JP2022533511A - 熱伝導性ポッティング組成物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、少なくとも１つのエポキシ樹脂；少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および少なくとも１つの金属錯体を含む第１部材と、少なくとも１つの硬化剤を含む第２部材とを含む、熱伝導性ポッティング組成物に関する。熱伝導性ポッティング組成物の第１部材は、高いチキソトロピック指数を示すため、第１部材の保存が容易である。第１部材と第２部材を混合した後、熱伝導性ポッティング組成物は低いチキソトロピック指数を示し、ポッティングプロセスの要件を満たす。
Description
技術分野
本発明は、少なくとも１つのエポキシ樹脂；少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および少なくとも１つの金属錯体を含む第１の部分と、少なくとも１つの硬化剤を含む第２の部分とを含む、熱伝導性ポッティング組成物に関する。本発明の熱伝導性ポッティング組成物の第１部材は、高いチキソトロピック指数を示すため、第１部材の保存が容易である。第１部材と第２部材を混合した後、熱伝導性ポッティング組成物は低いチキソトロピック指数を示し、ポッティングプロセスの要件を満たす。
本発明は、少なくとも１つのエポキシ樹脂；少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および少なくとも１つの金属錯体を含む第１の部分と、少なくとも１つの硬化剤を含む第２の部分とを含む、熱伝導性ポッティング組成物に関する。本発明の熱伝導性ポッティング組成物の第１部材は、高いチキソトロピック指数を示すため、第１部材の保存が容易である。第１部材と第２部材を混合した後、熱伝導性ポッティング組成物は低いチキソトロピック指数を示し、ポッティングプロセスの要件を満たす。
発明の背景
交通機関や電子機器、一般産業の発展に伴い、バッテリーやモーター、発電機などの電気部品の小型化と軽量化が望まれている。絶縁材料は、電気部品の繊細な部分を湿気から守るためにカプセル化したり、揺れやぶつかりなどの外部からの衝撃による損傷を避けるためのクッションとして使用されることが多い。一つの課題は、電気部品の繊細な部分から効率よく熱を伝導できる絶縁材料の開発である。
交通機関や電子機器、一般産業の発展に伴い、バッテリーやモーター、発電機などの電気部品の小型化と軽量化が望まれている。絶縁材料は、電気部品の繊細な部分を湿気から守るためにカプセル化したり、揺れやぶつかりなどの外部からの衝撃による損傷を避けるためのクッションとして使用されることが多い。一つの課題は、電気部品の繊細な部分から効率よく熱を伝導できる絶縁材料の開発である。
ポッティング組成物は、一般的に電気部品を埋めるために導入され、電気部品の繊細なコンポーネントを封入するための絶縁材料として硬化される。ポッティング組成物は多くの場合、２つの部材から構成される。一方にはポッティング組成物の熱伝導性を高めるための樹脂と熱伝導性フィラーが含まれ、他方には樹脂の硬化剤が含まれている。しかし、ほとんどの熱伝導性フィラーは、熱伝導性フィラーを含む部材を一定期間保存すると沈降する傾向がある。従来の方法では、フィラーの沈降問題を解決するためにポッティング組成物にフュームドシリカを添加していた。フュームドシリカは、液体システムの歩留まりを向上させることにより、液体システム内の熱伝導性フィラーの移動性を低下させる機能を持っている。しかし、第１部材と第２部材を混合した後のポッティング組成物は、フュームドシリカの混入により流動性が悪く、ポッティングのための加工が困難である。
そのため、保存時にフィラーが沈降する問題がない、または少ない、電気部品の繊細なコンポーネントを封入するために適用する必要がある場合に、良好な流動性を持つポッティング組成物を開発する必要がある。
発明の概要
本発明は、熱伝導性ポッティング組成物に関するものであり、以下の構成を含む：
（ａ）下記を含む第１部材
少なくとも１つのエポキシ樹脂；
少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および
少なくとも１つの金属錯体；
ここで、金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す
（ｂ）少なくとも１つのエポキシ硬化剤を含む第２部材。
本発明は、熱伝導性ポッティング組成物に関するものであり、以下の構成を含む：
（ａ）下記を含む第１部材
少なくとも１つのエポキシ樹脂；
少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および
少なくとも１つの金属錯体；
ここで、金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
（ｂ）少なくとも１つのエポキシ硬化剤を含む第２部材。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物の第１部材は、保存中にフィラーの沈降がないか、またはほとんどなく、２つの部材を混合した後の熱伝導性ポッティング組成物は、良好な流動性を有する。
また、本発明は、熱伝導性ポッティング組成物の硬化物に関する。
本発明はまた、硬化した熱伝導性ポッティング組成物で接着、コーティング、または充填された物品に関する。
本発明はまた、以下のステップを含む熱伝導性ポッティング組成物の製造方法にも関する。
（ａ）第１部材を準備するステップ：
ｉ）少なくとも１つのエポキシ樹脂と少なくとも１つの反応性希釈剤を均一に混合するステップ；
ｉｉ）ステップｉ）からの混合物に少なくとも１つの金属錯体を加え、混合物を均質になるように混合するステップ；および
ｉｉｉ）ステップｉｉ）からの混合物に、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを加え、均質になるように混合するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で均一に混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し；Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。
（ａ）第１部材を準備するステップ：
ｉ）少なくとも１つのエポキシ樹脂と少なくとも１つの反応性希釈剤を均一に混合するステップ；
ｉｉ）ステップｉ）からの混合物に少なくとも１つの金属錯体を加え、混合物を均質になるように混合するステップ；および
ｉｉｉ）ステップｉｉ）からの混合物に、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを加え、均質になるように混合するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で均一に混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
発明の詳細な説明
以下では、本発明をより詳細に説明する。このように説明された各側面は、明確に反対の指示がない限り、他の側面と組み合わせることができる。特に、好ましいまたは有利であると示された特徴は、好ましいまたは有利であると示された他の特徴または複数の特徴と組み合わせることができる。
以下では、本発明をより詳細に説明する。このように説明された各側面は、明確に反対の指示がない限り、他の側面と組み合わせることができる。特に、好ましいまたは有利であると示された特徴は、好ましいまたは有利であると示された他の特徴または複数の特徴と組み合わせることができる。
本発明の文脈では、使用されている用語は、文脈が他を指示しない限り、以下の定義に従って解釈される。
本明細書では、単数形の「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上明らかに他の指示がない限り、単数形と複数形の両方の参照語を含む。
本明細書で使用されている「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」、「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」および「ｃｏｍｐｒｉｓｅｄ ｏｆ」という用語は、「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ」、「ｉｎｃｌｕｄｅ」または「ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ」、「ｃｏｎｔａｉｎｓ」と同義であり、包含的またはオープンエンドであり、追加の非記載の部材、要素またはプロセスステップを除外するものではない。
数値的な終点の記述は、記述された終点だけでなく、それぞれの範囲に含まれるすべての数値および分数を含む。
本明細書中で引用されているすべての文献は、その全体が参照により組み込まれている。
特に定義されていない限り、技術的および科学的な用語を含め、本発明の開示に使用されているすべての用語は、本発明が属する技術分野の通常の技術者によって一般的に理解される意味を持つ。さらに、本発明の教示をよりよく理解するために、用語の定義を記載している。
この開示の文脈では、いくつかの用語が利用される。
「直径」とは、熱伝導性フィラーの重心を通る直線で測定した最長の長さを意味する。
「金属錯体」とは、中心となる金属原子またはイオンと、少なくとも１つの配位子を含む化学的な複合化合物を指す。
「有機基」とは、少なくとも１つの炭素原子を含む基を指す。有機基の例としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、イソプロピル、ターシャリーブチル、イソブチル、クロロメチル、３，３，３－トリフルオロプロピルなどのアルキル基；ビニル、アリル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニルなどのアルケニル基；ベンジル、フェネチル、２－（２，４，６－トリメチルフェニル）プロピルなどのアラルキル基；フェニル、トルイルなどのアリール基；ベンジル、フェネチル、２－（２，４，６－トリメチルフェニル）プロピルなどのアラルキル基、フェニル、トリル、キシルなどのアリール基；およびメトキシル、エトキシル、ブトキシルなどのアルコキシル基などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
第１部材
＜エポキシ樹脂＞
本発明の第１部材は、少なくとも１つのエポキシ樹脂を含んでいる。第１部材のエポキシ樹脂とは、１分子あたり少なくとも１つのエポキシ基を含む一般的なエポキシ樹脂のことであり、好ましくは１分子あたり複数のエポキシ基を含むものである。エポキシ樹脂の例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂、ジフェニルチオエーテル型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂、およびこれらの任意の組み合わせなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
＜エポキシ樹脂＞
本発明の第１部材は、少なくとも１つのエポキシ樹脂を含んでいる。第１部材のエポキシ樹脂とは、１分子あたり少なくとも１つのエポキシ基を含む一般的なエポキシ樹脂のことであり、好ましくは１分子あたり複数のエポキシ基を含むものである。エポキシ樹脂の例としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂、ジフェニルチオエーテル型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂、およびこれらの任意の組み合わせなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
市販のエポキシ樹脂の例としては、例えば、Ｏｌｉｎ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＤ．Ｅ．Ｒ．３３１；ＨｅｘｉｏｎのＥＰＩＫＯＴＥ ２４０；大日本インキ化学工業株式会社のＥＰＩＣＬＯＮ Ｎ－６６５などが挙げられる。
本発明のいくつかの実施形態において、第１部材におけるエポキシ樹脂の量は、第１部材の総重量を基準にして、好ましくは２～７０％、より好ましくは５～５０％、さらに好ましくは７～２０％である。
＜熱伝導性フィラー＞
本発明の第１部材は、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを含んでいる。本発明の熱伝導性フィラーは、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の金属酸化物；窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化マグネシウム等の金属窒化物；水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの金属水酸化物；銅粉、アルミニウム粉などの金属粉；炭化ケイ素、ホウ化ケイ素、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維など他の一般的な熱伝導性フィラーなどから選択できる。熱伝導性フィラーは、単独または組み合わせて使用できる。好ましくは、熱伝導性フィラーは、金属酸化物、金属水酸化物、および金属窒化物のうちの少なくとも１つから選択される。より好ましくは、熱伝導性フィラーは、金属酸化物の少なくとも１つである。さらに好ましくは、熱伝導性フィラーが少なくとも１つの酸化アルミニウムを含むことで、第１部材におけるフィラーの沈降の問題を回避する。
本発明の第１部材は、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを含んでいる。本発明の熱伝導性フィラーは、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の金属酸化物；窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化マグネシウム等の金属窒化物；水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの金属水酸化物；銅粉、アルミニウム粉などの金属粉；炭化ケイ素、ホウ化ケイ素、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維など他の一般的な熱伝導性フィラーなどから選択できる。熱伝導性フィラーは、単独または組み合わせて使用できる。好ましくは、熱伝導性フィラーは、金属酸化物、金属水酸化物、および金属窒化物のうちの少なくとも１つから選択される。より好ましくは、熱伝導性フィラーは、金属酸化物の少なくとも１つである。さらに好ましくは、熱伝導性フィラーが少なくとも１つの酸化アルミニウムを含むことで、第１部材におけるフィラーの沈降の問題を回避する。
本発明の熱伝導性フィラーの形状は、規則的な形状であっても不規則な形状であってもよく、多角形、立方体、楕円形、球形、針状、フレーク状、板状、またはそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。また、熱伝導性フィラーは、凝集した粒子の形態であってもよい。好ましくは、熱伝導性フィラーは球形である。
本発明の熱伝導性フィラーの平均径は、０．０１～１５０μｍ、好ましくは２～７０μｍ、より好ましくは５～５０μｍである。熱伝導性フィラーの平均径は、当技術分野で知られている任意の直径分析器で測定できる。熱伝導性フィラーの平均径は、珠海ＯＭＥＣインストルメンツ社のＬＳ－ＰＯＰ（６）を用いた光散乱法で測定するのが好ましい。
本発明のいくつかの実施形態では、第１部材は、異なる平均径を有する第１の熱伝導性フィラーおよび第２の熱伝導性フィラーを含む。第１の熱伝導性フィラーは、０．０１μｍ以上２０μｍ未満、好ましくは２～１５μｍ、より好ましくは４～１０μｍの平均径を有し；第２の熱伝導性フィラーは、２０～１５０μｍ、好ましくは２０～７０μｍ、より好ましくは２０～５０μｍの平均径を有する。
本発明の好ましい実施形態では、第１部材は、平均径が２～１５μｍの第１の球状酸化アルミニウムフィラーと、平均径が２０～７０μｍの第２の球状酸化アルミニウムフィラーとを含む。さらなる実施形態では、第１部材は、平均径が４～１０μｍの第１の球状酸化アルミニウムフィラーと、平均径が２０～５０μｍの第２の球状酸化アルミニウムフィラーとを含む。
市販の熱伝導性フィラーの例としては、例えば、Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｂｅｓｔｒｙ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．のＢＡＫ１０およびＢＡＫ４０；Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｙｕ Ｒｕｉ Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．のＲＹ２０およびＣＦ５；Ａｎｈｕｉ Ｅｓｔｏｎｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．のＳＪＲ４およびＳＪＲ２０などが挙げられる。
本発明のいくつかの実施形態では、第１部材における熱伝導性フィラーの量は、第１部材の総重量を基準にして、好ましくは２０～９５％、より好ましくは５０～７０％である。
＜金属錯体＞
本発明の第１部材は、金属錯体中の金属原子に配位結合している下記一般式（１）で表される有機配位子を少なくとも１つ含む少なくとも１つの金属錯体を含む。
本発明の第１部材は、金属錯体中の金属原子に配位結合している下記一般式（１）で表される有機配位子を少なくとも１つ含む少なくとも１つの金属錯体を含む。
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。好ましくは、Ｒ１およびＲ２は、任意に置換されたＣ１～Ｃ２０のアルキル基、アルケニル基、またはアルコキシル基である。一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子、アルミニウムアセチルアセトナートを含む金属錯体の１つの具体例を、以下に式（２）として示す。
一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含む金属錯体中の金属原子としては、特に限定されず、例えば、アルミニウム、チタン、亜鉛などが挙げられる。好ましくは、金属原子はアルミニウムまたはチタンである。
本発明のいくつかの実施形態において、一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含む金属錯体は、液体の形態であることが好ましい。例えば、一般式（１）で表される有機配位子を少なくとも１つ含む金属錯体は、ＡＳＴＭ Ｄ ２９８３－０４に基づいて測定した２５℃における粘度が１０００ｃｐｓ以下である。
好ましい実施形態では、金属錯体は、一般式（１）で表される有機配位子を１つだけ含んでいる。驚くべきことに、一般式（１）で表される有機配位子を１つだけ含む金属錯体を含む第１部材は、一般式（１）で表される複数の有機配位子を含む金属錯体を含む第１部材に比べて、保存中のフィラーの沈降が少ない。また、一般式（１）で表される有機配位子を１つだけ含む金属錯体を含む第１部材を含む熱伝導性ポッティング組成物は、第１部材と第２部材を混合した後の流動性が良好である。
一般式（１）で表される有機配位子を少なくとも１つ含む金属錯体化合物の市販品の例としては、例えば、味の素ファインテクノ社の「プレナクトＡＬ－Ｍ」、南京キャパチャーケミカル社の「ＡＣＡ－ＡＡ２」などが挙げられる。
本発明のいくつかの実施形態において、一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含む金属錯体化合物の第１部材における量は、第１部材の総重量を基準にして、好ましくは０．０１～１０％、より好ましくは０．４～５％、さらに好ましくは０．８～２％である。
第２部材
＜硬化剤＞
本発明の第２部材は、少なくとも１つの硬化剤を含む。第２部材の硬化剤とは、エポキシ系の硬化剤として一般的に使用されているものを指し、ポリアミド、アミン、イミダゾールおよびそれらの誘導体などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。例示的な硬化剤としては、二量化脂肪酸とポリアミンをベースにしたポリアミド樹脂、メチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、ｍ－キシリレンジ（ジメチルアミン）、ベンジルジメチルアミン、２－（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，６－ビス（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４－ビス（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、１－メチルイミダゾール、２－メチルイミダゾール、２，４－ジエチルイミダゾールなどがある。硬化剤は、単独または任意の組み合わせで使用できる。
＜硬化剤＞
本発明の第２部材は、少なくとも１つの硬化剤を含む。第２部材の硬化剤とは、エポキシ系の硬化剤として一般的に使用されているものを指し、ポリアミド、アミン、イミダゾールおよびそれらの誘導体などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。例示的な硬化剤としては、二量化脂肪酸とポリアミンをベースにしたポリアミド樹脂、メチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、ｍ－キシリレンジ（ジメチルアミン）、ベンジルジメチルアミン、２－（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，６－ビス（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４－ビス（ジメチルアミノメチル）フェノール、２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、１－メチルイミダゾール、２－メチルイミダゾール、２，４－ジエチルイミダゾールなどがある。硬化剤は、単独または任意の組み合わせで使用できる。
市販の硬化剤の例としては、例えばＧａｂｒｉｅｌ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社のＶｅｒｓａｍｉｄ １４０；Ｅｖｏｎｉｋ社のＡｎｃａｍｉｎｅ ＴＥＰＡ；味の素ファインテクノ社のＡｊｉｃｕｒｅ ＰＮ－Ｈ；Ｔ＆Ｋ Ｔｏｋａ社のＦｕｊｉｃｕｒｅ－ＦＸＲ－１０９０ＦＡ；四国化成工業社の１，２－ジメチルイミダゾール；Ｅｖｏｎｉｋ社の２Ｅ４ＭＩ；Ｈｕｎｔｓｍａｎ社のＤ２３０およびＤＭＰ３０；三菱ガス化学社のＧａｓｋａｍｉｎｅ ２４０などが挙げられる。
本発明のいくつかの実施形態では、第２部材における硬化剤の量は、第２部材の総重量を基準にして、５～１００％、好ましくは１０～７０％、より好ましくは１０～５０％である。
任意の添加剤
＜反応性希釈剤＞
反応性希釈剤は、流動性を制御するための任意の添加物として、熱伝導性ポッティング組成物の第１部材中に存在してよい。適切な反応性希釈剤としては、レゾルシノールのジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールのジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンのトリグリシジルエーテルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。反応性希釈剤は、単独または組み合わせて使用できる。
＜反応性希釈剤＞
反応性希釈剤は、流動性を制御するための任意の添加物として、熱伝導性ポッティング組成物の第１部材中に存在してよい。適切な反応性希釈剤としては、レゾルシノールのジグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールのジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンのトリグリシジルエーテルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。反応性希釈剤は、単独または組み合わせて使用できる。
市販の反応性希釈剤の例としては、例えば、Ｈｅｘｉｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社のＭｏｄｉｆｉｅｒ ４８；Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｃ．社のＥＰＯＤＩＬ ７４７、ＥＰＯＤＩＬ ７４８、ＥＰＯＤＩＬ ７５７などが挙げられる。
本発明のいくつかの実施形態では、第１部材における反応性希釈剤の量は、第１部材の総重量を基準にして、好ましくは０～６０％、より好ましくは５～４０％である。
好ましい実施形態では、熱伝導性ポッティング組成物は以下を含む。
（ａ）以下を含む第１部材：
（ｉ）第１部材の２～７０重量％の、少なくとも１つのエポキシ樹脂；
（ｉｉ）第１部材の２０～８０重量％の、０．０１μｍ以上２０μｍ未満の平均径を有する少なくとも１つの第１の熱伝導性フィラー；
（ｉｉｉ）第１部材の２０～８０重量％の、平均径が２０～１５０μｍの少なくとも１つの第２の熱伝導性フィラー；
（ｉｖ）第１部材の０．０１～１０重量％の、少なくとも１つの金属錯体；および
（ｖ）第１部材の０～６０重量％の、少なくとも１つの反応性希釈剤；
ここで、第１部材の全成分の重量％の合計が１００％となる；
ここで、金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し；Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を含む第２部材。
（ａ）以下を含む第１部材：
（ｉ）第１部材の２～７０重量％の、少なくとも１つのエポキシ樹脂；
（ｉｉ）第１部材の２０～８０重量％の、０．０１μｍ以上２０μｍ未満の平均径を有する少なくとも１つの第１の熱伝導性フィラー；
（ｉｉｉ）第１部材の２０～８０重量％の、平均径が２０～１５０μｍの少なくとも１つの第２の熱伝導性フィラー；
（ｉｖ）第１部材の０．０１～１０重量％の、少なくとも１つの金属錯体；および
（ｖ）第１部材の０～６０重量％の、少なくとも１つの反応性希釈剤；
ここで、第１部材の全成分の重量％の合計が１００％となる；
ここで、金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を含む第２部材。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物は、以下のステップで調製できる。
（ａ）少なくとも１つのエポキシ樹脂、少なくとも１つの熱伝導性フィラー、および少なくとも１つの金属錯体を混合して、第１部材を準備するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し；Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。
（ａ）少なくとも１つのエポキシ樹脂、少なくとも１つの熱伝導性フィラー、および少なくとも１つの金属錯体を混合して、第１部材を準備するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
好ましくは、本発明の熱伝導性ポッティング組成物は、以下のステップによって調製できる。
（ａ）以下により第１部材を準備するステップ：
ｉ）少なくとも１つのエポキシ樹脂と少なくとも１つの反応性希釈剤を均一に混合するステップ；
ｉｉ）ステップｉ）からの混合物に、少なくとも１つの金属錯体を加え、混合物を均質になるまで混合するステップ；および
ｉｉｉ）ステップｉｉ）からの混合物に、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを加え、均質になるように混合するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を均一に混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で均一に混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し；Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。
（ａ）以下により第１部材を準備するステップ：
ｉ）少なくとも１つのエポキシ樹脂と少なくとも１つの反応性希釈剤を均一に混合するステップ；
ｉｉ）ステップｉ）からの混合物に、少なくとも１つの金属錯体を加え、混合物を均質になるまで混合するステップ；および
ｉｉｉ）ステップｉｉ）からの混合物に、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを加え、均質になるように混合するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を均一に混合して第２部材を準備するステップ；および
（ｃ）第１部材と第２部材を所望の比率で均一に混合するステップ；
ここで、第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
第１部材は、第２部材に対する重量比において、０．７：１～１．３：１、好ましくは０．９：１～１．１：１の範囲で使用されるべきである。当業者であれば、本発明の説明、代表例、ガイドラインに基づいて、様々な成分の中から適切な選択を行い、所望の効果を得るための組成物を調製できる。
第１部材と第２部材は、熱伝導性ポッティング組成物の使用の１～１０分前に組み合わせるのが好ましい。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物は、０～２００℃の温度範囲で硬化させ、混合装置で基板に塗布してもよい。
熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数は、せん断速度１ｓ－１で測定した第１部材の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した第１部材の粘度で割ることにより算出される。第１部材の粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に基づいて２５℃で測定できる。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物の第１部材は、２５℃におけるチキソトロピック指数が１．２以上であることが好ましく、１．６以上であることがより好ましく、２以上であることがさらに好ましい。チキソトロピック指数が高いと、第１部材はフィラーの沈降がほとんどなく又は全くなく、長期間保存できる。
熱伝導性ポッティング組成物のチキソトロピックインデックスは、せん断速度１ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度で割って算出する。熱伝導性ポッティング組成物の粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に基づいて２５℃で測定できる。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物は、２５℃におけるチキソトロピック指数が１．４以下であることが好ましく、より好ましくは１．２以下である。チキソトロピック指数が低いと、熱伝導性ポッティング組成物の流動性が良く、ポッティング加工が容易にできる。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物のラップせん断強度は、アルミニウム基材を接着することにより、ＡＳＴＭ Ｄ１００２に従って評価できる。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物は、アルミニウム基材に塗布した場合、ラップせん断強度が８Ｍｐａ以上であることが好ましく、より好ましくは９Ｍｐａ以上である。
実施例：
以下の実施例を参照して、本発明をさらに詳細に説明し、例証する。実施例は、当業者が本発明をよりよく理解し、実施するのを助けることを意図したものであるが、本発明の範囲を制限することを意図したものではない。実施例中の数値は、特に記載のない限り、すべて重量に基づいている。
以下の実施例を参照して、本発明をさらに詳細に説明し、例証する。実施例は、当業者が本発明をよりよく理解し、実施するのを助けることを意図したものであるが、本発明の範囲を制限することを意図したものではない。実施例中の数値は、特に記載のない限り、すべて重量に基づいている。
試験方法
＜熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数＞
熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数は、せん断速度１ｓ－１で測定した第１部材の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した第１部材の粘度で割ることにより算出した。第１部材の粘度は、アントンパール社製のレオメーターＭＣＲ ３０１を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に準拠して２５℃で測定した。
＜熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数＞
熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数は、せん断速度１ｓ－１で測定した第１部材の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した第１部材の粘度で割ることにより算出した。第１部材の粘度は、アントンパール社製のレオメーターＭＣＲ ３０１を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に準拠して２５℃で測定した。
＜熱伝導性ポッティング組成物のチキソトロピック指数＞
熱伝導性ポッティング組成物のチキソトロピック指数は、せん断速度１ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度で割って算出した。熱伝導性ポッティング組成物の粘度は、アントンパール社のレオメーターＭＣＲ ３０１を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に準拠して２５℃で測定した。
熱伝導性ポッティング組成物のチキソトロピック指数は、せん断速度１ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度を、せん断速度１０ｓ－１で測定した熱伝導性ポッティング組成物の粘度で割って算出した。熱伝導性ポッティング組成物の粘度は、アントンパール社のレオメーターＭＣＲ ３０１を用いて、ＡＳＴＭ Ｄ３８３５－１６に準拠して２５℃で測定した。
＜熱伝導性ポッティング組成物のラップせん断強度＞
本発明の熱伝導性ポッティング組成物のラップせん断強度は、ＡＳＴＭ Ｄ１００２に従って、ＩＮＳＴＲＯＮ社のＩＮＳＴＲＯＮ ５５６９を用いて、２枚のアルミニウム基材を２５℃で接着して評価した。アルミ基材のサイズは２５４Ｘ１５０ｍｍ、厚さは２ｍｍであった。制御速度は１０ｍｍ／ｍｉｎであった。
本発明の熱伝導性ポッティング組成物のラップせん断強度は、ＡＳＴＭ Ｄ１００２に従って、ＩＮＳＴＲＯＮ社のＩＮＳＴＲＯＮ ５５６９を用いて、２枚のアルミニウム基材を２５℃で接着して評価した。アルミ基材のサイズは２５４Ｘ１５０ｍｍ、厚さは２ｍｍであった。制御速度は１０ｍｍ／ｍｉｎであった。
実験例１－８
表１にしたがって、以下のステップで接着剤組成物サンプルの第１部材を調製した。
i) ＥＰＩＫＯＴＥ ２４０とＭｏｄｉｆｉｅｒ ４８を２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ；
ii) ステップｉ）からの混合物にＰｌｅｎａｃｔ ＡＬ－Ｍ、ＡＣＡ－ＡＡ２、またはＡＣＡ－ＥＡＡ１を加え、２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ；および
iii) ステップｉｉ）からの混合物に、ＢＡＫ４０およびＢＡＫ１０、またはＲＹ２０およびＣＦ５の熱伝導性フィラーを添加し、２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ。
表１にしたがって、以下のステップで接着剤組成物サンプルの第１部材を調製した。
i) ＥＰＩＫＯＴＥ ２４０とＭｏｄｉｆｉｅｒ ４８を２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ；
ii) ステップｉ）からの混合物にＰｌｅｎａｃｔ ＡＬ－Ｍ、ＡＣＡ－ＡＡ２、またはＡＣＡ－ＥＡＡ１を加え、２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ；および
iii) ステップｉｉ）からの混合物に、ＢＡＫ４０およびＢＡＫ１０、またはＲＹ２０およびＣＦ５の熱伝導性フィラーを添加し、２０００ｒｐｍで２分間混合するステップ。
熱伝導性ポッティング組成物の第１部材を、上述のチキソトロピック指数試験に供した。
表２に従って、ＤＭＰ３０とＤＨ２３０を２０００ｒｐｍの下で２分間混合して、接着剤組成物サンプルの第２部材を調製した。
熱伝導性ポッティング組成物サンプルの第１部材と第２部材を１：１の重量比で混合し、２０００ｒｐｍの下で２分間混合した。次に、この熱伝導性ポッティング組成物を、上述のチキソトロピック指数試験およびラップせん断強度試験に供した。
第１部材、第２部材および熱伝導性ポッティング組成物の調製に使用した混合装置は、ＦｌａｃｋＴｅｋ社製のＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒｓ ＤＡＣ６００であった。
１＊ ＥＰＩＫＯＴＥ ２４０（エポキシ樹脂、Ｈｅｘｉｏｎ社製）；
２＊ Ｍｏｄｉｆｉｅｒ ４８（脂肪族トリグリシジルエーテル、Ｈｅｘｉｏｎ社製）；
３＊ プレナクトＡＬ－Ｍ（アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、味の素ファインテクノ製）；
４＊ ＡＣＡ－ＡＡ２（アルミニウムイソプロポキシドビス（アセチルアセトナート）、南京Ｃａｐａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）；
５＊ ＡＣＡ－ＥＡＡ１（アルミニウムジイソプロポキシエトキシアセトアセチル、南京Ｃａｐａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）；
６＊ＢＡＫ ４０（平均径４０μｍの球状酸化アルミニウム、上海Ｂｅｓｔｒｙ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）；
７＊ＢＡＫ １０（平均径１０μｍの球状酸化アルミニウム、上海Ｂｅｓｔｒｙ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）；
８＊ＲＹ ２０（平均径２０μｍの球状酸化アルミニウム、上海友瑞新材料科技有限公司製）；
９＊ＣＦ ５（平均径５μｍの球状酸化アルミニウム、上海友瑞新材料科技有限公司製）；
２＊ Ｍｏｄｉｆｉｅｒ ４８（脂肪族トリグリシジルエーテル、Ｈｅｘｉｏｎ社製）；
３＊ プレナクトＡＬ－Ｍ（アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、味の素ファインテクノ製）；
４＊ ＡＣＡ－ＡＡ２（アルミニウムイソプロポキシドビス（アセチルアセトナート）、南京Ｃａｐａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）；
５＊ ＡＣＡ－ＥＡＡ１（アルミニウムジイソプロポキシエトキシアセトアセチル、南京Ｃａｐａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）；
６＊ＢＡＫ ４０（平均径４０μｍの球状酸化アルミニウム、上海Ｂｅｓｔｒｙ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）；
７＊ＢＡＫ １０（平均径１０μｍの球状酸化アルミニウム、上海Ｂｅｓｔｒｙ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）；
８＊ＲＹ ２０（平均径２０μｍの球状酸化アルミニウム、上海友瑞新材料科技有限公司製）；
９＊ＣＦ ５（平均径５μｍの球状酸化アルミニウム、上海友瑞新材料科技有限公司製）；
１０＊ＤＭＰ３０（２，４，６－トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、ハンツマン社製）；
１１＊Ｄ２３０（ポリエーテルアミン、ハンツマン社製）；
１１＊Ｄ２３０（ポリエーテルアミン、ハンツマン社製）；
表３では、熱伝導性ポッティング組成物の第１部材のチキソトロピック指数が報告されている。実験例１～６を通じて、第１部材のサンプルはいずれも高いチキソトロピック指数を示したため、長期間の保存後もフィラーの沈降がほとんど又は全く見られなかった。逆に、実験例７と８の第１部材のサンプルは、激しいフィラーの沈降を示した。さらに、第１部材と第２部材を混合して試験した後の熱伝導性ポッティング組成物のチキソトロピック指数も報告されている。実験例１～６を通じて、熱伝導性ポッティング組成物のサンプルはいずれも低チキソトロピック指数を示したため、熱伝導性ポッティング組成物は良好な流動性を有し、ポッティング工程に容易に使用できた。
表４では、熱伝導性ポッティング組成物のラップせん断強度が報告されている。実験例１～６の熱伝導性ポッティング組成物サンプルは、アルミニウム基材に対するラップシェア強度が良好であった。
Claims (14)
- （ａ）以下を含む第１部材：
少なくとも１つのエポキシ樹脂；
少なくとも１つの熱伝導性フィラー；および
少なくとも１つの金属錯体；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を含む第２部材；
ここで、該金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含む、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す
を含む、熱伝導性ポッティング組成物。 - 第１部材の金属錯体は、好ましくは、金属錯体中の金属原子に配位結合している下記一般式（１）
式中、＊は金属錯体の金属原子に配位する位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す
で表される有機配位子を１つ有する、請求項１に記載の熱伝導性ポッティング組成物。 - Ｒ１およびＲ２は、好ましくは、任意に置換されたＣ１～Ｃ２０アルキル基、アルケニル基またはアルコキシル基である、請求項１または２に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 前記第１部材の金属錯体の金属原子は、好ましくはアルミニウムまたはチタンである、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 第１部材の金属錯体は好ましくは液状である、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 熱伝導性フィラーは、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属粉末、炭化ケイ素、ホウ化ケイ素、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維のうちの少なくとも１つから選択され、好ましくは、熱伝導性フィラーは、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物のうちの少なくとも１つから選択される、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 熱伝導性フィラーは好ましくは球状である、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 熱伝導性フィラーは、０．０１～１５０μｍ、好ましくは２～７０μｍ、より好ましくは５～４０μｍの平均径を有する、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 第１部材は、０．０１μｍ以上２０μｍ未満、好ましくは２～１５μｍ、より好ましくは４～１０μｍの平均径を有する第１の熱伝導性フィラーと、２０～１５０μｍ、好ましくは２０～７０μｍ、より好ましくは２０～５０μｍの平均径を有する第２の熱伝導性フィラーとを含む、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- 少なくとも１つの反応性希釈剤が第１の部材中にさらに存在する、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。
- （ａ）以下を含む第１の部材：
（ｉ）第１の部材の２～７０重量％の、少なくとも１つのエポキシ樹脂；
（ｉｉ）第１の部材の２０～８０重量％の、平均径０．０１μｍ以上２０μｍ未満の少なくとも１つの第１の熱伝導性フィラー；
（ｉｉｉ）第１の部分の２０～８０重量％の、平均径２０～１５０μｍの少なくとも１つの第２の熱伝導性フィラー；
（ｉｖ）第１の部材の０．０１～１０重量％の、少なくとも１つの金属錯体；および
（ｖ）第１部材の０～６０重量％の、少なくとも１つの反応性希釈剤；
ここで、第１部材の全成分の重量％の合計は１００％となる；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を含む第２部材；
第１部材中の金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す
を含む、前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物。 - 前記請求項のいずれか１項に記載の熱伝導性ポッティング組成物の硬化物。
- 請求項１２に記載の硬化した熱伝導性ポッティング組成物によって接着、充填またはコーティングされた物品。
- 熱伝導性ポッティング組成物を製造する方法であって、以下のステップ：
（ａ）第１部材を準備するステップ：
ｉ）少なくとも１つのエポキシ樹脂を少なくとも１つの反応性希釈剤と均一に混合するステップ；
ｉｉ）ステップｉ）からの混合物に、少なくとも１つの金属錯体を添加し、混合物を均質になるように混合するステップ；および
ｉｉｉ）ステップｉｉ）からの混合物に、少なくとも１つの熱伝導性フィラーを添加し、均質になるように混合するステップ；
（ｂ）少なくとも１つの硬化剤を均一に混合して第２部材を準備するステップ
（ｃ）第１部材と第２部材とを所望の比率で混合するステップ；
ここで、金属錯体は、金属錯体中の金属原子に配位結合した下記一般式（１）で表される少なくとも１つの有機配位子を含み、
式中、＊は金属錯体中の金属原子の配位位置を表し、Ｒ１およびＲ２は同一または異なり、それぞれ独立して任意に置換された１価の有機基を表す。
を含む方法。
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