CN207030958U - 一种连续化制备纳米碳材料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续化制备纳米碳材料的装置，属于纳米碳材料制备技术领域。连续化制备纳米碳材料的装置，包括管式反应器、螺旋输送器、加热炉、储料仓、螺旋给料器、进料管、进气管、排气管、排料管、集料器；原料经由螺旋给料器进入管式反应器内螺旋输送器上，加热炉加热至反应所需温度，通过调整螺旋输送器的转速控制所需反应时间，反应完成后的产物‑‑纳米碳材料在螺旋进料器的转动下继续被运载至排料管口并进入集料器中。本实用新型实现了纳米碳材料的连续化制备和生产，避免了间歇式反应停炉操作，从而提高了纳米碳材料的生产效率；适用于纳米碳材料及具有相似制备生产工艺的纳米材料的连续化生产。

Description

一种连续化制备纳米碳材料的装置

技术领域

本实用新型涉及纳米碳材料制备技术领域，尤其是一种连续化制备纳米碳材料的装置。

背景技术

碳元素是世界上最丰富的元素之一，也是组成生命体的基本元素。在研究学者们不断的探索与研究下，碳的多种同素异形体的结构、性能与应用价值逐渐被丰富，例如纳米碳管、石墨烯及纳米洋葱碳等，因此纳米碳材料的研究与发展得到了众多学者人士的重视。高度石墨化的碳材料如纳米洋葱碳、纳米碳管、纳米碳球等，具有良好的机械、电子性能，化学惰性，生物相容性，被广泛地应用于工程、电子、化工、生物等领域。纳米洋葱碳，也被称为洋葱状富勒烯，是一种能量最为稳定的碳的同素异形体，其体积小、比表面积大、导电性好，在超级电容器、锂离子电池、固体润滑剂等领域具有广阔的应用前景。

纳米碳材料的制备方法一般有电弧放电法、电子束辐射法、热解法和化学气相沉积法等。目前采用化学气相沉积法工业化生产纳米碳材料的设备在实现在线制备纳米碳材料方面有很大优势，达到了产量化生产的目标，但其多采用间歇式管式反应器，在纳米碳材料的制备过程中难以在线取碳，无法实现连续化生产。

实用新型内容

本实用新型提供一种连续化制备纳米碳材料的装置，以解决现有技术中纳米碳材料的生产设备在制备过程中难以在线取碳，无法实现连续化生产的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案为：

一种连续化制备纳米碳材料的装置，包括：管式反应器，其始端设有进气管和进料管，其末端设有排气管和排料管；进气管、排气管与排料管上均设有截止阀；螺旋输送器，设于管式反应器的中心轴位置；用于驱动螺旋输送器旋转的第一电机，与螺旋输送器电连接；为管式反应器加热的加热炉，设于管式反应器的反应区位置；储料仓，与进料管相连接；螺旋给料器，设于储料仓内，进料管与螺旋给料器之间密封连接；用于驱动螺旋给料器旋转的第二电机，与螺旋给料器电连接；集料器，与排料管相连。

本实用新型的有益效果：

本实用新型解决了纳米碳材料在制备过程中的在线收集问题，实现了纳米碳材料的连续生产，避免了纳米碳材料的单独收集工序，提高了管式反应器的工作效率，同时降低了管式反应器冷却、升温重复率，降低了能耗，增加了管式反应器的使用寿命，降低了生产成本和时间成本；该装置布置简单，使用和维护方便且安全可靠；适用于纳米碳材料及具有相似制备生产工艺的纳米材料的连续化生产。

附图说明

图1为实施例中连续化制备纳米碳材料的装置的结构示意图；

图2为实施例1中纳米洋葱状富勒烯的SEM图；

图3为实施例2中制备的纳米碳材料的SEM图。

图中：1、管式反应器；2、螺旋输送器；3、加热炉；4、储料仓；5、螺旋给料器；6、进料管；7、第一进气管；8、第二进气管；9、第一截止阀；10、第二截止阀；11、第一电机；12、第二电机；13、排气管；14、排料管；15、第三截止阀；16、集料器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。

如图1所示，一种连续化制备纳米碳材料的装置，包括：管式反应器1、螺旋输送器2、用于驱动螺旋输送器2旋转的第一电机11、为管式反应器1加热的加热炉3、储料仓4、螺旋给料器5、用于驱动螺旋给料器5旋转的第二电机12和集料器16；其中，

管式反应器1的始端100设有进气管和进料管6，其末端200设有排气管13和排料管14；进气管、排气管13与排料管14上均设有截止阀；螺旋输送器2设于管式反应器1的中心轴位置；第一电机11与螺旋输送器2电连接；加热炉3设于管式反应器1的反应区位置；储料仓4与进料管6相连接；螺旋给料器5设于储料仓4内，进料管6与螺旋给料器5之间密封连接；第二电机12与螺旋给料器5电连接；集料器16与排料管14相连。

实施例中，管式反应器1的两端均需做气密处理；进料管6与螺旋给料器5之间的密封采用现有技术，即密封螺旋进料的现有技术，如间歇式进料，进料管6设有密封阀；优选地，加热炉3为开启式，其通过电加热或可燃尾气加热。

由于纳米碳材料的制备过程中，前后两个阶段需要向反应体系中通入两种不同的气体，优选地，实施例中进气管包括第一进气管7和第二进气管8，分别对应设置有第一截止阀9、第二截止阀10，两者与管式反应器1分别连通。排料管14上设有第三截止阀15。

优选地，实施例中连续化制备纳米碳材料的装置，还包括：与排气管13的出气口连接的尾气收集装置，和，与进气管的进气口连接的储气罐，储气罐为反应提供所需气体。

优选地，实施例中连续化制备纳米碳材料的装置，还包括：与尾气收集装置连接的变压吸附装置，实现气体回收。

优选地，实施例中管式反应器1的材质为不锈钢或石英，且安装有热电偶。

优选地，实施例中，管式反应器1以卧式的方式固定布置，储料仓4位于管式反应器1始端的上方，集料器16位于管式反应器1末端的下方，其与排料管14由法兰连接。

实施例中连续化制备纳米碳材料的装置工作时，先连接设备，依据生产制备过程所需气氛，惰性气体罐连接第一进气管7(或第二进气管8)，还原气罐连接第二进气管8(或第一进气管7)，尾气收集装置连接排气管13；依次关闭第二截止阀10(或第一截止阀9)、进料管6和第三截止阀15，打开排气管13，然后打开第一截止阀9(或第二截止阀10)，将氮气或氩气等惰性气体由第一进气管7(或第二进气管8)通入到管式反应器1中，排出反应体系中的空气；排空后，对管式反应器1进行检漏，确认无漏气部位后，关闭第一截止阀9(或第二截止阀10)；然后启动加热炉3加热至所需温度，打开进料管6，启动螺旋给料器5及螺旋输送器2，并将原料通过螺旋给料器5的作用，旋落入螺旋输送器2上；打开第二截止阀10(或第一截止阀9)，将所需辅助气氛(还原气体)经第二进气管8(或第一进气管7)通入管式反应器1中，以保证纳米碳材料(如纳米洋葱碳、纳米碳管和纳米碳纤维等)的品质，所生成的纳米碳材料随螺旋输送器2的转动到达输送器2的螺旋末端后落下，并由排料管14排入到集料器16中；若反应中有尾气产生，则由管式反应器1末端上方的排气管13排出；待集料器16料满后，关闭第三截止阀15，更换新的集料器16继续收集生成的纳米碳材料。

实施例中纳米碳材料的制备过程中，若步骤1中的原料只有催化剂粉，原料中不含C，步骤2中的还原气体为含C类气体，如天然气、煤层气、沼气或烷烃气体等；若步骤1中的原料中含有C，如煤基碳原料、或催化剂粉和煤基碳原料的混合物，步骤2中的还原气体可以是含C类气体或不含C类气体，不含C类气体如氢气；催化剂粉为不同Mo、Ni(Fe，Co)和Mg含量的Mo_x-Ni(Fe，Co)_y-MgO_z固溶体催化剂、Ni/Y-型沸石结构催化剂、La₂NiO₄催化剂、Ni/MCM-41催化剂、Fe-Cr合金催化剂、LaNi_0.9Co_0.1O₃催化剂或Ni-Fe合金催化剂；煤基碳原料为天然石墨或鳞片石墨等。

实施例中连续化制备纳米碳材料的装置根据原料、加热温度、螺旋给料器5和螺旋输送器2的转速、以及其它参数的不同，可制备不同的纳米碳材料。

实施例1

石墨粉与催化剂混合制备纳米洋葱状富勒烯，包括以下步骤：

步骤1，连接设备，氮气罐连接第一进气管7，还原气罐连接第二进气管8，尾气收集装置连接排气管13；依次关闭第二截止阀10、进料管6和第三截止阀15，打开排气管13，然后打开第一截止阀9，通入氮气对管式反应器1内进行排空，氮气流量为50-200sccm，排空时间15min-45min，排空后，对管式反应器1进行检漏，确认无漏气部位后，关闭第一截止阀9；然后将加热炉3加热至600℃-1000℃，打开进料管6，将预处理(预处理为现有技术)后的石墨粉与Ni-Fe合金催化剂的混合物加入储料仓4中，启动螺旋给料器5及螺旋输送器2，在螺旋给料器5的作用下，原料旋落入管式反应器1中的螺旋输送器2上；

步骤2，打开第二截止阀10，打开排气管13与尾气收集装置相连的阀门，由第二进气管8通入还原气体(H₂或烷烃气体)，设定螺旋给料器5的转速为1-10r/min，螺旋输送器2的转速为2-20r/min，反应15-30min后，生成的纳米碳材料随螺旋输送器2的转动到管式反应器1末端进入排料管14，打开第三截止阀15，生成的纳米碳材料由排料管14排入到集料器16中；

步骤3，待集料器16料满后，关闭第三截止阀15，更换新的集料器16继续收集生成的纳米碳材料。

实施例中收集的纳米洋葱状富勒烯的SEM图片如图2所示。

实施例2

煤层气催化裂解连续化制备纳米碳材料，包括以下步骤：

步骤1，连接设备，氮气罐连接第一进气管7，还原气罐连接第二进气管8，尾气收集装置连接排气管13；依次关闭第二截止阀10、进料管6和第三截止阀15，打开排气管13，然后打开第一截止阀9，通入氮气对管式反应器1内进行排空，氮气流量为50-200sccm，排空时间15min-45min，排空后，对管式反应器1进行检漏，确认无漏气部位后，关闭第一截止阀9；然后将加热炉3加热至600℃-1000℃，打开进料管6，将Ni/Y-型沸石结构加入储料仓4中，启动螺旋给料器5及螺旋输送器2，在螺旋给料器5的作用下，原料旋落入管式反应器1中的螺旋输送器2上；

步骤2，打开第二截止阀10，打开排气管13与尾气收集装置相连的阀门，由第二进气管8通入煤层气，设定螺旋给料器5的转速为1-10r/min，螺旋输送器2的转速为1-5r/min，反应30-90min后，生成的纳米碳材料随螺旋输送器2的转动到管式反应器1末端进入排料管14，打开第三截止阀15，生成的纳米碳材料由排料管14排入到集料器16中；

步骤3，待集料器16料满后，关闭第三截止阀15，更换新的集料器16继续收集生成的纳米碳材料。

实施例中收集的纳米碳材料的SEM图片如图3所示。

上面结合附图对本实用新型的实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出得各种变化，也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，包括：

管式反应器(1)，其始端(100)设有进气管和进料管(6)，其末端(200)设有排气管(13)和排料管(14)；所述进气管、所述排气管(13)与所述排料管(14)上均设有截止阀；

螺旋输送器(2)，设于所述管式反应器(1)的中心轴位置；

用于驱动所述螺旋输送器(2)旋转的第一电机(11)，与所述螺旋输送器(2)电连接；

为所述管式反应器(1)加热的加热炉(3)，设于所述管式反应器(1)的反应区位置；

储料仓(4)，与所述进料管(6)相连接；

螺旋给料器(5)，设于所述储料仓(4)内，所述进料管(6)与所述螺旋给料器(5)之间密封连接；

用于驱动所述螺旋给料器(5)旋转的第二电机(12)，与所述螺旋给料器(5)电连接；

集料器(16)，与所述排料管(14)相连。

2.如权利要求1所述的连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述进气管包括第一进气管(7)和第二进气管(8)，分别对应设置有第一截止阀(9)、第二截止阀(10)，两者与所述管式反应器(1)分别连通。

3.如权利要求1所述的连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，还包括：

尾气收集装置，与所述排气管(13)的出气口连接；

为反应提供所需气体的储气罐，与所述进气管的进气口连接。

4.如权利要求3所述的连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，还包括：变压吸附装置，与所述尾气收集装置连接。

5.如权利要求1所述的连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述管式反应器(1)的材质为不锈钢或石英，且安装有热电偶。

6.如权利要求1所述的连续化制备纳米碳材料的装置，其特征在于，所述管式反应器(1)的两端均做气密处理。