JP2022524301A - 開放式炭素ナノ材料連続成長の装置および作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来技術において、ロール対ロール装置は、依然として低圧と常圧で動作する閉鎖式システムでなければならず、1ロールの生産が完了した後に、ロールを交換するために操業を停止しなければならず、依然として生産効率が有限であり、大気環境下での開放式グラフェンの連続生産を実現することができず、グラフェン最終製品生産ラインとを一体化するのは言うまでもない。
従来技術における欠陥を克服するために、本開示は、高品質、大面積の炭素ナノ材料を連続的に大規模に成長させることができるだけでなく、真の毎日24時間連続的に持続的に成長させ、生産効率を大幅に向上させ、且つ応用製品の生産ラインに集積することができ、中間プロセスによる炭素ナノ材料への破壊を減少させ、歩留まりを向上させる、開放式炭素ナノ材料連続成長の装置および作製方法を提供することを目的とする。当該方法は、炭素ナノ材料を成長から加工、最終製品製造まで連続的な生産ラインを形成し、封止空間を不要とするものを連続的に生産することができ、生産効率が高い。
いずれも開放ガス中にある金属箔帯供給システムと、CVDシステムと、収集システムとを備える装置であって、前記金属箔帯供給システムは、金属箔帯を大気中から前記CVDシステムに搬送するためのものであり、前記CVDシステムは、炭素ナノ材料を反応生成するためのものであり、前記金属箔帯は、前記CVDシステム内に炭素ナノ材料を付着させた後に前記収集システムに入る、ことを特徴とする開放式炭素ナノ材料連続成長装置が提供される。
金属箔帯を前記金属箔帯供給システムに入れ、前記金属箔帯供給システムの伝動作用により前記CVDシステムに連続的に供給され、異なる特性のグラフェンの需要に応じて、アルゴンガスまたは窒素ガスを前記CVD炉のキャリアガスおよび保護ガスとして前記CVDシステム内に供給し、水素ガスおよび少なくとも1種の炭素含有ガスを前記CVD炉の反応ガスとして前記CVDシステム内に供給するとともに、前記CVD炉の成長温度を500~1200℃に制御ステップと、
および前記金属箔帯の表面に前記グラフェンを生成した後、収集システムに搬送して排出すればよいステップとを含む。
触媒をコーティングした金属箔帯を前記金属箔帯供給システムを介して前記CVDシステムに連続的に供給し、異なる特性のカーボンナノチューブの需要に応じて、アルゴンガスまたは窒素ガスを前記CVD炉のキャリアガスおよび保護ガスとして前記CVDシステム内に供給し、水素ガスおよび少なくとも1種の炭素含有ガスを前記CVD炉の反応ガスとして前記CVDシステム内に供給するとともに、前記CVD炉の成長温度を400~1000℃に制御するステップと、
前記金属箔帯の表面に前記カーボンナノチューブを生成した後、収集システムに搬送して排出すればよいステップとを含む。
(1) 本出願のスリット結合器は、CVD炉と信頼性の高い封止連結を実現し、一体的に形成することができる。ここで、スリット結合器は、金属箔帯案内、空気遮断および冷却作用を同時に果たし、CVD炉用のキャリアガスおよび反応ガスは、スリット結合器上の吸気管を介してCVD炉内の異なる部位にしか供給できず、各スリットに保護ガスが直接充填される。CVD炉内のガスが漲り渡って正圧または微正圧になると、生じた排気ガスは、スリットにて保護ガスと混合した後、最終的にCVD炉両端のスリット結合器のスリットを介して外部へ高速に噴出する。もちろん、環境保護の要因を考慮すると、CVDシステムをドラフト内に設置してもよく、排気ガスをドラフトに排出した後、ドラフトの排気装置を介して排出する。排気ガスおよび保護ガスを前記スリットの外部へ噴出する作用により、前記スリットを常に動的にシールし、空気が前記スリットを介して前記CVD炉内に漏れたり、浸透したりしないようにする。従って、金属箔帯供給システム、CVDシステム、および収集システムは、大気中に空気から遮断されることなく完全に配置することができることにより、金属箔帯供給システムを介してCVDシステムへの連続的な供給を可能にし、収集システムが、作製された炭素ナノ材料を間欠無しで完成品に形成して出庫することができ、最終的に真の毎日24時間連続成長を実現し、製品の生産効率を大幅に向上させ、中間工程による製品への破壊を減少し、さらに、歩留まりを高めることができる。
(2) 本出願は、また、制御システムにそれぞれ信号接続されたオンライン品質監視フィードバックシステムと安全監視サブシステムを設け、人身、財産の安全を最大限に保障することが可能であり、ここで、オンライン品質監視フィードバックシステムの品質検査結果は、制御システムにフィードバックすることができ、それによって各種のガスの流量と配合比率、CVD炉内の温度を自動的に調整して、炭素ナノ材料品質の最適な制御を実現する。一方、安全監視サブシステムは、CVDシステム内に内蔵されたガス濃度センサから送信された信号に基づいて水素ガスや炭素含有ガスなどの可燃性爆発性ガスをキャリアガスおよび保護ガスによりその濃度が爆発限界未満まで希釈する。流量監視フィードバックにより、キャリアガスの流量が可燃性爆発性ガスを爆発限界以下に希釈するのに不十分である場合、CVD炉の起動を拒否するか、または運行過程においてキャリアガスの流量が異常になる場合、CVD炉の加熱電源を自動的にオフにし、可燃性ガスの流量を遮断しながら警報を発する。他方、すべての排出ガスは、ドラフト排気管を介して排気ガス処理部に排出され、排気管には気流センサが取り付けられており、気流が安全閾値に達しない場合、CVD炉を起動できない。または、運行過程において気流が安全閾値以下に低下した場合、CVD炉の電源を強制的にオフにし、可燃性ガスの流量を遮断しながら警報を発する。また、冷却水流量が異常に低下し、室内の可燃爆発性ガス濃度が異常に増加した場合、または酸素含有量が異常に低下した場合、または一酸化炭素の濃度が危険濃度になると検出された場合、CVD炉の加熱電源をオフにし、可燃爆発性ガス、更にはキャリアガスや保護ガスの流量を遮断しながら警報を発する可能性がある。
下記に記載の図面は、本出願の一部の実施例に関するものにすぎず、当業者にとっては、記載の図面に示す構造に基づいて、創造的な労働をせずに他の図面を取得することが可能であることは明らかである。
図1に示すように、本出願によれば、いずれも開放ガス中にある金属箔帯供給システムIと、CVDシステムIIと、収集システムIIIとを備える装置であって、金属箔帯供給システムIは、金属箔帯2を大気から前記CVDシステムIIに搬送するためのものであり、CVDシステムIIは、炭素ナノ材料を反応生成するためのものであり、金属箔帯2は、CVDシステムII内に炭素ナノ材料を付着させた後に収集システムIIIに入る、ことを特徴とする開放式炭素ナノ材料連続成長装置が提供される。ここで、CVDシステムIIは、CVD炉6と、制御システム(図示せず)とを備え、CVD炉6は、制御システムと信号接続され、CVD炉6の出入り口に、1つのスリット結合器5をそれぞれ封止連結され、各スリット結合器5の軸方向には、一端がCVD炉6に連通され、他端が大気に開放されるスリット12が少なくとも1本設けられ、且つ2つのスリット結合器5上の各スリット12が1対1で対応し、金属箔帯2は、各対のスリット12のみを介してCVD炉6に出入りする。スリット結合器5の各々には、スリット12の外周に設けられた冷却水出入り配管14からなる冷却回路が設けられ、前記冷却水出入り配管14内に冷却水が通設されてスリット結合器5を冷却する。スリット結合器5の各々には、複数の吸気管13がさらに設けられ、各吸気管13の末端は、CVD炉6の異なる部位に封止導通され、CVDシステムIIに必要とされるキャリアガスおよび反応ガスは、吸気管13を介してCVD炉6の各部位に注入し、CVD炉6内を常に正圧または微正圧状態とし、吸気管は13、CVD炉6へ必要とされるキャリアガスおよび反応ガスを供給する唯一の通路となるように構成される。スリット結合器5には、スリット12に連通される保護ガス注入口15がさらに設けられ、CVDシステムIIに必要とされる保護ガスは、保護ガス注入口15を介してスリット結合器5のスリットに直接導通され、CVDシステムII内部で生じた排気ガスは、両端のスリット12を介して排出され、スリット12内で保護ガスと混合された後に、スリット12の開放端により噴出され、排気ガスと保護ガスとがスリット12外部へ噴出する作用により、全てのスリット12を常に動的にシールし、空気がスリット12を介してCVD炉6内に漏れたり、浸透したりしないようにする。
以下は、上記装置を用いて銅箔帯の上に単層、連続、高品質グラフェン薄膜を成長させる方法を示す。
なお、該方法は、最も簡単な装置を採用した。図1に示すように、金属箔帯供給システムが、前処理システム11を備えない構成であり、CVDシステムIIが、オンライン品質監視システム9を備えない構成であり、CVD炉6が、縦型単セグメント石英管式単体加熱炉であり、石英管の直径が25 mmであり、各スリット結合器には1つのスリット12しかなく、収集システムIIIが、後処理システム16を備えない構成である。キャリアガスも保護ガスもアルゴンガスを採用し、反応ガスは、水素ガスとメタンガスを採用し、水素ガスとメタンガスの濃度は、アルゴンガスを介して爆発限界以下に希釈され、もちろん、メタンガスはエタンガス、アセチレンガス、エチレンガス、アルコール(気化)などに置き換えても構わない。別途指摘されない限り、すべてのガスは、高純ガスであり、ガスを集中的に供給することで管路から設備の間に輸送される。ガスの流量は、質量流量計によって制御され、CVD炉6の温度は、熱電対によって監視され、且つPID機能を有する電源により制御される。
本実施例は、実施例1に記載の装置を用いて、ニッケル箔帯上に多層連続グラフェンフィルムを成長させることである。該実施例は、以下の点1~点4で、実施例2と異なる。
点1:金属箔帯2は、ニッケル箔帯(11 mm幅、25μm厚、純度99.9%)を採用する。
点2:ニッケル箔帯の輸送速度は、300~600 mm/minである。
点3:成長設定温度範囲は、500~900℃であり、好ましくは750~900℃であり、温度が高いほど成長速度が速く、ニッケル箔帯の搬送速度が速くなる。搬送速度が同じである場合、ニッケル箔帯搬送速度が遅いほどグラフェンの層数が多くなるか、またはニッケル箔帯搬送速度が変わらない場合、温度が高いほどグラフェンの層数が多くなる。
点4:レーザーラマン分光特性の結果は、図7に示すとおりである。図7を参照すると、2 Dピークの強度がGピークよりも低く、作製されたグラフェンが多層グラフェンであることが分かる。
本実施例は、実施例1に記載の装置に加えて、金属箔帯前処理システムを用いて、金属アルミニウム箔帯上にカーボンナノチューブアレイを成長させることである。該実施例は、以下の点1~点2で、実施例2と異なる。
点1:本実施例では、前処理システム11を追加させることによって、金属アルミニウム箔帯2の表面に一層の触媒層を塗布する。該触媒は、鉄、コバルト、ニッケルのうちの1種または複数種からなるナノ薄膜またはナノ粒子、またはその酸化物、塩類のナノ薄膜またはナノ粒子であってもよい。本実施例では、塩化第一鉄を例にしている。具体的には、送出しローラーホイール1とCVDシステムIIとの間に、塩化第一鉄溶液槽を1つ追加させ、槽内に一定濃度の塩化第一鉄を予め調製し、その濃度を液体濃度センサにより監視し、濃度が低下した場合、自動的に溶剤を添加して濃度を一定に保つ。金属箔帯2は、送出しローラーホイール1を介して溶液槽(溶液槽に浸漬する)を通過し、溶液槽から排出した後、走行過程において乾燥を経て金属アルミニウム箔帯2の表面に一層の塩化第一鉄薄膜を形成する。塩化第一鉄の濃度は、成長所望のカーボンナノチューブの性能、金属アルミニウム箔帯2の進行速度、および溶液槽に浸漬する全長に依存する。金属アルミニウム箔帯2の表面に遷移層用の一層のアルミナ鈍化層を固有にするため、本実施例において、金属箔帯2と触媒との間に遷移層を塗布する必要はない。もちろん、他の金属箔帯については、必要に応じて、触媒を塗布する前に、まず、金属箔帯2の表面に遷移層を塗布してもよく、遷移層は、カーボンナノチューブの成長中に触媒と金属箔帯との反応を防止し、触媒粒子の形成を促進し、触媒粒子の安定性を向上し、カーボンナノチューブの成長を促進するのに役立つ。
点2:作製カーボンナノチューブ対象の特性に基づいて、前記CVDシステムII内に供給されるキャリアガスおよび保護ガスは、いずれもアルゴンガスまたは窒素ガスであり、前記CVD炉の反応ガスは、水素ガスおよびメタンガス、エタンガス、アセチレンガス、エチレンガス、アルコール(気化)などの少なくとも1種の炭素含有ガスであり、本実施例では、アセチレンガスを例にしている。
CVD炉6の成長温度は、580~600℃であり、ここで、塩化第一鉄は、高温還元性ガスで還元されて鉄ナノ粒子を形成し、さらにアセチレンガスと反応して鉄ナノ粒子上にカーボンナノチューブを形成し、前記金属箔帯2を前記CVDシステムIIにてカーボンナノチューブアレイ(図8に示すように)を生成し、その後、前記収集システムIIIを介して直接に収集または最終製品に加工する。
II、CVDシステム
III、収集システム
1、送出しローラーホイール
2、金属箔帯
3、ガイドローラーホイールまたは駆動ローラーホイール
4、ドラフト
5、スリット結合器
6、CVD炉
7、ドラフト排気管
8、気流センサ
9、オンライン品質監視フィードバックシステム
10、巻取りローラーホイール
11、前処理システム
12、スリット
13、吸気管
14、冷却水配管
15、保護ガス注入口
16、後処理システム
Claims (20)
- 開放式炭素ナノ材料連続成長装置であって、
いずれも開放ガス中にある金属箔帯供給システムと、CVDシステムと、収集システムとを備え、
前記金属箔帯供給システムは、金属箔帯を大気中から前記CVDシステムに搬送するためのものであり、
前記CVDシステムは、炭素ナノ材料を反応生成するためのものであり、
前記金属箔帯は、前記CVDシステム内に炭素ナノ材料を付着させた後に前記収集システムに入り、
前記CVDシステムは、CVD炉と、制御システムとを備え、前記CVD炉は、前記制御システムと信号接続され、前記CVD炉の出入り口に、1つのスリット結合器がそれぞれ封止連結され、前記スリット結合器の軸方向には、一端が前記CVD炉に連通され、他端が大気に開放されるスリットが少なくとも1本設けられ、且つ2つの前記スリット結合器上の各スリットが1対1で対応し、前記金属箔帯は、各対のスリットのみを介して前記CVD炉に出入りし、
前記スリット結合器の各々には、前記スリットの外周に設けられた冷却水出入り配管からなる冷却回路が少なくとも1本設けられ、前記冷却水出入り配管内に冷却水が通設されてスリット結合器を冷却し、
前記スリット結合器の各々には、複数の吸気管がさらに設けられ、各吸気管の末端は、前記CVD炉の異なる部位に封止導通され、前記CVDシステムに必要とされるキャリアガスおよび反応ガスは、前記吸気管を介して前記CVD炉の各部位に注入し、前記CVD炉内を常に正圧または微正圧状態とし、前記吸気管は、前記CVD炉へ必要とされるキャリアガスおよび反応ガスを供給する唯一の通路となるように構成され、
前記スリット結合器には、前記スリットに連通される保護ガス注入口がさらに設けられ、前記CVDシステムに必要とされる保護ガスは、前記保護ガス注入口を介して前記スリット結合器のスリットに直接導通され、前記CVDシステム内部で生じた排気ガスは、両端のスリットを介して排出され、且つ前記スリット内で前記保護ガスと混合された後に、前記スリットの開放端により噴出され、前記排気ガスと保護ガスとが前記スリットの外部へ噴出する作用により、全ての前記スリットを常に動的にシールし、空気が前記スリットを介して前記CVD炉内に漏れたり、浸透したりしないようにする、開放式炭素ナノ材料連続成長装置。 - 前記CVDシステム内には、前記制御システムと信号接続され、前記金属箔帯が前記CVDシステムを介して炭素ナノ材料を生成する状況をオンラインで監視し、信号を前記制御システムにフィードバックするためのオンライン品質監視フィードバック装置がさらに備えられ、
前記制御システムは、前記信号に基づいて前記CVD炉内の炭素ナノ材料の成長条件を制御する、請求項1に記載の装置。 - 前記CVDシステムは、ドラフト内に配置され、前記ドラフトの排気管は、排気ガス処理部に接続され、且つ前記ドラフトの排気量が前記CVDシステムにおける各種ガスの総排出量よりもはるかに多い、請求項1に記載の装置。
- 前記制御システム内には、前記キャリアガス、反応ガス、および保護ガスの流量を制御し、前記キャリアガスおよび保護ガスの流量を調整制御することにより、前記スリットから排出される可燃性爆発性ガスの濃度を爆発限界以下に低下させる安全監視制御サブシステムが設けられ、
前記ドラフトの排気管には、前記安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記CVD炉内から前記ドラフト内に排出される気流の強さを監視するための気流センサが設けられ、前記ドラフト内の気流が安全閾値に満たなかった場合、または運行過程において気流が安全閾値以下に低下した場合、前記気流センサは、信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記信号を受信した後に、前記CVD炉の加熱電源および前記吸気管内のキャリアガスと反応ガスの搬送を強制的に遮断して警報を発し、
前記CVDシステム内には、前記安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記CVD炉のスリットから排出される可燃性爆発性ガスの濃度を監視するためのガス濃度センサがさらに設けられ、
前記ガス濃度センサは、前記可燃性爆発性ガスの濃度が爆発下限に近づいたと検出した場合、危険信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記危険信号を受信した後に、前記可燃性爆発性ガスの流量を強制的に遮断するとともに、CVDシステムの加熱電源をオフにして警報を発し、
前記ドラフトが存在する作業場内には、安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記作業場内の可燃性爆発性ガス、酸素および一酸化炭素の濃度を監視するための第2ガス濃度センサがさらに別途設けられてもよく、前記第2ガス濃度センサは、前記可燃性爆発性ガスの濃度が爆発下限に近づき、酸素の濃度が警告濃度に低下し、または一酸化炭素の濃度が規制外になったことを検出した場合、危険信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記危険信号を受信した後に、前記可燃性爆発性ガスの流量を強制的に遮断し、更にはキャリアガスおよび反応ガスの流量を強制的に遮断するとともに、CVDシステムの加熱電源をオフにして警報を発する、請求項3に記載の装置。 - 前記金属箔帯供給システムは、送出しローラーホイールと、駆動ローラーホイールと、ガイドローラーホイールとを備え、
前記送出しローラーホイールは、前記金属箔帯を支持するためのものであり、
前記駆動ローラーホイールは、前記金属箔帯を前進させるためのものであり、
前記ガイドローラーホイールは、前記金属箔帯の移動軌跡を調整するためのものであり、
前記収集システム内には、炭素ナノ材料が付着した金属箔帯を巻回して収集するための巻取りローラーホイールが設けられ、前記送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイール、および巻取りローラーホイールは、それぞれ前記制御システムと信号接続され、
隣接する前記送出しローラーホイールと、駆動ローラーホイールと、ガイドローラーホイールと、巻取りローラーホイールとの間は、互いに非同期ローラーホイールであり、
また、少なくとも前記金属箔帯には1つの応力センサが設けられて、および/または送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイールおよび巻取りローラーホイールには1つのトルクセンサが設けられ、 前記応力センサおよび/または前記トルクセンサは、前記制御システムにそれぞれ信号接続され、前記制御システムは、前記応力センサおよび/または前記トルクセンサから送信される信号に基づいて、前記送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイールおよび巻取りローラーホイールの回転速度およびトルクを調整制御する、請求項1に記載の装置。 - 前記金属箔帯のロール供給システムは、前記金属箔帯の移動軌跡上に配置され、前記金属箔帯に対して洗浄、研磨および/または表面触媒コーティングを行うための前処理システムがさらに備えられ、
前記洗浄は、表面脱脂、不純物除去および酸化物除去を含むが、これらに限られず、
前記研磨は、機械研磨、化学研磨、または電解研磨のうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られず、
前記表面触媒コーティングの方法は、物理コーティング、化学コーティング、または電気化学コーティングのうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られない、請求項1に記載の装置。 - 前記金属箔帯のロール供給システムは、前記金属箔帯の移動軌跡上に配置され、前記金属箔帯に対して洗浄、研磨および/または表面触媒コーティングを行うための前処理システムがさらに備えられ、
前記洗浄は、表面脱脂、不純物除去および酸化物除去を含むが、これらに限られず、
前記研磨は、機械研磨、化学研磨、または電解研磨のうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られず、および
前記表面触媒コーティングの方法は、物理コーティング、化学コーティング、または電気化学コーティングのうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られない、請求項5に記載の装置。 - 前記CVD炉は、閉鎖式出入り口を有する高温加熱炉であり、
前記高温加熱炉は、複数のセグメントが単独制御される一体炉であり、
前記CVD炉内のセグメント各々には、前記制御システムと信号接続される温度センサが少なくとも1つ設けられ、および
前記制御システムは、温度センサから送信される信号に基づいて、前記CVD炉内の異なるセグメントの温度および昇温または降温過程での加熱または冷却速度を調整制御する、請求項1に記載の装置。 - 前記収集システム内には、第2スリット結合器と前記巻取りローラーホイールとの間に配置された後処理システムがさらに設けられる、請求項1に記載の装置。
- 請求項1に記載の装置を用いてグラフェンを作製する方法であって、
金属箔帯を前記金属箔帯供給システムに入れ、前記金属箔帯供給システムの伝動作用により前記CVDシステムに連続的に供給され、異なる特性のグラフェンの需要に応じて、アルゴンガスまたは窒素ガスを前記CVD炉のキャリアガスおよび保護ガスとして前記CVDシステム内に供給し、水素ガスおよび少なくとも1種の炭素含有ガスを前記CVD炉の反応ガスとして前記CVDシステム内に供給するとともに、前記CVD炉の成長温度を500~1200℃に制御するステップと、
前記金属箔帯の表面に前記グラフェンを生成した後、収集システムに搬送して排出するステップとを含む、グラフェンを作製する方法。 - 前記CVDシステム内には、前記制御システムと信号接続され、前記金属箔帯が前記CVDシステムを介して炭素ナノ材料を生成する状況をオンラインで監視し、信号を前記制御システムにフィードバックするためのオンライン品質監視フィードバック装置がさらに備えられ、
前記制御システムは、前記信号に基づいて前記CVD炉内の炭素ナノ材料の成長条件を制御する、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。 - 前記CVDシステムは、ドラフト内に配置され、前記ドラフトの排気管は、排気ガス処理部に接続され、且つ前記ドラフトの排気量が前記CVDシステムにおける各種ガスの総排出量よりもはるかに多い、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。
- 前記制御システム内には、前記キャリアガス、反応ガス、および保護ガスの流量を制御し、前記キャリアガスおよび保護ガスの流量を調整制御することにより、前記スリットから排出される可燃性爆発性ガスの濃度を爆発限界以下に低下させる安全監視制御サブシステムが設けられ、
前記ドラフトの排気管には、前記安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記CVD炉内から前記ドラフト内に排出される気流の強さを監視するための気流センサが設けられ、前記ドラフト内の気流が安全閾値に満たなかった場合、または運行過程において気流が安全閾値以下に低下した場合、前記気流センサは、信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記信号を受信した後に、前記CVD炉の加熱電源および前記吸気管内のキャリアガスと反応ガスの搬送を強制的に遮断して警報を発し、
前記CVDシステム内には、前記安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記CVD炉のスリットから排出される可燃性爆発性ガスの濃度を監視するためのガス濃度センサがさらに設けられ、
前記ガス濃度センサは、前記可燃性爆発性ガスの濃度が爆発下限に近づいたと検出した場合、危険信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記危険信号を受信した後に、前記可燃性爆発性ガスの流量を強制的に遮断するとともに、CVDシステムの加熱電源をオフにして警報を発し、および
前記ドラフトが存在する作業場内には、安全監視制御サブシステムと信号接続され、前記作業場内の可燃性爆発性ガス、酸素および一酸化炭素の濃度を監視するための第2ガス濃度センサがさらに別途設けられてもよく、前記第2ガス濃度センサは、前記可燃性爆発性ガスの濃度が爆発下限に近づき、酸素の濃度が警告濃度に低下し、または一酸化炭素の濃度が規制外になったことを検出した場合、危険信号を前記安全監視制御サブシステムに送信し、前記安全監視制御サブシステムは、前記危険信号を受信した後に、前記可燃性爆発性ガスの流量を強制的に遮断し、更にはキャリアガスおよび反応ガスの流量を強制的に遮断するとともに、CVDシステムの加熱電源をオフにして警報を発する、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。 - 前記金属箔帯供給システムは、送出しローラーホイールと、駆動ローラーホイールと、ガイドローラーホイールとを備え、
前記送出しローラーホイールは、前記金属箔帯を支持するためのものであり、
前記駆動ローラーホイールは、前記金属箔帯を前進させるためのものであり、
前記ガイドローラーホイールは、前記金属箔帯の移動軌跡を調整するためのものであり、
前記収集システム内には、炭素ナノ材料が付着した金属箔帯を巻回して収集するための巻取りローラーホイールが設けられ、前記送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイール、および巻取りローラーホイールは、それぞれ前記制御システムと信号接続され、
隣接する前記送出しローラーホイールと、駆動ローラーホイールと、ガイドローラーホイールと、巻取りローラーホイールとの間は、互いに非同期ローラーホイールであり、および
少なくとも前記金属箔帯には1つの応力センサが設けられて、および/または送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイールおよび巻取りローラーホイールには1つのトルクセンサが設けられ、前記応力センサおよび/または前記トルクセンサは、前記制御システムにそれぞれ信号接続され、前記制御システムは、前記応力センサおよび/または前記トルクセンサから送信される信号に基づいて、前記送出しローラーホイール、駆動ローラーホイール、ガイドローラーホイールおよび巻取りローラーホイールの回転速度およびトルクを調整制御する、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。 - 前記金属箔帯のロール供給システムは、前記金属箔帯の移動軌跡上に配置され、前記金属箔帯に対して洗浄、研磨および/または表面触媒コーティングを行うための前処理システムがさらに備えられ、
前記洗浄は、表面脱脂、不純物除去および酸化物除去を含むが、これらに限られず、
前記研磨は、機械研磨、化学研磨、または電解研磨のうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られず、および
前記表面触媒コーティングの方法は、物理コーティング、化学コーティング、または電気化学コーティングのうちの1つまたは複数の種を含むが、これらに限られない、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。 - 前記CVD炉は、閉鎖式出入り口を有する高温加熱炉であり、
前記高温加熱炉は、複数のセグメントが単独制御される一体炉であり、
前記CVD炉内のセグメント各々には、前記制御システムと信号接続される温度センサが少なくとも1つ設けられ、および
前記制御システムは、温度センサから送信される信号に基づいて、前記CVD炉内の異なるセグメントの温度および昇温または降温過程での加熱または冷却速度を調整制御する、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。 - 前記収集システム内には、第2スリット結合器と前記巻取りローラーホイールとの間に配置された後処理システムがさらに設けられる、請求項10に記載の装置、グラフェンを作製する方法。
- 請求項6に記載の装置を用いてカーボンナノチューブを作製する方法であって、
触媒をコーティングした金属箔帯を前記金属箔帯供給システムを介して前記CVDシステムに連続的に供給し、異なる特性のカーボンナノチューブの需要に応じて、アルゴンガスまたは窒素ガスを前記CVD炉のキャリアガスおよび保護ガスとして前記CVDシステム内に供給し、水素ガスおよび少なくとも1種の炭素含有ガスを前記CVD炉の反応ガスとして前記CVDシステム内に供給するとともに、前記CVD炉の成長温度を400~1000℃に制御するステップと、
前記金属箔帯の表面に前記カーボンナノチューブを生成した後、収集システムに搬送して排出するステップとを含み、
前記触媒は、鉄、コバルト、ニッケルのうちの1つまたは複数からなるナノ薄膜またはナノ粒子、またはその酸化物、塩のナノ薄膜またはナノ粒子であり、および、
前記触媒は、前記前処理システムを介して金属箔帯を前処理することにより実現することができ、前記前処理は、触媒を金属箔帯の表面に直接コーティングするステップと、または遷移層を金属箔帯の表面に直接コーティングしてから触媒をコーティングするステップとを含む、カーボンナノチューブを作製する方法。 - 前記CVD炉は、閉鎖式出入り口を有する高温加熱炉であり、
前記高温加熱炉は、複数のセグメントが単独制御される一体炉であり、
前記CVD炉内のセグメント各々には、前記制御システムと信号接続される温度センサが少なくとも1つ設けられ、および
前記制御システムは、温度センサから送信される信号に基づいて、前記CVD炉内の異なるセグメントの温度および昇温または降温過程での加熱または冷却速度を調整制御する、請求項18に記載の装置、カーボンナノチューブを作製する方法。 - 前記収集システム内には、第2スリット結合器と前記巻取りローラーホイールとの間に配置された後処理システムがさらに設けられる、請求項18に記載の装置、カーボンナノチューブを作製する方法。
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