JP2022531848A - メタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法及びメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法 - Google Patents
メタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法及びメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
再生対象触媒を含有する再生領域に混合ガスを通入し、部分再生反応を行って再生触媒を得る工程を含み、
前記混合ガスには、水蒸気と空気とが含まれており、
前記再生触媒において、少なくとも一部の再生触媒のコークス含有量が1%より大きい、ことを特徴とする。
式I:
コークス含有量ω=(m250℃-m900℃)/m250℃×100% (1)であり、
式I中、
ωは質量百分率で計算される触媒のコークス含有量であり、m250℃は触媒が空気雰囲気下で室温から250℃まで昇温した時の触媒の質量であり、m900℃は900℃まで昇温した時の触媒の質量である。
前記メタノールからオレフィンを製造するための触媒は、シリコアルミノ燐酸を含有する分子篩であり、
前記メタノールからオレフィンを製造するための触媒は、流動床触媒である。
再生対象触媒を再生領域に送り、再生領域に前記混合ガスを通入し、部分再生反応を行って再生触媒を得、
前記再生触媒を前記流動床反応器に戻し、
選択的に、前記メタノールからオレフィンを製造するための触媒には、シリコアルミノ燐酸分子篩が含まれている。
1)再生ガスとして水蒸気と空気混合物を採用して、触媒中の残留炭素に対してガス化部分再生を行い、そのガス化生成物はCO、H2を主とし、少量のCO2があり、循環再利用することができ、メタノール炭素原子の利用率を向上させた。
2)水蒸気と空気との割合を調節することにより、両者の優勢をそれぞれ発揮し、触媒残留炭素性質と含有量の管理に有利であり、水蒸気気化炭素堆積反応は、触媒活性部位付近で行われる必要があり、少量の空気は、活性部位炭素の転換を加速させることができ、それによって、堆積炭素を選択的に除去する。
3)水蒸気と空気を用いて、部分再生された触媒を混合してMTO反応を行うことで、初期低炭素オレフィンの選択性を完全再生の触媒の62%程度から65%~83%の範囲に向上させ、その最高選択性を保証することができる。
4)水蒸気と空気を用いて、部分再生された触媒を混合してMTO反応を行うことで、反応物メタノールは完全転化に近く、転化率は新鮮剤と同様に100%に近い。
式I:
コークス含有量ω=(m250℃-m900℃)/m250℃×100% (1)
活性成分がSAPO-34であり、番号がDMTO-1である商業用メタノールからオレフィンを製造するための触媒4gを固定流動床反応器に充填し、メタノールからオレフィンを製造する反応を行い、メタノールからオレフィンを製造する反応原料は濃度80wt%のメタノール水溶液であり、反応温度は490℃であり、圧力は0.1MPaであり、メタノール空間速度は2.1h-1である。反応時間は107分間であり、メタノール転化率とオレフィン選択性を得、結果は図2に示すとおりである。
不活性化触媒Aをマッフル炉内にて600℃で6時間焼成し、完全再生触媒を得、試料D1#と記す。測定の結果、試料D1#のコークス含有量は0.05%であることが分かった。
実施例1におけるメタノールからオレフィンを製造する反応条件に従って、再生触媒試料D1#に対してメタノールからオレフィンを製造する評価反応を行い、反応時間は89分間であり、得られたメタノール転化率とオレフィン選択性の結果は、図3に示すとおりである。
不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を650℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.4であり、水蒸気の質量空間速度は8h-1であり、空気の質量空間速度は4.8h-1であり、20分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は1.2%であることが分かった。
実施例1の方法に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を680℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.02であり、水蒸気の質量空間速度は2h-1であり、空気の質量空間速度は0.06h-1であり、180分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は1.6%であることが分かった。
実施例1の方法に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を620℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.14であり、水蒸気の質量空間速度は3h-1であり、空気の質量空間速度は0.63h-1であり、60分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は2.8%であることが分かった。
実施例1に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を650℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.1であり、水蒸気の質量空間速度は6h-1であり、空気の質量空間速度は0.9h-1であり、40分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は4.7%であることが分かった。
実施例1に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を600℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.1であり、水蒸気の質量空間速度は6h-1であり、空気の質量空間速度は0.9h-1であり、30分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は5.1%であることが分かった。
実施例1に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を650℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.06であり、水蒸気の質量空間速度は6h-1であり、空気の質量空間速度は0.54h-1であり、50分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は5.9%であることが分かった。
実施例1に従って得られた不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を550℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、水蒸気と空気を通入し、水蒸気と空気との体積比は1:0.06であり、水蒸気の質量空間速度は0.8h-1であり、空気の質量空間速度は0.072h-1であり、90分間保持する。測定の結果、触媒のコークス含有量は7.5%であることが分かった。
実施例6のステップと条件に従って、「触媒再生-メタノールからオレフィンを製造する反応」ステップを10回繰り返し、10回の触媒再生を経て得られた部分再生触媒を試料5#-10と記す。
不活性化触媒Aを反応器に置き、反応器に流量が100mL/minである窒素ガスを通入してガスパージし、反応器を650℃まで昇温し、10分間一定し、窒素ガスを遮断する。次いで、窒素ガスと空気を通入し、窒素ガスと空気との体積比は1:0.1であり、窒素ガスの質量空間速度は6h-1であり、空気の質量空間速度は0.9h-1であり、40分間保持し、再生触媒を得、試料D2#と記する。測定の結果、試料D2#のコークス含有量は3.5%であることが分かった。
XRDを採用して、それぞれ、不活性化触媒Aと試料5#-10に対して特徴付けを行い、その結果は、図13に示すとおりである。不活化触媒A(図13aを参照)と試料5#-10(図13bを参照))のXRDスペクトルにおいて、試料5#-10の最高回折ピークのピーク強度は、不活性化触媒Aの最高回折ピークのピーク強度の95%である。
Claims (10)
- 再生対象触媒を含有する再生領域に混合ガスを通入し、部分再生反応を行って再生触媒を得る工程を含み、
前記混合ガスには、水蒸気と空気とが含まれており、
前記再生触媒において、少なくとも一部の再生触媒のコークス含有量が1%より大きい、ことを特徴とするメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。 - 前記混合ガスにおいて、水蒸気と空気との体積比範囲は、1:0.001~1:0.8であり、
好ましくは、前記混合ガスにおいて、水蒸気と空気との体積比範囲は、1:0.01~1:0.5であり、
さらに好ましくは、前記混合ガスにおいて、水蒸気と空気との体積比範囲は、1:0.01~1:0.14である、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。 - 前記部分再生反応において、前記混合ガスと再生対象触媒との接触時間は、10分間~200分間である、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。
- 少なくとも一部の前記再生触媒のコークス含有量は、1.1~8%であり、
好ましくは、前記再生触媒のコークス含有量は、2.8%~7.5%である、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。 - 再生器に通入される前記混合ガスにおいて、水蒸気の空間速度は0.1h-1~10h-1であり、空気の空間速度は0.01h-1~6h-1である、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。
- 前記部分再生反応は、500℃~700℃の条件下で行われ、
好ましくは、前記部分再生反応は、600~680℃の条件下で行われる、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。 - 前記再生対象触媒のコークス含有量は、6%~14%である、ことを特徴とする請求項1に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法。
- 流動床反応プロセスを採用するメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法であって、
請求項1~7のいずれか1項に記載のメタノールからオレフィンを製造するための触媒の部分再生方法に従って、再生対象触媒を部分再生する、ことを特徴とするメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法。 - メタノール及び/又はジメチルエーテルを含有する原料ガスを、メタノールからオレフィンを製造するための触媒を担持した流動床反応器に通入し、メタノールからオレフィンを製造する反応を行う工程と、
再生対象触媒を再生領域に送り、再生領域に前記混合ガスを通入し、部分再生反応を行って再生触媒を得る工程と、
前記再生触媒を前記流動床反応器に戻す工程とを含む、ことを特徴とする請求項8に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法。 - 前記メタノールからオレフィンを製造するための触媒には、シリコアルミノ燐酸分子篩が含まれている、ことを特徴とする請求項9に記載のメタノール及び/又はジメチルエーテルからオレフィンを製造する方法。
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