℃のような低い環境温度における光透過率の応答性を高めることが可能となる。
　上記調光シートは、第１透明電極層と、第２透明電極層と、をさらに備え、前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、前記透明電極層間の電圧印加によって透明状態から不透明状態に移る構成であってもよい。この構成によれば、リバース型の調光シートにおいて－２０℃のような低い環境温度における光透過率の応答性を高めることが可能となる。
　本開示によれば、電位差の変化に応答して光透過率を変化させることに要する時間を短縮可能にした調光シート、調光シートの製造方法、および高分子分散型用液晶組成物を提供できる。
一実施形態における調光装置の概略構成を示す構成図。 一実施形態における調光シートの断面構成を示す構成図。 各実施例の高分子分散型用液晶組成物の組成および評価結果を示す表。 各実施例の高分子分散型用液晶組成物の組成および評価結果を示す表。 各実施例の高分子分散型用液晶組成物の組成および評価結果を示す表。 各実施例の高分子分散型用液晶組成物の組成および評価結果を示す表。 各比較例の高分子分散型用液晶組成物の組成および評価結果を示す表。
　調光シート、高分子分散型用液晶組成物、および調光シートの製造方法の一実施形態を説明する。まず、図１を参照して調光装置の構成を説明する。次に、図２を参照して調光シート、および高分子分散型用液晶組成物の構成を説明する。最後に、調光シートの製造方法、および調光シートの各実施例を説明する。
　調光シートは、透明基材に貼り付けられる。透明基材は、ガラス体や樹脂体である。透明基材の一例は、車両や航空機等の移動体が搭載する窓ガラス、建物に設置された窓ガラス、車内や屋内に配置された間仕切りである。調光シートが貼り付けられる面は、平面状あるいは曲面状である。調光シートは、２つの透明基材によって挟まれてもよい。
　調光シートの駆動型式は、ノーマル型、あるいはリバース型である。ノーマル型の調光シートは、電圧印加によって不透明状態から透明状態に遷移し、当該電圧印加の解除によって透明状態から不透明状態に戻る。リバース型の調光シートは、電圧印加によって透明状態から不透明状態に遷移し、当該電圧印加の解除によって不透明状態から透明状態に戻る。
　なお、ノーマル型とリバース型とは、２つの透明電極層と調光層とを備える点において共通する。以下では、リバース型の構成と作用とを主に説明し、ノーマル型のなかでリバース型と相違する構成を付記し、ノーマル型のなかでリバース型と重複する構成を割愛する。
　［調光装置］
　図１が示すように、調光装置１０は、調光シート１１と、駆動部１２とを備える。調光シート１１は、調光層３１、第１配向層３２、第２配向層３３、第１透明電極層３４、第２透明電極層３５、第１透明支持層３６、および、第２透明支持層３７を備える。
　調光層３１は、第１配向層３２と第２配向層３３との間に位置する。調光層３１の第１面３１Ｆは、第１配向層３２に接し、調光層３１の第２面３１Ｓは、第２配向層３３に接する。第１配向層３２は、調光層３１と第１透明電極層３４との間に位置し、かつ調光層３１と第１透明電極層３４とに接する。第２配向層３３は、調光層３１と第２透明電極層３５との間に位置し、かつ調光層３１と第２透明電極層３５とに接する。
　第１透明電極層３４は、第１接続端子２２Ａと第１配線２３Ａとを通じて、駆動部１２に接続される。第１透明電極層３４は、第１配向層３２と第１透明支持層３６との間に位置し、第１配向層３２と第１透明支持層３６とに接する。第２透明電極層３５は、第２接続端子２２Ｂと第２配線２３Ｂとを通じて、駆動部１２に接続される。第２透明電極層３５は、第２配向層３３と第２透明支持層３７との間に位置し、第２配向層３３と第２透明支持層３７とに接する。
　調光層３１は、有機高分子層３１Ｐ（図２を参照）と液晶組成物３１ＬＣ（図２を参照）とを備える。有機高分子層３１Ｐは、液晶組成物３１ＬＣに埋められた空隙３１Ｄを区画する。有機高分子層３１Ｐによる液晶組成物３１ＬＣの保持型式は、高分子分散型、ポリマーネットワーク型、カプセル型からなる群から選択されるいずれか一種である。
　高分子分散型の調光層３１は、孤立した多数の空隙３１Ｄを区画する有機高分子層３１Ｐを備え、有機高分子層３１Ｐに分散した空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。ポリマーネットワーク型の調光層３１は、３次元の網目状を有した空隙３１Ｄを有機高分子層３１Ｐを備え、相互に連通した網目状の空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。カプセル型の調光層３１は、有機高分子層３１Ｐのなかに分散したカプセル状の空隙３１Ｄのなかに液晶組成物３１ＬＣを保持する。
　第１配向層３２と第２配向層３３とは、それぞれ非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向方向を規制する。第１配向層３２と第２配向層３３とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１配向層３２と第２配向層３３とは、垂直配向膜である。垂直配向膜は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向を調光層３１の厚さ方向に沿わせ、調光層３１に可視光線を透過させる。
　第１配向層３２と第２配向層３３とを構成する材料は、有機高分子化合物、あるいは無機酸化物である。有機高分子化合物は、ポリイミド、ポリアミド、ポリビニルアルコール、シアン化化合物からなる群から選択されるいずれか一種である。無機酸化物は、シリコン酸化物、酸化ジルコニウム、シリコーンからなるいずれか一種である。
　第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とを構成する材料は、それぞれ導電性無機酸化物、金属、あるいは導電性有機高分子化合物である。導電性無機酸化物の一例は、酸化インジウムスズ、フッ素ドープ酸化スズ、酸化スズ、酸化亜鉛からなる群から選択されるいずれか一種である。金属は、金や銀のナノワイヤーである。導電性有機高分子化合物の一例は、カーボンナノチューブ、ポリ（３，４‐エチレンジオキシチオフェン）からなる群から選択されるいずれか１種である。
　第１透明支持層３６と第２透明支持層３７とは、それぞれ無色透明、あるいは有色透明に視認される。第１透明支持層３６と第２透明支持層３７とを構成する材料は、それぞれ有機高分子化合物、あるいは無機高分子化合物である。有機高分子化合物の一例は、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリオレフィンからなる群から選択されるいずれか一種である。無機高分子化合物の一例は、酸化珪素、酸化窒化珪素、窒化珪素からなる群から選択されるいずれか一種である。
　駆動部１２は、第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とに別々に接続される。駆動部１２は、第１透明電極層３４と第２透明電極層３５との間に、駆動電圧を印加する。駆動電圧は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向状態を変えるための電圧である。駆動部１２は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向状態を変えて、透明状態と不透明状態とのうちの一方から他方に調光シート１１を切り替える。不透明状態は、透明状態よりも低い平行線透過率を有し、また透明状態よりも高いヘイズを有する。
　駆動電圧の印加が解除されているとき、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、第１配向層３２と第２配向層３３とから配向規制力を受け、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、調光層３１の厚さ方向に沿う。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を抑えて、透明状態となる。
　駆動電圧が印加されはじめると、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、電界による配向規制力を受け、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、電界方向と直交する方向に向けて移動しはじめる。この際、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、液晶組成物３１ＬＣでの分子間の相互作用と空隙３１Ｄの大きさとによる制約を受け、十分に移動しきれず、無秩序になる。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を生じ、不透明状態となる。
　駆動電圧の印加が再び解除されると、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、電界による配向規制力を解除され、第１配向層３２と第２配向層３３とによる配向規制力に従い、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向を調光層３１の厚さ方向に沿わせる。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を抑え、再び透明状態となる。
　なお、電圧印加による非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向状態の変更に基づいて、調光シート１１の透明状態と不透明状態とを切り換える構成であれば、調光シート１１は、第１配向層３２と第２配向層３３とを割愛してもよい。この際、調光層３１は、調光層３１の第１面３１Ｆは、第１透明電極層３４に接し、調光層３１の第２面３１Ｓは、第２透明電極層３５に接する。すなわち、調光シート１１の駆動型式は、リバース型からノーマル型に変更してもよい。
　第１配向層３２と第２配向層３３とが割愛された場合、駆動電圧の印加が解除されているとき、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、配向規制力を受けず、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、無秩序になる。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を生じ、不透明状態となる。
　駆動電圧が印加されると、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、電界による配向規制力を受け、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、電界方向に沿う配向状態となる。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を抑えて、透明状態となる。
　駆動電圧の印加が再び解除されると、非重合性液晶化合物ＬＣＭは、電界による配向規制力を解除され、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向は、無秩序になる。これにより、調光シート１１は、可視光全域にわたり調光層３１での散乱を生じ、再び不透明状態となる。
　［調光シート］
　図２が示すように、調光層３１は、有機高分子層３１Ｐ、液晶組成物３１ＬＣ、およびスペーサーＳＰとを備える。有機高分子層３１Ｐは、液晶組成物３１ＬＣに埋められた空隙３１Ｄを区画する。有機高分子層３１Ｐは、複数の空隙３１Ｄを区画する。空隙３１Ｄは、隣接する他の空隙３１Ｄと隔絶されてもよいし、隣接する他の空隙３１Ｄと接続されてもよい。空隙３１Ｄの大きさは、２種類以上であり、相対的に大きい空隙３１Ｈ１と、相対的に小さい空隙３１Ｈ２とを含む。空隙３１Ｄの形状は、球形状、楕円体状、あるいは不定形状である。
　［光重合性化合物］
　有機高分子層３１Ｐは、光重合性化合物の硬化体である。光重合性化合物は、紫外線硬化性化合物でもよいし、電子線硬化性化合物でもよい。光重合性化合物は、液晶組成物３１ＬＣと相溶性を有する。空隙３１Ｄの寸法制御性を高める場合、光重合性化合物は、紫外線硬化性化合物であることが好ましい。紫外線硬化性化合物の一例は、分子構造の末端に重合性不飽和結合を含む。あるいは、紫外線硬化性化合物は、分子構造の末端以外に重合性の不飽和結合を含む。光重合性化合物は、１種の重合性化合物、あるいは２種以上の重合性化合物の組み合わせである。
　紫外線硬化性化合物は、アクリレート化合物、メタクリレート化合物、スチレン化合物、チオール化合物、および、各化合物のオリゴマーからなる群から選択される少なくとも一種である。
　アクリレート化合物は、モノアクリレート化合物、ジアクリレート化合物、トリアクリレート化合物、テトラアクリレート化合物を含む。アクリレート化合物の一例は、ブチルエチルアクリレート、エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレートである。メタクリレート化合物の一例は、ジメタクリレート化合物、トリメタクリレート化合物、テトラメタクリレート化合物である。メタクリレート化合物の一例は、Ｎ，Ｎ‐ジメチルアミノエチルメタクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、メトキシエチルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレートである。チオール化合物の一例は、１，３－プロパンジチオール、１，６－ヘキサンジチオールである。スチレン化合物の一例は、スチレン、メチルスチレンである。
　有機高分子層３１Ｐと液晶組成物３１ＬＣとの総量に対する有機高分子層３１Ｐの含有量の下限値は２０質量％であり、より好ましい含有量の下限値は３０質量％である。有機高分子層３１Ｐと液晶組成物３１ＬＣとの総量に対する有機高分子層３１Ｐの含有量の上限値は７０質量％であり、より好ましい含有量の上限値は６０質量％である。
　有機高分子層３１Ｐの含有量の下限値、および上限値は、光重合性化合物の硬化過程において、液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子が光重合性化合物の硬化体から相分離する範囲である。有機高分子層３１Ｐの機械的な強度を高めることを要する場合、有機高分子層３１Ｐの含有量の下限値が高いことが好ましい。非重合性液晶化合物ＬＣＭの駆動電圧を低めることを要する場合、有機高分子層３１Ｐの含有量の上限値が低いことが好ましい。
　［液晶組成物］
　液晶組成物３１ＬＣは、高分子分散型液晶組成物である。液晶組成物３１ＬＣは、非重合性液晶化合物ＬＣＭと非重合性粘度低下剤ＤＰとを含み、空隙３１Ｄに充填されている。液晶組成物３１ＬＣは、二色性色素、消泡剤、酸化防止剤、耐候剤、溶剤を含有してもよい。耐候剤の一例は、紫外線吸収剤や光安定剤である。
　［非重合成性液晶化合物］
　非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向の誘電率は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの短軸方向の誘電率よりも大きい、正の誘電異方性を有する。あるいは、非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向の誘電率は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの短軸方向の誘電率よりも低い、負の誘電異方性を有する。非重合性液晶化合物ＬＣＭの誘電異方性は、調光シート１１における各配向層の有無、および駆動型式に基づいて適宜選択される。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭは、シッフ塩基系、アゾ系、アゾキシ系、ビフェニル系、ターフェニル系、安息香酸エステル系、トラン系、ピリミジン系、ピリダジン系、シクロヘキサンカルボン酸エステル系、フェニルシクロヘキサン系、ビフェニルシクロヘキサン系、ジシアノベンゼン系、ナフタレン系、ジオキサン系からなる群から選択される少なくとも一種である。非重合性液晶化合物ＬＣＭは、１種の液晶化合物、あるいは２種以上の液晶化合物の組み合わせである。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭの一例は、下記式（１０）に表される。
　Ｒ11－Ａ11－Ｚ11－Ａ12－Ｚ12－Ａ13－Ｚ13－Ａ14－Ｒ12　…（１０）
　Ｒ11は、水素原子、炭素原子数１以上２０以下のアルキル基である。Ｒ11のアルキル基に含まれる１つ、または隣接しない２つ以上のメチレン結合は、酸素原子、エチレン結合、エステル結合、ジエーテル結合からなる群から選択されるいずれかに置換可能である。
　Ｒ12は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、シアノ基、トリフルオロメチル基、トリフルオロメトキシ基、ジフルオロメトキシ基、または、炭素原子数１以上１５以下のアルキル基である。Ｒ12のアルキル基に含まれる１つ、または隣接しない２つ以上のメチレン結合は、酸素原子、エチレン結合、エステル結合、ジエーテル結合からなる群から選択されるいずれかに置換可能である。
　Ａ11、Ａ12、Ａ13、Ａ14は、それぞれ独立して、１，４－フェニレン基、２，６－ナフチレン基を表す。１，４－フェニレン基、２，６－ナフチレン基の１つ、または２つ以上の水素原子は、フッ素原子、塩素原子、トリフルオロメチル基、トリフルオロメトキシ基に置換可能である。Ａ11、Ａ12、Ａ13、Ａ14は、それぞれ独立して、１，４－シクロヘキシレン基、３，６－シクロヘキセニレン基、１，３－ジオキサン－２，５－ジイル基、ピリジン－２，５－ジイル基でもよい。Ａ13、Ａ14は、それぞれ独立して、単結合でもよい。
　Ｚ11、Ｚ12、Ｚ13は、それぞれ独立して、単結合、エステル結合、ジエーテル結合、エチレン結合、フルオロエチレン結合、カルボニル結合からなる群から選択されるいずれか一種を表す。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向状態が電位差の変更に対して変わる速度は、環境温度に対して非線形的に変わり、環境温度が低いほど大きく遅くなる。有機高分子層３１Ｐに区画された空隙３１Ｄのなかで非重合性液晶化合物ＬＣＭが長軸方向の向きを変えることは、表示装置に用いられる液晶パネルのように、層状の広い空間のなかに液晶組成物３１ＬＣが充填されている構造と比べて特に困難となる。非重合性液晶化合物ＬＣＭの応答性は、非重合性液晶化合物ＬＣＭの分子間における相互作用に大きく依存する。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、非重合性液晶化合物ＬＣＭがネマチック相（Ｎ相）から等方性液体相（Ｉ相）に相転移する温度である。非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、環境温度において、非重合性液晶化合物ＬＣＭの異方性が消失する度合いを示す。また、非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、非重合性液晶化合物ＬＣＭにおける分子間相互作用の度合いを少なからず反映する。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭが２種類以上の液晶化合物の組み合わせである場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、各液晶化合物の配合比を加重とした各液晶化合物におけるＮＩ点の加重平均値である。非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、ＮＩ点が相互に異なる２種類以上の液晶化合物の組成によって上昇も降下も可能である。
　１００℃のような高い環境温度において非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向秩序を高めることが求められる場合、ＮＩ点が高いことが好ましく、１００℃以上であることがより好ましい。非重合性液晶化合物ＬＣＭと光重合性化合物との均一化を高めることが求められる場合、ＮＩ点が低いことが好ましく、１４５℃以下であることがより好ましい。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭのＣＮ点は、非重合性液晶化合物ＬＣＭが結晶相（Ｃ相）からネマチック相（Ｎ相）に相転移する温度である。非重合性液晶化合物ＬＣＭのＣＮ点は、環境温度において、非重合性液晶化合物ＬＣＭの流動性が消失する度合いを示す。また、非重合性液晶化合物ＬＣＭのＣＮ点は、非重合性液晶化合物ＬＣＭにおける分子間相互作用の度合いを大きく反映する。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭが２種類以上の液晶化合物の組み合わせである場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭのＣＮ点は、各液晶化合物の配合比を加重とした各液晶化合物におけるＣＮ点の加重平均値である。非重合性液晶化合物ＬＣＭのＣＮ点は、ＮＩ点が相互に異なる２種類以上の液晶化合物の組成によって上昇も降下も可能である。
　－２０℃のような高い環境温度において非重合性液晶化合物ＬＣＭの流動性を高めることが求められる場合、ＣＮ点が低いことが好ましく、２５℃以下であることがより好ましく、０℃以下であることがより好ましい。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭの長軸方向と短軸方向との屈折率差Δｎ（Δｎ＝異常光屈折率ｎｅ－常光屈折率ｎｏ）は、非重合性液晶化合物ＬＣＭにおける分子間相互作用の度合いを示す。また、非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎは、波長が６５０ｎｍの可視光線における屈折率の差であり、駆動電圧の印加時と非印加時との間での可視光線の散乱度合いの差を示す。非重合性液晶化合物ＬＣＭが２種類以上の液晶化合物の組み合わせである場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎの上限値は、全ての液晶化合物の屈折率差Δｎから得られる上限値である。非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎの下限値は、全ての液晶化合物の屈折率差Δｎから得られる下限値である。
　高い環境温度における非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向制御性を高めることを要する場合、屈折率差Δｎの下限値が高いことが好ましい。また、透明状態と不透明状態との間のヘイズの差を高めることを要する場合、屈折率差Δｎの下限値が高いことが好ましい。１００℃のような高い環境温度において非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向制御性を高めることを要する場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎの下限値が０．００５であることが好ましく、０．０１であることがより好ましい。あるいは、ヘイズの差を高めることを要する場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎの下限値が０．００５であることが好ましく、０．０１であることがより好ましい。
　低い環境温度における透過率の応答性を高めることを要する場合、屈折率差Δｎの上限値が低いことが好ましい。－２０℃のような低い環境温度において透過率の応答性をさらに高めることを要する場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭの屈折率差Δｎの上限値が０．０２８であり、より好ましくは０．０２である。
　［非重合成性粘度低下剤］
　非重合性粘度低下剤ＤＰは、相互に隣り合う非重合性液晶化合物ＬＣＭの分子間相互作用を弱めるためのアルキル基などの非極性基を含む。非重合性粘度低下剤ＤＰは、非重合性液晶化合物ＬＣＭの極性と相互作用する極性を有したエステル結合などの極性基を含む。
　非重合性粘度低下剤ＤＰは、下記式（１）、あるいは下記式（３）で表される。式（１）で表される非重合性粘度低下剤ＤＰの一例は、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ビス（２－エチルヘキシル）、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ビス（２-ブトキシエチル）、マロン酸ジエチル、フタル酸ジ－ｎ－ブチル、フタル酸ビス（２－エチルヘキシル)、トリメリット酸トリス（２－エチルヘキシル)、ｏ－アセチルクエン酸トリブチル、安息香酸メチルからなる群から選択される少なくとも一種である。式（３）で表される非重合性粘度低下剤ＤＰの一例は、リン酸トリプロピル、リン酸トリブチル、リン酸トリペンチルからなる群から選択される少なくとも一種である。非重合性粘度低下剤ＤＰは、１種の粘度低下剤、あるいは２種以上の粘度低下剤の組み合わせである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
 　式（１）中のＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはアリール基である。式（１）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、または式（２）で表される官能基である。式（１）中のｒ４は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
 　式（２）中のｒ５は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
 　式（３）中のｒ６、ｒ７、ｒ８は、それぞれ独立に炭素原子数が３以上６以下の直鎖アルキル基、またはエーテル基である。
　非重合性液晶化合物ＬＣＭと非重合性粘度低下剤ＤＰとの総量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの含有量の下限値は０．６質量％であり、より好ましい含有量の下限値は１質量％であり、さらに好ましい含有量の上限値は２質量％である。非重合性液晶化合物ＬＣＭと非重合性粘度低下剤ＤＰの総量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの含有量の上限値は１０質量％であり、より好ましい含有量の上限値は８質量％であり、さらに好ましい上限値は６質量％である。
　高い環境温度における非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向制御性を高めることを要する場合、非重合性粘度低下剤ＤＰの含有量の上限値が低いことが好ましい。低い環境温度における透過率の応答性を高めることを要する場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭの含有量の上限値が高いことが好ましい。
　二色性色素は、非重合性液晶化合物ＬＣＭをホストとしたゲストホスト型式によって駆動されて有色を呈する。二色性色素は、ポリヨウ素、アゾ化合物、アントラキノン化合物、ナフトキノン化合物、アゾメチン化合物、テトラジン化合物、キノフタロン化合物、メロシアニン化合物、ペリレン化合物、ジオキサジン化合物からなる群から選択される少なくとも一種である。二色性色素は、１種の化合物、あるいは２種以上の化合物の組み合わせである。
　耐光性を高めること、および二色比を高めることが求められる場合、二色性色素は、アゾ化合物、およびアントラキノン化合物からなる群から選択される少なくとも一種であり、よりが好ましくはアゾ化合物である。
　スペーサーＳＰは、有機高分子層３１Ｐの全体にわたり分散されている。スペーサーＳＰは、スペーサーＳＰの周辺において調光層３１の厚さを定めると共に、調光層３１の厚さを均一にする。スペーサーＳＰは、ビーズスペーサーでもよいし、フォトレジストの露光および現像によって形成されるフォトスペーサーでもよい。スペーサーＳＰは、無色透明でもよいし、有色透明でもよい。液晶組成物３１ＬＣが二色性色素を含む場合、スペーサーＳＰの呈する色は、二色性色素の呈する色と同色であることが好ましい。
　なお、電圧印加による非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向状態の変化に基づいて、調光シート１１の透明状態と不透明状態とを切り換える構成であれば、調光シート１１は、他の機能層を備えてもよい。他の機能層は、調光層３１に向けた酸素や水分の透過を抑えるガスバリア層でもよいし、調光層３１に向けた特定波長以外の紫外光線の透過を抑える紫外線バリア層でもよい。他の機能層は、調光シート１１の各層を機械的に保護するハードコート層でもよいし、調光シート１１における層間の密着性を高める接着層でもよい。
　［調光シートの製造方法］
　調光シート１１の製造方法は、第１透明支持層３６と第２透明支持層３７との間に、上述した光重合性化合物と液晶組成物３１ＬＣとを含む塗膜を形成することを含む。第１透明支持層３６は、第１配向層３２と第１透明電極層３４とを備える。第２透明支持層３７は、第２配向層３３と第２透明電極層３５とを備える。なお、第１配向層３２と第２配向層３３とが割愛された調光シート１１の製造方法では、第１透明支持層３６と第２透明支持層３７との間に、上述した光重合性化合物と液晶組成物３１ＬＣとを含む塗膜を形成する。第１透明支持層３６は、第１配向層３２を割愛され、第１透明電極層３４を備える。第２透明支持層３７は、第２配向層３３を割愛され、第２透明電極層３５を備える。
　塗膜は、光重合性化合物の重合を開始するための重合開始剤を含む。重合開始剤は、ジケトン化合物、アセトフェノン化合物、ベンゾイン化合物、ベンゾフェノン化合物、チオキサンソン化合物からなる群から選択される少なくとも一種である。重合開始剤は、１種の化合物でもよいし、２種以上の化合物の組み合わせでもよい。重合開始剤の一例は、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、シクロヘキシルフェニルケトンからなる群から選択されるいずれか一種である。
　調光シート１１の製造方法は、塗膜のなかで光重合性化合物を重合させることによって、液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子を重合体から相分離させることを含む。光重合性化合物を重合させる光は、紫外光線でもよいし、電子線でもよい。塗膜に照射される光は、第１透明支持層３６に向けて照射されてもよいし、第２透明支持層３７に向けて照射されてもよいし、これらの組み合わせでもよい。
　液晶組成物３１ＬＣからなる液晶粒子の相分離は、光重合性化合物の重合と、液晶組成物３１ＬＣの拡散とを通じて進む。光重合性化合物の重合する速度は、光重合性化合物に照射される光の強度によって変わる。液晶組成物３１ＬＣの拡散する速度は、光重合性化合物の重合時の処理温度によって変わる。液晶組成物３１ＬＣの相分離では、液晶粒子の大きさを所望の大きさとするように、すなわち空隙３１Ｄの大きさを所望の大きさとするように、光重合性化合物に照射される光の強度が設定される。また、液晶組成物３１ＬＣの相分離では、液晶組成物３１ＬＣの拡散を促すための加熱を行ってもよい。
　空隙３１Ｄの大きさを小さくすることが求められる場合、光重合性化合物に照射される光の強度を高めて、液晶組成物３１ＬＣの拡散を抑えるための低い温度で重合を進めることが好ましい。空隙３１Ｄの大きさを大きくすることが求められる場合、光重合性化合物に照射される光の強度を低めて、液晶組成物３１ＬＣの拡散を促すための高い温度で重合を進めることが好ましい。
　［実施例］
　調光シート１１の具体的な実施例、および比較例を以下に示す。なお、各実施例、および比較例は、第１配向層３２と第２配向層３３とが割愛されたノーマル型の調光シート１１である。そして、第１透明電極層３４を備えた第１透明支持層３６と、第２透明電極層３５を備えた第２透明支持層３７との間に、光重合性化合物と液晶組成物３１ＬＣとを含む塗膜を形成し、塗膜のなかで光重合性化合物を重合させることによって、調光シート１１を得た。
　なお、実施例、および比較例に用いた各構成材料を以下に示す。非重合性液晶化合物ＬＣＭのＮＩ点は、１１０℃である。また、実施例１～４１、および比較例１～７の各構成材料の配合比を図３～図７に示す。図３～図７に示す配合比は、塗膜を形成するための塗工液の総量に対する各構成材料の割合を示す。
・第１透明電極層３４　　　：　酸化インジウムスズ
・第２透明電極層３５　　　：　酸化インジウムスズ
・第１透明支持層３６　　　：　ポリエチレンテレフタレートフィルム
・第２透明支持層３７　　　：　ポリエチレンテレフタレートフィルム
・重合開始剤ＰＩ１　　　　：　１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
・非重合性液晶化合物ＬＣＭ：　シアノビフェニル化合物
・スペーサーＳＰ　　　　　：　直径１５μｍの真球状（ＰＭＭＡ製）
・紫外線重合性化合物（重合性不飽和化合物）
　成分Ｍ１　：イソボニルアクリレート
　成分Ｍ２　：ペンタエリスリトールトリアクリレート
　成分Ｍ３　：ウレタンアクリレート・非重合性粘度低下剤ＤＰ（非重合性添加剤）
　成分ＮＰＡ１　：　アジピン酸ジブチル
　成分ＮＰＡ２　：　アジピン酸ジオクチル
　成分ＮＰＡ３　：　アジピン酸ジイソノニル
　成分ＮＰＡ４　：　アジピン酸ジイソデシル
　成分ＮＰＡ５　：　アジピン酸ビス（２－ブトキシエチル）
　成分ＮＰＡ６　：　マロン酸ジエチル
　成分ＮＰＡ７　：　フタル酸ジ－ｎ－ブチル
　成分ＮＰＡ８　：　フタル酸ビス(２－エチルヘキシル)
　成分ＮＰＡ９　：　トリメリット酸トリス(２－エチルヘキシル)
　成分ＮＰＡ１０：　ｏ－アセチルクエン酸トリブチル
　成分ＮＰＡ１１：　安息香酸メチル
　成分ＮＰＡ１２：　リン酸トリブチル
・重合性添加剤
　成分ＭＡ１　　：　アクリル酸ブチル
　成分ＭＡ２　　：　トリエチレングルコールジアクリレート
　成分ＭＡ３　　：　ペンタエリスリトールトリアクリレート
　（実施例１～実施例６）
　図３が示すように、実施例１～実施例６の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして０．５質量％の成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いた。実施例１～実施例６の塗工液を用いて、厚さが２０μｍの塗膜を第１透明電極層３４の上に形成し、スペーサーＳＰを塗膜中に散布した。そして、スペーサーＳＰが散布された塗膜を第１透明電極層３４と第２透明電極層３５とによってラミネートし、第１透明支持層３６に向けて３６５ｎｍの紫外光線を照射することによって、実施例１～実施例６の調光シート１１を得た。この際、紫外光線の強度を１０ｍＷ/ｃｍ２に設定し、紫外線の照射時間を１００秒とした。
　（実施例７～実施例１２）
　図３および図４が示すように、実施例７～実施例１２の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして１．０質量％の成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例７～実施例１２の調光シート１１を得た。
　（実施例１３～実施例１８）
　図４が示すように、実施例１３～実施例１８の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして２．０質量％の成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例１３～実施例１８の調光シート１１を得た。
　（実施例１９～実施例３０）
　図４および図５が示すように、実施例１９～実施例３０の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして３．０質量％の成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ１２を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例１９～実施例３０の調光シート１１を得た。
　（実施例３１～実施例３６）
　図６が示すように、実施例３１～実施例３６の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして４．０質量％の成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例３１～実施例３６の調光シート１１を得た。
　（実施例３７～実施例３９）
　図６が示すように、実施例３７～実施例３９の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして５．０質量％の成分ＮＰＡ３、成分ＮＰＡ５、成分ＮＰＡ６を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例３７～実施例３９の調光シート１１を得た。
　（実施例４０～実施例４１）
　図６が示すように、実施例４０～実施例４１の塗工液は、それぞれ非重合性粘度低下剤ＤＰとして０．３質量％の成分ＮＰＡ４、成分ＮＰＡ６を用いた。非重合性粘度低下剤ＤＰの配合比、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、実施例４０～実施例４１の調光シート１１を得た。
　（比較例１）
　図７が示すように、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛した塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例１の調光シート１１を得た。
　（比較例２～比較例３）
　図７が示すように、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として０．５質量％の成分ＭＡ１を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例２の調光シート１１を得た。
　また、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として４．０質量％の成分ＭＡ１を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例３の調光シート１１を得た。
　（比較例４～比較例５）
　図７が示すように、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として０．５質量％の成分ＭＡ２を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例４の調光シート１１を得た。
　また、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として４．０質量％の成分ＭＡ２を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例５の調光シート１１を得た。
　（比較例６～比較例７）
　図７が示すように、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として０．５質量％の成分ＭＡ３を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例６の調光シート１１を得た。
　また、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛し、重合性添加剤として４．０質量％の成分ＭＡ３を加えた塗工液を用い、非重合性粘度低下剤ＤＰを割愛すること、重合性添加剤を加えること、および紫外線重合性化合物の配合比以外を実施例１と同様にして、比較例７の調光シート１１を得た。
　［評価］
　実施例１～４１、および比較例１～７の調光シート１１を用い、不透明状態の調光シート１１のヘイズ（非通電時）、および透明状態の調光シート１１のヘイズ（通電時）をそれぞれ－２０℃、－１０℃、０℃、２３℃、９０℃、１００℃の各温度で測定した。
　実施例１～４１、および比較例１～７の調光シート１１を用い、調光シート１１が不透明状態から透明状態に切り替わるまでに要する時間を、オン動作として、－２０℃、－１０℃、２３℃の各温度で測定した。不透明状態から透明状態に切り替わるまでに要する時間は、駆動電圧を印加しはじめてから調光シート１１のヘイズが安定するまでの時間である。
　実施例１～４１、および比較例１～７の調光シート１１を用い、調光シート１１が透明状態から不透明状態に切り替わるまでに要する時間を、オフ動作として、－２０℃、－１０℃、２３℃の各温度で測定した。透明状態から不透明状態に切り替わるまでに要する時間は、駆動電圧の印加を停止してから調光シート１１のヘイズが安定するまでの時間である。
　実施例１～実施例４１の－２０℃でのオン動作は、いずれも５秒以下である一方、比較例１～比較例７の－２０℃でのオン動作は、いずれも７秒以上であることが認められた。これにより、非重合性粘度低下剤ＤＰとして成分ＮＰＡ１～ＮＰＡ１２を添加することで、非重合性粘度低下剤ＤＰを添加しない場合、また重合性添加剤を添加する場合と比べて、－２０℃でのオン動作の応答性を高められることが認められた。
　また、－２０℃でのオン動作と、２３℃でのオン動作との乖離は、実施例１～実施例４１では、いずれも４秒以下である一方、比較例１～比較例７では、いずれも６秒以上であることが認められた。これにより、非重合性粘度低下剤ＤＰとして成分ＮＰＡ１～ＮＰＡ１２を添加することで、非重合性粘度低下剤ＤＰを添加しない場合、また重合性添加剤を添加する場合と比べて、温度の低下に起因してオン動作の応答性が低下する度合いを抑えられることが認められた。
　また、実施例１～実施例３９の透明状態でのヘイズは、いずれも６％以下である一方、実施例４０～実施例４１の透明状態でのヘイズは、７％以上であることが認められた。これにより、非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの割合が１％以上であれば、透明状態でのヘイズを抑えられることが認められた。
　実施例７～実施例３９の透明状態でのヘイズと、実施例１～実施例６の透明状態でのヘイズとの比較から、非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの割合が２％以上であれば、透明状態でのヘイズをさらに抑えられることが認められた。
　実施例３３，３５，３６の不透明状態でのヘイズは、１００℃において８５％以上である一方、実施例３７，３８，３９の不透明状態でのヘイズは、１００℃において８３％以下であることが認められた。これにより、非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの割合が８％以下であれば、不透明状態でのヘイズの低下を抑えられることが認められた。
　また、－２０℃での不透明状態のヘイズと、２３℃での不透明状態のヘイズとの乖離は、実施例３３，３５，３６では、いずれも１０％以下である一方、実施例３７，３８，３９では、いずれも１２％以上であることが認められた。これにより、非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの割合が８％以下であれば、温度の低下に起因して不透明状態のヘイズが低下する度合いを抑えられることが認められた。
　実施例１９～実施例２３における－２０℃での透明状態のヘイズは、実施例２４，２７～３０における－２０℃での透明状態のヘイズよりも低いことが認められた。また、実施例１９～実施例２３における１００℃での不透明状態のヘイズは、実施例２５～２７における１００℃での不透明状態のヘイズよりも高いことが認められた。これにより、低い環境温度において非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向秩序を高めることが要求される場合、非重合性液晶化合物ＬＣＭのなかでも、成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いることが好ましい。また、高い環境温度において非重合性液晶化合物ＬＣＭの流動性を高めることが要求される場合も、非重合性液晶化合物ＬＣＭのなかでも、成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６を用いることが好ましい。
　上記実施形態によれば、以下に列挙する効果を得ることができる。
　（１）上記式（１）～（３）で表される非重合性粘度低下剤ＤＰを液晶組成物３１ＬＣに含む構成であれば、非極性基であるアルキル基が非重合性液晶化合物ＬＣＭの間に介在して、非重合性液晶化合物ＬＣＭにおける分子間相互作用を弱める。これにより、－２０℃のような低い環境温度における光透過率の応答性を高めることが可能となる。
　（２）上記式（１）～（３）が表す低分子構造であれば、紫外線重合性化合物の重合体から拡散すること、すなわち有機高分子層３１Ｐから液晶粒子として相分離されることに好適である。
　（３）成分ＮＰＡ１～成分ＮＰＡ６のように、非重合性粘度低下剤ＤＰがアジピン酸エステルである場合、－２０℃のような低い環境温度において、非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向秩序が低下することが抑制可能ともなる。
　（４）非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの重量の割合が１％以上である場合、－２０℃のような低い環境温度における非重合性液晶化合物ＬＣＭの配向秩序の低下が抑制可能ともなる。
　（５）非重合性液晶化合物ＬＣＭの重量に対する非重合性粘度低下剤ＤＰの重量の割合が２％以上８％以下である場合、１００℃のような高い環境温度における非重合性液晶化合物ＬＣＭを無秩序相に転移させることの制御が容易ともなる。
　なお、上記実施形態、および実施例によれば、以下に記載する技術的思想を導くことができる。
　・調光シート、その製造方法、および高分子分散型用液晶組成物において、液晶組成物は、非重合性粘度低下剤としてアジピン酸ジイソデシルを含み、非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量の割合は、１％以上８％以下でもよい。また、調光シート、その製造方法、および高分子分散型用液晶組成物において、液晶組成物は、非重合性粘度低下剤としてアジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか１つを含み、非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下でもよい。調光シート、その製造方法、および高分子分散型用液晶組成物において、液晶組成物は、非重合性粘度低下剤としてアジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか１つを含み、非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下でもよい。
　また、調光シート、その製造方法、および高分子分散型用液晶組成物において、有機高分子層と液晶組成物との総重量に対する有機高分子層の重量の割合が３０質量％以上６０質量％以下でもよい。加えて、調光シート、その製造方法、および高分子分散型用液晶組成物において、非重合性液晶化合物と非重合性粘度低下剤との総重量に対する非重合性粘度低下剤の重量の割合は、２質量％以上６質量％以下でもよい。
　図３～図７のうち、成分ＮＰＡ４の－１０℃におけるオフ動作が示すように、液晶組成物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量が０．３％、言い換えれば、非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量が０．６％では、オフ動作に時間を要している一方、液晶組成物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量が０．５％以上、言い換えれば、非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量が１％以上であれば、オフ動作に要する時間を急峻に短くできる。そして、上記各構成のように、非重合性粘度低下剤として、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか１つを含み、かつ非重合性液晶化合物の重量に対する非重合性粘度低下剤の重量が１％以上８％以下であれば、オフ動作に要する時間を急峻に短くできる。また、非重合性液晶化合物と非重合性粘度低下剤との総重量に対する非重合性粘度低下剤の重量の割合が、２質量％以上６質量％以下であっても、オフ動作に要する時間を急峻に短くできる。
　・式（１）中のＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖のアルキル基であり、式（１）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３は、直鎖のアルキル基における末端に位置する１つの炭素に結合してもよいし、直鎖のアルキル基における末端に位置する１つの炭素と他の１つの炭素とに別々に結合してもよい。式（１）中のＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖のアルキル基であり、式（１）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３は、直鎖のアルキル基における末端以外に位置する別々の炭素に結合してもよい。式（１）中のＸは、１つのアリール基であり、式（１）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３なかの１つがアリール基における１つの炭素に結合し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３なかの残りの２つがアリール基における他の１つの炭素に結合してもよい。式（１）中のＸは、１つのアリール基であり、式（１）中のＲ１、Ｒ２、Ｒ３がそれぞれアリール基における別々の炭素に結合してもよい。
　ＤＰ…非重合性粘度低下剤
　ＬＣＭ…非重合性液晶化合物
　ＳＰ…スペーサー
　１１…調光シート
　１２…駆動部
　３１…調光層
　３２…第１配向層
　３３…第２配向層
　３４…第１透明電極層
　３５…第２透明電極層
　３６…第１透明支持層
　３７…第２透明支持層
　３１Ｐ…有機高分子層
　３１Ｄ…空隙
　３１ＬＣ…液晶組成物

Claims (14)

  1. 　複数の空隙を区画する有機高分子層と、
    　非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、
    　前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートであって、
    　前記液晶組成物は、下記式（１）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     　Ｘは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはアリール基；
    　Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、または式（２）で表される官能基；
    　ｒ４は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     　ｒ５は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基である
    　調光シート。
  2. 　複数の空隙を区画する有機高分子層と、
    　非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物と、を備え、
    　前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートであって、
    　前記液晶組成物は、下記式（３）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
     　ｒ６、ｒ７、ｒ８は、それぞれ独立に炭素原子数が３以上８以下の直鎖アルキル基である
    　調光シート。
  3. 　前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下である
    　請求項１または２に記載の調光シート。
  4. 　前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である
    　請求項１から３のいずれか一項に記載の調光シート。
  5. 　前記式（１）においてＸは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖アルキル基であり、
    　前記式（１）においてＲ１は、前記式（２）で表される官能基であり、
    　前記式（１）においてＲ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子である
    請求項１、３、４のいずれか一項に記載の調光シート。
  6. 　前記非重合性液晶化合物のＮＩ点が１００℃以上１４５℃以下である
    　請求項１、または３から５のいずれか一項に記載の調光シート。
  7. 　前記非重合性粘度低下剤は、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ビス（２－ブトキシエチル）、およびアジピン酸ジイソノニルからなる群から選択されるいずれか１つである、
    　請求項１、または３から６のいずれか一項に記載の調光シート。
  8. 　前記非重合性液晶化合物と前記非重合性粘度低下剤との総重量に対する前記液晶組成物に含まれる全ての前記非重合性粘度低下剤の重量の割合は、２質量％以上６質量％以下である
    　請求項７に記載の調光シート。
  9. 　第１透明電極層と、
    　第２透明電極層と、をさらに備え、
    　前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、
    　前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、
    　前記透明電極層間の電圧印加の解除によって透明状態から不透明状態に移る
    　請求項１から８のいずれか一項に記載の調光シート。
  10. 　第１透明電極層と、
    　第２透明電極層と、をさらに備え、
    　前記有機高分子層は、透明電極層間に位置し、
    　前記液晶組成物は、前記有機高分子層から相分離された液晶粒子であり、
    　前記透明電極層間の電圧印加によって透明状態から不透明状態に移る
    　請求項１から８のいずれか一項に記載の調光シート。
  11. 　複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートを製造する方法であって、
    　前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、
    　前記液晶組成物は、下記式（１）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
     　Ｘは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはアリール基；
    　Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、または式（２）で表される官能基；
    　ｒ４は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
     　ｒ５は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基であり、
    　前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、
    　前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である
    　調光シートの製造方法。
  12. 　複数の空隙を区画する有機高分子層、および、非重合性液晶化合物を含み前記空隙を埋める液晶組成物を備え、前記非重合性液晶化合物の駆動によって可視光線の透過率を変える調光シートを製造する方法であって、
    　前記液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより前記液晶組成物からなる液晶粒子を前記有機高分子層から相分離することを含み、
    　前記液晶組成物は、下記式（３）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
     　ｒ６、ｒ７、ｒ８は、それぞれ独立に炭素原子数が３以上８以下の直鎖アルキル基であり、
    　前記有機高分子層と前記液晶組成物との総重量に対する前記有機高分子層の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、
    　前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である
    　調光シートの製造方法。
  13. 　液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより重合体である有機高分子層から相分離される高分子分散型用液晶組成物であって、
    　前記液晶組成物は、非重合性液晶化合物と下記式（１）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
     　Ｘは、炭素原子数が１以上６以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはアリール基；
    　Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立に水素原子、または式（２）で表される官能基；
    　ｒ４は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
     　ｒ５は、炭素原子数が１以上１０以下の直鎖または分岐のアルキル基、またはエーテル基であり、
    　前記紫外線硬化性化合物と前記液晶組成物との総重量に対する前記紫外線硬化性化合物の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、
    　前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である
    　高分子分散型用液晶組成物。
  14. 　液晶組成物と紫外線硬化性化合物とを含む層で前記紫外線硬化性化合物を重合することにより重合体である有機高分子層から相分離される高分子分散型用液晶組成物であって、
    　前記液晶組成物は、非重合性液晶化合物と下記式（３）で表される非重合性粘度低下剤を含み、
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
     　ｒ６、ｒ７、ｒ８は、それぞれ独立に炭素原子数が３以上８以下の直鎖アルキル基であり、
    　前記紫外線硬化性化合物と前記液晶組成物との総重量に対する前記紫外線硬化性化合物の重量の割合は、３０質量％以上６０質量％以下であり、
    　前記非重合性液晶化合物の重量に対する前記非重合性粘度低下剤の重量の割合が１％以上８％以下である
    　高分子分散型用液晶組成物。
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