JP2023508021A - 正極活物質、その製造方法、およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
LixNiaCobMncM1dM2eO2
正極活物質前駆体は一般的な共沈法によって製造した。具体的に、コア部組成は(Ni0.98Co0.01Mn0.01)(OH)2、シェル部組成は(Ni0.64Co0.23Mn0.13)(OH)2として供給溶液を設計した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
Nbを基準にして2000ppmのNb2O5を乾式混合したことを除いては比較例3の2)と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程で蒸留水にCo(NO3)2・6H2O 2.494gおよびLiNO3 0.591gを投入したことを除いては参考例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート1.4409gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート2.8818gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート5.7637gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、250℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、350℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、450℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
比較例1~3、参考例1~2および実施例1~6によって製造された正極活物質を用いて2032コイン型半電池を製造した後、電気化学評価を行った。
具体的に、正極活物質、ポリフッ化ビニリデンバインダー(商品名:KF1100)およびデンカブラック導電材を92.5:3.5:4の重量比で混合し、この混合物を固形分が約30重量%になるようにN-メチル-2-ピロリドン(N-Methyl-2-pyrrolidone)溶媒に添加して正極活物質スラリーを製造した。
比較例1~3、参考例1~2および実施例1~6の正極活物質を用いて実験例1の(1)と同様な方法でコイン型半電池を製造した後、常温(25℃)で10時間エイジング(aging)した後、充放電テストを行った。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析を行った。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析を行った。具体的に、正極活物質断面で1次粒子界面部の構造を分析した後、結果を図4に示した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断し、STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy、JEOL ARM 200F)分析装備で正極活物質断面を分析して図5aに示した。
実施例3で製造した正極活物質の表面をSEM(Scanning electron microscope、JEOL JSM-6610)およびEDS分析を行って図6に示した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断し、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析した。
実施例3で製造した正極活物質に対する表面XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)分析を行った後、その結果を図9に示した。ピーク(Peak)解釈は3d5/2ピーク(peak)のみ使用した。
LixNiaCobMncM1dM2eO2
正極活物質前駆体は一般的な共沈法によって製造した。具体的に、コア部組成は(Ni0.98Co0.01Mn0.01)(OH)2、シェル部組成は(Ni0.64Co0.23Mn0.13)(OH)2として供給溶液を設計した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
Nbを基準にして2000ppmのNb2O5を乾式混合したことを除いては比較例3と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程で蒸留水にCo(NO3)2・6H2O 2.494gおよびLiNO3 0.591gを投入したことを除いては参考例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート1.4409gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート2.8818gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
水洗工程で蒸留水にアンモニウムニオブオキサレート5.7637gを投入したことを除いては実施例1と同様な方法で正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、250℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、350℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
水洗工程以後得られたリチウム金属酸化物粒子を乾燥後、450℃で2次熱処理したことを除いては実施例5と同様な方法で1次粒子表面に第1ニオブ化合物を含む第1コーティング層が形成され、2次粒子の表面に第1および第2ニオブ化合物を含む第2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
前記製造例1で製造した正極活物質前駆体1モルを基準にして、LiOH・H2O(森田化学、battery grade)1.05モル、Zr 3,400ppmになるようにZrO2(Aldrich、4N)、およびAl 280ppmになるようにAl(OH)3(Aldrich、4N)を均一に混合して混合物を製造した。
比較例1~3、参考例1~2および実施例1~6によって製造された正極活物質を用いて2032コイン型半電池を製造した後、電気化学評価を行った。
具体的に、正極活物質、ポリフッ化ビニリデンバインダー(商品名:KF1100)およびデンカブラック導電材を92.5:3.5:4の重量比で混合し、この混合物を固形分が約30重量%になるようにN-メチル-2-ピロリドン(N-Methyl-2-pyrrolidone)溶媒に添加して正極活物質スラリーを製造した。
前記(1)で製造されたコイン型半電池を常温(25℃)で10時間エイジング(aging)した後、充放電テストを行った。
比較例1~3、参考例1~2および実施例1~6の正極活物質を用いて実験例1の(1)と同様な方法でコイン型半電池を製造した後、常温(25℃)で10時間エイジング(aging)した後、充放電テストを行った。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析を行った。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析を行った。具体的に、正極活物質断面で1次粒子界面部の構造を分析した後、結果を図4に示した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断し、STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy、JEOL ARM 200F)分析装備で正極活物質断面を分析して図5aに示した。
実施例3で製造した正極活物質の表面をSEM(Scanning electron microscope、JEOL JSM-6610)およびEDS分析を行って図6に示した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断した後、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析した。
実施例3で製造した正極活物質をFIB(Focused Ion Beam、SEIKO 3050SE)で断面を切断し、TEM(Transmission electron microscope、JEOL 2100F)分析装備で分析した。
実施例3で製造した正極活物質に対する表面XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)分析を行った後、その結果を図9に示した。ピーク(Peak)解釈は3d5/2ピーク(peak)のみ使用した。
Claims (14)
- 複数の1次粒子を含む2次粒子形態であるリチウム金属酸化物粒子であり、
前記1次粒子表面の少なくとも一部に位置する第1コーティング層;および
前記2次粒子表面の少なくとも一部に位置する第2コーティング層
を含み、
前記第1コーティング層は第1ニオブ化合物を含み、
前記第2コーティング層は前記第1ニオブ化合物および前記第1ニオブ化合物と異なる組成を有する第2ニオブ化合物を含む、リチウム二次電池用正極活物質。 - 前記第1コーティング層が位置する1次粒子は前記2次粒子の内部に位置する、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第1ニオブ化合物はリチウムを含まないものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第1ニオブ化合物および前記第2ニオブ化合物のうちの少なくとも一つは非晶質構造を含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第1ニオブ化合物は、Nb2O5、NbOおよびNbO2のうちの少なくとも一つである、請求項3に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第2ニオブ化合物は、LiNbO3、Nb2O5、Li3NbO4およびLiNb3O8のうちの少なくとも一つである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第1コーティング層の平均厚さは5nm以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第2コーティング層の平均厚さは30nm以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記第2ニオブ化合物はLiNbO3であり、
前記LiNbO3の含量は、前記正極活物質に含まれる第1ニオブ化合物および第2ニオブ化合物全体を基準にして15.7at%以上である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。 - 前記正極活物質でニオブの含量は、前記正極活物質全体を基準にして4000ppm以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- ニオブを含むコーティング組成物を製造する段階;
金属前駆体およびリチウム原料物質を混合後、焼成して焼成体を得る段階;
前記コーティング組成物および前記焼成体を投入して混合物を製造する段階;および
前記混合物を乾燥させた後、熱処理する段階
を含み、
前記熱処理は100℃~500℃の範囲で行われる、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記コーティング組成物を製造する段階は、
蒸留水にアンモニウムニオブオキサレートを投入して混合する方法で行われる、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記熱処理する段階の熱処理時間は3hr~10hrの範囲である、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極;
負極;および
非水電解質
を含む、リチウム二次電池。
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