JP2004332093A - 連続ｃｖｄ製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課 題】ＣＶＤ法によって基板上に生成される半導体膜、カーボンナチューブなどは従来、バッチ式と言われる製法で製造されているが、
・生産性が低い。
・エネルギーロスが小さい。
・生産の自動化が困難である。
問題があり、コストの高い製品になっている。
【解決手段】ＣＶＤ生成炉の両端にトレイ４及び基板５の通過可能なスリット開口２を設け、基板を連続的にＣＶＤ生成炉内に送り込むと共に、ＣＶＤ生成炉内に生成に必用なガスを送り、生成後、基板を連続的に取り出すことにより、半導体膜、カーボンナチューブなどを連続的に製造できる為、上記課題が解決出来る。
【選択図】 図２
・生産性が低い。
・エネルギーロスが小さい。
・生産の自動化が困難である。
問題があり、コストの高い製品になっている。
【解決手段】ＣＶＤ生成炉の両端にトレイ４及び基板５の通過可能なスリット開口２を設け、基板を連続的にＣＶＤ生成炉内に送り込むと共に、ＣＶＤ生成炉内に生成に必用なガスを送り、生成後、基板を連続的に取り出すことにより、半導体膜、カーボンナチューブなどを連続的に製造できる為、上記課題が解決出来る。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明の属する技術】
半導体薄膜やカーボンナノチューブの製造には化学的気相成長（以下ＣＶＤと記す）と呼ばれる、気体原料から化学反応を経て合成するプロセスが用いられるが本発明は生産効率の高い、ＣＶＤ製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＣＶＤによる製造方法は反応容器の中に、反応ガスを充填した後、容器内のガスや基板を加熱し、反応が完了すれば、容器内を冷却し、生成物を取り出す、いわゆるバッチ式と呼ばれる製法であり、連続的な製造は出来ず、エネルギー効率及び生産効率が低く、製造物のコストが高いものになる問題がある。
図１に従来のカーボンナノチューブ製造方法の一例を示す。
本方法では、次の手順で製造される。
▲１▼加熱炉内にセットされた石英管の中に、カーボンナノチュー
▲２▼ブを生成させるための鉄膜をコーティングしたシリコーン基板をカーボントレイに搭載して挿入する。
▲３▼石英管両端のキャップを閉じる。
▲４▼石英管内にヘリウムガスを供給する。
▲５▼加熱炉を作動させて石英管内を５００℃で約１５分間加熱し、シリコーン基板に塗布した鉄膜の微粒子化を行う。
▲６▼石英管内にヘリウムとアセチレンの混合ガスを供給する。
▲７▼石英管内を７５０℃に１５分間加熱して、基板表面にカーボンナノチューブを生成させる。
▲８▼加熱炉による加熱を停止して、石英管内を冷却する。
▲９▼石英管内が常温になると、管キャップを開け、カーボンナノチューブを生成した基板及びカーボントレイを取り出す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような方法では、下記問題がある。
１）シリコーン基板の石英管内への挿入、加熱から、冷却、取出しまで、一回の操作に２〜３時間を要し、生産性が非常に低い。
２）石英管内を所定の温度に加熱し、カーボンナノチューブ生成後に冷却する為、石英管の過熱と冷却を繰り返す必用があり、エネルギーロスが多い。
３）操作手順が複雑で自動化が困難である。
本発明は、生産方法をバッチ式から連続式として、上記問題を解決するものである。
【０００４】
【発明実施の形態】
本発明の実施例を図２に示す、カーボンナノチューブ連続製造装置に基づいて説明する。
本装置は鉄膜微粒子化炉部Ｘとカーボンナノチューブ生成炉部Ｙ及び冷却部Ｚの３ブロックに分かれている。鉄膜微粒子化炉Ｘ及びカーボンナノチューブ生成炉Ｙは石英管３とその外部に赤外線加熱ランプ１を設けており、冷却部Ｚは石英管３と外側に冷却ファン８を設けている。鉄膜微粒子化炉Ｘ及び冷却部Ｚの外気に接する端部には、スリット開口２を、カーボンナノチューブ生成炉Ｙ両端には、ヘリウムガス（以下Ｈｅと記す）及びアセチレンガス（以下Ｈ２Ｃ２と記す）の供給孔６を備えたスリット開口２を設け、炉の中間部には、ガスの排気孔７を設ける。
鉄膜微粒子化炉Ｘ入口には押込みローラ１０及び受けローラー９を、冷却部Ｚ出口には受けローラーを９を設ける。
このように構成された装置に於いて、カーボンナノチューブ生成炉Ｙの両端のＨｅ及びＨ２Ｃ２の供給孔６Ａ及び６Ｂより、コントロールされた圧力でＨｅ、及びＨ２Ｃ２を送気すれば、鉄膜微粒子化炉Ｘ及び冷却部Ｚには、Ｈｅが流入し、外気に面したスリット開口より、排気されるので鉄膜微粒子化炉Ｘ内及び冷却部Ｚには外気は流入しない。
カーボンナノチューブ生成炉内にはＨｅとＨ２Ｃ２の混合ガスが供給され、炉中央の排気管より、排気される。
このような、ガス状態で、鉄膜微粒子化炉Ｘ及び、カーボンナノチューブ生成炉Ｙの赤外線加熱ランプ３を作動させた後、鉄膜微粒子化炉Ｘの前部より、カーボントレイ４に搭載した、複数枚の鉄膜を塗布したシリコーン基板５を送りローラー１０により、炉内に一定速度で挿入すれば、シリコーン基板５は鉄膜微粒子化炉Ｘを通過中にＨｅ雰囲気の中で、赤外線加熱ランプ３により、約５００℃になるように加熱され、鉄膜微粒子化が完了した後、カーボンナノチューブ生成炉Ｙに送られる。カーボンナノチューブ生成炉Ｙ内では、シリコーン基板５はＨｅとＨ２Ｃ２の混合ガスの雰囲気中で７５０℃に加熱され、炉内通過中にカーボンナノチューブが生成される。
カーボンナノチューブが生成されたシリコーン基板５は冷却部Ｚで冷却され、カーボントレイ４と共に、装置の外に送り出される。
複数のシリコーン基板５を搭載したカーボントレイ４を間段なく、炉内に送り込むことにより、カーボンナノチューブが連続的に短時間に生成出来る。
カーボントレイ４の送り速度は炉の長さによって決められる。
即ち、鉄膜微粒子化及びカーボンナノチューブ生成に必用な時間を各１０分とし、鉄膜微粒子化及びカーボンナノチューブ生成炉の長さを各１ｍとすれば、カーボントレイ４の送り速度、ｖ＝１０００／１０＝１００ｍｍ／分となる。
長さ６００ｍｍのカーボントレイ上に１００ｍｍ□のシリコーン基板５枚を搭載して、装置に送り込めば、１００ｍｍ□のカーボンナノチューブ基板を５０枚／時間、生産することが可能である。
又、本装置では、炉は加熱状態を保持したままで良く、バッチ式のように加熱と冷却の繰返しは不要である。
【０００５】
【発明の効果】
上記の実施例で説明したように、従来のバッチ方式によるカーボンナノチューブ製法に比べ下記の効果がある。
▲１▼生産性が極めて高い。
▲２▼エネルギーロスが小さい。
▲３▼操作が簡単であり、自動化が容易である。
これらにより、生成物の大幅なコストダウンが可能である。
本実施例では、カーボンナノチューブの生産の装置について記したが、半導体膜など他のＣＶＤによる製造に対しても、本方式は応用出来る
【０００６】
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は従来方式のカーボンナノチューブ製造装置例の横断面図を（ｂ）は矢視Ａ−Ａの断面を示す。
【図２】（ａ）本発明による連続式カーボンナノチューブ製造装置例の平面図を（ｂ）は矢視Ａ−Ａの断面を示す。
【図３】（ａ）はカーボントレイ４にシリコーン基板５を搭載した平面を（ｂ）はその断面を示す
【図４】は
【図２】（ｂ）のスリット開口とガス供給孔の拡大図及びガスの流れを示す。
【符号の説明】
Ｘ 鉄膜微粒子化炉部
Ｙ カーボンナノチューブ生成炉部
Ｚ 冷却部
１ 赤外線加熱ランプ
２ スリット開口
３ 石英管
４ カーボントレイ
５ シリコーン基板
６Ａ ヘリウムガス供給孔
６Ｂ アセチレンガス供給孔
７ 排気管
８ 冷却ファン
９ 受けローラー
１０ 送りローラー
【発明の属する技術】
半導体薄膜やカーボンナノチューブの製造には化学的気相成長（以下ＣＶＤと記す）と呼ばれる、気体原料から化学反応を経て合成するプロセスが用いられるが本発明は生産効率の高い、ＣＶＤ製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＣＶＤによる製造方法は反応容器の中に、反応ガスを充填した後、容器内のガスや基板を加熱し、反応が完了すれば、容器内を冷却し、生成物を取り出す、いわゆるバッチ式と呼ばれる製法であり、連続的な製造は出来ず、エネルギー効率及び生産効率が低く、製造物のコストが高いものになる問題がある。
図１に従来のカーボンナノチューブ製造方法の一例を示す。
本方法では、次の手順で製造される。
▲１▼加熱炉内にセットされた石英管の中に、カーボンナノチュー
▲２▼ブを生成させるための鉄膜をコーティングしたシリコーン基板をカーボントレイに搭載して挿入する。
▲３▼石英管両端のキャップを閉じる。
▲４▼石英管内にヘリウムガスを供給する。
▲５▼加熱炉を作動させて石英管内を５００℃で約１５分間加熱し、シリコーン基板に塗布した鉄膜の微粒子化を行う。
▲６▼石英管内にヘリウムとアセチレンの混合ガスを供給する。
▲７▼石英管内を７５０℃に１５分間加熱して、基板表面にカーボンナノチューブを生成させる。
▲８▼加熱炉による加熱を停止して、石英管内を冷却する。
▲９▼石英管内が常温になると、管キャップを開け、カーボンナノチューブを生成した基板及びカーボントレイを取り出す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような方法では、下記問題がある。
１）シリコーン基板の石英管内への挿入、加熱から、冷却、取出しまで、一回の操作に２〜３時間を要し、生産性が非常に低い。
２）石英管内を所定の温度に加熱し、カーボンナノチューブ生成後に冷却する為、石英管の過熱と冷却を繰り返す必用があり、エネルギーロスが多い。
３）操作手順が複雑で自動化が困難である。
本発明は、生産方法をバッチ式から連続式として、上記問題を解決するものである。
【０００４】
【発明実施の形態】
本発明の実施例を図２に示す、カーボンナノチューブ連続製造装置に基づいて説明する。
本装置は鉄膜微粒子化炉部Ｘとカーボンナノチューブ生成炉部Ｙ及び冷却部Ｚの３ブロックに分かれている。鉄膜微粒子化炉Ｘ及びカーボンナノチューブ生成炉Ｙは石英管３とその外部に赤外線加熱ランプ１を設けており、冷却部Ｚは石英管３と外側に冷却ファン８を設けている。鉄膜微粒子化炉Ｘ及び冷却部Ｚの外気に接する端部には、スリット開口２を、カーボンナノチューブ生成炉Ｙ両端には、ヘリウムガス（以下Ｈｅと記す）及びアセチレンガス（以下Ｈ２Ｃ２と記す）の供給孔６を備えたスリット開口２を設け、炉の中間部には、ガスの排気孔７を設ける。
鉄膜微粒子化炉Ｘ入口には押込みローラ１０及び受けローラー９を、冷却部Ｚ出口には受けローラーを９を設ける。
このように構成された装置に於いて、カーボンナノチューブ生成炉Ｙの両端のＨｅ及びＨ２Ｃ２の供給孔６Ａ及び６Ｂより、コントロールされた圧力でＨｅ、及びＨ２Ｃ２を送気すれば、鉄膜微粒子化炉Ｘ及び冷却部Ｚには、Ｈｅが流入し、外気に面したスリット開口より、排気されるので鉄膜微粒子化炉Ｘ内及び冷却部Ｚには外気は流入しない。
カーボンナノチューブ生成炉内にはＨｅとＨ２Ｃ２の混合ガスが供給され、炉中央の排気管より、排気される。
このような、ガス状態で、鉄膜微粒子化炉Ｘ及び、カーボンナノチューブ生成炉Ｙの赤外線加熱ランプ３を作動させた後、鉄膜微粒子化炉Ｘの前部より、カーボントレイ４に搭載した、複数枚の鉄膜を塗布したシリコーン基板５を送りローラー１０により、炉内に一定速度で挿入すれば、シリコーン基板５は鉄膜微粒子化炉Ｘを通過中にＨｅ雰囲気の中で、赤外線加熱ランプ３により、約５００℃になるように加熱され、鉄膜微粒子化が完了した後、カーボンナノチューブ生成炉Ｙに送られる。カーボンナノチューブ生成炉Ｙ内では、シリコーン基板５はＨｅとＨ２Ｃ２の混合ガスの雰囲気中で７５０℃に加熱され、炉内通過中にカーボンナノチューブが生成される。
カーボンナノチューブが生成されたシリコーン基板５は冷却部Ｚで冷却され、カーボントレイ４と共に、装置の外に送り出される。
複数のシリコーン基板５を搭載したカーボントレイ４を間段なく、炉内に送り込むことにより、カーボンナノチューブが連続的に短時間に生成出来る。
カーボントレイ４の送り速度は炉の長さによって決められる。
即ち、鉄膜微粒子化及びカーボンナノチューブ生成に必用な時間を各１０分とし、鉄膜微粒子化及びカーボンナノチューブ生成炉の長さを各１ｍとすれば、カーボントレイ４の送り速度、ｖ＝１０００／１０＝１００ｍｍ／分となる。
長さ６００ｍｍのカーボントレイ上に１００ｍｍ□のシリコーン基板５枚を搭載して、装置に送り込めば、１００ｍｍ□のカーボンナノチューブ基板を５０枚／時間、生産することが可能である。
又、本装置では、炉は加熱状態を保持したままで良く、バッチ式のように加熱と冷却の繰返しは不要である。
【０００５】
【発明の効果】
上記の実施例で説明したように、従来のバッチ方式によるカーボンナノチューブ製法に比べ下記の効果がある。
▲１▼生産性が極めて高い。
▲２▼エネルギーロスが小さい。
▲３▼操作が簡単であり、自動化が容易である。
これらにより、生成物の大幅なコストダウンが可能である。
本実施例では、カーボンナノチューブの生産の装置について記したが、半導体膜など他のＣＶＤによる製造に対しても、本方式は応用出来る
【０００６】
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は従来方式のカーボンナノチューブ製造装置例の横断面図を（ｂ）は矢視Ａ−Ａの断面を示す。
【図２】（ａ）本発明による連続式カーボンナノチューブ製造装置例の平面図を（ｂ）は矢視Ａ−Ａの断面を示す。
【図３】（ａ）はカーボントレイ４にシリコーン基板５を搭載した平面を（ｂ）はその断面を示す
【図４】は
【図２】（ｂ）のスリット開口とガス供給孔の拡大図及びガスの流れを示す。
【符号の説明】
Ｘ 鉄膜微粒子化炉部
Ｙ カーボンナノチューブ生成炉部
Ｚ 冷却部
１ 赤外線加熱ランプ
２ スリット開口
３ 石英管
４ カーボントレイ
５ シリコーン基板
６Ａ ヘリウムガス供給孔
６Ｂ アセチレンガス供給孔
７ 排気管
８ 冷却ファン
９ 受けローラー
１０ 送りローラー
Claims (2)
- ＣＶＤ生成炉の両端部にスリット開口を設け、生成物を生成させる為の基板を生成炉の一端のスリット開口より炉内に挿入し、炉内で基板に生成物を生成した後、炉他端のスリット開口より基板を排出することを特徴とした、ＣＶＤ製造装置。
- ＣＶＤ生成炉を鉄膜微粒子化炉とカーボンナノチューブ生成炉及び冷却部の順番に直列に接続して構成し、カーボンナノチューブ生成炉の両端部にガス供給孔を備えたスリット開口を設けると共に、炉中間部にはガス排気孔を設けてカーボンナノチューブ生成に必用なガス量をコントロールして炉内に供給、排気することを特徴とした、カーボンナノチューブ製造用の請求項１記載のＣＶＤ製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003168480A JP2004332093A (ja) | 2003-05-08 | 2003-05-08 | 連続ｃｖｄ製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003168480A JP2004332093A (ja) | 2003-05-08 | 2003-05-08 | 連続ｃｖｄ製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004332093A true JP2004332093A (ja) | 2004-11-25 |
Family
ID=33509042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003168480A Pending JP2004332093A (ja) | 2003-05-08 | 2003-05-08 | 連続ｃｖｄ製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2004332093A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100418876C (zh) * | 2005-08-19 | 2008-09-17 | 清华大学 | 碳纳米管阵列制备装置及方法 |
| KR100858935B1 (ko) * | 2006-06-01 | 2008-09-18 | 동국대학교 산학협력단 | 나노막대제조용 화학증착장치 |
| CN100560482C (zh) * | 2005-08-19 | 2009-11-18 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 碳纳米管制备装置及制备方法 |
| JP2011148659A (ja) * | 2010-01-22 | 2011-08-04 | Hitachi Zosen Corp | カーボンナノチューブ形成用ｃｖｄ装置 |
| JP2011168418A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Hitachi Zosen Corp | カーボンナノチューブ形成用ｃｖｄ装置 |
| JP2012166991A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-06 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 原料ガス拡散抑制型カーボンナノ構造物製造装置 |
| US9227171B2 (en) | 2009-07-01 | 2016-01-05 | Zeon Corporation | Device for manufacturing aligned carbon nanotube assembly |
| CN114107942A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-01 | 电子科技大学 | 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法 |
| JP7427683B2 (ja) | 2018-10-19 | 2024-02-05 | 深▲せん▼市納設智能装備有限公司 | 開放式炭素ナノ材料連続成長の装置および作製方法 |
-
2003
- 2003-05-08 JP JP2003168480A patent/JP2004332093A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US9682863B2 (en) | 2009-07-01 | 2017-06-20 | Zeon Corporation | Method for producing aligned carbon nanotube assembly |
| JP2011148659A (ja) * | 2010-01-22 | 2011-08-04 | Hitachi Zosen Corp | カーボンナノチューブ形成用ｃｖｄ装置 |
| JP2011168418A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Hitachi Zosen Corp | カーボンナノチューブ形成用ｃｖｄ装置 |
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| JP7427683B2 (ja) | 2018-10-19 | 2024-02-05 | 深▲せん▼市納設智能装備有限公司 | 開放式炭素ナノ材料連続成長の装置および作製方法 |
| CN114107942A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-01 | 电子科技大学 | 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法 |
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