JP2021190331A - 導電材分散体およびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
前記導電材が、酸性基量が0.1〜1.0μmol/m2かつ60〜300μmol/gのカーボンナノチューブであり、
前記分散剤が、(メタ)アクリロニトリルに由来する単位、およびカルボキシル基含有モノマー単位を含む共重合体であり、前記共重合体を構成する全モノマー単位中、前記(メタ)アクリロニトリルに由来する単位を40〜99質量%含み、酸価が30〜400mgKOH/gである、導電材分散体に関する。
本発明の導電材は、少なくともカーボンナノチューブを含み、任意でその他の導電材を含んでもよい。その他の導電材としては、例えば金、銀、銅、銀メッキ銅粉、銀−銅複合粉、銀−銅合金、アモルファス銅、ニッケル、クロム、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、インジウム、ケイ素、アルミニウム、タングステン、モルブテン、白金等の金属粉、これらの金属で被覆した無機物粉体、酸化銀、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ルテニウム等の金属酸化物の粉末、これらの金属酸化物で被覆した無機物粉末、およびカーボンブラック、グラファイト等の炭素材料が挙げられる。その他の導電材は、1種または2種以上組み合わせて用いてもよい。その他の導電材を用いる場合、分散剤の吸着性能の観点から、カーボンブラックが好ましい。
本発明の分散剤は、(メタ)アクリロニトリルに由来するモノマー単位と、カルボキシル基含有モノマー単位を含む共重合体を含有する。(メタ)アクリロニトリルに由来するモノマー単位の含有量は、共重合体を構成する全モノマー単位の質量を基準として、40質量%以上99質量%以下である。本発明の分散剤は、(メタ)アクリロニトリルに由来する単位を高濃度に含有する。非水素結合性のシアノ基の強い分極と分散樹脂主鎖の炭素鎖が導電材への吸着性と分散媒への親和性を高め、導電材を分散媒中に安定に存在させることができる。
上記範囲で含まれると、高い分子間力を保ったまま種々の用途への適正を付与することができる。
分散剤の合成に使用する活性水素基含有モノマー(カルボキシル基を除く)、塩基性モノマー、および(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる群より選択される1種以上のモノマー単位のうち、活性水素基含有モノマーは、活性水素基として、例えば、水酸基、一級アミノ基、二級アミノ基、メルカプト基等を有するモノマーである。ここで、「一級アミノ基」とは、−NH2(アミノ基)を意味し、「二級アミノ基」とは、一級アミノ基上の一つの水素原子がアルキル基等の有機残基で置換された基を意味する。ただし、酸アミド中の一級アミノ基および二級アミノ基は、本明細書では、活性水素基には含めない。
(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、及びアクリロイルモルホリン等のN置換型(メタ)アクリルアミド類;
1−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、1−ビニルイミダゾール等の複素環式芳香族アミン含有ビニルモノマー類;
N−(ジメチルアミノエチル)(メタ)アクリルアミド、N−(ジメチルアミノプロピル)アクリルアミド等のN−(アルキルアミノアルキル)(メタ)アクリルアミド類;
N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド等のN,N−アルキル(メタ)アクリルアミド類等が挙げられる。
なお、アルキル基の置換基として前記活性水素基または前記塩基性基を含むものは、前記活性水素基含有モノマーまたは前記塩基性モノマーとして扱い、(メタ)アクリル酸アルキルエステルには含めない。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル等の鎖状アルキル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソステアリル等の分岐状アルキル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニル等の環状アルキル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル等の芳香環置換アルキル基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル類;
(メタ)アクリル酸トリフルオロエチル、(メタ)アクリル酸テトラフルオロプロピル等のフルオロ基が置換された(メタ)アクリル酸アルキルエステル類;
(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸(3−エチルオキセタン−3−イル)メチル等のエポキシ基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル類;
3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等のシリルエーテル基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル類;
(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸ポリエチレングリコールモノメチルエーテル等のアルキルオキシ基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル類;
2−(アリルオキシメチル)アクリル酸メチル等の環化重合性モノマー類
等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルの中でも、原料の入手しやすさ、取り扱いやすさ、後述する分散媒との親和性の観点から(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリルが好ましく、より好ましくはアクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリルである。
エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、及びイソブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類;
酢酸ビニル、及びプロピオン酸ビニル等の脂肪酸ビニル類;
N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、等のN−置換マレイミド類;
テトラヒドロフルフリール(メタ)アクリレート、又は3−メチルオキセタニル(メタ)アクリレート等の複素環式(メタ)アクリレート類;等が挙げられる。
(メタ)アクリル酸単位を有する場合、アルカリ処理によりアクリロニトリルに由来する単位とともに環状構造としてグルタルイミド環を形成することがあるため、水素化ナフチリジン環等の環構造と、グルタルイミド環が併存する。これにより分散安定性がより向上する。本分散剤が環状構造を形成する(メタ)アクリル酸単位を有する重合体である場合、(メタ)アクリル酸単位は、共重合体の全モノマー単位中、1〜25質量%が好ましく、10〜25質量%がより好ましい。また、アクリロニトリルに由来する単位は、共重合体の全モノマー単位中、40〜99質量%が好ましく、55〜99質量%がより好ましく、75〜99質量%がさらに好ましい。前記グルタルイミド環を形成するには、少なくともアクリロニトリルに由来する単位とアクリル酸単位とが、隣り合った部分構造を有する必要がある。
本発明の導電材分散体は消泡剤を含むことが好ましい。消泡剤は、市販の消泡剤、湿潤剤、水溶性有機溶剤等、消泡効果を有するものであれば任意に用いることができ、1種類でも、複数を組み合わせて用いてもよい。
例えば、アルコール系;エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、オクチルアルコール、ヘキサデシルアルコール、アセチレンアルコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、アセチレングリコール、ポリオキシアルキレングリコール、プロピレングリコール、その他グリコール類等、
脂肪酸エステル系;ジエチレングリコールラウレート、グリセリンモノリシノレート、アルケニルコハク酸誘導体、ソルビトールモノラウレート、ソルビトールトリオレエート、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノラウレート、天然ワックス等、
アミド系;ポリオキシアルキレンアミド、アクリレートポリアミン等、
リン酸エステル系;リン酸トリブチル、ナトリウムオクチルホスフェート等、
金属セッケン系;アルミニウムステアレート、カルシウムオレエート等、
油脂系;動植物油、胡麻油、ひまし油等、
鉱油系:灯油、パラフィン等、
シリコーン系;ジメチルシリコーン油、シリコーンペースト、シリコーンエマルジョン、有機変性ポリシロキサン、フルオロシリコーン油等、
または、アルコール系以外の水溶性有機溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン等が挙げられる。
中でも、アセチレングリコール系が好ましい。上記のような消泡剤を用いると、導電材分散体の表面張力を下げることができる。導電材分散体の表面張力は、分散機のエネルギー効率および塗工性の観点から、73mN/m以下が好ましく、70mN/m以下がより好ましく、65mN/m以下がさらに好ましい。消泡剤は、仕込みを含む分散工程の開始から終了までの任意のタイミングで添加することができるが、仕込み性や分散効率の観点から、被分散物と分散媒を混合する前に添加するのが好ましい。また、一度に添加しても、複数回にわけて添加してもよい。
本発明の分散媒は水であるり、任意で、他の溶媒を含んでいてもよい。
本発明の導電材分散体は、導電材、分散剤、および水を含有することが好ましい。導電材分散体の用途は、例えば、蓄電デバイス、帯電防止材、電子部品、透明電極(ITO膜)代替、電磁波シールド等が挙げられる。蓄電デバイスは、例えば、二次電池用電極、電気二重層キャパシタ用電極、非水電解質キャパシタ用電極等が挙げられる。この場合、導電材は炭素材料が好ましい。帯電防止材は、プラスチックやゴム製品のICトレーや電子部品材料の成形体が挙げられる。
アルカリ金属の炭酸塩は、例えば、炭酸リチウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム等が挙げられる。
アルカリ土類金属の炭酸塩は、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムが挙げられる。これらの中でも水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウムがより好ましい。なお、本発明の無機塩基および無機金属塩が有する金属は、遷移金属であってもよい。
置換されていてもよいアルキル基とは、水素原子が置換されていてもよいことを意味し、置換基としては、ヒドロキシ基等が挙げられる。
本発明の導電材分散体は、例えば、導電材、分散剤、および水を含有する導電材組成物を、分散装置を使用して、分散処理を行い微細に分散して製造することが好ましい。なお、分散処理は、使用する材料の添加タイミングを任意に調整し、2回以上の多段階処理ができる。
磁気フィルターによって導電材分散体中から金属異物を除去する工程は、1,000ガウス以上の磁束密度以上の磁場を形成する磁気フィルターを通過させることにより行われることが好ましい。磁束密度が低いと金属成分の除去効率が低下するため、好ましくは5,000ガウス以上、磁性の弱いステンレスを除去することを考慮するとさらに好ましくは10,000ガウス以上、最も好ましくは12,000ガウス以上である。
製造ライン中に磁気フィルターを配置する際には、磁気フィルターの上流側に、カートリッジフィルターなどのフィルターにより粗大な異物、あるいは金属粒子を除く工程を含ませることが好ましい。粗大な金属粒子は、濾過する流速によっては、磁気フィルターを通過してしまう恐れがあるためである。また、磁気フィルターは、一回ろ過するのみでも効果はあるが、循環式であることがより好ましい。循環式とすることで、金属粒子の除去効率が向上するためである。
導電材分散体の製造ライン中に、磁気フィルターを配置する場合は、磁気フィルターの配置場所は特に制限されないが、好ましくは導電材分散体を容器に充填する直前、容器への充填前に濾過フィルターによる濾過工程が存在する場合には、濾過フィルターの前に配置することが好ましい。これは、磁気フィルターから金属成分が脱離した場合に、製品への混入を防止するためである。
本発明の二次電池電極用組成物は、上記導電材分散体、およびバインダー樹脂を含むことが好ましい。二次電池電極用組成物は、導電材分散体と、バインダー樹脂とを混合することにより製造することができる。導電材分散体とバインダー樹脂と共に、任意の成分をさらに混合してもよい。二次電池電極用組成物は水を含み、導電材の分散媒として例示した水溶性溶媒を任意に含んでもよい。
二次電池電極用組成物に用いるバインダー樹脂は、通常、塗料のバインダー樹脂として用いられるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。また、二次電池電極用組成物に用いるバインダー樹脂は、活物質、導電材等の物質間を結合することができる樹脂であり、本明細書において、本発明の分散剤とは異なる。二次電池電極用組成物に用いるバインダー樹脂は、例えば、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルピロリドン等を構成単位として含む重合体または共重合体;ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂;セルロース樹脂(例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC));スチレン−ブタジエンゴム、フッ素ゴムのようなエラストマー;ポリアニリン、ポリアセチレンのような導電性樹脂等が挙げられる。また、これらの樹脂の変性体や混合物、および共重合体でも良い。これらの中でも、正極のバインダー樹脂として使用する場合は、耐性面から分子内にフッ素原子を有する重合体または共重合体、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、テトラフルオロエチレン等が好ましい。また、負極のバインダー樹脂として使用する場合は、密着性が良好なカルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴム、ポリアクリル酸等が好ましい。
正極活物質は、特に限定されないが、例えば、二次電池用途は、リチウムイオンを可逆的にドーピングまたはインターカレーション可能な金属酸化物および金属硫化物等の金属化合物を使用することができる。例えば、リチウムマンガン複合酸化物(例えばLixMn2O4またはLixMnO2)、リチウムニッケル複合酸化物(例えばLixNiO2)、リチウムコバルト複合酸化物(LixCoO2)、リチウムニッケルコバルト複合酸化物(例えばLixNi1−yCoyO2)、リチウムマンガンコバルト複合酸化物(例えばLixMnyCo1−yO2)、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(例えばLixNiyCozMn1−y−zO2)、スピネル型リチウムマンガンニッケル複合酸化物(例えばLixMn2−yNiyO4)等のリチウムと遷移金属との複合酸化物粉末、オリビン構造を有するリチウムリン酸化物粉末(例えばLixFePO4、LixFe1−yMnyPO4、LixCoPO4など)、酸化マンガン、酸化鉄、酸化銅、酸化ニッケル、バナジウム酸化物(例えばV2O5、V6O13)、酸化チタン等の遷移金属酸化物粉末、硫酸鉄(Fe2(SO4)3)、TiS2、およびFeS等の遷移金属硫化物粉末等が挙げられる。ただし、x、y、zは、数であり、0<x<1、0<y<1、0<z<1、0<y+z<1である。これら正極活物質は、1種または複数を組み合わせて使用することもできる。
負極活物質は、特に限定されないが、例えば、リチウムイオンを可逆的にドーピングまたはインターカレーション可能な金属Li、またはその合金、スズ合金、シリコン合金負極、LiXTiO2、LiXFe2O3、LiXFe3O4、LiXWO2等の金属酸化物系、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン等の導電性高分子、高黒鉛化炭素材料等の人造黒鉛、あるいは天然黒鉛等の炭素質粉末、樹脂焼成炭素材料を用いることができる。ただし、xは数であり、0<x<1である。これら負極活物質は、1種または複数を組み合わせて使用することもできる。
電極膜は、前記導電材分散体を用いて形成した膜、前記二次電池電極用組成物を用いて形成した膜からなる群から選択される少なくとも1種を含む。電極膜は、さらに集電体を含んでもよい。電極膜は、例えば、集電体上に二次電池電極用組成物を塗工し、乾燥させることで得ることができ、集電体と膜とを含む。正極合材組成物を用いて形成した電極膜を、正極として使用することができる。負極合材組成物を用いて形成した電極膜を、負極として使用することができる。本明細書において、活物質を含む二次電池電極用組成物を用いて形成した膜を「電極合材層」という場合がある。
二次電池は、正極と、負極と、電解質とを含み、正極及び負極からなる群から選択される少なくとも1つが、前記電極膜を含む。
本発明の導電性塗料は、少なくとも上記導電材分散体、およびバインダー樹脂を含む。導電性塗料は、導電材分散体とバインダー樹脂とを混合することにより製造することができる。導電材分散体とバインダー樹脂と共に、任意の成分をさらに混合してもよい。
導電性塗料用バインダー樹脂としては、通常、塗料のバインダー樹脂として用いられるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。また、導電性塗料用バインダー樹脂は、造膜する機能を有するものであり、本明細書において、本発明の分散剤とは異なる。導電性塗料用バインダー樹脂としては、例えば、縮合系合成樹脂、付加系合成樹脂、天然高分子化合物、などが挙げられる。前記縮合系合成樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、珪素樹脂などが挙げられる。前記付加系合成樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルエステル系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、不飽和カルボン酸系樹脂などが挙げられる。前記天然高分子化合物としては、例えば、セルロース類、ロジン類、天然ゴムなどが挙げられる。前記水分散性樹脂は、ホモポリマーとして使用されてもよく、また、コポリマーとして使用して複合系樹脂として用いてもよく、単相構造型、コアシェル型、及びパワーフィード型エマルジョンのいずれのものも使用できる。
前記単官能の(メタ)アクリル酸エステル類としては、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、オクタデシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、メタクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、イソアミルアクリレート、n−へキシルアクリレート、2−エチルへキシルアクリレート、オクチルアクリレート、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、オクタデシルアクリレート、シクロへキシルアクリレート、フェニルアクリレート、ベンジルアクリレート、グリシジルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、アクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩、などが挙げられる。
プロパン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2'−ビス(4−アクリロキシプロピロキシフェニル)プロパン、2,2'−ビス(4−アクリロキシジエトキシフェニル)プロパントリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、ジトリメチロールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、などが挙げられる。
前記芳香族ビニル単量体類としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、4−t−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
前記アリル化合物単量体類としては、例えば、アリルスルホン酸又はその塩、アリルアミン、アリルクロライド、ジアリルアミン、ジアリルジメチルアンモニウム塩等が挙げられる。
前記オレフィン単量体類としては、例えば、エチレン、プロピレン等が挙げられる。
前記ジエン単量体類としては、例えば、ブタジエン、クロロプレン等が挙げられる。
前記ビニル単量体類としては、例えば、酢酸ビニル、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルエーテル、ビニルケトン、ビニルピロリドン、ビニルスルホン酸又はその塩、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
本発明の導電性塗膜は、前記導電性塗料を基材に対して塗工、乾燥して得られる。基材は特に限定されず様々な種類を選択できる。例えば、鉄、ステンレス、アルミニウム、銅等及びその表面処理物等の金属基材;セメント類、石灰類、石膏類等のセメント系基材;ポリ塩化ビニル類、ポリエステル類、ポリカーボネート類、アクリル類等のプラスチック系基材等を挙げることができる。また、これらの各種基材からなる、建材、建築物、構造物等の建築・建材分野の各種被塗物等を挙げることができる。
分散剤の酸価は、分散剤/NMP溶液の滴定から算出した。分散剤1gをビーカー(100ml)に採取し、NMPを30ml加えてスターラーで撹拌して溶解させた。さらにイオン交換水20mlで希釈して被滴定液とした。被滴定液を別途電位差自動滴定装置(AT−710S、京都電子工業製)を用いて0.1mol/lのKOH/エタノール溶液にて滴定し、等電点における滴定量から分散剤の酸価(mgKOH/g)を算出した。
合成した分散剤の重量平均分子量(Mw)は、RI検出器を装備したゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した。
装置は、HLC−8320GPC(東ソー製)を用い、分離カラムを3本直列に繋ぎ、充填剤には順に東ソー製「TSK−GELSUPERAW−4000」、「AW−3000」、及び「AW−2500」を用い、オーブン温度40℃、溶離液として30mMトリエチルアミン及び10mMLiBrのN,N−ジメチルホルムアミド溶液を用い、流速0.6ml/minで測定した。サンプルは上記溶離液からなる溶剤に1wt%の濃度で調製し、20マイクロリットル注入した。分子量はポリスチレン換算値である。
導電材の酸性基量は、ヘキシルアミンの吸着量を逆滴定によって以下のように求め、算出した。導電材0.2gをガラス瓶(M−70、柏洋硝子製)に採取し、ヘキシルアミン/NMP溶液(0.02mol/l)を30ml加えた。ガラス瓶に超音波(周波数28Hz)を1時間照射し、目開き25μmのナイロンメッシュにて粗粒を除去した。さらに遠心分離機(ミニ遠心機MCF−1350(LMS製))にて10,000rpmで10分間遠心分離を行い、上澄みを採取し、メンブレンフィルター(フィルター孔径0.22μm)にてろ過を行い、ろ液を回収した。得られたろ液を10ml採取し、イオン交換水40mlで希釈して被滴定液とした。また、導電材とともに超音波処理を行っていないヘキシルアミン/NMP溶液(0.02mol/l)10mlをイオン交換水40mlで希釈し、標準被滴定液とした。被滴定液および標準被滴定液を、それぞれ、別途電位差自動滴定装置(AT−710S、京都電子工業製)を用いて0.1mol/lのHCl/エタノール溶液にて滴定し、等電点における滴定量の差異から導電材に吸着したヘキシルアミンの量([ヘキシルアミン吸着量](μmol))を算出した。
被滴定液は、ヘキシルアミン/NMP溶液30mlの内、10mlを採取しており、導電材質量は0.2gなので、[へキシルアミン吸着量]に3を乗じて0.2で除した値が導電材単位重量あたりの[ヘキシルアミン吸着量](μmol/g)であり、さらに導電材の比表面積で除した値が導電材表面積あたりの[ヘキシルアミン吸着量](μmol/m2)である。
導電材を電子天秤(sartorius社製、MSA225S100DI)を用いて、0.03g計量した後、110℃で15分間、脱気しながら乾燥させた。その後、全自動比表面積測定装置(MOUNTECH社製、HM−model1208)を用いて、導電材の比表面積(m2/g)を測定した。
分散粒度は、溝の最大深さ300μmのグラインドゲージを用い、JIS K5600−2−5に準ずる判定方法により求めた。
メジアン径は粒度分布測定装置(Partical LA−960V2、HORIBA製)を用いて測定した。循環/超音波の動作条件は、循環速度:3、超音波強度:7、超音波時間:1分、撹拌速度:1、撹拌モード:連続とした。また、空気抜き中は超音波強度7、超音波時間5秒で超音波作動を行った。水の屈折率は1.333、カーボン材料の屈折率は1.92とした。測定は、測定試料を赤色レーザーダイオードの透過率が60〜80%となるように希釈した後行い、粒子径基準は体積とした。
導電材分散体の金属含有量は以下の方法で測定した。ガラス瓶(M−140、柏洋硝子製)に導電材分散体を加えて、電気オーブン中で120℃±5℃で乾燥させて、導電材分散体乾燥品を得た。導電材分散体乾燥品を、乳鉢を用いて粉状にし、マイクロ波試料前処理装置(マイルストーンゼネラル社製、ETHOS1)を使用して、酸分解し、CNTに含まれる金属を抽出した。その後、マルチ型ICP発光分光分析装置(Agilent社製、720−ES)を用いて分析を行い、導電材分散体に含まれる鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量を算出した。
導電材分散体に含まれる金属含有量は次のように計算した。
導電材分散体の金属含有量(ppm)=(導電材乾燥品中の鉄含有量+ 導電材乾燥品中のニッケル含有量+導電材分散体乾燥品中のクロム含有量)×(CNT分散液中のCNT濃度(%))
(合成例1)
(分散剤1の合成)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、メチルエチルケトン100部、アクリロニトリル90.0部、アクリル酸10.0部、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール0.5部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を70℃に加熱してメチルエチルケトン10部、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(富士フイルム和光純薬製:V−65)0.4部からなる混合物を6時間かけて反応容器内に滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、70℃で1時間反応させた後、V−65を0.1部添加し、さらに70℃で1時間反応を続け目的物を沈殿物として得た。その後、不揮発分測定にて転化率が98%を超えたことを確認した。生成物を減圧濾過によって濾別し、酢酸エチル100部にて洗浄を行い、減圧乾燥によって溶媒を完全に除去して重合体(A−1)を得た。分散剤(A−1)の重量平均分子量(Mw)は52,000であった。また、酸価は78mgKOH/gであった。
(分散剤2〜22の合成)
使用するモノマー、連鎖移動剤を表1に従って変更した以外は、合成例1と同様にして、それぞれ分散剤2〜22の製造を作製した。各分散剤の重量平均分子量(Mw)、酸価は表1に示す通りであった。なお、分散剤の合成は、連鎖移動剤の添加、重合開始剤量の調整、および反応条件等を適宜変更してMwを調製した。
IA:イタコン酸
SAMA:2−メタクリロイルオキシエチルサクシネート
β−CEA:β−カルボキシエチルアクリレート
a−1:無水マレイン酸のイソプロピルアルコール付加体(下記式(1))
a−2:2−アクリロイルオキシエチルサクシネート
a−3:ヒドロキシエチルアクリレートのオクテニルコハク酸無水物付加体(下記式(2))
DMAEA:ジメチルアミノエチルアクリレート
BA:ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
(実施例1α−1)
表2に示す組成に従い、ステンレス容器にイオン交換水、分散剤、添加剤、消泡剤(サーフィノール104E、日本信越工業製)を加えて、ディスパーで均一になるまで撹拌した。その後、導電材をディスパーで撹拌しながら添加し、ハイシアミキサー(L5M−A、SILVERSON製)に角穴ハイシアスクリーンを装着し、8,600rpmの速度で全体が均一になり、グラインドゲージにて分散粒度が250μm以下になるまでバッチ式分散を行った。このとき、グラインドゲージにて確認した分散粒度は180μmであった。続いて、ステンレス容器から、配管を介して高圧ホモジナイザー(スターバーストラボHJP−17007、スギノマシン製)に被分散液を供給し、メジアン径が100μm以下になるまで20回パス式分散処理を行った。分散処理はシングルノズルチャンバーを使用し、ノズル径0.25mm、圧力100MPaにて行った。さらに、目開き48μmのナイロンメッシュに3度通過させた後、磁気フィルター(トックエンジニアリング製)を介し、室温、磁束密度12,000ガウスの条件で濾過し、導電材分散体(分散体1α)を得た。濾過後の磁気フィルターには磁性を有する粒状の金属片の付着が見られた。また、表2に示す通り、分散体1αは低粘度かつ貯蔵安定性が良好であり、鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量は30ppmだった。
表2に示す組成に従い、実施例1α−1と同様にして、各分散体(分散体2α〜33α、比較分散体1α〜6α)を得た。ただし、メジアン径が100μm以上である場合、追加で2パス分散処理を行い、再度測定し、メジアン径が100μm以下になるまで繰り返した。表2に示す通り、本発明の導電材分散体(分散体2α〜33α)はいずれも低粘度かつ貯蔵安定性が良好であった。また、鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量は表2示す通りであった。
粘度の測定は、B型粘度計(東機産業製「BL」)を用いて、分散体温度25℃にて、分散体をヘラで充分に撹拌した後、B型粘度計ローター回転速度60rpmにて直ちに行った。測定に使用したローターは、粘度が100mPa・s未満の場合はNo.1を、100以上500mPa・s未満の場合はNo.2を、500以上2,000mPa・s未満の場合はNo.3を、2,000以上10,000mPa・s未満の場合はNo.4のものをそれぞれ用いた。低粘度であるほど分散性が良好であり、高粘度であるほど分散性が不良である。得られた分散体が明らかに分離や沈降しているものは分散性不良とした。
判定基準
◎:500mPa・s未満(優良)
○:500mPa・s以上2,000mPa・s未満(良)
△:2,000mPa・s以上10,000mPa・s未満(不良)
×:10,000mPa・s以上、沈降または分離(極めて不良)
貯蔵安定性の評価は、分散体を50℃にて7日間静置して保存した後の粘度を測定した。測定方法は初期粘度と同様の方法で測定した。
判定基準
◎:初期同等(優良)
○:粘度がやや変化した(良)
△:粘度は上昇しているがゲル化はしていない(不良)
×:ゲル化している(極めて不良)
・10B:JENOTUBE10B(JEIO製、多層CNT、平均外径10nm、比表面積230m2/g、酸性基量0.67μmol/m2、154μmol/g)
・TUBALL1:シングルウォールカーボンナノチューブ(OCSiAl製、平均外径1.7nm、純度80%、比表面積490m2/g、酸性基量0.38μmol/m2、186μmol/g)
・TUBALL2:シングルウォールカーボンナノチューブ(OCSiAl製、平均外径1.6nm、純度93%、比表面積975m2/g、酸性基量0.21μmol/m2、205μmol/g)
・100T:K−Nanos100T(Kumho Petrochemical製、多層CNT、平均外径13nm、比表面積240m2/g、酸性基量0.23μmol/m2、54μmol/g)
・EC−300J:ケッチェンブラック(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ製、平均一次粒子径40nm、比表面積800m2/g、酸性基量0.27μmol/m2、219μmol/g)
・HS−100:デンカブラックHS−100(デンカ製、アセチレンブラック、平均一次粒子径48nm、比表面積39m2/g比表面積975m2/g、酸性基量0.21μmol/m2、205μmol/g)
・PVP:ポリビニルピロリドン K−30(日本触媒製、不揮発分100%、酸価0mgKOH/g)
・F01MC:カルボキシメチルセルロースナトリウム塩 サンローズF F01MC(日本製紙製、不揮発分100%、酸価 NMPに不溶のため測定不可)
(実施例2α−1)
容量150cm3のプラスチック容器に導電材分散体(分散体1α)と、CMCと、水とを加えた後、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌した。その後、負極活物質として人造黒鉛、シリコンを添加し、前記の自転・公転ミキサーを用いて、2,000rpmで150秒間撹拌した。さらにその後、SBRを加えて、前記の自転・公転ミキサーを用いて、2,000rpmで30秒間撹拌し、負極合材組成物を得た。負極合材組成物の不揮発分は48質量%とした。負極合材組成物の不揮発分の内、人造黒鉛:シリコン:導電材:CMC:SBRの不揮発分比率は87:10:0.5:1:1.5とした。
・シリコン:一酸化珪素(大阪チタニウムテクノロジー製、SILICON MONOOXIDE SiO 1.3C 5μm)、不揮発分100%
・CMC:カルボキシメチルセルロース#1190(ダイセルファインケム製)、不揮発分100%
・SBR:スチレンブタジエンゴムTRD2001(JSR製)、不揮発分48%
導電材分散体を、表3に示す各分散体(分散体2α〜33α)に変更した以外は、実施例2α−1と同様の方法により、負極2〜33、および比較負極1〜6を得た。
得られた負極を、三菱化学アナリテック製:ロレスターGP、MCP−T610を用いて合材層の表面抵抗率(Ω/□)を測定した。測定後、合材層の厚みを乗算し、負極の体積抵抗率(Ω・cm)とした。合材層の厚みは、膜厚計(NIKON製、DIGIMICROMH−15M)を用いて、電極中の3点を測定した平均値から、銅箔の膜厚を減算し、負極の体積抵抗率(Ω・cm)とした。
判定基準
◎:0.3Ω・cm未満(優良)
○:0.3Ω・cm以上0.5Ω・cm未満(良)
×:0.5Ω・cm以上(不良)
得られた負極を、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ製)をステンレス板上に貼り付け、作製した負極の合材層側を両面テープのもう一方の面に密着させ試験用試料とした。次いで、試験用試料を長方形の短辺が上下にくるように垂直に固定し、一定速度(50mm/分)で銅箔の末端を下方から上方に引っ張りながら剥離し、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
判定基準
◎:0.5N/cm以上(優良)
○:0.1N/cm以上0.5N/cm未満(良)
×:0.1N/cm未満(不良)
(実施例3α−1)
容量150cm3のプラスチック容器に導電材分散体(分散体1α)と、CMCと、水とを加えた後、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌し、その後、正極活物質としてLFPを添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで150秒間撹拌した。さらにその後、PTFEを添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌し、正極用合材組成物を得た。正極用合材組成物の不揮発分は75質量%とした。正極用合材組成物の不揮発分の内、LFP:導電材:PTFE:CMCの不揮発分比率は97:0.5:1:1.5とした。
・PTFE:ポリテトラフルオロエチレン ポリフロン PTFE D−210C(ダイキン製、不揮発分60%)
・CMC:カルボキシメチルセルロース#1190(ダイセルファインケム製、不揮発分100%)
導電材分散体を、表4に示す各分散体(分散体2α〜33α)に変更した以外は、実施例3α−1と同様の方法により正極2〜33および比較正極1〜6を得た。
得られた正極を、銅箔の替わりにアルミ箔とした以外は負極と同様の方法で導電性評価した。
判定基準
◎:10Ω・cm未満(優良)
〇:10Ω・cm以上20Ω・cm未満(良)
×:20Ω・cm以上(不良)
得られた正極を、銅箔の替わりにアルミ箔とした以外は負極と同様の方法で密着性評価した。
判定基準
◎:1N/cm以上(優良)
○:0.5N/cm以上1N/cm未満(良)
×:0.5N/cm未満(不良)
正極活物質としてLFP(HED(商標)LFP−400、BASF製、不揮発分100%)92質量部、アセチレンブラック(デンカブラック(登録商標)HS‐100、デンカ製、不揮発分100%)4質量部、CMC(#1190、ダイセルファインケム製、不揮発分100%)1.6質量部を容量150mlのプラスチック容器に加えた後、ヘラを用いて粉末が均一になるまで混合した。その後、水を20.5質量部添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌した。その後、プラスチック容器内の混合物をヘラを用いて、均一になるまで混合し、前記の自転・公転ミキサーを用いて、PTFE(ダイキン製、不揮発分60質量%)4質量部を加え、2,000rpmで30秒間撹拌した。さらにその後、水を11.2質量部添加し、前記の自転・公転ミキサーを用いて、2,000rpmで30秒間撹拌した。最後に、高速攪拌機を用いて、3,000rpmで10分間撹拌し、標準正極用合材組成物を得た。
容量150mlのプラスチック容器にアセチレンブラック(デンカブラック(登録商標)HS‐100、デンカ製)0.5質量部と、CMC(#1190、ダイセルファインケム製、不揮発分100%)1質量部と、水98.4質量部とを加えた後、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌した。さらに活物質として人造黒鉛(CGB−20、日本黒鉛工業製、不揮発分100%)を87質量部、シリコン(一酸化珪素、大阪チタニウムテクノロジー製、SILICON MONOOXIDE SiO 1.3C 5μm、不揮発分100%)を10質量部添加し、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで150秒間撹拌した。続いてSBR(TRD2001、JSR製)を3.1質量部加えて、自転・公転ミキサー(シンキー製 あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2,000rpmで30秒間撹拌し、標準負極用合材組成物を得た。標準負極用合材組成物の不揮発分は50質量%とした。
(実施例5α−1〜5α−33、比較例5−1〜5−6)
(二次電池の作製)
表5および表6に記載した負極および正極を使用して、各々50mm×45mm、45mm×40mmに打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロプレンフィルム)をアルミ製ラミネート袋に挿入し、電気オーブン中、70℃で1時間乾燥した。その後、アルゴンガスで満たされたグローブボックス内で、電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートを体積比1:1:1の割合で混合した混合溶媒を作製し、さらに添加剤として、ビニレンカーボネートを100質量部に対して1質量部加えた後、LiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水電解液)を2mL注入した後、アルミ製ラミネートを封口して、それぞれ負極評価用電池1〜33、負極評価用比較電池1〜6、正極評価用電池1〜33、正極評価用比較電池1〜6を作製した。
得られた負極評価用二次電池および正極評価用二次電池を25℃の恒温室内に設置し、充放電装置(北斗電工製、SM−8)を用いて充放電測定を行った。充電電流10mA(0.2C)にて充電終止電圧4.3Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流1mA(0.02C))を行った後、放電電流10mA(0.2C)にて、放電終止電圧3Vで定電流放電を行った。この操作を3回繰り返した後、充電電流10mA(0.2C)にて充電終止電圧4.3Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流(1mA0.02C))を行い、放電電流0.2Cおよび3Cで放電終止電圧3.0Vに達するまで定電流放電を行って、それぞれ放電容量を求めた。レート特性は0.2C放電容量と3C放電容量の比、以下の数式1で表すことができる。
(数式1) レート特性 = 3C放電容量/3回目の0.2C放電容量 ×100 (%)
判定基準
◎:80%以上(優良)
○:60%以上80%未満(良)
×:60%未満(不良)
得られた負極評価用二次電池および正極評価用二次電池を25℃の恒温室内に設置し、充放電装置(北斗電工製、SM−8)を用いて充放電測定を行った。充電電流25mA(0.5C)にて充電終止電圧4.3Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流2.5mA(0.05C))を行った後、放電電流25mA(0.5C)にて、放電終止電圧3Vで定電流放電を行った。この操作を200回繰り返した。サイクル特性は25℃における3回目の0.5C放電容量と200回目の0.5C放電容量の比、以下の数式2で表すことができる。
(数式2)サイクル特性 = 3回目の0.5C放電容量/200回目の0.5C放電容量×100(%)
判定基準
◎:85%以上(優良)
○:80%以上85%未満(良)
×:80%未満(不良)
(実施例1β−1)
表7に示す組成に従い、ステンレス容器にイオン交換水、分散剤、添加剤、消泡剤(サーフィノール104E、日本信越工業製)を加えて、ディスパーで均一になるまで撹拌した。その後、導電材をディスパーで撹拌しながら添加し、ハイシアミキサー(L5M−A、SILVERSON製)に角穴ハイシアスクリーンを装着し、8,600rpmの速度で全体が均一になり、グラインドゲージにて分散粒度が250μm以下になるまでバッチ式分散を行った。このとき、グラインドゲージにて確認した分散粒度は170μmであった。続いて、ステンレス容器から、配管を介して高圧ホモジナイザー(スターバーストラボHJP−17007、スギノマシン製)に被分散液を供給し、メジアン径が100μm以下になるまで20回パス式分散処理を行った。分散処理はシングルノズルチャンバーを使用し、ノズル径0.25mm、圧力100MPaにて行った。さらに、目開き48μmのナイロンメッシュに3度通過させた後、磁気フィルター(トックエンジニアリング製)を介し、室温、磁束密度12,000ガウスの条件で濾過し、導電材分散体(分散体1β)を得た。濾過後の磁気フィルターには磁性を有する粒状の金属片の付着が見られた。表7に示す通り、分散体1βは低粘度かつ貯蔵安定性が良好だった。鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量は31ppmだった。
表7に示す組成に従い、実施例1β−1と同様にして、各分散体(分散体2β〜32β、比較分散体1β〜4β)を得た。ただし、メジアン径が100μm以上である場合、追加で2パス分散処理を行い、再度測定し、メジアン径が100μm以下になるまで繰り返した。表2に示す通り、本発明の導電材分散体(分散体2β〜32β)はいずれも低粘度かつ貯蔵安定性が良好であった。また、鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量は表7に示す通りであった。
粘度の測定は、B型粘度計(東機産業製「BL」)を用いて、分散体温度25℃にて、分散体をヘラで充分に撹拌した後、B型粘度計ローター回転速度60rpmにて直ちに行った。測定に使用したローターは、粘度が100mPa・s未満の場合はNo.1を、100以上500mPa・s未満の場合はNo.2を、500以上2,000mPa・s未満の場合はNo.3を、2,000以上10,000mPa・s未満の場合はNo.4のものをそれぞれ用いた。低粘度であるほど分散性が良好であり、高粘度であるほど分散性が不良である。得られた分散体が明らかに分離や沈降しているものは分散性不良とした。
判定基準
◎:500mPa・s未満(優良)
○:500mPa・s以上2,000mPa・s未満(良)
△:2,000mPa・s以上10,000mPa・s未満(不良)
×:10,000mPa・s以上、沈降または分離(極めて不良)
貯蔵安定性の評価は、分散体を50℃にて7日間静置して保存した後の粘度を測定した。測定方法は初期粘度と同様の方法で測定した。
判定基準
◎:初期同等(優良)
○:粘度がやや変化した(良)
△:粘度は上昇しているがゲル化はしていない(不良)
×:ゲル化している(極めて不良)
金属含有量は実施例2α−1に記載の方法と同様にして測定した。
(実施例2β−1)
表8に示す組成に従い、容器に導電材分散体、塗料用バインダー、水を加えて、ディスパーで均一になるまで撹拌し、塗料1を得た。
表7に示す分散体に変更した以外は、実施例2β−1と同様にして、各塗料(塗料2〜35、比較塗料1〜4)を得た。
得られた塗料について、さらに、塗料をコロナ放電処理PETフィルムに膜厚が1μmになるようにバーコーターで塗工し、30分間セッティング後、60℃にて30分間乾燥させた後、140℃にて20分間焼き付けを行って、各塗料の試験塗膜を作製し、塗料とその塗膜について以下の評価を行った。その結果を表3に示した。
(相溶性)
得られた塗料をJIS K56002−5に従い、粒子の密集を確認することで、導電材分散体と、塗料用バインダーの相溶性を判断した。下記基準にて評価を行った。尚、〇(良好)、×(不良)の2段階で評価した。
判定基準
○:密集20μm未満
×:密集20μm以上
(透明性)
透明性については、PETフィルムに塗工した試験塗膜を、日本電色工業社製:ヘーズメーター(300A)で全光線透過率を測定した。下記基準にて評価を行った。尚、◎(極めて良好)、〇(良好)、△(普通)、×(不良)の4段階で評価した。
判定基準
◎:80%以上
〇:60%以上80%未満
△:40%以上60%未満
×:40%未満
(表面抵抗率)
導電性については、PETフィルムに塗工した試験塗膜を、三菱化学社製:ロレスターGP(CP−T610)を用いて表面抵抗率(Ω/□)を測定した。下記基準にて評価を行った。尚、◎(極めて良好)、〇(良好)、△(普通)、×(不良)の4段階で評価した。
判定基準
◎:1.0×108未満
〇:1.0×108以上1.0×1010未満
△:1.0×1010以上1.0×1014未満
×:1.0×1014以上(測定不可)
・ウレタン:エバファノールHA−107C(日華化学社製、水系ウレタン樹脂、固形分40%)
・オレフィン:スーパークロンE−415(日本製紙社製、水系オレフィン樹脂、固形分30%)
Claims (12)
- 導電材、分散剤、および水を含有し、
前記導電材が、酸性基量が0.1〜1.0μmol/m2かつ60〜300μmol/gのカーボンナノチューブであり、
前記分散剤が、(メタ)アクリロニトリルに由来する単位、およびカルボキシル基含有モノマー単位を含む共重合体であり、前記共重合体を構成する全モノマー単位中、前記(メタ)アクリロニトリルに由来する単位を40〜99質量%含み、酸価が30〜400mgKOH/gである、導電材分散体。 - 前記カーボンナノチューブの平均外径が7nm以下である、請求項1記載の導電材分散体。
- 前記共重合体を構成する全モノマー単位中、カルボキシル基含有モノマー単位が、3〜40質量%である、請求項1または2記載の導電材分散体。
- 前記分散剤が、さらに、活性水素基含有モノマー(カルボキシル基含有モノマーを除く)、塩基性モノマー、および(メタ)アクリル酸アルキルエステルからなる群より選択される1種以上のモノマー単位を含む共重合体である、請求項1〜3いずれか記載の導電材分散体。
- さらに、消泡剤を含んでなる請求項1〜4いずれか記載の導電材分散体。
- 請求項1〜5いずれか記載の導電材分散体を含んでなる、二次電池電極用組成物。
- 請求項6記載の二次電池電極用組成物の塗工膜である電極膜。
- 請求項7記載の電極膜を含む、二次電池。
- 請求項1〜5いずれか記載の導電材分散体を含んでなる、導電性塗料。
- 請求項9記載の導電性塗料の塗工膜である導電性塗膜。
- 導電材組成物にせん断応力をかけて、分散粒度が250μm以下となるまで分散する工程1と、工程1に続いて、高圧ホモジナイザーを用いて60〜150MPaの圧力で、メジアン径が100μm以下となるまで分散する工程2を含む、請求項1〜5いずれか記載の導電材分散体の製造方法。
- さらに、導電材分散体に含まれる鉄、ニッケル、クロムからなる金属含有量を100ppm以下にする工程3を含む、請求項11記載の導電材分散体の製造方法。
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