CN114107942A - 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法 - Google Patents

一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114107942A
CN114107942A CN202111438987.1A CN202111438987A CN114107942A CN 114107942 A CN114107942 A CN 114107942A CN 202111438987 A CN202111438987 A CN 202111438987A CN 114107942 A CN114107942 A CN 114107942A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz tube
heating
assembly
heating element
tube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111438987.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114107942B (zh
Inventor
贺卿
李雪松
青芳竹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Higher Research Institute Of University Of Electronic Science And Technology Shenzhen
University of Electronic Science and Technology of China
Original Assignee
Higher Research Institute Of University Of Electronic Science And Technology Shenzhen
University of Electronic Science and Technology of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Higher Research Institute Of University Of Electronic Science And Technology Shenzhen, University of Electronic Science and Technology of China filed Critical Higher Research Institute Of University Of Electronic Science And Technology Shenzhen
Priority to CN202111438987.1A priority Critical patent/CN114107942B/zh
Publication of CN114107942A publication Critical patent/CN114107942A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114107942B publication Critical patent/CN114107942B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/186—Preparation by chemical vapour deposition [CVD]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4409—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber characterised by sealing means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • C23C16/463—Cooling of the substrate

Abstract

本发明公开了一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法，具体涉及石墨烯薄膜制备技术领域。一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置其包括石英管、机箱以及电加热组件，机箱的顶部设有石英管，石英管包括进气端和出气端，进气端连通有供气组件，出气端连通有真空组件；电加热组件包括温度控制组件以及加热元件，加热元件与温度控制组件电连接，加热元件嵌设在石英管中并与石英管形成加热空腔，加热空腔中放置有衬底，供气组件向加热空腔提供前驱体，并在衬底上形成石墨烯薄膜。本发明将加热元件设置在石英管中，加热元件产生的热量可以直接传递至加热空腔，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间。

Description

一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜制备技术领域，具体涉及一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的呈蜂巢晶格的平面薄膜，因其只有一个碳原子厚度并且强度大、韧性好、导电导热性能强大被称为“黑金”，是目前当之无愧的“新材料之王”。虽然石墨烯薄膜的制备方法有机械剥离，外延生长等，但化学气相沉积法(CVD)被公认为是目前最具潜力的大规模生长方法，生长原理是将衬底材料置于高温可分解的前驱体(例如甲烷、乙烯等)气氛中，在一定的真空压力下使碳原子沉积在衬底材料表面形成石墨烯薄膜。通常的CVD设备简单，操作容易，但是反应温度高，生长时间周期较长，耗费能量较大。生长时间周期较长及耗费能量比较大的主要原因是因为传统CVD设备的加热系统在石英管外面，加热方式为从外面往石英管里面传热，热量的传递需要通过空气和石英管壁后才能进入石英管内的生长区域，然而不仅空气的导热性较差，其热传导系数仅为0.02W/m·k，石英管的导热性能及散热性能也较差，这些都耗费了许多的热量并延长了制备过程的时间周期。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法，以解决现有的CVD设备的加热系统对石英管的外壁进行加热，导致热量消耗过多的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，包括：石英管、机箱以及电加热组件；机箱的顶部设有石英管，石英管包括进气端和出气端，进气端连通有供气组件，出气端连通有真空组件；电加热组件包括温度控制组件以及加热元件，温度控制组件设置在机箱中，加热元件与温度控制组件电连接，加热元件嵌设在石英管中并与石英管形成加热空腔，加热空腔中放置有衬底，供气组件向加热空腔提供前驱体，在衬底上形成石墨烯薄膜。
采用上述技术方案的有益效果为：衬底放置在加热空腔中，真空组件将石英管进行抽真空后，供气组件向石英管中提供制备石墨烯薄膜所需的气体前驱体，加热元件对石英管进行持续加热；加热的过程中气体受热产生反应，衬底上逐渐形成石墨烯薄膜，直至达到所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件停止加热，将衬底从加热空腔中取出。本技术方案将加热元件设置在石英管中，加热元件产生的热量可以直接传递至加热空腔，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间，大大节约了石墨烯薄膜的制备成本。
进一步地，出气端通过出气密封法兰与真空组件连通，进气端通过进气密封法兰与供气组件连通；加热元件横向嵌设在石英管中，加热元件通过密封导电组件与温度控制组件电连接，密封导电组件的一端穿过出气密封法兰并与温度控制组件电连接，密封导电组件的另一端与加热元件的导线电连接；加热元件通过固定环与石英管连接。
采用上述技术方案的有益效果为：出气密封法兰和进气密封法兰分别对石英管进行密封，真空组件对石英管进行抽真空处理，供气组件再向石英管中提供所需的气体，温度控制组件控制加热元件的加热温度，使注入石英管中的气体发生反应并在衬底上形成所需的石墨烯薄膜。固定环起到固定的作用，加热过程中加热元件不易产生位移，使石英管较为均匀地受热；石英管对密封性有要求，通过密封导电组件对加热元件通电，既能确保石英管处于密封的状态还能使加热元件通电，密封导电组件可以避免空气再次进入到石英管中影响石墨烯薄膜制备精度。
进一步地，密封导电组件包括导电柱、密封垫和密封圈，导电柱包括伸入端和伸出端，伸入端伸入到石英管并与加热元件的导线电连接，伸出端通过导线与温度控制组件电连接；伸入端和伸出端均套设有密封垫，密封垫的一侧均嵌设在出气密封法兰中，密封垫的另一侧分别设有锁紧件，两个密封垫之间的位置嵌设有密封圈。
采用上述技术方案的有益效果为：若加热元件直接伸出石英管，伸出处的密封性无法保证，温度控制组件通过导电柱向加热元件通电，导电柱上套设有密封垫和密封圈，可以对导电柱与石英管的伸出处进行密封性，结构简单紧凑，此种密封结构既可以实现加热元件的通电又可以实现石英管的密封。
进一步地，温度控制组件包括控制器、温度感应器、显示屏、开关以及电源，控制器设置在机箱中，显示屏和开关均设置在机箱的外壁上，温度感应器的感应端伸入到石英管内；温度感应器、显示屏和开关均与控制器电性连接，导电柱的导线和电源均与控制器电连接。
采用上述技术方案的有益效果为：温度感应器用于感应石英管中的加热温度，当达到所需加热温度后，加热元件不再升温，通过温度控制组件可以调节加热元件的加热温度，使用更为灵活。
进一步地，机箱中还设有定时器，定时器与控制器通信连接。
采用上述技术方案的有益效果为：预先设定好所需加热温度的加热时长，当达到该加热时间后，控制器将加热元件关闭，加热元件不再产生热量，设置定时器可以减少人为监管的失误。
进一步地，机箱的顶部设有水冷循环组件，水冷循环组件包括依次连通的进水箱、冷却箱、集水箱以及制冷水箱，制冷箱中设有制冷器，制冷水箱与进水箱连通，并且连通处设有水泵；冷却箱设置在机箱的顶部，石英管横向嵌设在冷却箱中；冷却箱的的两侧分别设有支撑臂，支撑臂远离冷却箱的一端与石英管连接。
采用上述技术方案的有益效果为：当达到所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件不再加热，待石英管冷却至室温后取出衬底。现有的装置对石英管不再加热后，石英管通常是自然冷却至室温或者用风扇吹冷，以上两种冷却效率低下，往往需要消耗大量的时间等待。设置水冷循环组件可以提高石英管的冷却效率，当石英管需要冷却时，在水泵的作用下，制冷水箱中的水不断流入到冷却箱中，水流动的同时将热量带出冷却箱，从而对石英管进行降温，受热后的水流入到集水箱中；待集水箱中的水到达一定容量后，再将集水箱中的水流入到制冷箱中进行冷却，冷却后的水再次流入到进水箱中，依次循环来对石英管进行冷却。通过水冷循环组件可以加快石英管的冷却，提高制备石墨烯薄膜的整体效率，并且采用水循环的方式，减少资源的浪费；设置支撑臂对石英管起到支撑的作用，还可以避免石英管产生位移。
进一步地，真空组件包括真空泵、出气管、阀门以及真空压力计，出气管的一端与出气密封法兰连通，出气管的另一端与真空泵连通；阀门和真空压力计均与出气管连通。
采用上述技术方案的有益效果为：真空泵对石英管进行抽真空处理，通过真空压力计了解石英管中的真空压力，当达到所需真空压力时，关闭阀门。真空组件用于将石英管进行真空处理，避免当供气组件向石英管供气后，空气对石墨烯薄膜制备的影响。
进一步地，供气组件包括进气管、甲烷供气瓶以及氢气供气瓶，进气管的一端与进气密封法兰连接并与石英管连通，进气管的另一端分别与甲烷供气瓶以及氢气供气瓶连通，并且连通处均设有气体流量计和阀门。
采用上述技术方案的有益效果为：真空组件对石英管进行抽真空处理后，先打开氢气供气瓶的阀门，氢气进入到加热空腔中，达到所需氢气流量后，关闭氢气供气瓶的阀门；再打开甲烷供气瓶的阀门，加热元件持续加热，在一定的真空压力下使碳原子沉积在衬底材料表面形成石墨烯薄膜，加热一定时间后甲烷供气瓶停止供气。供气组件起到向石英管提供反应所需气体的作用，气体加热反应后得到石墨烯薄膜。
进一步地，石英管中还设有横向设置的限位板，限位板与石英管滑动配合，限位板上设有用于嵌设衬底的通槽。
采用上述技术方案的有益效果为：在需要放置衬底的时候，将限位板拉出，将衬底嵌设在通槽中，使衬底悬置在石英管中，有利于成型石墨烯薄膜，限位板对衬底起到限位的作用。
一种采用管内加热的石墨烯薄膜制备装置的石墨烯薄膜制备方法，其包括以下步骤：
S1：将衬底放置于石英管中；
S2：启动真空组件，真空组件将石英管抽真空到5Pa以下；
S3：供气组件向石英管中供气，气体流通到加热空腔中：
S4：加热元件持续对加热空腔进行加热，直至衬底上生长出所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件停止工作，待降至室温后破真空取出成品。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明将加热元件设置在石英管中，加热元件产生的热量可以直接传递至加热空腔，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的热量，大大节约了石墨烯薄膜的制备成本。
2.本发明通过水冷循环组件可以加快石英管的冷却，提高制备石墨烯薄膜的整体效率，并且采用水循环的方式，减少资源的浪费；设置支撑臂对石英管起到支撑的作用，还可以避免石英管产生位移。
3.本发明的石英管对密封性有要求，通过密封导电组件对加热元件通电，既能确保石英管处于密封的状态还能使加热元件通电，密封导电组件可以避免空气再次进入到石英管中影响石墨烯薄膜制备精度。
附图说明
图1为本发明的管内加热的石墨烯薄膜制备装置的结构示意图。
图2为本发明的加热元件与石英管的连接结构示意图。
图3为本发明的石英管的结构示意图。
图4为本发明的限位板的结构示意图。
图5为图3的A部放大图。
图6为本发明的水冷循环系统的结构示意图。
图中：1-石英管；2-机箱；3-供气组件；301-进气管；4-真空组件；401-真空泵；402-出气管；404-真空压力计；501-温度感应器；502-显示屏；503-开关；6-加热元件；601-加热空腔；602-固定环；7-水冷循环组件；701-冷却箱；702-集水箱；703-制冷水箱；704-水泵；705-进水箱；706-支撑臂；8-限位板；801-通槽；901-出气密封法兰；902-进气密封法兰；10-密封导电组件；110-导电柱；111-密封垫；112-密封圈；113-锁紧件。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
请参照图1，一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其包括石英管1、机箱2以及电加热组件；石英管1设于机箱2的顶部，石英管1包括进气端和出气端，进气端连通有供气组件3，出气端连通有真空组件4，电加热组件设置在石英管1中并与石英管1形成加热空腔601，加热空腔601中放置有衬底。衬底放置在加热空腔601中，真空组件4将石英管1进行抽真空后，供气组件3向石英管1中提供制备石墨烯薄膜所需的前驱体，电加热组件对石英管1进行持续加热；加热的过程中气体受热产生反应，衬底上逐渐形成石墨烯薄膜，直至达到所需的石墨烯薄膜厚度后，停止加热，将衬底从加热空腔601中取出。
请参照图1至图4，电加热组件包括加热元件6以及温度控制组件，出气端通过出气密封法兰901与真空组件4连通，进气端通过进气密封法兰902与供气组件3连通。加热元件6横向嵌设在石英管1中，加热元件6的两端延伸至石英管1的两端，加热元件6通过密封导电组件10与温度控制组件电连接。在本实施例中，加热元件6为加热管，加热元件6有6个，6个加热元件6均布在石英管1的内壁上，每个加热元件6的两端分别通过固定环602与石英管1连接，加热元件6与石英管1形成加热空腔601。石英管1中还设有横向设置的限位板8，石英管1的的内壁设有滑槽，限位板8嵌设在滑槽中并沿着滑槽滑动，限位板8与石英管1滑动配合，限位板8上设有用于嵌设衬底的通槽801，通槽801的形状与衬底的形状相适配。在本实施例中，通槽801的数量为6个，也即加热元件6加热一次可以同时放置6个衬底，提高制备石墨烯薄膜的制备效率，节省资源。在其他实施例中，可以根据在需要放置衬底的形状设置少于或多于6个的通槽801。将限位板8拉出，衬底嵌设在通槽801中，使衬底悬置在石英管1中，有利于成型石墨烯薄膜，限位板8对衬底起到限位的作用，使衬底均匀受热。将加热元件6设置在石英管1中，加热元件6产生的热量可以直接传递至加热空腔601，使得气体的反应速率加快，进而减少形成石墨烯薄膜所消耗的时间，大大节约了石墨烯薄膜的制备成本。出气密封法兰901和进气密封法兰902分别对石英管1进行密封，真空组件4对石英管1进行抽真空处理，供气组件3再向石英管1中提供所需的气体，温度控制组件控制加热元件6的加热温度，使注入石英管1中的气体发生反应并在衬底上形成所需的石墨烯薄膜。固定环602起到固定的作用，加热过程中加热元件6不易产生位移，使石英管1较为均匀地受热。
请参照1和图5，密封导电组件10包括导电柱110、密封垫111和密封圈112，导电柱110包括伸入端和伸出端，出气密封法兰901设有通孔，该通孔的直径大于导电柱110的直径，伸入端穿过通孔伸入到石英管1并与加热元件6的导线电连接，伸出端通过导线与温度控制组件电连接。伸入端和伸出端均套设有密封垫111，密封垫111的一侧嵌设在出气密封法兰901中，密封垫111的另一侧设有锁紧件113，两个密封垫111之间的位置嵌设有密封圈112，在本实施例中，导电柱110加工有螺纹，锁紧件113为螺母，当密封垫111嵌设在出气密封法兰901中后，拧紧2个锁紧件113。石英管1对密封性有要求，温度控制组件通过导电柱110向加热元件6通电，导电柱110上套设有密封垫111和密封圈112既能确保石英管1处于密封的状态还能使加热元件6通电，密封导电组件10可以避免空气再次进入到石英管1中影响石墨烯薄膜制备精度。
温度控制组件包括控制器、温度感应器501、显示屏502、开关503以及电源，在本实施例中，控制器为AT89C2051单片机或STC12C2051单片机，控制器设置在机箱2中，显示屏502和开关503均设置在机箱2的外壁上。出气密封法兰901上还设有用于温度感应器501穿过的通孔，该通孔与温度感应器501相适配，使温度感应器501卡设在通孔中，温度感应器501的感应端穿过该通孔并伸入到石英管1内，温度感应器501有台阶，台阶处设有密封垫111,当温度感应器501伸入石英管1中后，密封垫111与出气密封法兰901接触，避免石英管1中气体漏出和空气进入到石英管1中。温度感应器501、显示屏502和开关503与控制器电性连接，导电柱110和电源均与控制器电连接。温度感应器501用于感应石英管1中的加热温度，当达到所需加热温度后，加热元件6不再升温，通过温度控制组件可以调节加热元件6的加热温度，使用更为灵活。机箱2中还设有定时器，定时器与控制器电性通信连接。预先设定好所需加热温度的加热时长，当达到该加热时间后，控制器将加热元件6关闭，加热元件6不再产生热量，设置定时器可以减少人为监管的失误。
请参照图1，真空组件4包括真空泵401、出气管402、阀门以及真空压力计404，出气管402的一端与出气密封法兰901连通，出气管402的另一端与真空泵401连通；阀门和真空压力机均与出气管402连通。真空泵401对石英管1进行抽真空处理，通过真空压力计404了解石英管1中的真空压力，当达到所需真空压力时，关闭阀门。真空组件4用于将石英管1进行真空处理，避免空气对石墨烯薄膜制备的影响。
供气组件3包括进气管301、甲烷供气瓶以及氢气供气瓶，进气管301分别与所述甲烷供气瓶以及氢气供气瓶连通，并且连通处均设有气体流量计和阀门。先打开氢气供气瓶的阀门，氢气进入到加热空腔601中，达到所需氢气流量后，关闭氢气供气瓶的阀门；再打开甲烷供气瓶的阀门，加热元件6持续加热，在一定的真空压力下使碳原子沉积在衬底材料表面形成石墨烯薄膜，加热一定时间后甲烷供气瓶停止供气。供气组件3起到向石英管1提供反应所需气体的作用，气体加热反应后得到石墨烯薄膜。
请参照图1和图6，机箱2的顶部设有水冷循环组件7，水冷循环组件7包括依次连通的进水箱705、冷却箱701、集水箱702以及制冷水箱703，并且连通处均设有阀门。制冷水箱703中设有制冷器，制冷水箱703与进水箱705连通，并且连通处设有水泵704，冷却箱701设置在机箱2的顶部，石英管1横向嵌设在冷却箱701中。现有的装置对石英管1不再加热后，石英管1通常是自然冷却至室温或者用风扇吹冷，以上两种冷却效率低下，往往需要消耗大量的时间等待。设置水冷循环组件7可以提高石英管1的冷却效率，当石英管1需要冷却时，在水泵704的作用下，进水箱705中的水不断流入到冷却箱701中，水流动的同时将热量带出冷却箱701，从而对石英管1进行降温，受热后的水流入到集水箱702中；待集水箱702中的水到达一定容量后，再将集水箱702中的水流入到制冷水箱703中进行冷却，冷却后的水再次流入到进水箱705中，依次循环来对石英管1进行冷却。通过水冷循环组件7可以加快石英管1的冷却，提高制备石墨烯薄膜的整体效率，并且采用水循环的方式，减少资源的浪费；设置支撑臂706对石英管1起到支撑的作用，还可以避免石英管1产生位移。冷却箱701的两侧分别设有支撑臂706，支撑臂706远离冷却箱701的一端与石英管1连接，在本实施例中，当石英管1的两端分别安装好进气密封法兰902和出气密封法兰901后，支撑臂706再将进气密封法兰902和出气密封法兰901卡好，避免高温对支撑臂706的影响。设置支撑臂706对石英管1起到支撑的作用，还可以避免石英管1产生位移。
一种采用管内加热的石墨烯薄膜制备装置的石墨烯薄膜制备方法，其包括以下步骤：
S1：将衬底放置于石英管1中；
S2：启动真空组件4，真空组件4将石英管1抽真空到5Pa；
S3：供气组件3向石英管1中供气，气体流通到加热空腔601中：
S4：加热元件6持续对加热空腔601进行加热，直至衬底上生长出所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件6停止工作，待降至室温后破真空取出成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，包括：石英管(1)、机箱(2)以及电加热组件；所述机箱(2)的顶部设有所述石英管(1)，所述石英管(1)包括进气端和出气端，所述进气端连通有供气组件(3)，所述出气端连通有真空组件(4)；
所述电加热组件包括温度控制组件以及加热元件(6)，所述温度控制组件设置在所述机箱(2)中，所述加热元件(6)与所述温度控制组件电连接，所述加热元件(6)嵌设在所述石英管(1)中并与所述石英管(1)形成加热空腔(601)，所述加热空腔(601)中放置有衬底，所述供气组件(3)向所述加热空腔(601)提供前驱体，并在衬底上形成石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述出气端通过出气密封法兰(901)与所述真空组件(4)连通，所述进气端通过进气密封法兰(902)与所述供气组件(3)连通；所述加热元件(6)横向嵌设在所述石英管(1)中，所述加热元件(6)通过密封导电组件(10)与所述温度控制组件电连接，所述密封导电组件(10)的一端穿过所述出气密封法兰(901)并与所述温度控制组件电连接，所述密封导电组件(10)的另一端与所述加热元件(6)电连接；所述加热元件(6)分别通过固定环(602)与所述石英管(1)连接。
3.根据权利要求2所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述密封导电组件(10)包括导电柱(110)、密封垫(111)和密封圈(112)，所述导电柱(110)包括伸入端和伸出端，所述伸入端伸入到所述石英管(1)并与所述加热元件(6)电连接，所述伸出端通过导线与所述温度控制组件电连接；所述伸入端和所述伸出端均套设有所述密封垫(111)，所述密封垫(111)的一侧均嵌设在所述出气密封法兰(901)中，所述密封垫(111)的另一侧分别设有与所述导电柱(110)螺纹连接的锁紧件(113)，两个所述密封垫(111)之间的位置嵌设有密封圈(112)。
4.根据权利要求3所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述温度控制组件包括控制器、温度感应器(501)、显示屏(502)、开关(503)以及电源，所述控制器设置在所述机箱(2)中，所述显示屏(502)和所述开关(503)均设置在所述机箱(2)的外壁上，所述温度感应器(501)的感应端伸入到所述石英管(1)内；所述温度感应器(501)、所述显示屏(502)和所述开关(503)均与所述控制器电连接，所述导电柱(110)和所述电源均与所述控制器电连接。
5.根据权利要求4所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述机箱(2)中还设有定时器，所述定时器与所述控制器通信连接。
6.根据权利要求1所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述机箱(2)的顶部设有水冷循环组件(7)，所述水冷循环组件(7)包括依次连通的进水箱(705)、冷却箱(701)、集水箱(702)以及制冷水箱(703)，所述制冷水箱(703)中设有制冷器，所述制冷水箱(703)与所述进水箱(705)连通，并且连通处设有水泵；所述冷却箱(701)设置在所述机箱(2)的顶部，所述石英管(1)横向嵌设在所述冷却箱(701)中；所述冷却箱(701)的两侧分别设有支撑臂(706)，所述支撑臂(706)远离所述冷却箱(701)的一端与所述石英管(1)连接。
7.根据权利要求2所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述真空组件(4)包括真空泵(401)、出气管(402)、阀门以及真空压力计(404)，所述出气管(402)的一端与所述出气密封法兰(901)连通，所述出气管(402)的另一端与所述真空泵(401)连通；所述阀门和所述真空压力计(404)均与所述出气管(402)连通。
8.根据权利要求2所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述供气组件(3)包括进气管(301)、甲烷供气瓶以及氢气供气瓶，所述进气管(301)的一端与所述进气密封法兰(902)连接并与所述石英管(1)连通，所述进气管(301)的另一端分别与所述甲烷供气瓶以及氢气供气瓶连通，并且连通处均设有气体流量计和阀门。
9.根据权利要求1所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述石英管(1)中还设有横向设置的限位板(8)，所述限位板(8)与所述石英管(1)滑动配合，所述限位板(8)上设有用于嵌设衬底的通槽(801)。
10.一种采用权利要求1至9任一项所述的管内加热的石墨烯薄膜制备装置的石墨烯薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将衬底放置于石英管(1)中；
S2：启动真空组件(4)，真空组件(4)将石英管(1)抽真空到5Pa以下；
S3：供气组件(3)向石英管(1)中供气，气体流通到加热空腔(601)中；
S4：加热元件(6)持续对加热空腔(601)进行加热，直至衬底上生长出所需的石墨烯薄膜厚度后，加热元件(6)停止工作，待降至室温后破真空取出成品。
CN202111438987.1A 2021-11-30 2021-11-30 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法 Active CN114107942B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111438987.1A CN114107942B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111438987.1A CN114107942B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114107942A true CN114107942A (zh) 2022-03-01
CN114107942B CN114107942B (zh) 2022-12-20

Family

ID=80367955

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111438987.1A Active CN114107942B (zh) 2021-11-30 2021-11-30 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114107942B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000156349A (ja) * 1998-11-19 2000-06-06 Seiko Epson Corp 半導体製造装置
JP2004332093A (ja) * 2003-05-08 2004-11-25 Hiroshi Ashida 連続ｃｖｄ製造装置
CN204874726U (zh) * 2015-07-06 2015-12-16 上海钜晶精密仪器制造有限公司 化学气相沉积法制备石墨烯的高温炉设备
CN107062903A (zh) * 2017-06-05 2017-08-18 中国科学院上海高等研究院 管式炉温度控制系统及管式炉
CN210974870U (zh) * 2019-10-31 2020-07-10 湖南红太阳光电科技有限公司 一种应用于管式pecvd设备的混合加热真空电阻炉
WO2021215578A1 (ko) * 2020-04-20 2021-10-28 국방과학연구소 롤투롤 대면적 그래핀 합성 장치, 대면적 그래핀의 제조방법 및 산화그래핀 직물의 환원방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000156349A (ja) * 1998-11-19 2000-06-06 Seiko Epson Corp 半導体製造装置
JP2004332093A (ja) * 2003-05-08 2004-11-25 Hiroshi Ashida 連続ｃｖｄ製造装置
CN204874726U (zh) * 2015-07-06 2015-12-16 上海钜晶精密仪器制造有限公司 化学气相沉积法制备石墨烯的高温炉设备
CN107062903A (zh) * 2017-06-05 2017-08-18 中国科学院上海高等研究院 管式炉温度控制系统及管式炉
CN210974870U (zh) * 2019-10-31 2020-07-10 湖南红太阳光电科技有限公司 一种应用于管式pecvd设备的混合加热真空电阻炉
WO2021215578A1 (ko) * 2020-04-20 2021-10-28 국방과학연구소 롤투롤 대면적 그래핀 합성 장치, 대면적 그래핀의 제조방법 및 산화그래핀 직물의 환원방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN114107942B (zh) 2022-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102849733B (zh) 双温区控制低温直接制备石墨烯的方法及双温区管式炉
RU2010143559A (ru) Системы и способы распределения газа в реакторе для химического осаждения из паровой фазы
CN114107942B (zh) 一种管内加热的石墨烯薄膜制备装置及制备方法
CN109646987B (zh) 一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备
CN111996048A (zh) 一种通过微波等离子法制备甲烷的装置及其工艺
CN108151529A (zh) 一种双温区开启式滑轨炉
CN111293192A (zh) 制备太阳能电池tco膜时控制真空腔体水蒸气的方法
CN218579654U (zh) 一种气泡化学气相沉积法制备石墨烯粉体的设备
CN216049220U (zh) 一种石墨化炉余热利用装置
CN203096166U (zh) 一种制备纳米薄膜的化学气相沉积设备
CN211514439U (zh) 气氛可控式小型反应装置
CN113461000A (zh) 一种气泡化学气相沉积法制备石墨烯粉体的设备
CN208200389U (zh) 一种用于石墨烯生产的压力容器工装
CN212538483U (zh) 一种新型冷冻干燥设备
CN205662597U (zh) 金属有机化学气相沉积设备反应腔体结构
CN210718073U (zh) 气体快速加热装置
CN107777861A (zh) 一种模具内置水循环系统
CN210105830U (zh) 一种油气田开发用二氧化碳驱油混相实验装置
CN212504750U (zh) 一种通过微波等离子法制备甲烷的装置
CN106517163A (zh) 一种用于cvd法制备石墨烯的冷壁炉及连续生产方法
CN216204654U (zh) 一种絮凝罐降温温度控制装置
CN219951203U (zh) 一种cvd生长烧结设备
CN209836078U (zh) 一种热解吸管活化仪
CN111826633A (zh) 一种连续碳纤维复合石墨烯制备装备
CN213202709U (zh) 一种用于生产车用尿素的超纯水系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant