KR101713283B1 - 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치 및 제조방법이 개시된다. 개시된 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치는 구동수단에 의해 일방향으로 주행하는 무한궤도 벨트와, 상기 무한궤도 벨트의 표면 상으로 금속 호일을 공급하는 금속 호일 롤과, 화학기상증착 반응기와, 상기 화학기상증착 반응기로부터 성장된 탄소나노튜브를 야닝하여 탄소나노튜브 섬유로 만드는 야닝 어셈블리;를 포함한다.
상기 화학기상증착 반응기는, 상기 금속 호일 상으로 촉매를 도포하는 액상촉매 스프레이어와, 상기 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하는 개스 샤워기가 부착되며, 그 내부를 가열하는 가열기를 포함한다.

Description

탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치 및 제조방법{Apparatus and Method of continuously manufacturing carbon nanotube fiber}
롤 투 롤(roll to roll) 공정을 사용하여 연속적으로 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 장치 및 제조방법에 관한 것이다.
고강도 복합소재의 강화재로 사용되는 고강도 탄소섬유의 최고강도는 20년 전과 비교했을 때 큰 차이가 없다. 이는 탄소섬유에서의 물성 향상이 한계에 도달되었음을 의미하는 것이며, 보다 가볍고 보다 강한 소재를 개발하기 위한 연구가 광범위하게 진행되고 있다. 그 중 나노카본 재료 특히 탄소나노튜브(CNT)의 탁월한 기계적 물성을 이용하고자 하는 시도가 지속적으로 진행되어 왔으나, CNT 성장길이의 한계로 CNT 파이버(fiber)의 제조가 어려웠다.
최근 수증기(water vapor)를 이용한 ultra-long CNT의 합성방법이 소개되면서 섬유화를 위한 연구가 다시 시작되고 있다. 현재까지 발표된 CNT fiber의 물성은 아직까지 초고강도 탄소섬유에 미치지 못하고 있지만 비중(밀도)을 고려한 비강도는 탄소섬유를 앞서는 것으로 보고되었다.
CNT 파이버(CNT 섬유, 또는 탄소나노파이버로도 칭한다)의 제조공정은 실리콘 웨이퍼에 전자빔 증발기(e-beam evaporator)나 스퍼터(sputter)를 이용하여 촉매금속을 증착한다음, 화학기상증착장치를 이용하여 기판 상에 CNT를 성장시킨다음, 파이버로 뽑아내는 야닝(yarning) 공정이 주를 이루고 있다. 이러한 일련의 공정은 배치 공정(batch process)으로, 촉매 증착을 위한 고가의 진공설비가 필요하며 기판 소모가 커서 CNT 파이버의 제조단가가 상승하며, 배치 공정으로 인해 생산 효율이 낮고 양산화가 어렵다.
액상촉매를 사용하면서 알루미늄 장벽층(barrier layer)을 hot pressing법으로 형성하여 roll to roll(R2R) 공정이 가능하게 한 제조방법 및 장치를 제공한다.
일 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치는: 구동수단에 의해 일방향으로 주행하는 무한궤도 벨트;
상기 무한궤도 벨트의 표면 상으로 금속 호일을 공급하는 금속 호일 롤;
상기 무한궤도 벨트의 주행방향에서 일부를 감싸며, 상기 금속 호일 상으로 촉매를 도포하는 액상촉매 스프레이어와, 상기 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하는 개스 샤워기가 부착되며, 그 내부 중 적어도 상기 탄소함유개스가 분사되는 영역을 대략 800-900 ℃ 로 유지하여 탄소나노튜브의 성장이 이루어지도록 하는 가열기를 포함하는 화학기상증착 반응기; 및
상기 화학기상증착 반응기로부터 성장된 탄소나노튜브를 야닝하여 탄소나노튜브 섬유로 만드는 야닝 어셈블리;를 포함한다.
상기 금속 호일 롤로부터의 상기 무한궤도 벨트의 표면에 공급된 금속 롤을 상기 무한궤도 벨트의 표면에 압착하는 핫프레스 롤;을 더 구비할 수 있다.
상기 무한궤도 벨트는 스트레인레스 스틸로 제조될 수 있다.
상기 금속 호일은 알루미늄 호일일 수 있다.
상기 액상 스프레이어는 Fe, Co, Ni 중 어느 하나의 유기금속을 포함하는 화합물을 분사한다.
상기 무한궤도 벨트 상에서 상기 야닝 어셈블리로 이송되고 남은 탄소나노튜브 및 잔류 촉매금속을 제거하는 클리닝 수단;을 더 구비할 수 있다.
상기 클리닝 수단을 통과한 상기 무한궤도 벨트의 상기 표면과 접촉하여 상기 무한궤도 벨트의 표면에 잔류하는 물질을 제거하는 폴리싱 수단;을 더 구비할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조 방법은:
상기 무한궤도 벨트의 일면 상으로 금속 호일을 공급하는 제1단계;
상기 금속 호일 상으로 액상촉매를 도포하는 제2단계;
상기 가열기로 대략 800-900 ℃ 로 가열한 상태에서 상기 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하여 상기 무한궤도 기판 상으로 탄소나노튜브를 성장시키는 제3단계; 및
상기 성장된 탄소나노튜브를 야닝하여 탄소나노튜브 섬유로 만드는 제4단계;를 포함한다.
상기 제1단계는, 상기 금속 호일을 상기 무한궤도 벨트의 표면에 핫 프레싱하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 무한궤도 벨트 상에서 상기 야닝 어셈블리로 이송되고 남은 탄소나노튜브 및 잔류 촉매금속을 제거하는 클리닝 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 클리닝 단계는, 상기 무한궤도 벨트의 표면에 잔류하는 물질을 제거하기 위해서 상기 표면을 폴리싱하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치는, 종래의 배치 공정을 연속공정으로 함으로써 CNT fiber의 생산성이 크게 향상된다. 본 발명의 실시예를 따르면, CNT fiber의 연속생산이 가능한 R2R(roll to roll) 공정을 위해 Al foil을 SUS belt상에 hot pressing방법을 통해 밀착 형성하므로, 종래의 고가의 진공 증착설비가 필요없으며, 무한궤도 기판을 재사용하므로, 제조 단가를 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치의 구조를 설명하는 개략도이다.
도 2는 기판 상에 성장된 CNT가 야닝 공정에서 서로 이어지게 야닝되는 것을 보여주는 개념도이다.
도 3은 도 1의 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치를 이용하여 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 4는 알루미늄 호일이 없는 상태에서 액상촉매인 FeCl3를 SUS 기판 상에 도포한 후 CNT 합성공정을 진행한 후의 전자현미경 사진이다.
도 5는 알루미늄 호일을 상온에서 압착만 할 경우(핫 프레싱 없이) SUS 기판과 접착력이 나빠 기판과의 분리가 일어나는 것을 보여주는 사진이다.
도 6은 알루미늄 호일을 SUS 기판 상에 핫 프레싱하여 SUS기판에 압착시킨 후, 액상촉매를 도포한 상태에서, CNT fiber의 yarning이 가능한 수준으로 CNT의 성장이 이루어진 것을 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 파이버의 연속 제조장치 및 제조방법을 상세하게 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 층이나 영역들의 두께는 명세서의 명확성을 위해 과장되게 도시된 것이다. 명세서를 통하여 실질적으로 동일한 구성요소에는 동일한 참조번호를 사용하고 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치(100)의 구조를 설명하는 개략도이다.
도 1을 참조하면, 무한궤도 벨트(110) 상에 순차적으로 알루미늄 호일 롤(120), 핫프레스 롤(130), 화학기상증착 반응기, 야닝 어셈블리, 클리닝 롤, 폴리셔(polisher)가 배치된다. 또한, 무한궤도 벨트(110)를 구동하는 구동롤러(160)와 가이드 롤들(190)이 더 배치된다. 도 1에는 도시되지 않았지만, 무한궤도 벨트(110)의 형상을 유지하도록 무한궤도 벨트(110)의 코너부에 배치된 가이드롤들(190) 이외에 더 많은 가이들롤들이 배치될 수 있다.
무한궤도 벨트(110)는 CNT의 합성온도인 800~900℃의 온도에서 변형이 적은 물질로 제작된다. 예컨대 SUS 재질로 대략 수십 ㎛ 두께로 형성될 수 있다. 무한궤도 벨트(110)의 사용으로 연속적으로 탄소나노튜브 제조를 위한 기판을 제공할 수 있다.
구동롤러(160)는 구동모터(미도시)에 의해 구동되는 제1롤(162)과, 제1롤(162)과 접촉되게 배치되어서 무한궤도 벨트(110)를 압착하도록 제1롤(162) 쪽으로 가압된 제2롤(164)을 포함한다. 구동롤러(160)의 회전으로 무한궤도 벨트(110)는 일방향으로 연속적으로 주행될 수 있다.
도 1에서는 가이드 롤(190)이 하나의 롤로 이루어져 있지만 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 무한궤도 벨트(110)의 양면에 각각 대응되게 접촉된 한 쌍의 롤로 배치되어서 무한궤도 벨트(110)를 지지할 수도 있다.
알루미늄 호일 롤(120)은 핫 프레스 롤(130)과 무한궤도 벨트(110)의 표면 사이로 알루미늄 호일(122)을 공급한다. 알루미늄 호일(122) 대신에 티타늄 호일 등도 사용될 수 있다. 알루미늄 호일(122)은 대략 10 ㎛ 두께로 형성될 수 있다. 알루미늄 호일(122)은 무한궤도 벨트(110) 상에 도포된 CNT합성에 필요한 촉매가 기판(SUS belt)으로 확산되는 것을 막기 위해 무한궤도 벨트(110)에서 촉매가 도포되는 면에 접착된다. 알루미늄 호일(122)은 확산 장벽(diffusion barrier)로서 작용한다. 알루미뉴 호일(122) 대신에 티타늄 호일과 같은 금속박막이 사용될 수 있다.
무한궤도 벨트(110) 상으로 공급된 알루미늄 호일(122)은 핫 프레스 롤(130)에서 무한궤도 벨트(110)의 일면에 핫 프레싱되어서 압착된다. 핫 프레싱 온도는 알루미늄의 녹는 온도인 660℃ 이하의 온도에서 진행하며 약 200~ 500℃ 정도에서 수행될 수 있다. 핫 프레싱 압력은 알루미늄 호일(122)과 무한궤도 벨트(110) 사이의 밀착력을 최대로 높일 수 있는 충분한 압력이면 가능하며, 본 발명에서 사용된 압력은 약 4MPa이었다.
CVD 반응기(140)에는 액상 촉매 스프레이어(142)와 개스 샤워기(144)가 설치되며, 화학기상증착 반응기(140)에서 사용된 배출개스가 나가는 개스 출구(148)가 형성되어 있다. 액상 촉매에 포함된 액체는 수증기로 되어서 성장되는 탄소나노튜브의 길이가 길게 형성되도록 한다. 예컨대 500 ㎛ 이상으로 성장되게 한다.
촉매물질로는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등이 사용될 수 있다. 촉매로 Fe를 사용하는 경우, FeCl3, Fe-napthenate, Fe-acetate 등 전이금속이 포함된 유기금속 화합물을 액상촉매 스프레이어(142)를 사용하여 알루미늄 호일(122) 상으로 분사한다.
CVD 반응기(140)에는 탄소함유개스가 분사되는 영역의 온도가 CNT 생성온도에 적합하게 미리 800-900 ℃ 온도범위로 유지하는 가열기(146)가 배치된다. CVD 반응기(140)에서 액상 촉매가 분사되는 영역은 건조 영역일 수 있으며, 개스 샤워기(144)가 장착된 영역은 히팅존으로 불릴 수 있다. 히팅존에서는 알루미늄 호일(122)은 녹아서 응집(agglomeration)이 되어 작은 알갱이들로 이격되게 배치된다.
개스 샤워기(144)를 통해서 탄소함유 개스와 캐리어 개스를 공급한다. 탄소함유 개스로는 C2H2, CH4, CO 등이 사용될 수 있으며, 캐리어 개스로는 NH3, Ar, H2, N2 등이 사용될 수 있다.
야닝 어셈블리(yarning assembly)(150)는 야닝된 탄소나노튜브 섬유를 감는 보빈(bobbin)(154)과, 보빈(154) 및 CVD 반응기(140) 사이에서 야닝되는 탄소나노튜브를 지지하는 지지롤(152)과, 야닝되는 회전시켜서 섬유형태로 감는 회전수단인 twister(미도시)를 더 구비한다. 회전수단은 지지롤(152)에 함께 배치될 수 있다. 야닝 공정은 당업계에서 잘 알려져 있다. 예컨대, Zhang et al. Adv. Mater. 2006, 18, 1505를 참조한다.
도 2를 참조하면, 기판 상에 성장된 CNT가 야닝 공정에서 서로 이어지게 야닝되는 것을 볼 수 있다. 이러한 야닝 현상은 반데발스 힘에 의해서 탄소나노튜브의 단들이 서로 연결되기 때문이다.
클리닝 롤(170)은 CNT 합성후 무한궤도 벨트(110) 상에 남은 촉매물질과 CNT 잔재를 제거한다.
폴리셔는 일 예로 폴리싱 롤(180)일 수 있으며, 2차적으로 무한궤도 벨트(110) 상의 찌꺼기를 제거한다.
도 3은 도 1의 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치를 이용하여 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 3의 흐름도와 도 1의 장치를 가지고 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법을 설명한다.
핫프레스 롤(130)과 CVD 반응기(140)의 가열기(146)를 가동하여 CVD 반응기(140)를 소정 온도로 유지한다. 구동롤러(160)를 구동하여 무한궤도 벨트(110)를 주행시키면서, 무한궤도의 일면 상으로 알루미늄 호일(122)을 공급한다 (제210 단계). CVD 반응기(140) 내의 온도는 액상 촉매가 도포되는 영역과 탄소함유 개스 및 캐리어 개스가 인입되는 영역에서의 온도가 다를 수 있다.
알루미늄 호일(122)을 무한궤도 벨트(110)의 표면에 핫 프레스 롤(130)을 사용하여 핫 프레싱한다 (제220 단계). 핫 프레싱 온도는 알루미늄의 녹는 온도인 660℃ 이하의 온도에서 진행하며 약 200~ 500℃ 정도에서 수행될 수 있다. 핫 프레싱 압력은 알루미늄 호일(122)과 무한궤도 벨트(110) 사이의 밀착력을 최대로 높일 수 있는 충분한 압력이면 가능하며, 본 발명에서 사용된 압력은 약 4MPa이었다.
이어서, 알루미늄 호일(122) 상으로 액상촉매 스프레이어(142)를 사용하여 액상촉매를 도포한다 (제230 단계). 촉매물질로는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등이 사용될 수 있다. 촉매로 Fe를 사용하는 경우, FeCl3, Fe-napthenate, Fe-acetate 등 전이금속이 포함된 유기금속 화합물을 액상촉매 스프레이어(142)를 사용하여 알루미늄 호일(122) 상으로 분사한다.
CVD 반응기(140)를 가열기(146)을 사용하여 대략 800-900 ℃ 로 가열한 상태에서 개스 샤워기(1440를 사용하여 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하여 무한궤도 벨트(110) 상으로 탄소나노튜브를 성장시킨다 (제240 단계). 화학기상증착 반응기(140)에서 사용된 배출개스는 개스 출구(148)를 통해서 대부분 외부로 배출되며, 일부는 무한궤도 벨트(110) 및 화학기상증착 반응기(140) 사이의 틈새로도 배출될 수 있다.
이어서, 성장된 탄소나노튜브를 야닝 어셈블리(150)를 이용하여 야닝하여 탄소나노튜브 섬유를 보빈(154)에 감는다 (제250 단계).
무한궤도 벨트(110) 상에서 클리닝 롤(170)를 사용하여 야닝 어셈블리(150)로 이송되고 남은 탄소나노튜브 및 잔류 촉매금속을 클리닝한다 (제260 단계).
무한궤도 벨트(110)의 표면을 폴리싱 롤(180)을 사용하여 폴리싱하여 잔류하는 물질을 제거한다 (제270 단계).
CNT가 파이버로 뽑혀진 무한궤도 벨트(110)는 클리닝되어서 재사용이 가능한 상태로 된다.
도 4는 알루미늄 호일이 없는 상태에서 액상촉매인 FeCl3를 SUS 기판 상에 도포한 후 CNT 합성공정을 진행한 후의 전자현미경 사진이다. 알류미늄 배리어층이 존재하지 않아 촉매인 철(Fe)이 SUS 기판으로 확산되어 CNT의 성장이 이루어지지 않았다.
도 5는 알루미늄 호일을 상온에서 압착만 할 경우(핫 프레싱 없이) SUS 기판과 접착력이 나빠 기판과의 분리가 일어나는 것을 볼 수 있다.
반면에, 알루미늄 호일을 SUS 기판 상에 핫 프레싱하여 SUS기판에 압착시킨 후, 액상촉매를 도포한 경우, 도 6에서 보듯이 CNT fiber의 yarning이 가능한 수준으로 CNT의 성장이 이루어져 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명의 실시에를 따르면, CNT fiber의 연속생산이 가능한 R2R(roll to roll) 공정을 위해 Al foil을 SUS belt상에 hot pressing방법을 통해 밀착 형성하므로, 종래의 고가의 진공 증착설비가 필요없으며, 무한궤도 기판을 재사용하므로, 제조 단가를 감소시킬 수 있다. 또한, 종래의 배치 공정을 R2R공정으로 함으로써 CNT fiber의 생산성이 크게 향상된다.
상술한 실시예에서는 열원이 한 곳에만 있는 것을 도시하였으나, 본 발명의 실시예는 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 열원이 서로 이격되게 둘 이상으로 형성될 수 있고, 열원의 주위로부터 이격된 곳으로 온도 구배가 형성될 수 있다. 열원과 접촉하는 제1 절연기판에서 온도분포에 따라서 복수의 영역으로 나누고, 각 영역에서 사용되는 열전재료를 열전효율을 기준으로 선택할 수 있다. 이러한 구성은 상술한 실시예로부터 잘 알 수 있으므로 상세한 설명은 생략한다.
지금까지, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면에 도시된 실시예들을 기준으로 본 발명이 설명되었다. 그러나, 이러한 실시예들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 구동수단에 의해 일방향으로 주행하는 무한궤도 벨트;
    상기 무한궤도 벨트의 표면 상으로 금속 호일을 공급하는 금속 호일 롤;
    상기 무한궤도 벨트의 주행방향에서 일부를 감싸며, 상기 금속 호일 상으로 촉매를 도포하는 액상촉매 스프레이어와, 상기 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하는 개스 샤워기가 부착되며, 그 내부 중 적어도 상기 탄소함유개스가 분사되는 영역을 탄소나노튜브의 성장이 이루어지도록 가열하는 가열기를 포함하는 화학기상증착 반응기; 및
    상기 화학기상증착 반응기로부터 성장된 탄소나노튜브를 야닝하여 탄소나노튜브 섬유로 만드는 야닝 어셈블리;를 포함하며,
    상기 금속 호일은 알루미늄 호일인 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 호일 롤로부터의 상기 무한궤도 벨트의 표면에 공급된 금속 호일을 상기 무한궤도 벨트의 표면에 압착하는 핫프레스 롤;을 더 구비한 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 무한궤도 벨트는 스트레인레스 스틸로 제조된 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 액상촉매 스프레이어는 Fe, Co, Ni 중 어느 하나의 유기금속을 포함하는 화합물을 분사하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 무한궤도 벨트 상에서 상기 야닝 어셈블리로 이송되고 남은 탄소나노튜브 및 잔류 촉매금속을 제거하는 클리닝 수단;을 더 구비하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 클리닝 수단을 통과한 상기 무한궤도 벨트의 상기 표면과 접촉하여 상기 무한궤도 벨트의 표면에 잔류하는 물질을 제거하는 폴리싱 수단;을 더 구비하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치.
  8. 제1항의 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조장치를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법에 있어서,
    무한궤도 벨트의 일면 상으로 금속 호일을 연속적으로 공급하는 제1단계;
    상기 금속 호일 상으로 액상촉매를 도포하는 제2단계;
    가열기로 800-900 ℃ 로 가열한 상태에서 상기 촉매 상으로 탄소함유개스와 캐리어 개스를 공급하여 상기 금속 호일 상으로 탄소나노튜브를 성장시키는 제3단계; 및
    상기 성장된 탄소나노튜브를 야닝하여 탄소나노튜브 섬유로 만드는 제4단계;를 포함하며,
    상기 금속 호일은 알루미늄 호일인 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 제1단계는, 상기 금속 호일을 상기 무한궤도 벨트의 표면에 핫 프레싱하는 단계를 더 포함하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 무한궤도 벨트 상에서 상기 야닝 어셈블리로 이송되고 남은 탄소나노튜브 및 잔류 촉매금속을 제거하는 클리닝 단계를 더 포함하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 클리닝 단계는, 상기 무한궤도 벨트의 표면에 잔류하는 물질을 제거하기 위해서 상기 표면을 폴리싱하는 단계를 더 포함하는 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 무한궤도 벨트는 스트레인레스 스틸로 제조된 탄소나노튜브 섬유의 연속 제조방법.
  13. 삭제
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