TW202106846A - 研磨液、分散體、研磨液的製造方法及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
一種CMP用研磨液,含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質,所述CMP用研磨液中,研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而為1.0質量%以上,且於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,研磨粒的D50為150 nm以下,研磨粒的D90為100 nm以上,D90與D50的差為21 nm以上。
Description
本發明是有關於一種研磨液、分散體、研磨液的製造方法及研磨方法。
近年來,隨著半導體積體電路(以下,稱為「LSI(Large Scale Integration,大規模積體電路)」)的高積體化、高性能化,正在開發新的微細加工技術。化學機械研磨(以下,稱為「CMP(Chemical Mechanical Polishing)」)法亦為該技術的一種,其是於LSI製造步驟、尤其是多層配線形成步驟中的絕緣膜的平坦化、金屬插塞的形成、埋入配線的形成等中頻繁利用的技術。
作為一例,對使用CMP法的埋入配線的形成進行說明。首先,準備如下積層體,所述積層體包括:表面具有預先形成的凹凸的基體(例如,基板)、以及積層於基體上且包含絕緣材料的膜(以下,亦稱為「絕緣膜」)。其次,於整個絕緣膜上堆積包含阻擋材料的膜(以下,亦稱為「阻擋膜」)。進而,以埋入凹部(槽部)的方式於整個阻擋膜上堆積配線用金屬膜。其次,藉由CMP將凹部以外的不需要的配線用金屬膜及其下層的阻擋膜去除,從而形成埋入配線。將此種配線形成方法稱為鑲嵌(damascene)法(例如,參照下述專利文獻1)。
近年來,配線金屬膜中逐漸使用鎢、鎢合金等鎢材料。作為藉由使用包含鎢材料的膜(以下,亦稱為「鎢膜」)的鑲嵌法來形成配線的方法,例如,通常為包括如下步驟的方法:第一研磨步驟,對鎢膜的大部分進行研磨;以及第二研磨步驟,對鎢膜及阻擋膜進行研磨,且視情況實施對鎢膜、阻擋膜及絕緣膜進行研磨的第三研磨步驟(精研磨步驟)。於專利文獻1中,揭示有可於所述方法(尤其是第一研磨步驟)中使用的CMP用研磨液。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3822339號
[發明所欲解決之課題]
於第一研磨步驟中,有時不僅對鎢膜進行研磨,而且亦對阻擋膜及絕緣膜進行研磨。對於第一研磨步驟中所使用的CMP用研磨液,為了提高生產量(throughput)而要求鎢材料的研磨速度優異,不僅如此,而且為了於後續的第二研磨步驟中獲得優異的平坦性,或者為了抑制因絕緣膜受到研磨而過於變薄所致的配線間的絕緣性過於變低,亦要求鎢材料的研磨速度相對於絕緣材料的研磨速度的比(鎢材料的研磨速度/絕緣材料的研磨速度;以下,亦簡稱為「研磨速度比」)亦優異。
另一方面,於專利文獻1的方法中,難以高度兼顧鎢材料的研磨速度與所述研磨速度比。
因此,本發明的目的在於提供一種可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨的CMP用研磨液、該研磨液用的分散體、該研磨液的製造方法及使用該研磨液的研磨方法。
[解決課題之手段]
本發明的一方面是有關於一種CMP用研磨液,含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質,所述CMP用研磨液中,於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,研磨粒的D50為150 nm以下,研磨粒的D90為100 nm以上,D90與D50的差為21 nm以上,且研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而為1.0質量%以上。根據該研磨液,可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨。即,根據所述方面的研磨液,可高度兼顧鎢材料的研磨速度、與研磨速度比(鎢材料的研磨速度/絕緣材料的研磨速度)。
研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而可為5.0質量%以下。
研磨粒的D50可為50 nm以上。
研磨粒的D90可為200 nm以下。
研磨液可進而含有氧化劑。該氧化劑可包含過氧化氫。
研磨液可進而含有鐵離子供給劑。該鐵離子供給劑可包含選自由硝酸鐵及硝酸鐵的水合物所組成的群組中的至少一種。
研磨液可進而含有有機酸。於研磨液進而含有有機酸的情況下,解離後的有機酸的分子數相對於鐵離子一原子的比可為2.0以上。
有機酸可為不具有碳-碳不飽和鍵的二價或三價的有機酸,可包含選自由丙二酸、琥珀酸、己二酸、戊二酸、蘋果酸及檸檬酸所組成的群組中的至少一種。
研磨液可進而含有防蝕劑。該防蝕劑可包含不具有硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵的唑化合物,可包含由下述式(1)表示、且不具有硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵的化合物。
H2
N-X-COOH (1)
[式(1)中,X表示可具有取代基的碳數為1以上的烴基]
防蝕劑較佳為包含選自由1,2,4-三唑、4-胺基-1,2,4-三唑、甘胺酸及6-胺基己酸所組成的群組中的至少一種。
研磨液的pH值可為4.0以下,可為2.0以上。
研磨液可為用於對包括第一部分以及第二部分的基體的至少第二部分進行研磨的研磨液,所述第一部分包含絕緣材料,所述第二部分設置於該第一部分上且包含鎢材料。
本發明的另一方面是有關於一種分散體,其於CMP用研磨液中使用,所述分散體含有:包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質,且於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,研磨粒的D50為150 nm以下,研磨粒的D90為100 nm以上,D90與D50的差為21 nm以上。根據該分散體,可獲得可高度兼顧鎢材料的研磨速度、與研磨速度比(鎢材料的研磨速度/絕緣材料的研磨速度)的CMP用研磨液。
本發明的另一方面是有關於一種CMP用研磨液的製造方法,包括將包含二氧化矽的研磨粒與液狀介質混合的步驟,所述CMP用研磨液的製造方法中,於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,研磨粒的D50為150 nm以下,研磨粒的D90為100 nm以上,D90與D50的差為21 nm以上,且於所述步驟中,按照研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而為1.0質量%以上的方式調配研磨粒。根據藉由該方法而獲得的研磨液,可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨。
本發明的另一方面是有關於一種基體的研磨方法,具有:準備包括第一部分以及第二部分的基體的步驟,所述第一部分包含絕緣材料,所述第二部分設置於該第一部分上且包含鎢材料;以第二部分的與第一部分為相反側的表面和研磨墊相向的方式,將基體配置於研磨墊上的步驟;以及於研磨墊與基體之間供給所述研磨液,並且使研磨墊與基體相對移動,藉此,至少對第二部分進行研磨的步驟。根據該方法,可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨。
[發明的效果]
根據本發明,可提供一種可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨的CMP用研磨液、該研磨液用的分散體、該研磨液的製造方法及使用該研磨液的研磨方法。
於本說明書中,所謂「材料A的研磨速度」及「相對於材料A的研磨速度」,是指藉由研磨將包含材料A的物質去除的速度。於本說明書中,使用「~」表示的數值範圍表示包含「~」前後所記載的數值來分別作為最小值及最大值的範圍。於本說明書中階段性地記載的數值範圍中,某階段的數值範圍的上限值或下限值亦可置換為其他階段的數值範圍的上限值或下限值。本說明書中例示的材料只要並無特別說明,則可單獨使用一種或者組合使用兩種以上。本說明書中,「pH值」定義為測定對象的溫度為25℃時的pH值。
以下,對本發明的適宜的實施形態進行說明。其中,本發明不受下述實施形態的任何限定。
<CMP用研磨液>
本實施形態的研磨液為化學機械研磨(CMP)法中所使用的研磨液(CMP用研磨液),含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質。於該CMP用研磨液中,包含二氧化矽的研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而為1.0質量%以上。另外,於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,研磨粒的D50為150 nm以下,研磨粒的D90為100 nm以上,D90與D50的差為21 nm以上。
D50為自小粒徑側起累計的粒子的相對重量成為總粒子重量的50%時的粒徑,D90為自小粒徑側起累計的相對重量成為總粒子重量的90%時的粒徑。D50及D90是使用作為離心式粒度分佈計的日本路福特(Nihon Rufuto)公司製造的裝置(製品名:DC24000),於25℃下進行測定,並由所獲得的粒度分佈求出。D50及D90的測定可對調配至研磨液之前的包含二氧化矽的研磨粒其本身進行測定,亦可對研磨液中的包含二氧化矽的研磨粒進行測定。於使用包含二氧化矽的研磨粒其本身的情況下,亦可利用水稀釋為與研磨液中的研磨粒濃度相同的程度來進行測定。
根據所述本實施形態的研磨液,可發揮如下效果:可以優異的研磨速度、且相對於絕緣材料而言高的選擇性對鎢材料進行研磨。藉由將包含二氧化矽的研磨粒的粒徑設為所述特定範圍而可獲得所述效果是非常意外的結果。其原因在於:通常,為了獲得相對於鎢材料的高的研磨速度,需要以某種程度增大研磨粒的平均粒子徑,但該情況下,有相對於絕緣材料的研磨速度亦變高的傾向。另一方面,若為了降低相對於絕緣材料的研磨速度而減小研磨粒的平均粒子徑,則相對於鎢材料的研磨速度亦降低。如此,相對於鎢材料的高的研磨速度與相對於絕緣材料的低的研磨速度為相反的現象,認為難以藉由調整研磨粒的粒徑來兼顧該些。然而,本發明者等人反覆進行了努力研究,結果發現,於將包含二氧化矽的研磨粒的量設為1.0質量%以上的情況下,藉由將D50設為150 nm以下,且將D90設為100 nm以上,進而將D90與D50的差(D90-D50)設為21 nm以上,可以優異的研磨速度對鎢材料進行研磨,且抑制絕緣材料的研磨速度,獲得高的研磨速度比。
且說,就成本減低、生產穩定性等觀點而言,對於CMP用研磨液,期望於長時間(例如,一週左右)內研磨速度等性能穩定(適用期(pot life)長)。於現有的研磨液中,為了提高研磨速度比,有時使用聚乙烯亞胺、聚丙烯醯胺等調整劑,但此種調整劑有時容易使研磨粒凝集而使研磨液的保管穩定性降低。另一方面,根據本實施形態的研磨液,可獲得優異的研磨速度比,因此,無需使用所述般的調整劑,容易獲得更長的適用期。
就鎢材料的蝕刻速度不會過於變高的觀點、以及更顯著地發揮所述本發明的效果的觀點而言,CMP用研磨液的pH值較佳為4.0以下,更佳為3.8以下,進而佳為3.6以下。CMP用研磨液的pH值可為3.4以下、3.2以下、3.0以下或2.8以下。若鎢材料的蝕刻速度過於變高,則研磨後的表面不易平坦化,因此難以兼顧高的研磨速度與平坦性。就抑制對研磨裝置等產生腐蝕、抑制相對於鎢材料的蝕刻速度的觀點而言,CMP用研磨液的pH值較佳為2.0以上,更佳為2.2以上,進而佳為2.5以上。就該些觀點而言,CMP用研磨液的pH值可為2.0~4.0、2.2~3.8或2.5~3.6。CMP用研磨液的pH值可藉由實施例中記載的方法來測定。
本實施形態的CMP用研磨液亦可進而含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質以外的其他成分。作為其他成分,可列舉:氧化劑、鐵離子供給劑、有機酸、防蝕劑、pH值調整劑等。以下,對CMP用研磨液中所含的各成分進行詳細說明。
(研磨粒)
作為包含二氧化矽的研磨粒,例如可列舉:無定形二氧化矽、結晶性二氧化矽、熔融二氧化矽、球狀二氧化矽、合成二氧化矽、中空二氧化矽、膠體二氧化矽等。該些中,就不易在研磨對象的研磨後的表面產生刮痕(scratch)等缺陷、可進一步提高被研磨面的平坦性的觀點而言,較佳為膠體二氧化矽。
就容易獲得研磨所需的研磨速度的觀點而言,包含二氧化矽的研磨粒中的二氧化矽的含量可為80質量%以上,亦可為90質量%以上,亦可為95質量%以上,亦可為98質量%以上,亦可為99質量%以上。包含二氧化矽的研磨粒亦可包含二氧化矽以外的成分,亦可實質上由二氧化矽構成。於包含二氧化矽的研磨粒包含二氧化矽以外的成分的情況下,較佳為包含二氧化矽的研磨粒的最表面是由二氧化矽構成(例如,研磨粒的表面未被二氧化鈰等其他成分被覆)。再者,於研磨液含有包含二氧化矽的研磨粒以外的研磨粒的情況下,以研磨粒整體(研磨液中所含的研磨粒整體)為基準的二氧化矽的含量可為所述範圍。
就可獲得相對於鎢材料的更優異的研磨速度的觀點而言,包含二氧化矽的研磨粒的D50較佳為115 nm以下,更佳為105 nm以下,進而佳為100 nm以下。D50亦可為95 nm以下、90 nm以下、85 nm以下或80 nm以下。就可獲得相對於鎢材料的更優異的研磨速度的觀點而言,D50較佳為50 nm以上,更佳為60 nm以上,進而佳為70 nm以上。D50亦可為75 nm以上、80 nm以上、85 nm以上或90 nm以上。就該些觀點而言,D50例如可為50 nm~150 nm、60 nm~115 nm、或70 nm~100 nm。
就可進一步抑制相對於絕緣材料的研磨速度、可獲得更高的研磨速度比的觀點而言,包含二氧化矽的研磨粒的D90較佳為105 nm以上。D90亦可為110 nm以上、115 nm以上或120 nm以上。就可獲得相對於鎢材料的更優異的研磨速度的觀點、以及不易在研磨對象的研磨後的表面產生刮痕等缺陷、可進一步提高被研磨面的平坦性的觀點而言,D90較佳為200 nm以下,更佳為180 nm以下,進而佳為160 nm以下。D90亦可為140 nm以下或125 nm以下。就該些觀點而言,D90例如可為100 nm~200 nm、105 nm~180 nm、110 nm~160 nm。
就可獲得更高的研磨速度比的觀點而言,所述D90與所述D50的差(D90-D50)較佳為22 nm以上。差(D90-D50)亦可為25 nm以上、30 nm以上、35 nm以上、40 nm以上、45 nm以上或50 nm以上。就可獲得更高的研磨速度比的觀點而言,差(D90-D50)較佳為90 nm以下,更佳為60 nm以下,進而佳為55 nm以下。差(D90-D50)亦可為50 nm以下、45 nm以下或40 nm以下。就該些觀點而言,差(D90-D50)例如可為22 nm~90 nm、30 nm~60 nm或35 nm~55 nm。
就可獲得相對於鎢材料的更優異的研磨速度的觀點而言,包含二氧化矽的研磨粒的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為1.2質量%以上,更佳為1.5質量%以上,進而佳為1.9質量%以上,特佳為2.3質量%以上。若包含二氧化矽的研磨粒的含量超過5.0質量%,則不易獲得相對於鎢材料的研磨速度的提高效果,因此,包含二氧化矽的研磨粒的含量以研磨液的總質量為基準而可為5.0質量%以下。另外,就不易在研磨對象的研磨後的表面產生刮痕等缺陷的方面而言,以研磨液的總質量為基準而更佳為4.0質量%以下,進而佳為3.0質量%以下。就該些觀點而言,包含二氧化矽的研磨粒的含量例如以研磨液的總質量為基準而可為1.0質量%~5.0質量%、1.2質量%~4.0質量%、1.5質量%~3.0質量%、1.9質量%~3.0質量%或2.3質量%~3.0質量%。
只要不阻礙本發明的效果,則研磨液亦可含有包含二氧化矽的研磨粒以外的研磨粒。
(液狀介質)
液狀介質並無特別限制,較佳為去離子水、超純水等水。液狀介質的含量可為將其他構成成分的含量去除後的研磨液的剩餘部分,並無特別限定。
(氧化劑)
氧化劑有助於提高鎢材料的研磨速度。即,於研磨液含有氧化劑的情況下,有鎢材料的研磨速度進一步提高的傾向。
作為氧化劑,可列舉:過氧化氫(H2
O2
)、過碘酸鉀、過硫酸銨、次氯酸、臭氧水等。該些可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。作為氧化劑,就添加後亦比較穩定、並不擔憂鹵化物等所致的污染的方面而言,較佳為使用過氧化氫。
就容易獲得研磨速度的提高效果的觀點而言,氧化劑的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為0.1質量%以上,更佳為1.0質量%以上,進而佳為2質量%以上。就容易抑制鎢材料的蝕刻速度的觀點而言,氧化劑的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為10.0質量%以下,更佳為7.0質量%以下,進而佳為5.0質量%以下。
(鐵離子供給劑)
鐵離子供給劑向CMP用研磨液中供給鐵離子。鐵離子較佳為高鐵離子。鐵離子供給劑例如為鐵的鹽,於研磨液中,可以解離為鐵離子、與源自鐵離子供給劑的陰離子成分的狀態存在。即,含有鐵離子供給劑的研磨液包含鐵離子。於CMP用研磨液含有鐵離子供給劑的情況下、即、CMP用研磨液包含鐵離子的情況下,有鎢材料的研磨速度進一步提高的傾向。再者,鐵離子供給劑有時作為氧化劑發揮功能,於本說明書中,相當於鐵離子供給劑及氧化劑兩者的化合物是相當於鐵離子供給劑。
鐵離子供給劑可為無機鹽,亦可為有機鹽。作為包含鐵離子的無機鹽,可列舉:硝酸鐵、硫酸鐵、硼化鐵、氯化鐵、溴化鐵、碘化鐵、磷酸鐵、氟化鐵等。作為包含鐵離子的有機鹽,可列舉:三甲酸鐵、二甲酸鐵、乙酸鐵、丙酸鐵、草酸鐵、丙二酸鐵、琥珀酸鐵、蘋果酸鐵、戊二酸鐵、酒石酸鐵、乳酸鐵、檸檬酸鐵等。該些無機鹽及有機鹽可包含銨、水等配位體,亦可為水合物等。鐵離子供給劑可單獨使用,亦可組合使用兩種以上。所述中,就對研磨裝置、基體的污染比較少、廉價且容易獲得的觀點而言,較佳為硝酸鐵及硝酸鐵類(水合物等)。
鐵離子供給劑的含量可以研磨液中的鐵離子的含量成為下述範圍的方式進行調整。就進一步提高鎢材料的研磨速度的觀點而言,鐵離子的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為0.0003質量%以上,更佳為0.0005質量%以上,進而佳為0.001質量%以上。就不易產生氧化劑等的分解及變質、容易抑制於室溫(例如25℃)下保管CMP用研磨液後的相對於鎢材料的研磨速度發生變化(即,適用期優異)的觀點而言,鐵離子的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為0.1質量%以下,更佳為0.05質量%以下,進而佳為0.01質量%以下。就該些觀點而言,鐵離子的含量例如以研磨液的總質量為基準而可為0.0003質量%~0.1質量%、0.0005質量%~0.05質量%或0.001質量%~0.01質量%。
(有機酸)
於研磨液包含有機酸的情況下,容易以穩定的狀態保持研磨液中所含的氧化劑,有穩定地發揮相對於鎢材料的研磨速度的提高效果的傾向。尤其是於包含鐵離子與氧化劑的研磨液中,氧化劑因鐵離子而分解,另外,氧化劑分解時其他添加劑(例如,防蝕劑)變質,因此,有研磨液的適用期減少的傾向,但於研磨液包含有機酸的情況下,可抑制所述氧化劑的分解。因此,於本實施形態中,較佳為在包含氧化劑的研磨液中使用有機酸,更佳為在包含鐵離子與氧化劑的研磨液中使用有機酸。再者,有機酸亦可作為pH值調整劑而含有於研磨液中。
藉由有機酸而獲得所述效果的理由並不確定,推測為:有機酸於研磨液中解離,解離後的有機酸螯合鐵離子而可抑制鐵離子所致的氧化劑的分解。此處,所謂「解離」,是指於研磨液中,質子(H+)自有機酸所具有的至少一個酸基(例如,羧基(-COOH))離開,而酸基以陰離子性基(例如,-COO-
)的狀態存在。
作為有機酸的酸基,就容易發揮所述效果的觀點而言,較佳為羧基。
就容易更穩定地保持氧化劑、可使鎢材料的研磨速度進一步穩定化的觀點而言,有機酸較佳為不具有碳-碳不飽和鍵。藉由有機酸不具有碳-碳不飽和鍵而氧化劑的穩定性提高的原因並不明瞭,認為其中一原因為:由於碳-碳不飽和鍵結部的反應性比較高,因此有機酸並不進行碳-碳不飽和鍵結,藉此並不引起因與研磨液中的氧化劑的反應所致的變質。
有機酸較佳為二價或三價的有機酸。此處,所謂「二價或三價」,是指有機酸所具有的酸基的數量。若有機酸為二價或三價,則由有機酸所具有的多個酸基(例如,解離而成的兩個以上的酸基)螯合鐵離子,有容易更穩定地保持氧化劑的傾向。
作為有機酸,較佳為使用pH值2.5下的解離率為1%以上的有機酸。此種有機酸對於研磨液pH值為2.0~4.0的情況而言特別適宜。由於解離後的有機酸對鐵離子的螯合有效,因此,若解離率為1%以上,則可減少有機酸的所需量。就該觀點而言,有機酸的pH值2.5下的解離率更佳為3%以上,進而佳為10%以上。
就所述觀點而言,作為有機酸,較佳為不具有碳-碳不飽和鍵的二價或三價的有機酸,更佳為pH值2.5下的解離率為1%以上、且不具有碳-碳不飽和鍵的二價或三價的有機酸。
作為較佳的有機酸的具體例,可列舉:丙二酸(pH值2.5下的解離率:41.4%)、琥珀酸(pH值2.5下的解離率:3.1%)、戊二酸(pH值2.5下的解離率:1.4%)、己二酸(pH值2.5下的解離率:1.7%)、蘋果酸(pH值2.5下的解離率:15.4%)、檸檬酸(pH值2.5下的解離率:19.0%)等。該些有機酸可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
就充分螯合鐵離子、提高氧化劑的穩定性的觀點而言,解離後的有機酸的分子數相對於鐵離子一原子的比較佳為2.0以上,更佳為4以上,進而佳為6以上。解離後的有機酸的分子數可由有機酸的解離率算出。有機酸的解離率可基於研磨液的pH值、有機酸的酸解離常數來算出。
就充分螯合有機酸的鐵離子、提高氧化劑的穩定性的觀點而言,有機酸的含量較佳為以解離後的有機酸的分子數相對於鐵離子一原子的比成為所述範圍的方式進行調整。例如,於使用丙二酸作為有機酸、且將鐵離子的含量設為0.001質量%、將研磨液的pH值設為2.5的情況下,丙二酸的pH值2.5下的解離率為41.4%,因此,丙二酸的調配量較佳為0.009質量%(相對於鐵離子一原子,解離後的丙二酸為二分子)以上。再者,所述調配量是以如下方式求出:丙二酸的分子量為104.06,將鐵離子的原子量設為55.85,並根據鐵離子的原子量與調配量計算鐵離子的莫耳量,根據該莫耳量、丙二酸的解離率及分子量、以及丙二酸相對於鐵離子一原子的調配比率進行計算。
(防蝕劑)
就抑制鎢材料的蝕刻速度的觀點而言,研磨液亦可包含防蝕劑。作為防蝕劑,可使用通常的唑系防蝕劑、下述式(1)所表示的化合物等。其中,就防止適用期降低的觀點而言,較佳為不具有硫醇基或碳-碳不飽和鍵的唑化合物或下述式(1)所表示的化合物,更佳為不具有硫醇基及碳-碳不飽和鍵的唑化合物或下述式(1)所表示的化合物。於使用具有硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵的唑化合物或下述式(1)所表示的化合物的情況下,有蝕刻速度會上升的傾向,進而有適用期亦降低的傾向。其原因並不明瞭,認為原因之一為:研磨液中的氧化劑與硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵結部位進行反應,因此,氧化劑及防蝕劑會變質。因此,於本實施形態中,在研磨液包含與硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵結部位進行反應的氧化劑的情況下,研磨液較佳為包含選自由不具有硫醇基或碳-碳不飽和鍵的唑化合物、由下述式(1)表示且不具有硫醇基或碳-碳不飽和鍵的化合物、不具有硫醇基及碳-碳不飽和鍵的唑化合物、以及由下述式(1)表示且不具有硫醇基及碳-碳不飽和鍵的化合物所組成的群組中的至少一種。
H2
N-X-COOH (1)
[式中,X表示可具有取代基的碳數為1以上的烴基]
式(1)中,烴基可為直鏈狀,亦可為分支狀。烴基可為飽和或不飽和的任一種,較佳為飽和(不具有碳-碳不飽和鍵)。烴基的碳數例如可為1~16。取代基例如可為包含鹵素原子、雜原子的基等,較佳為並非硫醇基。烴基較佳為直鏈狀或分支狀的伸烷基,更佳為直鏈狀的伸烷基。
作為防蝕劑,可列舉:甘胺酸、6-胺基己酸、1,2,4-三唑、1H-四唑、1,2,4-三唑-3-甲醯胺、3-胺基-1,2,4-三唑、4-胺基-1,2,4-三唑、5-甲基四唑、5-胺基-1H-四唑、1H-四唑-1-乙酸、1,5-五亞甲基四唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、1H-1,2,3-三唑、1,2,4-三唑羧酸乙基酯、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯及該些的衍生物。該些中,就容易抑制鎢材料的蝕刻速度的觀點而言,較佳為甘胺酸、6-胺基己酸、1,2,4-三唑及4-胺基-1,2,4-三唑。
就抑制鎢膜的蝕刻速度的觀點而言,防蝕劑的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為0.003質量%以上,更佳為0.005質量%以上,進而佳為0.01質量%以上,特佳為0.02質量%以上。就避免難以獲得鎢材料的研磨速度的上升效果的觀點而言,防蝕劑的含量以研磨液的總質量為基準而較佳為0.5質量%以下,更佳為0.3質量%以下,進而佳為0.2質量%以下。就該些觀點而言,亦可為0.003質量%~0.5質量%、0.005質量%~0.3質量%、0.01質量%~0.3質量%或0.02質量%~0.2質量%。
(pH值調整劑)
作為pH值調整劑,可使用已知的有機酸、無機酸、有機鹼、無機鹼。
作為有機酸,可使用草酸、丙二酸、酒石酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、蘋果酸、檸檬酸、丁烷四香芹酮等。作為無機酸,可使用硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸等。該些有機酸與無機酸可組合使用兩種以上。
作為有機鹼,可使用甲胺、乙胺、丙胺、單乙醇胺、四甲基氫氧化銨等。作為無機鹼,可使用氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。該些有機鹼與無機鹼可組合兩種以上。
(其他成分)
只要不阻礙本發明的效果,則研磨液亦可包含所述成分以外的其他成分。例如,研磨液亦可包含聚丙烯酸等陰離子性界面活性劑、聚乙烯亞胺等陽離子性界面活性劑、聚甘油、聚丙烯醯胺等非離子性界面活性劑等調整劑。
根據以上,作為本實施形態的研磨液,較佳為如下CMP用研磨液、即、含有包含二氧化矽的研磨粒、氧化劑、有機酸、以及水,且研磨粒的D50為50 nm~115 nm,研磨粒的D90為100 nm~200 nm,所述D90與所述D50的差(D90-D50)為21 nm以上,並且包含二氧化矽的研磨粒的含量以研磨液的總質量為基準而為1.0質量%~5.0質量%,pH值為2.0~4.0的CMP用研磨液,更佳為所述包含二氧化矽的研磨粒為膠體二氧化矽的CMP用研磨液,進而佳為進而含有鐵離子供給劑的CMP用研磨液。
以上所說明的研磨液可廣泛用作CMP中所使用的研磨液,尤其是對於用於研磨鎢材料的CMP用研磨液而言適宜。具體而言,例如,用於對包括第一部分以及第二部分的基體(例如,基板)的至少第二部分進行研磨,所述第一部分包含絕緣材料,所述第二部分設置於該第一部分上且包含鎢材料。除了用於對第二部分進行研磨以外,研磨液亦可用於對第一部分進行研磨。
第一部分例如可為包含絕緣材料的膜(絕緣膜)的一部分或全部。作為絕緣材料,例如可列舉矽系絕緣材料、有機聚合物系絕緣材料等。作為矽系絕緣材料,可列舉:氧化矽(例如,使用四乙基正矽酸鹽(tetraethyl orthosilicate,TEOS)而獲得的二氧化矽)、氮化矽、四乙氧基矽烷、氟矽酸鹽玻璃、將三甲基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷作為起始原料而獲得的有機矽酸鹽玻璃、氧氮化矽(silicon oxynitride)、氫化倍半矽氧烷、碳化矽、氮化矽等。作為有機聚合物系絕緣材料,可列舉全芳香族系低介電常數絕緣材料等。
第二部分例如可為包含鎢材料的膜(鎢膜)的一部分或全部。作為鎢材料,例如可列舉:鎢、氮化鎢、矽化鎢、鎢合金。鎢材料中的鎢的含量較佳為80質量%以上,更佳為90質量%以上,進而佳為95質量%以上。
基體亦可進而於第一部分與第二部分之間包括包含阻擋材料的第三部分。除了用於對第二部分(進而第一部分)進行研磨以外,研磨液亦可用於對第三部分進行研磨。第三部分例如可為包含阻擋材料的膜(阻擋膜)的一部分或全部。作為阻擋材料,例如可列舉:鉭、氮化鉭、鈦、氮化鈦等。
作為所述般的基體,可列舉利用鑲嵌法進行的配線形成製程中所應用的基板。換言之,所述實施形態的CMP用研磨液對於利用鑲嵌法進行的配線形成製程中所使用的CMP用研磨液而言適宜。
CMP用研磨液可於含有所述研磨粒以及液狀介質的分散體的狀態下進行保管或搬運。分散體可為自所述CMP用研磨液去除液狀介質的一部分並進行濃縮而成者,亦可為利用液狀介質對所述CMP用研磨液進行稀釋而成者。換言之,CMP用研磨液可於去除液狀介質的一部分並進行濃縮的狀態下進行保管或搬運,亦可於藉由液狀介質進行稀釋的狀態下進行保管或搬運。分散體中亦可含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質以外的其他成分(添加劑)。例如,CMP用研磨液亦可於如下狀態下、即、將其構成成分分為第一液體(含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質的液體)與第二液體(含有添加劑以及液狀介質的液體)而成的研磨液套組的狀態下進行保管或搬運。該情況下,使用時可將第一液體與第二液體混合來使用。另外,CMP用研磨液亦可於分為研磨粒與液狀介質的狀態下進行保管或搬運。該情況下,使用時可將研磨粒與液狀介質混合來使用。
<CMP用研磨液的製造方法>
本實施形態的CMP用研磨液的製造方法例如包括將包含二氧化矽的研磨粒與液狀介質混合的步驟。於所述步驟中,按照包含二氧化矽的研磨粒的含量以研磨液的總量為基準而為1.0質量%以上的方式調配包含二氧化矽的研磨粒。所述步驟中使用的包含二氧化矽的研磨粒的D50為150 nm以下,D90為100 nm以上,D90與D50的差(D90-D50)為21 nm以上。D90及D50可藉由如下方式來測定:將所述研磨粒以成為與研磨液中的研磨粒濃度為相同程度的濃度的方式分散於水中而製成水分散液,並對該分散液應用所述方法。根據本實施形態的方法,可獲得所述研磨液。
包含二氧化矽的研磨粒的調配量可以研磨液中的包含二氧化矽的研磨粒的含量成為所述範圍的方式進行調整。另外,包含二氧化矽的研磨粒的D50、D90及D90與D50的差的適宜範圍與針對所述研磨液而說明的適宜範圍相同。
於所述步驟中,亦可進而混合包含二氧化矽的研磨粒以外的其他成分(氧化劑、鐵離子供給劑、有機酸、防蝕劑、pH值調整劑等)。該些成分的調配量可以研磨液中的各成分的含量成為所述範圍的方式進行調整。
本實施形態的CMP用研磨液亦可藉由如下方式來獲得:藉由將包含二氧化矽的研磨粒與液狀介質混合而預先製備分散體,對預先製備的分散體進行稀釋或濃縮。另外,本實施形態的CMP用研磨液亦可藉由如下方式來獲得:將預先製備的含有包含二氧化矽的研磨粒與液狀介質的第一液體、以及含有添加劑與液狀介質的第二液體混合。
<研磨方法>
本實施形態的研磨方法包括使用所述實施形態的研磨液並藉由CMP將被研磨材料(例如,鎢材料等)去除的步驟。於本實施形態的研磨方法中,例如使用研磨裝置對包括被研磨材料的基體(基板等)進行研磨。作為研磨裝置,例如可使用包括貼附有研磨墊(研磨布)且安裝有可變更轉速的馬達等的研磨壓盤、以及對基體進行保持的保持器(頭(head))的通常的研磨裝置。研磨墊並無特別限制,可使用通常的不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質氟樹脂等。
本實施形態的研磨方法例如包括:準備包括被研磨材料的基體的步驟(準備步驟);將該基體配置於研磨墊上的步驟(配置步驟);以及使用研磨液對該基體進行研磨的步驟(研磨步驟)。以下,列舉如下態樣、即、使用包括所述第一部分、第二部分、以及第三部分的基體作為包括被研磨材料的基體的態樣為例,並使用圖1說明本實施形態的研磨方法的詳細情況。
首先,如圖1的(a)所示,作為研磨前的基體,準備基體(基板)100(準備步驟),所述基體(基板)100包括:第一部分1,表面形成有槽且包含絕緣材料;第二部分2,設置於第一部分1上;以及第三部分3,設置於第一部分1與第二部分2之間。第二部分2包含鎢材料,且以填埋由第一部分與第三部分形成的凹部的方式進行堆積。第三部分3包含阻擋材料,且以追隨第一部分1的表面的凹凸的方式形成。
其次,如圖1的(b)所示,以第二部分2的與第一部分1為相反側的表面和研磨墊10相向的方式,將基體100配置於研磨墊10上(配置步驟)。
其次,於將基體100按壓於研磨墊10的狀態下,在研磨墊10與基體100之間供給所述實施形態的CMP用研磨液,並且使研磨墊10與基體100相對移動,藉此,至少對第二部分進行研磨(研磨步驟)。此時,可將第二部分2及第三部分3去除直至第一部分1露出為止,亦可進行額外地研磨第一部分1的過度研磨。藉由此種過度研磨,可提高研磨後的被研磨面的平坦性。藉由以上操作,獲得圖1的(c)所示的基體200。
研磨條件並無特別限制,但為了不使基體飛出,較佳為將研磨壓盤的轉速設為200 rpm以下。於使用包括鎢材料的基體的情況下,研磨壓力較佳為3 kPa~100 kPa。就研磨速度於研磨面內的均勻性變良好、可獲得良好的平坦性的觀點而言,研磨壓力更佳為5 kPa~50 kPa。於進行研磨的期間內,較佳為利用泵等對研磨墊連續地供給CMP用研磨液。該供給量並無限制,較佳為研磨墊的表面始終由研磨液覆蓋。為了使研磨墊的表面狀態始終相同來進行CMP,較佳為於研磨前及/或研磨過程中實施研磨布的調節步驟。例如,使用帶有金剛石粒子的修整器(dresser),利用至少包含水的液體進行研磨墊的調節。繼而,較佳為實施本實施形態的研磨方法,進而實施基板清洗步驟。
[實施例]
以下,藉由實施例對本發明進行具體說明,但本發明並不受該些實施例的限定。
(研磨粒的準備)
於以下的實施例及比較例中,作為包含二氧化矽的研磨粒,使用具有表1所示的D50及D90的二氧化矽粒子(膠體二氧化矽)A、B、C、D、E、F、G、H、I、J及K。再者,表1所示的二氧化矽粒子的D50及D90是使用作為離心式粒度分佈計的日本路福特(Nihon Rufuto)公司製造的裝置(製品名:DC24000),於25℃下進行測定。測定時,使用對二氧化矽粒子利用純水以研磨粒濃度(二氧化矽粒子濃度)成為0.5質量%~3.0質量%的方式進行稀釋而獲得的測定樣品。
[表1]
二氧化矽粒子 | A | B | C | D | E | F | G | H | I | J | K |
D50(nm) | 61 | 64 | 73 | 100 | 72 | 98 | 55 | 56 | 61 | 113 | 156 |
D90(nm) | 113 | 118 | 122 | 122 | 120 | 122 | 70 | 96 | 114 | 132 | 251 |
D90-D50(nm) | 52 | 54 | 49 | 22 | 48 | 24 | 15 | 40 | 53 | 19 | 95 |
(實施例1)
於去離子水中,調配丙二酸、硝酸鐵九水合物及二氧化矽粒子(二氧化矽粒子A)。繼而,加入過氧化氫,獲得CMP用研磨液1。各成分的調配量如表2所示般,且以研磨液中的丙二酸的含量為0.04質量%、硝酸鐵九水合物的含量為0.008質量%、二氧化矽粒子A的含量為1.0質量%、過氧化氫的含量為3.0質量%的方式進行調整。
(實施例2~實施例6)
使用表2所示的二氧化矽粒子來代替二氧化矽粒子A、以及以研磨液中的二氧化矽粒子的含量成為表2所示的值的方式調整二氧化矽粒子的調配量,除此以外,與實施例2同樣地進行,製作CMP用研磨液2~CMP用研磨液6。
(實施例7~實施例8)
將有機酸設為表3所示的有機酸,並將有機酸的調配量設為表3所示的調配量,除此以外,與實施例5同樣地進行,製作CMP用研磨液7~CMP用研磨液8。
(實施例9)
使用馬來酸來代替丙二酸、以及以研磨液中的馬來酸的含量成為0.10質量%的方式調整馬來酸的調配量,除此以外,與實施例3同樣地進行,製作CMP用研磨液9。
(實施例10)
將硝酸鐵九水合物量設為0.04質量%,除此以外,與實施例3同樣地進行,製作CMP用研磨液7。
(實施例11~實施例12)
將防蝕劑設為表3所示的防蝕劑,並將防蝕劑的調配量設為表3所示的調配量,除此以外,與實施例3同樣地進行,製作CMP用研磨液11~CMP用研磨液12。
(比較例1~比較例6)
使用表4所示的二氧化矽粒子來代替二氧化矽粒子A、以及以研磨液中的二氧化矽粒子的含量成為表4所示的值的方式調整二氧化矽粒子的調配量,除此以外,與實施例1同樣地進行,製作CMP用研磨液13~CMP用研磨液18。
<評價>
(粒度分佈測定)
使用作為離心式粒度分佈計的日本路福特(Nihon Rufuto)公司製造的裝置(製品名:DC24000),於25℃下對CMP用研磨液1~CMP用研磨液18中的二氧化矽粒子的D50及D90進行測定。將結果示於表2~表4中。
(pH值測定)
於下述條件下測定CMP用研磨液1~CMP用研磨液18的pH值。將結果示於表2~表4中。
[測定條件]
測定溫度:25℃
測定裝置:堀場製作所股份有限公司的製品名:莫德爾(Model)(F-51)
測定方法:使用鄰苯二甲酸鹽pH值標準液(pH值:4.01)、中性磷酸鹽pH值標準液(pH值:6.86)及硼酸鹽pH值標準液(pH值:9.18)作為pH值標準液,將pH值計進行3點校正後,將pH值計的電極放入至研磨劑中,藉由所述測定裝置來測定經過2分鐘以上而穩定後的pH值。
(有機酸的解離率的測定)
基於以下式子,求出研磨液中的有機酸的解離率,算出解離後的有機酸的分子數相對於鐵離子一原子的比。
有機酸的偏離率(%)=100×A
A=(K1
/B)×(1/(1+K1
/B+K1
×K2
/B^2))
B=10^(-pH)
K1
,K2
=有機酸的解離常數
(研磨速度評價)
使用CMP用研磨液1~CMP用研磨液18,測定鎢材料及絕緣材料的研磨速度。研磨速度的測定是藉由在以下研磨條件下對以下的評價用基板進行研磨來進行。
[研磨速度評價用基板]
具有鎢膜的基板:於矽基板上成膜有厚度700 nm的鎢的12英吋鎢膜基板
具有絕緣膜的基板:於矽基板上成膜有厚度1000 nm的TEOS(四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane))的12英吋TEOS膜基板
[研磨條件]
研磨墊:IC1010(尼塔哈斯(nittahaas)股份有限公司)
研磨壓力:20.7 kPa
壓盤轉速:93 rpm
頭轉速:87 rpm
CMP用研磨液供給量:300 ml
鎢膜的研磨時間:30秒
絕緣膜(TEOS膜)的研磨時間:60秒
鎢材料的研磨速度是使用電阻測定器VR-120/08S(日立國際電氣公司製造)並由電阻值對鎢膜的CMP前後的膜厚差進行換算而求出。將結果示於表2~表4中。再者,於同一條件的CMP中,鎢材料的研磨速度較佳為350 nm/min以上。
絕緣材料(TEOS)的研磨速度是使用光學式膜厚計F50(菲魯邁特力庫斯(filmetrics)公司製造)對絕緣膜(TEOS膜)的CMP前後的膜厚差進行測定。將結果示於表2~表4中。再者,於同一條件的CMP中,絕緣材料的研磨速度較佳為80 nm/min以下。另外,鎢材料的研磨速度與絕緣材料的研磨速度的比r(鎢材料的研磨速度/絕緣材料的研磨速度)較佳為5.0以上。
(適用期評價)
作為適用期的指標,對將CMP用研磨液於室溫下保管一週後的鎢材料的研磨速度的維持率進行評價。鎢材料的研磨速度的維持率是由剛製備CMP用研磨液後(12小時以內)所測定的鎢材料的研磨速度(R1)、與藉由在室溫(25℃)下保管一週後的CMP用研磨液來同樣地進行測定的鎢材料的研磨速度(R2),並根據下述式子來求出。將結果示於表2~表4中。再者,鎢材料的研磨速度的維持率較佳為95%以上。
鎢研磨速度維持率(%)=100×R1/R2
[表2]
實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | |||
研磨液 | CMP用研磨液名稱 | 研磨液1 | 研磨液2 | 研磨液3 | 研磨液4 | 研磨液5 | 研磨液6 | |
二氧化矽粒子種類 | 二氧化矽A | 二氧化矽B | 二氧化矽C | 二氧化矽D | 二氧化矽E | 二氧化矽F | ||
二氧化矽量(質量%) | 1.0 | 1.9 | 1.5 | 1.1 | 2.4 | 2.0 | ||
二氧化矽粒徑 | D50(nm) | 62 | 65 | 75 | 101 | 74 | 98 | |
D90(nm) | 113 | 118 | 121 | 123 | 121 | 121 | ||
D90-D50(nm) | 51 | 53 | 46 | 22 | 47 | 23 | ||
有機酸種類 | 丙二酸 | |||||||
有機酸量(質量%) | 0.04 | |||||||
鐵離子供給劑 | 硝酸鐵九水合物 | |||||||
鐵離子供給材劑(質量%) | 0.008 | |||||||
解離後的有機酸的莫耳量(mmol) | 0.159 | |||||||
鐵離子的莫耳量(mmol) | 0.02 | |||||||
解離後的有機酸相對於鐵離子一分子的分子數 | 8.0 | |||||||
防蝕劑種類 | - | |||||||
防蝕劑量(質量%) | - | |||||||
氧化劑種類 | 過氧化氫 | |||||||
氧化劑量(質量%) | 3.00 | |||||||
研磨液的pH值 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | ||
研磨速度 (nm/min) | 剛調配後 | 鎢材料 | 377 | 451 | 440 | 403 | 472 | 456 |
絕緣材料(TEOS) | 67 | 51 | 49 | 45 | 49 | 45 | ||
一週後 | 鎢材料 | 360 | 440 | 430 | 400 | 470 | 445 | |
研磨速度比r | 5.6 | 8.8 | 9.0 | 9.0 | 9.7 | 10.2 | ||
適用期 | 鎢研磨速度維持率(%) | 95 | 98 | 98 | 99 | 100 | 98 |
[表3]
實施例7 | 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | |||
研磨液 | CMP用研磨液名稱 | 研磨液7 | 研磨液8 | 研磨液9 | 研磨液10 | 研磨液11 | 研磨液12 | |
二氧化矽粒子種類 | 二氧化矽E | 二氧化矽E | 二氧化矽C | 二氧化矽C | 二氧化矽C | 二氧化矽C | ||
二氧化矽量(質量%) | 2.4 | 2.4 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | ||
二氧化矽粒徑 | D50(nm) | 74 | 74 | 75 | 75 | 75 | 75 | |
D90(nm) | 121 | 121 | 121 | 121 | 121 | 121 | ||
D90-D50(nm) | 47 | 47 | 46 | 46 | 46 | 46 | ||
有機酸種類 | 蘋果酸 | 檸檬酸 | 馬來酸 | 丙二酸 | ||||
有機酸量(質量%) | 0.40 | 0.15 | 0.10 | 0.04 | ||||
鐵離子供給劑 | 硝酸鐵九水合物 | |||||||
鐵離子供給材劑(質量%) | 0.008 | 0.008 | 0.008 | 0.04 | 0.008 | |||
解離後的有機酸的莫耳量(mmol) | 0.459 | 0.148 | 0.731 | 0.158 | 0.159 | |||
鐵離子的莫耳量(mmol) | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.1 | 0.02 | |||
解離後的有機酸相對於鐵離子一分子的分子數 | 23.0 | 7.4 | 36.6 | 1.6 | 8.0 | |||
防蝕劑種類 | - | 6-胺基己酸 | 1,2,4-三唑 | |||||
防蝕劑量(質量%) | - | 0.050 | 0.024 | |||||
氧化劑種類 | 過氧化氫 | |||||||
氧化劑量(質量%) | 3.00 | |||||||
研磨液的pH值 | 3 | 3 | 2.7 | 2.7 | 3 | 3 | ||
研磨速度 (nm/min) | 剛調配後 | 鎢材料 | 435 | 444 | 445 | 484 | 351 | 387 |
絕緣材料(TEOS) | 47 | 52 | 52 | 55 | 41 | 41 | ||
一週後 | 鎢材料 | 418 | 422 | 316 | 450 | 372 | 370 | |
研磨速度比r | 9.3 | 8.5 | 8.6 | 8.8 | 8.6 | 9.4 | ||
適用期 | 鎢研磨速度維持率(%) | 96 | 95 | 71 | 93 | >100 | 96 |
[表4]
比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | |||
研磨液 | CMP用研磨液名稱 | 研磨液13 | 研磨液14 | 研磨液15 | 研磨液16 | 研磨液17 | 研磨液18 | |
二氧化矽粒子種類 | 二氧化矽G | 二氧化矽G | 二氧化矽H | 二氧化矽I | 二氧化矽J | 二氧化矽K | ||
二氧化矽量(質量%) | 2.2 | 0.8 | 2.2 | 0.6 | 0.7 | 2.0 | ||
二氧化矽粒徑 | D50(nm) | 55 | 55 | 57 | 61 | 112 | 157 | |
D90(nm) | 70 | 70 | 95 | 114 | 132 | 250 | ||
D90-D50(nm) | 15 | 15 | 38 | 53 | 20 | 93 | ||
有機酸種類 | 丙二酸 | |||||||
有機酸量(質量%) | 0.04 | |||||||
鐵離子供給劑 | 硝酸鐵九水合物 | |||||||
鐵離子供給材劑(質量%) | 0.008 | |||||||
解離後的有機酸的莫耳量(mmol) | 0.158 | |||||||
鐵離子的莫耳量(mmol) | 0.02 | |||||||
解離後的有機酸相對於鐵離子一分子的分子數 | 8.0 | |||||||
防蝕劑種類 | - | |||||||
防蝕劑量(質量%) | - | |||||||
氧化劑種類 | 過氧化氫 | |||||||
氧化劑量(質量%) | 3.00 | |||||||
研磨液的pH值 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | 2.7 | ||
研磨速度 (nm/min) | 剛調配後 | 鎢材料 | 383 | 255 | 450 | 318 | 289 | 253 |
絕緣材料(TEOS) | 118 | 51 | 96 | 56 | 42 | 54 | ||
一週後 | 鎢材料 | 372 | 250 | 455 | 316 | 288 | 240 | |
研磨速度比r | 3.2 | 5.0 | 4.7 | 5.7 | 6.9 | 4.7 | ||
適用期 | 鎢研磨速度維持率(%) | 97 | 98 | 101 | 99 | 100 | 95 |
1:第一部分1
2:第二部分2
3:第三部分
10:研磨墊
100、200:基板(基體)
圖1是表示一實施形態的研磨方法的示意剖面圖。
1:第一部分
2:第二部分
3:第三部分
10:研磨墊
100、200:基板(基體)
Claims (21)
- 一種化學機械研磨用研磨液,含有包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質,所述化學機械研磨用研磨液中, 於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,所述研磨粒的D50為150 nm以下,所述研磨粒的D90為100 nm以上,所述D90與所述D50的差為21 nm以上,且 以所述研磨液的總量為基準,所述研磨粒的含量為1.0質量%以上。
- 如請求項1所述的化學機械研磨用研磨液,其中以所述研磨液的總量為基準,所述研磨粒的含量為5.0質量%以下。
- 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述D50為50 nm以上。
- 如請求項1至請求項3中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述D90為200 nm以下。
- 如請求項1至請求項4中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其進而含有氧化劑。
- 如請求項5所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述氧化劑包含過氧化氫。
- 如請求項1至請求項6中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其進而含有鐵離子供給劑。
- 如請求項7所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述鐵離子供給劑包含選自由硝酸鐵及硝酸鐵的水合物所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項7或請求項8所述的化學機械研磨用研磨液,其進而含有有機酸,且解離後的所述有機酸的分子數相對於鐵離子一原子的比為2.0以上。
- 如請求項9所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述有機酸為不具有碳-碳不飽和鍵的二價或三價的有機酸。
- 如請求項9或請求項10所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述有機酸包含選自由丙二酸、琥珀酸、己二酸、戊二酸、蘋果酸及檸檬酸所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1至請求項11中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其進而含有防蝕劑。
- 如請求項12所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述防蝕劑包含不具有硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵的唑化合物。
- 如請求項12或請求項13所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述防蝕劑包含由下述式(1)表示、且不具有硫醇基及/或碳-碳不飽和鍵的化合物, H2 N-X-COOH (1) 式(1)中,X表示可具有取代基的碳數為1以上的烴基。
- 如請求項12至請求項14中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其中所述防蝕劑包含選自由1,2,4-三唑、4-胺基-1,2,4-三唑、甘胺酸及6-胺基己酸所組成的群組中的至少一種。
- 如請求項1至請求項15中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其中pH值為4.0以下。
- 如請求項1至請求項16中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其中pH值為2.0以上。
- 如請求項1至請求項17中任一項所述的化學機械研磨用研磨液,其用於對包括第一部分以及第二部分的基體的至少所述第二部分進行研磨,所述第一部分包含絕緣材料,所述第二部分設置於所述第一部分上且包含鎢材料。
- 一種分散體,其於化學機械研磨用研磨液中使用,所述分散體含有: 包含二氧化矽的研磨粒以及液狀介質,且 於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,所述研磨粒的D50為150 nm以下,所述研磨粒的D90為100 nm以上,所述D90與所述D50的差為21 nm以上。
- 一種化學機械研磨用研磨液的製造方法,包括將包含二氧化矽的研磨粒與液狀介質混合的步驟,所述化學機械研磨用研磨液的製造方法中, 於藉由離心分離法而獲得的質量基準的粒度分佈中,所述研磨粒的D50為150 nm以下,所述研磨粒的D90為100 nm以上,所述D90與所述D50的差為21 nm以上,且 於所述步驟中,以所述研磨液的總量為基準,按照所述研磨粒的含量為1.0質量%以上的方式調配所述研磨粒。
- 一種基體的研磨方法,具有:準備包括第一部分以及第二部分的基體的步驟,所述第一部分包含絕緣材料,所述第二部分設置於所述第一部分上且包含鎢材料; 所述第二部分中與所述第一部分為相反側的表面,以將所述表面和研磨墊相向的方式,將所述基體配置於所述研磨墊上的步驟;以及 於所述研磨墊與所述基體之間供給如請求項1至請求項17中任一項所述的研磨液,並且使所述研磨墊與所述基體相對移動,藉此,至少對所述第二部分進行研磨的步驟。
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