JP2023090715A - 研磨液、分散体、研磨液の製造方法及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
H2N-X-COOH (1)
[式(1)中、Xは、置換基を有していてもよい、炭素数が1以上の炭化水素基を示す。]
本実施形態の研磨液は、化学機械研磨(CMP)法に用いられる研磨液(CMP用研磨液)であり、シリカを含む砥粒と液状媒体とを含有する。このCMP用研磨液において、シリカを含む砥粒の含有量は、研磨液の全量を基準として、1.0質量%以上である。また、遠心分離法によって得られる質量基準の粒度分布において、砥粒のD50は150nm以下であり、砥粒のD90は100nm以上であり、D90とD50との差は21nm以上である。
シリカを含む砥粒としては、例えば、無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ、合成シリカ、中空シリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。これらの中でも、研磨対象の研磨後の表面にスクラッチ等の欠陥を生じさせにくくなり、被研磨面の平坦性をより向上させることができる観点から、コロイダルシリカが好ましい。
液状媒体としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等の水が好ましい。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、特に限定されない。
酸化剤は、タングステン材料の研磨速度の向上に寄与する。すなわち、研磨液が酸化剤を含有する場合、タングステン材料の研磨速度がより向上する傾向がある。
鉄イオン供給剤は、CMP用研磨液中に鉄イオンを供給する。鉄イオンは、好ましくは第二鉄イオンである。鉄イオン供給剤は、例えば、鉄の塩であり、研磨液中では、鉄イオンと、鉄イオン供給剤由来のアニオン成分とに解離した状態で存在してよい。すなわち、鉄イオン供給剤を含有する研磨液は、鉄イオンを含む。CMP用研磨液が鉄イオン供給剤を含有する場合、すなわち、CMP用研磨液が鉄イオンを含む場合、タングステン材料の研磨速度がより向上する傾向がある。なお、鉄イオン供給剤は、酸化剤として機能する場合があるが、鉄イオン供給剤及び酸化剤の両方に該当する化合物は、本明細書では、鉄イオン供給剤に該当するものとする。
研磨液が有機酸を含む場合、研磨液に含まれる酸化剤が安定した状態で保たれやすくなり、タングステン材料に対する研磨速度の向上効果が安定的に奏される傾向がある。特に、鉄イオンと酸化剤とを含む研磨液では、酸化剤が鉄イオンによって分解され、また、酸化剤の分解の際に他の添加剤(例えば防食剤)が変質することで、研磨液のポットライフが減少する傾向があるが、研磨液が有機酸を含む場合には、上記酸化剤の分解を抑制することができる。そのため、本実施形態では、酸化剤を含む研磨液において有機酸を用いることが好ましく、鉄イオンと酸化剤とを含む研磨液において有機酸を用いることがより好ましい。なお、有機酸は、pH調整剤として研磨液に含有されてもよい。
研磨液は、タングステン材料のエッチング速度を抑制する観点から、防食剤を含んでいてもよい。防食剤としては、一般的なアゾール系防食剤、下記式(1)で表される化合物等を使用することができる。ただし、ポットライフが低下することを防ぐ観点から、チオール基又は炭素-炭素不飽和結合を有しない、アゾール化合物又は下記式(1)で表される化合物が好ましく、チオール基及び炭素-炭素不飽和結合を有しない、アゾール化合物又は下記式(1)で表される化合物がより好ましい。チオール基及び/又は炭素-炭素不飽和結合を有する、アゾール化合物又は下記式(1)で表される化合物を用いた場合、エッチング速度が上昇してしまう傾向があり、さらにポットライフも低下する傾向がある。この原因は明らかではないが、研磨液中の酸化剤がチオール基及び/又は炭素-炭素不飽和結合部位と反応することで、酸化剤及び防食剤が変質してしまうことが原因の一つとして考えられる。したがって、本実施形態では、研磨液がチオール基及び/又は炭素-炭素不飽和結合部位と反応する酸化剤を含む場合において、研磨液が、チオール基又は炭素-炭素不飽和結合を有しないアゾール化合物、下記式(1)で表され、且つ、チオール基又は炭素-炭素不飽和結合を有しない化合物、チオール基及び炭素-炭素不飽和結合を有しないアゾール化合物、並びに、下記式(1)で表され、且つ、チオール基及び炭素-炭素不飽和結合を有しない化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。
H2N-X-COOH (1)
[式中、Xは、置換基を有していてもよい、炭素数が1以上の炭化水素基を示す。]
pH調整剤としては、既知の有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基を用いることができる。
研磨液は、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、上述した成分以外の他の成分を含んでいてもよい。例えば、研磨液は、ポリアクリル酸等の陰イオン性界面活性剤、ポリエチレンイミン等のカチオン性界面活性剤、ポリグリセリン、ポリアクリルアミド等のノニオン性界面活性剤などの調整剤を含んでいてもよい。
本実施形態のCMP用研磨液の製造方法は、例えば、シリカを含む砥粒と液状媒体とを混合する工程とを備える。上記工程では、シリカを含む砥粒の含有量が、研磨液の全量を基準として、1.0質量%以上となるようにシリカを含む砥粒を配合する。上記工程で使用するシリカを含む砥粒のD50は150nm以下であり、D90は100nm以上であり、D90とD50との差(D90-D50)は21nm以上である。D90及びD50は、上記砥粒を、研磨液中での砥粒濃度と同程度の濃度となるように水中に分散させて水分散液とし、当該分散液に対して上述した方法を適用することで測定することができる。本実施形態の方法によれば、上述した研磨液を得ることができる。
本実施形態の研磨方法は、上記実施形態の研磨液を用いて、被研磨材料(例えばタングステン材料等)をCMPによって除去する工程を備える。本実施形態の研磨方法では、例えば、被研磨材料を備える基体(基板等)を、研磨装置を用いて研磨する。研磨装置としては、例えば、研磨パッド(研磨布)が貼り付けられ、回転数が変更可能なモータ等が取り付けられた研磨定盤と、基体を保持するホルダー(ヘッド)とを備える、一般的な研磨装置を使用することができる。研磨パッドとしては、特に制限はないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等を使用することができる。
以下の実施例及び比較例では、シリカを含む砥粒として、表1に示すD50及びD90を有するシリカ粒子(コロイダルシリカ)A、B、C、D、E、F、G、H、I、J及びKを用いた。なお、表1に示すシリカ粒子のD50及びD90は、遠心式の粒度分布計である日本ルフト社製の装置(製品名:DC24000)を用いて、25℃で測定した。測定には、シリカ粒子を、砥粒濃度(シリカ粒子濃度)が0.5~3.0質量%となるように純水で希釈して得た測定サンプルを用いた。
脱イオン水に、マロン酸、硝酸鉄九水和物及びシリカ粒子(シリカ粒子A)を配合した。次いで、過酸化水素を加えてCMP用研磨液1を得た。各成分の配合量は表2に示す通り、研磨液中でのマロン酸の含有量が0.04質量%、硝酸鉄九水和物の含有量が0.008質量%、シリカ粒子Aの含有量が1.0質量%、過酸化水素の含有量が3.0質量%となるように調整した。
シリカ粒子Aに代えて表2に示すシリカ粒子を用いたこと、及び、研磨液中のシリカ粒子の含有量が表2に示す値となるように、シリカ粒子の配合量を調整したこと以外は、実施例2と同様にして、CMP用研磨液2~6を作製した。
有機酸を表3に示す有機酸とし、有機酸の配合量を表3に示す配合量としたこと以外は、実施例5と同様にして、CMP用研磨液7~8を作製した。
マロン酸に代えてマレイン酸を用いたこと、及び、研磨液中のマレイン酸の含有量が0.10質量%となるようにマレイン酸の配合量を調整したこと以外は、実施例3と同様にして、CMP用研磨液9を作製した。
硝酸鉄九水和物量を0.04質量%としたこと以外は、実施例3と同様にして、CMP用研磨液7を作製した。
防食剤を表3に示す防食剤とし、防食剤の配合量を表3に示す配合量としたこと以外は、実施例3と同様にして、CMP用研磨液11~12を作製した。
シリカ粒子Aに代えて表4に示すシリカ粒子を用いたこと、及び、研磨液中のシリカ粒子の含有量が表4に示す値となるように、シリカ粒子の配合量を調整したこと以外は、実施例1と同様にして、CMP用研磨液13~18を作製した。
(粒度分布測定)
CMP用研磨液1~18中のシリカ粒子のD50及びD90を、遠心式の粒度分布計である日本ルフト社製の装置(製品名:DC24000)を用いて、25℃で測定した。結果を表2~4に示す。
CMP用研磨液1~18のpHを下記の条件で測定した。結果を表2~4に示す。
[測定条件]
測定温度:25℃
測定装置:株式会社堀場製作所の製品名:Model(F-51)
測定方法:フタル酸塩pH標準液(pH:4.01)と、中性リン酸塩pH標準液(pH:6.86)と、ホウ酸塩pH標準液(pH:9.18)とをpH標準液として用い、pHメーターを3点校正した後、pHメーターの電極を研磨剤に入れて、2分間以上経過して安定した後のpHを上記測定装置により測定した。
以下の式に基づき研磨液中での有機酸の解離率を求め、鉄イオンの1原子に対する解離した有機酸の分子数の比を算出した。
有機酸の乖離率(%)=100×A
A=(K1/B)×(1/(1+K1/B+K1×K2/B^2))
B=10^(-pH)
K1,K2=有機酸の解離定数
CMP用研磨液1~18を用いて、タングステン材料及び絶縁材料の研磨速度を測定した。研磨速度の測定は、以下の評価用基板を以下の研磨条件で研磨することにより行った。
タングステン膜を有する基板:シリコン基板上に厚さ700nmのタングステンが製膜された、12インチタングステン膜基板
絶縁膜を有する基板:シリコン基板上に厚さ1000nmのTEOS(テトラエトキシシラン)が製膜された、12インチTEOS膜基板
研磨パッド:IC1010(ニッタ・ハース株式会社)
研磨圧力:20.7kPa
定盤回転数:93rpm
ヘッド回転数:87rpm
CMP用研磨液供給量:300ml
タングステン膜の研磨時間:30秒
絶縁膜(TEOS膜)の研磨時間:60秒
ポットライフの指標として、CMP用研磨液を室温で1週間保管した後のタングステン材料の研磨速度の維持率を評価した。タングステン材料の研磨速度の維持率は、CMP用研磨液を調製した直後(12時間以内)に測定したタングステン材料の研磨速度(R1)と、室温(25℃)で1週間保管したCMP用研磨液で同様に測定したタングステン材料の研磨速度(R2)から、下記式により求めた。結果を表2~4に示す。なお、タングステン材料の研磨速度の維持率は、95%以上であることが好ましい。
タングステン研磨速度維持率(%)=100×R1/R2
Claims (1)
- シリカを含む砥粒と液状媒体とを含有するCMP用研磨液であって、
遠心分離法によって得られる質量基準の粒度分布において、前記砥粒のD50が150nm以下であり、前記砥粒のD90が100nm以上であり、前記D90と前記D50との差が21nm以上であり、
前記砥粒の含有量が、前記研磨液の全量を基準として、1.0質量%以上である、CMP用研磨液。
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