JP2023049335A - ポリエステル系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記フィラー分散剤が、多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸アマイド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合ヒドロキシ脂肪酸および縮合ヒドロキシ脂肪酸のアルコールエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記フィラー結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂およびエポキシ系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記フィラー結着剤が、ポリオレフィン系樹脂である。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物中、フィラー分散剤およびフィラー結着剤の合計含有割合が、0.1重量%~10重量%である。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、上記フィラーとして、タルクおよび/またはマイカを含む。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、耐衝撃改良剤をさらに含む。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、耐加水分解性向上剤をさらに含み、該耐加水分解性向上剤が、カルボジイミド基、オキサゾリン基、エポキシ基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する化合物である。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、23℃における曲げ弾性率が、3,000MPa以上である。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、荷重たわみ温度が、150℃以上である。
本発明の別の局面によれば、ポリエステル系樹脂組成物の製造方法が提供される。この製造方法は、上記ポリエステル系樹脂と、フィラー造粒物とを溶融混練することを含む、ポリエステル系樹脂組成物の製造方法であって、該フィラー造粒物が、前記フィラーと、前記フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含み、上記フィラー造粒物中、該フィラーの含有割合が、該フィラー造粒物100重量部に対して、80重量部~99.9重量部である。
本発明のさらに別の局面によれば、上記ポリエステル系樹脂組成物から形成された、射出成形体が提供される。
本発明のさらに別の局面によれば、上記ポリエステル系樹脂組成物から形成された、押出成形体が提供される。
本発明のさらに別の局面によれば、上記ポリエステル系樹脂組成物から形成された、シート状賦形物が提供される。
A-1.ポリエステル系樹脂組成物の概要
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、ポリエステル系樹脂と、フィラーと、フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含む。ポリエステル系樹脂組成物中の上記フィラーの含有割合は、20重量%~70重量%である。「フィラーの含有割合」、ならびに、後述の「ポリエステル系樹脂の含有割合」、「フィラーの含有割合」、「フィラー分散剤の含有割合」および「フィラー結着剤の含有割合」等の各成分の含有割合はそれぞれ、ポリエステル系樹脂組成物中の全固形分を基準とした重量割合である。
ポリエステル系樹脂は、ジカルボン酸とジオールの重縮合により得られる。生成方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。
上記フィラーとしては、ポリエステル系樹脂組成物および/または当該ポリエステル系樹脂組成物から得られる成形体に要求される特性に応じて、任意の適切なフィラーを用いることができる。フィラーは1種のみを用いもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記フィラー分散剤としては、界面活性剤が好ましく用いられる。フィラー分散剤(界面活性剤)における親水性/疎水性バランスは、フィラー分散剤となる化合物のエステル化度や脂肪酸の種類(水酸基の有無、飽和又は不飽和脂肪酸、アルキル鎖長)、重合度を調整することにより、制御することができる。フィラー分散剤はその界面活性剤的作用により、フィラーの分散性を高める作用を発揮する。
上記フィラー結着剤は、フィラー同士を結着させる機能を有し得る。また、上記フィラー結着剤を用いれば、フィラーの分散性を高めることができる。また、フィラー結着剤は、ポリエステル系樹脂の加水分解抑制効果を発揮し得る。さらに、フィラーがフィラー造粒物の形態で添加される場合、フィラー結着剤は、適度な嵩密度、崩壊強度を有する造粒物を得ることを目的として使用される。また、好適なフィラー結着剤を選択することにより、フィラー造粒物の生産性が向上し得る。
上記ポリステル系樹脂組成物は、必要に応じて、任意の適切なその他の成分(添加剤)をさらに含み得る。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、光安定剤、発泡剤、紫外線吸収剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、衝撃改質剤、抗菌剤、相溶化剤、可塑剤、粘着付与剤、加工助剤、潤滑剤、カップリング剤、難燃剤、脱酸素剤、着色剤、滑剤、離型剤、帯電防止剤、防曇剤、流動性向上剤等が挙げられる。
上記ポリエステル系樹脂組成物は、任意の適切な方法により製造することができる。1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂組成物は、ポリエステル系樹脂と、フィラーと、フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを溶融混練して得ることができる。好ましくは、上記ポリエステル系樹脂組成物は、上記ポリエステル系樹脂と、フィラー造粒物(上記フィラーと、上記フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含む造粒物)とを、溶融混練して得ることができる。溶融混練の方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。例えば、ニーダー、バンバリーミキサー、ロール、単軸もしくは2軸以上の多軸押出機を使用することができる。好ましくは、2軸スクリュー押出機が用いられる。溶融混練された組成物はペレット化され得る。
上記フィラー造粒物は、任意の適切な方法により製造することができる。上記フィラー造粒物は、例えば、上記フィラーと、上記フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含む混合物を半湿式造粒法に供することにより得ることができる。フィラー分散剤とフィラー結着剤を併用することがより好ましい。すなわち、好ましくは、上記フィラー造粒物は、上記フィラーと、上記フィラー分散剤と、フィラー結着剤とを含む混合物を半湿式造粒法に供することにより得ることができる。フィラー、フィラー分散剤、フィラー結着剤は、A項で説明したものが用いられ得る。フィラー結着剤は、バインダーとして機能し得る。
生産性と得られるフィラー造粒物の品位のバランスの観点から、ディスクペレッター方式が好ましく採用される。
粉体用ニーダー(ダルトン社製、商品名「KDHJ-10」;処理量:6L)に、フィラー(タルク、浅田製粉社製、商品名「JM300」;嵩比重:0.17、平均粒子径4.7μm;表中、「B-1」)100重量部と、フィラー結着剤(ポリオレフィン分散液(水性PEディスパージョン);三井化学社製、商品名「ケミパールA100」;ポリオレフィン固形分濃度:40重量%;ポリオレフィン粒子の密度:0.89g/cm3;ポリオレフィン粒子の平均粒子径4μm;表中、「D-1」)18 重量部(固形分:7.2重量部)と、フィラー分散剤(ポリグリセリン縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル;太陽化学社製、商品名「チラバゾールH818」;表中、「C-1」)3.75重量部とを投入し、回転数30rpmで6分間の攪拌処理を行った後、混合物Aを得た。
この混合物Aを、ディスクペレッター(ダルトン社製、商品名「ディスクペレッターF-5/11-175)に投入し、ペレッド状のタルク造粒物前駆体を得た。
得られた造粒物前駆体を、熱風式循環型乾燥機を用いて、140℃で4時間乾燥させてフィラー造粒物MB-1を得た。
フィラー結着剤「D-1」を、ブテンジオール-ビニルアルコールコポリマー(BVOH;三菱ケミカル社製、商品名「ニチゴーGポリマー AZF8035Q」;表中、「D-2」)の15重量%濃度水溶液21重量部(固形分:3.1重量部)に変更した以外は製造例1と同様にして、フィラー造粒物B-2を得た。
製造例1、2で得られたフィラー造粒物を下記評価に供した。結果を表1に示す。
表1において、フィラー、フィラー分散剤、フィラー結着剤の重量部数は、各成分の仕込み組成より算出されたものであり、これらの固形分の総量を100重量部としたときの部数を示す。
(1)水分量
赤外線水分計FD-660(ケット科学研究所製)を用いて、フィラー造粒物に残存する水分量を測定した。(単位;重量%)
(2)崩壊強度測定
木屋式硬度計WFP1600-B(シロ産業社製)を用いて、乾燥後のフィラー造粒物の崩壊応力を測定した。測定値はフィラー造粒物25粒の平均値とした。(単位;kg)
(3)嵩密度
乾燥後のフィラー造粒物を1リットルの升に自然落下させ、すり切り一杯にして、正確に1リットルの容積ではかり取り、その重量を測定することで、フィラー造粒物の嵩密度を算出した。(単位;kg/L)
ポリエステル系樹脂(新光合成繊維社製、商品名「SHINPET 5522W」、IV値:0.79;表中、「A-1」)70重量部と、製造例1で得られたフィラー造粒物(MB-1)30重量部とを、2軸押出機(東芝機械社製、商品名「TEM37SS」、シリンダー設定温度:260℃)に投入して、連続的に溶融混練を行い、ポリエステル系樹脂組成物のペレットを製造した。
表2に示す配合量で、ポリエステル系樹脂およびフィラー造粒物を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエステル系樹脂組成物のペレットを得た。
なお、用いた成分の詳細は、表3に示すとおりである。
ポリエステル系樹脂(A-1)のペレットを準備した。
ポリエステル系樹脂(A-1)70重量部と、フィラー(JM300;B-1)30重量部とを、実施例1と同様に2軸押出機に投入して、溶融混練し、ポリエステル系樹脂組成物のペレットを得た。
ポリエステル系樹脂(A-1)45重量部と、フィラー(JM300;B-1)55重量部とを、実施例1と同様に2軸押出機に投入して、溶融混練し、ポリエステル系樹脂組成物のペレットを得た。
表2に示す配合量で、ポリエステル系樹脂およびフィラー造粒物を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてポリエステル系樹脂組成物のペレットを得た。
実施例1~8、および比較例1~4で得られたポリエステル系樹脂組成物を下記評価に供した。結果を表4に示す。
なお、荷重たわみ測定、曲げ測定、シャルピー衝撃強度測定で使用する試験片は、ポリエステル系樹脂組成物を、射出成形機(東洋機械金属社製、商品名「SI-80IV-D150B」200t)で成形温度270℃にて成形し、JIS K 7141準拠の試験片を得た。得られた試験片を恒温恒湿室で24時間状態調整し、評価サンプルAを得た。
メルトインデクサー(宝工業社製)を用いてJIS K7210(270℃、2.16kg荷重の条件下)に基づき測定した。(単位:g/10min)
(2)荷重たわみ温度
上記評価サンプルAについて、HDT Tester6M-2(東洋精機製作所社製)を用いてJIS K7191(荷重0.45MPa、昇温速度2℃/min)で開始温度30℃から昇温し測定した。(単位:℃)
(3)曲げ強度
上記評価サンプルAについて、STROGRAPH VG20-E(東洋精機製作所社製)を使用しJIS K7171に準拠し測定した。測定温度は23℃とした。(単位:MPa)
(4)曲げ弾性率
上記評価サンプルAについて、STROGRAPH VG20-E(東洋精機製作所社製)を使用しJIS K7171に準拠し測定した。測定温度は23℃とした。(単位:MPa)
(5)シャルピー衝撃強度
上記評価サンプルAについて、DIGITAL IMPACT TESTER DG-CB(東洋精機製作所社製)を用いてJIS K7111に基づき測定した。測定温度は23℃とした。シャルピー衝撃試験用の試験片の作製において、ノッチ先端半径(R)は0.25mmとした。また、ハンマー容量は2Jとした。(単位:kJ/m2)
(6)DSC
ポリエステル系樹脂組成物のペレット5~10mgを測定サンプルとし、測定機DSC6220(セイコーインスツル社製)を使用し、昇温速度10℃/min、で開始温度30℃から300℃まで昇温し、再結晶化ピークの有無を測定した。昇温過程で再結晶化の発熱ピークが観測されることは、ポリエステル系樹脂組成物の結晶化が不十分であり、非晶性領域を多く含むことを表す。
(7)射出成形
射出成形機(東洋機械金属社製、商品名「SI-80IV-D150B」200t)により、成形温度270℃、金型温度90℃、冷却時間60秒の条件で、JIS K 7141準拠の試験片を取り出せるか否かを評価した。表中、当該試験片を取り出せる場合を〇、取り出し不能の場合を×で表記する。
Claims (14)
- ポリエステル系樹脂と、フィラーと、フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含む、ポリエステル系樹脂組成物であって、
該ポリエステル系樹脂組成物中、該フィラーの含有割合が、20重量%~70重量%である、
ポリエステル系樹脂組成物。 - 前記フィラー分散剤が、多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸アマイド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合ヒドロキシ脂肪酸および縮合ヒドロキシ脂肪酸のアルコールエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記フィラー結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂およびエポキシ系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記フィラー結着剤が、ポリオレフィン系樹脂である、請求項1または2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記ポリエステル系樹脂組成物中、フィラー分散剤およびフィラー結着剤の合計含有割合が、0.1重量%~10重量%である、請求項1から4のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記フィラーとして、タルクおよび/またはマイカを含む、請求項1から5のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 耐衝撃改良剤をさらに含む、請求項1から6のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 耐加水分解性向上剤をさらに含み、
該耐加水分解性向上剤が、カルボジイミド基、オキサゾリン基、エポキシ基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する化合物である、
請求項1から7のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。 - 23℃における曲げ弾性率が、3,000MPa以上である、請求項1から8のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 荷重たわみ温度が、150℃以上である、請求項1から9のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 前記ポリエステル系樹脂と、フィラー造粒物とを溶融混練することを含む、ポリエステル系樹脂組成物の製造方法であって、
該フィラー造粒物が、前記フィラーと、前記フィラー分散剤および/またはフィラー結着剤とを含み、
上記フィラー造粒物中、該フィラーの含有割合が、該フィラー造粒物100重量部に対して、80重量部~99.9重量部である、
請求項1から10のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1から10のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物から形成された、射出成形体。
- 請求項1から10のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物から形成された、押出成形体。
- 請求項1から10のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物から形成された、シート状賦形物。
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