JP2023501368A - 変性ジエン共重合体およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器に非置換ビニル芳香族(UVA)モノマーを加えるステップと、
反応器に置換ビニル芳香族(SVA)モノマーを加えるステップと、
反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
反応器に開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
CDモノマーとUVAモノマーとSVAモノマーとを同時に共重合し、それによってCDモノマー単位、UVAモノマー単位、およびSVAモノマー単位を含む共重合体生成物を形成するステップと、
を含む、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスを提供する。SVAモノマーは、好ましくは環置換ビニル芳香族モノマーである。環置換ビニル芳香族モノマーは、好ましくはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される。
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器にスチレン(STY)モノマーを加えるステップと、
反応器に環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
CDモノマーとSTYモノマーとPモノマーとを同時に共重合し、それによってCDモノマー単位、STYモノマー単位、およびPモノマー単位を含む共重合体生成物を形成するステップであって、Pがo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択されるステップを含む。共重合体生成物は、構造[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P](式中、フォワードスラッシュ(/)はその略語によって示されるモノマー単位の共重合体を示し、閉じられた括弧対([])は、共重合体生成物のセグメントを示す)を有する。特定の実施形態については、実施例1を参照のこと。
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器に極性変性剤を加えるステップと、
反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
STYモノマーまたはPモノマーを重合し、それによってそれぞれSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
反応器にPモノマーを加えるステップと、
反応器にSTYモノマーを加えるステップと、
反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
CDモノマーとSTYモノマーとPモノマーとを共重合し、それによって([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成し、最後にSTY‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])ジブロック共重合体またはP‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])ジブロック共重合体を形成するステップと、を含む。特定の実施形態については実施例2を参照のこと。STYモノマー、Pモノマー、およびCDモノマーが反応器への全モノマー添加物を形成し、好ましくは、第1STYまたはPモノマー添加物は、全モノマー添加物の約3~約20重量%である。好ましくは、([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成するために用いるSTYモノマー添加物は、全モノマー添加物の約10~約40重量%である。([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成するために用いるPモノマー添加物は、好ましくは全モノマー添加物の約0.5~約15重量%である。CDモノマー添加物は、好ましくは全モノマー添加物の少なくとも約40重量%であり、より好ましくは全モノマー添加物の少なくとも約50重量%であり、最も好ましくは全モノマー添加物の少なくとも約60重量%である。
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器に極性変性剤を加えるステップと、
反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
STYモノマーまたはPモノマーを重合し、それによってそれぞれSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
反応器に共役ジエン(CD)モノマーおよびPモノマーを加えるステップと、
CDモノマーとPモノマーとを共重合し、それによってCD/P共重合体ブロックおよびリビングSTY‐(CD/P)ジブロック共重合体またはP‐(CD/P)ジブロック共重合体を形成するステップと、
反応器にPモノマーまたはSTYモノマーを加えて共重合を進行させ、それによってSTY‐(CD/P)‐Pトリブロック共重合体またはP‐(CD/P)‐Pトリブロック共重合体、またはSTY‐(CD/P)‐STYトリブロック共重合体を形成するステップと、を含む。特定の実施形態については、実施例6を参照のこと。
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器に極性変性剤を加えるステップと、
反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
STYまたはPモノマーを重合し、それによってSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
反応器にSTYモノマーまたはPモノマーおよび共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
CDモノマーおよびSTYモノマーまたはPモノマーを共重合し、それによって[(CD/STY)または(CD/P)]共重合体ブロックおよびリビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体を形成するステップと、
反応器にカップリング剤を加え、リビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体を部分的にカップリングし、それによってリビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体およびカップリングされた[STY‐(CD/STY)]n‐Xまたは[P‐(CD/STY)]n‐Xまたは[STY‐(CD/P)]n‐Xまたは[P‐(CD/P)]n‐X共重合体(式中、Xはカップリング剤からの残留部分である)の混合物を形成するステップと、
反応器にPモノマーを加え、共重合を進行させ、それによって[STY‐(CD/STY)‐PまたはP‐(CD/STY)‐PまたはSTY‐(CD/P)‐PまたはP‐(CD/P)‐P]トリブロック共重合体およびカップリングされた[STY‐(CD/STY)]n‐Xまたは[P‐(CD/STY)]n‐Xまたは[STY‐(CD/P)]n‐Xまたは[P‐(CD/P)]n‐X共重合体の混合物を形成するステップと、を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセスも提供する。
反応器に溶媒を加えるステップと、
反応器に極性変性剤を加えるステップと、
反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
STYまたはPモノマーを重合し、それによってSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
CDモノマーを重合し、それによってCDポリマーブロックおよびリビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体を形成するステップと、
反応器にカップリング剤を加え、リビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体を部分的にカップリングし、それによってリビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体およびカップリングされた[(STY‐CD)n‐Xまたは(P‐CD)n‐X]共重合体(式中、Xはカップリング剤からの残留部分である)の混合物を形成するステップと、
反応器にPモノマーを加え、共重合を進行させ、それによって[STY‐CD‐PまたはP‐CD‐P]トリブロック共重合体およびカップリングされた[(STY‐CD)n‐Xまたは(P‐CD)n‐X]共重合体の混合物を形成するステップと、を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセスを示す。
少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを含む変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体であって、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で変性されていてもよい変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体と、
多官能性開始剤および/またはカップリング剤および/または連結剤で変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体から製造されるブロック共重合体であって、変性A‐B‐CもしくはC‐B‐A共重合体の少なくとも2つまたは変性A‐BもしくはC‐B共重合体の少なくとも2つを含むブロック共重合体と、を含み、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
多官能性開始剤および/またはカップリング剤および/または連結剤から製造される変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体を含むブロック共重合体であって、変性A‐B‐CもしくはC‐B‐A共重合体の少なくとも2つまたは変性A‐BもしくはC‐B共重合体の少なくとも2つを含むブロック共重合体、を含み、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを含み、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で変性されていてもよく、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを含む変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体であって、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で変性されていてもよい変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体、および/または、
多官能性開始剤および/またはカップリング剤および/または連結剤で変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体から製造されるブロック共重合体であって、変性A‐B‐CもしくはC‐B‐A共重合体の少なくとも2つまたは変性A‐BもしくはC‐B共重合体の少なくとも2つを含むブロック共重合体、を含む、新規変性ジエン共重合体組成物であって、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供し、
新規変性ジエン共重合体組成物は、接着剤、シーラント、コーティング、タイヤ、プラスチック変性、およびアスファルト/瀝青変性ならびにそれらの道路舗装、屋根材、屋根板、および防水膜のためのエマルジョンなどの様々な用途のための調整された相溶性および反応性を実現し、かつ加工性と補強性能との改善されたバランスを実現し、新規変性ジエン共重合体組成物は、テーピング用、ラベリング用、梱包用、建築用、および位置決め用の接着剤の最終用途のための感圧および非感圧のホットメルトおよび溶剤系配合物に有用であり、新規変性ジエン共重合体組成物は、低粘度で反応性のホットメルト接着剤組成物に有用であり、特に、高い耐熱性、低エネルギー加工性、および、溶剤系配合物と比較して揮発性有機化合物(VOC)の低排出を示すスプレー式コンタクト接着剤に有用であり、より具体的には、新規変性ジエン共重合体組成物は、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位と、短い分散時間、低い混合温度、低粘度、低いVOCレベル、および優れた貯蔵安定性などの加工容易性の利点と、高い耐熱性、高い凝集力、高い剪断抵抗、高い耐タック性、高い耐剥離性、高い弾性応答、広い性能等級、高い延性、高い浸透性、高温特性と低温特性との間の適切な妥協点、および自己回復挙動などの優れた補強の利点と、を有する用途を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントの反応は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを使用して単独重合体または共重合体のいずれかを形成することを含み、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、単独重合体および共重合体は、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のすべてのモノマーの、反応器への初期および/または同時添加によって形成されるか、または変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への順次添加によって形成され、
少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位での、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかの変性は、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの、反応器への間欠的添加または投入によって制御されてもよく、または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への初期、同時または順次添加によって制御されてもよく、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスを提供する。
多官能性開始剤で完全にまたは部分的に重合を開始させるか、かつ/またはカップリング剤または官能化剤で完全にまたは部分的に重合を停止させるか、かつ/または連結剤で完全にまたは部分的にリビング鎖を結合させる、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体から製造されるブロック共重合体の形成と、を含む、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスであって、ブロック共重合体は変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体の少なくとも2つを含み、任意選択で、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体において第1ブロックまたはセグメントAまたはCが形成された後に多官能性開始剤を添加し、任意選択で、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体において第2ブロックまたはセグメントA‐BまたはC‐Bが形成された後にカップリング剤および/または連結剤を添加し、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントの反応は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを使用して単独重合体または共重合体のいずれかを形成することを含み、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、単独重合体および共重合体は、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のすべてのモノマーの、反応器への初期および/または同時添加によって形成されるか、または変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への順次添加によって形成され、
少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位での、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかの変性は、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの、反応器への間欠的添加または投入によって制御されてもよく、または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への初期、同時または順次添加によって制御されてもよく、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスを提供する。
反応器に開始化合物を加え、初期モノマー混合物をリビング重合させて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体の、少なくとも3kg/molのピーク分子量および/または少なくとも30のモノマー単位数を有する対応する第1Aブロックまたはセグメント、または多くても30kg/molのピーク分子量および/または多くても300のモノマー単位数を有する対応する第1Cブロックまたはセグメント、または対応する第1‐第2A‐BまたはC‐Bブロックまたはセグメント、または対応する第1‐第2‐第3A‐B‐CまたはC‐B‐Aブロックまたはセグメントを形成し、
任意選択で、第1AまたはCブロックまたはセグメントが形成された後に多官能性開始剤を加えて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のBブロックまたはセグメントを部分的に開始させ、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む第2モノマー混合物を加えて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体の、少なくとも3kg/molのピーク分子量および/または少なくとも30のモノマー単位数を有する対応する第2Bブロックまたはセグメント、または対応する第3CまたはAブロックまたはセグメント、または対応する第2‐第3B‐CまたはB‐Aブロックまたはセグメントを形成し、
任意選択で、第2Bブロックまたはセグメントが形成された後にカップリング剤および/または連結剤を加えて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のA‐BまたはC‐Bブロックまたはセグメントを部分的にカップリングおよび/または連結し、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む第3モノマー混合物を加えて、多くても60kg/molのピーク分子量および/または多くても600のモノマー単位数を有する対応する第3Cブロックまたはセグメント、または少なくとも3kg/molのピーク分子量および/または少なくとも30のモノマー単位数を有する対応する第3Aブロックまたはセグメントを形成し、それによって6kg/mol~1,500kg/molのピーク分子量を有する変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体を形成し、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、
任意選択で、カップリング剤または、カップリング剤および/または官能化剤の組み合わせを加えて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体を完全にまたは部分的に連結し、かつ/または官能化して、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体の少なくとも2つを含むブロック共重合体を形成し、それによって線状ブロックまたはマルチブロック共重合体、ラジアルカップリングブロックまたはマルチブロック共重合体、マルチアームカップリングブロックまたはマルチブロック共重合体、またはそれらの混合物を形成することを含む、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスであって、
少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位での、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかの変性は、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの、反応器への間欠的添加または投入によって制御されてもよく、または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への初期、同時または順次添加によって制御されてもよく、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、または、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位および/または少なくとも1つの官能化剤で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスを提供する。
約6kg/mol~約1,500kg/molの変性ジエン共重合体組成物のピーク分子量と、
約8kg/mol~約2,500kg/molの変性ジエン共重合体組成物の重量平均分子量と、を特徴とし、
変性ジエン共重合体組成物中の、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む任意の単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントのピーク分子量は少なくとも約3.0kg/molであり、
変性ジエン共重合体組成物中の、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび任意選択で少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む任意の単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントのピーク分子量は多くても約60kg/molであり、
新規変性ジエン共重合体組成物中の、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少なくとも1つの単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーのピーク分子量は約0.1kg/mol~約60kg/molであり、
新規変性ジエン共重合体組成物中の、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少なくとも1つの単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族のモノマー単位数は約1単位~約600単位であり、
変性ジエン共重合体組成物中のビニル芳香族モノマーの合計量は約5重量パーセント~約85重量パーセントであり、
ビニル構成の合計量は、変性ジエン共重合体組成物中の共役ジエン単位の総量に対して約5重量パーセント~約90重量パーセントである。
ポリマーブレンドまたは混合物は、極性プラスチック、極性エンジニアリングプラスチック、および非極性プラスチックから選択される少なくとも1つのポリマーを含む本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含み、さらなる実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、線状、ラジアル、マルチアーム、テーパード、ランダム、ブロック、ジブロック、トリブロック、もしくはマルチブロック共重合体またはそれらの任意の組み合わせから選択される少なくとも1つの市販のポリマーまたはエラストマーを含み、例としては、限定するものではないが、(S‐S/B)、(S‐S/B)n‐X、(S‐S/I)、(S‐S/I)n‐X、(S‐S/I/B)、(S‐S/I/B)n‐Xなどの逆テーパード熱可塑性エラストマーを含むSIS、SBS、SEBS、SEPS、SIBS、SI/BS、SEPEBS、SEP/EBS、SBR、SIR、SIBR、SEBR、SEPR、SEPEBRと、様々なサイズ、組成、および/または微細構造のブロック、セグメント、またはアームを有するハイブリッドポリマーと、を含み、本発明の別の実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、エチレンモノマー、置換エチレンモノマー、アクリレートおよびメタクリレートモノマー、置換アクリレートおよびメタクリレートモノマー、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリルモノマーに基づく少なくとも1つのポリマーまたは共重合体を含み、本発明の他の実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、バイオモノマーに基づく少なくとも1つのポリマー、またはバイオモノマーおよび/または生分解性モノマーに基づく少なくとも1つの共重合体、またはバイオモノマーおよび/または生分解性モノマーと油性モノマーとの組み合わせに基づく少なくとも1つの共重合体またはターポリマーを含み、少なくとも1つのポリマーと変性ジエン組成物との密着をもたらすために混合ステップが必要な場合があり、
変性ジエン共重合体組成物または、変性ジエン共重合体を含むポリマーブレンドおよび混合物のいずれかを含む補強材料は、接着剤、シーラント、コーティング、タイヤ、プラスチック変性、およびアスファルト/瀝青変性ならびにそれらの道路舗装、屋根材、屋根板、および防水膜のためのエマルジョンなどの様々な用途のための調整された相溶性および反応性を実現し、かつ加工性と補強性能との改善されたバランスを実現し、新規変性ジエン共重合体組成物は、テーピング用、ラベリング用、梱包用、建築用、および位置決め用の接着剤の最終用途のための感圧および非感圧のホットメルトおよび溶剤系配合物に有用であり、新規変性ジエン共重合体組成物は、低粘度で反応性のホットメルト接着剤組成物に有用であり、特に、高い耐熱性、低エネルギー加工性、および、溶剤系配合物と比較して揮発性有機化合物(VOC)の低排出を示すスプレー式コンタクト接着剤に有用であり、より具体的には、新規変性ジエン共重合体組成物は、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位と、短い分散時間、低い混合温度、低粘度、低いVOCレベル、および優れた貯蔵安定性などの加工容易性の利点と、高い耐熱性、高い凝集力、高い剪断抵抗、高い耐タック性、高い耐剥離性、高い弾性応答、広い性能等級、高い延性、高い浸透性、高温特性と低温特性との間の適切な妥協点、および自己回復挙動などの優れた補強の利点と、を有する用途を提供する。
リビング重合法は、構造、分子量および分子量分布の制御を可能にするだけでなく、t‐ブチルメタクリレート、e‐カプロラクトン、イソブチレン、エチレン、アクリレート、メタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなど、それらの置換体および/または官能化体、ならびにそれらの混合物などの例を含むがこれらに限定されない、重合が可能なモノマーのタイプにも汎用性が高く、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントの反応は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび/またはリビング重合法のいずれかによって重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーを使用して単独重合体または共重合体のいずれかを形成することを含み、共重合体のいずれかは、テーパー状の、逆テーパー状の、ランダムな、または制御された分布構成を有し、単独重合体および共重合体は、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のすべてのモノマーの、反応器への初期および/または同時添加によって形成されるか、または変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への順次添加によって形成され、
少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位またはリビング重合法のいずれかにより重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーの少なくとも1つの単位での、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかの変性は、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの、反応器への間欠的添加または投入によって制御されてもよく、または、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーまたはリビング重合法のいずれかによって重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーおよび、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の各ブロックまたはセグメントに対応するモノマーの、反応器への初期、同時または順次添加によって制御されてもよく、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかは、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位、またはリビング重合法のいずれかによって重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、またはさらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位または、リビング重合法のいずれかによって重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーの少なくとも1つの単位で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位またはリビング重合法のいずれかによって重合が可能な少なくとも1つの他のモノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供する、変性ジエン共重合体組成物を製造するためのプロセスを提供する。
さらに、炭化水素溶媒中、極性添加剤の非存在下での共重合の間、組成が急激に変化する小さく鋭く急な界面‐(B/A)‐を形成する明確な中間段階が生じ、これは、2つの大型のAブロックとBブロックとの間の共重合体鎖内の移行部として機能する。同じ組成および分子量を有する純粋なジブロック共重合体よりも低いテーパードジブロック共重合体の溶融粘度は、鎖内および鎖間反発を弱めて異なる隣接ブロック間の混合を向上させる、この小さな界面の存在に起因する。上記の条件下でのアルキルリチウム開始剤による共役ジエンとモノビニル芳香族モノマーとの共重合は、主にモノマー反応性比の大きな差に起因して、モノマー単位の統計的にランダムな配置(すなわち、r1r2~0.5)に向けた傾向で挙動するため、ブロックBと界面‐(B/A)‐は、いずれも、その瞬間の相対モノマー濃度に直接依存する、共重合体鎖に沿った組成的なずれ(ドリフト)を示す。そのため、モノビニル芳香族モノマーの初期の比較的低い濃度は、孤立した芳香族単位としてジエンリッチテーパードブロックBにほぼランダムにかつ主に組み込まれる。これに反して、モノビニル芳香族モノマーの中間の比較的高い濃度は、残留孤立ジエン単位を含む芳香族リッチセグメントに急速になるであろう長い芳香族配列として、小さく鋭く急な界面‐(B/A)‐に統計的にかつ主に組み込まれる。
または、[BD/pMS]‐[BD/pMS/STY]‐[STY/pMS‐pMS]
または、[B/pMS]‐[B/pMS/S]‐[S/pMS‐pMS]
好ましくは、本発明は、炭化水素溶媒中、極性変性剤の非存在下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含むアルキルリチウム開始剤によるリビングアニオン重合の、予想外の驚くべき速度論的挙動由来の新規微細構造および組成特性を組み込んだ変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体を含む新規変性ジエン共重合体組成物であって、新規微細構造および組成特性は、少なくとも1つの共役ジエンモノマー(CD)および少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマー(SVA)を含む第1Cブロックまたはセグメントと、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマー(UVA)を含む第2Bブロックまたはセグメントと、少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む第3Aブロックまたはセグメントとを含み、Aブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少数の末端モノマー単位で鎖末端修飾され、変性C‐B‐A共重合体中の共重合体ブロックまたはセグメントは、テーパー状の分布構成:
C‐B‐A
または、[CD/SVA]‐[CD/SVA/UVA]‐[UVA/SVA‐SVA]
を有し、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む任意の単独重合体または共重合体は、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供し、
新規微細構造および組成特性は、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体における反発を最小化し、相溶性を最大化するのに寄与し、これにより界面混合を促進し、靭性および破壊強度を向上することが可能であり、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の新規微細構造および組成特性は、新規変性ジエン共重合体組成物に向上した加工性および低粘度をもたらし、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の新規微細構造および組成特性は、様々な接着剤、アスファルト、シーラント、コーティング、タイヤ、およびプラスチックの用途のための相溶性、加工性および補強性能を向上し、
本発明の新規変性ジエン共重合体組成物は、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位を有する様々な用途を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
新規微細構造および組成特性は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む第1Cブロックまたはセグメントと、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む第2Bブロックまたはセグメントと、少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む第3Aブロックまたはセグメントとを含み、Aブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少数の末端モノマー単位で鎖末端修飾され、変性C‐B‐A共重合体中の共重合体ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーおよび少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーの、CおよびBブロックまたはセグメントへの組み込みが増加した、テーパー状のかつ/またはランダムな分布構成を有し、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む任意の単独重合体または共重合体は、相溶性を調整し、かつ/または加工性を高めるために鎖に沿って少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖内変性されていてもよく、さらなる変性に利用可能な末端反応性部位を提供するために、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で鎖末端修飾されていてもよく、またはその両方であってもよく、単独重合体または共重合体のいずれかにおける少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位は、架橋に利用可能な部分を有する新規変性ジエン共重合体組成物を提供し、
極性変性剤の濃度の増加によって、重合挙動は統計的挙動からランダム挙動に徐々に変化し、モノマー配列長分布はテーパードジブロックからランダムジブロックへと変化し、次いで完全にランダムターポリマーへと変化し、このランダム化効果は、重合される共役ジエンモノマー単位のビニル構成を増加させる対応する微細構造変性効果を伴い、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中の単独重合体および/または共重合体ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの増加した量の極性変性剤の存在下で重合され、単独重合体および/または共重合体ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む増加した数のモノマー単位で変性されてもよく、
本発明の新規変性ジエン共重合体組成物は、増加した、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位を有する接着剤、アスファルト、シーラント、コーティング、タイヤ、およびプラスチックの用途などの様々な用途を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む組成およびビニルジエン微細構造の両方における段階的変化を有する、少なくとも1つの逆テーパード分布または少なくとも1つの制御分布共重合体ブロックまたはセグメントを含んでもよく、少なくとも1つの逆テーパード分布または少なくとも1つの制御分布共重合体ブロックまたはセグメントは、米国特許出願公開第2017/0210841号または米国特許出願公開第2003/0176582号(これらは参照によって本願に組み込まれる)に記載されているように、少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを重合している間に、少なくとも1つの極性変性剤の存在下、制御された供給速度で重合混合物に少なくとも1つの共役ジエンモノマーを加えることによって調製してもよく、所定時間、所定の投入速度での少なくとも1つの共役ジエンモノマーの反応器への投入は、その瞬間の相対モノマー濃度を制御するように行われ、この重合ステップは、事前設定された滞留時間の間の等温モード、またはピーク温度までの準断熱モードのいずれかで行ってもよく、
変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体は、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少なくとも1つの末端単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントを含み、
任意選択で、第2Bブロックまたはセグメントが形成された後、かつ少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少なくとも1つの末端単独重合体または共重合体CまたはAブロックまたはセグメントを形成する前に、カップリング剤および/または連結剤を加えて、変性A‐B‐CまたはC‐B‐A共重合体中のA‐BまたはC‐Bブロックまたはセグメントの少なくとも2つを部分的にカップリングし、かつ/または連結し、
少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む少なくとも1つの末端単独重合体または共重合体ブロックまたはセグメントは、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位を有する接着剤、アスファルト、シーラント、コーティング、タイヤ、およびプラスチックの用途などの様々な用途を提供する、新規変性ジエン共重合体組成物を提供する。
本発明の他の態様は、変性ジエン共重合体を含むポリマーブレンドおよび混合物、変性ジエン共重合体組成物またはポリマーブレンドのいずれかを含む補強材料、ならびに変性ジエン共重合体を含む混合物を提供し、
ポリマーブレンドまたは混合物は、極性プラスチック、極性エンジニアリングプラスチック、および非極性プラスチックから選択される少なくとも1つのポリマーを含む本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含み、さらなる実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、SIS、SBS、SEBS、SEPS、SIBS、SI/BS、SBR、SIR、またはそれらの任意の組み合わせなどの、線状、ラジアル、テーパード、ランダム、ブロック、またはマルチブロック共重合体から選択される市販のエラストマーを含み、本発明の他の実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、EVA、EPおよびEPDMエラストマーならびにポリイソブテンから選択される少なくとも1つの共重合体を含み、本発明の別の実施形態では、本発明の新規変性ジエン共重合体組成物を含むポリマーブレンドまたは混合物は、バイオモノマーまたはバイオモノマーに基づく任意の共重合体および/または生分解性モノマーまたは、油性モノマーとの組み合わせに基づく任意のポリマーを含み、ブレンドおよび混合物中の他のポリマーと新規変性ジエン共重合体組成物との密着をもたらすために混合ステップが必要な場合があり、重合後の反応によって新規変性ジエン共重合体組成物がさらに変性される前後に混合ステップが行われてもよく、
変性ジエン共重合体組成物または、変性ジエン共重合体を含むポリマーブレンドおよび混合物のいずれかを含む補強材料は、接着剤、シーラント、コーティング、タイヤ、プラスチックおよびゴム/エラストマー変性、およびアスファルト/瀝青変性ならびにそれらの道路舗装、屋根材、屋根板、および防水膜のためのエマルジョンなどの様々な用途のための調整された相溶性および反応性を実現し、かつ加工性と補強性能との改善されたバランスを実現し、新規変性ジエン共重合体組成物は、溶剤系マスチックおよびシーラントを含む、テーピング用、ラベリング用、梱包用、建築用、および位置決め用の接着剤の最終用途のための感圧および非感圧のホットメルトおよび溶剤系配合物に有用であり、新規変性ジエン共重合体組成物は、低粘度で反応性のホットメルト接着剤組成物に有用であり、特に、高い耐熱性、低エネルギー加工性、および、溶剤系配合物と比較して揮発性有機化合物(VOC)の低排出を示すスプレー式コンタクト接着剤に有用であり、より具体的には、新規変性ジエン共重合体組成物は、配合成分との調整された相溶性、修飾されやすい反応性部位、ならびに光硬化、熱硬化、および化学硬化架橋を可能にする架橋性部位と、短い分散時間、低い混合温度、低粘度、低いVOCレベル、および優れた貯蔵安定性などの加工容易性の利点と、高い耐熱性、高い凝集力、高い剪断抵抗、高い耐タック性、高い耐剥離性、高い弾性応答、広い性能等級、高い延性、高い浸透性、高温特性と低温特性との間の適切な妥協点、および自己回復挙動などの優れた補強の利点と、を有する用途を提供する。
混合が、新規変性ジエン共重合体組成物の置換ビニル芳香族単位に対して重合後の反応を行うための反応条件下で行われてもよいプロセスを提供する。
高分子量エラストマーは、通常は、接着性と凝集性との間で、各用途に凝集力および適切なバランスをもたらすために、接着剤、シーラント、およびコーティングとして有用なブレンドに配合される。モノビニル芳香族モノマーと共役ジエンモノマーとに基づくエラストマーは、感圧接着剤、スプレー接着剤、コンタクト接着剤、パネル用マスチック、建築用マスチック、シーラント、およびコーティングとして広く使用されている。イソプレン含有エラストマーは、低コストで容易に粘着性を付与することができるため、ホットメルト感圧接着剤に好ましい。ブタジエン含有エラストマーは、剛性および凝集力をもたらすことができるため、一般に建築用接着剤またはラミネート接着剤に好ましい。これらのエラストマーの水素化型は、高い耐候性のため、シーラントに好ましい。接着剤、シーラント、およびコーティング製品とエラストマーとの配合が成功するために必要な性能特性は、以下のものである。すなわち、a)エラストマーとの粘着付与樹脂の相溶性、b)凝集力および剪断抵抗のための連続エラストマー相形態、c)粘着性発現およびエネルギー散逸のための柔軟で低モジュラスのエラストマー、d)歪エネルギーの散逸を増加させるためにエラストマーのゴム相のガラス転移温度(Tg)を上昇させる適切な粘着付与樹脂。
高分子量エラストマーで変性されたアスファルトまたは瀝青は、通常は、未改質アスファルトバインダーよりも性能が改善された改質アスファルトバインダーを調製するために使用される。ポリマーの添加によって改善されるアスファルト製品の性能特性は、a)低温での柔軟性、b)高温での流動および変形に対する抵抗性、c)感温性、d)引張強度、e)高温での剛性率、f)アスファルト骨材接着力、g)表面摩耗に対する抵抗性、である。ポリマーによる変性で利益を得るアスファルト製品は、舗装バインダー、シールコート、高速道路ジョイントシーラント、防水膜、コーティング、パイプラインマスチック、パイプラインラッピングテープなどである。
本発明で請求されているプロセスに従って新規変性ジエン共重合体組成物(MDC A)を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC Aは、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性C‐B‐A共重合体であって、変性C‐B‐A共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む共重合体であり、共重合体は、テーパー状の分布構成を有し、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む共重合体のいずれかは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で変性されている、変性C‐B‐A共重合体を形成した。
または、[BD/pMS]‐[BD/pMS/STY]‐[STY/pMS‐pMS]
または、[B/pMS]‐[B/pMS/S]‐[S/pMS‐pMS]
実施例1
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例1において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC1~9を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC1~9は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性C‐B‐A共重合体であって、変性C‐B‐A共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む共重合体であり、共重合体は、テーパー状の分布構成を有し、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーを含む共重合体のいずれかは、少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーの少なくとも1つの単位で変性されている、変性C‐B‐A共重合体を形成した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例2において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC10~13を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC10~13は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性C‐B‐A共重合体であって、変性C‐B‐A共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、共重合体は、テーパー状の分布構成を有する、変性C‐B‐A共重合体を形成した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例3において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC14~15を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC14~15は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性A‐B‐C共重合体であって、変性A‐B‐C共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、ブロック共重合体は、Bブロックの重合の完了後、かつCブロックの重合前にカップリング剤で変性A‐B共重合体から製造され、ブロック共重合体は変性A‐B共重合体の少なくとも2つを含む、変性A‐B‐C共重合体を形成した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例4において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC16~22を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC16~22は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性A‐B‐C共重合体であって、変性A‐B‐C共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、ブロック共重合体は、Bブロックの重合の完了後、かつCブロックの重合前にカップリング剤で変性A‐B共重合体から製造され、ブロック共重合体は変性A‐B共重合体の少なくとも2つを含む、変性A‐B‐C共重合体を形成した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例5において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC23~26を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC23~26は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性A‐B‐C共重合体であって、変性A‐B‐C共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかであり、ブロック共重合体は、Bブロックの重合の完了後、かつCブロックの重合前にカップリング剤で変性A‐B共重合体から製造され、ブロック共重合体は変性A‐B共重合体の少なくとも2つを含む、変性A‐B‐C共重合体を形成した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)の調製
実施例6において、本発明で請求されているプロセスに従っていくつかの新規変性ジエン共重合体組成物MDC27~28を調製した。新規変性ジエン共重合体組成物MDC27~28は、アルキルリチウム開始剤によるリビング重合条件下で少なくとも1つの共役ジエンモノマーと少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーと少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーとを反応させることを含む変性A‐B‐C共重合体であって、変性A‐B‐C共重合体における各ブロックまたはセグメントは、少なくとも1つの共役ジエンモノマーおよび/または少なくとも1つの非置換ビニル芳香族モノマーおよび/または少なくとも1つの置換ビニル芳香族モノマーを含む単独重合体または共重合体のいずれかである、変性A‐B‐C共重合体を形成した。
テープおよびラベルのための接着剤用途
ホットメルト接着剤性能試験法
ホットメルト接着剤(コーティング前、バッキングなし)のレオロジー特性を試験するために、ティー・エイ・インスツルメント社(TA INSTRUMENTS)製ARG2レオメータを使用し、パラレルプレートジオメトリ(parallel‐plate geometry)および自動歪み調整モード(auto strain mode)で動的機械分析(DMA)法を行った。プレートの直径は8mmであり、ギャップは1.704mmであった。周波数は10rad/秒であり、加熱速度は3℃/分であった。最大歪みは1.0%に設定した。レオロジーデータは非常に再現性が高く、ガラス転移の不確実度は、おおよそ±0.5℃であった。レオロジー試験は、構造‐特性関係を予測し、最終的には接着剤性能を予測することを可能にする。これらには、ゴム状マトリックスのTgの尺度である第1タンデルタ最大(tan δ max)温度が含まれる。さらに、タンデルタ最大(tan δ max)ピーク高さは、どれだけのエネルギーを接着剤が散逸することができるかを示す。塗布温度で接着剤がどの程度対応しているかを定量化するために、室温(25℃)での貯蔵弾性率G’にも留意した。さらに、測定可能な速粘着性(quick tack)についてのダルキスト基準300,000PaをG’弾性率が満たす温度(すなわち、ダルキスト温度TD)も分析した。最後に、第3クロスオーバー温度を測定した。第3クロスオーバー温度(tanδ=1)は、貯蔵弾性率と損失弾性率とが等しい(たとえば同じ大きさの)ガラス質ポリスチレンドメインのTg付近の温度であり、したがって、タンデルタは1に等しい。第3クロスオーバー温度(tanδ=1)は、接着剤が流れ始めてその凝集力を失う温度(T3C)であり、これは、環球軟化点温度(RBSPT)および/または剪断接着破壊温度(SAFT)と関連付けることができる。
以下の手順に従って、本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC1~9を含むいくつかのホットメルト接着剤配合物を調製した。実施例1の表1および表2に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC1~9を、下記の材料および量と混合した。各変性ジエン共重合体組成物MDCを、最初に、Piccotac 8095芳香族変性C5炭化水素樹脂などの相溶性粘着付与樹脂、Nyflex 223などの油、およびIrganox 1010などの抗酸化物質を、3ブレードプロペラ剪断撹拌機Eurostar Power Control‐Vic IKAを備えたジャケット付き混合ケトル中に入れることによってホットメルト接着剤配合物の成分/添加剤の残りの部分と混合し、そこで、約30分間、または混合物が溶融するまでの間、温度を約165℃~177℃まで上げた。混合物が溶融した後、温度を約150°~165℃まで下げ、混合物を最初に約250rpmで撹拌し、次いで、混合物中に変性ジエン共重合体組成物MDCを約5~10分間ゆっくりと添加し、その間、撹拌速度を約400rpmまで上げ、最後に、ポリマーの組み込みを促進してますます粘性の高い混合物にしながら、かつ、未溶融ポリマー粒子の凝集を回避しながら、約750rpmまで上げた。次いで、約750rpmでの混合と約170℃での加熱を、約120分間、または滑らかで均質な塊が認められるまでの間継続し、それによって、変性ジエン共重合体MDCおよび、ホットメルト接着剤配合物の成分/添加剤の残りの部分を含む本発明の新規ホットメルト接着剤組成物を得た。混合完了直後、新規ホットメルト接着剤組成物を、約160℃~約170℃の温度範囲でマイラー(Mylar)などの基材に塗布し、試験用プロトコルの仕様の範囲内の接着剤コーティング層を得た。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)のホットメルト接着剤
本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC10~13を含むいくつかのホットメルト接着剤配合物を、実施例7に記載されている手順に従って調製した。実施例2の表3および表4に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC10~13を、下記の材料および量と混合した。
変性ジエン共重合体組成物(MDC)のホットメルト接着剤
本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC16~22を含むいくつかのホットメルト接着剤配合物を、実施例7に記載されている手順に従って調製した。実施例4の表7および表8に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC16~22を、下記の材料および量と混合した。
変性ジエン共重合体組成物の反応性ホットメルト接着剤(仮想)
本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC3を含む新規反応性ホットメルト接着剤配合物を、実施例7に記載されている手順に従って調製するであろう。実施例1の表1および表2に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC3を、下記の材料および量と混合するであろう。
舗装および屋根材のためのポリマー改質アスファルトにおける用途
ポリマー改質アスファルトの性能試験法
ポリマー改質アスファルトの性能は、性能等級(PG)に従ってアスファルトを等級分けするための、米国全州道路交通運輸行政官協会(AASHTO)の規格に従って評価することができる。米国試験材料協会(ASTM)の規格も、アスファルトの評価に用いられる。ポリマー改質アスファルトにおいて評価される特性には、以下のものがある。a)アスファルトが軟化して対象の塗布には適さなくなる温度を示す、ASTM D36に準拠して測定される環球軟化点温度(TRBSP)。軟化点温度は、R&B装置としても知られる環球装置を使用して測定してもよい。b)ASTM D5に準拠して25℃で測定される針入度。これは、特定の時間、重み付き針またはコーンがアスファルトに沈みこむ距離であり、改質アスファルトの剛性に関連するパラメータである。c)ASTM D4402に準拠して測定される動粘度。これは、アスファルトの安定定常流に関連する特性である。動粘度は、ブルックフィールド粘度計を使用して測定してもよい。d)ASTM D113に準拠して測定されるレジリエンス。これは、アスファルト材料の弾性を測る特性である。e)AASHTO TP5に準拠して測定されるわだち掘れ係数。これは、様々な温度でのG*/sinδ(式中、G*は複素弾性率であり、δは位相角である)として定義される。わだち掘れ係数は、高温での改質アスファルトの性能を決定するのに有用であり、高温での反復負荷により、または元の設計で許容された最大値をはるかに超える負荷を舗装が受けるときに、経時的に発生しうる永久的な変形に対して舗装がいかに抵抗力があるかを示す。そのため、より高温でのより高いわだち掘れ係数は、アスファルト材料がより大きな変形に耐えることができることを示す。f)AASHTO規格に準拠して測定される上限温度。これは、わだち掘れに耐える適切な剛性をアスファルトが保持し得る最高温度に関連する。上限温度は、様々な温度でのわだち掘れ係数を測定することによって決定される。g)AASHTO規格に準拠して測定される下限温度。これは、熱分解に耐える適切な柔軟性をアスファルトが保持し得る最低温度に関連する。下限温度は、様々な温度でのわだち掘れ係数を測定することによって決定される。h)相分離指数として測定される相分離。これは、測定前に垂直位置で撹拌せずに30℃で凝固させ163℃で48時間経時変化させた、配合されたアスファルトを含む円筒プローブの頂部と底面とで測定したR&B軟化点温度TRBSP間の差である。これは、ポリマー改質アスファルトブレンドまたは混合物中のアスファルトリッチ相とポリマーリッチ相との相溶性の尺度を提供する、エラストマーを含むアスファルトの変性における重要な要素である。
以下の手順に従って、本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC1~9を含むいくつかのポリマー改質アスファルト配合物を調製した。実施例1の表1および表2に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC1~9を、下記の材料および量と混合した。各変性ジエン共重合体組成物MDCを、配合物の総量に対して、道路舗装配合物については3重量%のポリマー含有量で、屋根材配合物については8重量%および11重量%のポリマー含有量で、ポリマー改質アスファルト(PMA)におけるアスファルト改質剤またはアスファルト補強剤として評価した。トリゴナル高剪断ミルを用い、ホットミックスおよび高剪断率プロセスによってPG70‐22ニートアスファルト(neat asphalt)(EKBE)およびPG64‐22ニートアスファルト(EXBE)を改質した。最初にニートアスファルトを熱し、窒素雰囲気下で、撹拌せずに、またはアスファルトの過熱および酸化を防止するために大変ゆっくりした撹拌で、アスファルトが軟化するまで約120℃まで温度を上げた。アスファルトが軟化したら、加熱を継続して温度を約190℃+/-5℃まで上げ、ミキサー撹拌速度を約3,000rpmまで上げた。190℃に到達したら、変性ジエン共重合体組成物MDCを、約10g/分の速度でアスファルトにゆっくりと投入した。MDCをアスファルトに添加したら、補強剤としてのMDCの有効で完全な分散のために、混合を約180~約240分間継続した。道路舗装配合物については、ポリマーに対して約2.0重量%の量で従来の架橋剤(すなわち、硫黄)を加えてアスファルト‐ポリマー相安定性を促進させ、次いで、同じ温度および撹拌速度条件で約60分間混合を継続した。全ての配合物において確実に同じレベルの分散が実現されるように、ツァイス社(Zeiss)製顕微鏡Axiotecy 20Xモデルを用い、蛍光顕微鏡法によって、アスファルト中のMDCの分散をモニターした。
屋根材のためのポリマー改質アスファルトにおける用途
変性ジエン共重合体組成物(MDC)のポリマー改質アスファルト
本発明の変性ジエン共重合体組成物MDC10~13を含むいくつかのポリマー改質アスファルト配合物を、実施例10に記載されている手順に従って調製した。実施例2の表3および表4に記載されている変性ジエン共重合体組成物MDC10~13を、下記の材料および量と混合した。
Claims (73)
- (i)共役ジエン(CD)モノマー単位、非置換ビニル芳香族(UVA)モノマー単位、および置換ビニル芳香族(SVA)モノマー単位を含む共重合体であって、CDモノマーブロックがSVAモノマーブロックに結合した共重合体に加えて、またはそれ以外でCDモノマーとSVAモノマーとの共重合体を含んだセグメントを備える共重合体、または
(ii)CDモノマーとUVAモノマーとの共重合体と、CDモノマーとUVAモノマーとSVAモノマーとの共重合体との混合物
を含む変性ジエン共重合体組成物であって、
前記SVAモノマーは、前記変性ジエン共重合体組成物の最終用途に有用な鎖内または鎖末端反応部位を提供する、変性ジエン共重合体組成物。 - 前記SVAモノマーは環置換ビニル芳香族モノマーである、請求項1に記載の組成物。
- CDとSVAとの前記共重合体の構造は、前記CDモノマー単位と前記SVAモノマー単位とのランダム分布、テーパード分布、逆テーパード分布、または制御分布である、請求項1に記載の組成物。
- 前記CDモノマー単位、前記UVAモノマー単位、および前記SVAモノマー単位を含む前記共重合体は、構造[CD/SVA]‐[CD/SVA/UVA]‐[UVA/SVA‐SVA](式中、フォワードスラッシュ(/)はその略語によって示されるモノマー単位の共重合体を示し、閉じられた括弧対([])は、前記共重合体のセグメントを示し、前記構造は、変化しない反応速度下でCDとUVAとSVAとの同時アニオン共重合によって決定される)を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記共重合体は、多官能性開始剤または連結剤を用いて決定される構造X‐([CD/SVA]‐[CD/SVA/UVA]‐[UVA/SVA‐SVA])nを有し、前記共重合体は前記共重合体鎖の少なくとも2つを含み、前記共重合体は完全にまたは部分的に多重開始されるかまたは連結されてもよい、請求項4に記載の組成物。
- 前記共重合体はブロック共重合体を含み、前記ブロック共重合体は構造UVA‐(CD‐UVA)‐SVA、UVA‐(CD‐SVA)‐SVA、SVA‐(CD‐UVA)‐SVA、またはSVA‐(CD‐SVA)‐SVAを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記(CD‐UVA)ブロックまたは前記(CD‐SVA)ブロックの構造は、前記CDモノマー単位および前記UVAまたはSVAモノマー単位のランダム分布、テーパード分布、逆テーパード分布、または制御分布である、請求項6に記載の組成物。
- 構造[UVA‐(CD‐UVA)]n‐X、[UVA‐(CD‐SVA)]n‐X、[SVA‐(CD‐UVA)]n‐X、または[SVA‐(CD‐SVA)]n‐X(式中、Xはカップリング剤からの残留部分である)を有する第2共重合体をさらに含む、請求項6に記載の組成物。
- 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器に非置換ビニル芳香族(UVA)モノマーを加えるステップと、
前記反応器に置換ビニル芳香族(SVA)モノマーを加えるステップと、
前記反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
前記反応器に開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記CDモノマーとUVAモノマーとSVAモノマーとを同時に共重合し、それによってCDモノマー単位、UVAモノマー単位、およびSVAモノマー単位を含む共重合体生成物を形成するステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記共重合体生成物は、構造[CD/SVA]‐[CD/SVA/UVA]‐[UVA/SVA‐SVA](式中、フォワードスラッシュ(/)はその略語によって示されるモノマー単位の共重合体を示し、閉じられた括弧対([])は、前記共重合体生成物のセグメントを示す)を有する、請求項9に記載のプロセス。
- 前記共重合体は、多官能性開始剤または連結剤を用いて決定される構造X‐([CD/SVA]‐[CD/SVA/UVA]‐[UVA/SVA‐SVA])nを有し、前記共重合体は前記共重合体鎖の少なくとも2つを含み、前記共重合体は完全にまたは部分的に多重開始されるかまたは連結されてもよい、請求項10に記載のプロセス。
- 前記SVAモノマーは環置換ビニル芳香族モノマーである、請求項9に記載のプロセス。
- 前記環置換ビニル芳香族モノマーは、o‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項12に記載のプロセス。
- (i)共役ジエン(CD)モノマー単位、スチレン(STY)モノマー単位、および環置換ビニル芳香族(P)モノマー単位を含む共重合体であって、CDブロックがPブロックに結合した共重合体に加えて、またはそれ以外でCDとPとの共重合体を含んだセグメントを備える共重合体、または
(ii)STY‐CD共重合体とSTY‐CD‐P共重合体との混合物
を含む変性ジエン共重合体組成物であって、
Pは、前記変性ジエン共重合体組成物の最終用途に有用な鎖内または鎖末端反応部位を提供する、変性ジエン共重合体組成物。 - CDとPとの前記共重合体の構造は、前記CDモノマー単位と前記Pモノマー単位とのランダム分布、テーパード分布、逆テーパード分布、または制御分布である、請求項14に記載の組成物。
- 前記共重合体は、構造[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P](式中、フォワードスラッシュ(/)はその略語によって示されるモノマー単位の共重合体を示し、閉じられた括弧対([])は、前記共重合体のセグメントを示し、前記構造は、変化しない反応速度下でCDとSTYとPとの同時アニオン共重合によって決定される)を有する、請求項14に記載の組成物。
- 前記共重合体は、多官能性開始剤または連結剤を用いて決定される構造X‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])nを有し、前記共重合体は前記共重合体鎖の少なくとも2つを含み、前記共重合体は完全にまたは部分的に多重開始されるかまたは連結されてもよい、請求項16に記載の組成物。
- 前記共重合体はブロック共重合体を含み、前記ブロック共重合体は、構造STY‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])(式中、該[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P]ブロックはCDとSTYとPとの同時アニオン共重合によって形成される)を有する、請求項14に記載の組成物。
- 極性変性剤によって変化した反応速度下で第2ブロックが形成される、請求項18に記載の組成物。
- 前記STYおよび/または前記Pを反応器に加えるときよりもゆっくりした速度で前記反応器に前記CDを加えている間に第2ブロック共重合体を形成し、それによって前記STYを前記反応器に加えるのと同じ速度で前記CDを前記反応器に加えるときよりもより多くのSTYおよび/またはPが[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P]ブロック共重合体に最初に組み込まれる逆テーパード構造を形成し、ここで、逆テーパードとは、第2ブロックにおけるCDモノマーとSTYおよび/またはPモノマーとのモル比が、STYブロックから遠い位置でのCDモノマーとSTYおよび/またはPモノマーとのモル比に対して、STYブロックから近い位置の方が低いことを意味する、請求項19に記載の組成物。
- 前記共重合体はブロック共重合体を含み、前記ブロック共重合体は構造P‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])を有し、前記PブロックはPのアニオン重合によって形成され、前記[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P]ブロックがCDとSTYとPとの同時アニオン共重合によって形成される、請求項14に記載の組成物。
- 極性変性剤によって変化した反応速度下で第2ブロックが形成される、請求項21に記載の組成物。
- 前記STYおよび/または前記Pを反応器に加えるときよりもゆっくりした速度で前記反応器に前記CDを加えている間に第2ブロック共重合体を形成し、それによって前記STYを前記反応器に加えるのと同じ速度で前記CDを前記反応器に加えるときよりもより多くのSTYおよび/またはPが[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P]ブロック共重合体に最初に組み込まれる逆テーパード構造を形成し、ここで、逆テーパードとは、第2ブロックにおけるCDモノマーとSTYおよび/またはPモノマーとのモル比が、Pブロックから遠い位置でのCDモノマーとSTYおよび/またはPモノマーとのモル比に対して、Pブロックから近い位置の方が低いことを意味する、請求項22に記載の組成物。
- 前記共重合体はブロック共重合体を含み、前記ブロック共重合体は構造STY‐(CD/STY)‐P、STY‐(CD/P)‐P、P‐(CD/STY)‐P、またはP‐(CD/P)‐Pを有する、請求項14に記載の組成物。
- 極性変性剤によって変化した反応速度下で(CD/STY)ブロックまたは(CD/P)ブロックが形成される、請求項24に記載の組成物。
- 前記STYまたは前記Pを反応器に加えるときよりもゆっくりした速度で前記反応器に前記CDを加えている間に(CD/STY)または(CD/P)ブロック共重合体を形成し、それによって前記STYまたは前記Pを前記反応器に加えるのと同じ速度で前記CDを前記反応器に加えるときよりもより多くのSTYまたはPがそれぞれ(CD/STY)または(CD/P)ブロック共重合体に最初に組み込まれる逆テーパード構造を形成し、ここで、逆テーパードとは、(CD/STY)または(CD/P)ブロックにおけるCDモノマーとSTYモノマーまたはPモノマーとのモル比が、第1STYまたは第1Pブロックから遠い位置でのCDモノマーとSTYモノマーまたはPモノマーとのモル比に対して、第1STYまたは第1Pブロックから近い方が低いことを意味する、請求項25に記載の組成物。
- 前記共重合体は、構造[STY‐(CD/STY)]n‐X、[STY‐(CD/P)]n‐X、[P‐(CD/STY)]n‐X、または[P‐(CD/P)]n‐X(式中、Xはカップリング剤からの残留部分である)を有する第2共重合体をさらに含む、請求項24に記載の組成物。
- 前記共重合体は、トリブロック共重合体とカップリングされた共重合体との混合物を含み、前記トリブロック共重合体は構造STY‐CD‐Pを有し、前記カップリングされた共重合体は構造(STY‐CD)n‐X(式中、Xはカップリング剤からの残留部分である)を有する、請求項14に記載の組成物。
- 前記共重合体はブロック共重合体を含み、前記ブロック共重合体は、構造STY‐(CD/P)‐P、P‐(CD/P)‐P、またはSTY‐(CD/P)‐STYを有する、請求項14に記載の組成物。
- 極性変性剤によって変化した反応速度下で(CD/P)ブロックが形成される、請求項29に記載の組成物。
- 前記Pを反応器に加える速度よりもゆっくりした速度で前記反応器に前記CDを加えている間に(CD/P)ブロック共重合体を形成し、それによって前記Pを前記反応器に加えるのと同じ速度で前記CDを前記反応器に加えるときよりもより多くのPが最初に(CD/P)ブロック共重合体に組み込まれる逆テーパード構造を形成し、ここで、逆テーパードとは、第1STYまたは第1Pブロックから遠い位置でのCDモノマーとPモノマーとのモル比に対して、(CD/P)ブロックにおけるCDモノマーとPモノマーとのモル比が、第1STYまたは第1Pブロックから近い方が低いことを意味する、請求項30に記載の組成物。
- Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項14に記載の組成物。
- CDはブタジエンまたはイソプレンであり、Pはp‐メチルスチレンまたはp‐tert‐ブチルスチレンである、請求項14に記載の組成物。
- 前記共重合体は、選択的に、部分的にまたは完全に水素化されているか、または、前記変性ジエン共重合体組成物は、ベール、流動性、粉末、エマルジョン、またはカプセル化された形態で提供される、請求項14に記載の組成物。
- 少なくとも1つの瀝青またはアスファルトと、
可塑剤、充填剤、カップリング剤、架橋剤、光開始剤、流動樹脂、粘着付与樹脂、加工助剤、オゾン劣化防止剤、および酸化防止剤からなる群から選択される少なくとも1つの添加剤と、
請求項1~34のいずれか1項に記載の変性ジエン共重合体(MDC)組成物とを含有し、
前記MDC組成物を約0.5~約25重量パーセント含有する、瀝青またはアスファルト組成物。 - 少なくとも1つの乳化剤をさらに含み、前記瀝青またはアスファルト組成物が水中で乳化される、請求項35に記載の瀝青またはアスファルト組成物。
- 可塑剤、充填剤、カップリング剤、架橋剤、光開始剤、流動樹脂、粘着付与樹脂、加工助剤、オゾン劣化防止剤、および酸化防止剤からなる群から選択される少なくとも1つの添加剤と、
請求項1~34のいずれか1項に記載の変性ジエン共重合体(MDC)組成物とを含有し、
前記MDC組成物を約0.5~約50重量パーセント含有する、接着剤またはコーティング組成物。 - 可塑剤、充填剤、カップリング剤、架橋剤、光開始剤、流動樹脂、粘着付与樹脂、加工助剤、オゾン劣化防止剤、および酸化防止剤からなる群から選択される少なくとも1つの添加剤と、
請求項1~34のいずれか1項に記載の変性ジエン共重合体(MDC)組成物とを含有し、
前記MDC組成物を約0.5~約50重量パーセント含有する、シーラント組成物。 - ポリマー組成物と、
請求項1~34のいずれか1項に記載の変性ジエン共重合体(MDC)組成物とを含有し、
前記MDC組成物が前記ポリマー組成物に混合される、プラスチック組成物。 - 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器にスチレン(STY)モノマーを加えるステップと、
前記反応器に環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
前記反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
前記反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記CDモノマーとSTYモノマーとPモノマーとを同時に共重合し、それによってCDモノマー単位、STYモノマー単位、およびPモノマー単位を含む共重合体生成物を形成するステップであって、Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、ステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記共重合体生成物は、構造[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P](式中、フォワードスラッシュ(/)はその略語によって示されるモノマー単位の共重合体を示し、閉じられた括弧対([])は、前記共重合体生成物のセグメントを示す)を有する、請求項40に記載のプロセス。
- 前記共重合体は、多官能性開始剤または連結剤を用いて決定される構造X‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])nを有し、前記共重合体は前記共重合体鎖の少なくとも2つを含み、前記共重合体は完全にまたは部分的に多重開始されるかまたは連結されてもよい、請求項41に記載のプロセス。
- 前記STYモノマー、前記Pモノマー、および前記CDモノマーは全モノマー混合物を形成し、前記STYモノマーは前記全モノマー混合物の5~49重量%であり、前記Pモノマーは前記全モノマー混合物の1~20重量%であり、前記CDモノマーは前記全モノマー混合物の50~94重量%である、請求項40に記載のプロセス。
- 前記STYモノマー、前記Pモノマー、および前記CDモノマーは全モノマー混合物を形成し、前記STYモノマーは前記全モノマー混合物の5~24重量%であり、前記Pモノマーは前記全モノマー混合物の1~20重量%であり、前記CDモノマーは前記全モノマー混合物の66~94重量%である、請求項40に記載のプロセス。
- 前記CDモノマーは、前記全モノマー混合物の70~80重量%である、請求項44に記載のプロセス。
- 前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーを変換が完了するまで共重合し、前記反応器にアルコールを加えてすべてのリビングポリマー鎖を停止させることをさらに含み、前記[CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P]共重合体のピーク分子量(Mp)は約90~200kg/molである、請求項40に記載のプロセス。
- 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器に極性変性剤を加えるステップと、
前記反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
前記反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記STYモノマーまたは前記Pモノマーを重合し、それによってそれぞれSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
前記反応器にPモノマーを加えるステップと、
前記反応器にSTYモノマーを加えるステップと、
前記反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
前記CDモノマーと前記STYモノマーと前記Pモノマーとを共重合し、それによって([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成し、最後にSTY‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])ジブロック共重合体またはP‐([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])ジブロック共重合体を形成するステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記STYモノマー、前記Pモノマー、および前記CDモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、第1STYまたはPモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約3~約20重量%である、請求項47に記載のプロセス。
- 前記([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成するために用いるSTYモノマー添加物は、前記全モノマー添加物の約10~約40重量%である、請求項48に記載のプロセス。
- 前記([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックを形成するために用いるPモノマー添加物は、前記全モノマー添加物の約0.5~約15重量%である、請求項49に記載のプロセス。
- CDモノマー添加物は、前記全モノマー添加物の少なくとも約40重量%である、請求項50に記載のプロセス。
- 第1ブロックの製造にSTYモノマーを用い、前記STYモノマー、前記Pモノマー、および前記CDモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、第1STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約5~約10重量%であり、第2STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約25~約30重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約0.5~約5重量%であり、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約60~約70重量%である、請求項47に記載のプロセス。
- 前記反応器にアルコールを加えてすべてのリビングポリマー鎖を停止させることをさらに含み、前記([CD/P]‐[CD/P/STY]‐[STY/P‐P])共重合体ブロックのピーク分子量(Mp)は90~180kg/molである、請求項47に記載のプロセス。
- 前記STYモノマーを前記反応器に加えるときよりもゆっくりと前記CDモノマーを前記反応器に加える、請求項47に記載のプロセス。
- Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項47に記載のプロセス。
- 前記CDモノマーはブタジエンまたはイソプレンであり、前記Pモノマーはp‐メチルスチレンまたはp‐tert‐ブチルスチレンである、請求項47に記載のプロセス。
- 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器に極性変性剤を加えるステップと、
前記反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
前記反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記STYモノマーまたは前記Pモノマーを重合し、それによってそれぞれSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
前記反応器に共役ジエン(CD)モノマーおよびPモノマーを加えるステップと、
前記CDモノマーと前記Pモノマーとを共重合し、それによってCD/P共重合体ブロックおよびリビングSTY‐(CD/P)ジブロック共重合体またはP‐(CD/P)ジブロック共重合体を形成するステップと、
前記反応器にPモノマーまたはSTYモノマーを加えて共重合を進行させ、それによってSTY‐(CD/P)‐Pトリブロック共重合体またはP‐(CD/P)‐Pトリブロック共重合体、またはSTY‐(CD/P)‐STYトリブロック共重合体を形成するステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記CD/P共重合体ブロックを製造するために前記Pモノマーを前記反応器に加えるときよりもゆっくりと前記CDモノマーを前記反応器に加え、それによって逆テーパード共重合体を形成し、ここで、逆テーパードとは、第1STYまたは第1Pブロックから遠い位置でのCDモノマーとPモノマーとのモル比に対して、CD/PブロックにおけるCDモノマーとPモノマーとのモル比が、第1STYまたは第1Pブロックから近い方が低いことを意味する、請求項57に記載のプロセス。
- 前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約40~約80重量%であり、STYブロックまたはPブロックのためのSTY添加物またはPモノマー添加物はそれぞれ前記全モノマー添加物の約10~約50重量%であり、CD/P共重合体ブロックのためのPモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約1~約20重量%である、請求項57に記載のプロセス。
- 前記STYブロックの製造にSTYを用い、前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約50~約70重量%であり、STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約20~約40重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約5~約15重量%である、請求項57に記載のプロセス。
- Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項57に記載のプロセス。
- 前記CDモノマーはブタジエンまたはイソプレンであり、前記Pモノマーはp‐メチルスチレンまたはp‐tert‐ブチルスチレンである、請求項57に記載のプロセス。
- 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器に極性変性剤を加えるステップと、
前記反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
前記反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記STYモノマーまたは前記Pモノマーを重合し、それによってSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
前記反応器にSTYモノマーまたはPモノマーおよび共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
前記CDモノマーおよび前記STYモノマーまたは前記Pモノマーを共重合し、それによって[(CD/STY)または(CD/P)]共重合体ブロックおよびリビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体を形成するステップと、
前記反応器にカップリング剤を加え、前記リビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体を部分的にカップリングし、それによって前記リビング[STY‐(CD/STY)またはP‐(CD/STY)またはSTY‐(CD/P)またはP‐(CD/P)]ジブロック共重合体およびカップリングされた[STY‐(CD/STY)]n‐Xまたは[P‐(CD/STY)]n‐Xまたは[STY‐(CD/P)]n‐Xまたは[P‐(CD/P)]n‐X共重合体(式中、Xは前記カップリング剤からの残留部分である)の混合物を形成するステップと、
前記反応器にPモノマーを加え、共重合を進行させ、それによって[STY‐(CD/STY)‐PまたはP‐(CD/STY)‐PまたはSTY‐(CD/P)‐PまたはP‐(CD/P)‐P]トリブロック共重合体およびカップリングされた[STY‐(CD/STY)]n‐Xまたは[P‐(CD/STY)]n‐Xまたは[STY‐(CD/P)]n‐Xまたは[P‐(CD/P)]n‐X共重合体の混合物を形成するステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記反応器にSTYモノマーまたはPモノマーおよび前記共役ジエン(CD)モノマーを加え、それによって逆テーパード(CD/STY)共重合体ブロックまたは逆テーパード(CD/P)共重合体ブロックを形成する前記ステップにおいて、前記STYモノマーまたは前記Pモノマーを前記反応器に加えるときよりもゆっくりと前記CDモノマーを前記反応器に加え、ここで、逆テーパードとは、第1STYまたは第1Pブロックから遠い位置でのCDモノマーとSTYモノマーまたはPモノマーとのモル比に対して、(CD/STY)または(CD/P)ブロックにおけるCDモノマーとSTYモノマーまたはPモノマーとのモル比が、第1STYまたは第1Pブロックから近い方が低いことを意味する、請求項63に記載のプロセス。
- 前記STYブロックの製造にSTYを用い、前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約55~約85重量%であり、STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約20~約30重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約5~約10重量%である、請求項63に記載のプロセス。
- 前記STYブロックの製造にSTYを用い、前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約60~約75重量%であり、STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約10~約40重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約1~約15重量%である、請求項63に記載のプロセス。
- Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項63に記載のプロセス。
- 前記CDモノマーはブタジエンまたはイソプレンであり、前記Pモノマーはp‐メチルスチレンまたはp‐tert‐ブチルスチレンである、請求項63に記載のプロセス。
- 反応器に溶媒を加えるステップと、
前記反応器に極性変性剤を加えるステップと、
前記反応器にスチレン(STY)モノマーまたは環置換ビニル芳香族(P)モノマーを加えるステップと、
前記反応器にリチウム開始剤を加えて反応を開始させるステップと、
前記STYまたはPモノマーを重合し、それによってSTYブロックまたはPブロックを形成するステップと、
前記反応器に共役ジエン(CD)モノマーを加えるステップと、
前記CDモノマーを重合し、それによってCDポリマーブロックおよびリビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体を形成するステップと、
前記反応器にカップリング剤を加え、前記リビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体を部分的にカップリングし、それによって前記リビング[STY‐CDまたはP‐CD]ジブロック共重合体およびカップリングされた[(STY‐CD)n‐Xまたは(P‐CD)n‐X]共重合体(式中、Xは前記カップリング剤からの残留部分である)の混合物を形成するステップと、
前記反応器にPモノマーを加え、共重合を進行させ、それによって[STY‐CD‐PまたはP‐CD‐P]トリブロック共重合体およびカップリングされた[(STY‐CD)n‐Xまたは(P‐CD)n‐X]共重合体の混合物を形成するステップと
を含む、変性ジエン共重合体(MDC)組成物を製造するためのプロセス。 - 前記STYブロックの製造にSTYモノマーを用い、前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約40~約60重量%であり、STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約30~約50重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約1~約20重量%である、請求項69に記載のプロセス。
- 前記STYブロックの製造にSTYモノマーを用い、前記CDモノマー、前記STYモノマー、および前記Pモノマーは前記反応器への全モノマー添加物を形成し、CDモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約45~約55重量%であり、STYモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約35~約45重量%であり、Pモノマー添加物は前記全モノマー添加物の約5~約15重量%である、請求項69に記載のプロセス。
- Pはo‐メチルスチレン、m‐メチルスチレン、p‐メチルスチレン、p‐tert‐ブチルスチレン、o‐クロロスチレン、2‐ブテニルナフタレン、4‐t‐ブトキシスチレン、3‐イソプロペニルビフェニル、4‐ビニルピリジン、2‐ビニルピリジン、イソプロペニルナフタレン、および4‐n‐プロピルスチレンからなる群から選択される、請求項69に記載のプロセス。
- 前記CDモノマーはブタジエンまたはイソプレンであり、前記Pモノマーはp‐メチルスチレンまたはp‐tert‐ブチルスチレンである、請求項69に記載のプロセス。
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