CN108085965A - 一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺 - Google Patents

一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纤维或纤维布改进技术领域，具体涉及一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺。具体包括以下步骤：(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs。本发明的制备工艺简单易行，得到的是表面均匀分布碳纳米管的纤维或纤维布，由于碳纳米管的作用，改善了纤维或纤维布与基体之间的界面强度，使复合材料具有较好的力学性能；同时也改善了单一的碳纳米管与基体结合存在的问题。

Description

一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产 工艺
技术领域
本发明涉及纤维或纤维布改进技术领域，具体涉及一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺。
背景技术
碳纳米管(CNTs)具有超强的力学性能、极大的长径比、良好的电学性能、很高的化学和热稳定性等，是一种理想的增强型功能化填料。但就目前的报道而言，碳纳米管增强聚合物的效果基本上都不好，离期望的增强效果还有很大差距，这主要是由于碳纳米管的分散及界面结合问题造成的。因此，对于聚合物/碳纳米管复合材料而言，如何均匀分散碳纳米管并增强碳纳米管与基体材料间的界面结合作用，是提高复合材料各项性能的关键。纤维或纤维布也是符合材料增强的重要选项，纤维和纤维布增强树脂的复合材料，由于纤维布层之间没有纤维，层间强度最弱，是该类材料的弱点，但是，由于单纯的纤维或碳纳米管作为增强材料都有所不足，在纤维或纤维布上生长碳纳米管成为了现在的一种重要的形式。然而，如何在纤维或纤维布上进行碳纳米管的生长，仍然是制约该方法应用的一个主要瓶颈，因此，为了扩大该方式的应用规模，提高碳纳米管在纤维或纤维布上生长的效率，并降低相关的成本，需要开发一种大规模连续生产工艺，以解决相关的瓶颈所带来的问题。
总之，在复合材料中，如果直接在树脂里添加CNT，效果有限，通过载体方式是一种重要解决手段，如纤维或纤维布为载体，但是，纤维或纤维布上CNT成长方法没有量化，成本高，导致不能大规模生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺。本发明的目的是在对纤维不损伤或损伤极小的情况下，得到与纤维结合良好、在其表面均匀分布的CNTs，CNT与CNT的相互勾嵌结构实现微米直径纤维与碳纳米管协同增强的复合材料。在连续纤维表面和纤维布的表面生长碳纳米管可以增加纤维增强复合材料的层间剥离强度，解决了高强度复合材料更加宽广应用的主要瓶颈之一。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；
(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs。
作为优选，步骤(1)中的浸渍、干燥和固化所用设备依次由放卷机、收卷机、张力控制传感器、催化剂浆料浸渍槽和烘箱组成，烘箱的温度范围为60～180℃，干燥固化时间为5～30分钟。
作为优选，步骤(2)中CNTs生长所用生长炉依次包括放卷机、收卷机、张力控制传感器、氛围炉，氛围炉上设有气密封进出料口、氛围气体入口、碳源蒸汽入口和废气出口，氛围炉的炉温为500～700℃，生长时间为2～15分钟。
作为优选，所述氛围气体为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积占比为0～30％，惰性气体为氩气或氮气。
作为优选，所述卷对卷连续CVD生长工艺所用碳源为乙醇、苯、甲苯、丙酮等。
作为优选，步骤(1)的催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂1％～10％，惰性纳米粉末稀释剂1％～20％，粘合树脂3％～30％，余量为溶剂；催化剂浆料的粘度范围为5～300cP。该催化剂浆料，可以分散附着或均匀分布在纤维上，从而在纤维或纤维布上按照预定的方式生长成均匀的CNTs，
作为优选，催化剂浆料还包括复配剂，复配剂为氢氧化铯0.2-0.5％，草酸铈0.05-0.1％。
复配剂能够提高CNTs的生长速率，并且能够提高CNTs在纤维或纤维布表面的结合牢度。
作为优选，所述高活性纳米催化剂为纳米镍粉、纳米铁粉、纳米钴粉或镍铁钴三种元素的纳米合金粉，高活性纳米催化剂的直径小于200nm。
作为优选，所述惰性纳米粉末稀释剂为纳米二氧化硅、炭黑或纳米氧化铝等，惰性纳米粉末稀释剂的直径小于200nm。纳米二氧化硅可以把催化剂颗粒隔离，使CNT以一定的预设方式进行排练生长。
作为优选，所述粘合树脂为酚醛树脂、环氧树脂、环氧改性酚醛树脂、双马树脂或单体为芳香烃的高分子化合物；所述溶剂与所用粘合树脂相适配，酚醛树脂使用醇类溶剂，环氧树脂和双马树脂使用酮类或芳香烃类溶剂，环氧改性酚醛树脂使用醇醚溶剂；或采用混合溶剂。
作为优选，所述催化剂浆料的制备工艺具体为：采用高剪切分散、纳米球磨机研磨或超声波分散制备而成，高剪切分散为剪切速率大于106/s的分散机，球磨机为直径小于1mm锆球的高速球磨机，超声波分散为功率大于500W的高功率超声波分散机。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的制备工艺简单易行，得到的是表面均匀分布碳纳米管的纤维或纤维布，由于碳纳米管的作用，改善了纤维或纤维布与基体之间的界面强度，使复合材料具有较好的力学性能；本发明的工艺改善了单一的纤维或纤维布以及碳纳米管对复合材料应用时的不足，综合了纤维或纤维布与碳纳米管的性能，提高了最终产品的综合性能。由于该工艺简单，且成本较低，适合大规模的生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
具体步骤如下：
一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；所用设备依次由放卷机、收卷机、张力控制传感器、催化剂浆料浸渍槽和烘箱组成，烘箱的温度范围为60～180℃，干燥固化时间为5～30分钟。
(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs；CNTs生长所用生长炉依次包括放卷机、收卷机、张力控制传感器、氛围炉，氛围炉上设有气密封进出料口、氛围气体入口、碳源蒸汽入口和废气出口，氛围炉的炉温为500～700℃，生长时间为2～15分钟；氛围气体为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积占比为0～30％，惰性气体为氩气或氮气。卷对卷连续CVD生长工艺所用碳源为乙醇、苯、甲苯、丙酮等。
步骤(1)中：
催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂1％～10％，惰性纳米粉末稀释剂1％～20％，粘合树脂3％～30％，余量为溶剂；催化剂浆料的粘度范围为5～300cP。
高活性纳米催化剂为纳米镍粉、纳米铁粉、纳米钴粉或镍铁钴三种元素的纳米合金粉，高活性纳米催化剂的直径小于200nm。
惰性纳米粉末稀释剂为纳米二氧化硅、炭黑或纳米氧化铝等，惰性纳米粉末稀释剂的直径小于200nm。
粘合树脂为酚醛树脂、环氧树脂、环氧改性酚醛树脂、双马树脂或单体为芳香烃的高分子化合物；
所述溶剂与所用粘合树脂相适配，酚醛树脂使用醇类溶剂，环氧树脂和双马树脂使用酮类或芳香烃类溶剂，环氧改性酚醛树脂使用醇醚溶剂；或采用混合溶剂。
催化剂浆料的制备工艺具体为：采用高剪切分散、纳米球磨机研磨或超声波分散制备而成，高剪切分散为剪切速率大于106/s的分散机，球磨机为直径小于1mm锆球的高速球磨机，超声波分散为功率大于500W的高功率超声波分散机。
实施例1：
一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；所用设备依次由放卷机、收卷机、张力控制传感器、催化剂浆料浸渍槽和烘箱组成，烘箱的温度范围为60～180℃，干燥固化时间为5～30分钟。
(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs；CNTs生长所用生长炉依次包括放卷机、收卷机、张力控制传感器、氛围炉，氛围炉上设有气密封进出料口、氛围气体入口、碳源蒸汽入口和废气出口，氛围炉的炉温为500℃，生长时间为15分钟；氛围气体为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积占比为30％，惰性气体为氩气或氮气。卷对卷连续CVD生长工艺所用碳源为乙醇，或者可以采用苯、甲苯、丙酮等。
步骤(1)中：催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂1％，惰性纳米粉末稀释剂20％，粘合树脂3％，余量为溶剂；催化剂浆料的粘度范围为5～300cP。高活性纳米催化剂为纳米镍粉，且直径小于200nm。也可以为纳米铁粉、纳米钴粉或镍铁钴三种元素的纳米合金粉，惰性纳米粉末稀释剂为纳米二氧化硅，且直径小于200nm。粘合树脂为酚醛树脂；溶剂与所用粘合树脂相适配，此处粘合树脂采用酚醛树脂，因此溶剂采用与酚醛树脂相配的醇类溶剂。
催化剂浆料的制备工艺具体为：采用高剪切分散、纳米球磨机研磨或超声波分散制备而成，高剪切分散为剪切速率大于106/s的分散机，球磨机为直径小于1mm锆球的高速球磨机，超声波分散为功率大于500W的高功率超声波分散机。
实施例2：
一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；所用设备依次由放卷机、收卷机、张力控制传感器、催化剂浆料浸渍槽和烘箱组成，烘箱的温度范围为60～180℃，干燥固化时间为5～30分钟。
(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs；CNTs生长所用生长炉依次包括放卷机、收卷机、张力控制传感器、氛围炉，氛围炉上设有气密封进出料口、氛围气体入口、碳源蒸汽入口和废气出口，氛围炉的炉温为700℃，生长时间为2分钟；氛围气体为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积占比为1％，惰性气体为氩气或氮气。卷对卷连续CVD生长工艺所用碳源为甲苯，也可以采用苯、乙醇、丙酮等。
步骤(1)中：催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂10％，惰性纳米粉末稀释剂1％，粘合树脂30％，余量为溶剂；催化剂浆料的粘度范围为5～300cP。
高活性纳米催化剂为直径小于200nm纳米铁粉，也可以为纳米镍粉、纳米钴粉或镍铁钴三种元素的纳米合金粉；惰性纳米粉末稀释剂为直径小于200nm纳米氧化铝等，或者纳米二氧化硅、炭黑；粘合树脂为环氧树脂，也可以采用环氧改性酚醛树脂、双马树脂或单体为芳香烃的高分子化合物；溶剂与粘合树脂相适配，此处使用酮类或芳香烃类溶剂。
催化剂浆料的制备工艺具体为：采用高剪切分散、纳米球磨机研磨或超声波分散制备而成，高剪切分散为剪切速率大于106/s的分散机，球磨机为直径小于1mm锆球的高速球磨机，超声波分散为功率大于500W的高功率超声波分散机。
在实施例1或2的基础上，对其催化剂浆料进行改进，具体改进如下：
实施例3：
催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂5％，惰性纳米粉末稀释剂10％，粘合树脂10％，氢氧化铯0.2％，草酸铈0.1％。余量为溶剂。
采用该催化剂进行实施例1的生产。
实施例4：
催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂1％～10％，惰性纳米粉末稀释剂1％～20％，粘合树脂3％～30％，氢氧化铯0.5％，草酸铈0.05％。余量为溶剂。
采用该催化剂进行实施例2的生产。
采用实施例3和实施例4的催化剂浆料能够CNTs在纤维或纤维布上的生长速度，通过添加复配剂，即氢氧化铯和草酸铈，CNTs的生长速度提高了3-5％。

Claims (10)

1.一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)浸渍、干燥和固化：首先，采用卷对卷浸渍工艺对纤维或纤维布表面连续涂敷CNTs生长催化剂浆料，同时实现浆料的干燥和固化；
(2)CNTs生长：采用卷对卷连续CVD生长工艺对表面涂敷有CNTs生长的催化剂浆料的纤维或纤维布进行生长CNTs。
2.根据权利要求1所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，步骤(1)中的浸渍、干燥和固化所用设备依次由放卷机、收卷机、张力控制传感器、催化剂浆料浸渍槽和烘箱组成，烘箱的温度范围为60～180℃，干燥固化时间为5～30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，步骤(2)中CNTs生长所用生长炉依次包括放卷机、收卷机、张力控制传感器、氛围炉，氛围炉上设有气密封进出料口、氛围气体入口、碳源蒸汽入口和废气出口，氛围炉的炉温为500～700℃，生长时间为2～15分钟。
4.根据权利要求3所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述氛围气体为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积占比为0～30％，惰性气体为氩气或氮气。
5.根据权利要求3所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述卷对卷连续CVD生长工艺所用碳源为乙醇、苯、甲苯、丙酮等。
6.根据权利要求1所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，步骤(1)的催化剂浆料包括以下质量分数计的组分：高活性纳米催化剂1％～10％，惰性纳米粉末稀释剂1％～20％，粘合树脂3％～30％，余量为溶剂；催化剂浆料的粘度范围为5～300cP。
7.根据权利要求6所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述高活性纳米催化剂为纳米镍粉、纳米铁粉、纳米钴粉或镍铁钴三种元素的纳米合金粉，高活性纳米催化剂的直径小于200nm。
8.根据权利要求6所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述惰性纳米粉末稀释剂为纳米二氧化硅、炭黑或纳米氧化铝等，惰性纳米粉末稀释剂的直径小于200nm。
9.根据权利要求6所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述粘合树脂为酚醛树脂、环氧树脂、环氧改性酚醛树脂、双马树脂或单体为芳香烃的高分子化合物；所述溶剂与所用粘合树脂相适配，酚醛树脂使用醇类溶剂，环氧树脂和双马树脂使用酮类或芳香烃类溶剂，环氧改性酚醛树脂使用醇醚溶剂；或采用混合溶剂。
10.根据权利要求6所述的一种表面长有CNTs的纤维或纤维布的低成本大规模连续生产工艺，其特征在于，所述催化剂浆料的制备工艺具体为：采用高剪切分散、纳米球磨机研磨或超声波分散制备而成，高剪切分散为剪切速率大于106/s的分散机，球磨机为直径小于1mm锆球的高速球磨机，超声波分散为功率大于500W的高功率超声波分散机。
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Application publication date: 20180529

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