JP2024018830A - カーボン材料分散液及びその使用 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
[1]単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも2種のカーボン材料と、水性媒体と、分散剤と、バインダー樹脂と、を含有し、下記(1)及び(2)の要件を満たすカーボン材料分散液。
(1)前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記多層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記多層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ、前記多層カーボンナノチューブ、及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層ナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの合計1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であるとともに、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部である。
(2)前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの乾燥皮膜の表面抵抗率が、1.0×106Ω/sq以下である。
[2]前記分散剤が、高分子分散剤及びセルロース誘導体の少なくともいずれかであり、前記高分子分散剤が、(メタ)アクリロニトリルに由来する構成単位(1)及び(メタ)アクリル酸に由来する構成単位(2)を有するポリマーである前記[1]に記載のカーボン材料分散液。
[3]前記高分子分散剤が、少なくとも一部がアルカリで中和されたカルボキシ基を有する、前記構成単位(1)50~80質量%及び前記構成単位(2)20~50質量%(但し、前記構成単位(1)と前記構成単位(2)の合計を100質量%とする)を有するポリマーである前記[2]に記載のカーボン材料分散液。
[4]前記ポリマーが、アクリロニトリルに由来する構成単位(1-A)60~95質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-A)5~40質量%(但し、前記構成単位(1-A)と前記構成単位(2-A)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックAと、アクリロニトリルに由来する構成単位(1-B)10~70質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-B)30~90質量%(但し、前記構成単位(1-B)と前記構成単位(2-B)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックBと、を含むA-Bブロックコポリマーであり、前記ポリマーブロックAの数平均分子量が10,000~100,000であり、分子量分布が1.8以下であり、前記ポリマーブロックBの数平均分子量が3,000~200,000である前記[3]に記載のカーボン材料分散液。
[5]前記バインダー樹脂が、セルロース誘導体、スチレン-ブタジエン共重合体、及びアクリル系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種である前記[1]~[4]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[6]前記カーボン材料が前記単層カーボンナノチューブを含む場合に、前記単層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、前記カーボン材料が前記多層カーボンナノチューブを含む場合に、前記多層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、前記カーボン材料が前記カーボンブラックを含む場合に、前記カーボンブラック100質量部に対する前記分散剤の量が、10~200質量部である前記[1]~[5]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[7]前記カーボン材料分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第1の皮膜の表面抵抗率a(Ω/sq)と、前記カーボン材料のうちの1種を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成の対照分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第2の皮膜の表面抵抗率b(Ω/sq)とが、a<bの関係を満たし、前記表面抵抗率aが、5.0×105Ω/sq以下である前記[1]~[6]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[8]前記単層カーボンナノチューブの平均長が、5~600μmであり、前記多層カーボンナノチューブの平均長が、40~3,000μmである前記[1]~[7]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[9]前記カーボン材料のうちの少なくとも1種を含有する第1の分散液と、前記カーボン材料のうちの、前記第1の分散液中の前記カーボン材料と異なる少なくとも1種を含有する第2の分散液と、を混合して得られる前記[1]~[8]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[10]波長580nmにおける吸光度が1.8±0.02となるように、前記カーボン材料及びバインダー樹脂を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成のブランク液で希釈して得られる希薄分散液の、波長780nmの吸光度AHに対する、波長380nmの吸光度ALの比(AL/AH)が、1.40以上である前記[1]~[9]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[11]塗料、インキ、コーティング剤、樹脂成形品材料、導電性材料、熱伝導性材料、及び帯電防止材料のいずれかの製品を製造するための、前記[1]~[10]のいずれかに記載のカーボン材料分散液の使用。
[12]カーボン材料分散液で形成された皮膜を備える、電池材料及び機械部品のいずれかの製品を製造するための、前記[1]~[10]のいずれかに記載のカーボン材料分散液の使用。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明のカーボン材料分散液の一実施形態は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも2種のカーボン材料、水性媒体、分散剤、並びにバインダー樹脂を含有する。そして、本実施形態のカーボン材料分散液は、下記(1)及び(2)の要件を満たす。以下、本発明のカーボン材料分散液(以下、単に「分散液」とも記す)の詳細について説明する。
カーボン材料が、多層カーボンナノチューブ及びカーボンブラックの組み合わせである場合には、多層カーボンナノチューブ1質量部に対するカーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
カーボン材料が、単層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブの組み合わせである場合には、単層カーボンナノチューブ1質量部に対する多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部であり、
カーボン材料が、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックの組み合わせである場合には、単層ナノチューブ及び多層カーボンナノチューブの合計1質量部に対するカーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であるとともに、単層カーボンナノチューブ1質量部に対する多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部である。
(2)カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの乾燥皮膜の表面抵抗率が、1.0×106Ω/sq以下である。
カーボン材料は、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも2種である。単層カーボンナノチューブ(以下、「SWCNT」とも記す)の平均長は、5~600μmであることが好ましく、10~500μmであることがさらに好ましい。また、多層カーボンナノチューブ(以下、「MWCNT」とも記す)の平均長は、40~3,000μmであることが好ましい。本実施形態の分散液を電池の構成材料として用いる場合、MWCNTの平均長は100~3,000μmであることが、形成される塗膜の表面抵抗率をより低くすることができるために好ましい。
(1)
(1-1)カーボン材料が、SWCNT及びCBの組み合わせである場合には、SWCNT1質量部に対する前記CBの量が、0.001~0.43質量部、好ましくは0.01~0.3質量部である。
(1-2)カーボン材料が、MWCNT及びCBの組み合わせである場合には、MWCNT1質量部に対するCBの量が、0.001~0.43質量部、好ましくは0.01~0.3質量部である。
(1-3)カーボン材料が、SWCNT及びMWCNTの組み合わせである場合には、SWCNT1質量部に対するMWCNTの量が、10~100質量部、好ましくは20~80質量部である。
(1-4)カーボン材料が、SWCNT、MWCNT、及びCBの組み合わせである場合には、SWCNT及びMWCNTの合計1質量部に対するCBの量が、0.001~0.43質量部、好ましくは0.01~0.3質量部であるとともに、SWCNT1質量部に対するMWCNTの量が、10~100質量部、好ましくは20~80質量部である。
本実施形態のカーボン材料分散液は、カーボン材料を分散させる液媒体となる水性媒体を含有する。すなわち、本実施形態の分散液は、カーボン材料の水性分散液である。
分散剤は、カーボン材料を液媒体中に分散させるための成分である。分散剤としては、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、及び両性の界面活性剤;高分子分散剤を用いることができる。なかでも、高分子分散剤及びセルロース誘導体の少なくともいずれかを分散剤として用いることが好ましい。
本実施形態のカーボン材料分散液は、バインダー樹脂を含有する。バインダー樹脂を含有させることで、伸びや曲げ等の特性に優れているとともに、基材等に対する密着性が向上した導電性の塗膜を形成することができる。バインダー樹脂としては、分散剤との親和性等を考慮すると、カルボキシメチルセルロース(Na塩を含む)等のセルロース誘導体、スチレン-ブタジエン共重合体、及びスチレン-アクリル樹脂等のアクリル系樹脂を用いることが好ましい。
本実施形態のカーボン材料分散液には、添加剤や樹脂等をさらに含有させることができる。添加剤としては、水溶性染料、顔料、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、消泡剤、防腐剤、防カビ剤、光重合開始剤、及びその他の顔料分散剤等を挙げることができる。樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、ポリハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエポキシ樹脂、ポリフェノール樹脂、ポリウレア樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂等を挙げることができる。
カーボンナノチューブを含むカーボン材料の分散液の吸光度は、波長300nmから1,000nmにかけて緩やかな曲線を描く。但し、この曲線(吸光度曲線)は、カーボンナノチューブの分散状態によって大きく変化する。例えば、短波長側の吸光度は、微分散されたカーボンナノチューブの量が多いと大きな値を示す。一方、長波長側の吸光度は、カーボンナノチューブの凝集物の量が多いと大きな値を示す。したがって、短波長側の吸光度(AL)を、長波長側の吸光度(AH)で除して得られる吸光度比(AL/AH)は、液媒体中におけるカーボン材料の分散状態をよく反映している。すなわち、カーボンナノチューブが細かく均一に分散されているほど吸光度比は大きく、カーボンナノチューブが凝集していると吸光度比は小さい。
カーボン材料分散液は、分散剤を使用し、カーボンナノチューブを含むカーボン材料を従来公知の方法にしたがって液媒体中に予め湿潤させた後、分散させ、その後にバインダー樹脂を添加して製造することができる。例えば、マグネチックスターラー撹拌、ディゾルバー撹拌、三本ロールでの混練、超音波分散、ビーズミル分散、乳化装置、ホモジナイザー等を用いた湿潤方法、分散方法、及び混合方法を用いることができる。工程の簡便さから、マグネチックスターラー、ディゾルバー、及びホモジナイザーで撹拌して湿潤させることが好ましく、高圧ホモジナイザーと組み合わせて分散させることが好ましい。例えば、小粒径のビーズを用いるビーズミルによって分散させることが好ましい。また、カーボンナノチューブ等のカーボン材料へのダメージを考慮して、湿潤撹拌と高分散させる方法を組み合わせてもよい。
本実施形態のカーボン材料分散液を塗布及び乾燥することで、導電性の塗膜(皮膜)を形成することができる。形成する塗膜中のカーボン材料の濃度は、例えば、1~10質量%であることが好ましく、2~7質量%であることがさらに好ましく、3~5質量%であることが特に好ましい。また、塗膜の厚さ(膜厚)は、例えば、1~10μmとすることができる。膜厚が厚く、カーボン材料の濃度が高いほど、塗膜の表面抵抗率は低下する。膜厚が1±0.2μmの範囲内、及びカーボン材料の濃度が3±0.1質量%の範囲内であれば、塗膜の表面抵抗率はほとんど変化しないことを確認した。
本実施形態のカーボン材料分散液は、カーボンナノチューブを含むカーボン材料が粗大な凝集物を実質的に生ずることなく良好に分散しており、粘度安定性に優れている。また、本実施形態のカーボン材料分散液は水系の分散液であることから、環境にやさしい材料であり、塗料、インキ、コーティング剤、樹脂成形品材料等を製造するための材料として有用である。また、導電性材料や熱伝導性材料としての利用が期待できるほか、帯電防止材料への応用も期待される。さらには、リチウムイオン電池や燃料電池等の電池を構成する電極材料等の電池材料やキャパシタ材料を構成する皮膜、及び各種の機械部品を構成する皮膜を形成するための材料として有用である。
以下に示すカーボン材料、分散剤、及びバインダー樹脂を用意した。
[単層カーボンナノチューブ(SWCNT)]
・SWCNT-1:商品名「Tuball」、OCSiAl社製
・SWCNT-2:商品名「SG101」、日本ゼオン社製
・MWCNT-1:商品名「100T」、KUMHO社製
・MWCNT-2:商品名「400T」、KUMHO社製
・MWCNT-3:商品名「6A」、JEIO社製
・MWCNT-4:商品名「多層カーボンナノチューブフレーク」、浜松カーボニクス社製
・CB-1:商品名「Li435」、デンカ社製
・CB-2:商品名「HS-100」、デンカ社製
・CB-3:商品名「Vulcan XC-72」、CABOT社製
・CB-4:商品名「ケッチェンブラックEC300J」、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製
・分散剤d:商品名「フローレンGW-1500」、共栄社化学社製、固形分100%
・分散剤e:商品名「ディスパロンAQ-380」、楠本化成社製、固形分30%
・バインダーA:商品名「YL-1098」、スチレンアクリル樹脂、星光PMC社製
・バインダーB:分散剤c
・バインダーC:分散剤cとスチレンブタジエン共重合体ラテックス(商品名「ナルスターSR-112」、日本エイアンドエル社製)の混合物(分散剤c:スチレンブタジエン共重合体ラテックス=4:1)
(分散剤a)
N-メチルピロリドン(NMP)233.3部を反応容器に入れて撹拌し、70℃まで昇温した。また、アクリロニトリル(AN)60部、アクリル酸(AA)40部、及び2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(商品名「V-65」、富士フイルム和光純薬社製)(V-65)3.0部をビーカーに入れ、V-65を完全に溶解させてモノマー溶液を調製した。調製したモノマー溶液を滴下ロートに入れ、反応容器内の温度が70℃に達した時点で全量の1/3を投入し、残液を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、2.5時間経過してからV-65 1.0部を添加した。70℃で1時間維持した後、80℃に昇温して2時間保持してポリマーを形成した。冷却後、水分計を使用して固形分を測定し、ほぼ全てのモノマーが消費されていることを確認した。臭化リチウムのN,N-ジメチルホルムアミド溶液(臭化リチウムの濃度:10mmol/L)を展開溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した、ポリメタクリル酸メチル換算のポリマーの数平均分子量(Mn)は25,300であり、分子量分布(PDI=重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn))は2.24であった。
3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド(MDMPA)255.4部、ヨウ素1.0部、2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)(商品名「V-70」、富士フイルム和光純薬社製)(V-70)3.7部、ジフェニルメタン(DPM)0.2部、AN106.1部、及びメタクリル酸(MAA)26.5部を反応容器に入れた。窒素を流しながら撹拌し、40℃に昇温して4時間重合してA鎖を形成した。反応液の固形分は34.8%であり、固形分から算出した重合転化率は約100%であった。形成したA鎖のMnは14,800であり、PDIは1.41であり、ピークトップ分子量(PT)は20,700であった。
撹拌機を備えた1Lのステンレス容器にイソプロピルアルコール(IPA)400g、及び水60gを入れ、ステンレス容器を冷却しながら水酸化ナトリウム(純度98%)10gを投入した。溶液を25℃以下に冷却した後、粉砕パルプ20gを撹拌しながら投入した。次いで、15~25℃で60分間撹拌混合(マーセル化)して、アルカリセルロースを調製した。次に、モノクロロ酢酸/イソプロピルアルコール=1:2の混合溶液30gを、ステンレス容器を冷却して15~25℃に保ちながら投入し、15分間撹拌混合した。次いで、ステンレス容器を加温しながら、約30分間かけて溶液の温度を70℃まで昇温させた。65~75℃で120分間撹拌してエーテル化反応を行なった。反応終了後に未反応の水酸化ナトリウムを酢酸で中和し、生成物を分離した。70%メタノール水溶液で洗浄して副生成物を除去した。生成物を乾燥及び粉砕して、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩(分散剤c)を得た。得られたカルボキシメチルセルロースナトリウム塩の1%水溶液粘度は31mPa・sであり、エーテル化度(DS)は0.84であった。
エーテル化度(DS)=162X/(10000-80X)
(吸光度の測定及び吸光度比の算出)
カーボン材料を含有しないこと以外は分散液と同一組成のブランク液を用意した。用意したブランク液を用いてベースラインを測定した上で、試料液の吸光度を測定した。試料液の吸光度は、光路長10mmの石英製セルを備えた分光光度計(商品名「日立分光光度計U-3310形」、日立ハイテクサイエンス社製)を使用して測定した。ブランク液による希釈については、希釈倍率の変化による波長580nmにおいての吸光度をプロットした検量線を作成し、前記吸光度が1.8±0.02となるような希釈倍率を算出することで、目的の濃度に希釈した分散液を準備する。また、分散前の段階で目的のカーボン成分濃度に調整することや、初期の配合段階で前記吸光度を満たすカーボン成分濃度に調整して分散を行うことも可能である。具体的な試料液作成方法は、まずポリ瓶(ポリエチレン製ボトル)に分散液を採取するとともに、検量線によって求められた希釈倍率を元に、適当量のブランク液を添加した。ボルテックスミキサー(サイエンティフィックインダストリーズ社製)を使用して30秒間撹拌して、波長580nmの吸光度A580が1.8±0.02である試料液を得た。得られた試料液の波長380nmの吸光度A380及び波長780nmの吸光度A780を測定するとともに、吸光度比(A380/A780)を算出した。測定は、分散直後の分散液及びバインダー樹脂添加後の分散液について行った。
[粘度の測定及び粘度安定性の評価]
1°34’×R24のローターを備えたE型粘度計を使用し、温度25℃、ローター回転速度100rpmの条件で、分散直後の分散液及びバインダー樹脂添加後の分散液と、10日後(室温で10日間静置後)の各分散液の粘度を測定した。なお、粘度25mPa・s未満の分散液については、商品名「VISCOMETER TVE-25L」(東機産業社製)を使用して粘度を測定した。また、粘度25mPa・s以上の分散液については、商品名「VISCOMETER TVE-25H」(東機産業社製)を使用して粘度を測定した。そして、以下に示す評価基準にしたがって分散液の粘度安定性を評価した。
◎:分散直後の粘度を基準とする10日後の粘度の変化率が5%未満
○:分散直後の粘度を基準とする10日後の粘度の変化率が5%以上10%未満
△:分散直後の粘度を基準とする10日後の粘度の変化率が10%以上15%未満
×:分散直後の粘度を基準とする10日後の粘度の変化率が15%以上
ポリ瓶(ポリエチレン製ボトル)に分散直後の分散液及びバインダー樹脂添加後の分散液を採取するとともに、カーボン材料の濃度が0.1質量%となるようにブランク液を添加して希釈した。ボルテックスミキサー(サイエンティフィックインダストリーズ社製)を使用して30秒間撹拌して希釈液を得た。得られた希釈液30μLをスライドガラス上に滴下し、カバーガラスを載せた後、光学顕微鏡を使用して凝集物の有無を観察(200倍)した。分散直後の分散液及びバインダー樹脂添加後の分散液と、10日後(室温で10日間静置後)の各分散液について、それぞれ5回スライドガラスへ滴下したサンプルを作製して観察し、以下に示す評価基準にしたがって凝集物の有無を評価した。
◎:短辺20μm以上の凝集物が、5回の観察中、1個も認められなかった。
○:短辺20μm以上の凝集物の数(平均値)が、1回の観察あたり1個以上10個未満であり、短辺100μm以上の凝集物は、5回の観察中、1個も認められなかった。
△:短辺20μm以上の凝集物の数(平均値)が、1回の観察あたり10個以上であり、短辺100μm以上の凝集物は、5回の観察中、1個も認められなかった。
×:短辺100μm以上の凝集物が、5回の観察中、1個以上認められた。
[表面抵抗率の測定]
表面抵抗率が105Ω/sqを超える場合には、高抵抗の抵抗率計(商品名「ハイレスタ-UP MCP-HT450」、三菱化学アナリテック社製)を使用し、10V印加で5点測定した塗膜の表面抵抗率の平均値を算出した。また、表面抵抗率が105Ω/sq以下の場合は、低抵抗の抵抗率計(商品名「ロレスタ-GP MCP-T610」、三菱化学アナリテック社製を使用し、10V印加で5点測定した塗膜の表面抵抗率の平均値を算出した。
(分散液1~25)
表1に示す種類及び量の分散剤と水を、容量200mLのポリ瓶(ポリエチレン製ボトル)に入れた。マグネチックスターラーで均一になるまで撹拌した後、表1に示す種類及び量のカーボン材料を添加してさらに撹拌した。次いで、高圧ホモジナイザー(常光社製)を使用し、処理圧力約10MPaの条件で高圧処理を実施した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製)を使用し、処理圧力約100MPaの条件で高圧分散処理を実施してバインダー樹脂を含有しない分散液を得た。
表2に示す種類のバインダー樹脂添加前である第1の分散液及び第2の分散液を、カーボン材料1とカーボン材料2が表2に示す質量比となるように配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合して、混合液を得た。得られた混合液のうち、一部の混合液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表3に示す。
表4に示す種類の混合液及びバインダーを、形成される塗膜(固形分)中のカーボン材料の濃度が表4に示す値(%)となる比率で配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合してカーボン材料分散液を得た。得られたカーボン材料分散液を、厚さ100μmのPETフィルム(商品名「ルミラー」、東レ社製)にバーコーターを用いてそれぞれ塗工した後、90℃の電気オーブン中で30分間乾燥させて揮発成分を除去し、表4に示す膜厚の塗膜を形成した。形成した塗膜の表面抵抗率を表4に示す。また、得られたカーボン材料分散液のうち、一部のカーボン材料分散液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表5に示す。
(混合液40~54)
表6に示す種類のバインダー樹脂添加前である第1の分散液、第2の分散液、及び第3の分散液を、カーボン材料1、カーボン材料2、及びカーボン材料3が表6に示す質量比となるように配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合して、混合液を得た。得られた混合液のうち、一部の混合液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表7に示す。
表8に示す種類の混合液及びバインダーを、形成される塗膜(固形分)中のカーボン材料の濃度が表8に示す値(%)となる比率で配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合し、カーボン材料分散液を得た。得られたカーボン材料分散液を、厚さ100μmのPETフィルム(商品名「ルミラー」、東レ社製)にバーコーターを用いてそれぞれ塗工した後、90℃の電気オーブン中で30分間乾燥させて揮発成分を除去し、表8に示す膜厚の塗膜を形成した。形成した塗膜の表面抵抗率を表8に示す。また、得られたカーボン材料分散液のうち、一部のカーボン材料分散液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表9に示す。
(混合液55~58)
表10に示す種類及び量の分散剤と水を、容量200mLのポリ瓶(ポリエチレン製ボトル)に入れた。マグネチックスターラーで均一になるまで撹拌した後、表10に示す種類及び量のカーボン材料を添加してさらに撹拌した。次いで、高圧ホモジナイザー(常光社製)を使用し、処理圧力約10MPaの条件で高圧処理を実施した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製)を使用し、処理圧力約100MPaの条件で高圧分散処理を実施して混合液を得た。得られた混合液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表11に示す。
表12に示す種類の混合液及びバインダーを、形成される塗膜(固形分)中のカーボン材料の濃度が表12に示す値(%)となる比率で配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合し、カーボン材料分散液を得た。得られたカーボン材料分散液を、厚さ100μmのPETフィルム(商品名「ルミラー」、東レ社製)にバーコーターを用いてそれぞれ塗工した後、90℃の電気オーブン中で30分間乾燥させて揮発成分を除去し、表12に示す膜厚の塗膜を形成した。形成した塗膜の表面抵抗率を表12に示す。また、得られたカーボン材料分散液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表13に示す。
(分散剤α、β、及びγ)
前述の分散剤a及びbの製造方法に準拠して、分散剤α、β、及びγを製造した。製造した分散剤α、β、及びγの特性を以下に示す。
・分散剤α:ランダムコポリマー、AN:AA(質量比)=70:30、Mn61,100、PDI2.24、固形分24.3%
・分散剤β:ブロックコポリマー
(i)A鎖 AN:AA(質量比)=80:20、Mn45,500
(ii)B鎖 AN:AA(質量比)=48.5:51.5、Mn16,500
(iii)全体 Mn62,000、PDI1.44、固形分29.7%
・分散剤γ:ブロックコポリマー
(i)A鎖 AN:AA(質量比)=80:20、Mn21,200
(ii)B鎖 AN:AA(質量比)=48.5:51.5、Mn40,500
(iii)全体 Mn61,700、PDI1.54、固形分29.1%
(分散液a-1~3、b-1~3)
表14に示す種類及び量の分散剤と水を、容量200mLのポリ瓶(ポリエチレン製ボトル)に入れた。マグネチックスターラーで均一になるまで撹拌した後、表14に示す種類及び量のカーボン材料を添加してさらに撹拌した。次いで、高圧ホモジナイザー(常光社製)を使用し、処理圧力約10MPaの条件で高圧処理を実施した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製)を使用し、処理圧力約100MPaの条件で高圧分散処理を実施してバインダー樹脂添加前である分散液を得た。
表15に示す種類のバインダー樹脂添加前である第1の分散液及び第2の分散液を、カーボン材料1とカーボン材料2が表15に示す質量比となるように配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合して混合液を得た。得られた混合液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表16に示す。
表17に示す種類の混合液及びバインダーを、形成される塗膜(固形分)中のカーボン材料の濃度が表17に示す値(%)となる比率で配合した後、マグネチックスターラーを使用して混合し、カーボン材料分散液を得た。得られたカーボン材料分散液を、厚さ100μmのPETフィルム(商品名「ルミラー」、東レ社製)にバーコーターを用いてそれぞれ塗工した後、90℃の電気オーブン中で30分間乾燥させて揮発成分を除去し、表17に示す膜厚の塗膜を形成した。形成した塗膜の表面抵抗率を表17に示す。また、得られたカーボン材料分散液の粘度安定性の評価結果、凝集物観察の結果、及び吸光度比(A380/A780)を表18に示す。
分散剤b239部及び水9,721部を容量20Lのステンレス容器に入れた。ディゾルバーで均一になるまで撹拌し、撹拌したままSWCNT-1 40部を少しずつ添加した後、1時間撹拌した。ホモジナイザー(エスエムテー社製)を用いて、循環形式にてパス4回相当の処理を行って十分に混合した。次いで、内径0.44mmのノズルを備えた高圧ホモジナイザー(常光社製)を使用し、処理圧力2~50MPaの条件で高圧処理を循環形式にてパス10回相当の時間処理した。その後、内径0.1mmのノズルを備えた高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製)を使用し、処理圧力150MPaの条件で、高圧処理を循環形式にてパス5回相当の時間処理した。同様に、分散剤b398部とMWCNT-1 100部、分散剤b717部とCB-1 600部で、それぞれ全量が10,000部となるように水の投入量を変更したバインダー樹脂添加前である分散液を同様に作製した。カーボン材料比率がSWCNT-1:MWCNT-1:CB-1=1:30:3.34となるようにそれぞれの溶液をディゾルバーで撹拌しながら混合し、バインダー樹脂添加前である混合分散液を得た。得られた混合分散液の粘度安定性の評価結果及び凝集物観察の結果は、いずれも「◎」であった。得られた混合分散液をディゾルバーで撹拌しながら、全固形分中のカーボン材料の濃度が3%となる量のバインダーAを添加した。バインダー樹脂添加後のカーボン材料分散液の粘度安定性の評価結果及び凝集物観察の結果は、いずれも「◎」であった。その後、厚さ100μmのPETフィルム(商品名「ルミラー」、東レ社製)にバーコーターを用いて塗工した後、90℃の電気オーブン中で30分間乾燥させて揮発成分を除去し、塗膜を形成した。塗膜中のカーボン材料濃度は3%、塗膜の膜厚は1μm、塗膜の表面抵抗率は5.2×104Ω/sqであった。
リチウムイオン電池の負極を製造するにあたり、以下の材料を使用した。
[負極活性剤]
・グラフェン(富士フイルム和光純薬社製)
・一酸化ケイ素(富士フイルム和光純薬社製)
[バインダー]
・10%ポリアクリル酸水溶液(商品名「CLPA-C07」、富士フイルム和光純薬社製)
・カルボキシメチルセルロース(商品名「CMCダイセル2200」、ダイセルミライズ社製)
・スチレンブタジエン共重合体ラテックス(商品名「ナルスターSR-112」、日本エイアンドエル社製)
混合液40に代えて混合液38を用いたこと以外は、前述の応用例2-1と同様にして負極を製造した。製造した負極の体積抵抗率は0.39Ω・cm、容量維持率は93%であった。以上のことから、分散評価の良い混合液を用いることで、より体積抵抗率の値が小さい負極を製造できることがわかった。
混合液40 100g、高分子バインダー(商品名「NeoPac R-9699」、楠本化成社製、アクリルウレタン樹脂、固形分40%)100g、及び純水800gをポリカップに入れ、ディゾルバーにて撹拌して帯電防止コーティング剤を得た。得られた帯電防止コーティング剤を、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製)の表面に、乾燥後の塗膜が0.5μmとなるように、バーコーターを用いて塗布した。80℃に設定したオーブン中に10分間入れて乾燥させて、帯電防止コーティングフィルムを得た。得られたフィルムの表面抵抗率は、9.8×105Ω/cm2であった。
混合液40に代えて混合液38を用いたこと以外は、前述の応用例3-1と同様にして、帯電防止コーティングフィルムを製造した。製造したフィルムの表面抵抗率は、5.7×107Ω/cm2であった。以上のことから、分散評価の良い混合液を用いることで、より表面抵抗率の値が小さい帯電防止コーティングフィルムを製造できることがわかった。
[1]単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも2種のカーボン材料と、水性媒体と、分散剤と、バインダー樹脂と、を含有し、下記(1)及び(2)の要件を満たすカーボン材料分散液。
(1)前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記多層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記多層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ、前記多層カーボンナノチューブ、及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの合計1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であるとともに、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部である。
(2)前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの乾燥皮膜の表面抵抗率が、1.0×106Ω/sq以下である。
[2]前記分散剤が、高分子分散剤及びセルロース誘導体の少なくともいずれかであり、前記高分子分散剤が、(メタ)アクリロニトリルに由来する構成単位(1)及び(メタ)アクリル酸に由来する構成単位(2)を有するポリマーである前記[1]に記載のカーボン材料分散液。
[3]前記高分子分散剤が、少なくとも一部がアルカリで中和されたカルボキシ基を有する、前記構成単位(1)50~80質量%及び前記構成単位(2)20~50質量%(但し、前記構成単位(1)と前記構成単位(2)の合計を100質量%とする)を有するポリマーである前記[2]に記載のカーボン材料分散液。
[4]前記ポリマーが、アクリロニトリルに由来する構成単位(1-A)60~95質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-A)5~40質量%(但し、前記構成単位(1-A)と前記構成単位(2-A)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックAと、アクリロニトリルに由来する構成単位(1-B)10~70質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-B)30~90質量%(但し、前記構成単位(1-B)と前記構成単位(2-B)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックBと、を含むA-Bブロックコポリマーであり、前記ポリマーブロックAの数平均分子量が10,000~100,000であり、分子量分布が1.8以下であり、前記ポリマーブロックBの数平均分子量が3,000~200,000である前記[3]に記載のカーボン材料分散液。
[5]前記バインダー樹脂が、セルロース誘導体、スチレン-ブタジエン共重合体、及びアクリル系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種である前記[1]~[4]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[6]前記カーボン材料が前記単層カーボンナノチューブを含む場合に、前記単層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、前記カーボン材料が前記多層カーボンナノチューブを含む場合に、前記多層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、前記カーボン材料が前記カーボンブラックを含む場合に、前記カーボンブラック100質量部に対する前記分散剤の量が、10~200質量部である前記[1]~[5]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[7]前記カーボン材料分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第1の皮膜の表面抵抗率a(Ω/sq)と、前記カーボン材料のうちの1種を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成の対照分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第2の皮膜の表面抵抗率b(Ω/sq)とが、a<bの関係を満たし、前記表面抵抗率aが、5.0×105Ω/sq以下である前記[1]~[6]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[8]前記単層カーボンナノチューブの平均長が、5~600μmであり、前記多層カーボンナノチューブの平均長が、40~3,000μmである前記[1]~[7]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[9]前記カーボン材料のうちの少なくとも1種を含有する第1の分散液と、前記カーボン材料のうちの、前記第1の分散液中の前記カーボン材料と異なる少なくとも1種を含有する第2の分散液と、を混合して得られる前記[1]~[8]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
[10]波長580nmにおける吸光度が1.8±0.02となるように、前記カーボン材料及びバインダー樹脂を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成のブランク液で希釈して得られる希薄分散液の、波長780nmの吸光度AHに対する、波長380nmの吸光度ALの比(AL/AH)が、1.40以上である前記[1]~[9]のいずれかに記載のカーボン材料分散液。
カーボン材料が、多層カーボンナノチューブ及びカーボンブラックの組み合わせである場合には、多層カーボンナノチューブ1質量部に対するカーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
カーボン材料が、単層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブの組み合わせである場合には、単層カーボンナノチューブ1質量部に対する多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部であり、
カーボン材料が、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックの組み合わせである場合には、単層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブの合計1質量部に対するカーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であるとともに、単層カーボンナノチューブ1質量部に対する多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部である。
(2)カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの乾燥皮膜の表面抵抗率が、1.0×106Ω/sq以下である。
Claims (12)
- 単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びカーボンブラックからなる群より選択される少なくとも2種のカーボン材料と、水性媒体と、分散剤と、バインダー樹脂と、を含有し、
下記(1)及び(2)の要件を満たすカーボン材料分散液。
(1)前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記多層カーボンナノチューブ及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記多層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの組み合わせである場合には、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部であり、
前記カーボン材料が、前記単層カーボンナノチューブ、前記多層カーボンナノチューブ、及び前記カーボンブラックの組み合わせである場合には、前記単層ナノチューブ及び前記多層カーボンナノチューブの合計1質量部に対する前記カーボンブラックの量が、0.001~0.43質量部であるとともに、前記単層カーボンナノチューブ1質量部に対する前記多層カーボンナノチューブの量が、10~100質量部である。
(2)前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの乾燥皮膜の表面抵抗率が、1.0×106Ω/sq以下である。 - 前記分散剤が、高分子分散剤及びセルロース誘導体の少なくともいずれかであり、
前記高分子分散剤が、(メタ)アクリロニトリルに由来する構成単位(1)及び(メタ)アクリル酸に由来する構成単位(2)を有するポリマーである請求項1に記載のカーボン材料分散液。 - 前記高分子分散剤が、少なくとも一部がアルカリで中和されたカルボキシ基を有する、前記構成単位(1)50~80質量%及び前記構成単位(2)20~50質量%(但し、前記構成単位(1)と前記構成単位(2)の合計を100質量%とする)を有するポリマーである請求項2に記載のカーボン材料分散液。
- 前記ポリマーが、アクリロニトリルに由来する構成単位(1-A)60~95質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-A)5~40質量%(但し、前記構成単位(1-A)と前記構成単位(2-A)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックAと、
アクリロニトリルに由来する構成単位(1-B)10~70質量%及びメタクリル酸に由来する構成単位(2-B)30~90質量%(但し、前記構成単位(1-B)と前記構成単位(2-B)の合計を100質量%とする)を有するポリマーブロックBと、を含むA-Bブロックコポリマーであり、
前記ポリマーブロックAの数平均分子量が10,000~100,000であり、分子量分布が1.8以下であり、
前記ポリマーブロックBの数平均分子量が3,000~200,000である請求項3に記載のカーボン材料分散液。 - 前記バインダー樹脂が、セルロース誘導体、スチレン-ブタジエン共重合体、及びアクリル系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種である請求項1に記載のカーボン材料分散液。
- 前記カーボン材料が前記単層カーボンナノチューブを含む場合に、前記単層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、
前記カーボン材料が前記多層カーボンナノチューブを含む場合に、前記多層カーボンナノチューブ100質量部に対する前記分散剤の量が、30~200質量部であり、
前記カーボン材料が前記カーボンブラックを含む場合に、前記カーボンブラック100質量部に対する前記分散剤の量が、10~200質量部である請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液。 - 前記カーボン材料分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第1の皮膜の表面抵抗率a(Ω/sq)と、
前記カーボン材料のうちの1種を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成の対照分散液を塗布及び乾燥して形成した、前記カーボン材料の含有量が3質量%である厚さ1μmの第2の皮膜の表面抵抗率b(Ω/sq)とが、a<bの関係を満たし、
前記表面抵抗率aが、5.0×105Ω/sq以下である請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液。 - 前記単層カーボンナノチューブの平均長が、5~600μmであり、
前記多層カーボンナノチューブの平均長が、40~3,000μmである請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液。 - 前記カーボン材料のうちの少なくとも1種を含有する第1の分散液と、
前記カーボン材料のうちの、前記第1の分散液中の前記カーボン材料と異なる少なくとも1種を含有する第2の分散液と、を混合して得られる請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液。 - 波長580nmにおける吸光度が1.8±0.02となるように、前記カーボン材料を含有しないこと以外は前記カーボン材料分散液と同一組成のブランク液で希釈して得られる希薄分散液の、波長780nmの吸光度AHに対する、波長380nmの吸光度ALの比(AL/AH)が、1.40以上である請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液。
- 塗料、インキ、コーティング剤、樹脂成形品材料、導電性材料、熱伝導性材料、及び帯電防止材料のいずれかの製品を製造するための、請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液の使用。
- カーボン材料分散液で形成された皮膜を備える、電池材料及び機械部品のいずれかの製品を製造するための、請求項1~5のいずれか一項に記載のカーボン材料分散液の使用。
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