JP2022522887A - ジルコニウム及びジルコニウム合金の表面の酸化されたセラミック層の調製方法及び用途 - Google Patents
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Abstract
Description
1)表面酸化処理が実行されるジルコニウム又はジルコニウム合金の標的領域の粗度を低下させて、粗度が0.01μm以下に制御されるステップ、
2)酸化性ガスを含有する雰囲気において表面酸化処理を実行して、酸化セラミック表面層を形成するステップ、及び
3)ステップ2)において使用した酸化性ガスを、不活性ガスを導入して置き換え、冷却プロセスを開始して、酸化セラミック表面層の粗度を低下させる後続の処理を実行することなく、酸化セラミック表面層の調製を完了するステップ
を含む、方法を提供する。
1)表面酸化処理が実行されるジルコニウム又はジルコニウム合金の標的領域の粗度を低下させて、粗度が0.01μm以下に制御されるステップ、
2)ジルコニウム又はジルコニウム合金の表面に表面酸化処理を実行して、酸化セラミック表面層を形成するステップ、及び
3)形成された酸化セラミック表面層の粗度を低下させるステップ
を含む、方法を提供する。
10 酸化セラミック表面層、20 酸素リッチ拡散層、30 金属基材である。
Zr-2.5Nb合金(2.5重量%のNbを含有するジルコニウム合金)サンプルを研削及び研磨した結果、サンプル1は0.3792μmという低下した表面粗度Raを有し、サンプル2は0.0038μmという低下した表面粗度Raを有した。サンプル1及び2を管状炉内に一緒に載置し、空気中で550℃に加熱し、この温度を6時間維持した。続いて、空気を排気し、アルゴンを炉に導入した。5℃/分の速度で100℃以下にゆっくりと冷却した後、サンプル1及び2を取り出し、粗さ計を用いて測定した。結果は、酸化処理後にサンプル1の粗度Raは0.6852μmに上昇し、サンプル2の粗度は0.0158μmに上昇したことを示した。図2は、酸化されたサンプル1の断面の金属顕微鏡画像であり、金属基材(右)、酸化セラミック表面層(左)、及び金属基材と酸化セラミック表面層との間の酸素リッチ拡散層を示している。このとき、酸化処理後のサンプル1の断面画像を取得し、図3に示した。酸化処理後のサンプル2の表面粗度Raは、Ra<0.02μmの要件を既に満たしているため、研磨処理を実行する必要はない。酸化処理後のサンプル2の断面画像を金属顕微鏡によって取得し、図4に示した。
産業用の純粋なジルコニウムを研削及び研磨した結果、サンプル3は0.3886μmという低下した表面粗度Raを有し、サンプル4は0.0042μmという低下した表面粗度Raを有した。サンプル3及び4を管状炉内に一緒に載置し、空気中で600℃に加熱し、この温度を4時間維持した。続いて、空気を排気し、アルゴンを炉に導入した。5℃/分の速度で100℃以下にゆっくりと冷却した後、サンプル3及び4を取り出し、粗さ計を用いて測定した。結果は、酸化処理後にサンプル3の粗度Raは0.7705μmに上昇し、サンプル4の粗度は0.0158μmに上昇したことを示した。図5は酸化されたサンプル3の断面を示す金属顕微鏡画像であり、一方の図6は、0.0177μmの表面粗度Raまでさらに研削及び研磨したサンプル3の断面を示す金属顕微鏡画像である。酸化処理後のサンプル4の表面粗度Raは、Ra<0.02μmの要件を既に満たしているため、研磨処理を実行する必要はない。酸化処理後のサンプル4の断面画像を金属顕微鏡によって取得し、図7に示した。
Zr-2.5Nb合金サンプルを研削及び研磨した結果、サンプル5は0.0056μmという低下した表面粗度Raを有し、サンプルNo.6は0.0055μmという低下した表面粗度Raを有した。サンプル5及び6を別々の管状炉内に載置し、両方とも空気中で600℃に加熱し、この温度を4時間維持した。続いて、サンプル5を中に載置した炉について、空気を排気し、アルゴンを炉に導入した後、5℃/分の速度で100℃以下にゆっくりと冷却した。次いで、サンプル5を炉から取り出した。対照的に、サンプル6は依然として酸化性雰囲気において、5℃/分の速度で100℃以下にゆっくりと冷却し、次いで取り出した。粗さ計を用いて測定すると、酸化処理後にサンプル5の粗度Raは0.0162μmに上昇し、サンプル6の粗度は0.0426μmに上昇した。
Claims (11)
- ジルコニウム又はジルコニウム合金の表面に酸化セラミック層を調製する方法であって、
1)表面酸化処理が実行されるジルコニウム又はジルコニウム合金の標的領域の粗度を低下させて、粗度が0.01μm以下に制御されるステップ、
2)酸化性ガスを含有する雰囲気において表面酸化処理を実行して、酸化セラミック表面層を形成するステップ、及び
3)ステップ2)において使用した酸化性ガスを、不活性ガスを導入して置き換え、冷却プロセスを開始して、酸化セラミック表面層の粗度を低下させる後続の処理を実行することなく、酸化セラミック表面層の調製を完了するステップ
を含む、方法。 - 粗度がステップ1)において、0.002μm~0.010μmの範囲内の値に低下する、請求項1に記載の方法。
- ステップ2)における酸化処理の後、標的領域の酸化セラミック表面層の厚さが1μm~20μmの範囲内に制御される、請求項1に記載の方法。
- ステップ2)における表面酸化処理が、500℃~700℃の範囲内の温度に加熱すること及び前記温度を0.5~10時間維持することを含む、請求項1に記載の方法。
- 標的領域の粗度がステップ1)において、研削、機械的研磨、微細機械加工、振動研磨又はこれらの任意の組み合わせによって低下する、請求項1に記載の方法。
- ステップ3)における不活性ガスが、窒素及び希ガスからなる群から選択される1つ以上である、請求項1に記載の方法。
- 表面酸化処理についての標的領域が、別のベアリング表面と直接接触する領域である、請求項1に記載の方法。
- ステップ2)における酸化性ガスを含有する雰囲気が、酸素及び/又はオゾンを含有する雰囲気である、請求項1に記載の方法。
- ジルコニウム又はジルコニウム合金の表面に酸化セラミック層を調製する方法であって、
1)表面酸化処理が実行されるジルコニウム又はジルコニウム合金の標的領域の粗度を低下させて、粗度が0.01μm以下に制御されるステップ、
2)ジルコニウム又はジルコニウム合金の表面に表面酸化処理を実行して、酸化セラミック表面層を形成するステップ、及び
3)形成された酸化セラミック表面層の粗度を低下させるステップ
を含む、方法。 - 金属基材、酸素リッチ拡散層及び酸化セラミック表面層を含む、医療用インプラントにおける使用のための材料であって、金属基材がジルコニウム又はジルコニウム合金で作製されており、酸素リッチ拡散層及び酸化セラミック表面層が、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法によって形成されている、材料。
- 医療用インプラントが、股関節又は膝関節に使用されるベアリングインプラントである、請求項10に記載の材料。
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